WO2009119708A1 - 垂直磁気記録媒体および垂直磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

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WO2009119708A1
WO2009119708A1 PCT/JP2009/056050 JP2009056050W WO2009119708A1 WO 2009119708 A1 WO2009119708 A1 WO 2009119708A1 JP 2009056050 W JP2009056050 W JP 2009056050W WO 2009119708 A1 WO2009119708 A1 WO 2009119708A1
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layer
magnetic
recording medium
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貴弘 尾上
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Hoya株式会社
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    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
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    • G—PHYSICS
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    • G11B5/66—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent the record carriers consisting of several layers
    • G11B5/674—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent the record carriers consisting of several layers having differing macroscopic or microscopic structures, e.g. differing crystalline lattices, varying atomic structures or differing roughnesses

Definitions

  • the present invention relates to a perpendicular magnetic recording medium mounted on a perpendicular magnetic recording type HDD (hard disk drive) and the like and a method of manufacturing the perpendicular magnetic recording medium.
  • a perpendicular magnetic recording medium mounted on a perpendicular magnetic recording type HDD (hard disk drive) and the like and a method of manufacturing the perpendicular magnetic recording medium.
  • perpendicular magnetic recording type magnetic disks In order to achieve high recording density in magnetic disks used in HDDs and the like, perpendicular magnetic recording type magnetic disks (perpendicular magnetic recording disks) have been recently proposed.
  • the easy axis of magnetization of the magnetic recording layer In the conventional in-plane magnetic recording method, the easy axis of magnetization of the magnetic recording layer is aligned in the plane direction of the substrate surface, but in the perpendicular magnetic recording method, the easy magnetization axis is adjusted to be aligned in the direction perpendicular to the substrate surface. ing.
  • Patent Document 1 discloses a technique related to a perpendicular magnetic recording medium in which an underlayer, a Co-based perpendicular magnetic recording layer, and a protective layer are formed in this order on a substrate.
  • Patent Document 2 discloses a perpendicular magnetic recording medium having a structure in which an artificial lattice film continuous layer (exchange coupling layer) exchange-coupled to a particulate recording layer is attached.
  • the perpendicular magnetic recording method can suppress the thermal fluctuation phenomenon as compared with the in-plane recording method, it is suitable for increasing the recording density.
  • Patent Document 3 discloses a configuration in which two magnetic recording layers are formed, the recording layer on the substrate side has a composition containing CoCrPtTa, and the recording layer far from the substrate has a composition containing CoCrPtB.
  • the inventors of the present application have a two-layer structure of the magnetic recording layer and appropriately control the amount of nonmagnetic material (ratio to the magnetic material) that forms the grain boundary of the two magnetic recording layers, thereby providing a coercive force. It has been found that SNR is improved while improving Hc.
  • the inventors of the present application have found that the coercive force Hc and SNR are not necessarily determined only by the composition and amount of the nonmagnetic substance. That is, it was found that the SNR increased or decreased due to other factors even when the crystal grain composed of the magnetic substance and the grain boundary composed of the nonmagnetic substance had the same composition (material and ratio).
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the magnetic recording layer, and an object of the present invention is to improve the coercive force by devising the grain size of the crystal grains in the magnetic recording layer having a two-layer structure. It is to provide a perpendicular magnetic recording medium having a magnetic recording layer with improved SNR while maintaining the same, and a method for manufacturing the perpendicular magnetic recording medium.
  • the inventors of the present invention diligently studied and further improved the SNR by having a predetermined relationship between the crystal grain sizes of each layer in the magnetic recording layer formed of two layers. As a result, the present invention has been completed.
  • a typical configuration of the perpendicular magnetic recording medium according to the present invention is a perpendicular magnetic recording medium having at least an underlayer, a first magnetic recording layer, and a second magnetic recording layer in this order on a substrate.
  • the first magnetic recording layer and the second magnetic recording layer are a ferromagnetic layer having a granular structure in which a grain boundary portion made of a nonmagnetic substance is formed between crystal grains grown in a columnar shape, and the first magnetic recording layer A ⁇ B, where Anm is the average grain size of the crystal grains and Bnm is the average grain diameter of the crystal grains in the second magnetic recording layer.
  • each magnetic recording layer can play a role, and the SNR can be improved while maintaining a high coercive force Hc.
  • the ratio of the average grain size of the crystal grains in the first magnetic recording layer to the average grain size of the crystal grains in the second magnetic recording layer is preferably 0.8 ⁇ A / B ⁇ 1.
  • the total thickness of the first magnetic recording layer and the second magnetic recording layer is preferably 15 nm or less.
  • the film thickness of the first magnetic recording layer is preferably 5 nm or less, and desirably 3 nm to 4 nm. This is because the composition separation of the second magnetic recording layer cannot be promoted when the thickness is smaller than 3 nm, and the R / W characteristics (read / write characteristics) are deteriorated when the thickness is larger than 4 nm.
  • the thickness of the second magnetic recording layer is preferably 5 nm or more, and desirably 7 nm to 15 nm. This is because if it is smaller than 7 nm, a sufficient coercive force cannot be obtained, and if it is larger than 15 nm, a high (large absolute value) reverse domain nucleation magnetic field Hn cannot be obtained. Therefore, in order to obtain a high reverse magnetic domain nucleation magnetic field Hn, the total thickness of the first magnetic recording layer and the second magnetic recording layer is preferably 15 nm or less.
  • the non-magnetic substance may contain one or more of chromium, oxygen, and oxide.
  • a non-magnetic substance is a substance that can form a grain boundary around magnetic grains so that exchange interaction between crystal grains (magnetic grains or magnetic grains) is suppressed or blocked, and cobalt ( Any nonmagnetic substance that does not dissolve in Co) may be used.
  • oxides such as niobium oxide (Nb 2 O 5 ) and boron oxide (B 2 O 3 ).
  • the oxide may include one or more oxides selected from the group consisting of SiO 2 , TiO 2 , Cr 2 O 3 , Ta 2 O 5 , Nb 2 O 5 , B 2 O 3 or ZrO 2. .
  • SiO 2 promotes miniaturization and isolation of magnetic particles (separation from adjacent magnetic particles), and TiO 2 has an effect of suppressing particle size dispersion of crystal particles.
  • Cr 2 O 3 can increase the coercive force Hc. Furthermore, by combining these oxides and segregating at the grain boundaries of the magnetic recording layer, both benefits can be enjoyed.
  • the oxide contained in the second magnetic recording layer is selected from the group consisting of SiO 2 , TiO 2 , Cr 2 O 3 , Ta 2 O 5 , Nb 2 O 5 , B 2 O 3 or ZrO 2 , or 1 or A plurality of oxides may be included. Thereby, a grain boundary part can be formed reliably and a crystal grain can be separated clearly. Therefore, the SNR can be improved.
  • a typical configuration of a method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to the present invention is a perpendicular structure including at least an underlayer, a first magnetic recording layer, and a second magnetic recording layer in this order on a substrate.
  • a method of manufacturing a magnetic recording medium wherein the first magnetic recording layer uses a magnetic target having a composition of chromium, oxygen, or an oxide, or a plurality of oxides, and a gas pressure of about 0.5 Pa, By setting the power to about 100 to about 700 W, a ferromagnetic layer having a granular structure in which a nonmagnetic grain boundary is formed between crystal grains grown in a columnar shape, and the composition is chromium, oxygen, or oxide.
