WO2009119635A1 - 垂直磁気記録媒体の製造方法および垂直磁気記録媒体 - Google Patents

垂直磁気記録媒体の製造方法および垂直磁気記録媒体 Download PDF

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WO2009119635A1
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layer
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perpendicular magnetic
recording layer
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禎一郎 梅澤
雅史 石山
藤吉郎 佐藤
兼士 阿山
貴弘 尾上
順一 堀川
Original Assignee
Hoya株式会社
ホーヤ マグネティクス シンガポール プライベートリミテッド
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    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/64—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent
    • G11B5/65—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent characterised by its composition
    • G11B5/658—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent characterised by its composition containing oxygen, e.g. molecular oxygen or magnetic oxide
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers

Definitions

  • the present invention relates to a method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium mounted on a perpendicular magnetic recording type HDD (hard disk drive) or the like and a perpendicular magnetic recording medium.
  • a perpendicular magnetic recording type HDD hard disk drive
  • perpendicular magnetic recording type magnetic disks have been recently proposed.
  • the easy axis of magnetization of the magnetic recording layer is oriented in the in-plane direction of the substrate surface.
  • the perpendicular magnetic recording system is adjusted so that the easy axis of magnetization is oriented in the direction perpendicular to the substrate surface. Therefore, the perpendicular magnetic recording method can further suppress the thermal fluctuation phenomenon at the time of high density recording, as compared with the in-plane recording method. Therefore, it is suitable for increasing the recording density.
  • CoCrPt—SiO 2 or CoCrPt—TiO 2 has been widely used as the magnetic recording layer.
  • Co grows in a columnar shape with an hcp structure (hexagonal close-packed crystal lattice).
  • Cr and SiO 2 (or TiO 2 ) segregate to form nonmagnetic grain boundaries.
  • By using such a granular structure it is easy to form physically independent fine magnetic particles. Therefore, it is easy to achieve a high recording density.
  • Patent Document 1 discloses a perpendicular magnetic recording medium that can further increase the recording density. This includes two magnetic recording layers, thereby improving the coercive force Hc and increasing the recording density. However, each layer contains only one kind of oxide (SiO 2 ), and the composition ratio differs in each layer.
  • the perpendicular magnetic recording medium is provided with a medium protective layer that protects the surface of the magnetic recording layer from being damaged when the magnetic head collides with the perpendicular magnetic recording medium.
  • the medium protective layer forms a high hardness film by a carbon overcoat (COC), that is, a carbon film.
  • the carbon coating includes a mixture of hard diamond-like bonds and soft graphite bonds (for example, Patent Document 2).
  • a technique for manufacturing a diamond-like bond protective film by a CVD (Chemical Vapor Deposition) method is also disclosed (for example, Patent Document 3).
  • the Raman spectrum of the medium protective layer mainly composed of hydrogenated carbon formed on the magnetic recording layer is used. It is known that increasing the spectral ratio Dh / Gh is effective. In order to increase the Dh / Gh of the medium protective layer, it is known that it is effective to heat the disk substrate on which the magnetic recording layer is formed when the medium protective layer is formed (for example, Patent Document 4). JP 2006-155861 A Japanese Patent Laid-Open No. 10-11734 JP 2006-114182 A JP 2005-149553 A
  • the coercive force Hc is lowered even if the durability of the medium protective layer is improved. This is considered to be because the granular structure of the magnetic recording layer is destroyed by excessive heating.
  • the coercive force Hc and the reliability are in a trade-off relationship.
  • An object of the present invention is to provide a method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium that can maintain a high coercive force even when heated, and can achieve both coercive force Hc and reliability at a higher level. And providing a perpendicular magnetic recording medium.
  • the inventors of the present invention have made extensive studies. As a result, by containing a plurality of oxides (hereinafter referred to as “composite oxides”) in the grain boundary portion of the magnetic recording layer, the magnetic recording layer is preserved as compared with a magnetic recording layer containing a single type of oxide. It has been found that the magnetic force Hc can be increased. And according to this, it discovered that it was possible to maintain a coercive force higher even if it heated. Thus, the present invention has been completed.
  • composite oxides a plurality of oxides
  • a typical configuration of the present invention is a magnetic layer which is a ferromagnetic layer having a granular structure in which a nonmagnetic grain boundary portion is formed at least between crystal grains grown in a columnar shape on a substrate.
  • the magnetic recording layer is formed so that the grain boundary portion contains a plurality of types of oxides.
  • the coercive force Hc and reliability are in a trade-off relationship.
  • a magnetic recording layer containing a plurality of types of oxides originally has a higher coercive force Hc than a magnetic recording layer containing a single type of oxide. Therefore, the coercive force Hc can be kept high even when heated to the same temperature. Therefore, if it heats at said temperature, it is possible to make both coercive force Hc and reliability compatible on a higher level.
  • another typical configuration of the present invention is a ferromagnetic layer having a granular structure in which a nonmagnetic grain boundary is formed between crystal grains grown in a columnar shape on a substrate.
  • the grain boundary portion contains a plurality of types of oxides
  • the medium protective layer is a magnetic recording layer.
  • the coercive force Hc of the magnetic recording layer is 5000 (Oe) or more, and fluorescence is obtained from a Raman spectrum at a wave number of 900 cm-1 to 1800 cm-1 obtained by exciting the medium protective layer with an argon ion laser beam having a wavelength of 514.5 nm.
  • the peak ratio Dh / Gh when the D peak Dh appearing in the vicinity of 1350 cm ⁇ 1 and the G peak Gh appearing in the vicinity of 1520 cm ⁇ 1 of the spectrum excluding the waveform is separated by a Gaussian function may be 0.75 to 0.95. This is to keep the reliability of the perpendicular magnetic recording layer high.
  • the plurality of types of oxides may be SiO 2 and TiO 2 . This is because the coercive force Hc is improved by these oxides.
  • the perpendicular magnetic recording medium further includes a lower magnetic recording layer below the magnetic recording layer, and the lower magnetic recording layer has a granular ferromagnetic structure in which nonmagnetic grain boundaries are formed between columnar crystal grains. And the grain boundary portion of the lower magnetic recording layer may contain one or more types of oxides.
  • FIG. 1 is a diagram illustrating the configuration of a perpendicular magnetic recording medium 100 according to the present embodiment.
  • a perpendicular magnetic recording medium 100 shown in FIG. 1 includes a disk substrate 110 as a substrate, an adhesion layer 112, a first soft magnetic layer 114a, a spacer layer 114b, a second soft magnetic layer 114c, a pre-underlayer 116, and a first underlayer 118a.
  • the perpendicular magnetic recording medium 100 shown in this embodiment includes a plurality of types of oxides (composite oxides) in the magnetic recording layer 122b. As a result, the composite oxide is segregated at the nonmagnetic grain boundaries.
  • the disk substrate 110 may be a glass disk obtained by forming amorphous aluminosilicate glass into a disk shape by direct pressing.
  • the type, size, thickness, etc. of the glass disk are not particularly limited.
