JP5360892B2 - 垂直磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は垂直磁気記録方式のHDD(ハードディスクドライブ)等の磁気ディスク装置に搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。
近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたHDD(ハードディスクドライブ)の面記録密度は年率100%程度の割合で増加し続けている。最近では、HDD等に用いられる2.5インチ径磁気ディスクにして、1枚当り250Gバイトを超える情報記録容量が求められるようになってきており、このような所要に応えるためには1平方インチ当り400Gビットを超える情報記録密度を実現することが求められる。HDD等に用いられる磁気ディスクにおいて高記録密度を達成するためには、情報信号の記録を担う磁気記録層を構成する磁性結晶粒子を微細化すると共に、その層厚を低減していく必要があった。ところが、従来より商業化されている面内磁気記録方式(長手磁気記録方式、水平磁気記録方式とも呼称される)の磁気ディスクの場合、磁性結晶粒子の微細化が進展した結果、超常磁性現象により記録信号の熱的安定性が損なわれ、記録信号が消失してしまう、熱揺らぎ現象が発生するようになり、磁気ディスクの高記録密度化への阻害要因となっていた。
この阻害要因を解決するために、近年、垂直磁気記録方式用の磁気ディスクが提案されている。垂直磁気記録方式の場合では、面内磁気記録方式の場合とは異なり、磁気記録層の磁化容易軸は基板面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は面内記録方式に比べて、熱揺らぎ現象を抑制することができるので、高記録密度化に対して好適である。例えば、特開2002−92865号公報(特許文献1)では、基板上に軟磁性層、下地層、Co系垂直磁気記録層、保護層等をこの順で形成してなる垂直磁気記録媒体に関する技術が開示されている。また、米国特許第6468670号明細書(特許文献2)には、粒子性の記録層に交換結合した人口格子膜連続層(交換結合層)を付着させた構造からなる垂直磁気記録媒体が開示されている。
そして、現在では、垂直磁気記録媒体での更なる高記録密度化が求められている。
垂直磁気記録媒体は、大きく分けて、硬質磁性材料からなる磁気記録層、軟磁性材料からなる軟磁性(裏打ち)層、これら磁気記録層と軟磁性層の間に存在する非磁性材料からなる中間層を構成要素として備えている。
このうち、中間層は、磁気記録層の下部に位置しており、磁気記録層の結晶配向性及びグラニュラー構造における分離性を制御する部分である。云わば、磁気記録層の土台とも言える非常に重要な部分である。したがって、これまでに構造、材料、成膜プロセス等において精力的に研究開発が進められた結果、中間層は、下方のシード層と上方の中間層(一般には下地層とも呼ばれている)に分かれ、さらにこの中間層(下地層)は、同じ材料を使用しながら低ガス圧にて成膜される下部中間層と高ガス圧にて成膜される上部中間層との積層構造をとるようになった。特に、高ガス圧で成膜される上部中間層は、グラニュラー磁気記録層の直下に位置するため、磁気特性を制御する上で非常に重要な部分である。
特開2002−92865号公報 米国特許第6468670号明細書
ところが、本発明者が研究を進めるうち、従来の低ガス圧にて成膜される下部中間層と高ガス圧にて成膜される上部中間層との単なる積層構造では、より高記録密度の磁気記録媒体向けには所望の特性が得られないことが判明した。
低ガス圧にて成膜される下部中間層は主に磁気記録層の配向性制御に、高ガス圧にて成膜される上部中間層は主に磁気記録層の磁性粒の分離性制御に寄与しているが、垂直磁気記録媒体において、よりいっそうの高記録密度の実現のためには、磁気記録層の下部層にあたるこれら中間層の結晶配向性および分離性制御が重要となっている。
本発明者の考察によれば、例えばRuの上部中間層では分離性を促進させるため、高ガス圧にて成膜される必要があるが、さらに酸素又はSiOなどの酸化物を含有させることによって分離性が向上する。しかし、低ガス圧にて成膜される例えばRu層と高ガス圧にて成膜される酸素又は酸化物含有Ru層との単なる2層成膜では、層同士の繋がりが良くないため整合性が悪い。とくに上層の酸素含有量が多い方が分離性の向上を期待できるが、下層との整合性はより悪くなってしまう。それが直上の磁気記録層のグラニュラー構造にも影響し、結果的に記録再生特性の劣化を招いてしまうものと考えられる。