  • a crystal grown as a second magnetic recording layer in a columnar shape by using a magnetic target containing one or a plurality of oxides and a gas pressure of about 0.5 Pa and a power of about 100 to about 1000 W.
  • the average grain size of the crystal grains in the first magnetic recording layer is set to Anm, and the crystal grains in the second magnetic recording layer When the average particle diameter is Bnm, A ⁇ B.
  • the constituent elements based on the technical idea of the perpendicular magnetic recording medium and the explanation thereof can be applied to the method for manufacturing the perpendicular magnetic recording medium.
  • the perpendicular magnetic recording medium according to the present invention can be provided with a magnetic recording layer with improved SNR while maintaining a high coercive force by devising the grain size of crystal grains in a magnetic recording layer having a two-layer structure. It becomes.
  • DESCRIPTION OF SYMBOLS 100 Perpendicular magnetic recording medium 110 ... Disk base
  • FIG. 1 is a diagram illustrating the configuration of a perpendicular magnetic recording medium 100 according to the present embodiment.
  • a perpendicular magnetic recording medium 100 shown in FIG. 1 includes a disk substrate 110 as a substrate, an adhesion layer 112, a first soft magnetic layer 114a, a spacer layer 114b, a second soft magnetic layer 114c, a pre-underlayer 116, and a first underlayer 118a.
  • the first soft magnetic layer 114a, the spacer layer 114b, and the second soft magnetic layer 114c together constitute the soft magnetic layer 114.
  • the first base layer 118a and the second base layer 118b together constitute the base layer 118.
  • the first magnetic recording layer 122a and the second magnetic recording layer 122b together constitute the magnetic recording layer 122.
  • the perpendicular magnetic recording medium 100 shown in the present embodiment includes a plurality of types of oxides (one or both of the first magnetic recording layer 122a and the second magnetic recording layer 122b of the magnetic recording layer 122).
  • the composite oxide is segregated at the nonmagnetic grain boundaries by containing “composite oxide”.
  • the disk substrate 110 may be a glass disk obtained by forming amorphous aluminosilicate glass into a disk shape by direct pressing.
  • the type, size, thickness, etc. of the glass disk are not particularly limited.
  • Examples of the material of the glass disk include aluminosilicate glass, soda lime glass, soda aluminosilicate glass, aluminoborosilicate glass, borosilicate glass, quartz glass, chain silicate glass, or glass ceramic such as crystallized glass. It is done.
  • the glass disk is subjected to grinding, polishing, and chemical strengthening sequentially to obtain a smooth non-magnetic disk base 110 made of a chemically strengthened glass disk.
  • the adhesion layer 112 to the continuous layer 124 are sequentially formed by the DC magnetron sputtering method, and the medium protective layer 126 can be formed by the CVD method. Thereafter, the lubricating layer 128 can be formed by dip coating. Note that it is also preferable to use an in-line film forming method in terms of high productivity. Hereinafter, the configuration and manufacturing method of each layer will be described.
  • the adhesion layer 112 is an amorphous underlayer, which is formed in contact with the disk substrate 110 and has a function of increasing the peel strength between the soft magnetic layer 114 and the disk substrate 110 formed thereon.
  • the adhesion layer 112 is preferably an amorphous alloy film so as to correspond to the amorphous glass surface.
  • adhesion layer 112 for example, a CrTi-based amorphous layer can be selected.
  • the soft magnetic layer 114 is a layer that temporarily forms a magnetic path during recording in order to pass magnetic flux in a direction perpendicular to the recording layer in the perpendicular magnetic recording method.
  • the soft magnetic layer 114 is provided with AFC (Antiferro-magnetic exchange coupling) by interposing a nonmagnetic spacer layer 114b between the first soft magnetic layer 114a and the second soft magnetic layer 114c.
  • AFC Antiferro-magnetic exchange coupling
  • the magnetization direction of the soft magnetic layer 114 can be aligned along the magnetic path (magnetic circuit) with high accuracy, and the vertical component of the magnetization direction is extremely reduced, so that noise generated from the soft magnetic layer 114 is reduced. Can do.
  • compositions of the first soft magnetic layer 114a and the second soft magnetic layer 114c include cobalt-based alloys such as CoTaZr, Co—Fe-based alloys such as CoCrFeB, and Ni—Fe such as [Ni—Fe / Sn] n multilayer structure.
  • cobalt-based alloys such as CoTaZr
  • Co—Fe-based alloys such as CoCrFeB
  • Ni—Fe such as [Ni—Fe / Sn] n multilayer structure.
  • a system alloy or the like can be used.
  • the pre-underlayer 116 is a non-magnetic alloy layer, and acts to protect the soft magnetic layer 114 and the easy magnetization axis of the hexagonal close packed structure (hcp structure) included in the underlayer 118 formed thereon is a disk. A function for aligning in the vertical direction is provided.
  • the pre-underlayer 116 preferably has a (111) plane having a face-centered cubic structure (fcc structure) or a (110) plane having a body-centered cubic structure (bcc structure) parallel to the main surface of the disk substrate 110. Further, the pre-underlayer 116 may have a configuration in which these crystal structures and amorphous are mixed.
  • the material of the front ground layer can be selected from Ni, Cu, Pt, Pd, Zr, Hf, Nb, and Ta. Furthermore, it is good also as an alloy which contains these metals as a main component and contains any one or more additional elements of Ti, V, Ta, Cr, Mo, and W. For example, NiW, CuW, CuCr as the fcc structure, and Ta as the bcc structure can be suitably selected.
  • the underlayer 118 has an hcp structure, and has a function of growing a Co hcp crystal of the magnetic recording layer 122 as a granular structure. Therefore, the higher the crystal orientation of the underlayer 118, that is, the more the (0001) plane of the crystal of the underlayer 118 is parallel to the main surface of the disk substrate 110, the more the orientation of the magnetic recording layer 22 is improved. Can do.
  • Ru is a typical material for the underlayer, but in addition, it can be selected from RuCr and RuCo. Since Ru has an hcp structure and the lattice spacing of crystals is close to Co, a magnetic recording layer containing Co as a main component can be well oriented.
  • the underlayer 118 is made of Ru
  • a two-layer structure made of Ru can be obtained by changing the gas pressure during sputtering. Specifically, when forming the second base layer 118b on the upper layer side, the Ar gas pressure is set higher than when forming the first base layer 118a on the lower layer side.
  • the gas pressure is increased, the free movement distance of the Ru ions to be sputtered is shortened, so that the film formation rate is reduced and the crystal separation can be improved. Further, by increasing the pressure, the size of the crystal lattice is reduced. Since the size of the Ru crystal lattice is larger than that of the Co crystal lattice, if the Ru crystal lattice is made smaller, it approaches that of Co, and the crystal orientation of the Co granular layer can be further improved.
  • the nonmagnetic granular layer 120 is a nonmagnetic granular layer.
  • a nonmagnetic granular layer is formed on the hcp crystal structure of the underlayer 118, and the granular layer of the first magnetic recording layer 122a is grown thereon, so that the magnetic granular layer can be grown from the initial growth stage (rise). Has the effect of separating.
  • the composition of the nonmagnetic granular layer 120 can be a granular structure by forming a grain boundary by segregating a nonmagnetic substance between nonmagnetic crystal grains made of a Co-based alloy. In particular, CoCr—SiO 2 and CoCrRu—SiO 2 can be suitably used.
