TWI663264B - 含釕錸濺鍍靶材、含釕錸層及其製法 - Google Patents
含釕錸濺鍍靶材、含釕錸層及其製法 Download PDFInfo
- Publication number
- TWI663264B TWI663264B TW106146026A TW106146026A TWI663264B TW I663264 B TWI663264 B TW I663264B TW 106146026 A TW106146026 A TW 106146026A TW 106146026 A TW106146026 A TW 106146026A TW I663264 B TWI663264 B TW I663264B
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- cerium
- weight
- ruthenium
- sputtering target
- containing sputtering
- Prior art date
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
本發明提供一種含釕錸濺鍍靶材、含釕錸層及其方法。該含釕錸濺鍍靶材包括釕、錸和碳，以整體含釕錸濺鍍靶材的總重為基準，錸的含量為0.1重量百分比至45重量百分比，碳的含量為0.00001重量百分比至0.01重量百分比，剩餘成分為釕。藉由控制含釕錸濺鍍靶材之組成，能同時控制利用該靶材所濺鍍而成之含釕錸層的組成，實現提升含釕錸層的結晶性以及晶粒細化之目的。
Description
本發明係關於一種含釕錸濺鍍靶材、含釕錸層及製備該含釕錸濺鍍靶材的製法。
隨著人們對於磁記錄媒體之資訊儲存容量的需求越來越高，如何提升磁記錄媒體的記錄品質一直是業者積極開發的研究課題。現有技術透過細化記錄單元及疊設垂直式的層狀結構，設法提升磁記錄媒體之磁記錄密度。
一般垂直式磁記錄媒體之層狀結構由下至上包含基板、附著層、軟磁層(soft underlayer)、晶種層(seed layer)、中間層(intermediate layer)、磁記錄層(magnetic recording layer)、覆蓋層以及潤滑層。
垂直式磁記錄媒體中的中間層，其作用為輔助垂直式磁記錄媒體的記錄層之磁性晶粒的結晶定向組織(crystalline orientation texture)及控制磁性晶粒的晶粒尺寸，現行中間層主要是以釕或釕合金所組成，並藉由添加其他材料來協助穩定六方最密堆積(hexagonal close packed，HCP)的結構，以維持優選的晶粒成長方向。
為了提高磁記錄密度，需不斷縮小記錄層晶粒的尺寸，從而提高該記錄層之磁矯頑性(Hc)及磁晶異向性常數(magnetocrystalline anisotropy，Ku)，使該記錄層的磁交換去耦合的均一性提昇及位元錯誤率(bit error ratio，BER)降低，並使該磁記錄媒體的訊噪比(signal to noise ratio，SNR)及面記錄密度(areal recording density)提高。
然而，對於記錄層而言，藉由含有前述釕或釕合金材料所形成的中間層得到的結晶定向組織、磁晶異向性能與磁矯頑性的改善效果仍然不足，而無法符合目前對於高密度磁記錄媒體的要求。
有鑑於上述問題，本發明的目的為提供含釕錸濺鍍靶材，其能適用於濺鍍形成具有較佳釕(002)結晶性和細化晶粒的含釕錸層。
為達上述目的，本發明的含釕錸濺鍍靶材包括釕(Ru)、錸(Re)和碳(C)，以整體含釕錸濺鍍靶材的總重為基準，該錸成分的含量為0.1重量百分比至45重量百分比，該碳成分的含量為0.00001重量百分比至0.01重量百分比，剩餘成分為釕。
藉由上述技術手段，本發明控制含釕錸濺鍍靶材之組成，能進一步控制含釕錸層之組成，進而實現提升含釕錸層中釕(002)的結晶性以及細化含釕錸層的晶粒尺寸。
較佳的，該含釕錸濺鍍靶材包括一添加成分(M1)，該添加成分係選自於由鈷(Co)、鉻(Cr)、鎢(W)、鈦(Ti)、鉭(Ta)、硼(B)、鈀(Pd)及其組合物所構成的群組，以整體含釕錸濺鍍靶材的總重為基準，該添加成分的含量為大於0重量百分比至60重量百分比。更佳的，以整體含釕錸濺鍍靶材的總重為基準，該添加成分的含量為10重量百分比至40重量百分比。再更佳的，以整體含釕錸濺鍍靶材的總重為基準，該添加成分的含量為20重量百分比至30重量百分比。
較佳的，該含釕錸濺鍍靶材包括一氧化物(M2)，該氧化物係選自於由二氧化矽、二氧化鈦、三氧化二鉻、三氧化二硼、五氧化二鉭、一氧化鈷、三氧化二鈷、三氧化鎢及其組合物所構成的群組，以整體含釕錸濺鍍靶材的總重為基準，該氧化物的含量為大於0重量百分比至40重量百分比。更佳的，以整體含釕錸濺鍍靶材的總重為基準，該氧化物的含量為5重量百分比至35重量百分比。
於其中一實施態樣中，本發明含釕錸濺鍍靶材可為Ru
xRe
aC
b濺鍍靶材，以整體Ru
xRe
aC
b濺鍍靶材的總重為基準，Ru的含量(即，前述組成中所述之x)為54.99重量百分比至99重量百分比。