本発明はこのような従来の事情に鑑み、よりいっそうの高記録密度化に対応可能な垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者は、上記従来の課題を解決するべく鋭意検討した結果、中間層を連続する少なくとも3層とし、各層の酸素含有量を好適に調整することにより、分離性をより向上させるとともに、連続する中間層全体の整合性を良好にして、結晶配向性を改善することで、その結果、磁気記録層の磁気特性や記録再生特性をさらに改善できることを見い出し、本発明を完成するに至ったものである。すなわち、本発明は、上記課題を解決するため、以下の構成を有するものである。
(構成1)
垂直磁気記録方式での情報記録に用いる垂直磁気記録媒体であって、基板上に、少なくとも軟磁性層と中間層と磁気記録層とを備える垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記中間層を連続するN層(但しNは少なくとも3以上の整数)で構成し、まずルテニウム(Ru)を主成分とする1層目の成膜を行い、次いで、成膜時のガス圧を1層目より高く又は同一に設定して、ルテニウム(Ru)もしくは酸素又は酸化物を含有させたルテニウム(Ru)を主成分とする2層目の成膜を行い、2層目以降は上層へいくほど酸素含有量が同一又は増加するように調整することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
(構成2)
前記中間層を連続するN層(但しNは少なくとも3以上の整数)で構成し、N層の酸素含有量を0 wtppm〜20000 wtppmの範囲に、(N−a+1)層目(但しaは1〜N−2の整数)の酸素含有量を(N−a)層目と同一又は増加させた範囲に調整することを特徴とする構成1に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
(構成3)
前記酸化物として、Si、Ti、Cr、Co,W、Ta、Al,Mg,Fe,Pd,Au,Mo,Zr,又はPb材料を含む酸化物を用いることを特徴とする構成1又は2に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
(構成4)
前記中間層の成膜における、1層目のガス圧を0.3〜15Paの範囲に設定し、それより上層のガス圧を1層目と同一もしくは高く設定することを特徴とする構成1乃至3のいずれか一項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
(構成5)
前記磁気記録層は、コバルト(Co)を主体とする結晶粒子と、酸化物を主体とする粒界部を有するグラニュラー構造の強磁性層を含むことを特徴とする構成1乃至4のいずれか一項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
(構成6)
前記磁気記録層上に炭素系保護層を形成することを特徴とする構成1乃至5のいずれか一項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
本発明によれば、中間層を連続するN層(但しNは少なくとも3以上の整数)で構成し、まずルテニウム(Ru)を主成分とする1層目の成膜を行い、次いで、成膜時のガス圧を1層目より高く又は同一に設定して、ルテニウム(Ru)もしくは酸素又は酸化物を含有させたルテニウム(Ru)を主成分とする2層目の成膜を行い、2層目以降は上層へいくほど酸素含有量が同一又は増加するように調整することにより、分離性をより向上させるとともに、連続する中間層全体の整合性を良好にして、結晶配向性を改善することで、磁気記録層の磁気特性や記録再生特性をさらに改善でき、よりいっそうの高記録密度化に対応可能な垂直磁気記録媒体を得ることができる。
実施例の垂直磁気記録媒体の概略的な層構成を示す断面図である。 本発明における中間層の一実施の形態を示す図である。
以下、本発明の実施の形態を詳述する。
本発明は、構成1にあるように、垂直磁気記録方式での情報記録に用いる垂直磁気記録媒体であって、基板上に、少なくとも軟磁性層と中間層と磁気記録層とを備える垂直磁気記録媒体の製造方法において、前記中間層を連続するN層(但しNは少なくとも3以上の整数)で構成し、まずルテニウム(Ru)を主成分とする1層目の成膜を行い、次いで、成膜時のガス圧を1層目より高く又は同一に設定して、ルテニウム(Ru)もしくは酸素又は酸化物を含有させたルテニウム(Ru)を主成分とする2層目の成膜を行い、2層目以降は上層へいくほど酸素含有量が同一又は増加するように調整すること特徴とするものである。