  • a nonmagnetic substance is a substance that can form a grain boundary around magnetic grains so that exchange interaction between magnetic grains (magnetic grains) is suppressed or blocked, and is cobalt (Co). Any non-magnetic substance that does not dissolve in solution can be used. Examples thereof include silicon oxide (SiOx), chromium (Cr), chromium oxide (CrO 2 ), titanium oxide (TiO 2 ), zircon oxide (ZrO 2 ), and tantalum oxide (Ta 2 O 5 ).
  • the magnetic recording layer 122 has a columnar granular structure in which a nonmagnetic substance is segregated around magnetic grains of a hard magnetic material selected from a Co-based alloy, an Fe-based alloy, and a Ni-based alloy to form a grain boundary. It is a magnetic layer.
  • the nonmagnetic granular layer 120 By providing the nonmagnetic granular layer 120, the magnetic grains can be continuously epitaxially grown from the granular structure.
  • the first magnetic recording layer 122a and the second magnetic recording layer 122b having different compositions and film thicknesses are used.
  • the first magnetic recording layer 122a and the second magnetic recording layer 122b are all non-magnetic materials such as oxides such as SiO 2 , Cr 2 O 3 , TiO 2 , B 2 O 3 , Fe 2 O 3 , BN, etc. Nitride and carbides such as B 4 C 3 can be preferably used.
  • the average particle diameter of the magnetic grains (crystal grains) in the first magnetic recording layer 122a is Anm
  • the average grain diameter of the magnetic grains (crystal grains) in the second magnetic recording layer 122b is Bnm. , A ⁇ B.
  • two or more nonmagnetic substances can be used in combination in either or both of the first magnetic recording layer 122a and the second magnetic recording layer 122b.
  • the kind of nonmagnetic substance contained at this time it is particularly preferable to include SiO 2 and TiO 2 , and Cr 2 O 3 can be suitably used instead of / in addition to either of them.
  • the first magnetic recording layer 122a contains Cr 2 O 3 and SiO 2 as an example of a complex oxide (a plurality of types of oxides) at the grain boundary, and an hcp crystal of CoCrPt—Cr 2 O 3 —SiO 2 .
  • a structure can be formed.
  • the second magnetic recording layer 122b contains SiO 2 and TiO 2 as examples of complex oxides at the grain boundary portion, and can form a CoCrPt—SiO 2 —TiO 2 hcp crystal structure.
  • the continuous layer 124 is a layer (also referred to as a continuous layer) that is magnetically continuous in the in-plane direction on the magnetic recording layer 122 having a granular structure.
  • the continuous layer 124 is not always necessary, but by providing it, in addition to the high density recording property and low noise property of the magnetic recording layer 122, the reverse magnetic domain nucleation magnetic field Hn is improved, the heat-resistant fluctuation property is improved, and the overwrite property is improved. Can be improved.
  • the medium protective layer 126 can be formed by depositing carbon by a CVD method while maintaining a vacuum.
  • the medium protective layer 126 is a protective layer for protecting the perpendicular magnetic recording medium from the impact of the magnetic head.
  • carbon deposited by the CVD method has improved film hardness compared to that deposited by the sputtering method, so that the perpendicular magnetic recording medium can be more effectively protected against an impact from the magnetic head.
  • the lubricating layer 128 can be formed of PFPE (perfluoropolyether) by dip coating.
  • PFPE perfluoropolyether
  • PFPE has a long chain molecular structure and binds with high affinity to N atoms on the surface of the medium protective layer 126. Due to the action of the lubricating layer 128, even if the magnetic head comes into contact with the surface of the perpendicular magnetic recording medium 100, damage or loss of the medium protective layer 126 can be prevented.
  • the perpendicular magnetic recording medium 100 can be obtained.
  • the effectiveness of the present invention will be described below using examples and comparative examples.
  • a film was formed in order from the adhesion layer 112 to the continuous layer 124 in an Ar atmosphere by a DC magnetron sputtering method using a film forming apparatus that was evacuated.
  • the adhesion layer 112 was made of CrTi.
  • the composition of the first soft magnetic layer 114a and the second soft magnetic layer 114c was FeCoTaZr, and the composition of the spacer layer 114b was Ru.
  • the composition of the pre-underlayer 116 was a NiW alloy having an fcc structure.
  • the first underlayer 118a was formed with Ru under low-pressure Ar
  • the second underlayer 118b was formed with Ru under high-pressure Ar.
  • the composition of the nonmagnetic granular layer 120 was nonmagnetic CoCr—SiO 2 .
  • the magnetic recording layer 122 was formed by the configurations of the following examples and comparative examples.
  • the composition of the continuous layer 124 was CoCrPtB.
  • the medium protective layer 126 was formed using C 2 H 4 and CN by the CVD method, and the lubricating layer 128 was formed using PFPE by the dip coating method.
  • FIG. 2 is an explanatory diagram for explaining the relationship between gas pressure and SNR and the relationship between input power and SNR when the magnetic recording layer 122 is formed.
  • FIG. 2 (a) shows the conditions (gas pressure and input power) when the second magnetic recording layer 122b is formed with the first magnetic recording layer 122a fixed at a film thickness of 3 nm and the average particle diameter of the magnetic grains fixed at 6 nm.
  • FIG. 2B shows the conditions (gas pressure and input power) when the first magnetic recording layer 122a is formed with the thickness of the second magnetic recording layer 122b fixed to 10 nm and the average particle size of the magnetic grains fixed to 7 nm.
  • the SNR shows the conditions (gas pressure and input power) when the first magnetic recording layer 122a is formed with the thickness of the second magnetic recording layer 122b fixed to 10 nm and the average particle size of the magnetic grains fixed to 7 nm.
  • the film formation time is adjusted so that the product of the input power and the film formation time is constant, so that the film thickness is constant.
  • the first magnetic recording layer 122a formed a hcp crystal structure of CoCrPt—Cr 2 O 3 —SiO 2 containing Cr 2 O 3 and SiO 2 as an example of a composite oxide.
  • the second magnetic recording layer 122b formed a hcp crystal structure of CoCrPt—SiO 2 —TiO 2 containing SiO 2 and TiO 2 as an example of a composite oxide.
  • the second magnetic recording layer 122b when the second magnetic recording layer 122b is formed at a gas pressure of 2.5 Pa and an input power of 400 W, an optimum SNR can be obtained.
  • the average particle diameter of the magnetic grains of the second magnetic recording layer 122b can be measured with a transmission electron microscope (TEM), and is 6.7 nm.
  • the first magnetic recording layer 122a when the first magnetic recording layer 122a is formed at a gas pressure of 3.0 Pa and an input power of 200 W, an optimum SNR can be obtained. At this time, the average particle diameter of the magnetic grains of the first magnetic recording layer 122a can be measured with a transmission electron microscope and was 6.5 nm.
  • the first magnetic recording layer 122a having an average grain size of 6 nm and the second magnetic recording layer 122b having an average grain size of 7 nm, that is, the average grain size of the magnetic grains is the first magnetic recording layer 122a ⁇
  • the second magnetic recording layer 122b is referred to as Example 1.
  • the first magnetic recording layer 122a having an average particle diameter of 7 nm and the second magnetic recording layer 122b having an average particle diameter of 6 nm, that is, the average particle diameter of the magnetic particles is the first magnetic recording layer 122a>.
  • the second magnetic recording layer 122b is used as a comparative example.
  • FIG. 3 is an explanatory diagram for explaining the relationship between the SNR and the relationship between the average grain size of the magnetic grains of the first magnetic recording layer 122a and the average grain size of the magnetic grains of the second magnetic recording layer 122b.
