JP5627223B2 - 垂直磁気記録媒体 - Google Patents

Description

本発明は、大容量の情報記録が可能な磁気記録媒体に係り、特に高密度磁気記録に好適な垂直磁気記録媒体に関するものである。

垂直磁気記録方式は、隣接する磁化が向き合わないために記録状態が安定であり、本質的に高密度記録に適した方式である。垂直磁気記録媒体は、一般的に軟磁性下地層とシード層、中間層、磁気記録層を積層した構造からなる。軟磁性下地層は磁気ヘッドから発生する磁界の広がりを抑え、効率的に磁気記録層を磁化する役割をもつ。シード層は中間層及び磁気記録層の結晶配向を整えるとともに、結晶粒径を制御する役割をもつ。中間層は、磁気記録層の配向を制御し、記録層の磁気的分離を促進する役割をもつ。磁気記録層には、一般的にＣｏＣｒＰｔ合金にＳｉＯ２等の酸化物を添加したグラニュラ型の記録層が用いられており、従来のＣｏＣｒＰｔ系媒体に比較して、媒体ノイズが低く熱減磁にも強いとされている。従来の垂直磁気記録装置については、例えば、特許文献１〜３に開示されている。

特開２００３−１７８４１２号公報 特開２００２−３３４４２４号公報 特開２００５−９３０４０号公報

記録再生の性能や記録密度をさらに向上させる為には、磁気記録層の結晶配向を維持しつつ、結晶粒径を微細化し、結晶粒の磁気的分離を促進することが必要である。シード層や中間層を薄くすることにより、結晶粒径は微細化することができる。しかしながら、この方法では、結晶配向が劣化し、また磁気記録層の磁気的分離も不十分となる。したがって、磁気記録層の結晶粒のサイズや構造を制御するためには、シード層や中間層の改良が必要となる。

特許文献１には、Ｗ、Ｃ、Ｍｏ、Ｃｒ，Ｉｒ，Ｐｔ，Ｒｅ，Ｒｈ，Ｔａ，Ｖからなる群から選択される材料を１種類以上添加したＲｕからなる非磁性下地層(上記中間層に相当)の下に、ｆｃｃ構造をとるシード層と、シード層の配向性を向上するためにｂｃｃ構造もしくはアモルファス構造をとる非磁性配向制御層を形成する技術が開示されている。これにより、磁気記録層の結晶粒径を微細化でき、且つ初期層を低減することで単にシード層等を薄膜化して結晶粒径を微細化した場合に比べ、低ノイズ化が図れる。また、特許文献２には、ＲｕにＳｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ａｌなどの酸化物やＢ、Ｃを添加した配向制御層(上記中間層に相当)と、配向制御層の配向を制御するためのＢ２構造をとる配向下地層(上記シード層に対応)が開示されており、結晶粒径の微細化に一定の効果が得られる。しかしながら、これらの方法は、単にシード層等を薄膜化して結晶粒径を微細化した場合に比べれば配向性を向上することができるが、結晶粒径を微細化しない場合に比べると不十分である。これは、いずれも大量な金属及び酸化物を添加していることに起因していると考えられる。

また、文献３には中間層を２層構造とし、上部中間層はＲｕにＳｉ、Ａｌの酸化物、Ａｇ、Ｃｕを添加した合金で、下部中間層はＲｕ或いはＣｏ、Ｃｒから選ばれる少なくとも一種をＲｕに添加したＲｕ合金で形成する方法が開示されている。上部中間層を下部中間層より低い成膜レートで形成するか、或いは高いガス圧の雰囲気中で形成することにより、結晶粒の磁気的分離を劣化させることなく、結晶粒径を微細化できる。しかしながら、膜厚が厚くなると分散が大きくなり、結晶配向性の維持や向上が困難である。これは、高ガス圧で酸化物を形成することに起因していると考えられる。記録再生の性能や記録密度をさらに向上させる為には、新たな技術開発が必要である。