上記基板としては、詳しくは後述するが、ガラス基板が好ましく用いられる。
上記垂直磁気記録媒体の層構成の一実施の形態としては、具体的には、基板に近い側から、例えば密着層、軟磁性層、シード層、中間層、磁気記録層(垂直磁気記録層)、保護層、潤滑層などを積層したものである。
上記中間層は、垂直磁気記録層の結晶配向性(結晶配向を基板面に対して垂直方向に配向させる)、結晶粒径、及び粒界偏析を好適に制御するために用いられる。下地層の材料としては、六方最密充填(hcp)構造を有する単体あるいは合金が好ましく、本発明においては、Ruまたはその合金が好ましく用いられる。Ruの場合、hcp結晶構造を備えるCoPt系垂直磁気記録層の結晶軸(c軸)を垂直方向に配向するよう制御する作用が高く好適である。
本発明においては、以下の成膜プロセスにより、中間層を形成する。
すなわち、中間層を連続するN層(但しNは少なくとも3以上の整数)で構成する。
まず成膜時のガス圧を最初に低ガス圧に設定して、Ruを主成分とする1層目の成膜を行う。主成分とは、Ru以外の他の元素の含有率が10%未満であることをいうものとする。本発明においては、Ru単体を用いることが好ましい。
次いで、成膜時のガス圧を下層(1層目)と同一又は高く設定して、純Ru(Ru単体)もしくはRuと酸素又は酸化物を含有する2層目以降の成膜を行う。この際、2層目以降は上層へいくほど酸素含有量が同一又は増加するように調整する。Ru層に含有するものとしては、単に酸素を含有させたもの、また、酸化物では例えばSiの酸化物(SiOなど)、Tiの酸化物(TiOなど)、Crの酸化物(CrOなど)、Coの酸化物(CoO,Co3O4など)、あるいはWの酸化物(WOなど)、Taの酸化物、Alの酸化物,Mgの酸化物,Feの酸化物,Pdの酸化物,Auの酸化物,Moの酸化物,Zrの酸化物,Pbの酸化物などを好適に用いることができる。たとえば、2層目以降の各層でのこれら酸素又は酸化物の含有量を変えることで、2層目以降、上層へいくほど酸素含有量が同一又は増加するように調整することができる。
なお、本発明の中間層の成膜時におけるガス圧は、1層目を0.3〜15Paの範囲に設定し、それより上層では、1層目と同一又は高く設定することが好適である。
たとえば、一実施の形態として、中間層を連続する3層で構成する。図2に示すように、この場合、低ガス圧で成膜される1層目はRu層とする。そして、高ガス圧で成膜される2層目はRuに酸素又は酸化物を添加したRu−酸素・酸化物層とする。同じく高ガス圧で成膜される3層目についても、Ruに酸素又は酸化物を添加したRu−酸素・酸化物層とする。ここで、3層目の酸素含有量は、分離性の向上が十分に達成できるように、望ましい含有量を設定する。2層目の酸素含有量は、3層目の酸素含有量より少ない、たとえば3層目の酸素含有量の中間的な含有量を設定する。本発明において、中間層を連続するN層(但しNは少なくとも3以上の整数)で構成し、N層の酸素含有量を0 wtppm〜20000 wtppmの範囲に、(N−a+1)層目(但しaは1〜N−2の整数)の酸素含有量を(N−a)層目と同一又は増加させた範囲に調整することが好適である。上記実施形態の場合、具体的には、たとえば、2層目の酸素含有量を1000 wtppm〜4000 wtppmの範囲に、3層目の酸素含有量を2000 wtppm〜8000 wtppmの範囲にそれぞれ調整することが好適である。下層から上層へ酸素又は酸化物含有量を増加させていくことで、成膜された層中の酸素含有量が上層ほど増加するように調整することができる。
また、中間層の膜厚は、本発明において特に制約される必要はないが、垂直磁気記録層の構造制御を行うのに必要最小限の膜厚とすることが望ましく、例えば全体で15nm〜30nm程度の範囲とすることが適当である。また、中間層のうち、低ガス圧にて成膜する1層目の膜厚は、例えば4〜14nmの範囲とし、高ガス圧にて成膜する2層目及び3層目(それ以降)の膜厚は、各々例えば4〜8nmの範囲とすることが好適である。
基板上には、垂直磁気記録層の磁気回路を好適に調整するための軟磁性層を設けることが好適である。かかる軟磁性層は、第一軟磁性層と第二軟磁性層の間に非磁性のスペーサ層を介在させることによって、AFC(Antiferro-magnetic exchangecoupling:反強磁性交換結合)を備えるように構成することが好適である。これにより第一軟磁性層と第二軟磁性層の磁化方向を高い精度で反並行に整列させることができ、軟磁性層から生じるノイズを低減することができる。具体的には、第一軟磁性層、第二軟磁性層の組成としては、例えばCoTaZr(コバルト−タンタル−ジルコニウム)またはCoFeTaZr(コバルト−鉄−タンタル−ジルコニウム)またはCoFeTaZrAl(コバルト−鉄−タンタル−ジルコニウム−アルミニウム)とすることができる。上記スペーサ層の組成は例えばRu(ルテニウム)とすることができる。