  • the first magnetic recording layer 122a includes a magnetic particle having a particle size smaller than that of the magnetic particle contained in the second magnetic recording layer 122b. Compared with the case where the particle size of the magnetic particles is larger than the particle size of the magnetic particles contained in the second magnetic recording layer 122b, a high SNR can be obtained.
  • the average particle diameter of the magnetic grains in the first magnetic recording layer 122a is about 1 nm smaller than the average grain diameter of the magnetic grains in the second magnetic recording layer 122b (the magnetic grains in the first magnetic recording layer 122a
  • the ratio (A / B) of the average grain size A of the magnetic grains in the first magnetic recording layer 122a to the average grain size B of the magnetic grains in the second magnetic recording layer 122b is 1. If it is 16, that is, 1 or more, the role of miniaturizing each magnetic recording layer 122 and improving the orientation cannot be shared, and even if two magnetic recording layers 122 are provided, an improvement in SNR cannot be expected.
  • Example 2 the first magnetic recording layer 122a was incorporated as an example of a composite oxide, and Cr 2 O 3 and SiO 2 were contained therein to produce an hcp crystal structure of CoCrPt—Cr 2 O 3 —SiO 2.
  • the second magnetic recording layer 122b as an example of a composite oxide (a plurality of types of oxides) containing SiO 2 and TiO 2 to form a CoCrPt—SiO 2 —TiO 2 hcp crystal structure.
  • the characteristics of a plurality of oxides can be obtained by forming the second magnetic recording layer 122b by containing a composite oxide of SiO 2 and TiO 2 . Therefore, the noise can be reduced and the SNR can be improved by further miniaturizing and isolating the magnetic particles of the magnetic recording layer 122.
  • SiO 2 promotes miniaturization and isolation of magnetic particles
  • TiO 2 has an effect of suppressing the particle size dispersion of crystal particles.
  • FIG. 4 is an explanatory diagram for explaining the perpendicular magnetic recording medium 100 manufactured by using the method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to the present embodiment.
  • the average particle diameter of the magnetic grains (crystal grains) in the first magnetic recording layer 122a is The film is formed to be smaller than the average particle diameter of the magnetic grains (crystal grains) in the second magnetic recording layer 122b. Therefore, the magnetic grains can be refined in the first magnetic recording layer 122a, and the orientation of the magnetic grains can be reliably controlled in the second magnetic recording layer 122b. The refinement of magnetic grains and the improvement in orientation are in a trade-off relationship. For this reason, with the above configuration, each magnetic recording layer 122 can play a role, and the SNR can be improved while maintaining a high coercive force Hc.
  • the present embodiment can also be applied to the nonmagnetic granular layer 120. That is, by making the average particle size of the nonmagnetic granular layer 120 smaller than the average particle size of the first magnetic recording layer 122a, the average particle size of the first magnetic recording layer 122a is effectively reduced, and the first magnetic recording layer 122a is reduced.
  • the magnitude relationship between the crystal grains (magnetic grains) of the recording layer 122a and the second magnetic recording layer 122b can be adjusted.
  • the magnetic recording layer 122 is composed of two layers, the first magnetic recording layer 122a and the second magnetic recording layer 122b.