於另一實施態樣中，本發明含釕錸濺鍍靶材可為Ru
xRe
aC
bM1
c濺鍍靶材，以整體Ru
xRe
aC
bM1
c濺鍍靶材的總重為基準，Ru的含量為10重量百分比至99重量百分比，M1的含量(即，前述組成中所述之c)為大於0重量百分比至60重量百分比。較佳的，Ru的含量為15重量百分比至89重量百分比，M1的含量為10重量百分比至40重量百分比。更佳的，Ru的含量為25重量百分比至79重量百分比，M1的含量為20重量百分比至30重量百分比。
再一實施態樣，本發明含釕錸濺鍍靶材可為Ru
xRe
aC
bM2
d濺鍍靶材，以整體Ru
xRe
aC
bM2
d濺鍍靶材的總重為基準，Ru的含量為15重量百分比至99重量百分比，M2的含量(即，前述組成中所述之d)為大於0重量百分比至40重量百分比。較佳的，Ru的含量為25重量百分比至94重量百分比，M2的含量為5重量百分比至35重量百分比。
又一實施態樣，本發明含釕錸濺鍍靶材可為Ru
xRe
aC
bM1
cM2
d濺鍍靶材，以整體Ru
xRe
aC
bM1
cM2
d濺鍍靶材的總重為基準，Ru的含量為10重量百分比至99重量百分比，M1的含量為大於0重量百分比至60重量百分比，M2的含量為大於0重量百分比至40重量百分比。較佳的，Ru的含量為10重量百分比至89重量百分比，M1的含量為10重量百分比至40重量百分比，M2的含量為大於0重量百分比至40重量百分比。更佳的，Ru的含量為10重量百分比至79重量百分比，M1的含量為20重量百分比至30重量百分比，M2的含量為大於0重量百分比至40重量百分比。再更佳的，Ru的含量為10重量百分比至74重量百分比，M1的含量為20重量百分比至30重量百分比，M2的含量為大於5重量百分比至35重量百分比。
本發明含釕錸濺鍍靶材之製法包括以下步驟： 齊備一原料粉末，該原料粉末中包含釕、錸和碳，以整體原料粉末的總重為基準，該錸的含量為0.1重量百分比至45重量百分比，該碳的含量為0.00001重量百分比至0.01重量百分比，剩餘成分為釕； 令該原料粉末於800°C至1300°C的溫度下燒結，獲得該含釕錸濺鍍靶材。
較佳的，該原料粉末為元素粉末、預合金粉末或其混合物；該元素粉末可以是釕粉末、錸粉末、碳粉末或其他元素粉末；該預合金粉末可以是含釕錸預合金粉末、含釕碳預合金粉末、含錸碳預合金粉末或含釕錸碳預合金粉末，但不限於上述。於其中一實施態樣中，該原料粉末可為各種元素粉末之組合，例如，該原料粉末可以是含有釕粉末、錸粉末及碳粉末之組合。於另一實施態樣中，該原料粉末可為至少二種以上預合金粉末之組合，例如，該原料粉末可以是含有釕錸預合金粉末及釕碳預合金粉末之組合，或者該原料粉末可以是含有釕碳預合金粉末及錸碳預合金粉末之組合，又或者該原料粉末可以是含有釕錸預合金粉末、釕碳預合金粉末及錸碳預合金粉末之組合，但並非僅限於此；或者，該原料粉末可為單獨一種預合金粉末，例如，該原料粉末可以是含釕錸碳預合金粉末。於再一實施態樣中，該原料粉末可以是元素粉末和預合金粉末之混合物，例如，該原料粉末可以是含有含釕錸預合金粉末和碳粉末之組合，但並非僅限於此。
較佳的，原料粉末包括一添加成分，該添加成分係選自於由鈷、鉻、鎢、鈦、鉭、硼、鈀及其組合物所構成的群組，以整體含釕錸濺鍍靶材的總重為基準，該添加成分的含量為大於0重量百分比至60重量百分比。更佳的，以整體含釕錸濺鍍靶材的總重為基準，該添加成分的含量為10重量百分比至40重量百分比。再更佳的，以整體含釕錸濺鍍靶材的總重為基準，該添加成分的含量為20重量百分比至30重量百分比。
較佳的，該原料粉末包括一氧化物，該氧化物係選自於由二氧化矽、二氧化鈦、三氧化二鉻、三氧化二硼、五氧化二鉭、一氧化鈷、三氧化二鈷、三氧化鎢及其組合物所構成的群組，以整體含釕錸濺鍍靶材的總重為基準，該氧化物的含量為大於0重量百分比至40重量百分比。更佳的，以整體含釕錸濺鍍靶材的總重為基準，該氧化物的含量為5重量百分比至35重量百分比。
具體來說，在齊備該原料粉末的步驟可另包括：令該原料粉末進行研磨形成一研磨後粉末；接著，再使該研磨後粉末於10巴(bar)至500 bar的壓力下預壓形成一初胚，再使該初胚進行燒結反應。
具體來說，燒結的方式可以是熱壓成型法 (hot pressing，HP)、熱均壓成型法 (hot isostatic pressing，HIP)或等離子體燒結成型法 (spark plasma sintering，SPS)，但不限於上述。若以熱壓成型(HP)的方式進行燒結，可於1000°C至1300°C的溫度、200 bar至600 bar的壓力下燒結；若以熱均壓 (HIP)的方式進行燒結，可於1000°C至1300°C的溫度、1000 bar至2000 bar的壓力下燒結；若以等離子體燒結 (SPS)的方式進行燒結，可於800°C至1200°C的溫度、300 bar至1000 bar的壓力下燒結。
本發明另提供一種含釕錸層，該含釕錸層包括釕、錸和碳，以含釕錸層的總重為基準，該錸的含量為0.1重量百分比至45重量百分比，該碳的含量為0.00001重量百分比至0.01重量百分比，剩餘成分為釕，該含釕錸層中平均晶粒尺寸小於10 奈米。