  • Examples of the material of the glass disk include aluminosilicate glass, soda lime glass, soda aluminosilicate glass, aluminoborosilicate glass, borosilicate glass, quartz glass, chain silicate glass, or glass ceramic such as crystallized glass. It is done. This glass disk is subjected to grinding, polishing and chemical strengthening sequentially. Then, a smooth non-magnetic disk substrate 110 made of a chemically strengthened glass disk can be obtained.
  • a film is sequentially formed from the adhesion layer 112 to the continuous layer 124 by the DC magnetron sputtering method.
  • the medium protective layer 126 can be formed by a CVD method.
  • the lubricating layer 128 can be formed by dip coating. Note that it is also preferable to use an in-line film forming method in terms of high productivity. Hereinafter, the configuration and manufacturing method of each layer will be described.
  • the adhesion layer 112 is an amorphous underlayer.
  • the adhesion layer 112 is formed in contact with the disk base 110 and has a function of increasing the peel strength between the soft magnetic layer 114 formed on the disk base 110 and the disk base 110. In addition, it has a function of making the crystal grains of each layer formed thereon finer and uniform.
  • the adhesion layer 112 is preferably an amorphous alloy film so as to correspond to the amorphous glass surface.
  • the adhesion layer 112 can be selected from, for example, a CrTi amorphous layer, a CoW amorphous layer, a CrW amorphous layer, a CrTa amorphous layer, or a CrNb amorphous layer.
  • a CoW alloy film is particularly preferable because it forms an amorphous metal film containing microcrystals.
  • the adhesion layer 112 may be a single layer made of a single material, or may be formed by laminating a plurality of layers. For example, a CoW layer or a CrW layer may be formed on the CrTi layer.
  • These adhesion layers 112 are preferably sputtered with a material containing carbon dioxide, carbon monoxide, nitrogen, or oxygen. Alternatively, the surface layer may be exposed with these gases.
  • the soft magnetic layer 114 is a layer that temporarily forms a magnetic path during recording in order to pass magnetic flux in a direction perpendicular to the recording layer in the perpendicular magnetic recording method.
  • the soft magnetic layer 114 is provided with AFC (Antiferro-magnetic exchange coupling) by interposing a nonmagnetic spacer layer 114b between the first soft magnetic layer 114a and the second soft magnetic layer 114c. Can be configured. Thereby, the magnetization direction of the soft magnetic layer 114 can be aligned along the magnetic path (magnetic circuit) with high accuracy. Therefore, the perpendicular component in the magnetization direction is extremely reduced, and noise generated from the soft magnetic layer 114 can be reduced.
  • AFC Antiferro-magnetic exchange coupling
  • compositions of the first soft magnetic layer 114a and the second soft magnetic layer 114c include cobalt alloys such as CoTaZr, Co—Fe alloys such as CoCrFeB and FeCoTaZr, and Ni such as a [Ni—Fe / Sn] n multilayer structure.
  • An Fe-based alloy or the like can be used.
  • the pre-underlayer 116 is a nonmagnetic alloy layer.
  • the front ground layer 116 has a function of protecting the soft magnetic layer 114. Further, it has a function of orienting the easy axis of the hexagonal close packed structure (hcp structure) included in the underlayer 118 formed thereon in the perpendicular direction of the disk.
  • the pre-underlayer 116 preferably has a (111) plane of a face-centered cubic structure (fcc structure) parallel to the main surface of the disk substrate 110. Moreover, it is good also as a structure in which these crystal structures and amorphous were mixed.
  • the material of the pre-underlayer 116 can be selected from Ni, Cu, Pt, Pd, Zr, Hf, Nb, and Ta. Furthermore, it is good also as an alloy which contains these metals as a main component and contains any one or more additional elements of Ti, V, Ta, Cr, Mo, and W. For example, NiW, CuW, CuCr, Ta can be suitably selected.
  • the underlayer 118 has an hcp structure and has a function of growing a Co hcp crystal of the magnetic recording layer 122b as a granular structure. Therefore, the higher the crystal orientation of the underlayer 118, that is, the more the (0001) plane of the crystal of the underlayer 118 is parallel to the main surface of the disk substrate 110, the more the orientation of the magnetic recording layer 122 b is improved. Can do.
  • Ru is a typical material for the underlayer 118. However, it is also possible to select from RuCr and RuCo. Since Ru has an hcp structure and the lattice spacing of the crystal is close to Co, the magnetic recording layer 122b containing Co as a main component can be well oriented.
  • the underlayer 118 is made of Ru
  • a two-layer structure made of Ru can be obtained by changing the gas pressure during sputtering.
  • the Ar gas pressure is set higher than when forming the first base layer 118a on the lower layer side.
  • the gas pressure is increased, the free movement distance of the plasma ions to be sputtered is shortened, so that the film forming speed is decreased. Therefore, crystal orientation can be improved.
  • the size of the crystal lattice is reduced.
  • the size of the Ru crystal lattice is larger than the Co crystal lattice. Therefore, if the Ru crystal lattice is reduced, it approaches that of Co, and the crystal orientation of the Co granular layer can be further improved.
  • the nonmagnetic granular layer 120 is a nonmagnetic granular layer.
  • the nonmagnetic granular layer 120 is formed on the hcp crystal structure of the underlayer 118. Then, by growing the granular layer of the magnetic recording layer 122b on the nonmagnetic granular layer 120, the magnetic granular layer has an action of separating from the initial growth stage (rise).
  • the composition of the nonmagnetic granular layer 120 can be a granular structure by forming a grain boundary by segregating a nonmagnetic substance between nonmagnetic crystal grains made of a Co-based alloy. In particular, CoCr—SiO 2 and CoCrRu—SiO 2 can be preferably used.
  • Rh rhodium
  • Pd palladium
  • Ag silver
  • Os osmium
  • Ir iridium
  • Au gold
  • a nonmagnetic substance is a substance that can form a grain boundary around magnetic grains so that exchange interaction between magnetic grains (magnetic grains) is suppressed or blocked, and is cobalt (Co). Any non-magnetic substance that does not dissolve in solution can be used. Examples thereof include silicon oxide (SiOx), chromium (Cr), chromium oxide (CrO 2 ), titanium oxide (TiO 2 ), zircon oxide (ZrO 2 ), and tantalum oxide (Ta 2 O 5 ).
  • the magnetic recording layer 122b is a ferromagnetic layer having a granular structure.
  • This granular structure has a grain boundary formed by segregating non-magnetic substances around the magnetic grains of a hard magnetic material selected from a Co-based alloy, an Fe-based alloy, and a Ni-based alloy. In which a nonmagnetic grain boundary is formed.
  • the magnetic grains can be continuously epitaxially grown from the granular structure.
  • the grain boundary part of the magnetic recording layer 122b has a magnetic recording layer film forming step for forming a film so as to contain a plurality of types of oxides as a nonmagnetic substance.
  • the kind of the nonmagnetic substance contained at this time is not limited, and may be freely selected from, for example, SiO 2 , TiO 2 , Cr 2 O 3 , Ta 2 O 5 , CoO, and Y 2 O 3 .
  • SiO 2 and TiO 2 may be used. This is because the coercive force is improved by these oxides.