  • the magnetic recording layer 122 is composed of three or more layers, at least the average grain size of the magnetic grains of the upper magnetic recording layer 122 is larger than the average grain size of the magnetic grains of the lower magnetic recording layer 122. By doing so, the same effect as described above can be obtained.
  • the present invention can be used as a perpendicular magnetic recording medium mounted on a perpendicular magnetic recording type HDD or the like and a method of manufacturing the perpendicular magnetic recording medium.

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

　２層構造の磁気記録層１２２において結晶粒子の粒径を工夫することで、高い保磁力を維持したまま、ＳＮＲを向上させた磁気記録層１２２を備える垂直磁気記録媒体１００を提供することを目的としている。本発明にかかる垂直磁気記録媒体１００の製造方法は、ディスク基体１１０上に少なくとも下地層１１８、第１磁気記録層１２２ａ、第２磁気記録層１２２ｂをこの順に備える垂直磁気記録媒体１００であって、第１磁気記録層１２２ａおよび第２磁気記録層１２２ｂは柱状に成長した結晶粒子の間に非磁性物質からなる粒界部を形成したグラニュラー構造の強磁性層であり、第１磁気記録層１２２ａ中の結晶粒子の平均粒径をＡｎｍ、第２磁気記録層１２２ｂ中の結晶粒子の平均粒径をＢｎｍとした場合、Ａ＜Ｂであることを特徴としている（図４）。

Description

垂直磁気記録媒体および垂直磁気記録媒体の製造方法
　本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）などに搭載される垂直磁気記録媒体および垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。
　近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたＨＤＤの面記録密度は年率１００％程度の割合で増加し続けている。最近では、ＨＤＤ等に用いられる２．５インチ径磁気ディスクにして、１枚あたり１６０ＧＢを超える情報記録容量が求められるようになってきている。このような要請にこたえるためには１平方インチあたり２５０ＧＢｉｔを超える情報記録密度を実現することが求められる。
　ＨＤＤ等に用いられる磁気ディスクにおいて高記録密度を達成するために、近年、垂直磁気記録方式の磁気ディスク（垂直磁気記録ディスク）が提案されている。従来の面内磁気記録方式は磁気記録層の磁化容易軸が基体面の平面方向に配向されていたが、垂直磁気記録方式は磁化容易軸が基体面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。
　例えば特許文献１では、基板上に下地層、Ｃｏ系垂直磁気記録層、保護層をこの順で形成してなる垂直磁気記録媒体に関する技術が開示されている。また、特許文献２には、粒子性の記録層に交換結合した人口格子膜連続層（交換結合層）を付着させた構造からなる垂直磁気記録媒体が開示されている。
　垂直磁気記録方式は面内記録方式に比べて熱揺らぎ現象を抑制することができるので、高記録密度化に対して好適である。
　また従来から、保磁力ＨｃとＳＮＲ（Signal-Noise Ratio）の向上を目的として、磁気記録層を２層とする構成が提案されている。例えば特許文献３には、磁気記録層を２層として、基体側の記録層をＣｏＣｒＰｔＴａを含有した組成とし、基体から遠い側の記録層をＣｏＣｒＰｔＢを含有した組成とする構成が開示されている。
特開２００２－９２８６５号公報 米国特許第６４６８６７０号明細書 特開２００１－２５６６３２号公報
　上述したように、さらなる高記録密度を達成するためには、保磁力Ｈｃを向上させる必要がある。保磁力Ｈｃを向上させるために、磁気記録層の膜厚を厚くする方法が考えられるが、膜厚を厚くすると、ＳＮＲが低下してしまう。
　そこで、本願発明者らは、磁気記録層を２層構造とし、２層の磁気記録層の粒界を形成する非磁性物質の量（磁性物質に対する比率）を適切に制御することで、保磁力Ｈｃを向上させつつＳＮＲをも向上させることを見出した。
　しかし、本願発明者らが、さらに詳細に２層構造の磁気記録層を検討した結果、必ずしも非磁性物質の組成や量だけで保磁力ＨｃとＳＮＲが決定されるわけではないことを発見した。すなわち、磁性物質からなる結晶粒子と非磁性物質からなる粒界の組成（材質および比率）が同じであったとしても、他の要因によってＳＮＲが増減していることがわかった。
　本発明は、磁気記録層が有する上記問題点に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、２層構造の磁気記録層において結晶粒子の粒径を工夫することで、高い保磁力を維持したまま、ＳＮＲを向上させた磁気記録層を備える垂直磁気記録媒体および垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することである。
　上記課題を解決するために、本発明の発明者らが鋭意検討したところ、２層で形成された磁気記録層における層ごとの結晶粒子の粒径が所定の関係を有することによりＳＮＲをさらに向上させることができることを見出し、本発明を完成するに到った。
　すなわち上記課題を解決するために、本発明にかかる垂直磁気記録媒体の代表的な構成は、基体上に少なくとも下地層、第１磁気記録層、第２磁気記録層をこの順に備える垂直磁気記録媒体であって、第１磁気記録層および第２磁気記録層は柱状に成長した結晶粒子の間に非磁性物質からなる粒界部を形成したグラニュラー構造の強磁性層であり、第１磁気記録層中の結晶粒子の平均粒径をＡｎｍ、第２磁気記録層中の結晶粒子の平均粒径をＢｎｍとした場合、Ａ＜Ｂであることを特徴とする。
　上記第１磁気記録層の結晶粒子の粒径を第２磁気記録層の結晶粒子の粒径よりも小さくした構成により、第１磁気記録層にて結晶粒子を微細化し、第２磁気記録層にて結晶粒子の配向性を向上させることができる。結晶粒子の微細化と配向性向上はトレードオフの関係にある。このため、上記構成にすることにより、各磁気記録層でそれぞれの役割を担うことができ、高い保磁力Ｈｃを維持したまま、ＳＮＲを向上させることができる。
　上記第１磁気記録層中の結晶粒子の平均粒径と、第２磁気記録層中の結晶粒子の平均粒径との比は、０．８＜Ａ／Ｂ＜１であるとよい。
　これにより、最適にＳＮＲを向上させることができる。なお、第１磁気記録層中の結晶粒子の平均粒径と第２磁気記録層中の結晶粒子の平均粒径との比が上記範囲以外となると、各磁気記録層の微細化と配向性向上の役割分担ができなくなり磁気記録層を２層設けてもＳＮＲの向上は見込めない。
　上記第１磁気記録層と第２磁気記録層の総厚が１５ｎｍ以下であるとよい。
　第１磁気記録層の膜厚は５ｎｍ以下が好ましく、望ましくは３ｎｍ～４ｎｍである。３ｎｍより小さいと第２磁気記録層の組成分離を促進することができないためであり、４ｎｍより大きいとＲ／Ｗ特性（リード・ライト特性）が低下するためである。第２磁気記録層の膜厚は５ｎｍ以上が好ましく、望ましくは７ｎｍ～１５ｎｍである。７ｎｍより小さいと十分な保磁力が得られなくなるためであり、１５ｎｍより大きいと高い（絶対値の大きい）逆磁区核形成磁界Ｈｎが得られなくなってしまうためである。したがって、高い逆磁区核形成磁界Ｈｎを得るためには、第１磁気記録層と第２磁気記録層の総厚が１５ｎｍ以下であることが好ましい。
　上記非磁性物質は、クロム、酸素、または酸化物のいずれか、または複数を含んでもよい。
　非磁性物質とは、結晶粒子（磁性粒もしくは磁性グレイン）間の交換相互作用が抑制、または、遮断されるように、磁性粒の周囲に粒界部を形成しうる物質であって、コバルト（Ｃｏ）と固溶しない非磁性物質であればよい。例えばクロム（Ｃｒ）、酸素（Ｏ）、酸化珪素（ＳｉＯ２）、酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化ジルコン（ＺｒＯ２）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）、酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）、酸化ボロン（Ｂ２Ｏ３）などの酸化物を例示できる。