本発明は上記問題に鑑み、磁気記録層の結晶粒径を微細化しても微細化する前の特性が劣化しない技術を開発すべくなされたものであり、本発明の目的は、磁気記録層の結晶配向性と結晶粒の磁気的分離を維持・向上しつつ、結晶粒径を微細化させることによって記録再生特性に優れた垂直磁気記録媒体を提供することにある。

上述の目的を達成するための一実施形態として、基板上に少なくとも軟磁性下地層、シード層、中間層、磁気記録層、保護層が順次積層されてなる垂直磁気記録媒体であって、前記中間層は、少なくとも３層から構成され、第一および第三中間層は、Ｒｕ又はＲｕ合金からなり、第二中間層は、酸素を含むＲｕ合金からなることを特徴とする垂直磁気記録媒体とする。

上記構成とすることにより、磁気記録層の平均結晶粒径が微細でありながら、優れた配向性と磁気的な孤立化（分離）が実現でき、結果として高記録密度が可能な垂直磁気記録媒体を提供することが出来る。

実施の形態に係る垂直磁気記録媒体の基本構成を示す断面図である。 第一の実施例に係る垂直磁気記録媒体の構造を示す断面図である。 第三の実施例に係る垂直磁気記録媒体の構造を示す断面図である。

本実施の形態に係る垂直磁気記録媒体の基本構成を図１に示す。本垂直磁気記録媒体は、基板１１上に密着層１２、軟磁性下地層１３、シード層１４と、第一中間層１５１、第二中間層１５２、第三中間層１５３を有する中間層１５と、垂直磁気記録層１６、保護層１７が順次形成されている。

以下に各層について詳細に説明する。

基板１１は特に限定するものではないが、ガラス基板、ＮｉＰめっき膜をコーティングしたＡｌ合金基板、セラミックス基板を用いることができる。

密着層１２は、基板１１との密着性、表面平坦性に優れていれば特に材料を限定するものではないが、Ｎｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｃｏ、Ｈｆ、Ｓｉ、Ｂの少なくとも二種以上の金属を含む合金で構成することが好ましい。より具体的には、ＮｉＴａ、ＡｌＴｉ、ＡｌＴａ、ＣｒＴｉ、ＣｏＴｉ、ＮｉＴａＺｒ、ＮｉＣｒＺｒ、ＣｒＴｉＡｌ、ＣｒＴｉＴａ、ＣｏＴｉＮｉ、ＣｏＴｉＡｌ等を用いることができる。膜厚は、１ｎｍ〜４０ｎｍの範囲が好ましい。１ｎｍより薄いと密着層としての効果が薄れ、４０ｎｍより厚いと基板温度が上昇するので好ましくない。

軟磁性層下地層１３は、磁気ヘッドから発生する磁界の広がりを抑え、効率的に記録層１６を磁化する役割を持つ。軟磁性下地層１３は、飽和磁束密度（Ｂｓ）が少なくとも１テスラ以上で、ディスク基板の半径方向に一軸異方性が付与されており、ヘッド走行方向に測定した保磁力が２．４ｋＡ／ｍ以下で、さらに表面平坦性に優れていれば特に材料を限定するものではない。具体的には、ＣｏもしくはＦｅを主成分とし、これにＴａ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｂ、Ｃ等を添加した非晶質合金を用いると上記特性が得られやすい。その膜厚は中間層１５や磁気記録層１６の材料や膜厚、評価に用いるヘッドとの組み合わせによって最適値が異なってくるが、概ね２０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲であることが好ましい。

軟磁性下地層１３のシード層側の一部にｆｃｃ構造を有する合金を用いることもできる。これは軟磁性下地層１３の上に形成されるシード層１４の結晶性を制御することを目的として形成され、具体的にはＣｏＦｅ或いはＮｉＦeにＴａ、Ｎｂ、Ｗ、Ｂ、Ｖ等を添加した材料を用いることができる。膜厚は、中間層１５や磁気記録層１６の材料や膜厚、評価に用いるヘッドとの組み合わせによって最適値が異なってくるが、１ｎｍ〜１０ｎｍの範囲であることが好ましい。

軟磁性下地層１３のノイズをより低減するために、軟磁性下地層１３に非磁性層を挿入し、この非磁性層を介して上下の軟磁性層を反強磁性的或いは静磁気的に結合させる。非磁性層の上側の軟磁性層と下側の軟磁性層の磁気モーメントを等しくすると両層の間で磁束が還流し、両層の磁区状態がより安定化されるので好ましい。非磁性層に用いる材料としてはＲｕ、Ｃｒ或いはＣｕを用いることが望ましい。上下軟磁性下地層の結合の大きさは磁気ヘッドの構造や特性によって最適値が異なる。この場合、非磁性層の膜厚を変えて調整するか、或いは上記非磁性層にＣｏ、Ｆｅ等の第３元素を添加して調整することが出きる。

シード層１４は、中間層１５の配向性と結晶性を制御することを目的として形成され、一般的にｆｃｃ構造を有する金属或いは合金が用いられている。具体的には、ＮｉにＣｒ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｖ，Ｗ，Ｍｏ，Ｃｕから選ばれた１種以上の元素を含む合金を用いることができる。膜厚は、中間層１５や磁気記録層１６の材料や膜厚、評価に用いるヘッドとの組み合わせによって最適値が異なってくるが、１ｎｍ〜１０ｎｍの範囲であることが好ましい。１ｎｍより薄いと中間層１５としての効果が不十分となり、１０ｎｍより厚くなると結晶粒径が大きくなるので好ましくない。また、上記シード層１４の結晶配向性を高めるために、シード層１４の下にＮｉＴａ、Ｔａ等の非晶質合金、Ｐｄ、Ｔｉ等のｆｃｃ構造やｈｃｐ構造の合金を形成することが出来る。膜厚は概ね１ｎｍ〜５ｎｍが好ましい。

中間層１５は、基板側から第一中間層１５１、第二中間層１５２及び第三中間層１５３の、少なくとも三層構造からなる。
第一中間層１５１はＲｕ単体か、Ｒｕを主成分とした合金を用いることができ、具体的には、Ｒｕ、或いはＲｕにＴａ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｎｂ、Ｃｏ、Ｈｆから選ばれた１種以上の元素を含む合金を用いることができる。第一中間層１５１は、ｈｃｐ構造で（００２）結晶配向していることが好ましい。また、第一中間層１５１は、上層の中間層或いは磁気記録層の結晶配向を制御する目的で形成されるため、ガス圧が低い状態で成膜することが好ましい。具体的には１Ｐａ以下とすることが好ましい。低ガス圧で形成することにより、比較的表面粗さを抑えることができる。膜厚は１ｎｍ〜１０ｎｍの範囲が好ましく、２ｎｍ〜８ｎｍの範囲がより好ましい。

第二中間層１５２は、酸化物を含むＲｕ合金から形成される。具体的には、ＲｕとＴｉ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｗ、Ｎｂ、Ｂ、Ｓｉ、Ｈｆ（追加しました）から選択される少なくとも１種類の元素との酸化物から形成される。第二中間層１５２は、六方最密結晶構造（ｈｃｐ構造）で（００２）結晶配向していることが好ましく、さらにグラニュラ構造を形成していることが好ましい。第二中間層１５２は磁気記録層の結晶配向と結晶粒径を制御（結晶配向性の向上、粒径増大の抑制）する目的で形成されるため、第一中間層１５１と同様にガス圧が低い状態で成膜することが好ましい。具体的には１Ｐａ以下とすることが好ましい。低ガス圧で形成することによって、結晶配向を向上することができる。また、酸化物からなる粒界により、グラニュラ構造を形成しているため、第二中間層の結晶粒の粗大化を抑制することができる。膜厚は１ｎｍ〜１２ｎｍの範囲が好ましく、２ｎｍ〜８ｎｍの範囲がより好ましい。

