TWI605143B - Magnetic recording media sputtering target - Google Patents
Magnetic recording media sputtering target Download PDFInfo
- Publication number
- TWI605143B TWI605143B TW103118555A TW103118555A TWI605143B TW I605143 B TWI605143 B TW I605143B TW 103118555 A TW103118555 A TW 103118555A TW 103118555 A TW103118555 A TW 103118555A TW I605143 B TWI605143 B TW I605143B
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- powder
- sputtering target
- sintered body
- particle diameter
- average particle
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/12—Both compacting and sintering
- B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C33/00—Making ferrous alloys
- C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C5/00—Alloys based on noble metals
- C22C5/04—Alloys based on a platinum group metal
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
- G11B5/851—Coating a support with a magnetic layer by sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C2202/00—Physical properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
本發明係關於一種用於形成磁記錄媒體中之磁性薄膜的濺鍍靶。
於硬碟驅動機所代表之磁記錄領域,磁記錄媒體之磁性薄膜的材料,一直使用以強磁性金屬Co、Fe或Ni作為基底之材料。例如,於採用水平磁記錄方式之硬碟的磁性薄膜,係使用以Co作為主成分之Co-Cr系或Co-Cr-Pt系的強磁性合金。
又,採用近年來已實用化之垂直磁記錄方式之硬碟的磁性薄膜,多使用由主成分為Co之Co-Cr-Pt系強磁性合金與氧化物構成的複合材料。而且,由於生產性高,上述磁性薄膜大多係以磁控濺鍍裝置對以上述材料作為成分之濺鍍靶進行濺鍍來製作。
另一方面,硬碟之記錄密度逐年迅速地增大,正在超越1Tbit/in2。若記錄密度達到1Tbit/in2,則記錄bit之尺寸會低於10nm,可預料於該情形時由熱波動所引起之超順磁性化將成為問題。且可預料就現在所使用之磁記錄媒體的材料,例如於Co基合金添加Pt以提高結晶磁異向性的材料而言並不足夠。
其原因在於:尺寸在10nm以下穩定地以強磁性動作之磁性粒子需具有更高之結晶磁異向性。
由於上述理由,具有L10結構之Fe-Pt合金作為超高密度記錄媒體用材料而受到注意。具有L10結構之Fe-Pt合金不僅具有高的結晶磁異向性,且耐蝕性、抗氧化性優異,因此被期待為適合應用作為磁記錄媒體的材料。
又,於將具有L10結構之Fe-Pt合金使用作為超高密度記錄媒體用材料之情形時,要求開發如下之技術:使規則化於L10結構之Fe-Pt磁性粒子在磁孤立之狀態下儘量高密度地方向一致且分散。
因此,以C(碳)或氧化物等非磁性材料將具有L10結構之Fe-Pt磁性粒子孤立的粒狀(granular)結構磁性薄膜,被提出來作為採用熱輔助磁記錄方式之次世代硬碟的磁記錄媒體用。此粒狀結構磁性薄膜具有下述結構:藉由使非磁性材料包圍磁性粒子,以遮斷磁性粒子間之磁相互作用。
具有粒狀結構之磁性薄膜的磁記錄媒體及與其相關的公知文獻,可列舉專利文獻1、專利文獻2、專利文獻3、專利文獻4、專利文獻5。
以上述具有具L10結構之Fe-Pt磁性粒子的粒狀結構磁性薄膜而言,含有C作為非磁性材料之磁性薄膜,由於其磁特性特別高,因此受到矚目。然而,若欲對由Fe-Pt合金與C構成之濺鍍靶進行濺鍍,則會有下述問題:在濺鍍時發生C不慎脫離而產生大量顆粒(particle)(附著於基板上之塵埃)。
為了解決此問題,需要提供Fe-Pt合金與C之密合性經提高的濺鍍靶。又,雖使用含有代替C之碳化物或氮化物之靶,亦可得到優異之磁性薄膜,但於該情形時亦會有在濺鍍時產生大量顆粒之問題。
以下所示之專利文獻6中記載有一種濺鍍靶,其含有Fe、Pt及C,進一步含有Fe、Pt以外之金屬元素,作為Fe、Pt以外之金屬元素,含有比0at%多且20at%以下之Cu、Ag、Mn、Ni、Co、Pd、Cr、V、B。然而,專利文獻6中僅有含有10at%之Cu之一例,與後述之本發明的添加元素之種類及含量差異很大。
又,下述專利文獻7中,根據製作於FePt合金相中分散有C相之燒結體之目的,揭示有將FePt合金粉與Pt粉及碳黑粉混合並進行熱壓之技術。然而,並未探討解決「於此情形時,濺鍍時會產生C脫離而顆粒(附著於基板上之塵埃)大量產生」此問題之對策。
又,於下述專利文獻8中,記載有FePt(Au及/或Cu)C系之磁記錄媒體薄膜形成用濺鍍靶。揭示有亦可將上述Au及/或Cu之一部份置換成Ag之技術,且揭示有藉此抑制顆粒產生之技術。
又,下述專利文獻9中記載有FePtAgC系之磁記錄媒體薄膜形成用濺鍍靶。揭示有亦可將上述Ag之一部份置換成Au及/或Cu之技術,且揭示有藉此抑制顆粒產生之技術。
上述專利文獻8與專利文獻9為相似的技術,但說明如下:由於為了抑制顆粒產生而添加之Ag、Au、Cu的熔點低,因此會有於熱壓時會先熔出之問題,而必須降低燒結溫度。
因此,為了防止上述情形,記載有:必須預先將作為原料之Ag、Au、Cu之粉製作成AgPt粉、AuPt粉、CuPt粉,將其等與其他原料粉混合而進行燒結。其具有造成製作步驟繁瑣之問題,亦有必須增加此等元素之添加量之問題。
專利文獻1:日本特開2000-306228號公報
專利文獻2:日本特開2000-311329號公報
專利文獻3:日本特開2008-59733號公報
專利文獻4:日本特開2008-169464號公報
專利文獻5:日本特開2004-152471號公報
專利文獻6:日本特開2012-214874號公報
專利文獻7:日本特開2012-102387號公報
專利文獻8:日本特開2012-178210號公報(專利第5041261號公報)
專利文獻9:日本特開2012-178211號公報(專利第5041262號公報)
上述Fe-Pt合金雖然在1:1組成附近會形成L10規則晶格,但會有下述問題:一般而言結晶結構為規則晶格之材料缺乏延展性,此種材料即便使用加壓燒結裝置進行燒結,亦難以提高燒結體之密度。特別是含有難燒結材料之C(碳)之Fe-Pt-C系極難獲得緻密的燒結體。因此若對此種密度低的燒結體濺鍍靶進行濺鍍,則會有下述問題:發生非磁性材料不慎脫離而產生大量顆粒(附著於基板上之塵埃)。
又,Fe-Pt合金之L10規則晶格若加熱至1300℃以上,雖然會從規則狀態轉移成不規則狀態而增加延展性,但會有根據其中所含有之非磁性材料的種類而於1300℃以上的溫度分解的情況。而且有下述問題:在1300℃以上之高溫域中,會有發生結晶粒成長導致之燒結體組織粗大化之情形,此種粗大的結晶粒會成為濺鍍時異常放電(電弧)之起點,而產
生顆粒。
因此,本發明其課題在於提供一種大幅減低濺鍍時所產生之顆粒量,且可有效率地製造之燒結體濺鍍靶,其係由Fe-Pt系合金與非磁性材料構成。
本發明人於製作以Fe-Pt合金與至少含有C(碳)之非磁性材料作為主成分之燒結體濺鍍靶時,雖然使其含有50質量ppm~5000質量ppm之微量添加元素,但藉由添加作為此微量添加元素之下述微量元素(亦即,添加容易成為碳化物的元素),可形成潤濕性比C單質良好之碳化物,藉由此碳化物可提高Fe-Pt系合金與C之密合性,又,上述微量元素係碳化物之每1mol之碳的標準生成自由能△G°為-5000[cal/mol]以下者。
