TWI724428B - 濺鍍靶、顆粒膜及垂直磁記錄媒體 - Google Patents
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Abstract
本發明係一種濺鍍靶，其係含有0.05 at%以上之Bi，金屬氧化物之合計含量為10 vol%～70 vol%，且其餘部分中至少包含Ru而成。
Description
本說明書揭示與濺鍍靶、顆粒膜及垂直磁記錄媒體相關之技術。
於垂直方向對記錄面記錄磁力之垂直磁記錄媒體等磁記錄媒體由多個層所構成，該多個層由包含上部記錄層及下部記錄層之記錄層以及其他層構成。該等層分別使用與各層對應之濺鍍靶而濺鍍於基板上，藉此依次成膜而形成，其中，存在使用金屬相由以Co為主成分之金屬構成且氧化物相包含特定金屬氧化物之濺鍍靶之情形。作為此種濺鍍靶，有專利文獻1～4中所記載者等。
此處，最近之記錄層使用所謂ECC（Exchange-coupled composite）媒體，該ECC媒體係由以Co為主體且含有氧化物之鐵磁性氧化物層、與使用以Co及Ru或Ru為主體且含有氧化物之顆粒膜的交換耦合控制層交替地形成者。又，於以Ru為主體之中間層、與使用以Co為主體且含有氧化物之鐵磁性層之記錄層的最下部之間，亦為了使記錄層之磁性粒子間之分離變良好而使用非磁性且以Co及Ru或Ru為主體且含有氧化物之顆粒膜之起始層。關於此種層，例如記載於專利文獻1～4中。對於該等交換耦合控制層、起始層中所使用之顆粒膜，要求促進形成於其上部之鐵磁性氧化物層之磁性粒子之較高的結晶取向性與良好之磁性粒子間之分離的特性。
此處所謂鐵磁性氧化物層係指於室溫具有大約400 emu/cc以上之飽和磁化之層，所謂交換耦合控制層、起始層係表示於室溫下飽和磁化大約為300 emu/cc以下者（參照專利文獻3）。
所述層一般由以下濺鍍靶形成，其係於以Co及Ru或Ru為主體，添加有Pt或Cr等非磁性金屬者中，進而添加有SiO2
、TiO2
、B2
O3
等金屬氧化物之濺鍍靶。其原因在於：可使形成於上部之鐵磁性氧化物層之CoPt磁性粒子之結晶取向性變良好，並且成為非磁性。又，設為以下記錄層，該記錄層係藉由同時濺鍍SiO2
、TiO2
、B2
O3
等金屬氧化物並充滿於磁性粒子間而形成所謂顆粒結構，削弱磁性粒子間之交換耦合，藉此可保持高密度之記錄位元者。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2012-009086號公報
[專利文獻2]日本特開2012-053969號公報
[專利文獻3]日本特開2008-176858號公報
[專利文獻4]日本特開2011-123959號公報
[發明所欲解決之課題]
然而，於如上所述之於Co或Ru中添加有SiO2
、TiO2
、B2
O3
等金屬氧化物之濺鍍靶中，為了進一步提高記錄密度而造成磁性粒子之分離性變得不足。因此，可說是此種濺鍍靶仍有進一步改善之餘地。
本說明書係為了解決此種課題而提出能夠使磁性粒子之結晶取向及磁性粒子之分離性提高之濺鍍靶、顆粒膜及垂直磁記錄媒體。
[解決課題之技術手段]
本說明書中所揭示之濺鍍靶係含有0.05 at%以上之Bi，金屬氧化物之合計含量為10 vol%～70 vol%，且其餘部分中至少包含Ru而成。
本說明書中所揭示之顆粒膜含有0.05 at%以上之Bi，金屬氧化物之合計含量為10 vol%～70 vol%，且其餘部分中至少包含Ru。
本說明書中所揭示之垂直磁記錄媒體具備上述顆粒膜。
[發明之效果]
若藉由使用上述濺鍍靶而製作之顆粒膜及垂直磁記錄媒體，可維持磁性粒子之結晶取向，並且抑制磁性粒子之粒子生長，使磁性粒子之粒徑分散及磁性粒子間之分離性提高。
以下，對上述濺鍍靶、顆粒膜及垂直磁記錄媒體之實施形態進行詳細說明。