　上記酸化物は、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５、Ｂ２Ｏ３またはＺｒＯ２の群から選択された、１または複数の酸化物を含むとよい。特に、ＳｉＯ２は磁性粒子の微細化および孤立化（隣接する磁性粒子との分離）を促進し、ＴｉＯ２は結晶粒子の粒径分散を抑制させる効果がある。またＣｒ２Ｏ３は保磁力Ｈｃを増加させることが可能となる。さらに、これらの酸化物を複合させて磁気記録層の粒界に偏析させることにより、双方の利益を享受することができる。
　上記第２磁気記録層に含まれる酸化物は、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５、Ｂ２Ｏ３またはＺｒＯ２の群から選択された、１または複数の酸化物を含むとよい。これにより、粒界部を確実に形成し結晶粒子を明確に分離することができる。したがって、ＳＮＲを向上させることができる。
　上記課題を解決するために、本発明にかかる垂直磁気記録媒体の製造方法の代表的な構成は、基体上に少なくとも下地層、第１磁気記録層、及び第２磁気記録層をこの順に備える垂直磁気記録媒体の製造方法であって、第１磁気記録層として組成がクロム、酸素、または酸化物のいずれか、または複数の酸化物を含む磁性ターゲットを用いて、ガス圧を約０．５Ｐａ、電力を約１００から約７００Ｗとすることにより、柱状に成長した結晶粒子の間に非磁性の粒界部を形成したグラニュラー構造の強磁性層を形成し、組成がクロム、酸素、または酸化物のいずれか、または複数の酸化物を含む磁性ターゲットを用いて、ガス圧を約０．５Ｐａ、電力を約１００から約１０００Ｗとすることにより、第２磁気記録層として柱状に成長した結晶粒子の間に非磁性の粒界部を形成したグラニュラー構造の強磁性層を形成することにより、第１磁気記録層中の結晶粒子の平均粒径をＡｎｍ、第２磁気記録層中の結晶粒子の平均粒径をＢｎｍとした場合、Ａ＜Ｂとすることを特徴とする。
　上述した垂直磁気記録媒体の技術的思想に基づく構成要素やその説明は、当該垂直磁気記録媒体の製造方法にも適用可能である。
　本発明にかかる垂直磁気記録媒体は、２層構造の磁気記録層において結晶粒子の粒径を工夫することで、高い保磁力を維持したまま、ＳＮＲを向上させた磁気記録層を備えることが可能となる。
実施形態にかかる垂直磁気記録媒体の構成を説明する図である。 磁気記録層を成膜する際のガス圧とＳＮＲの関係と投入電力とＳＮＲの関係を説明するための説明図である。 第１磁気記録層の磁性粒の平均粒径および第２磁気記録層の磁性粒の平均粒径の関係とＳＮＲの関係を説明するための説明図である。 本実施形態にかかる垂直磁気記録媒体の製造方法を用いて製造した垂直磁気記録媒体を説明するための説明図である。
符号の説明
１００  …垂直磁気記録媒体
１１０  …ディスク基体
１１２  …付着層
１１４  …軟磁性層
１１４ａ  …第１軟磁性層
１１４ｂ  …スペーサ層
１１４ｃ  …第２軟磁性層
１１６  …前下地層
１１８  …下地層
１１８ａ  …第１下地層
１１８ｂ  …第２下地層
１２０  …非磁性グラニュラー層
１２２  …磁気記録層
１２２ａ  …第１磁気記録層
１２２ｂ  …第２磁気記録層
１２４  …連続層
１２６  …媒体保護層
１２８  …潤滑層
　以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。かかる実施形態に示す寸法、材料、その他具体的な数値などは、発明の理解を容易とするための例示にすぎず、特に断る場合を除き、本発明を限定するものではない。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能、構成を有する要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略し、また本発明に直接関係のない要素は図示を省略する。
（実施形態）
　本発明にかかる垂直磁気記録媒体の製造方法の実施形態について説明する。図１は本実施形態にかかる垂直磁気記録媒体１００の構成を説明する図である。図１に示す垂直磁気記録媒体１００は、基体としてのディスク基体１１０、付着層１１２、第１軟磁性層１１４ａ、スペーサ層１１４ｂ、第２軟磁性層１１４ｃ、前下地層１１６、第１下地層１１８ａ、第２下地層１１８ｂ、非磁性グラニュラー層１２０、第１磁気記録層１２２ａ、第２磁気記録層１２２ｂ、連続層１２４、媒体保護層１２６、潤滑層１２８で構成されている。なお第１軟磁性層１１４ａ、スペーサ層１１４ｂ、第２軟磁性層１１４ｃは、あわせて軟磁性層１１４を構成する。第１下地層１１８ａと第２下地層１１８ｂはあわせて下地層１１８を構成する。第１磁気記録層１２２ａと第２磁気記録層１２２ｂとはあわせて磁気記録層１２２を構成する。
　以下に説明するように、本実施形態に示す垂直磁気記録媒体１００は、磁気記録層１２２の第１磁気記録層１２２ａおよび第２磁気記録層１２２ｂのいずれかまたは両方に複数の種類の酸化物（以下、「複合酸化物」という。）を含有させることにより、非磁性の粒界に複合酸化物を偏析させている。
　ディスク基体１１０は、アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円板状に成型したガラスディスクを用いることができる。なおガラスディスクの種類、サイズ、厚さ等は特に制限されない。ガラスディスクの材質としては、例えば、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノケイ酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、チェーンシリケートガラス、又は、結晶化ガラス等のガラスセラミックなどが挙げられる。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性のディスク基体１１０を得ることができる。
　ディスク基体１１０上に、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にて付着層１１２から連続層１２４まで順次成膜を行い、媒体保護層１２６はＣＶＤ法により成膜することができる。この後、潤滑層１２８をディップコート法により形成することができる。なお、生産性が高いという点で、インライン型成膜方法を用いることも好ましい。以下、各層の構成および製造方法について説明する。
　付着層１１２は非晶質の下地層であって、ディスク基体１１０に接して形成され、この上に成膜される軟磁性層１１４とディスク基体１１０との剥離強度を高める機能を備えている。付着層１１２は、ディスク基体１１０がアモルファスガラスからなる場合、そのアモルファスガラス表面に対応させる為にアモルファスの合金膜とすることが好ましい。
　付着層１１２としては、例えばＣｒＴｉ系非晶質層を選択することができる。
　軟磁性層１１４は、垂直磁気記録方式において記録層に垂直方向に磁束を通過させるために、記録時に一時的に磁路を形成する層である。軟磁性層１１４は第１軟磁性層１１４ａと第２軟磁性層１１４ｃの間に非磁性のスペーサ層１１４ｂを介在させることによって、ＡＦＣ（Antiferro-magnetic exchange coupling：反強磁性交換結合）を備えるように構成することができる。これにより軟磁性層１１４の磁化方向を高い精度で磁路（磁気回路）に沿って整列させることができ、磁化方向の垂直成分が極めて少なくなるため、軟磁性層１１４から生じるノイズを低減することができる。第１軟磁性層１１４ａ、第２軟磁性層１１４ｃの組成としては、ＣｏＴａＺｒなどのコバルト系合金、ＣｏＣｒＦｅＢなどのＣｏ－Ｆｅ系合金、［Ｎｉ－Ｆｅ／Ｓｎ］ｎ多層構造のようなＮｉ－Ｆｅ系合金などを用いることができる。
　前下地層１１６は非磁性の合金層であり、軟磁性層１１４を防護する作用と、この上に成膜される下地層１１８に含まれる六方細密充填構造（ｈｃｐ構造）の磁化容易軸をディスク垂直方向に配向させる機能を備える。前下地層１１６は面心立方構造（ｆｃｃ構造）の（１１１）面、または体心立方構造（ｂｃｃ構造）の（１１０）面がディスク基体１１０の主表面と平行となっていることが好ましい。また前下地層１１６は、これらの結晶構造とアモルファスとが混在した構成としてもよい。前下地層の材質としては、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａから選択することができる。さらにこれらの金属を主成分とし、Ｔｉ、Ｖ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗのいずれか１つ以上の添加元素を含む合金としてもよい。例えばｆｃｃ構造としてはＮｉＷ、ＣｕＷ、ＣｕＣｒ、ｂｃｃ構造としてはＴａを好適に選択することができる。