較佳的，該含釕錸層可以前述含釕錸濺鍍靶材製成，該含釕錸層之組成類似於含釕錸濺鍍靶材之組成。藉由上述技術手段，本發明之含釕錸層不僅能獲得較佳的結晶性，更能細化含釕錸層的晶粒尺寸。因此，本發明之含釕錸層作為垂直式磁記錄媒體的中間層時，可輔助沉積於中間層上方之記錄層的結晶定向組織，並細化記錄層的晶粒，從而提升包含此種含釕錸層之磁記錄媒體的磁記錄密度。
較佳的，該含釕錸層包括一添加成分，該添加成分係選自於由鈷、鉻、鎢、鈦、鉭、硼、鈀及其組合物所構成的群組，以整體含釕錸層的總重為基準，該添加成分的含量為大於0重量百分比至60重量百分比。更佳的，以整體含釕錸層的總重為基準，該添加成分的含量為10重量百分比至40重量百分比。再更佳的，以整體含釕錸層的總重為基準，該添加成分的含量為20重量百分比至30重量百分比。
較佳的，該含釕錸層包括一氧化物，該氧化物係選自於由二氧化矽、二氧化鈦、三氧化二鉻、三氧化二硼、五氧化二鉭、一氧化鈷、三氧化二鈷、三氧化鎢及其組合物所構成的群組，以整體含釕錸層的總重為基準，該氧化物的含量為大於0重量百分比至40重量百分比。更佳的，以整體含釕錸層的總重為基準，該氧化物的含量為5重量百分比至35重量百分比。
具體而言，於其中一實施態樣中，本發明含釕錸層可為Ru
xRe
aC
b層，以整體Ru
xRe
aC
b層的總重為基準，Ru的含量(即，前述組成中所述之x)為54.99重量百分比至99重量百分比。
於另一實施態樣中，本發明含釕錸層可為Ru
xRe
aC
bM1
c層，以整體Ru
xRe
aC
bM1
c層的總重為基準，Ru的含量為10重量百分比至99重量百分比，M1的含量為大於0重量百分比至60重量百分比。較佳的，Ru的含量為15重量百分比至89重量百分比，M1的含量為10重量百分比至40重量百分比。更佳的，Ru的含量為25重量百分比至79重量百分比，M1的含量為20重量百分比至30重量百分比。
於再一實施態樣，本發明含釕錸層可為Ru
xRe
aC
bM2
d層，以整體Ru
xRe
aC
bM2
d層的總重為基準，Ru的含量為15重量百分比至99重量百分比，M2的含量為大於0重量百分比至40重量百分比。較佳的，Ru的含量為25重量百分比至94重量百分比，M2的含量為5重量百分比至35重量百分比。
於又一實施態樣，本發明含釕錸層可為Ru
xRe
aC
bM1
cM2
d層，以整體Ru
xRe
aC
bM1
cM2
d層的總重為基準，Ru的含量為10重量百分比至99重量百分比，M1的含量為大於0重量百分比至60重量百分比，M2的含量為大於0重量百分比至40重量百分比。較佳的，Ru的含量為10重量百分比至89重量百分比，M1的含量為10重量百分比至40重量百分比，M2的含量為大於0重量百分比至40重量百分比。更佳的，Ru的含量為10重量百分比至79重量百分比，M1的含量為20重量百分比至30重量百分比，M2的含量為大於0重量百分比至40重量百分比。再更佳的，Ru的含量為10重量百分比至74重量百分比，M1的含量為20重量百分比至30重量百分比，M2的含量為大於5重量百分比至35重量百分比。
為驗證含釕錸濺鍍靶材之組成對其濺鍍而成之含釕錸層的結晶性與晶粒尺寸之影響，以下列舉數種具有不同組成之含釕錸濺鍍靶材作為實施例，說明本創作之實施方式，另結合純釕濺鍍靶材以及其他含釕錸濺鍍靶材作為比較例，說明各實施例與比較例之特性差異；熟習此技藝者可經由本說明書之內容輕易地了解本創作所能達成之優點與功效，並且於不悖離本創作之精神下進行各種修飾與變更，以施行或應用本創作之內容。
實施例
1
至
7
：
Ru
xRe
aC
b
濺鍍靶材之製備
實施例1至7之含釕錸濺鍍靶材係大致上採用熱壓成型(HP)法製備，具體方法如下所述。
首先，依下表1所示之含釕錸濺鍍靶材之組成，稱取適量的釕粉末、錸粉末和碳粉末，令其混合形成一原料粉末。
接著，令該原料粉末經高速研磨機研磨後形成一研磨後粉末，將該研磨後粉末均勻填充於一石墨模具中，並經油壓機施予20 bar的壓力形成一初胚。
然後，將該初胚與該石墨模具一同放入熱壓爐中，以熱壓成型的方式，在1000°C至1300°C之燒結溫度及362 bar之燒結壓力持續燒結3小時形成一燒結體，再以線切割與電腦數值控制 (computer numerical control，CNC)車床加工該燒結體，製得圓餅形含釕錸濺鍍靶材 (直徑2 inch、厚度3 mm之圓餅形靶材)。
實施例1至7中含釕錸濺鍍靶材之組成、初胚的燒結方式與初胚的燒結溫度列於表1中。本實施例1至7之含釕錸濺鍍靶材可依Ru
xRe
aC
b示之。
實施例
8
至
19
：
Ru
xRe
aC
bM1
c
濺鍍靶材之製備
實施例8至19之含釕錸濺鍍靶材係大致上採用熱均壓成型(HIP)法製備，具體方法如下所述。
實施例8至19與實施例1至7之含釕錸濺鍍靶材的製備方法相似，其差異在於：實施例8至19中使用的原料粉末包含釕、錸、碳和一添加成分(M1)，該添加成分可為鈷、鉻、鎢、鈦、鉭、硼、鈀或其組合物；該原料粉末形成的初胚是以熱均壓的方式在1000°C至1300°C之燒結溫度及1750bar之燒結壓力持續燒結3小時形成一燒結體，並加工製得各實施例的含釕錸濺鍍靶材。