第三中間層１５３はＲｕ単体か、Ｒｕを主成分とした合金を用いることができ、具体的には、Ｒｕ、或いはＲｕにＴａ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｎｂ、Ｃｏ、Ｈｆから選ばれた１種以上の元素を含む合金を用いることができる。第三中間層１５３も、他の中間層と同様に、ｈｃｐ構造で（００２）結晶配向していることが好ましい。第三中間層１５３は磁気記録層１６の磁気的分離を促進することを目的として形成されるため、ガス圧が高い状態で成膜することが好ましい。具体的には３Ｐａ以上とすることが好ましい。高ガス圧で形成することにより、十分な表面粗さが得られ、磁気記録層１６の磁気的な孤立化(分離)が促進される。膜厚は４ｎｍ〜１５ｎｍの範囲が好ましく、６ｎｍ〜１２ｎｍの範囲がより好ましい。

また、磁気記録層１６の結晶粒の磁気的分離をより促進させるために、第三中間層１５３の上に、第四中間層として酸化物を含むＲｕ合金を形成することも可能である。具体的には、ＲｕとＴｉ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｗ、Ｎｂ、Ｂ、Ｓｉから選択される少なくとも１種類の元素との酸化物から形成され、ガス圧が高い状態、具体的には３Ｐａ以上で成膜することが好ましい。膜厚は０．５ｎｍ〜３ｎｍの範囲が好ましい。０．５ｎｍより薄いと効果が不十分となり、３ｎｍより厚くなると粒径分散が大きくなり、結晶配向も劣化するので好ましくない。
垂直磁気記録層１６としては、少なくともＣｏとＰｔを含む合金を用いることができる。具体的には、ＣｏＣｒＰｔを主成分とし、Ｘ群（Ｘ：Ｔａ、Ｂ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｗ，Ｒｕ）から選択される少なくとも１種類の元素を含む合金を用いることができる。またＣｏＣｒＰｔを主成分とし、それに酸化物を添加したグラニュラ構造を有する合金を用いることもできる。具体的にはＣｏＣｒＰｔ、或いはＣｏＣｒＰｔ−Ｘ（Ｔａ、Ｂ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｗ，Ｒｕ）に、Ｙ群（Ｙ：Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ，Ｃｒ，Ｂ、Ｎｂ）から選択される少なくとも１種類の酸化物を含む合金を用いることができる。さらに、 (Ｃｏ／Ｐｄ)多層膜、(ＣｏＢ／Ｐｄ)多層膜、（Ｃｏ／Ｐｔ）多層膜、(ＣｏＢ／Ｐｔ)多層膜等の人工格子膜を用いることができる。また、これらの膜を積層して用いることも可能である。

垂直磁気記録層１６の保護層１７としては、カーボンを主体とする厚さ２ｎｍ以上、５ｎｍ以下の膜を形成し、さらにパーフルオロアルキルポリエーテル等の潤滑層を用いることが好ましい。これにより信頼性の高い垂直記録媒体が得られる。

磁気記録層１６の磁気特性はＫｅｒｒ効果磁力計を用いて評価した。Ｒｕ及びＲｕ合金中間層の結晶配向性については、Ｘ線回折装置を用いてＲｕ（０００２）回折のロッキングカーブを測定し、その半値幅Δθ５０によって評価した。結晶粒の粒径は、透過電子顕微鏡による結晶粒像の観察、及びその画像解析によって評価した。

記録再生特性はスピンスタンド評価装置を用いて評価した。評価に用いたヘッドは、トレーリングシールド型記録素子と、スピンバルブ型再生素子を併せ持つ複合磁気ヘッドである。