  • the magnetic recording layer 122b contains Cr 2 O 3 and TiO 2 as examples of complex oxides (plural types of oxides) at grain boundaries. Thereby, the hcp crystal structure of CoCrPt—Cr 2 O 3 —TiO 2 can be formed.
  • the continuous layer 124 is formed of a thin film magnetically continuous in the in-plane direction of the main surface of the disk substrate 110 on the magnetic recording layer 122b having a granular structure.
  • the composition of the continuous layer 124 may be one of CoCrPt, CoCrPtB, and CoCrPtBCu. This is because even if a continuous layer having any composition is used, both the S / N ratio and the overwrite characteristics are improved.
  • the continuous layer 124 may not be a single layer but may be a CGC structure (Coupled Granular Continuous) that forms a thin film (continuous layer) exhibiting high perpendicular magnetic anisotropy and high saturation magnetization Ms.
  • the CGC structure is an exchange energy control layer comprising a magnetic recording layer having a granular structure, a thin film coupling control layer made of a nonmagnetic material such as Pd or Pt, and an alternating laminated film in which thin films of CoB and Pd are laminated. It can consist of.
  • the medium protective layer 126 is mainly composed of hydrogenated carbon.
  • a medium protective layer film forming step is performed in which the medium protective layer 126 is formed in a state where the disk substrate on which the magnetic recording layer 122b is formed is heated to 160 to 200 ° C. by the CVD method.
  • the medium protective layer 126 can also be formed by depositing carbon by a CVD method while maintaining a vacuum.
  • the medium protective layer 126 is a medium protective layer for protecting the perpendicular magnetic recording layer from the impact of the magnetic head.
  • the film hardness of carbon formed by CVD is improved as compared with that formed by sputtering. Therefore, the perpendicular magnetic recording layer can be protected more effectively against the impact from the magnetic head.
  • FIG. 2 is an explanatory diagram for explaining an image of a Raman spectrum.
  • the range of 1800 cm -1 wave number 900 cm -1 in the Raman spectrum was corrected background by fluorescence in linear approximation.
  • the ratio of the peak height of D peak and G peak was calculated
  • FIG. 3 is a graph showing a trade-off relationship between coercive force Hc and reliability of the perpendicular magnetic recording medium shown in FIG. 6 (to be described later, except for Examples 4 and 5).
  • the coercive force Hc is indicated by a curve “ ⁇ ” (a magnetic recording layer containing a single kind of oxide) and a curve “ ⁇ ” (a magnetic recording layer containing a composite oxide).
  • Dh / Gh indicating reliability is indicated by a curve “ ⁇ ”(magnetic recording layer containing a single kind of oxide) and a curve“ ⁇ ”(magnetic recording layer containing a composite oxide).
  • the coercive force Hc and the reliability (Dh / Gh) are in a trade-off relationship.
  • a magnetic recording layer containing a complex oxide (curve “ ⁇ ”) originally has a higher coercive force Hc than a magnetic recording layer containing a single type of oxide (curve “ ⁇ ”). Therefore, even when heated to the same temperature, the coercive force Hc can be kept higher.
  • Dh / Gh (curves “ ⁇ ” and “ ⁇ ”) indicating reliability almost coincide. Therefore, for a perpendicular magnetic recording medium having a magnetic recording layer containing a single type of oxide, in order to make the coercive force Hc and Dh / Gh which are in a trade-off relationship compatible, at the intersection of curves indicating them. It is conceivable to heat at a corresponding temperature T1.
  • the surface of the medium protective layer 126 is further subjected to nitriding treatment.
  • the medium protective layer 126 may be subjected to surface treatment by exposure to a nitrogen atmosphere with a flow rate of 100 to 350 sccm.
  • the atomic weight ratio (N / C) of nitrogen (N) and carbon (C) is increased by exposure to a nitrogen atmosphere having a flow rate of 100 to 350 sccm. Therefore, the adhesion and hardness between the medium protective layer 126 and the lubricating layer 128 are suitable.
  • the lubricating layer 128 can be formed of PFPE (perfluoropolyether) by dip coating.
  • PFPE perfluoropolyether
  • PFPE has a long chain molecular structure and binds with high affinity to N atoms on the surface of the medium protective layer 126. Due to the action of the lubricating layer 128, even if the magnetic head comes into contact with the surface of the perpendicular magnetic recording medium 100, damage or loss of the medium protective layer 126 can be prevented.
  • FIG. 4 is a diagram for explaining the configuration of another perpendicular magnetic recording medium 200 according to this embodiment.
  • the difference from FIG. 1 is that a lower magnetic recording layer 122a is further provided below the magnetic recording layer 122b.
  • the lower magnetic recording layer 122a is a ferromagnetic layer having a granular structure in which nonmagnetic grain boundary portions are formed between crystal grains grown in a columnar shape.
  • the grain boundary portion of the lower magnetic recording layer 122a contains one or more kinds of oxides.
  • the coercive force Hc is further improved by further providing the lower magnetic recording layer 122a.
  • One or more kinds of oxides contained in the lower magnetic recording layer 122a include silicon oxide (SiOx), chromium (Cr), chromium oxide (CrO 2 ), titanium oxide (TiO 2 ), zircon oxide (ZrO 2 ). ), Tantalum oxide (Ta 2 O 5 ), or cobalt oxide (CoO).
  • the oxide may be any substance that can form a grain boundary around the magnetic grains so that the exchange interaction between the magnetic grains (magnetic grains) is suppressed or blocked.
  • SiO 2 and TiO 2 are included.
  • SiO 2 promotes miniaturization and isolation of magnetic particles, and TiO 2 has a characteristic of improving electromagnetic conversion characteristics (especially SNR).
  • the perpendicular magnetic recording medium 200 can be obtained.
  • the effectiveness of the present invention will be described below using examples and comparative examples.
  • a film was formed in order from the adhesion layer 112 to the nonmagnetic granular layer 120 in an Ar atmosphere by a DC magnetron sputtering method using a film forming apparatus that was evacuated (step S300).
  • the adhesion layer 112 was made of CrTi.
  • the composition of the first soft magnetic layer 114a and the second soft magnetic layer 114c was CoCrFeB, and the composition of the spacer layer 114b was Ru.
  • the composition of the pre-underlayer 116 was a NiW alloy having an fcc structure.
  • the first underlayer 118a was formed with Ru under low-pressure Ar
  • the second underlayer 118b was formed with Ru under high-pressure Ar.
  • the composition of the nonmagnetic granular layer 120 was nonmagnetic CoCr—SiO 2 .
  • the magnetic recording layer 122b was formed with the configuration of the following example (step S310).
  • the composition of the continuous layer 124 was CoCrPtB (step S320).
  • the medium protective layer 126 is formed using hydrogenated carbon C 2 H 4 after a heating process in which the disk substrate on which the gas recording layer 122b is formed is heated to 160 to 200 ° C. by using the CVD method (step) S330).
  • the surface of the formed medium protective layer 126 was subjected to nitriding treatment using nitriding treatment CN (step S332).