　下地層１１８はｈｃｐ構造であって、磁気記録層１２２のＣｏのｈｃｐ構造の結晶をグラニュラー構造として成長させる作用を有している。したがって、下地層１１８の結晶配向性が高いほど、すなわち下地層１１８の結晶の（０００１）面がディスク基体１１０の主表面と平行になっているほど、磁気記録層２２の配向性を向上させることができる。下地層の材質としてはＲｕが代表的であるが、その他に、ＲｕＣｒ、ＲｕＣｏから選択することができる。Ｒｕはｈｃｐ構造をとり、また結晶の格子間隔がＣｏと近いため、Ｃｏを主成分とする磁気記録層を良好に配向させることができる。
　下地層１１８をＲｕとした場合において、スパッタ時のガス圧を変更することによりＲｕからなる２層構造とすることができる。具体的には、上層側の第２下地層１１８ｂを形成する際に、下層側の第１下地層１１８ａを形成するときよりもＡｒのガス圧を高くする。ガス圧を高くするとスパッタリングされるＲｕイオンの自由移動距離が短くなるため、成膜速度が遅くなり、結晶分離性を改善することができる。また高圧にすることにより、結晶格子の大きさが小さくなる。Ｒｕの結晶格子の大きさはＣｏの結晶格子よりも大きいため、Ｒｕの結晶格子を小さくすればＣｏのそれに近づき、Ｃｏのグラニュラー層の結晶配向性をさらに向上させることができる。
　非磁性グラニュラー層１２０は非磁性のグラニュラー層である。下地層１１８のｈｃｐ結晶構造の上に非磁性のグラニュラー層を形成し、この上に第１磁気記録層１２２ａのグラニュラー層を成長させることにより、磁性のグラニュラー層を初期成長の段階（立ち上がり）から分離させる作用を有している。非磁性グラニュラー層１２０の組成は、Ｃｏ系合金からなる非磁性の結晶粒子の間に、非磁性物質を偏析させて粒界を形成することにより、グラニュラー構造とすることができる。特にＣｏＣｒ－ＳｉＯ２、ＣｏＣｒＲｕ－ＳｉＯ２を好適に用いることができ、さらにＲｕに代えてＲｈ（ロジウム）、Ｐｄ（パラジウム）、Ａｇ（銀）、Ｏｓ（オスミウム）、Ｉｒ（イリジウム）、Ａｕ（金）も利用することができる。また非磁性物質とは、磁性粒（磁性グレイン）間の交換相互作用が抑制、または、遮断されるように、磁性粒の周囲に粒界部を形成しうる物質であって、コバルト（Ｃｏ）と固溶しない非磁性物質であればよい。例えば酸化珪素（ＳｉＯｘ）、クロム（Ｃｒ）、酸化クロム（ＣｒＯ２）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化ジルコン（ＺｒＯ２）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）を例示できる。
　磁気記録層１２２は、Ｃｏ系合金、Ｆｅ系合金、Ｎｉ系合金から選択される硬磁性体の磁性粒の周囲に非磁性物質を偏析させて粒界を形成した柱状のグラニュラー構造を有した強磁性層である。この磁性粒は、非磁性グラニュラー層１２０を設けることにより、そのグラニュラー構造から継続してエピタキシャル成長することができる。本実施形態では組成および膜厚の異なる第１磁気記録層１２２ａと、第２磁気記録層１２２ｂとから構成されている。第１磁気記録層１２２ａと第２磁気記録層１２２ｂは、いずれも非磁性物質としてはＳｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３等の酸化物や、ＢＮ等の窒化物、Ｂ４Ｃ３等の炭化物を好適に用いることができる。
　また本実施形態では、第１磁気記録層１２２ａ中の磁性粒（結晶粒子）の平均粒径をＡｎｍ、第２磁気記録層１２２ｂ中の磁性粒（結晶粒子）の平均粒径をＢｎｍとした場合、Ａ＜Ｂとしている。第１磁気記録層１２２ａの磁性粒の粒径を第２磁気記録層１２２ｂの磁性粒の粒径よりも小さくした構成により、第１磁気記録層１２２ａにて磁性粒を微細化し、第２磁気記録層１２２ｂにて磁性粒の配向性を向上させることができる。磁性粒の微細化と配向性向上はトレードオフの関係にある。このため、上記構成にすることにより、各磁気記録層１２２でそれぞれの役割を担うことができ、高い保磁力Ｈｃを維持したまま、ＳＮＲを向上させることができる。
　さらに本実施形態では、第１磁気記録層１２２ａまたは第２磁気記録層１２２ｂのいずれかまたは両方において２以上の非磁性物質を複合して用いることもできる。このとき含有する非磁性物質の種類には限定がないが、特にＳｉＯ２およびＴｉＯ２を含むことが好ましく、次にいずれかに代えて／加えてＣｒ２Ｏ３を好適に用いることができる。例えば第１磁気記録層１２２ａは、粒界部に複合酸化物（複数の種類の酸化物）の例としてＣｒ２Ｏ３とＳｉＯ２を含有し、ＣｏＣｒＰｔ－Ｃｒ２Ｏ３－ＳｉＯ２のｈｃｐ結晶構造を形成することができる。また例えば第２磁気記録層１２２ｂは、粒界部に複合酸化物の例としてＳｉＯ２とＴｉＯ２を含有し、ＣｏＣｒＰｔ－ＳｉＯ２－ＴｉＯ２のｈｃｐ結晶構造を形成することができる。
　連続層１２４はグラニュラー構造を有する磁気記録層１２２の上に、面内方向に磁気的に連続した層（連続層とも呼ばれる）である。連続層１２４は必ずしも必要ではないが、これを設けることにより磁気記録層１２２の高密度記録性と低ノイズ性に加えて、逆磁区核形成磁界Ｈｎの向上、耐熱揺らぎ特性の改善、オーバーライト特性の改善を図ることができる。
　媒体保護層１２６は、真空を保ったままカーボンをＣＶＤ法により成膜して形成することができる。媒体保護層１２６は、磁気ヘッドの衝撃から当該垂直磁気記録媒体を防護するための保護層である。一般にＣＶＤ法によって成膜されたカーボンはスパッタ法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対してより有効に当該垂直磁気記録媒体を防護することができる。
　潤滑層１２８は、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）をディップコート法により成膜することができる。ＰＦＰＥは長い鎖状の分子構造を有し、媒体保護層１２６表面のＮ原子と高い親和性をもって結合する。この潤滑層１２８の作用により、垂直磁気記録媒体１００の表面に磁気ヘッドが接触しても、媒体保護層１２６の損傷や欠損を防止することができる。
　以上の製造工程により、垂直磁気記録媒体１００を得ることができる。以下に、実施例と比較例を用いて本発明の有効性について説明する。
（実施例と評価）
　ディスク基体１１０上に、真空引きを行った成膜装置を用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にてＡｒ雰囲気中で、付着層１１２から連続層１２４まで順次成膜を行った。付着層１１２は、ＣｒＴｉとした。軟磁性層１１４は、第１軟磁性層１１４ａ、第２軟磁性層１１４ｃの組成はＦｅＣｏＴａＺｒとし、スペーサ層１１４ｂの組成はＲｕとした。前下地層１１６の組成はｆｃｃ構造のＮｉＷ合金とした。下地層１１８は、第１下地層１１８ａは低圧Ａｒ下でＲｕを成膜し、第２下地層１１８ｂは高圧Ａｒ下でＲｕを成膜した。非磁性グラニュラー層１２０の組成は非磁性のＣｏＣｒ－ＳｉＯ２とした。磁気記録層１２２は下記の実施例および比較例の構成で形成した。連続層１２４の組成はＣｏＣｒＰｔＢとした。媒体保護層１２６はＣＶＤ法によりＣ２Ｈ４およびＣＮを用いて成膜し、潤滑層１２８はディップコート法によりＰＦＰＥを用いて形成した。
　図２は、磁気記録層１２２を成膜する際のガス圧とＳＮＲの関係と投入電力とＳＮＲの関係を説明するための説明図である。特に図２（ａ）は、第１磁気記録層１２２ａの膜厚を３ｎｍ、磁性粒の平均粒径を６ｎｍと固定し第２磁気記録層１２２ｂを成膜する際の条件（ガス圧および投入電力）とＳＮＲの関係を示した図である。また、図２（ｂ）は第２磁気記録層１２２ｂの膜厚を１０ｎｍ、磁性粒の平均粒径を７ｎｍと固定し第１磁気記録層１２２ａを成膜する際の条件（ガス圧および投入電力）とＳＮＲの関係を示した図である。なお、いずれの場合においても投入電力と成膜時間の積が一定となるように成膜時間を調整し、膜厚を一定としている。この際、第１磁気記録層１２２ａは、複合酸化物の例としてＣｒ２Ｏ３とＳｉＯ２を含有させたＣｏＣｒＰｔ―Ｃｒ２Ｏ３―ＳｉＯ２のｈｃｐ結晶構造を形成した。また、第２磁気記録層１２２ｂは、複合酸化物の例としてＳｉＯ２とＴｉＯ２を含有させたＣｏＣｒＰｔ－ＳｉＯ２－ＴｉＯ２のｈｃｐ結晶構造を形成した。