以下、具体的な実施例について、図面を参照して説明する。

第1の実施例について図２を用いて説明する。なお、発明を実施するための形態に記載され、本実施例に未記載の事項は本実施例にも適用することができる。

図２は本実施例に係る垂直磁気記録媒体の層構成を示す断面図である。基板１１には厚さ０．８ｍｍ、直径６５ｍｍ（２．５インチ型）のガラスディスク基板を用い、スパッタリング法により密着層１２と、第一軟磁性層１３１、非磁性層１３２、第二軟磁性層１３３からなる軟磁性下地層１３と、第一シード層１４１、第二シード層１４２からなるシード層１４と、第一中間層１５１、第二中間層１５２、第三中間層１５３からなる中間層１５と、第一記録層１６１、第二記録層１６２からなる磁気記録層１６と保護層１７を順次形成した。表１に本実施例で用いたターゲット組成とＡｒガス圧および膜厚を示す。

まず、基板１１上に密着層１２であるＮｉＴａを２０ｎｍ、その上に第一軟磁性層１３1であるＦｅＣｏＴａＺｒを２０ｎｍ、非磁性層１３２であるＲｕを０．４ｎｍ、第二軟磁性層１３３であるＦｅＣｏＴａＺｒを２０ｎｍ順に形成し、さらに第一シード層１４１であるＮｉＴａを４ｎｍ、第二シード層１４２であるＮｉＷを４ｎｍ形成した。次に、第一中間層１５１であるＲｕをＡｒガス圧０．６Ｐａで４ｎｍ形成し、第二中間層１５２であるＲｕ−ＴａＯをＡｒガス圧０．６Ｐａに対し酸素を１０ｍＰａの分圧で添加したプロセスガス雰囲気中で８ｎｍ形成し、第三中間層１５３であるＲｕをＡｒガス圧５Ｐａで８ｎｍ形成した。第一記録層１６１であるＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２を、Ａｒ圧力３．５Ｐａに対し酸素を３０ｍＰａの分圧で添加したプロセスガス雰囲気中で１３ｎｍ、第二記録層１６２であるＣｏＣｒＰｔＢを３ｎｍ形成した。保護層１７は、カーボンを、Ａｒ圧力０．６Ｐａに対し、窒素を５０ｍＰａの分圧で添加したプロセスガス雰囲気中で３ｎｍ形成した。最後に、パーフルオロアルキルポリエーテル系の材料をフルオルカーボン材で希釈した潤滑剤を塗布し、表面にバニッシュをかけて本実施例である垂直記録媒体１−１を作製した。
（比較例）
本実施例の比較として、表２に示すように、第二中間層１５２を形成しない媒体１−２、第二中間層１５２としてＲｕＴａを形成した媒体１−３、第一中間層１５1にＲｕ−ＴａＯを形成した後、第二中間層１５２にＲｕを形成した媒体１−４、第二中間層１５２にＡｒガス圧5ＰａでＲｕを形成した後、第三中間層１５３としてＲｕ−ＴａＯを形成した媒体１−５を用意した。ここで、特に断りがない限り第一中間層及び第二中間層は、Ａｒガス圧０．６Ｐａで成膜し、第三中間層はＡｒガス圧５Ｐａで成膜している。また、Ｒｕ−ＴａＯは、Ａｒガス圧０．６Ｐａに対し、酸素を１０ｍＰａの分圧で添加したプロセスガス雰囲気中で成膜している。上記以外の層構成は実施例１−１と同じである。それぞれの膜厚を表中の( )内に示した。

これら実施例及び比較例の磁気記録媒体について、Ｒｕの結晶配向、磁気記録層の磁気特性、結晶粒径及び記録再生特性を評価し、Δθ50、保磁力（Ｈｃ）、平均粒径、粒径分散及びＳＮＲの結果を表３に示した。