  • the atomic weight ratio (N / C) of nitrogen (N) and carbon (C) increases, and the adhesiveness and hardness between the medium protective layer and the lubricating layer become suitable.
  • the lubricating layer 128 was formed using PFPE by a dip coating method (step S340). Steps S310 and S330 are key processes in this embodiment.
  • FIG. 6A shows the case where the disk substrate is heated at various temperatures during the formation of the medium protective layer in Comparative Examples 1 to 7 in which the magnetic recording layer (magnetic layer) contains only a single oxide (TiO 2 ). It is a table
  • FIG. 6B shows an example 1 of the perpendicular magnetic recording medium 100 manufactured in the manufacturing process of FIG. 5A in which the magnetic recording layer (magnetic layer) 122b contains a composite oxide (SiO 2 and TiO 2 ).
  • the coercive force Hc of the magnetic recording layers 122b of Examples 1 to 3 in which the temperature during film formation of the medium protective layer 126 is in the range of 160 to 200 ° C. is 5000 (Oe) or more. Further, Dh / Gh of the medium protective layer 126 is in the range of 0.75 to 0.95. It can be seen that both of these values are maintained at a high level when compared with the values of Comparative Examples 1 to 7 containing only a single oxide (TiO 2 ). In addition, it can be seen that the composite oxide is maintained at a high level as compared with Comparative Examples 8 to 11 in which the temperature at the time of forming the medium protective layer is outside the range of 160 to 200 ° C.
  • FIG. 5B is a flowchart showing a manufacturing process of the perpendicular magnetic recording medium of FIG. The difference from FIG. 5A is that the lower magnetic recording layer 122a is formed with the structure of the following example before the magnetic recording layer 122b is formed (step S302).
  • Examples 4 and 5 in FIG. 6B show values of the coercive force Hc of the perpendicular magnetic recording medium 200 manufactured in the manufacturing process of FIG. 5B and the Dh / Gh of the medium protective layer 126.
  • the lower magnetic recording layer 122a contains a single oxide CrO 2 , a composite oxide CrO 2 , and SiO 2 , respectively.
  • the coercive force Hc and Dh / Gh of Examples 4 and 5 are lower than those already maintained at high levels in Examples 1 to 3 by adding Steps S302 and S332 as the lower magnetic recording layer. , You can see that it is even higher.
  • the magnetic recording layer is composed of two layers of the lower magnetic recording layer and the magnetic recording layer (FIG. 4).
  • the benefits of the present invention can be obtained in the same manner as described above.
  • the present invention can be used as a method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium mounted on a perpendicular magnetic recording type HDD or the like and as a perpendicular magnetic recording medium.

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Abstract

　本発明は、媒体保護層（１２６）の成膜時に加熱しても、保磁力Ｈｃと信頼性の両方を、より高いレベルで両立させることが可能な垂直磁気記録媒体（１００）の製造方法およびその垂直磁気記録媒体（１００）を提供することを目的としている。そこで、本発明の代表的な構成は、ディスク基体（１１０）上に少なくとも、柱状に成長した結晶粒子の間に非磁性の粒界部を形成したグラニュラー構造の強磁性層である磁気記録層（１２２ｂ）と、水素化カーボンを主成分とする媒体保護層（１２６）とを、この順に備える垂直磁気記録媒体（１００）の製造方法において、磁気記録層（１２２ｂ）を、粒界部が複数の種類の酸化物を含有するように成膜する磁気記録層成膜工程と、磁気記録層（１２２ｂ）が成膜されたディスク基体（１１０）を１６０～２００°Cに加熱した状態で媒体保護層（１２６）を成膜する媒体保護層成膜工程と、を含むことを特徴とする。

Description

垂直磁気記録媒体の製造方法および垂直磁気記録媒体