軟磁性層の膜厚は、構造及び磁気ヘッドの構造や特性によっても異なるが、全体で15nm〜100nmであることが望ましい。なお、上下各層の膜厚については、記録再生の最適化のために多少差をつけることもあるが、概ね同じ膜厚とするのが望ましい。
また、基板と軟磁性層との間には、密着層を形成することも好ましい。密着層を形成することにより、基板と軟磁性層との間の付着性を向上させることができるので、軟磁性層の剥離を防止することができる。密着層の材料としては、例えばTi含有材料を用いることができる。
また、シード層は、中間層の配向ならびに結晶性を制御するために用いられる。全層を連続成膜する場合には特に必要のない場合もあるが、軟磁性層と中間層の相性如何によっては結晶成長性が劣化することがあるため、シード層を用いることにより、中間層の結晶成長性の劣化を防止することができる。シード層の膜厚は、中間層の結晶成長の制御を行うのに必要最小限の膜厚とすることが望ましい。厚すぎる場合には、信号の書き込み能力を低下させてしまう原因となる。
また、上記基板用ガラスとしては、アルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、ソーダタイムガラス等が挙げられるが、中でもアルミノシリケートガラスが好適である。また、アモルファスガラス、結晶化ガラスを用いることができる。なお、化学強化したガラスを用いると、剛性が高く好ましい。本発明において、基板主表面の表面粗さはRmaxで10nm以下、Raで0.3nm以下であることが好ましい。
また、上記垂直磁気記録層は、コバルト(Co)を主体とする結晶粒子と、Si,Ti,,Cr,Co等またはSi,Ti,,Cr,Co等の酸化物を主体とする粒界部を有するグラニュラー構造の強磁性層を含むことが好適である。
具体的に上記強磁性層を構成するCo系磁性材料としては、非磁性物質である酸化ケイ素や酸化チタン(TiO)等を含有するCoCrPt(コバルト−クロム−白金)からなる硬磁性体のターゲットを用いて、hcp結晶構造を成型する材料が望ましい。また、この強磁性層の膜厚は、例えば20nm以下であることが好ましい。
また、補助記録層は、交換結合制御層を介して垂直磁気記録層の上部に設けることによって、磁気記録層の高密度記録性と低ノイズ性に加えて高熱耐性を付け加えることができる。補助記録層の組成は、例えばCoCrPtBとすることができる。
また、前記垂直磁気記録層と前記補助記録層との間に、交換結合制御層を有することが好適である。交換結合制御層を設けることにより、前記垂直磁気記録層と前記補助記録層との間の交換結合の強さを好適に制御して記録再生特性を最適化することができる。交換結合制御層としては、例えば、Ruなどが好適に用いられる。
上記強磁性層を含む垂直磁気記録層の形成方法としては、スパッタリング法で成膜することが好ましい。特にDCマグネトロンスパッタリング法で形成すると均一な成膜が可能となるので好ましい。
また、前記垂直磁気記録層の上に、保護層を設けることが好適である。保護層を設けることにより、磁気記録媒体上を浮上飛行する磁気ヘッドから磁気ディスク表面を保護することができる。保護層の材料としては、たとえば炭素系保護層が好適である。また、保護層の膜厚は3〜7nm程度が好適である。
また、前記保護層上に、更に潤滑層を設けることも好ましい。潤滑層を設けることにより、磁気ヘッドと磁気ディスク間の磨耗を抑止でき、磁気ディスクの耐久性を向上させることができる。潤滑層の材料としては、たとえばPFPE(パーフロロポリエーテル)系化合物が好ましい。潤滑層は、例えばディップコート法で形成することができる。
以下実施例、比較例を挙げて、本発明の実施の形態をさらに具体的に説明する。
(実施例1)
図1に示すように、基板1上に、順に、密着層2、軟磁性層3、シード層4、中間層5、垂直磁気記録層6、保護層7、潤滑層8を成膜して、実施例1の垂直磁気記録媒体を作製した。以下、詳しく説明する。
アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型し、ガラスディスクを作成した。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性ガラス基板1を得た。ディスク直径は65mmである。このガラス基板1の主表面の表面粗さをAFM(原子間力顕微鏡)で測定したところ、Rmaxが2.18nm、Raが0.18nmという平滑な表面形状であった。なお、Rmax及びRaは、日本工業規格(JIS)に従う。
次に、枚葉式静止対向スパッタ装置を用いて、上記ガラス基板1上に、DCマグネトロンスパッタリング法にて、順次、密着層2、軟磁性層3、シード層4、中間層5、垂直磁気記録層6、保護層7の各成膜を行った。
なお、以下の各材料の記述における数値は組成を示すものとする。
まず、密着層2として、10nmのCr-50Ti層を成膜した。
次に、軟磁性層3として、非磁性層を挟んで反強磁性交換結合する2層の軟磁性層の積層膜を成膜した。すなわち、最初に1層目の軟磁性層として、25nmの(30Fe-70Co)-3Ta5Zr層を成膜し、次に非磁性層として、0.7nmのRu層を成膜し、さらに2層目の軟磁性層として、1層目の軟磁性層と同じ、(30Fe-70Co)-3Ta5Zr層を25nmに成膜した。
次に、上記軟磁性層3上に、シード層4として、5nmのNiW層を成膜した。
次に,中間層5として3層のRu層を成膜した。すなわち、1層目として、Arガス圧0.7PaにてRu(Ru単体)を成膜し、2層目として、Arガス圧4.5Paにて酸化物含有Ruを成膜し、3層目として、同じくArガス圧4.5Paにて酸化物含有Ruを成膜した。この中間層の成膜プロセスを詳しく説明すると、Ruターゲットを用いて、まずArガス圧を0.7Paに調整して、1層目のRuを10nm成膜した。次いで、Ru−SiO(SiO(2000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、2層目のRu−SiOを6nm成膜した。引き続き、Ru−SiO(SiO(4000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、3層目のRu−SiOを6nm成膜した。
次に、中間層5の上に、垂直磁気記録層6を成膜した。まず、垂直磁気記録層として、10nmの90(Co-10Cr-16Pt)-5SiO2-5TiO2を成膜した。次に、交換結合制御層として、0.3nmのRu層を成膜し、更にその上に補助記録層として、7nmのCo-18Cr-15Pt-5Bを成膜した。
そして次に、上記垂直磁気記録層6の上に、水素化ダイヤモンドライクカーボンからなる炭素系保護層7を形成した。炭素系保護層7の膜厚は5nmとした。
そして、スパッタ装置から取り出し、この後、PFPE(パーフロロポリエーテル)からなる潤滑層8をディップコート法により形成した。潤滑層8の膜厚は1nmとした。
以上の製造工程により、実施例1の垂直磁気記録媒体が得られた。
(実施例2)
実施例1における中間層の成膜工程において、1層目は実施例1とまったく同様に、Arガス圧0.7Paにて、Ruを10nm成膜した。次いで、Ru−SiO(SiO(4000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、2層目のRu−SiOを6nm成膜した。引き続き、Ru−SiO(SiO(8000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、3層目のRu−SiOを6nm成膜した。
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして作製し、実施例2の垂直磁気記録媒体を得た。
(実施例3)
実施例1における中間層の成膜工程において、1層目は実施例1とまったく同様に、Arガス圧0.7Paにて、Ruを10nm成膜した。次いで、Ruターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整してAr(99.5%)+酸素(0.5%)リアクティブスパッタを行い、2層目のRuを6nm成膜した。引き続き、Ru−SiO(SiO(4000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、3層目のRu−SiOを6nm成膜した。
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして作製し、実施例3の垂直磁気記録媒体を得た。
なお、Ruに酸素を含有させたターゲット及び酸素暴露させた成膜条件においても、酸素リアクティブスパッタと同様の特性を示すことを確認している。
(実施例4)