本実施例の媒体１−１はＲｕの結晶配向を維持したまま、磁気記録層の結晶粒径が微細化し、ＳＮＲが改善していることを確認した。これは粒径微細化により、ノイズが低減したためである。一方、Ｒｕ−ＴａＯを用いていない従来の比較例媒体１−２とＲｕ−ＴａＯの代りにＲｕＴaを用いた比較例媒体１−３は、結晶配向性及びＳＮＲともに良好な値を示しているが、結晶粒径の微細化には至らなかった。また第一中間層及び第三中間層にＲｕ−ＴａＯを用いた比較例媒体１−４、１−５は保磁力が低下し、結晶配向、ＳＮＲともに劣化した。特に比較例媒体１−５は結晶粒がサブグレイン化し、粒径分散が大きくなることが確認された。

以上の結果から、高い結晶配向性、高いＳＮＲを維持したまま、磁気記録層の結晶粒径を微細化するには、第二中間層にＲｕ―ＴａＯを用いることが有効であることが分かった。

次に、本実施例の媒体１−１と同じ層構成で、第二中間層１５２を成膜する際のスパッタガス圧を変えた媒体を作製し、前記手法にてＲｕの結晶配向、磁気記録層の磁気特性、結晶粒径及び記録再生特性を評価した。その結果を表４に示す。

ガス圧をあげると、結晶粒径は微細化しているものの、粒径分散が大きくなり、結晶配向、ＳＮＲともに劣化する傾向があることが分かった。このことから、高い配向性とＳＮＲを維持するためには、第二中間層を低いガス圧の状態で形成することが有効であることが分かった。

次に本実施例の媒体１−１と同じ層構成で、第二中間層のＴａ含有量の異なる媒体を作製し、前記手法にてＲｕの結晶配向、磁気記録層の磁気特性、結晶粒径及び記録再生特性を評価した。その結果を表５に示す。第二中間層を形成する際には、Ａｒガス圧０．６Ｐａに対し、酸素を１０ｍＰａの分圧で添加した。

第二中間層のＴａ含有量を増やすと、結晶粒径は微細化するものの、分散は大きくなる傾向にあることが分かった。特に、Ｔａ含有量が１５ａｔ％の場合にＳＮＲの劣化が大きいことから、Ｔａ含有量は１５ａｔ％より少ないことが好ましいことが分かった。

本実施例では、Ｔａ含有量の上限は１５ａｔ％であったが、添加元素によってその上限は異なる。また本実施例では、酸素分圧を１０ｍＰａと固定しているが、膜厚や組成によって、添加する酸素量の最適値は異なってくる。酸素の添加量を変えることで、結晶粒径を制御することができるが、酸素量が多すぎると、結晶粒のサブグレイン化や結晶配向の劣化につながる。したがって、いずれの組成に関しても酸素分圧は５０ｍＰａより低いことが好ましい。さらに、シード層や磁気記録層の材料や膜厚、評価に用いるヘッドとの組み合わせによっても、それらの最適値は異なる
また本実施例では、第二中間層をＲｕ−Ｔａ合金ターゲットを用いて、酸素を含有するプロセスガスの雰囲気中で形成したが、酸化物ターゲット（Ｒｕ−Ｔａ２Ｏ３合金ターゲット）を用いても良い。

以上述べたように、本実施例によれば、第二中間層を酸素を含むＲｕ合金層とすることにより、磁気記録層の結晶配向性と結晶粒の磁気的分離を維持・向上しつつ、結晶粒径を微細化させることによって記録再生特性に優れた垂直磁気記録媒体を提供することができた。