　図２（ａ）に示すように、第２磁気記録層１２２ｂは、ガス圧２．５Ｐａ、投入電力４００Ｗで成膜を行うと最適なＳＮＲを得ることができる。この際の第２磁気記録層１２２ｂの磁性粒の平均粒径は、透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope：ＴＥＭ）で計測することができ、６．７ｎｍであった。
　図２（ｂ）に示すように、第１磁気記録層１２２ａは、ガス圧３．０Ｐａ、投入電力２００Ｗで成膜を行うと最適なＳＮＲを得ることができる。この際の第１磁気記録層１２２ａの磁性粒の平均粒径は、透過型電子顕微鏡で計測することができ、６．５ｎｍであった。
　以下、磁性粒の平均粒径が６ｎｍである第１磁気記録層１２２ａおよび磁性粒の平均粒径が７ｎｍである第２磁気記録層１２２ｂすなわち磁性粒の平均粒径が第１磁気記録層１２２ａ＜第２磁気記録層１２２ｂを実施例１とする。また、磁性粒の平均粒径が７ｎｍである第１磁気記録層１２２ａおよび磁性粒の平均粒径が６ｎｍである第２磁気記録層１２２ｂすなわち磁性粒の平均粒径が第１磁気記録層１２２ａ＞第２磁気記録層１２２ｂを比較例とする。
　図３は、第１磁気記録層１２２ａの磁性粒の平均粒径および第２磁気記録層１２２ｂの磁性粒の平均粒径の関係とＳＮＲの関係を説明するための説明図である。
　図３に示すように、第１磁気記録層１２２ａに含まれる磁性粒の粒径が第２磁気記録層１２２ｂに含まれる磁性粒の粒径よりも小さい方が、第１磁気記録層１２２ａに含まれる磁性粒の粒径が第２磁気記録層１２２ｂに含まれる磁性粒の粒径よりも大きい場合と比較して、高ＳＮＲを得ることができる。
　また第１磁気記録層１２２ａ中の磁性粒の平均粒径が、第２磁気記録層１２２ｂ中の磁性粒の平均粒径よりも約１ｎｍ小さいことにより（第１磁気記録層１２２ａ中の磁性粒の平均粒径をＡ、第２磁気記録層１２２ｂ中の磁性粒の平均粒径をＢとしたとき、Ａ／Ｂ≒０．８５）、最適にＳＮＲを向上させることができる。なお、比較例に示すように、第１磁気記録層１２２ａ中の磁性粒の平均粒径Ａと第２磁気記録層１２２ｂ中の磁性粒の平均粒径Ｂの比（Ａ／Ｂ）が１．１６すなわち１以上であると、各磁気記録層１２２の微細化と配向性向上の役割分担ができなくなり磁気記録層１２２を２層設けてもＳＮＲの向上は見込めなくなる。
　さらなるＳＮＲ向上を目指すために、実施例２では、第１磁気記録層１２２ａを複合酸化物の例としてＣｒ２Ｏ３とＳｉＯ２を含有させてＣｏＣｒＰｔ―Ｃｒ２Ｏ３―ＳｉＯ２のｈｃｐ結晶構造を形成し、第２磁気記録層１２２ｂを複合酸化物（複数の種類の酸化物）の例としてＳｉＯ２とＴｉＯ２を含有させてＣｏＣｒＰｔ－ＳｉＯ２－ＴｉＯ２のｈｃｐ結晶構造を形成した。
　図３に示すように、第２磁気記録層１２２ｂをＳｉＯ２とＴｉＯ２の複合酸化物を含有させて形成することにより、複数の酸化物の特性を得ることができる。したがって、磁気記録層１２２の磁性粒子のさらなる微細化と孤立化を図ることによりノイズを低減し、かつＳＮＲを向上させることができた。
　特に、ＳｉＯ２は磁性粒子の微細化および孤立化を促進し、ＴｉＯ２は結晶粒子の粒径分散を抑制させる効果がある。そしてこれらの酸化物を複合させて磁気記録層１２２の粒界に偏析させることにより、双方の利益を享受することができる。
　図４は、本実施形態にかかる垂直磁気記録媒体の製造方法を用いて製造した垂直磁気記録媒体１００を説明するための説明図である。
　図４に示すように、本実施形態にかかる垂直磁気記録媒体の製造方法を用いて製造した垂直磁気記録媒体１００は、第１磁気記録層１２２ａ中の磁性粒（結晶粒子）の平均粒径は、第２磁気記録層１２２ｂ中の磁性粒（結晶粒子）の平均粒径よりも小さくなるように成膜される。したがって、第１磁気記録層１２２ａにて磁性粒を微細化し、第２磁気記録層１２２ｂにて磁性粒の配向を確実に制御することができる。磁性粒の微細化と配向性向上はトレードオフの関係にある。このため、上記構成にすることにより、各磁気記録層１２２でそれぞれの役割を担うことができ、高い保磁力Ｈｃを維持したまま、ＳＮＲを向上させることができる。
　また、本実施形態は非磁性グラニュラー層１２０にも適用することができる。すなわち、非磁性グラニュラー層１２０の平均粒径を、第１磁気記録層１２２ａの平均粒径よりも小さくすることにより、第１磁気記録層１２２ａの平均粒径を効果的に低減させ、第１磁気記録層１２２ａと第２磁気記録層１２２ｂの結晶粒子（磁性粒）の大小関係を調整することができる。
　さらには、上記実施形態および実施例においては、磁気記録層１２２を第１磁気記録層１２２ａと第２磁気記録層１２２ｂの２層からなると説明した。しかし磁気記録層１２２がさらに３以上の層からなる場合であっても、少なくとも上層の磁気記録層１２２の磁性粒の平均粒径を下層の磁気記録層１２２の磁性粒の平均粒径よりも大きくすることにより、上記と同様の効果を得ることができる。
　以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施例について説明したが、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
　本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤなどに搭載される垂直磁気記録媒体および垂直磁気記録媒体の製造方法として利用可能である。

Claims (7)

  1. 　基体上に少なくとも下地層、第１磁気記録層、第２磁気記録層をこの順に備える垂直磁気記録媒体であって、
    　第１磁気記録層および第２磁気記録層は柱状に成長した結晶粒子の間に非磁性物質からなる粒界部を形成したグラニュラー構造の強磁性層であり、
    　前記第１磁気記録層中の前記結晶粒子の平均粒径をＡｎｍ、前記第２磁気記録層中の前記結晶粒子の平均粒径をＢｎｍとした場合、Ａ＜Ｂであることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
  2. 　前記第１磁気記録層中の前記結晶粒子の平均粒径と、前記第２磁気記録層中の前記結晶粒子の平均粒径との比は、０．８＜Ａ／Ｂ＜１であることを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体。
  3. 　前記第１磁気記録層と第２磁気記録層の総厚が１５ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の垂直磁気記録媒体。
  4. 　前記非磁性物質は、クロム、酸素、または酸化物のいずれか、または複数を含むことを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体。
  5. 　前記酸化物は、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５、Ｂ２Ｏ３またはＺｒＯ２の群から選択された、１または複数の酸化物を含むことを特徴とする請求項４に記載の垂直磁気記録媒体。
  6. 　前記第２磁気記録層に含まれる酸化物は、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５、Ｂ２Ｏ３またはＺｒＯ２の群から選択された、１または複数の酸化物を含むことを特徴とする請求項４に記載の垂直磁気媒体。
  7. 　基体上に少なくとも下地層、第１磁気記録層、及び第２磁気記録層をこの順に備える垂直磁気記録媒体の製造方法であって、
    　前記第１磁気記録層として組成がクロム、酸素、または酸化物のいずれか、または複数の酸化物を含む磁性ターゲットを用いて、ガス圧を約０．５Ｐａ、電力を約１００から約７００Ｗとすることにより、柱状に成長した結晶粒子の間に非磁性の粒界部を形成したグラニュラー構造の強磁性層を形成し、
    　組成がクロム、酸素、または酸化物のいずれか、または複数の酸化物を含む磁性ターゲットを用いて、ガス圧を約０．５Ｐａ、電力を約１００から約１０００Ｗとすることにより、前記第２磁気記録層として柱状に成長した結晶粒子の間に非磁性の粒界部を形成したグラニュラー構造の強磁性層を形成することにより、
    　前記第１磁気記録層中の前記結晶粒子の平均粒径をＡｎｍ、前記第２磁気記録層中の前記結晶粒子の平均粒径をＢｎｍとした場合、Ａ＜Ｂとすることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
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