一實施形態之濺鍍靶含有0.05 at%以上之Bi，金屬氧化物之合計含量為10 vol%～70 vol%，其餘部分中至少包含Ru。藉由使用如此地添加有Bi之濺鍍靶進行濺鍍，可在維持結晶取向性之情況下使於藉由該濺鍍而獲得之膜之上部所形成之膜的磁性粒子之分離變良好。
（濺鍍靶之組成）
濺鍍靶之金屬成分主要包含Co及Ru、或Ru，但除此以外，重要的是還包含Bi。藉由包含Bi，可抑制金屬粒子之生長。藉此容易使形成於上部之記錄層之磁性粒子變得更小。尤其是於為了使結晶性變良好而於較高之基板溫度下進行成膜之情形時，金屬粒子之尺寸不會變大，從而可兼顧較小之粒子尺寸與結晶性。進而，不僅金屬氧化物容易偏析於晶界，且可製作晶界寬度之分散較少之膜。藉此可經由具有均勻之寬度的氧化物晶界使粒徑分散一致之微細之金屬粒子分散。其結果可使形成於上部之記錄層之磁性粒子之粒徑分散變小，且可形成具備具有均勻寬度之氧化物晶界的記錄層。
認為其原因在於：不僅Bi及Bi氧化物自身之熔點較低，並且Bi氧化物與其他主要氧化物耦合可降低熔點；且Bi與Co或Ru難以製作合金，另一方面Co或Ru與Bi氧化物之潤濕性良好。作為粒子尺寸分散變大之一個原因，一般認為熔點較高之金屬氧化物先進行固化而妨礙以Co或Ru為主體之磁性粒子之生長，但藉由降低金屬氧化物之熔點，使得金屬氧化物變得容易移動而不妨礙粒子之生長，從而可期待粒徑尺寸分散降低。進而，由於Bi氧化物與Co或Ru之潤濕性良好，故而抑制由氧化物包圍之磁性粒子變圓，而可期待成為於多邊形之磁性粒子的周圍形成有均勻之寬度之氧化物的膜。
雖如上地考慮，但並不限於此種理論。
Bi之含量以Bi當量計而設為0.05 at%以上。存在以金屬成分之形式、或氧化物成分之形式包含Bi之情況，但於以金屬成分及氧化物成分此兩種成分之形式包含之情形時，上述含量意指其等成分中之Bi元素之合計。
於Bi之含量未達0.05 at%之情形時，金屬粒子間之空間分離性之改善並不足夠。另一方面，若Bi之含量過多，則有金屬粒子之hcp結構不穩定之虞。因此，Bi之含量較佳為設為0.5 at%以上，例如可設為0.5 at%～10 at%。
根據添加Bi之情況之上述效果，Bi較佳為其一部分或全部以金屬氧化物之形式含有。
濺鍍靶至少包含Ru作為金屬成分。可進而包含Co。其原因在於：使其成為具有與形成於上部之CoPt相同之hcp結晶結構之金屬粒子。再者，亦存在不含Co之情形。
關於濺鍍靶之金屬成分，為使晶格常數及與形成上部層之磁性粒子及氧化物晶界之潤濕性最佳化，除上述Bi及Ru、以及視情形而進而含有之Co以外，可視需要含有合計0.5 at%～30 at%之選自由Pt、Au、Ag、B、Cu、Cr、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ta、W及V所組成之群中之一種以上。
濺鍍靶一般含有上述金屬及金屬氧化物。金屬氧化物之合計含量以體積率計設為10 vol%～70 vol%。再者，金屬氧化物之合計含量可設為1 mol%～30 mol%。使用本濺鍍靶而形成之膜若形成於具有Ru等之hcp結構之膜上，則成為於上述金屬中分散有金屬氧化物之顆粒結構。於金屬氧化物過少之情形時，有導致金屬粒子之分離不足而造成使用其製作之記錄層之磁團簇尺寸變大之可能性。另一方面，於金屬氧化物過多之情形時，存在以下情況：金屬粒子之比率較少，形成於上部之磁性粒子之結晶性降低，形成於上部之磁性粒子無法獲得充分之飽和磁化及磁各向異性，從而造成再生訊號強度或熱穩定性變得不足。
氧化物體積率亦可根據濺鍍靶中所含之各成分之密度、分子量，藉由計算而求出，但亦可根據濺鍍靶之任意切斷面中之氧化物相之面積比率而求出。於該情形時，濺鍍靶中之氧化物相之體積比率可設為切斷面中之面積比率。