第２の実施例について以下説明する。なお、発明を実施するための形態又は実施例１に記載され、本実施例に未記載の事項は本実施例にも適用することができる。

実施例１の媒体１−１と同じ層構成で第二中間層１５２の異なる媒体を作製し、実施例１と同じ手法でＲｕの結晶配向、磁気記録層の磁気特性、結晶粒径及び記録再生特性を評価した。その結果を表６に示す。表には本実施例で用いたターゲット組成を示す。第二中間層１５２は実施例１の媒体１−１と同様に、Ａｒ圧力０．６Ｐａに対し、酸素を１０ｍＰａの分圧で添加したプロセスガス雰囲気中で成膜している。

いずれの媒体も結晶配向を維持したまま、結晶粒径が微細化していることを確認した。さらに、良好な記録再生特性が得られていることを確認した。

本実施例では、いずれも添加元素量と酸素分圧を固定しているが、結晶構造がｈｃｐ構造で（００２）配向していれば、これに限定するものではない。ただし、上述しているように、酸素量が多すぎると、結晶粒のサブグレイン化や結晶配向の劣化につながるので、いずれの組成に関しても、酸素分圧は５０ｍＰａより低いことが好ましい。

以上述べたように、本実施例によれば、第二中間層を酸素を含むＲｕ合金層とすることにより、磁気記録層の結晶配向性と結晶粒の磁気的分離を維持・向上しつつ、結晶粒径を微細化させることによって記録再生特性に優れた垂直磁気記録媒体を提供することができた。

第３の実施例について図３を用いて説明する。なお、発明を実施するための形態、実施例１、実施例２のいずれかに記載され、本実施例に未記載の事項は本実施例にも適用することができる。

図３は本実施例に係る垂直磁気記録媒体の層構成を示す断面図である。基板１１には厚さ０．８ｍｍ、直径６５ｍｍ（２．５インチ型）のガラスディスク基板を用い、スパッタリング法により密着層１２と、第一軟磁性層１３１、非磁性層１３２、第二軟磁性層１３３、第三軟磁性層１３４からなる軟磁性下地層１３と、シード層１４と、第一中間層１５１、第二中間層１５２、第三中間層１５３、第四中間層１５４からなる中間層１５と、第一記録層１６１、第二記録層１６２からなる磁気記録層１６と保護層１７を順次形成した。表７に本実施例で用いたターゲット組成とＡｒガス圧および膜厚を示す。

まず、基板１１上に密着層１２であるＮｉＴａを２０ｎｍ、その上に第一軟磁性層１３1であるＦｅＣｏＴａＺｒを２０ｎｍ、非磁性層１３２であるＲｕを０．４ｎｍ、第二軟磁性層１３３であるＦｅＣｏＴａＺｒを１３ｎｍ、さらに第三軟磁性層１３４であるＣｏＦｅＴａを７ｎｍ、シード層１４であるＮｉＷを３ｎｍ形成した。第一中間層１５１であるＲｕをＡｒ圧力０．６Ｐａで４ｎｍ形成し、第二中間層１５２としてＲｕＴｉＯをＡｒ圧力０．６Ｐａに対し酸素を１２ｍＰａの分圧で添加したプロセスガス雰囲気中で４ｎｍ形成し、第三中間層１５３であるＲｕをＡｒ圧力５Ｐａで８ｎｍ形成した。さらに第四中間層１５４としてＲｕ−８ＴｉＯ２（ｍｏｌ％）をＡｒ圧力５Ｐａで2ｎｍ形成した。第一記録層１６１であるＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２を１３ｎｍ、Ａｒ圧力３．５Ｐａに対し酸素を３０ｍＰａの分圧で添加したプロセスガス雰囲気中で１３ｎｍ、第二記録層１６２であるＣｏＣｒＰｔＢを３ｎｍ形成した。保護層１７は、カーボンを、Ａｒ圧力０．６Ｐａに対し、窒素を５０ｍＰａの分圧で添加したプロセスガス雰囲気中で３ｎｍ形成した。最後に、パーフルオロアルキルポリエーテル系の材料をフルオルカーボン材で希釈した潤滑剤を塗布し、表面にバニッシュをかけて本実施例である垂直記録媒体３−１を作製した。