實施例8至19中含釕錸濺鍍靶材之組成、初胚的燒結方式與初胚的燒結溫度列於表1中。本實施例8至19之含釕錸濺鍍靶材可依Ru
xRe
aC
bM1
c示之。
實施例
20
至
22
：
Ru
xRe
aC
bM2
d
濺鍍靶材之製備
實施例20至22之含釕錸濺鍍靶材係大致上採用等離子體燒結成型(SPS)法製備，具體方法如下所述。
實施例20至22與實施例1至7之含釕錸濺鍍靶材的製備方法相似，其差異在於：實施例20至22中使用的原料粉末包含釕、錸、碳和一氧化物，該氧化物可以是二氧化矽、二氧化鈦、三氧化二鉻、三氧化二硼、五氧化二鉭、一氧化鈷、三氧化二鈷、三氧化鎢或其組合物；該原料粉末形成的初胚是以等離子體燒結的方式在800°C至1200°C之燒結溫度及500 bar之燒結壓力持續燒結10分鐘形成一燒結體，並加工製得各實施例的含釕錸濺鍍靶材。
實施例20至22中含釕錸濺鍍靶材之組成、初胚的燒結方式與初胚的燒結溫度列於表1中。本實施例20至22之含釕錸濺鍍靶材可依Ru
xRe
aC
bM2
d示之。
實施例
23
至
26
：
Ru
xRe
aC
bM1
cM2
d
濺鍍靶材之製備
實施例23至26之含釕錸濺鍍靶材係大致上採用等離子體燒結成型法製備，具體方法如下所述。
實施例23至26與實施例20至22之含釕錸濺鍍靶材的製備方法相似，其差異在於：實施例23至26中使用的原料粉末包含釕、錸、碳、一添加成分和一氧化物，該添加成分可以為鈷、鉻、鎢、鈦、鉭、硼、鈀或其組合物，該氧化物可以為二氧化矽、二氧化鈦、三氧化二鉻、三氧化二硼、五氧化二鉭、一氧化鈷、三氧化二鈷、三氧化鎢或其組合物。
實施例23至26中含釕錸濺鍍靶材之組成、初胚的燒結方式與初胚的燒結溫度列於表1中。本實施例23至26之含釕錸濺鍍靶材可依Ru
xRe
aC
bM1
cM2
d示之。
比較例
1
至
6
：現有的純釕濺鍍靶材和
Ru
xRe
a
濺鍍靶材之製備
比較例1之純釕濺鍍靶材以及比較例2至6之含釕錸濺鍍靶材的製備方法如下所述：
依下表1所示之原料粉末之組成，稱取適量的釕粉末或釕粉末和錸粉末，令其混合形成一原料粉末。接著，令該原料粉末經高速研磨機研磨後形成一研磨後粉末，將該研磨後粉末均勻填充於一石墨模具中並經油壓機施予20 bar的壓力形成一初胚。再將該初胚與該石墨模具一同放入熱壓爐中，以熱壓成型的方式在1000°C至1300°C之燒結溫度及362 bar之燒結壓力持續燒結3小時形成一燒結體，並加工製得各比較例的純釕濺鍍靶材或含釕錸濺鍍靶材。
比較例1至6中含釕錸濺鍍靶材之組成、初胚的燒結方式與初胚的燒結溫度列於表1中。本比較例2至6之含釕錸濺鍍靶材可依Ru
xRe
a示之。
比較例
7
：
Ru
xRe
aC
b
濺鍍靶材之製備
比較例7之含釕錸濺鍍靶材係大致上採用熱壓成型法製備，具體方法如下所述。
比較例7與實施例1至7之含釕錸濺鍍靶材的製備方法相似。比較例7中含釕錸濺鍍靶材之組成、初胚的燒結方式與初胚的燒結溫度列於表1中。本比較例7之含釕錸濺鍍靶材可依Ru
xRe
aC
b示之。
比較例
8
和
9
：
Ru
xRe
aC
bM1
c
濺鍍靶材之製備
比較例8和9之含釕錸濺鍍靶材係大致上採用熱均壓成型法製備，具體方法如下所述。
比較例8和9與實施例8至19之含釕錸濺鍍靶材的製備方法相似。比較例8和9中含釕錸濺鍍靶材之組成、初胚的燒結方式與初胚的燒結溫度列於表1中。本實施例8至9之含釕錸濺鍍靶材可依Ru
xRe
aC
bM1
c示之。
比較例
10
和
11
：
Ru
xRe
aC
bM2
d
濺鍍靶材之製備
比較例10和11之含釕錸濺鍍靶材係大致上採用等離子體燒結成型法製備，具體方法如下所述。
比較例10和11與實施例20至22之含釕錸濺鍍靶材的製備方法相似。比較例10和11中含釕錸濺鍍靶材之組成、初胚的燒結方式與初胚的燒結溫度列於表1中。本比較例10和11之含釕錸濺鍍靶材可依Ru
xRe
aC
bM2
d示之。
試驗例：含釕錸層或純釕層中釕的結晶性分析以及晶粒大小分析
將實施例1至26和比較例2至11的含釕錸濺鍍靶材以及比較例1之純釕濺鍍靶材，分別置於磁控濺鍍機台 (廠商：高敦)，先預濺鍍去除靶材表面髒汙 (氬氣流量：30 sccm、真空壓力：3 mtorr、功率：200 W、電導：600 S)，再分別濺鍍形成含釕錸層或純釕層 (真空壓力：10
-2torr至10
-3torr、功率：50 W至100 W、濺鍍時間：15 min至30 min、薄膜厚度：50 nm)。
具體而言，實施例1至7和比較例7之Ru
xRe
aC
b濺鍍靶材可依上述步驟形成Ru
xRe
aC
b層；實施例8至19和比較例8和9之Ru
xRe
aC
bM1
c濺鍍靶材可依上述步驟形成Ru
xRe
aC
bM1
c層；實施例20至22和比較例10和11之Ru
xRe
aC
bM2
d濺鍍靶材可依上述步驟形成Ru
xRe
aC
bM2
d層；實施例23至26之Ru
xRe
aC
bM1
cM2
d濺鍍靶材可依上述步驟形成Ru
xRe
aC
bM1
cM2
d層；比較例1之純釕濺鍍靶材可依上述步驟形成純釕層；比較例2至6之Ru