作為上述金屬氧化物，具體而言可列舉Co、Cr、Si、Ti、B、Ta之氧化物。因此，濺鍍靶亦可包含選自由Co、Cr、Si、Ti、B及Ta所組成之群中之至少一種元素之氧化物。作為此種金屬氧化物，例如可列舉SiO2
、TiO2
、B2
O3
等。
其中，於包含Ti之氧化物之情形時，就金屬粒子之分離性變得良好之方面而言，濺鍍靶較佳為包含TiO2
等Ti之氧化物。
又，由於Si及B之氧化物可將氧化物層非晶質化且有助於形成均勻之寬度之沿著金屬粒子之形狀的晶界，故而較佳為於濺鍍靶中包含SiO2
或B2
O3
之任一氧化物。
進而，Bi亦能夠以氧化物之形態存在於靶中。亦即，存在上述金屬氧化物中包含Bi之情況。對於Bi之氧化物，可期待與其他金屬氧化物形成複合氧化物而使熔點降低，使靶之燒結性提高。又，即便於濺鍍膜之狀態下，亦可期待促進氧化物之向晶界之偏析。進而，為了使Bi之一部分或全部以氧化物之形式穩定地保存，較佳為包含Co之氧化物。
（濺鍍靶之製造方法）
以上所述之濺鍍靶例如可藉由粉末燒結法而製造，其具體之製造方法例如以下所述。
首先，作為金屬粉末，準備Bi粉末、Ru粉末、視情形而定之Co粉末、及進而視需要而定之選自由Pt、Au、Ag、B、Cu、Cr、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ta、W及V所組成之群中之一種以上粉末。
金屬粉末不僅可為單元素之粉末，亦可為合金之粉末，就可均勻地混合而可防止偏析與粗大結晶化之方面而言，較佳為其粒徑為1 μm～150 μm之範圍內。於金屬粉末之粒徑大於150 μm之情形時，存在下述氧化物粒子未均勻地分散之情況，又，於小於1 μm之情形時，存在由於金屬粉末氧化之影響而導致濺鍍靶變得偏離所需之組成之虞。
又，作為氧化物粉末，例如準備TiO2
粉末、SiO2
粉末、Bi2
O3
及/或B2
O3
粉末等。氧化物粉末較佳為將粒徑設為1 μm～30 μm之範圍者。藉此，於與上述金屬粉末混合而進行加壓燒結時，可使氧化物粒子更均勻地分散於金屬相中。於氧化物粉末之粒徑大於30 μm之情形時，存在於加壓燒結後產生粗大之氧化物粒子之情況，另一方面，於小於1 μm之情形時，存在產生氧化物粉末彼此之凝聚之情況。
繼而，以成為所需組成之方式稱量上述金屬粉末及氧化物粉末，使用球磨機等公知之手段混合並進行粉碎。此時，較理想為藉由不活性氣體充滿混合、粉碎所使用之容器之內部，儘可能地抑制原料粉末之氧化。藉此可獲得由特定之金屬粉末與氧化物粉末均勻混合而成之混合粉末。
其後，將如此所獲得之混合粉末於真空環境或不活性氣體環境下進行加壓並燒結，成型為圓盤狀等特定之形狀。此處，可使用熱壓燒結法、熱均壓燒結法、電漿放電燒結法等各種加壓燒結方法。其中，就提高燒結體之密度之觀點而言，熱均壓燒結法較為有效。
燒結時之保持溫度較佳為設為600～1500℃之溫度範圍，更佳為設為700℃～1400℃。並且，保持於該範圍之溫度之時間較佳為設為1小時以上。
又，燒結時之加壓力較佳為設為10 MPa以上，更佳為設為20 MPa以上。
藉此，可使氧化物粒子更均勻地分散於金屬相中。
對藉由上述加壓燒結所獲得之燒結體，使用車床等來實施製成所需形狀之切削及其他機械加工，藉此可製造圓盤狀等之濺鍍靶。
（顆粒膜）
使用如先前所述之濺鍍靶，藉由濺鍍裝置、一般為磁控濺鍍裝置進行濺鍍，藉此可成膜具有非磁性氧化層之結構的顆粒膜。
成為此種非磁性氧化層之顆粒膜成為與上述濺鍍靶實質上具有同樣之組成者。
更詳細而言，顆粒膜係含有0.05 at%以上、較佳為0.5 at%以上之Bi，並且於以Co及Ru、或Ru為主體之多個金屬粒子的周圍含有合計10 vol%～70 vol%之金屬氧化物之所謂的顆粒膜。該顆粒膜中之金屬氧化物之合計含量可設為1 mol%～30 mol%。Bi之添加量可進行調整以獲得所需之值。若增加Bi之添加量則金屬粒子之結晶性降低，但其亦取決於其他非磁性金屬、氧化物之量。因此，難以籠統地規定Bi之最大添加量，但若添加10 at%左右之Bi，則有導致以Co及Ru為主體之hcp結構之結晶劣化之可能性。因此，磁性膜中之Bi之含量例如可設為0.5 at%～10 at%。Bi存在其一部分或全部以氧化物之形式包含之情況。所謂顆粒膜係指具有金屬粒子分散之結構，且於金屬粒子間埋有金屬氧化物之膜。