　本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）などに搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法および垂直磁気記録媒体に関する。
　近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたＨＤＤの面記録密度は年率１００％程度の割合で増加し続けている。最近では、ＨＤＤ等に用いられる２．５インチ径磁気ディスクにして、１枚あたり１６０ＧＢを超える情報記録容量が求められるようになってきている。このような要請にこたえるためには１平方インチあたり２５０ＧＢｉｔを超える情報記録密度を実現することが求められる。
　ＨＤＤ等に用いられる磁気ディスクにおいて高記録密度を達成するために、近年、垂直磁気記録方式の磁気ディスク（垂直磁気記録ディスク）が提案されている。従来の面内磁気記録方式は磁気記録層の磁化容易軸が基体面の面内方向に配向されていた。しかし、垂直磁気記録方式は磁化容易軸が基体面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。そのため、垂直磁気記録方式は面内記録方式に比べて、高密度記録時に、より熱揺らぎ現象を抑制することができる。故に、高記録密度化に対して好適である。
　従来、磁気記録層としては、ＣｏＣｒＰｔ－ＳｉＯ２やＣｏＣｒＰｔ－ＴｉＯ２が広く用いられている。Ｃｏはｈｃｐ構造（六方最密結晶格子）の結晶が柱状に成長する。ＣｒおよびＳｉＯ２（またはＴｉＯ２）は偏析して非磁性の粒界を形成する。かかるグラニュラー構造を用いることにより、物理的に独立した微細な磁性粒子を形成しやすい。故に、高記録密度を達成しやすい。
　また、例えば特許文献１には、記録密度をより高めることができる垂直磁気記録媒体が開示されている。これは、磁気記録層を２層備え、これによって保磁力Ｈｃを向上させて記録密度を高めるものである。ただし、各層とも、含有する酸化物は１種類（ＳｉＯ２）であり、組成比が各層で異なる。
　垂直磁気記録媒体では、磁気ヘッドが垂直磁気記録媒体に衝突した際、磁気記録層の表面が傷つかないように保護する媒体保護層が設けられる。媒体保護層は、カーボンオーバーコート（ＣＯＣ）、即ち、カーボン被膜によって高硬度な被膜を形成する。媒体保護層には、当該カーボン被膜は、硬いダイヤモンドライク結合と、柔らかいグラファイト結合とが混在しているものもある（例えば、特許文献２）。また、ダイヤモンドライク結合保護膜を、ＣＶＤ（Chemical Vapour Deposition）法によって製造する技術も開示されている（例えば、特許文献３）。
　一方、垂直磁気記録媒体の耐衝撃性や耐摩耗性、耐食性等の信頼性を高めるには、磁気記録層の上に成膜される水素化カーボンを主成分とする媒体保護層のラマンスペクトルによる分光比Ｄｈ／Ｇｈを高めることが有効であると知られている。媒体保護層のＤｈ／Ｇｈを高めるには、磁気記録層が成膜されたディスク基体を媒体保護層成膜時に加熱することが有効であると知られている（例えば、特許文献４）。
特開２００６－１５５８６１号公報 特開平１０－１１７３４号公報 特開２００６－１１４１８２号公報 特開２００５－１４９５５３号公報
　しかし、媒体保護層の成膜時の加熱温度が高くなり過ぎると、たとえ媒体保護層の耐久性が向上しても保磁力Ｈｃは低下してしまう。これは、磁気記録層のグラニュラー構造が過度な加熱によって破壊されてしまうからだと考えられている。このように、保磁力Ｈｃと信頼性とはトレードオフの関係にある。
　本発明は、垂直磁気記録媒体の上記問題点に鑑みてなされたものである。本発明の目的は、加熱しても、保磁力を高く維持しておくことが可能で、保磁力Ｈｃと信頼性の両方をより高いレベルで両立させることが可能な垂直磁気記録媒体の製造方法および垂直磁気記録媒体を提供することである。
　上記課題を解決するために、本発明の発明者らは鋭意検討した。その結果、磁気記録層の粒界部に複数の酸化物（以下「複合酸化物」と呼ぶ）を含有させることにより、単一の種類の酸化物を含有する磁気記録層と比較して、保磁力Ｈｃを高くできることを見出した。そして、これによれば、加熱しても保磁力をより高く維持しておくことが可能であることを見出した。これより、本発明を完成するに到った。
　すなわち上記課題を解決するために、本発明の代表的な構成は、基体上に少なくとも、柱状に成長した結晶粒子の間に非磁性の粒界部を形成したグラニュラー構造の強磁性層である磁気記録層と、水素化カーボンを主成分とする媒体保護層とを、この順に備える垂直磁気記録媒体の製造方法において、磁気記録層を、粒界部が複数の種類の酸化物を含有するように成膜する磁気記録層成膜工程と、磁気記録層が成膜された基体を１６０～２００℃に加熱した状態で媒体保護層を成膜する媒体保護層成膜工程とを含むことを特徴とする。
　保磁力Ｈｃと信頼性とはトレードオフの関係にある。上記構成によれば、複数の種類の酸化物を含有する磁気記録層は、単一の種類の酸化物を含有する磁気記録層と比較すると、もともと保磁力Ｈｃが高い。そのため、同一の温度まで加熱しても保磁力Ｈｃを高く維持しておくことが可能である。故に、上記の温度で加熱すれば、保磁力Ｈｃと信頼性の両方を、より高いレベルで両立させることが可能である。
　上記課題を解決するために、本発明の他の代表的な構成は、基体上に少なくとも、柱状に成長した結晶粒子の間に非磁性の粒界部を形成したグラニュラー構造の強磁性層である磁気記録層と、水素化カーボンを主成分とする媒体保護層とをこの順に備える垂直磁気記録媒体において、粒界部は、複数の種類の酸化物を含有し、媒体保護層は、磁気記録層が成膜された基体を１６０～２００℃に加熱した状態で成膜されていることを特徴とする。
　磁気記録層の保磁力Ｈｃは５０００（Ｏｅ）以上であり、波長５１４．５ｎｍのアルゴンイオンレーザ光により前記媒体保護層を励起して得られる波数９００ｃｍ－１～波数１８００ｃｍ－１におけるラマンスペクトルから蛍光を除いたスペクトルの１３５０ｃｍ－１付近に現れるＤピークＤｈと１５２０ｃｍ－１付近に現れるＧピークＧｈとをガウス関数により波形分離したときのピーク比Ｄｈ／Ｇｈは０．７５～０．９５としてよい。垂直磁気記録層の信頼性を高く保つためである。
　上記の複数の種類の酸化物は、ＳｉＯ２とＴｉＯ２としてよい。これらの酸化物によって保磁力Ｈｃが向上するからである。
　上記の垂直磁気記録媒体は、磁気記録層の下に下方磁気記録層をさらに備え、下方磁気記録層は柱状に成長した結晶粒子の間に非磁性の粒界部を形成したグラニュラー構造の強磁性層であり、下方磁気記録層の粒界部は、１つ以上の種類の酸化物を含有してよい。
　このように磁気記録層を２層にすることによって、保磁力Ｈｃをより高く保つことが可能だからである。
　上述した、垂直磁気記録媒体の製造方法の技術的思想に基づく構成要素やその説明は、当該垂直磁気記録媒体にも適用可能である。
　本発明にかかる垂直磁気記録媒体の製造方法および垂直磁気記録媒体によれば、保磁力Ｈｃと信頼性の両方を、より高いレベルで両立させることが可能な垂直磁気記録媒体を提供することができる。
実施形態にかかる垂直磁気記録媒体の構成を説明する図である。 ラマンスペクトルのイメージを説明するための説明図である。 図６の垂直磁気記録媒体の保磁力Ｈｃと信頼性とのトレードオフ関係を示すグラフである。 実施形態にかかる他の垂直磁気記録媒体の構成を説明する図である。 （ａ）、（ｂ）はそれぞれ、図１、図４の垂直磁気記録媒体の製造工程を示すフローチャートである。 本発明の実施例と比較例との特性を比較する図である。
符号の説明
１００、２００  …垂直磁気記録媒体
１１０  …ディスク基体
１１２  …付着層
１１４  …軟磁性層
１１４ａ  …第１軟磁性層
１１４ｂ  …スペーサ層
１１４ｃ  …第２軟磁性層