実施例１と同じ手法でＲｕの結晶配向、磁気記録層の磁気特性、結晶粒径及び記録再生特性を評価した結果を表８に示す。

いずれの媒体も結晶配向を維持したまま、結晶粒径が微細化していることを確認した。さらに、良好なＳＮＲが得られていることを確認した。

次に、本実施例の媒体３−１と同じ層構成で、第四中間層１５４の膜厚を変化させた媒体を作製し、実施例１と同じ手法でＲｕの結晶配向、磁気記録層の磁気特性、結晶粒径及び記録再生特性を評価した。その結果を表９に示す。

第四中間層１５４の膜厚が３ｎｍまでは、いずれの媒体も結晶配向を維持したまま、結晶粒径が微細化し、良好なＳＮＲが得られた。第四中間層が３ｎｍより厚くなると、結晶配向が劣化し、粒径分散が増大して、結果としてＳＮＲが劣化することが分かった。本実施例では、第四中間層の膜厚の上限は３ｎｍであったが、組成や酸化物の含有量によって、最適な膜厚は異なってくる。しかし、第四中間層の膜厚が厚くなると、結晶粒がサブグレイン化し、結晶配向の劣化につながるので、いずれの組成に関しても４ｎｍより薄いことが好ましい。

本実施例では、第四中間層をＲｕ−Ｔｉ２Ｏ３合金ターゲットを用いて形成したが、Ｒｕ−Ｔｉ合金ターゲットを用いて、酸素を含有するプロセスガス（ＡｒＯ）の雰囲気中で形成しても、同様な結果が得られる。

以上述べたように、本実施例によれば、第二中間層を酸素を含むＲｕ合金層とすることにより、磁気記録層の結晶配向性と結晶粒の磁気的分離を維持・向上しつつ、結晶粒径を微細化させることによって記録再生特性に優れた垂直磁気記録媒体を提供することができた。また、第四中間層を設けることにより、結晶粒径の微細化が促進され、良好な記録再生特性（ＳＮＲ）を得ることができる。

１１…基板、１２…密着層、１３…軟磁性下地層、１４…シード層、１５…中間層、１６…磁気記録層、１７…保護層、１３１…第一軟磁性層、１３２…非磁性層、１３３…第二軟磁性層、１３４…第三軟磁性層、１４１…第一シード層、１４２…第二シード層、１５１…第一中間層、１５２…第二中間層、１５３…第三中間層、１５４…第四中間層、１６１…第一記録層、１６２…第二記録層。

Claims (5)

1. 基板上に少なくとも軟磁性下地層、シード層、中間層、磁気記録層、保護層が順次積層されてなる垂直磁気記録媒体であって、
   前記中間層は、少なくとも３層から構成され、
   第一および第三中間層は、Ｒｕ又はＲｕ合金からなり、
   第二中間層は、酸素を含むＲｕ合金からなり、
   前記第二中間層は、ＲｕとＴａ、Ｗ、Ｎｂ、Ｂ、Ｈｆから選択される少なくとも１種類の元素との酸化物であることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
2. 前記第二中間層は、六方最密結晶構造を有することを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体。
3. 基板上に少なくとも軟磁性下地層、シード層、中間層、磁気記録層、保護層が順次積層されてなる垂直磁気記録媒体であって、
   前記中間層は、４層から構成され、
   第一および第三中間層は、Ｒｕ又はＲｕ合金からなり、
   第二および第四中間層は、酸素を含むＲｕ合金からなることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
4. 前記第二中間層は、ＲｕとＴｉ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｗ、Ｎｂ、Ｂ、Ｓｉ、Ｈｆから選択される少なくとも１種類の元素との酸化物であることを特徴とする請求項３記載の垂直磁気記録媒体。
5. 前記第二中間層は、六方最密結晶構造を有することを特徴とする請求項３記載の垂直磁気記録媒体。

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