其係作為本案發明之基礎,其結果,得到可大幅減少燒結體濺鍍靶於濺鍍時所產生之顆粒此見解。再者,以下所說明之燒結原料全都使用原料粉末。
根據上述見解,本發明提供:1)一種燒結體濺鍍靶,以Fe-Pt合金與非磁性材料為主成分,其特徵在於:至少含有C(碳)作為非磁性材料,於上述主成分以外進一步以50質量ppm~5000質量ppm之範圍含有微量添加元素,該微量添加元素之碳化物之每1mol之碳的標準生成自由能△G°為-5000[cal/mol]以下;2)如上述1)記載之燒結體濺鍍靶,其中,上述微量添加元素係W、Cr之任一種以上;3)如上述1或2)記載之燒結體濺鍍靶,其中,作為非磁性材料,除了上述C(碳)以外,還含有氧化物、氮化物、碳化物中之任一種以上;
4)如上述1至3)中任一項記載之燒結體濺鍍靶,其中,除了上述主成分及微量添加元素以外,還含有選自Ag、Au、Co、Cu、Ga、Ge、Ir、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Zn中之一種以上之元素來作為金屬成分。
又,本發明提供:5)一種燒結體濺鍍靶之製造方法,該燒結體濺鍍靶以Fe-Pt合金與非磁性材料為主成分,其特徵在於:準備在形成Fe粉、Pt粉、C粉(石墨粉)及碳化物之情形時每1mol之碳的標準生成自由能△G°為-5000[cal/mol]以下之微量添加元素粉作為原料粉,於Ar環境中將此等粉末混合、粉碎,將混合、粉碎後之粉末填充於碳製模具中,使用熱壓裝置,於真空環境將升溫速度設為200~600℃/小時、保持溫度800~1400℃、保持時間0~4小時,自升溫開始至保持結束以20~50MPa進行加壓從而製造燒結體;6)如上述5)記載之燒結體濺鍍靶之製造方法,其中,上述微量添加元素係W、Cr之任一種以上;7)如上述5)或6)記載之燒結體濺鍍靶之製造方法,其中,作為非磁性材料之原料粉,除了上述C(碳)以外,還含有氧化物、氮化物、碳化物中之任一種以上而進行燒結;8)如上述5至7)中任一項記載之燒結體濺鍍靶之製造方法,其進一步含有選自Ag、Au、Co、Cu、Ga、Ge、Ir、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Zn中之一種以上之元素來作為金屬成分之原料,而進行燒結。
根據本發明,可提供一種於濺鍍時大幅減低所產生之顆粒量的濺鍍靶。藉此,具有可顯著提高成膜時之產率,且可提高生產性之優異效果。
本發明之以Fe-Pt合金與非磁性材料作為主成分之燒結體濺鍍靶,其特徵在於:至少含有C(碳)作為非磁性材料,於上述主成分以外進一步以50質量ppm~5000質量ppm之範圍含有微量添加元素,該微量添加元素之碳化物之每1mol之碳的標準生成自由能△G°為-5000[cal/mol]以下。
上述微量添加元素之代表材料為W、Cr,添加其等中之任一種以上為有效。然而,只要為滿足於燒結之溫度區域中,該微量添加元素之碳化物之每1mol之碳的標準生成自由能△G°在-5000[cal/mol]以下之條件者,則使用其他元素也不會有特別之問題。
Fe-Pt合金之組成,一般可使用以原子數比率中Pt為35%以上且55%以下,剩餘部份為Fe之比例進行摻合者,但若為可維持有效之作為磁記錄媒體的特性之範圍內,則無特別限制。濺鍍靶中之Fe-Pt合金通常由L10型規則晶格構成,但於此方面亦無限制。
本案發明中特別重要的是,作為濺鍍靶之微量添加元素,使用(添加)下述微量元素:此添加元素在形成碳化物之情形時之每1mol之碳的標準生成自由能△G°為-5000[cal/mol]以下。又,C之含量,若為可維持有效之作為磁記錄媒體的特性之範圍內,則無特別限制,但較理想為設定為以濺鍍靶中之體積比率計在20~45%之範圍內。
也就是說,形成為:藉由添加容易成為碳化物的元素,可形
成潤濕性比C單質良好之碳化物,藉由此碳化物可提高Fe-Pt系合金與C之密合性。
此結果,燒結體濺鍍靶於濺鍍時可抑制C脫落,可大幅減低所產生之顆粒量。
如上所述,作為微量添加元素,W、Cr為有效,添加其等之中的任一種以上即可。以下針對使用主要作為代表之微量添加元素之W、Cr之情形進行說明。
上述W或Cr之含量設為50質量ppm~5000質量ppm。若含量未達50質量ppm,則潤濕性良好的碳化物之形成不足,無法期望提高Fe-Pt合金與C之密合性,另一方面,若含量超過5000質量ppm,則可能變得無法得到作為磁性薄膜之充分的磁特性。
含有W或Cr之任一者或兩者皆可獲得相同的效果。於含有兩者之情形時,其合計含量以濺鍍靶整體之含有比率計設為50質量ppm~5000質量ppm為較佳。
又,本發明之濺鍍靶,作為非磁性材料,除了上述C(碳)以外,還可含有氧化物、氮化物、碳化物中之任一種以上。於此情形時,較佳之氧化物可列舉選自Al、B、Ba、Be、Ca、Ce、Cr、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ho、Li、Mg、Mn、Nb、Nd、Pr、Sc、Sm、Sr、Ta、Tb、Ti、V、Y、Zn、Zr中之一種以上的元素之氧化物。又,作為較佳之氮化物,可列舉選自Al、B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、Zr中之一種以上的元素之氮化物。又,作為較佳之碳化物,可列舉選自B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、W、Zr中之一種以上的元素之碳化物。由此種濺鍍靶製得之磁性膜,由於碳、碳化物、氮化
物、氧化物具有使磁性粒子彼此之磁相互作用絕緣的結構,故可期待良好之磁特性。
又,本發明之濺鍍靶,除了上述主成分及微量添加元素以外,還可進一步含有選自Ag、Au、Co、Cu、Ga、Ge、Ir、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Zn中之一種以上之元素來作為金屬成分。
此等金屬元素係於經濺鍍之薄膜中,主要為了降低用於表現L10結構之熱處理溫度而添加者。其摻合比例只要為可維持有效之作為磁記錄媒體之特性的範圍內,則無特別限制。
本發明之濺鍍靶係使用粉末燒結法,例如可藉由下述方法來製作。
首先,準備Fe粉、Pt粉、Cr粉、Cu粉、W粉等作為金屬粉。作為金屬粉,不僅可使用單一元素之金屬粉,亦可使用合金粉。此等金屬粉宜使用粒徑在1~10μm之範圍者。若粒徑在1~10μm,則可更均勻混合,可防止偏析與粗大結晶化。
當金屬粉末之粒徑大於10μm之情形時,有時非磁性材料會無法均勻地分散,又,當小於1μm之情形時,有時會發生下述問題:因金屬粉氧化之影響,而導致靶組成不是想要之組成。另,此粒徑範圍僅為較佳範圍,應理解脫離此範圍並非否定本案發明之條件。
又,除了上述C(碳)以外,亦準備氧化物粉、氮化物粉、碳化物粉等作為非磁性材料粉末。此等非磁性材料粉末宜使用粒徑在1~30μm之範圍者。若粒徑為1~30μm,則在與前述之金屬粉混合時,非磁性材料粉彼此不易凝聚,而可使之均勻地分散。
關於非磁性材料中之C粉,具有如石墨(graphite)或奈米管般具有結晶結構者與以碳黑所代表之非晶質者,可使用任一種之C粉。
在製造燒結體濺鍍靶時,將作為原料粉之Fe粉、Pt粉、C粉(石墨粉),及於形成碳化物之情形時之每1mol之碳的標準生成自由能△G°為-5000[cal/mol]以下的微量添加金屬粉秤量成既定組成,將此等粉末於Ar環境中使用球磨機等公知手段進行粉碎兼混合。
將此混合/粉碎後之粉末填充於碳製模具中,使用熱壓裝置,於真空環境或非活性環境中,將升溫速度設為200~600℃/小時、保持溫度設為800~1400℃、保持時間設為0~4小時、自升溫開始時至保持結束以20~50MPa進行加壓,從而製造燒結體。
除了前述熱壓以外,亦可使用電漿放電燒結法等各種加壓燒結方法。尤其是熱靜水壓燒結法對提升燒結體密度是有效的。燒結時的保持溫度,雖然亦取決於靶之構成成分,但大多數的情形是在800℃~1400℃的溫度範圍。然後,以車床將所製得之燒結體加工成想要的形狀,藉此可製作本發明之濺鍍靶。
藉由上述方式可製造本發明之濺鍍靶。以此方式製得之濺鍍靶,具有下述優異之效果:可降低濺鍍時產生之顆粒量,提升成膜時之產率。
實施例
以下,根據實施例及比較例來說明。另,本實施例僅為一例示,並不受到此例示的任何限制。亦即,本發明僅受到申請專利範圍的限制,包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
(實施例1)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑3μm之W粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。