実施例1における中間層の成膜工程において、1層目は実施例1とまったく同様に、Arガス圧0.7Paにて、Ruを10nm成膜した。次いで、Ru−TiO(TiO(4000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いてガス圧を4.5Paに調整して、2層目のRu−TiO2を6nm成膜した。引き続き、Ru−TiO2(TiO2(8000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、3層目のRu−TiO2を6nm成膜した。
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして作製し、実施例4の垂直磁気記録媒体を得た。
(実施例5)
実施例1における中間層の成膜工程において、1層目は実施例1とまったく同様に、Arガス圧0.7Paにて、Ruを10nm成膜した。次いで、Ru−SiO(SiO(4000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、2層目のRu−SiOを6nm成膜した。引き続き、Ru−TiO(TiO(8000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、3層目のRu−TiOを6nm成膜した
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして作製し、実施例5の垂直磁気記録媒体を得た。
(実施例6)
実施例1における中間層の成膜工程において、1層目は実施例1とまったく同様に、Arガス圧0.7Paにて、Ruを10nm成膜した。次いで、Ruターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、2層目のRuを6nm成膜した。引き続き、Ru−SiO(2000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、3層目のRu−SiOを6nm成膜した
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして作製し、実施例6の垂直磁気記録媒体を得た。
(実施例7)
実施例1における中間層の成膜工程において、1層目はRu−SiO(2000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧0.7Paにて、Ru−SiOを10nm成膜した。次いで、Ru−SiO(2000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、2層目のRu−SiOを6nm成膜した。引き続き、Ru−SiO(4000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、3層目のRu−SiOを6nm成膜した
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして作製し、実施例7の垂直磁気記録媒体を得た。
(実施例8)
実施例1における中間層の成膜工程において、1層目は実施例1とまったく同様に、Arガス圧0.7Paにて、Ruを10nm成膜した。次いで、Ru−SiO(SiO(2000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を0.7Paに調整して、2層目のRu−SiOを6nm成膜した。引き続き、Ru−SiO(SiO(4000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、3層目のRu−SiOを6nm成膜した
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして作製し、実施例8の垂直磁気記録媒体を得た。
(実施例9)
実施例1における中間層の成膜工程において、1層目は実施例1とまったく同様に、Arガス圧0.7Paにて、Ruを10nm成膜した。次いで、Ruターゲットを用いて、Arガス圧を0.7Paに調整して、2層目のRuを6nm成膜した。引き続き、Ru−SiO(2000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、3層目のRu−SiOを6nm成膜した
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして作製し、実施例9の垂直磁気記録媒体を得た。
(実施例10)