１１６  …前下地層
１１８  …下地層
１１８ａ  …第１下地層
１１８ｂ  …第２下地層
１２０  …非磁性グラニュラー層
１２２ａ  …下方磁気記録層
１２２ｂ  …磁気記録層
１２４  …連続層
１２６  …媒体保護層
１２８  …潤滑層
　以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。かかる実施形態に示す寸法、材料、その他具体的な数値などは、発明の理解を容易とするための例示にすぎない。よって、特に断る場合を除き、本発明を限定するものではない。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能、構成を有する要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。また本発明に直接関係のない要素は図示を省略する。
（実施形態）
　本発明にかかる垂直磁気記録媒体の実施形態について説明する。図１は本実施形態にかかる垂直磁気記録媒体１００の構成を説明する図である。図１に示す垂直磁気記録媒体１００は、基体としてのディスク基体１１０、付着層１１２、第１軟磁性層１１４ａ、スペーサ層１１４ｂ、第２軟磁性層１１４ｃ、前下地層１１６、第１下地層１１８ａ、第２下地層１１８ｂ、非磁性グラニュラー層１２０、磁気記録層１２２ｂ、連続層１２４、媒体保護層１２６、潤滑層１２８で構成されている。なお第１軟磁性層１１４ａ、スペーサ層１１４ｂ、第２軟磁性層１１４ｃは、あわせて軟磁性層１１４を構成する。第１下地層１１８ａと第２下地層１１８ｂはあわせて下地層１１８を構成する。
　以下に説明するように、本実施形態に示す垂直磁気記録媒体１００は、磁気記録層１２２ｂに複数の種類の酸化物（複合酸化物）を含有させる。これにより、非磁性の粒界に複合酸化物を偏析させている。
　ディスク基体１１０は、アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円板状に成型したガラスディスクを用いることができる。なおガラスディスクの種類、サイズ、厚さ等は特に制限されない。ガラスディスクの材質としては、例えば、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノケイ酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、チェーンシリケートガラス、又は、結晶化ガラス等のガラスセラミックなどが挙げられる。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施す。すると、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性のディスク基体１１０を得ることができる。
　ディスク基体１１０上に、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にて付着層１１２から連続層１２４まで順次成膜を行う。媒体保護層１２６はＣＶＤ法により成膜することができる。この後、潤滑層１２８をディップコート法により形成することができる。なお、生産性が高いという点で、インライン型成膜方法を用いることも好ましい。以下、各層の構成および製造方法について説明する。
　付着層１１２は非晶質の下地層である。付着層１１２は、ディスク基体１１０に接して形成され、この上に成膜される軟磁性層１１４とディスク基体１１０との剥離強度を高める機能を備えている。また、この上に成膜される各層の結晶グレインを微細化及び均一化させる機能も備えている。付着層１１２は、ディスク基体１１０がアモルファスガラスからなる場合、そのアモルファスガラス表面に対応させる為にアモルファスの合金膜とすることが好ましい。
　付着層１１２としては、例えばＣｒＴｉ系非晶質層、ＣｏＷ系非晶質層、ＣｒＷ系非晶質層、ＣｒＴａ系非晶質層、ＣｒＮｂ系非晶質層から選択することができる。中でもＣｏＷ系合金膜は、微結晶を含むアモルファス金属膜を形成するので特に好ましい。付着層１１２は単一材料からなる単層でも良いが、複数層を積層して形成してもよい。例えばＣｒＴｉ層の上にＣｏＷ層またはＣｒＷ層を形成してもよい。これらの付着層１１２は、二酸化炭素、一酸化炭素、窒素、又は酸素を含む材料によってスパッタを行うことが好ましい。または、表面層をこれらのガスで暴露したものであってもよい。
　軟磁性層１１４は、垂直磁気記録方式において記録層に垂直方向に磁束を通過させるために、記録時に一時的に磁路を形成する層である。軟磁性層１１４は第１軟磁性層１１４ａと第２軟磁性層１１４ｃの間に非磁性のスペーサ層１１４ｂを介在させることによって、ＡＦＣ（Antiferro-magnetic exchange coupling：反強磁性交換結合）を備えるように構成することができる。これにより軟磁性層１１４の磁化方向を高い精度で磁路（磁気回路）に沿って整列させることができる。そのため、磁化方向の垂直成分が極めて少なくなり、軟磁性層１１４から生じるノイズを低減することができる。第１軟磁性層１１４ａ、第２軟磁性層１１４ｃの組成としては、ＣｏＴａＺｒなどのコバルト系合金、ＣｏＣｒＦｅＢ、ＦｅＣｏＴａＺｒなどのＣｏ－Ｆｅ系合金、［Ｎｉ－Ｆｅ／Ｓｎ］ｎ多層構造のようなＮｉ－Ｆｅ系合金などを用いることができる。
　前下地層１１６は非磁性の合金層である。前下地層１１６は、軟磁性層１１４を防護する作用を備える。また、この上に成膜される下地層１１８に含まれる六方細密充填構造（ｈｃｐ構造）の磁化容易軸をディスク垂直方向に配向させる機能も備える。
　前下地層１１６は面心立方構造（ｆｃｃ構造）の（１１１）面がディスク基体１１０の主表面と平行となっていることが好ましい。また、これらの結晶構造とアモルファスとが混在した構成としてもよい。前下地層１１６の材質としては、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａから選択することができる。さらにこれらの金属を主成分とし、Ｔｉ、Ｖ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗのいずれか１つ以上の添加元素を含む合金としてもよい。例えばＮｉＷ、ＣｕＷ、ＣｕＣｒ、Ｔａを好適に選択することができる。
　下地層１１８はｈｃｐ構造であって、磁気記録層１２２ｂのＣｏのｈｃｐ構造の結晶を、グラニュラー構造として成長させる作用を有している。したがって、下地層１１８の結晶配向性が高いほど、すなわち下地層１１８の結晶の（０００１）面がディスク基体１１０の主表面と平行になっているほど、磁気記録層１２２ｂの配向性を向上させることができる。下地層１１８の材質としてはＲｕが代表的である。しかし、その他に、ＲｕＣｒ、ＲｕＣｏから選択することもできる。Ｒｕはｈｃｐ構造をとり、また結晶の格子間隔がＣｏと近いため、Ｃｏを主成分とする磁気記録層１２２ｂを良好に配向させることができる。
　下地層１１８をＲｕとした場合において、スパッタ時のガス圧を変更することによりＲｕからなる２層構造とすることができる。具体的には、上層側の第２下地層１１８ｂを形成する際に、下層側の第１下地層１１８ａを形成するときよりもＡｒのガス圧を高くする。ガス圧を高くするとスパッタリングされるプラズマイオンの自由移動距離が短くなるため、成膜速度が遅くなる。そのため、結晶配向性を改善することができる。また高圧にすることにより、結晶格子の大きさが小さくなる。Ｒｕの結晶格子の大きさはＣｏの結晶格子よりも大きい。故に、Ｒｕの結晶格子を小さくすればＣｏのそれに近づき、Ｃｏのグラニュラー層の結晶配向性をさらに向上させることができる。