將基本成分設為秤量組成(莫耳比率):30Fe-30Pt-40C,以上述秤量組成比秤量成合計重量為2600g。
進一步秤量5.2g之W作為微量添加成分。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋(ball mill pot),於Ar環境中,旋轉16小時進行混合、粉碎。然後,將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具,使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份,實施組成分析。Fe、Pt、W係使用ICP-AES裝置進行測定,C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。其結果,於濺鍍靶中W含量為1990質量ppm。又,關於基本成分,根據藉由分析而得之重量比率來計算莫耳比率之結果,此濺鍍靶之組成為分析組成(莫耳比率):30.09Fe-30.04Pt-39.87C。
進一步使用車床,將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀,而得到圓盤狀之靶。將此靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華(CANON ANELVA)製C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。使濺鍍條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍後,在4吋直徑的矽基
板上成膜20秒。然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為185個。
(比較例1)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑3μm之W粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。
將基本成分設為秤量組成(莫耳比率):30Fe-30Pt-40C,以上述秤量組成比秤量成合計重量為2600g。
進一步秤量0.13g之W作為微量添加成分。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋,於Ar環境中,旋轉16小時進行混合、粉碎。然後,將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具,使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份,實施組成分析。Fe、Pt、W係使用ICP-AES裝置進行測定,C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。其結果,於濺鍍靶中W含量為40質量ppm。又,關於基本成分,根據藉由分析而得之重量比率來計算莫耳比率之結果,此濺鍍靶之組成為分析組成(莫耳比率):30.20Fe-30.08Pt-39.72C。
進一步使用車床,將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀,而得到圓盤狀之靶。使用此靶,以與實施例1相同之條件進
行濺鍍,以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為498個,較實施例1增加。
(比較例2)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑3μm之W粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。
將基本成分設為秤量組成(莫耳比率):30Fe-30Pt-40C,以上述秤量組成比秤量成合計重量為2600g。
進一步秤量52.0g之W作為微量添加成分。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋,於Ar環境中,旋轉16小時進行混合、粉碎。然後,將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具,使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份,實施組成分析。Fe、Pt、W係使用ICP-AES裝置進行測定,C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。其結果,於濺鍍靶中W含量為20100質量ppm。又,關於基本成分,根據藉由分析而得之重量比率來計算莫耳比率之結果,此濺鍍靶之組成為分析組成(莫耳比率):30.07Fe-30.01Pt-39.92C。
進一步使用車床,將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀,而得到圓盤狀之靶。使用此靶,以與實施例1相同之條件進
行濺鍍,以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為354個,較實施例1增加。
另一方面,若與實施例1相比,無法得到充分的磁特性。認為此係由於W的含量過多,故飽和磁化或結晶磁異向性能量降低。
(實施例2)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)、平均粒徑3μm之Cr粉作為原料粉。
將基本成分設為秤量組成(莫耳比率):30Fe-30Pt-40C,以上述秤量組成比秤量成合計重量為2600g。
進一步秤量2.6g之Cr作為微量添加成分。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋,於Ar環境中,旋轉16小時進行混合、粉碎。然後,將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具,使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1300℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份,實施組成分析。Fe、Pt、Cr係使用ICP-AES裝置進行測定,C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。其結果,於濺鍍靶中Cr含量為990質量ppm。又,關於基本成分,根據藉由分析而得之重量比率來計算莫耳比率之結果,此濺鍍靶之組成為分析組成(莫耳比率):29.85Fe-30.10Pt-40.05C。
進一步使用車床,將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀,而得到圓盤狀之靶。使用此靶,以與實施例1相同之條件進行濺鍍,以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為255個。
(比較例3)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)、平均粒徑3μm之Cr粉作為原料粉。
將基本成分設為秤量組成(莫耳比率):30Fe-30Pt-40C,以上述秤量組成比秤量成合計重量為2600g。
進一步秤量0.13g之Cr作為微量添加成分。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋,於Ar環境中,旋轉16小時進行混合、粉碎。然後,將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具,使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1300℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份,實施組成分析。Fe、Pt、Cr係使用ICP-AES裝置進行測定,C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。其結果,於濺鍍靶中Cr含量為30質量ppm。又,關於基本成分,根據藉由分析而得之重量比率來計算莫耳比率之結果,此濺鍍靶之組成為分析組成(莫耳比率):30.23Fe-29.85Pt-39.92C。