關於顆粒膜中之金屬氧化物，存在包含選自由Co、Cr、Si、Ti、B及Ta所組成之群中之至少一種元素之氧化物的情況。其中，較佳為該金屬氧化物包含Ti、Si、B之氧化物。金屬氧化物之合計含量設為10 vol%～70 vol%。
顆粒膜可進而含有合計0.5 at%～30 at%之選自由Pt、Au、Ag、B、Cu、Cr、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ta、W及V所組成之群中之一種以上。
該顆粒膜可用於各種用途，例如於構成垂直磁記錄方式之磁記錄媒體（即垂直磁記錄媒體）的基板上之密接層、軟磁性層、晶種層（Seed layer）、Ru層等基底層、中間層、記錄層及保護層中，較佳為用作中間層及記錄層之一部分。尤其是藉由用於記錄層中之成為鐵磁性層之層之下部，可起到有助於鐵磁性層之磁各向異性與磁性粒子之分離性之改善此兩者之作用。具體而言，較佳為用於起始層或交換耦合控制層中，所述起始層是以改善設置於中間層與記錄層之間的最下部之鐵磁性層之磁性粒子分離性為目的，所述交換耦合控制層是用以於構成記錄層之多個鐵磁性層間調整層間之磁耦合。構成此種層之顆粒膜較佳為飽和磁化為300 emu/cc以下。再者，鐵磁性層一般於室溫下具有大約400 emu/cc以上之飽和磁化。
（垂直磁記錄媒體）
垂直磁記錄媒體與先前之於水平方向對記錄面記錄磁力之水平磁記錄方式不同，是於垂直方向對記錄面記錄磁力，因此能夠進行更高密度之記錄，故而於硬碟驅動器等中廣泛採用。垂直磁記錄方式之磁記錄媒體具體而言，例如於鋁或玻璃等基板上依序積層密接層、軟磁性層、晶種層、Ru層等基底層、中間層、記錄層及保護層等而構成。其中，上述濺鍍靶適於設置於記錄層之最下部的起始層之成膜。又，記錄層可構成由多個鐵磁性氧化物層與非磁性氧化物層交替積層而成之所謂ECC媒體結構。於該情形時，上述濺鍍靶亦適於構成鐵磁性氧化物層間之非磁性氧化物層之成膜。
[實施例]
繼而，試製上述濺鍍靶，並確認了其性能，於以下進行說明。然而，此處之說明之目的僅為例示，並不意圖限定於此。
分別製作Ru-(Co-Pt-)Bi-氧化物之濺鍍靶、及Ru-(Co-Pt-)Bi2
O3
-氧化物之濺鍍靶作為實施例，且製作Ru-(Co-Pt-)氧化物濺鍍靶作為比較例。將各濺鍍靶之組成示於表1。
[表1] 
對該等濺鍍靶之具體製造方法進行詳細說明，首先，稱量特定之金屬粉末及金屬氧化物粉末，與粉碎介質之氧化鋯球一起封入至容量10升之球磨機罐中，旋轉24小時而使之混合。繼而，將自球磨機取出之混合粉末填充至直徑190 mm之碳製圓柱狀模具中，藉由熱壓進行燒結。熱壓之條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1000℃、保持時間2小時，自開始升溫時至保持結束為止以30 MPa進行加壓。於保持結束後，直接於腔室內自然冷卻。對藉此所獲得之燒結體進行切削而製成濺鍍靶。
再者，於實施例1～7中使用Bi金屬粉末作為原料，於實施例8～13中使用Bi氧化物粉末作為原料。
藉由磁控濺鍍裝置（CANON ANELVA製造之C-3010），將上述各濺鍍靶在Ar 3.0 Pa環境下以300 W濺鍍於在玻璃基板上依序成膜有Cr-Ti（6 nm）、Ni-W（5 nm）、Ru（20 nm）而成者上，成膜出膜厚為1 nm之顆粒膜後，成膜11 nm之Co-20Pt-3TiO2