　非磁性グラニュラー層１２０は非磁性のグラニュラー層である。非磁性グラニュラー層１２０は、下地層１１８のｈｃｐ結晶構造の上に形成される。そして、非磁性グラニュラー層１２０の上に磁気記録層１２２ｂのグラニュラー層を成長させることにより、磁性のグラニュラー層を初期成長の段階（立ち上がり）から分離させる作用を有している。非磁性グラニュラー層１２０の組成は、Ｃｏ系合金からなる非磁性の結晶粒子の間に、非磁性物質を偏析させて粒界を形成することにより、グラニュラー構造とすることができる。特にＣｏＣｒ－ＳｉＯ２、ＣｏＣｒＲｕ－ＳｉＯ２を好適に用いることができる。さらに、Ｒｕに代えてＲｈ（ロジウム）、Ｐｄ（パラジウム）、Ａｇ（銀）、Ｏｓ（オスミウム）、Ｉｒ（イリジウム）、Ａｕ（金）も利用することができる。また非磁性物質とは、磁性粒（磁性グレイン）間の交換相互作用が抑制、または、遮断されるように、磁性粒の周囲に粒界部を形成しうる物質であって、コバルト（Ｃｏ）と固溶しない非磁性物質であればよい。例えば酸化珪素（ＳｉＯｘ）、クロム（Ｃｒ）、酸化クロム（ＣｒＯ２）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化ジルコン（ＺｒＯ２）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）を例示できる。
　磁気記録層１２２ｂは、グラニュラー構造を有した強磁性層である。このグラニュラー構造は、Ｃｏ系合金、Ｆｅ系合金、Ｎｉ系合金から選択される硬磁性体の磁性粒の周囲に非磁性物質を偏析させて粒界を形成し、柱状に成長した結晶粒子の間に非磁性の粒界部を形成したものである。この磁性粒は、非磁性グラニュラー層１２０を設けることにより、そのグラニュラー構造から継続してエピタキシャル成長することができる。
　さらに本実施形態では、磁気記録層１２２ｂの粒界部は、非磁性物質として、複数の種類の酸化物を含有するように成膜する磁気記録層成膜工程を有する。このとき含有する非磁性物質の種類には限定がなく、例えばＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、ＣｏＯ、Ｙ２Ｏ３から自由に選択してよい。とりわけ、ＳｉＯ２とＴｉＯ２としてよい。これらの酸化物によって保磁力が向上するからである。磁気記録層１２２ｂは、粒界部に複合酸化物（複数の種類の酸化物）の例としてＣｒ２Ｏ３とＴｉＯ２を含有する。これにより、ＣｏＣｒＰｔ－Ｃｒ２Ｏ３－ＴｉＯ２のｈｃｐ結晶構造を形成することができる。
　連続層１２４はグラニュラー構造を有する磁気記録層１２２ｂの上に、ディスク基体１１０主表面の面内方向に磁気的に連続した薄膜からなる。連続層１２４を設けることにより磁気記録層１２２ｂの高密度記録性と低ノイズ性の向上を図ることができる。加えて、逆磁区核形成磁界Ｈｎの向上、耐熱揺らぎ特性の改善、オーバーライト特性の改善を図ることができる。
　連続層１２４の組成は、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＢＣｕのいずれかとしてよい。いずれの組成の連続層を用いても、Ｓ／Ｎ比とオーバーライト特性の両方が向上するからである。
　なお連続層１２４として、単一の層ではなく、高い垂直磁気異方性かつ高い飽和磁化Ｍｓを示す薄膜（連続層）を形成するＣＧＣ構造（Coupled Granular Continuous）としてもよい。なおＣＧＣ構造は、グラニュラー構造を有する磁気記録層と、ＰｄやＰｔなどの非磁性物質からなる薄膜のカップリング制御層と、ＣｏＢとＰｄとの薄膜を積層した交互積層膜からなる交換エネルギー制御層とから構成することができる。
　媒体保護層１２６は、水素化カーボンを主成分とする。本実施形態では、ＣＶＤ法によって、磁気記録層１２２ｂが成膜されたディスク基体を１６０～２００℃に加熱した状態で媒体保護層１２６を成膜する媒体保護層成膜工程を行う。
　なお媒体保護層１２６は、真空を保ったままカーボンをＣＶＤ法により成膜して形成することもできる。媒体保護層１２６は、磁気ヘッドの衝撃から垂直磁気記録層を防護するための媒体保護層である。一般にＣＶＤ法によって成膜されたカーボンはスパッタ法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上する。故に、磁気ヘッドからの衝撃に対してより有効に垂直磁気記録層を防護することができる。
　図２は、ラマンスペクトルのイメージを説明するための説明図である。ここでは、ラマンスペクトルの波数９００ｃｍ－１から１８００ｃｍ－１の範囲内において、蛍光によるバックグランドを直線近似で補正した。そして、ＤピークとＧピークのピーク高さの比をＤｈ／Ｇｈとして求めた。
　図３は後述の図６の垂直磁気記録媒体の保磁力Ｈｃと信頼性とのトレードオフ関係を示すグラフである（ただし実施例４、実施例５は除く）。保磁力Ｈｃは曲線「◆」（単一の種類の酸化物を含有する磁気記録層）、曲線「■」（複合酸化物を含有する磁気記録層）で示す。信頼性を示すＤｈ／Ｇｈは曲線「▲」（単一の種類の酸化物を含有する磁気記録層）、曲線「▼」（複合酸化物を含有する磁気記録層）で示す。図３に示すように、保磁力Ｈｃと信頼性（Ｄｈ／Ｇｈ）とはトレードオフの関係にある。複合酸化物を含有する磁気記録層（曲線「■」）は、単一の種類の酸化物を含有する磁気記録層（曲線「◆」）と比較すると、もともと保磁力Ｈｃが高い。そのため、同一の温度まで加熱しても、保磁力Ｈｃをより高く維持しておくことが可能である。しかも、信頼性を示すＤｈ／Ｇｈ（曲線「▲」、「▼」）は、ほとんど一致している。したがって、単一の種類の酸化物を含有する磁気記録層を有する垂直磁気記録媒体について、トレードオフの関係にある保磁力ＨｃとＤｈ／Ｇｈとを両立させるには、それらを示す曲線の交点に対応する、温度Ｔ１で加熱することが考えられる。しかし、複合酸化物を含有する磁気記録層を有する垂直記録媒体を、その保磁力ＨｃとＤｈ／Ｇｈとを両立させる温度Ｔ２で加熱すれば、保磁力Ｈｃと信頼性の両方を、より高いレベルで両立させることが可能である。
　上述の方法では、媒体保護層１２６の表面には、窒化処理をさらに施す。具体的には、媒体保護層１２６を成膜した後、さらに、流量が１００～３５０ｓｃｃｍの窒素雰囲気下に曝し、媒体保護層１２６の表面処理を行ってよい。流量が１００～３５０ｓｃｃｍの窒素雰囲気下に曝すことで窒素（Ｎ）と炭素（Ｃ）の原子量比（Ｎ／Ｃ）が高まる。そのため、媒体保護層１２６と潤滑層１２８との密着性と硬度が好適になる。
　潤滑層１２８は、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）をディップコート法により成膜することができる。ＰＦＰＥは長い鎖状の分子構造を有し、媒体保護層１２６表面のＮ原子と高い親和性をもって結合する。この潤滑層１２８の作用により、垂直磁気記録媒体１００の表面に磁気ヘッドが接触しても、媒体保護層１２６の損傷や欠損を防止することができる。
　図４は本実施形態にかかる他の垂直磁気記録媒体２００の構成を説明する図である。図１と異なる点は、磁気記録層１２２ｂの下に、下方磁気記録層１２２ａをさらに備えることである。下方磁気記録層１２２ａは柱状に成長した結晶粒子の間に非磁性の粒界部を形成したグラニュラー構造の強磁性層である。そして、下方磁気記録層１２２ａの粒界部は、１つ以上の種類の酸化物を含有することである。
　下方磁気記録層１２２ａをさらに備えることによって、保磁力Ｈｃがより向上する。
　上述の下方磁気記録層１２２ａが含有する１つ以上の種類の酸化物は、酸化珪素（ＳｉＯｘ）、クロム（Ｃｒ）、酸化クロム（ＣｒＯ２）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化ジルコン（ＺｒＯ２）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）、酸化コバルト（ＣｏＯ）から選択された酸化物としてよい。