進一步使用車床,將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀,而得到圓盤狀之靶。使用此靶,安裝於磁控濺鍍裝置,以與實施例1相同之條件進行濺鍍,以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為658個,較實施例2增加。
(比較例4)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)、平均粒徑3μm之Cr粉作為原料粉。
將基本成分設為秤量組成(莫耳比率):30Fe-30Pt-40C,以上述秤量組成比秤量成合計重量為2600g。
進一步秤量26g之Cr作為微量添加成分。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋,於Ar環境中,旋轉16小時進行混合、粉碎。然後,將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具,使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1300℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份,實施組成分析。Fe、Pt、Cr係使用ICP-AES裝置進行測定,C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。其結果,於濺鍍靶中Cr含量為10200質量ppm。又,關於基本成分,根據藉由分析而得之重量比率來計算莫耳比率之結果,此濺鍍靶之組成為分析組成(莫耳比率):30.05Fe-30.10Pt-39.85C。
進一步使用車床,將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀,而得到圓盤狀之靶。使用此靶,以與實施例1相同之條件進行濺鍍,以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為325個,與實施例2幾乎為同程度。另一方面,若與實施例2相比,無法得到充分的磁特性。認為此係由於Cr的含量多,故飽和磁化或結晶磁異向性能量降低。
(實施例3)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑3μm之W粉、平均粒徑3μm之Cr粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)、平均粒徑10μm之BN粉作為原料粉。
將基本成分設為秤量組成(莫耳比率):35Fe-35Pt-20C-10BN,以上述秤量組成比秤量成合計重量為2600g。
進一步秤量5.2g之W、5.2g之Cr作為微量添加成分。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋,於Ar環境中,旋轉16小時進行混合、粉碎。然後,將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具,使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份,實施組成分析。Fe、Pt、B、W、Cr係使用ICP-AES裝置進行測定。BN之含量係根據B之測定值使用化學計算比率來計算。又,C係利用採用高頻感應加熱爐燃
燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。其結果,於濺鍍靶中W含量為2000質量ppm、於濺鍍靶中Cr含量為2050質量ppm。又,關於基本成分,根據藉由分析而得之重量比率來計算莫耳比率之結果,此濺鍍靶之組成為分析組成(莫耳比率):34.91Fe-35.35Pt-20.04C-9.70BN。
進一步使用車床,將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀,而得到圓盤狀之靶。使用此靶,安裝於磁控濺鍍裝置進行濺鍍,以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為211個。
(比較例5)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑3μm之W粉、平均粒徑3μm之Cr粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)、平均粒徑10μm之BN粉作為原料粉。
將基本成分設為秤量組成(莫耳比率):35Fe-35Pt-20C-10BN,以上述秤量組成比秤量成合計重量為2600g。
進一步秤量0.06g之W、0.06g之Cr作為微量添加成分。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋,於Ar環境中,旋轉16小時進行混合、粉碎。然後,將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具,使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份,實施組成分
析。Fe、Pt、B、W、Cr係使用ICP-AES裝置進行測定。BN之含量係根據B之測定值使用化學計算比率來計算。又,C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。其結果,於濺鍍靶中W含量為20質量ppm、於濺鍍靶中Cr含量為20質量ppm。又,關於基本成分,根據藉由分析而得之重量比率來計算莫耳比率之結果,此濺鍍靶之組成為分析組成(莫耳比率):35.09Fe-35.11Pt-19.87C-9.93BN。
進一步使用車床,將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀,而得到圓盤狀之靶。使用此靶,安裝於磁控濺鍍裝置,以與實施例1相同之條件進行濺鍍,以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為375個,較實施例3增加。
(比較例6)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑3μm之W粉、平均粒徑3μm之Cr粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)、平均粒徑10μm之BN粉作為原料粉。
將基本成分設為秤量組成(莫耳比率):35Fe-35Pt-20C-10BN,以上述秤量組成比秤量成合計重量為2600g。
進一步秤量5.2g之W、13.0g之Cr作為微量添加成分。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋,於Ar環境中,旋轉16小時進行混合、粉碎。然後,將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具,使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接
在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份,實施組成分析。Fe、Pt、B、W、Cr係使用ICP-AES裝置進行測定。BN之含量係根據B之測定值使用化學計算比率來計算。又,C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。其結果,於濺鍍靶中W含量為1980質量ppm、於濺鍍靶中Cr含量為5030質量ppm。又,關於基本成分,根據藉由分析而得之重量比率來計算莫耳比率之結果,此濺鍍靶之組成為分析組成(莫耳比率):34.94Fe-35.26Pt-19.97C-9.83BN。
進一步使用車床,將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀,而得到圓盤狀之靶。使用此靶,安裝於磁控濺鍍裝置進行濺鍍,以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為208個,與實施例3幾乎同程度。另一方面,若與實施例3相比,無法得到充分的磁特性。認為此係由於W與Cr的含量多,故飽和磁化或結晶磁異向性能量降低。