xRe
a濺鍍靶材可依上述步驟形成Ru
xRe
a層。
完成前述濺鍍製程後，將前述含釕錸層或該純釕層以X光繞射儀 (X-ray diffractometer，XRD，廠商：Rigaku、型號：Ultima IV)分析確認釕(002)晶體方向的特徵峰及其結晶性。
以實施例1至3以及比較例3和7之含釕錸層的結果為例，請參閱圖1A和圖1B所示；由結果所示，實施例1至3的釕(002)晶體方向之峰值的強度略高於比較例3和7的釕(002)晶體方向之峰值的強度，為進一步量化釕(002)晶體方向的強度比例，計算實施例1至26及比較例2至11之含釕錸層以及比較例1之純釕層中釕(002)晶體方向強度的半高寬 (full width at half maximum，FWHM)，即前後二個函數值為峰值一半的點之間的距離，並將計算結果列於表1中。
並以掃描式電子顯微鏡 (scanning electronic microscopy，SEM，廠牌：Hitachi，型號：3400N，加速電壓：15千伏特，工作距離：15釐米)分析各實施例及比較例之含釕錸層或純釕層中的晶粒大小，並同樣將計算結果列於表1中。 表1：實施例1至26和比較例1至11中含釕錸濺鍍靶材之組成、初胚的燒結方式與初胚的燒結溫度以及含釕錸層中釕(002)晶格方向特徵峰的半高寬和平均晶粒大小。
含釕錸濺鍍靶材之組成(wt%) 燒結方式 燒結溫度(°C) 釕(002)半高寬(θ) 平均晶粒尺寸(nm) E1 89.99999Ru-10Re-0.00001C HP 1250 0.32 8 E2 89.995Ru-10Re-0.005C HP 1250 0.24 7 E3 89.99Ru-10Re-0.01C HP 1250 0.28 7 E4 94.995Ru-5Re-0.005C HP 1250 0.33 9 E5 79.997Ru-20Re-0.003C HP 1250 0.31 6 E6 79.99Ru-20Re-0.01C HP 1250 0.32 6 E7 54.992Ru-45Re-0.008C HP 1300 0.33 7 E8 39.997Ru-20Re-40Co-0.003C HIP 1200 0.24 5 E9 29.99Ru-10Re-60Co-0.01C HIP 1100 0.25 6 E10 84.99Ru-10Re-5B-0.01C HIP 1000 0.26 6 E11 64.995Ru-5Re-30Ti-0.005C HIP 1200 0.21 5 E12 49.997Ru-20Re-20Co-10W-0.003C HIP 1200 0.21 4 E13 69.99Ru-10Re-15Cr-5Ta-0.01C HIP 1300 0.20 5 E14 39.99Ru-20Re-40Cr-0.01C HIP 1200 0.23 5 E15 49.99Ru-20Re-25Co-5Cr-0.01C HIP 1200 0.20 4 E16 29.99Ru-20Re-40Co-10Ti-0.01C HIP 1100 0.28 5 E17 69.997Ru-5Re-25Pd-0.003C HIP 1200 0.20 4 E18 44.992Ru-45Re-10Ta-0.008C HIP 1100 0.23 6 E19 59.99Ru-10Re-30Co-0.01C HIP 1200 0.21 4 E20 69.99Ru-10Re-20TiO2-0.01C SPS 1100 0.23 5 E21 69.997Ru-20Re-10Cr2O3-0.003C SPS 1300 0.26 5 E22 69.995Ru-5Re-10SiO2-15TiO2-0.005C SPS 1100 0.24 4 E23 19.99Ru-10Re-30Co-25SiO2-15TiO2-0.01C SPS 900 0.19 3 E24 79.995Ru-10Re-5B-5B2O3-0.005C SPS 900 0.18 4 E25 19.99Ru-20Re-25Co-5Cr-5CoO-25Cr2O3-0.01C SPS 1000 0.17 3 E26 39.995Ru-5Re-30Ti-25TiO2-0.005C SPS 1000 0.19 4 C1 100Ru HP 1200 0.48 12 C2 95Ru-5Re HP 1250 0.41 10 C3 90Ru-10Re HP 1250 0.43 9 C4 80Ru-20Re HP 1250 0.40 9 C5 55Ru-45Re HP 1300 0.42 10 C6 40Ru-60Re HP 1300 0.50 12 C7 89.98Ru-10Re-0.02C HP 1250 0.40 11 C8 14.99Ru-20Re-65Co-0.01C HIP 1100 0.39 8 C9 9.99Ru-20Re-55Co-15Cr-0.01C HIP 1000 0.38 9 C10 34.99Ru-10Re-20Cr2O3-35TiO2-0.01C SPS 1000 0.42 2 C11 39.995Ru-5Re-30SiO2-25TiO2-0.005C SPS 1000 0.41 2