実施例1における中間層の成膜工程において、1層目は実施例1とまったく同様に、Arガス圧0.7Paにて、Ruを10nm成膜した。次いで、Ru−SiO(2000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を1.5Paに調整して、2層目のRu−SiOを2nm成膜した。引き続き、Ru−SiO(4000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、3層目のRu−SiOを2nm成膜した。引き続き、Ru−SiO(6000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、4層目のRu−SiOを2nm成膜した。
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして作製し、実施例10の垂直磁気記録媒体を得た。
(実施例11)
実施例1における中間層の成膜工程において、1層目は実施例1とまったく同様に、Arガス圧0.7Paにて、Ruを10nm成膜した。次いで、Ru−TiO(2000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、2層目のRu−TiOを2nm成膜した。引き続き、Ru−SiO(SiO(4000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、3層目のRu−SiOを2nm成膜した。引き続き、Ru−TiO(TiO(8000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を6.0Paに調整して、4層目のRu−TiOを2nm成膜した。
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして作製し、実施例11の垂直磁気記録媒体を得た。
(実施例12)
実施例1における中間層の成膜工程において、1層目は実施例1とまったく同様に、Arガス圧0.7Paにて、Ruを10nm成膜した。次いで、Ru−SiO(SiO(10000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、2層目のRu−SiOを6nm成膜した。引き続き、Ru−SiO(SiO(20000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、3層目のRu−SiOを6nm成膜した
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして作製し、実施例12の垂直磁気記録媒体を得た。
(比較例1)
中間層5として2層のRu層を成膜した。すなわち、Ruターゲットを用いて、まずArガス圧を0.7Paに調整して、1層目のRuを10nm成膜した。次いで、Ru−SiO(SiO(4000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、2層目のRu−SiOを12nm成膜した。
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして作製し、比較例1の垂直磁気記録媒体を得た。
(比較例2)
実施例1における中間層の成膜工程において、1層目は実施例1とまったく同様に、Arガス圧0.7Paにて、Ruを10nm成膜した。次いで、Ru−SiO(SiO(8000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、2層目のRu−SiOを6nm成膜した。引き続き、Ru−SiO(SiO(4000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、3層目のRu−SiOを6nm成膜した
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして作製し、比較例2の垂直磁気記録媒体を得た。
(比較例3)
実施例1における中間層の成膜工程において、1層目は実施例1とまったく同様に、Arガス圧0.7Paにて、Ruを10nm成膜した。次いで、Ru−SiO(SiO(10000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、2層目のRu−SiOを6nm成膜した。引き続き、Ru−SiO(SiO(24000 wtppm酸素含有)ターゲットを用いて、Arガス圧を4.5Paに調整して、3層目のRu−SiOを6nm成膜した