(實施例4)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之B粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)、平均粒徑5μm之SiO2粉作為原料粉。
將基本成分設為秤量組成(莫耳比率):35Fe-35Pt-25C-5SiO2,以上述秤量組成比秤量成合計重量為2500g。
進一步秤量0.25g之B作為微量添加成分。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容
量10公升的球磨鍋,於Ar環境中,旋轉16小時進行混合、粉碎。然後,將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具,使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1150℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份,實施組成分析。Fe、Pt、Si、B係使用ICP-AES裝置進行測定,C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。SiO2之含量係根據Si之測定值使用化學計算比率來計算。其結果,於濺鍍靶中B含量為110質量ppm。又,關於基本成分,根據藉由分析而得之重量比率來計算莫耳比率之結果,此濺鍍靶之組成為分析組成(莫耳比率):34.95Fe-35.02Pt-24.90C-5.13SiO2。
進一步使用車床,將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀,而得到圓盤狀之靶。使用此靶,以與實施例1相同之條件進行濺鍍,以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為108個。
(比較例7)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之B粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)、平均粒徑5μm之SiO2粉作為原料粉。
將基本成分設為秤量組成(莫耳比率):35Fe-35Pt-25C-5SiO2,以上述秤量組成比秤量成合計重量為2500g。
進一步秤量0.07g之B作為微量添加成分
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋,於Ar環境中,旋轉16小時進行混合、粉碎。然後,將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具,使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1150℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份,實施組成分析。Fe、Pt、Si、B係使用ICP-AES裝置進行測定,C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。SiO2之含量係根據Si之測定值使用化學計算比率來計算。其結果,於濺鍍靶中B含量為20質量ppm。又,關於基本成分,根據藉由分析而得之重量比率來計算莫耳比率之結果,此濺鍍靶之組成為分析組成(莫耳比率):34.77Fe-35.02Pt-25.07C-5.14SiO2。
進一步使用車床,將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀,而得到圓盤狀之靶。使用此靶,安裝於磁控濺鍍裝置,以與實施例1相同之條件進行濺鍍,以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為245個,較實施例4增加。
(比較例8)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之B粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)、平均粒徑5μm之SiO2粉作為原料粉。
將基本成分設為秤量組成(莫耳比率):35Fe-35Pt-25C-5SiO2,以上述秤量組成比秤量成合計重量為2500g。
進一步秤量17.5g之B作為微量添加成分。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋,於Ar環境中,旋轉16小時進行混合、粉碎。然後,將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具,使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1150℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份,實施組成分析。Fe、Pt、Si、B係使用ICP-AES裝置進行測定,C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。SiO2之含量係根據Si之測定值使用化學計算比率來計算。其結果,於濺鍍靶中B含量為6950質量ppm。又,關於基本成分,根據藉由分析而得之重量比率來計算莫耳比率之結果,此濺鍍靶之組成為分析組成(莫耳比率):35.03Fe-34.87Pt-25.05C-5.05SiO2。
進一步使用車床,將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀,而得到圓盤狀之靶。使用此靶,以與實施例1相同之條件進行濺鍍,以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為117個,與實施例4同程度。另一方面,若與實施例4相比,無法得到充分的磁特性。認為此係由於B的含量多,故飽和磁化或結晶磁異向性能量降低。
(實施例5)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑3μm之Cu粉、平均粒徑3μm之W粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)、平均粒徑1μm之TaC粉作為原料粉。將基本成分設為秤量組成(莫耳比率):30Fe-30Pt-5Cu-20C-15TaC,以上述秤量組成比秤量成合計重量為3000g。
進一步秤量12.0g之W作為微量添加成分。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋,於Ar環境中,旋轉16小時進行混合、粉碎。然後,將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具,使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為氮環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份,實施組成分析。Fe、Pt、Cu、Ta、W係使用ICP-AES裝置進行測定,C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。TaC之含量係根據Ta之測定值使用化學計算比率來計算。其結果,於濺鍍靶中W含量為4000質量ppm。又,關於基本成分,根據藉由分析而得之重量比率來計算莫耳比率之結果,此濺鍍靶之組成為分析組成(莫耳比率):29.92Fe-30.09Pt-5.04Cu-19.92C-15.03TaC。
進一步使用車床,將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀,而得到圓盤狀之靶。使用此靶,以與實施例1相同之條件進
行濺鍍,以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為278個。
(比較例9)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑3μm之Cu粉、平均粒徑3μm之W粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)、平均粒徑1μm之TaC粉作為原料粉。將基本成分設為秤量組成(莫耳比率):30Fe-30Pt-5Cu-20C-15TaC,以上述秤量組成比秤量成合計重量為3000g。