　酸化物としては、磁性粒（磁性グレイン）間の交換相互作用が抑制、または、遮断されるように、磁性粒の周囲に粒界部を形成しうる物質であればよい。特に、ＳｉＯ２およびＴｉＯ２のいずれをも含んでいることが好ましい。ＳｉＯ２は磁性粒子の微細化および孤立化を促進し、ＴｉＯ２は電磁変換特性（特にＳＮＲ）を向上させる特性がある。そしてこれらの酸化物を複合させて磁気記録層の粒界に偏析させることにより、双方の利益を享受することができる。
　以上の製造工程により、垂直磁気記録媒体２００を得ることができる。以下に、実施例と比較例を用いて本発明の有効性について説明する。
（実施例と評価）
　以下、図１の垂直磁気記録媒体１００の製造工程を、図５（ａ）を用いて説明する。ディスク基体１１０上に、真空引きを行った成膜装置を用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にてＡｒ雰囲気中で、付着層１１２から非磁性グラニュラー層１２０まで順次成膜を行った（ステップＳ３００）。付着層１１２は、ＣｒＴｉとした。軟磁性層１１４は、第１軟磁性層１１４ａ、第２軟磁性層１１４ｃの組成はＣｏＣｒＦｅＢとし、スペーサ層１１４ｂの組成はＲｕとした。前下地層１１６の組成はｆｃｃ構造のＮｉＷ合金とした。下地層１１８は、第１下地層１１８ａは低圧Ａｒ下でＲｕを成膜し、第２下地層１１８ｂは高圧Ａｒ下でＲｕを成膜した。非磁性グラニュラー層１２０の組成は非磁性のＣｏＣｒ－ＳｉＯ２とした。
　磁気記録層１２２ｂは下記の実施例の構成で形成した（ステップＳ３１０）。連続層１２４の組成はＣｏＣｒＰｔＢとした（ステップＳ３２０）。媒体保護層１２６は、ＣＶＤ法を用い、気記録層１２２ｂが成膜されたディスク基体を１６０～２００℃に加熱した加熱プロセスの後に、水素化カーボンＣ２Ｈ４を用いて成膜した（ステップＳ３３０）。成膜した媒体保護層１２６の表面には、窒化処理ＣＮを用いて窒化処理を施した（ステップＳ３３２）。これによって窒素（Ｎ）と炭素（Ｃ）の原子量比（Ｎ／Ｃ）が高まり、媒体保護層と潤滑層との密着性と硬度が好適になる。その後、潤滑層１２８はディップコート法によりＰＦＰＥを用いて形成した（ステップＳ３４０）。本実施例でポイントとなる工程はステップＳ３１０およびＳ３３０である。
　図６（ａ）は磁気記録層（磁性層）が単一の酸化物（ＴｉＯ２）しか含有しない比較例１～７について、媒体保護層の成膜時に様々な温度でディスク基体を加熱した場合の保磁力ＨｃおよびＤｈ／Ｇｈの値を示す表である。図６（ｂ）は、磁気記録層（磁性層）１２２ｂが複合酸化物（ＳｉＯ２およびＴｉＯ２）を含有する、図５（ａ）の製造工程で製造した垂直磁気記録媒体１００の実施例１～３と、媒体保護層１２６の成膜時の温度を様々に変化させた比較例８～１１とについて、媒体保護層の成膜時に様々な温度でディスク基体を加熱した場合の保磁力ＨｃおよびＤｈ／Ｇｈの値を示す表である。
　媒体保護層１２６の成膜時の温度を１６０～２００℃の範囲とした実施例１～３の磁気記録層１２２ｂの保磁力Ｈｃは５０００（Ｏｅ）以上である。また、媒体保護層１２６のＤｈ／Ｇｈは０．７５～０．９５の範囲にある。これらの値は、両者とも、単一の酸化物（ＴｉＯ２）しか含有しない比較例１～７の値と比較すると、高いレベルで維持されていることが分かる。また、複合酸化物を含有するが、媒体保護層成膜時の温度が１６０～２００℃の範囲外である比較例８～１１と比較しても、高いレベルで維持されていることが分かる。
　図５（ｂ）は図４の垂直磁気記録媒体の製造工程を示すフローチャートである。図５（ａ）と異なる点は、磁気記録層１２２ｂの成膜の前に、下記の実施例の構成で、下方磁気記録層１２２ａを成膜した（ステップＳ３０２）。
　図６（ｂ）の実施例４、５は、図５（ｂ）の製造工程で製造された垂直磁気記録媒体２００の保磁力Ｈｃおよび媒体保護層１２６のＤｈ／Ｇｈの値を示す。実施例４、５では、下方磁気記録層１２２ａは、それぞれ、単一の酸化物ＣｒＯ２、複合酸化物ＣｒＯ２、ＳｉＯ２を含有する。実施例５では、下方磁気記録層として、ステップＳ３０２、Ｓ３３２の追加により、実施例４、５の保磁力ＨｃおよびＤｈ／Ｇｈは、実施例１～３で既に高いレベルに維持されている値より、さらに高くなることが分かる。
　以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施例について説明した。しかし、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかである。当然に、それらについても本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
　例えば、上記実施形態および実施例においては、磁気記録層を下方磁気記録層と磁気記録層の２層からなると説明した（図４）。しかし磁気記録層がさらに３以上の層からなる場合であっても、上記と同様に本発明の利益を得ることができる。
　本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤなどに搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法および垂直磁気記録媒体として利用可能である。

Claims (5)

  1. 　基体上に少なくとも、柱状に成長した結晶粒子の間に非磁性の粒界部を形成したグラニュラー構造の強磁性層である磁気記録層と、水素化カーボンを主成分とする媒体保護層とを、この順に備える垂直磁気記録媒体の製造方法において、
    　前記磁気記録層を、前記粒界部が複数の種類の酸化物を含有するように成膜する磁気記録層成膜工程と、
    　前記磁気記録層が成膜された基体を１６０～２００℃に加熱した状態で前記媒体保護層を成膜する媒体保護層成膜工程と、
    を含むことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
  2. 　基体上に少なくとも、柱状に成長した結晶粒子の間に非磁性の粒界部を形成したグラニュラー構造の強磁性層である磁気記録層と、水素化カーボンを主成分とする媒体保護層とをこの順に備える垂直磁気記録媒体において、
    　前記粒界部は、複数の種類の酸化物を含有し、
    　前記媒体保護層は、前記磁気記録層が成膜された基体を１６０～２００℃に加熱した状態で成膜されていることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
  3. 　前記磁気記録層の保磁力Ｈｃは５０００（Ｏｅ）以上であり、
    　波長５１４．５ｎｍのアルゴンイオンレーザ光により前記媒体保護層を励起して得られる波数９００ｃｍ－１～波数１８００ｃｍ－１におけるラマンスペクトルから蛍光を除いたスペクトルの１３５０ｃｍ－１付近に現れるＤピークＤｈと１５２０ｃｍ－１付近に現れるＧピークＧｈとをガウス関数により波形分離したときのピーク比Ｄｈ／Ｇｈが０．７５～０．９５であることを特徴とする請求項２に記載の垂直磁気記録媒体。
  4. 　前記複数の種類の酸化物は、ＳｉＯ２とＴｉＯ２であることを特徴とする請求項２に記載の垂直磁気記録媒体。
  5. 　当該垂直磁気記録媒体は、前記磁気記録層の下に下方磁気記録層をさらに備え、
    　前記下方磁気記録層は柱状に成長した結晶粒子の間に非磁性の粒界部を形成したグラニュラー構造の強磁性層であり、
    　前記下方磁気記録層の粒界部は、１つ以上の種類の酸化物を含有することを特徴とする請求項２から４のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体。
PCT/JP2009/055898 2008-03-28 2009-03-25 垂直磁気記録媒体の製造方法および垂直磁気記録媒体 WO2009119635A1 (ja)

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