中間層の成膜を以上のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして作製し、比較例3の垂直磁気記録媒体を得た。
(評価)
上記実施例、比較例の垂直磁気記録媒体を用いて、以下の評価を行った。
各垂直磁気記録媒体における中間層1層目のRu結晶配向度をX線回折装置により測定し、その結果を下記表1に示した。Ru結晶粒の面直方向への配向分散の指標となるΔθ50値(単位は「度」)が小さいほど、結晶配向が好適に制御されていることを示している。
また、各垂直磁気記録媒体に対し、記録再生特性の評価は、SPT/TMRヘッドを備えたスピンスタンドテスターを用いて、線記録密度1500kFCI(Kilo Flux Change per inch)にて、MWW(トラック幅)、およびビットエラー(表1中では「bER」と表記)を測定した。
また、R/Wアナライザーと、垂直磁気記録方式用の磁気ヘッドとを用いて、Squash、およびS/N比(シグナル/ノイズ比)を測定した。なお、Squashとは、隣接トラックからの影響による信号の減少率の評価指標となる値である。具体的には、ある設定した周波数で書き込み(Data Track)、そのTrack profileを測定し、Max-TAA(信号出力強度)を記録する。Data Trackのセンター(Center)から±SqueezePositionにAdjacent Track(隣接トラック)を書き込む。その後、Data Trackのセンター(Max TAA)の位置へ移動し、そのTAA(TAAsquash)の測定を行う。通常Adjacent Track(隣接トラック)の影響によりMaxTAAよりも小さな値になる。Squash = TAAsquash/MaxTAAである。Squashは、その値が大きいほど、隣接トラックからの影響による信号の減少が少ないことを示している。
得られた結果を纏めて下記表1に示した。
Figure 0005360892
表1の結果から、本発明の実施例の垂直磁気記録媒体は、いずれも比較例に比べて、中間層の配向性が良好で、しかも良好な媒体の記録再生特性を備えており、よりいっそうの高記録密度化に対応可能な特性が得られることが確認できた。
一方、比較例1(従来例)及び比較例2の垂直磁気記録媒体に関しては、実施例と比べると配向性、媒体記録再生特性がいずれも劣っており、より高記録密度の磁気記録媒体向けには所望の特性が得られないことが分かる。
1 基板
2 密着層
3 軟磁性層
4 シード層
5 中間層
6 垂直磁気記録層
7 保護層
8 潤滑層

Claims (3)

  1. 垂直磁気記録方式での情報記録に用いる垂直磁気記録媒体であって、
    基板上に、少なくとも軟磁性層と中間層と磁気記録層とを備える垂直磁気記録媒体の製造方法において、
    前記中間層を連続するN層(但しNは少なくとも3以上の整数)で構成し、まずルテニウム(Ru)を主成分とする1層目の成膜を行い、次いで、成膜時のガス圧を1層目より高く設定して、ルテニウム(Ru)もしくは酸素又は酸化物を含有させたルテニウム(Ru)を主成分とする2層目、あるいは、成膜時のガス圧を1層目と同一に設定して、酸素又は酸化物を含有させたルテニウム(Ru)を主成分とする2層目の成膜を行い、2層目以降は上層へいくほど酸素含有量が増加するように調整し、
    N層の酸素含有量を0wtppmより多く20000wtppm以下の範囲に、(N−a+1)層目(但しaは1〜N−2の整数)の酸素含有量を(N−a)層目より増加させた範囲に調整し、
    前記中間層の成膜における、1層目のガス圧を0.3〜15Paの範囲に設定し、それより上層のガス圧を1層目と同一もしくは高く設定し、
    前記酸化物として、Si、Ti、Cr、Co、W、Ta、Al、Mg、Fe、Pd、Au、Mo、Zr、またはPb材料を含む酸化物を用いることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
  2. 前記磁気記録層は、コバルト(Co)を主体とする結晶粒子と、酸化物を主体とする粒界部を有するグラニュラー構造の強磁性層を含むことを特徴とする請求項1に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
  3. 前記磁気記録層上に炭素系保護層を形成することを特徴とする請求項1又は2に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
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