進一步秤量0.1g之W作為微量添加成分。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋,於Ar環境中,旋轉16小時進行混合、粉碎。然後,將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具,使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為氮環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份,實施組成分析。Fe、Pt、Cu、Ta、W係使用ICP-AES裝置進行測定,C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。TaC之含量係根據Ta之測定值使用化學計算比率來計算。其結果,於濺鍍靶中W含量為30質量ppm。又,關於基本成分,根據藉由分析而得之重量比率來計算莫耳比率之結果,此濺鍍靶之組成為分析組成(莫耳比率):29.92Fe-30.38Pt-5.18Cu-19.72C-14.80TaC。
進一步使用車床,將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀,而得到圓盤狀之靶。使用此靶,以與實施例1相同之條件進行濺鍍,以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為590個,較實施例5增加。
(比較例10)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑3μm之Cu粉、平均粒徑3μm之W粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)、平均粒徑1μm之TaC粉作為原料粉。將基本成分設為秤量組成(莫耳比率):30Fe-30Pt-5Cu-20C-15TaC,以上述秤量組成比秤量成合計重量為3000g。
進一步秤量24.0g之W作為微量添加成分。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋,於Ar環境中,旋轉16小時進行混合、粉碎。然後,將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具,使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為氮環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份,實施組成分析。Fe、Pt、Cu、Ta、W係使用ICP-AES裝置進行測定,C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。TaC之含量係根據Ta之測定值使用化學計算比率來計算。其結果,於濺鍍靶中W含量為7980質量ppm。又,關於基本成分,根據藉由分析而得之重量比率來計算
莫耳比率之結果,此濺鍍靶之組成為分析組成(莫耳比率):30.03Fe-30.00Pt-5.06Cu-19.98C-14.93TaC。
進一步使用車床,將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀,而得到圓盤狀之靶。使用此靶,以與實施例1相同之條件進行濺鍍,以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為290個,與實施例5幾乎同程度。另一方面,若與實施例5相比,無法得到充分的磁特性。認為此係由於W的含量多,故飽和磁化或結晶磁異向性能量降低。
(實施例6)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑3μm之W粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。
將基本成分設為秤量組成(莫耳比率):45.5Fe-24.5Pt-30C,以上述秤量組成比秤量成合計重量為2470g。
進一步秤量5.0g之W作為微量添加成分。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋,於Ar環境中,旋轉16小時進行混合、粉碎。然後,將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具,使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1300℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份,實施組成分析。Fe、Pt、W係使用ICP-AES裝置進行測定,C係利用採用高頻感應加
熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。其結果,於濺鍍靶中W含量為2010質量ppm。又,關於基本成分,根據藉由分析而得之重量比率來計算莫耳比率之結果,此濺鍍靶之組成為分析組成(莫耳比率):45.53Fe-24.50Pt-29.97C。
進一步使用車床,將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀,而得到圓盤狀之靶。將此靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。使濺鍍條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍後,在4吋直徑的矽基板上成膜20秒。然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為124個。
(比較例11)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑3μm之W粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。
將基本成分設為秤量組成(莫耳比率):45.5Fe-24.5Pt-30C,以上述秤量組成比秤量成合計重量為2470g。
進一步秤量0.25g之W作為微量添加成分。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋,於Ar環境中,旋轉16小時進行混合、粉碎。然後,將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具,使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1300℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份,實施組成分
析。Fe、Pt、W係使用ICP-AES裝置進行測定,C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。其結果,於濺鍍靶中W含量為80質量ppm。又,關於基本成分,根據藉由分析而得之重量比率來計算莫耳比率之結果,此濺鍍靶之組成為分析組成(莫耳比率):45.40Fe-24.52Pt-30.08C。
進一步使用車床,將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀,而得到圓盤狀之靶。使用此靶,以與實施例1相同之條件進行濺鍍,以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為354個,較實施例6增加。
(比較例12)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑3μm之W粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。
將基本成分設為秤量組成(莫耳比率):45.5Fe-24.5Pt-30C,以上述秤量組成比秤量成合計重量為2470g。