-3SiO2
-3B2
O3
之磁性膜作為鐵磁性層，進而成膜作為保護膜之Ru（3 nm）以防止氧化，形成各層。於比較例7中，在Ru上直接成膜出鐵磁性層。
對於藉此所獲得之各試樣，測定飽和磁化Ms、保磁力Hc、磁各向異性Ku。再者，關於測定裝置，藉由玉川製作所製造之試樣振動型磁力計（VSM）及轉矩磁力計（TRQ）進行測定。再者，於此處，該飽和磁化Ms意指如上述般積層包含鐵磁性層之多個層而製作之試樣整體之飽和磁化，並非顆粒膜單獨之飽和磁化。
與比較例1～7之試樣相比可知，實施例1～13之試樣可表現較高之磁各向異性。表示藉由設置實施例之層而使鐵磁性層之磁性粒子之結晶性提高。又，認為即便與比較例1～6相比而言磁各向異性較高，但飽和磁化、保磁力幾乎不變之現象表示鐵磁性層之磁性粒子之尺寸較小，且分離性變良好。
繼而，藉由使用日本電子製造之穿透式電子顯微鏡之能量分散型X射線光譜法（TEM-EDX）而獲得TEM圖像，根據該TEM圖像求出磁性粒子之平均粒徑與粒徑分散。如表1所示，可知與未添加Bi之情形相比而言，添加有Bi之情形時存在磁性粒子之粒徑較小，粒徑分散通常較小之傾向。再者，通常情況下若磁性粒子之粒徑較小則粒徑分散變大，結晶性差之較小之粒子增加，從而導致磁各向異性變低，但於實施例1～13中，由於添加了Bi，儘管磁性粒子之粒徑較小，粒徑分散亦較小，相較於比較例，磁各向異性變高。因此，認為實施例1～13提高了分離性，且非磁性膜之金屬粒子之結晶性提高，因此上部之鐵磁性層之磁特性得到維持或提高。
根據以上內容可知，藉由實施例1～13之濺鍍靶而抑制非磁性氧化物層之金屬粒子之生長，且金屬氧化物之向晶界之偏析均勻化，因此可製作粒徑較小且粒徑分散較少之膜，藉此亦可抑制形成於其上之鐵磁性層之磁性粒子之生長，從而形成粒徑分散較小之膜。可知藉此可製作平均粒徑較小且具有較高之磁各向異性之鐵磁性層，進而可使粒徑分散變得較小且使粒子間之分離性亦變得良好。
無
無
Claims (11)
- 一種濺鍍靶，其係含有0.05at%以上且10at%以下之Bi，金屬氧化物之合計含量為10vol%~70vol%，且其餘部分中至少包含Ru而成，上述金屬氧化物包含選自由Co、Cr、Si、Ti、B及Ta所組成之群中之至少一種元素之氧化物。
- 如請求項1所述之濺鍍靶，其係包含Co而成。
- 如請求項1或2所述之濺鍍靶，其係以金屬氧化物之形式含有Bi之一部分或全部而成。
- 如請求項1或2所述之濺鍍靶，其係含有0.5at%以上之Bi而成。
- 如請求項1或2所述之濺鍍靶，其係進而含有0.5at%~30at%之選自由Pt、Au、Ag、B、Cu、Cr、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ta、W及V所組成之群中之一種以上而成。
- 一種顆粒膜，其含有0.05at%以上且10at%以下之Bi，金屬氧化物之合計含量為10vol%~70vol%，且其餘部分中至少包含Ru，上述金屬氧化物包含選自由Co、Cr、Si、Ti、B及Ta所組成之群中之至少一種元素之氧化物。
- 如請求項6所述之顆粒膜，其係包含Co而成。
- 如請求項6或7所述之顆粒膜，其係以金屬氧化物之形式含有Bi之一部分或全部而成。
- 如請求項6或7所述之顆粒膜，其係含有0.5at%以上之Bi而成。
- 如請求項6或7所述之顆粒膜，其係進而含有0.5at%~30at%之選自由Pt、Au、Ag、B、Cu、Cr、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ta、W及V所組成之群中之一種以上而成。
- 一種垂直磁記錄媒體，其具備請求項6至10中任一項所述之顆 粒膜。
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