實驗結果討論
根據上表1的結果，相較於比較例1的純釕層、比較例2至6之Ru
xRe
a層、比較例7之Ru
xRe
aC
b層、比較例8和9之Ru
xRe
aC
bM1
c層以及比較例10和11之Ru
xRe
aC
bM2
d層，實施例1至26之含釕錸濺鍍靶材所形成的含釕錸層能同時獲得較佳的結晶性(即，釕(002)晶格方向的半高寬皆小於0.38°)以及較細緻的晶粒尺寸(即，平均晶粒尺寸小於10奈米)二種特性，致使實施例1至26之含釕錸濺鍍靶材所濺鍍而成之含釕錸層應用於垂直式磁記錄媒體的中間層時，能有助於提升中間層上方之記錄層的磁性晶粒之結晶定向組織以及晶粒細化的效果，進而提升磁記錄媒體的磁記錄密度。
進一步比對實驗結果，請參照實施例1至7以及比較例1至6的結果，可得知實施例1至7之含釕錸層中添加了適量的碳的確可提升釕(002)的結晶性並細化晶粒，實施例1至7之含釕錸層的半高寬 (0.24°至0.33°)明顯窄於比較例1至6之含釕錸層的半高寬 (0.40°至0.50°)，且實施例1至7之含釕錸層的平均晶粒尺寸 (6 nm至9 nm)也明顯小於比較例1至6之含釕錸層的平均晶粒尺寸 (9 nm至12 nm)。此外，比較例7之含釕錸層雖有添加了碳成分，但比較例7之含釕錸層中碳成分的含量高達200 ppm，已超出100 ppm之上限值，故比較例7之含釕錸層中釕(002)的結晶性和晶粒細化的效果仍不如預期。
進一步細究實施例8至19之含釕錸層的組成可知，藉由在含釕錸濺鍍靶材中摻混適量的鈷、鉻、鎢、鈦、鉭、硼或鈀等添加成分，可於濺鍍過程中形成晶核而進一步提升晶粒細化的效果，使實施例8至19之含釕錸層的半高寬窄化至0.20°至0.28°的範圍、平均晶粒尺寸細化至4 nm至6 nm的程度。由此可見，實施例8至19之含釕錸層相較於實施例1至7之含釕錸層能具有更好的釕(002)結晶性以及更細緻的晶粒尺寸。此外，由比較例8和9的實驗結果可發現，雖然比較例8和9之含釕錸層也摻混了上述添加成分，但由於其並未同時控制添加成分的含量，致使比較例8和9之含釕錸層的半高寬(0.38°至0.39°)明顯寬於實施例8至19之含釕錸層的半高寬(0.20°至0.28°)，且比較例8和9之含釕錸層的平均晶粒尺寸(8 nm至9 nm)也大於實施例8至19之含釕錸層的平均晶粒尺寸(4 nm至6 nm)。
類似的，進一步細究實施例20至22之含釕錸層的組成可知，藉由在含釕錸層中摻混適量的二氧化矽、二氧化鈦、三氧化二鉻、三氧化二硼或五氧化二鉭等氧化物，可於含釕錸周圍偏析藉此幫助晶粒細化，使實施例20至22之含釕錸層的半高寬窄化至0.23°至0.26°的範圍、平均晶粒尺寸細化至4 nm至5 nm的程度。由此可見，實施例20至22之含釕錸層相較於實施例1至7之含釕錸層能具有更好的釕(002)結晶性以及更細緻的晶粒尺寸。此外，由比較例10和11的實驗結果可發現，比較例10和11之含釕錸層雖然也摻混了上述氧化物，但由於其並未同時控制氧化物的含量介於0重量百分比至40重量百分比之間，由結果可知，比較例10和11之含釕錸層的半高寬(0.41°至0.42°)明顯寬於實施例20至22之含釕錸層的半高寬(0.23°至0.26°)。
再進一步細究實施例23至26的組成可知，藉由含釕錸層中摻混適量的鈷、鉻、鎢、鈦、鉭、硼或鈀的添加成分以及二氧化矽、二氧化鈦、三氧化二鉻、三氧化二硼或五氧化二鉭的氧化物，可於濺鍍過程中形成晶核而進一步提升晶粒細化的效果，使實施例23至26的半高寬進一步窄化至0.19°以下的範圍、平均晶粒尺寸細化至4 nm以下的程度，由此可見，實施例23至26之含釕錸層相較於實施例1至7、實施例8至19或實施例20至22之含釕錸層能具有更好的釕(002)結晶性以及更細緻的晶粒尺寸。
綜合上述，本發明控制含釕錸濺鍍靶材以及含釕錸層的成分比例，確可提升釕(002)的結晶性並使晶粒細化，因此作為垂直式磁記錄媒體的中間層時，可輔助記錄層的結晶性並使記錄層具有細小的晶粒，達到提升磁記錄密度的作用。
無
圖1A為實施例1至3和比較例3和7之含釕錸層的X光繞射圖譜。 圖1B為實施例1至3和比較例3和7之含釕錸層的X光繞射圖譜於釕(002)晶體方向特徵峰的放大圖。
無
Claims (16)
- 一種含釕錸濺鍍靶材，其包括釕、錸和碳，以整體含釕錸濺鍍靶材的總重為基準，該錸的含量為0.1重量百分比至45重量百分比，該碳的含量為0.003重量百分比至0.01重量百分比，剩餘成分為釕。
- 如請求項1所述之含釕錸濺鍍靶材，其中該含釕錸濺鍍靶材更包括一添加成分，該添加成分係選自於由鈷、鉻、鎢、鈦、鉭、硼、鈀及其組合物所構成的群組，以整體含釕錸濺鍍靶材的總重為基準，該添加成分的含量為大於0重量百分比至60重量百分比。
- 如請求項2所述之含釕錸濺鍍靶材，其中以整體含釕錸濺鍍靶材的總重為基準，該添加成分的含量為10重量百分比至40重量百分比。
- 如請求項3所述之含釕錸濺鍍靶材，其中以整體含釕錸濺鍍靶材的總重為基準，該添加成分的含量為20重量百分比至30重量百分比。
- 如請求項1至4中任一項所述之含釕錸濺鍍靶材，其中該含釕錸濺鍍靶材更包括一氧化物，該氧化物係選自於由二氧化矽、二氧化鈦、三氧化二鉻、三氧化二硼、五氧化二鉭、一氧化鈷、三氧化二鈷、三氧化鎢及其組合物所構成的群組，以整體含釕錸濺鍍靶材的總重為基準，該氧化物的含量為大於0重量百分比至40重量百分比。
- 如請求項5所述之含釕錸濺鍍靶材，其中該氧化物的含量為5重量百分比至35重量百分比。
- 一種含釕錸濺鍍靶材之製法，其步驟包括：齊備一原料粉末，該原料粉末中包含釕、錸和碳，以整體原料粉末的總重為基準，該錸的含量為0.1重量百分比至45重量百分比，該碳的含量為0.003重量百分比至0.01重量百分比，剩餘成分為釕；令該原料粉末於800℃至1300℃的溫度下燒結獲得該含釕錸濺鍍靶材。
- 如請求項7所述的製法，其中該原料粉末為元素粉末、預合金粉末或其混合物。
- 如請求項7所述的製法，其中該原料粉末更包括一添加成分，該添加成分係選自於由鈷、鉻、鎢、鈦、鉭、硼、鈀及其組合物所構成的群組，以整體含釕錸濺鍍靶材的總重為基準，該添加成分的含量為大於0重量百分比至60重量百分比。
- 如請求項7所述的製法，其中該原料粉末更包括一氧化物，該氧化物係選自於由二氧化矽、二氧化鈦、三氧化二鉻、三氧化二硼、五氧化二鉭、一氧化鈷、三氧化二鈷、三氧化鎢及其組合物所構成的群組，以整體含釕錸濺鍍靶材的總重為基準，該氧化物的含量為大於0重量百分比至40重量百分比。
- 如請求項7所述的製法，其中齊備該原料粉末的步驟包括：令該原料粉末進行研磨形成一研磨後粉末，再使該研磨後粉末進行燒結反應。
- 如請求項7至11中任一項所述的製法，其中燒結獲得該含釕錸濺鍍靶材的步驟包括：以熱壓成型的方式在1000℃至1300℃的溫度、200bar至600bar的壓力下燒結，形成該含釕錸濺鍍靶材。
- 如請求項7至11中任一項所述的製法，其中燒結獲得該含釕錸濺鍍靶材的步驟包括：以熱均壓成型的方式在1000℃至1300℃的溫度、1000bar至2000bar的壓力下燒結，形成該含釕錸濺鍍靶材。
- 如請求項7至11中任一項所述的製法，其中燒結獲得該含釕錸濺鍍靶材的步驟包括： 以等離子體燒結的方式在800℃至1200℃的溫度、300bar至1000bar的壓力下燒結，形成該含釕錸濺鍍靶材。
- 一種含釕錸層，其包括釕、錸和碳，以含釕錸層的總重為基準，該錸的含量為0.1重量百分比至45重量百分比，該碳的含量為0.003重量百分比至0.01重量百分比，剩餘成分為釕，該含釕錸層中平均晶粒尺寸小於10奈米，該含釕錸層的釕(002)晶體方向特徵峰的半高寬小於0.37°。
- 如請求項15所述的含釕錸層，該含釕錸層係由如請求項1至6中任一項所述之含釕錸濺鍍靶材所製成。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| TW106146026A TWI663264B (zh) | 2017-12-27 | 2017-12-27 | 含釕錸濺鍍靶材、含釕錸層及其製法 |
| JP2018194196A JP6657355B2 (ja) | 2017-12-27 | 2018-10-15 | ルテニウム／レニウムを含むスパッタリングターゲット、ルテニウム／レニウムを含む層およびその製法 |
| MYPI2018001993A MY185671A (en) | 2017-12-27 | 2018-11-19 | Rure-containing sputtering target, rure-containing layer, and method of preparing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| TW106146026A TWI663264B (zh) | 2017-12-27 | 2017-12-27 | 含釕錸濺鍍靶材、含釕錸層及其製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TWI663264B true TWI663264B (zh) | 2019-06-21 |
| TW201928082A TW201928082A (zh) | 2019-07-16 |
Family
ID=67304100
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| TW106146026A TWI663264B (zh) | 2017-12-27 | 2017-12-27 | 含釕錸濺鍍靶材、含釕錸層及其製法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP6657355B2 (zh) |
| MY (1) | MY185671A (zh) |
| TW (1) | TWI663264B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113084150B (zh) * | 2021-03-24 | 2023-08-25 | 河南东微电子材料有限公司 | 一种钌钴铼合金粉末的制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20100068556A1 (en) * | 2005-12-09 | 2010-03-18 | General Electric Company | Diffusion barrier layer and methods of forming |
| US20080166596A1 (en) * | 2007-01-08 | 2008-07-10 | Heraeus Inc. | Re-based alloys usable as deposition targets for forming interlayers in granular perpendicular magnetic recording media & media utilizing said alloys |
| JP5617387B2 (ja) * | 2010-07-06 | 2014-11-05 | 富士電機株式会社 | 垂直磁気記録媒体用基板の製造方法、および、該製造方法により製造される垂直磁気記録媒体用基板 |
| WO2013141268A1 (ja) * | 2012-03-23 | 2013-09-26 | Hoya株式会社 | 多層反射膜付き基板、ｅｕｖリソグラフィー用反射型マスクブランク、ｅｕｖリソグラフィー用反射型マスクの製造方法、及び半導体装置の製造方法 |
| SG11201806891QA (en) * | 2016-03-07 | 2018-09-27 | Tanaka Precious Metal Ind | Fept-c-based sputtering target |
-
2017
- 2017-12-27 TW TW106146026A patent/TWI663264B/zh active
-
2018
- 2018-10-15 JP JP2018194196A patent/JP6657355B2/ja active Active
- 2018-11-19 MY MYPI2018001993A patent/MY185671A/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP6657355B2 (ja) | 2020-03-04 |
| TW201928082A (zh) | 2019-07-16 |
| MY185671A (en) | 2021-05-29 |
| JP2019116682A (ja) | 2019-07-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1715069B1 (en) | Enhanced formulation of cobalt alloy matrix compositions | |
| KR100774608B1 (ko) | 탄소함유 스퍼터 타겟 합금 조성물 | |
| JP6692724B2 (ja) | 非磁性材料分散型Ｆｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲット | |
| TWI663264B (zh) | 含釕錸濺鍍靶材、含釕錸層及其製法 | |
| JPWO2014141737A1 (ja) | スパッタリングターゲット | |
| TWI724428B (zh) | 濺鍍靶、顆粒膜及垂直磁記錄媒體 | |
| CN104126026A (zh) | 含有铬氧化物的强磁性材料溅射靶 | |
| TWI752655B (zh) | 鐵鉑基靶材及其製法 | |
| JP5384969B2 (ja) | スパッタリングターゲット材およびこれを用いて製造した薄膜 | |
| TWI780331B (zh) | 濺鍍靶、磁性膜及垂直磁記錄媒體 | |
| TWI727334B (zh) | 濺射靶以及用於製造濺射靶的粉體 | |
| JP6876115B2 (ja) | Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット、その製造方法及び磁気記録層 | |
| TWI761264B (zh) | 鐵鉑銀基靶材及其製法 | |
| TWI716166B (zh) | 鐵鈷基合金靶材及其製造方法 | |
| TW201942365A (zh) | 濺鍍靶 | |
| JP6845069B2 (ja) | スパッタリングターゲット | |
| TWI429777B (zh) | 含氧化鈷及非磁性氧化物之鈷鉻鉑基合金濺鍍靶材及其製造方法 | |
| TWI681067B (zh) | 濺鍍靶、磁性膜和磁性膜的製造方法 | |
| JP2009079235A (ja) | 磁気記録媒体における下地膜製造用Ｃｒ−Ｍｎ−Ｂ系スパッタリングターゲット材およびこれを用いて製造した薄膜 | |
| CN111183243B (zh) | 溅射靶、磁性膜和磁性膜的制造方法 |