進一步秤量50.0g之W作為微量添加成分。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋,於Ar環境中,旋轉16小時進行混合、粉碎。然後,將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具,使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1300℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份,實施組成分
析。Fe、Pt、W係使用ICP-AES裝置進行測定,C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。其結果,於濺鍍靶中W含量為20100質量ppm。又,關於基本成分,根據藉由分析而得之重量比率來計算莫耳比率之結果,此濺鍍靶之組成為分析組成(莫耳比率):45.47Fe-24.58Pt-29.95C。
進一步使用車床,將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀,而得到圓盤狀之靶。使用此靶,以與實施例1相同之條件進行濺鍍,以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為163個,較實施例6增加。
另一方面,若與實施例6相比,無法得到充分的磁特性。認為此係由於W含量過多,故飽和磁化或結晶磁異向性能量降低。
(實施例7)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)、平均粒徑3μm之Cr粉作為原料粉。
將基本成分設為秤量組成(莫耳比率):20.25Fe-24.75Pt-55C,以上述秤量組成比秤量成合計重量為2200g。
進一步秤量2.2g之Cr作為微量添加成分。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋,於Ar環境中,旋轉16小時進行混合、粉碎。然後,將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具,使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接
在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份,實施組成分析。Fe、Pt、Cr係使用ICP-AES裝置進行測定,C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。其結果,於濺鍍靶中Cr含量為990質量ppm。又,關於基本成分,根據藉由分析而得之重量比率來計算莫耳比率之結果,此濺鍍靶之組成為分析組成(莫耳比率):20.35Fe-24.78Pt-54.87C。
進一步使用車床,將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀,而得到圓盤狀之靶。使用此靶,以與實施例1相同之條件進行濺鍍,以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為356個。
(比較例13)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)、平均粒徑3μm之Cr粉作為原料粉。
將基本成分設為秤量組成(莫耳比率):20.25Fe-24.75Pt-55C,以上述秤量組成比秤量成合計重量為2200g。
進一步秤量0.1g之Cr作為微量添加成分。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋,於Ar環境中,旋轉16小時進行混合、粉碎。然後,將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具,使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接
在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份,實施組成分析。Fe、Pt、Cr係使用ICP-AES裝置進行測定,C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。其結果,於濺鍍靶中Cr含量為30質量ppm。又,關於基本成分,根據藉由分析而得之重量比率來計算莫耳比率之結果,此濺鍍靶之組成為分析組成(莫耳比率):20.23Fe-24.80Pt-54.97C。
進一步使用車床,將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀,而得到圓盤狀之靶。使用此靶,安裝於磁控濺鍍裝置,以與實施例1相同之條件進行濺鍍,以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為486個,較實施例7增加。
(比較例14)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)、平均粒徑3μm之Cr粉作為原料粉。
將基本成分設為秤量組成(莫耳比率):20.25Fe-24.75Pt-55C,以上述秤量組成比秤量成合計重量為2200g。
進一步秤量20g之Cr作為微量添加成分。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋,於Ar環境中,旋轉16小時進行混合、粉碎。然後,將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具,使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接
在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份,實施組成分析。Fe、Pt、Cr係使用ICP-AES裝置進行測定,C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。其結果,於濺鍍靶中Cr含量為10600質量ppm。又,關於基本成分,根據藉由分析而得之重量比率來計算莫耳比率之結果,此濺鍍靶之組成為分析組成(莫耳比率):20.24Fe-24.78Pt-54.98C。
進一步使用車床,將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀,而得到圓盤狀之靶。使用此靶,以與實施例1相同之條件進行濺鍍,以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為345個。與實施例7幾乎同程度。另一方面,若與實施例7相比,無法得到充分的磁特性。認為此係由於Cr的含量多,故飽和磁化或結晶磁異向性能量降低。
如以上所述,於任一實施例中,藉由添加既定量之W或Cr,而可降低濺鍍時產生之顆粒量,可提升成膜時之產率。因此,可知含有W或Cr,對於抑制顆粒之產生具有非常重要的作用。
將以上之實施例及比較例之結果之統整示於表1。
[表1]
於上述實施例及比較例中,作為除了上述C(碳)以外還添加氧化物、氮化物、碳化物中之任一種以上作為非磁性材料的例子,雖列示BN、SiO2、TaC之例子,但確認其他之氧化物、氮化物、碳化物亦顯示相同的效果。
進一步,含有選自Ag、Au、Co、Cu、Ga、Ge、Ir、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Zn中之一種以上之元素來作為金屬成分的例子,雖列示添加Cu之例子,但與此相同地,確認到只要為選自Ag、Au、Co、Cu、Ga、Ge、Ir、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Zn中之一種以上之元素則可得到相同的效果。
本發明之濺鍍靶,具有下述優異之效果:可減低濺鍍時產生之顆粒量,可提升成膜時之產率。因此,適用作為用以形成粒狀結構型磁性薄膜之濺鍍靶。
Claims (10)
- 一種燒結體濺鍍靶,以Fe-Pt合金與非磁性材料為主成分,其特徵在於:至少含有C(碳)作為非磁性材料,於該主成分以外進一步以50質量ppm~5000質量ppm之範圍含有微量添加元素,該微量添加元素之碳化物之每1mol之碳的標準生成自由能△G°為-5000[cal/mol]以下。
- 如申請專利範圍第1項之燒結體濺鍍靶,其中,該微量添加元素係W、Cr之任一種以上。
- 如申請專利範圍第1或2項之燒結體濺鍍靶,其中,作為非磁性材料,除了該C(碳)以外,還含有氧化物、氮化物、碳化物中之任一種以上。
- 如申請專利範圍第1或2項之燒結體濺鍍靶,其中,除了該主成分及微量添加元素以外,還含有選自Ag、Au、Co、Cu、Ga、Ge、Ir、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Zn中之一種以上之元素來作為金屬成分。
- 如申請專利範圍第3項之燒結體濺鍍靶,其中,除了該主成分及微量添加元素以外,還含有選自Ag、Au、Co、Cu、Ga、Ge、Ir、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Zn中之一種以上之元素來作為金屬成分。
- 一種燒結體濺鍍靶之製造方法,該燒結體濺鍍靶以Fe-Pt合金與非磁性材料為主成分,其特徵在於:準備在形成Fe粉、Pt粉、C粉(石墨粉)及碳化物之情形時每1mol之碳的標準生成自由能△G°為-5000[cal/mol]以下之微量添加元素粉作為原料粉,於Ar環境中將此等粉末混合、粉碎,將混合、粉碎後之粉末填充於碳製模具中,使用熱壓裝置,於真空環境將升溫速度設為200~600℃/小時、保持溫度800~1400℃、保持時間0~4小時,自升溫開始至保持結束以20~50MPa進行加壓從而製造燒結體;又,上述 微量添加元素粉之含量在50質量ppm~5000質量ppm之範圍。
- 如申請專利範圍第6項之燒結體濺鍍靶之製造方法,其中,該微量添加元素係W、Cr之任一種以上。
- 如申請專利範圍第6或7項之燒結體濺鍍靶之製造方法,其中,作為非磁性材料之原料粉,除了該C(碳)以外,還含有氧化物、氮化物、碳化物中之任一種以上而進行燒結。
- 如申請專利範圍第6或7項之燒結體濺鍍靶之製造方法,其進一步含有選自Ag、Au、Co、Cu、Ga、Ge、Ir、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Zn中之一種以上之元素來作為金屬成分之原料,而進行燒結。
- 如申請專利範圍第8項之燒結體濺鍍靶之製造方法,其進一步含有選自Ag、Au、Co、Cu、Ga、Ge、Ir、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Zn中之一種以上之元素來作為金屬成分之原料,而進行燒結。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013119818 | 2013-06-06 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
TW201510257A TW201510257A (zh) | 2015-03-16 |
TWI605143B true TWI605143B (zh) | 2017-11-11 |
Family
ID=52008028
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
TW103118555A TWI605143B (zh) | 2013-06-06 | 2014-05-28 | Magnetic recording media sputtering target |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5946922B2 (zh) |
MY (1) | MY175024A (zh) |
SG (1) | SG11201505307QA (zh) |
TW (1) | TWI605143B (zh) |
WO (1) | WO2014196377A1 (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6692724B2 (ja) * | 2016-09-02 | 2020-05-13 | Jx金属株式会社 | 非磁性材料分散型Fe−Pt系スパッタリングターゲット |
JP7104001B2 (ja) * | 2019-06-28 | 2022-07-20 | 田中貴金属工業株式会社 | Fe-Pt-BN系スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
MY164370A (en) * | 2010-12-20 | 2017-12-15 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Fe-pt-based sputtering target with dispersed c grains |
CN103459656B (zh) * | 2011-03-30 | 2015-05-06 | 吉坤日矿日石金属株式会社 | 磁记录膜用溅射靶 |
JP6108064B2 (ja) * | 2012-08-24 | 2017-04-05 | 三菱マテリアル株式会社 | 磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
-
2014
- 2014-05-23 MY MYPI2015702496A patent/MY175024A/en unknown
- 2014-05-23 WO PCT/JP2014/063676 patent/WO2014196377A1/ja active Application Filing
- 2014-05-23 SG SG11201505307QA patent/SG11201505307QA/en unknown
- 2014-05-23 JP JP2014550564A patent/JP5946922B2/ja active Active
- 2014-05-28 TW TW103118555A patent/TWI605143B/zh active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5946922B2 (ja) | 2016-07-06 |
TW201510257A (zh) | 2015-03-16 |
SG11201505307QA (en) | 2015-08-28 |
MY175024A (en) | 2020-06-03 |
WO2014196377A1 (ja) | 2014-12-11 |
JPWO2014196377A1 (ja) | 2017-02-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5497904B2 (ja) | 磁気記録膜用スパッタリングターゲット | |
JP5974327B2 (ja) | 非磁性物質分散型Fe−Pt系スパッタリングターゲット | |
TWI605132B (zh) | Magnetic film forming sputtering target | |
US20140083847A1 (en) | Fe-Pt-C Based Sputtering Target | |
TWI609368B (zh) | Fe-based magnetic material sintered body | |
JP5705993B2 (ja) | C粒子が分散したFe−Pt−Ag−C系スパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
WO2018043680A1 (ja) | 非磁性材料分散型Fe-Pt系スパッタリングターゲット | |
JP6437427B2 (ja) | 磁気記録媒体用スパッタリングターゲット | |
JPWO2014141737A1 (ja) | スパッタリングターゲット | |
TWI605143B (zh) | Magnetic recording media sputtering target | |
JP5944580B2 (ja) | スパッタリングターゲット | |
TWI593808B (zh) | Sputtering target for magnetic recording media | |
JP6094848B2 (ja) | 垂直磁気記録媒体用Fe−Co系合金軟磁性膜の製造方法 | |
TWI839898B (zh) | Fe-Pt-C系濺射靶部件、濺射靶組件、成膜方法、以及濺射靶部件的製造方法 | |
JP6062586B2 (ja) | 磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット |