JP2005190517A - 垂直磁気記録媒体及び磁気記憶装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】 中間層の厚さが20nm以下の薄い領域での磁気記録層の結晶粒の磁気的な孤立化と結晶配向性の両立を図り、媒体ノイズが小さく、熱安定性に優れ、記録効率が高い垂直磁気記録媒体を提供する。
【解決手段】 基板11上に少なくとも軟磁性裏打層13と第一中間層14と第二中間層15と第三中間層16と磁気記録層17とが順次形成された垂直磁気記録媒体の、磁気記録層を強磁性を有する結晶粒と酸化物もしくは窒化物で構成し、第三中間層をRuもしくはRu合金により構成し、第二中間層を面心立方格子構造を有する金属または合金により構成し、第一中間層を六方最密充填結晶構造の金属または合金から構成する。
【選択図】 図１
【解決手段】 基板11上に少なくとも軟磁性裏打層13と第一中間層14と第二中間層15と第三中間層16と磁気記録層17とが順次形成された垂直磁気記録媒体の、磁気記録層を強磁性を有する結晶粒と酸化物もしくは窒化物で構成し、第三中間層をRuもしくはRu合金により構成し、第二中間層を面心立方格子構造を有する金属または合金により構成し、第一中間層を六方最密充填結晶構造の金属または合金から構成する。
【選択図】 図１
Description
本発明は、大容量の情報が記録可能な垂直磁気記録媒体及び磁気記憶装置に関する。
現在の磁気ディスク装置に用いられている面内磁気記録方式では、線記録密度を向上させるために、記録媒体である磁性膜の残留磁化と磁性膜厚の積を小さくして記録ビット内の反磁界を減少させるとともに、保磁力を増大する必要がある。ところが、磁気記録層の保磁力が大きくなると記録ヘッドの書き込み能力が不足する問題が生じる。また、媒体ノイズを減少させるためには、結晶粒径の低減および均一化が必要である。しかし、このような磁性結晶粒を微細化した媒体では、熱減磁により記録した情報が失われるという問題が生じる。このような問題のため、面内記録方式を用いて記録密度を向上させることが難しくなってきている。
これらの問題を解決するため、垂直磁気記録方式が注目されている。垂直磁気記録方式は、記録媒体の磁化を媒体面に垂直に、かつ隣り合う記録ビット内の磁化が互いに反平行になるように記録ビットを形成する方式であり、面内記録方式に比べて磁化遷移領域での反磁界が小さいため媒体ノイズが低減でき、高密度記録時の記録磁化を安定に保持できる。
垂直磁気記録媒体の磁気記録層（磁性層）としては、面内磁気記録媒体でも用いられているCo-Cr-Pt系合金膜、あるいは、CoとPtを交互に多数積層した人工格子膜などが検討されている。これらの記録層を用いた媒体の低ノイズ化と熱減磁特性改善には記録層の結晶粒径の微細化、結晶粒径のバラつきの低減、結晶粒間の磁気的な相互作用の低減が重要である。
Co-Cr-Pt系合金膜を磁気記録層として用いた場合、六方最密充填(hcp)構造のc軸が膜面垂直方向に揃った構造となっており、面内方向の結晶方位は隣接する結晶粒子の間で僅かしか異ならない。これが原因で、結晶粒界へのCrの偏析が起こりにくく、結晶粒間の磁気的な分離が不十分になったり、結晶粒子の成長過程で結晶粒子が結合して肥大化するため低ノイズ特性を得ることが難しい。
このような問題を解決するために、強磁性結晶粒の周囲を酸化物や窒化物などの非磁性化合物で取り囲んだ構造を有する磁気記録媒体が提案されている。このような構造を有する磁気記録媒体（あるいは磁気記録層）を、グラニュラー媒体(あるいはグラニュラー磁気記録層)と呼ぶ。例えば、特開2002-342908号公報にはCo-Cr-Pt合金に、Si原子量に換算して8at.%以上16at.%以下のSi酸化物を添加した媒体が開示されている。このように多量の酸化物を添加した場合、磁気記録層の結晶粒子のc軸配向性が劣化したり、酸化物が結晶粒界だけでなく磁性結晶粒子内にも混入しやすくなる。その結果、保磁力、角形比、SNR、分解能が減少するという問題があった。
これを解決するためには、下地層もしくは中間層により磁気記録層の結晶成長を制御するのが重要と考えられる。例えば、IEEE Transactions on Magnetics, Vol. 36, No.5, September 2000, pp. 2393-2395, “High Performance CoPtCrO Single Layered Perpendicular Media with No Recording Demagnetization” によると、Ru下地層上にCoPtCrO磁性層を形成した単層垂直媒体が開示されており、Ru中間層を40nm程度以上まで厚くすることで磁性粒子のc軸配向性が向上し、その結果、磁気記録層の磁気特性と記録再生特性が向上するとされている。
また、特開平6-76260号公報にはTi下地層上に面心立方(fcc)構造の金属もしくは合金からなる中間層形成し、その上にCoPtBOグラニュラー磁気記録層を設けた構造が開示されている。Ti下地層上にfcc構造を有する中間層を設けた構造とすることにより、CoPtBOグラニュラー磁性層に添加する酸素濃度の広い範囲で高い磁気異方性が得られ、角形性が改善するとされている。しかしながら、角形比は依然として0.5よりも小さく不十分である。また、fcc構造の中間層の厚さも100nmと非常に厚いことから、二層垂直媒体においては記録効率や記録分解能の劣化が懸念される。
磁気記録層の下部に軟磁性裏打層を設けた二層垂直磁気記録媒体においては、磁気記録層と軟磁性層間の非磁性層（中間層）は記録を行う際にはスペーシングロスとなり、記録効率や記録分解能を劣化させないためには磁気記録層の結晶成長を制御する中間層を薄くする必要がある。
非磁性中間層をより薄くした例として、特開2003-77122号公報には、CoCrPt-SiO2グラニュラー磁性層と、磁性層の下に設けたhcp結晶構造をもつ金属もしくは合金からなる非磁性下地層と、非磁性下地層の下に設けたfcc構造の金属もしくは合金からなるシード層と、シード層の下に設けた体心立方(bcc)構造またはアモルファス構造をとる金属もしくは合金からなる非磁性配向制御層を有する構造が開示されている。fcc(111)面配向したシード層上に非磁性下地層のhcp(0002)面をエピタキシャルに成長させて配向性を改善することにより、20nm以下の中間層膜厚で優れた磁気特性が得られるとされている。このとき、シード層に用いるfcc構造を有する金属の厚さは配向性を高めるためには3nm以上、好ましくは5nm以上必要とされている。また、特開2003-178412号公報では、上記構造における非磁性下地層を、Ru中にC, Cu, W, Mo, Cr, Ir, Pt, Re, Rh, Ta, Vからなる群から選択される材料を1種類以上添加した磁気記録層との格子整合の良いRu基合金とすることで、20nm以下の中間層膜厚でも磁気記録層の結晶粒微細化し且つ初期層低減することで低ノイズ化できるとされている。
また、特開2002-334424号公報には、Co-Cr-Pt磁性層と、磁性層の配向性を制御するために設けたRuに20at.%のSi, Zr, Hf, Ti, Alなどの酸化物や15at.%のB，Cを添加した厚さ5nmの配向制御層と、配向制御層の配向性を制御するためのB2構造をとるNiAlからなる厚さ8nmの配向制御下地層が開示されている。目的は記録層の配向性を高め結晶粒径を微細化することであるが、このように大量の酸化物やB, CなどをRuに添加した場合、配向性が劣化することが危惧される。実際、IEEE Transactions on Magnetics, Vol. 37, No.4, July 2001, pp. 1583-1585, “Medium Noise and Grain Size Analysis of CoCrPt/Ti Perpendicular Media with NiAl Seed Layer”には、B2構造をとるNiAl上に、hcp構造を有するTiを積層した場合、粒径は微細化されるというメリットはあるが、c軸配向性に問題があることが報告されている。
これらの従来技術では、磁気記録層を構成する強磁性結晶粒子の磁気的な孤立化が不十分であったり、また、配向性が十分でなかったりするために、更なる高密度記録が可能な垂直磁気記録媒体を得るためには、磁気記録層の結晶配向性を維持したまま強磁性結晶粒子の磁気的な孤立化を促進して低ノイズ化を図る中間層の技術が必要となる。
磁気記録層にCo層とPd層を積層した人工格子膜に用いた場合には、Co-Cr-Pt系媒体に比べて磁気記録層の磁性粒子間に作用する磁気的相互作用が非常に大きく、高密度記録を行うためには人工格子膜の結晶粒を磁気的に孤立化させる必要がある。
例えば、特開2002-25032号公報には記録層にB及びOを含有させることにより、磁気記録層の結晶粒子を磁気的に孤立化されることが開示されている。また、特開2002-304715号公報には、人工格子の磁気記録層にNとOを共に含有させ、少なくともPdとSiとNを含有する下地層を用いることで、人工格子構造の結晶成長性と磁気的相互作用の低減がなされることが開示されている。人工格子用の中間層、シード層に関する検討としては、例えば、Journal of Applied Physics, Vol. 87, No.9, May 2000, pp. 6358-6360, “Perpendicular magnetic recording thin film media using Co/Pd superlattice on ultrathin Indium-tin-oxide seed layers” にはITO(Indium-Tin-Oxide)上にPdを設けた構造が開示されている。また、Journal of Applied Physics, Vol. 91, No.10, May 2002, pp. 8073-8075, “Co/Pd multilayer media with Pd inorganic granular seed layer for perpendicular recording” にはPdSiNを用いた構造が開示されている。Co/Pd人工格子媒体においては垂直磁気異方性の起源がCo層とPd層の界面構造にあるため、CoCr系媒体に比べて、磁気特性は配向性に鈍感である。従来技術では磁気記録層の粒間の磁気的な結合を切ることに重点がおかれているため、配向性があまり良くないという問題があった。しかしながら、人工格子媒体においても結晶方位によって磁気異方性の大きさに差があり、配向性を高めて磁気異方性の大きさの分散をなくすことは、熱安定性や記録特性を向上させるために重要と考えられる。
高密度記録に適した二層垂直磁気記録媒体において、更なる記録密度の向上を図るためには、中間層の厚さが20nm以下の薄い領域での磁気記録層の結晶粒の配向性と磁気的な分離を制御することが必要となる。しかしながら、例えばCoCrPt-SiO2グラニュラー磁性層を磁気記録層として用いた場合、Ru中間層をの膜厚を薄くすると配向性の劣化とともに、結晶粒間の磁気的な分離が起こりにくくなるという現象が知られていた。従来技術においては、磁気記録層の結晶配向性向上、磁気異方性の小さな初期層低減と言った改善がなされてきたが、結晶粒間の磁気的な分離に関しては十分ではなかった。そこで、発明者等は磁気記録層の結晶粒間の磁気的分離が起こり難くなる原因を探る為に、厚いRu中間層と薄いRu中間層の表面形態を原子間力顕微鏡により観察した結果、Ru表面の粗さが膜厚と共に急激に減少することを見いだした。磁気記録層の磁気的な分離はRu表面の凹凸をきっかけとし、CoCrPtなどの強磁性粒子とSiO2などの酸化物等が偏析してその周囲を取り囲むことによって起こっていると考えられる。つまり、Ru中間層を薄くすると、表面の粗さが減少することが問題であることを見い出した。また、Ruは高価な材料であるため、この膜厚を低減することは製造コストを下げる為にも重要である。
本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであり、その目的はRu中間層が薄い領域でのRu表面の粗さを増加させるとともに結晶配向性も併せて向上させることによって、中間層が薄い領域でも磁気記録層を構成する強磁性結晶粒の磁気的な孤立化と優れた結晶配向性の両立を図り、媒体ノイズが小さく、熱安定性に優れ、記録効率が高く、しかも記録分解能が高い垂直磁気記録媒体を提供することである。
本発明の一つの特徴によれば、基板上に少なくとも軟磁性裏打層と第一中間層と第二中間層と第三中間層と磁気記録層とが順次形成された垂直磁気記録媒体であって、前記磁気記録層が強磁性を有する結晶粒と酸化物もしくは窒化物で構成され、前記第三中間層がRuもしくはRu合金からなり、前記第二中間層が面心立方格子(fcc)構造を有する金属または合金からからなり、前記第一中間層が六方最密充填結晶(hcp)構造の金属または合金からなることを特徴とする。
hcp構造を有する金属もしくは合金からなる第一中間層上にfcc構造を有する金属または合金からなる第二中間層を形成することで、その成長初期段階で島状構造に起因した周期の小さな凹凸が得られる。これは、hcp構造を有する金属もしくは合金の表面エネルギーとfcc構造を有する金属もしくは合金の表面エネルギーの差がその界面エネルギーよりも大きいことにより、三次元島状成長するためと考えられる。この凹凸の上にRuもしくはRu合金層を形成することにより、RuもしくはRu合金層表面粗さが増加すると共に結晶粒界の形成も促進される。このため、RuもしくはRu合金層厚を薄くした場合にも、磁気記録層の結晶粒を磁気的に孤立化するのに十分な表面粗さが得られる。また、hcp構造を有する第一中間層の(0002)面上にfcc構造を有する第二中間層の(111)面がエピタキシャルに成長し、更にその上に、RuもしくはRu合金からなる第三中間層の(0002)面がエピタキシャルに成長する。その結果、従来よりもRuもしくはRu合金の配向性が向上し、磁気記録層の配向性を改善できる。
つまり、hcp構造を有する第一中間層上に薄くfcc構造を有する第二中間層を形成し、その上にRuもしくはRu合金からなる第三中間層を形成することにより、RuもしくはRu合金からなる第三中間層が薄い場合にも、RuもしくはRu合金層の配向性を劣化させることなく十分な表面粗さが得られ、その結果、磁気記録層の結晶粒の配向性の向上と磁気的な孤立化が促進され、優れた磁気特性、記録再生特性が得られる。磁気記録層の結晶粒の配向性の向上と磁気的な孤立化の促進といった効果は、RuもしくはRu合金層の膜厚に関係なく得ることができる。しかし、記録効率や記録分解能を劣化させないこと、材料コストを増大させないこと等を考慮すると、RuもしくはRu合金層の膜厚は20nmより薄いことが望ましい。
グラニュラー磁気記録層を形成する際には、CoとSiなどの酸化物の反応を抑えるために、通常低温プロセスが用いられる。この低温プロセスとの整合性を考えると、第二中間層に用いる材料としては低温においても凹凸構造が得られやすい比較的融点が低い材料であるAl, Ag, Au, Cu, Ni, Pdのいずれかの金属、あるいは、Al, Ag, Au, Cu, Ni, Pdの少なくとも一種類を主成分とする合金であることが望ましい。これにより、低温プロセスとの整合性を保ちつつ、RuもしくはRu合金層厚を薄くした場合にも磁気記録層の結晶粒を磁気的に孤立化するのに十分な表面粗さを得ることができる。
また、第一中間層としては、特に、Ti, Zr, Hfのいずれかの金属、あるいは、Ti, Zr, Hfの少なくとも一種類を主成分とする合金とすることが好ましい。これらの材料は第二中間層に用いるfcc構造を持つ金属もしくは合金との界面相互作用が強いために、濡れ性が良く、強い(111)配向が得られる。また、その強い界面相互作用により、成長初期段階の三次元島状成長する際の島の移動と合体が抑制され、島の密度が増加すると共に、島の横方向の大きさが小さくなる。これにより、その島上に成長する第三中間層の結晶粒径を微細化することができる。
また、本発明の第二中間層の平均的な膜厚を0.2nm以上で且つ3nm以下とすることが必要であり、好ましくは、0.4nm以上で且つ2nm以下であることが望ましい。平均的な膜厚をこの範囲に設定することより、第二中間層の薄膜成長初期段階にのみ見られる島状構造を利用して十分な表面粗さを持つ周期の小さな凹凸（粒径の小さな島）を形成でき、その上に形成する第三中間層の結晶粒の微細化と表面粗さの増加、及び、結晶粒界形成を促進することができる。その結果、磁気記録層の結晶粒の磁気的な分離を促進することができる。
平均的な膜厚が0.2nmより薄い場合には、第二中間層の表面の粗さが十分ではなく、このため、その上に形成するRuもしくはRu合金層表面の粗さが減少し、結晶粒界も不明瞭となる。このため、磁気記録層の結晶粒の磁気的な分離が不十分となる。
一方、平均的な膜厚が3nmよりも厚くなると第二中間層の島同士の合体が起こって結晶粒径（凹凸の周期）が急激に増大する。(111)配向したfcc構造を有する第二中間層結晶粒上では、RuもしくはRu合金結晶粒の面内方向の結晶方位が揃いやすく、成長の過程で結晶粒同士の結合が起こりやすい。このため、第二中間層の粒径の増加に伴い、RuもしくはRu中間層の粒径の増加が起こる。結果として、磁気記録層の結晶粒界は主に第二中間層の大きな粒径を反映することとなり、磁気記録層の肥大化を招くことから好ましくない。また、磁気記録層と軟磁性下地層の間の非磁性の中間層は、記録の際にはロスとなるため、十分な表面粗さが形成される範囲で薄くする必要がある。
更に、第一中間層のTi, Zr, Hfのいずれかの金属、あるいは、Ti, Zr, Hfの少なくとも一種類を含有する合金の表面をアルゴン酸素混合ガス雰囲気中に曝すことによりに部分的に酸化物を設けることで、第二中間層の結晶粒が微細化され、粗さが増加する。これは、第二中間層のfcc構造を有する金属もしくは合金が、Ti, Zr, Hfのいずれかの金属もしくは合金に対しては良い濡れ性を示すが、酸化物に対しては濡れ性が悪いために、表面が酸化されていない領域に選択的に成長し、膜面内方向の成長が抑制されたためと考えられる。表面が完全に酸化層により覆われてしまうと、何処に成長してもエネルギー的に等価であるため、このような効果は得られない。また、配向性及び角形性が劣化することにより、記録再生特性の劣化を招くので望ましくない。
第二中間層によって形成した凹凸の上に形成する第三中間層として酸化物もしくは窒化物の少なくとも一つを含有するRu合金層を用いることで、第三中間層の結晶粒界に酸化物もしくは窒化物が偏析し、配向性を損なうことなく明瞭な結晶粒界が形成できる。この酸化物もしくは窒化物からなる結晶粒界上に磁気記録層の酸化物もしくは窒化物からなる結晶粒界が形成され、配向性の劣化を抑制した状態で磁性結晶粒の磁気的な孤立化を促進することができる。この場合、RuもしくはRu合金を酸素もしくは窒素を含有する雰囲気中でスパッタすることによっても同様の効果が得られるが、好ましくは、Ruに添加する元素がSiもしくはBを含有していることが望ましい。
第一中間層の膜厚は、第二中間層の濡れ性の島状成長を促進するために軟磁性層裏打層が完全に覆れており、且つ、第二中間層、第三中間層を介して磁気記録層の結晶粒の配向性を制御できる膜厚範囲であれば良い。例えば、第一中間層の膜厚が2nm以上であれば上記条件を十分実現できる。ただし、二層垂直媒体においては、磁気記録層と軟磁性裏打層との距離が離れると記録効率や記録分解能の劣化を招くため、第一中間層の厚さは配向性を制御できる範囲でなるべく薄くすることが望ましい。
また、軟磁性裏打層と第一中間層の間にTa層を設けることにより、第一中間層の膜厚を1nmまで薄くした場合にも、更に高いc軸配向性を実現できる。Ta層の厚さは、軟磁性裏打層が完全に覆われる膜厚であればよい。
本発明の磁気記録層は、強磁性を有する結晶粒とその周囲を囲む酸化物もしくは窒化物等からなるの結晶粒界からなるグラニュラー磁気記録層である。強磁性を有する結晶粒を構成する材料は特に限定はされないが、Co-Cr-Pt系媒体やCoとPdもしくはPtを交互に積層した人工格子媒体を用いることができる。一方、非磁性の結晶粒界を構成する材料としては、Si, Co, Cr, Ti, Al, Zrの酸化物もしくは窒化物を用いることができる。
本発明によれば、中間層の厚さが20nm以下の薄い領域でも、優れた配向性と磁気的な孤立化を実現でき、結果として、熱揺らぎに強く、媒体ノイズが小さく、記録効率に優れた垂直磁気記録媒体を提供することが可能となる。
以下に本発明の実施例を挙げ、図面を参照しながら詳細に説明する。
〔実施例1〕
本実施例の垂直磁気記録媒体はアネルバ株式会社製のスパッタリング装置(C-3010)を用いて形成した。このスパッタリング装置は10個のプロセスチャンバーと1個の基板導入チャンバからなり、各チャンバーは独立に排気されている。すべてのプロセスチャンバーを1×10-5Pa以下の真空度まで排気した後、基板を乗せたキャリアを各プロセスチャンバーに移動させることにより順にプロセスを実施した。スパッタ用のプロセスチャンバーには磁石回転型のマグネトロンスパッタカソードを設置し、金属膜及びカーボン膜はDCスパッタにより、酸化物膜はRFスパッタにより形成した。また、一つのスパッタ用プロセスチャンバーには、回転カソードと呼ばれる特殊なカソードを設置している。この回転カソードは、独立に投入電力を制御できる3つのカソードを基板の前で公転させることにより、多層膜形成や合金形成を容易に行うことができる。また、RFスパッタも可能となっており、金属と酸化物のグラニュラー構造を容易に形成でき、その組成比を連続的に変化させることができる。
〔実施例1〕
本実施例の垂直磁気記録媒体はアネルバ株式会社製のスパッタリング装置(C-3010)を用いて形成した。このスパッタリング装置は10個のプロセスチャンバーと1個の基板導入チャンバからなり、各チャンバーは独立に排気されている。すべてのプロセスチャンバーを1×10-5Pa以下の真空度まで排気した後、基板を乗せたキャリアを各プロセスチャンバーに移動させることにより順にプロセスを実施した。スパッタ用のプロセスチャンバーには磁石回転型のマグネトロンスパッタカソードを設置し、金属膜及びカーボン膜はDCスパッタにより、酸化物膜はRFスパッタにより形成した。また、一つのスパッタ用プロセスチャンバーには、回転カソードと呼ばれる特殊なカソードを設置している。この回転カソードは、独立に投入電力を制御できる3つのカソードを基板の前で公転させることにより、多層膜形成や合金形成を容易に行うことができる。また、RFスパッタも可能となっており、金属と酸化物のグラニュラー構造を容易に形成でき、その組成比を連続的に変化させることができる。
図１(a)は本発明による垂直磁気記録媒体の一実施形態を表した断面構造の模式図である。以下にこの媒体の作製手順を示す。基板11には直径63.5mmのガラス基板を用いた。
まず、基板11の上に基板との密着性を高めるためにNi-37.5at.%Ta-10at.%Zr合金からなる膜厚30nmのシード層12を形成する。次に、軟磁性裏打層13は、Ni-20at.%Fe合金を5nm、Mn-20at.%Ir合金を8nm、Ni-20at.%Fe合金を5nm、Co-3at.%Ta-5at.%Zr合金を200nmを順次積層した構成とした。この構成とすることにより、軟磁性裏打層に起因するノイズを低減することができる。
次に、Tiからなる膜厚4nmの第一中間層14と平均的な膜厚を0.1nmから10nmの範囲で変化させた第二中間層15と膜厚10nmのRuからなる第三中間層16を順次形成した。第二中間層15としては、Al、Cu、Pdを用いた。第二中間層としてAlを用いた媒体を実施例1-1、Cuを用いた媒体を実施例1-2、Pdを用いた媒体を実施例1-3とした。
更に、CoCrPt合金とSi酸化物からなる膜厚14nmの磁気記録層17及び膜厚4nmのカーボン保護層18を順次形成した。カーボン保護膜まで形成した後、媒体をスパッタチャンバーから取りだし、その表面に有機系の潤滑剤を塗布して潤滑層を形成した。これらの各層の膜厚は平均的な膜厚であり、スパッタ時間と投入電力により調節した。スパッタガスとしてはアルゴンガスを用い、Ruからなる第三中間層16形成時は2Pa、磁気記録層17形成時は4Pa、それ以外の場合は1Paに設定した。また、磁気記録層17形成時にはアルゴンに0.35%の酸素を混合したアルゴン酸素混合ガスを用いた。磁気記録層17の形成には前記の回転カソードを用い、Co-17at.%Cr-14at.%Pt合金ターゲットとSiO2ターゲットを取り付けたカソードを、それぞれDC及びRFスパッタにより同時放電させて、磁気記録層中のSiO2濃度が18vol.%となるように各カソードの投入電力を調整した。
実施例1と比較するためのサンプルとして、以下の中間層構成の媒体を併せて作製した。Tiからなる膜厚4nmの第一中間層14及びRuからなる第三中間層16を形成し、第二中間層15を形成しない中間層構成の媒体を比較例1-1とした。比較例1-1の媒体構成を図1(b)に示す。実施例1と層構成は同じで第二中間層15を体心立方格子（bcc）構造を有するTaとした媒体を比較例1-2とした。実施例1と層構成は同じで第二中間層15をアモルファス構造を有するNi-37.5at.%Ta-10at.%Zrとした媒体を比較例1-3とした。ただし、中間層の構成以外の膜構成及びプロセス条件は実施例1と同様である。
磁気特性の評価は、室温においてカー効果測定装置を用いて行った。磁界は試料膜面垂直方向に印加し、最大磁界は1751kA/m(22kOe)とし、掃引速度一定で64秒間でカーループの測定を行った。軟磁性層に起因する傾きを補正した後、保磁力及び角形比を求めた。スピンスタンドによる記録再生特性評価には、シールドギャップ長62nm、トラック幅120nmの巨大磁気抵抗効果を利用した再生素子と、トラック幅150nmの単磁極書き込み素子からなる複合磁気ヘッドを用いた。周速10m/s、スキュー角0度、磁気スペーシング約15nmの条件で、再生出力とノイズを測定した。媒体SNRは1969fr/mm (50kFCI)の線記録密度における孤立波再生出力と15748fr/mm (400kFCI)の線記録密度での媒体ノイズの比によって評価した。また、記録分解能は15748fr/mm (400kFCI)の線記録密度における再生出力と1969fr/mm (50kFCI)の線記録密度における再生出力の比によって評価した。
これらの媒体の、保磁力及びSNRの第二中間層の平均膜厚依存性を図2及び図3に示す。第二中間層としてbcc構造を有するTaを用いた比較例1-2では、第二中間層の平均膜厚の増加に伴って保磁力、SNRともに僅かに増加する程度で、粒界分離の促進効果は殆ど見られない。また、第二中間層としてアモルファス構造を有するNi-37.5at.%Ta-10at.%Zrを用いた比較例1-3の場合には、第二中間層の平均膜厚の増加に伴い保磁力及びSNRが低下した。
一方、第二中間層としてfcc構造を有するCuを用いた実施例1-2の場合には、平均的な膜厚が0.2nm以上の範囲で保磁力が急激に増加し、それに対応して、SNRが大幅に増加している。Cuの平均的な膜厚が0.4nm以上2nm以下の範囲では、保磁力、SNRともに緩やかに増加し、平均的な膜厚が1.2から2nm付近で最大となる。Cuの平均的な膜厚が2nmから3nmの範囲では、保磁力とSNRが僅かに減少に転じるが依然高い保磁力とSNRを保っている。しかしながら、Cuの平均的な膜厚が3nmよりも厚くなるとSNRが急激に劣化する様子が見られた。
実施例1-1のAl、実施例1-3のPdの場合にも同様に平均的な膜厚を0.2nm以上3nm以下とすることで、高い保磁力とSNRが得られている。これは、第二中間層としてCu, Al, Pdなどのfcc構造を有する金属を用いることにより磁気記録層の磁気的な孤立化が促進されたためと考えられる。
次に、実施例1-2及び比較例1-1において、磁気記録層以降を形成せずにスパッタチャンバから取りだして、Ru第三中間層の表面形状を原子間力顕微鏡により観察し、平均表面粗さRa、及び、凹凸の周期を求めた。表1にその結果を示す。この凹凸の周期はRu第三中間層の平均粒径に対応すると考えられる。
図4に、Ti第一中間層上にCu第二中間層を形成した場合の、Cu第二中間層の平均的な膜厚の違いによる断面構造の変化を模式的に示す。本発明では、第二中間層（Cu）の平均膜厚を以下のように定義した。先ず、媒体の断面構造を高分解能透過電子顕微鏡により観察し第一中間層と第三中間層に挟まれた第二中間層の断面積を測定する。次に、観察した領域内で第一中間層が第二中間層あるいは第三中間層と接する境界線の長さを測定する。この境界線の長さで第二中間層の断面積を割った値を第二中間層の平均的な膜厚（以下、平均膜厚と記す）とした。ここで、観察領域は境界線の長さが50nm以上となるように設定した。
表1より、Cuの平均膜厚が0.1nm以下と薄い場合、Ru第三中間層表面粗さRaが小さい。これは、図4(a)に示すようにCu結晶粒の分布密度が低く、第一中間層の表面から測った結晶粒の高さも低いために、その上に成長するRu第三中間層表面粗さがCu第二中間層が無い場合と殆ど変らない小さな値となったと考えられる。この結果、磁気記録層の結晶粒の磁気的な分離が起こりにくく、保磁力、SNRともに低い値となっていると考えられる。
Cuの平均膜厚を0.8nmとすると、Ru第三中間層表面の粗さが増加し、且つ、平均的な粒径（凹凸の周期）も8.5nmと小さな値となっている。これは、図4(b)に示すようにCu結晶粒の分布密度が高くなったこと、結晶粒が成長して第一中間層の表面から測ったの高さが十分になったことにより、一つ一つのCuの結晶粒の凹凸（島状構造）に対応して、Ruの結晶粒が成長することでRu表面に十分な表面粗さと小さな周期を持った凹凸が形成されたためと考えられる。この凹凸構造により、磁気記録層の結晶粒の微細化と磁気的な分離が促進され、SNRが向上したと考えられる。
一方、Cuの平均膜厚が5nmと厚い場合は、Ru第三中間層表面の粗さは更に増加するが、平均粒径（凹凸の周期）も18.5nmと急激に増加している。また、粒径が30nm以上の結晶粒も多数見られ、分散が非常に大きい。これは、図4(c)に示すようにCuの平均膜厚が5nmと厚くなると島状に成長していたCuの結晶粒同士の結合が起こり、粒径及び粒径分散が急激に増加し、その結晶粒の形状を引き継いだ結果としてRu第三中間層の粒径及び粒径分散が増加したためと考えられる。このため、磁気記録層の結晶粒の磁気的な分離は起こるものの粒径が肥大化して、SNRが劣化したと考えられる。
Cu第二中間層の平均膜厚が0.8nmと5nmの実施例1-2の媒体に関して、高分解能の透過電子顕微鏡を用いてその磁気記録層の平面構造の観察をおこなった結果をそれぞれ図5(a)及び(b)に示す。結晶粒界はコントラストの薄い部分に相当する。図5(a)に示すように、Cuの平均膜厚を0.8nmとした場合には1nm程度の幅の広い結晶粒界で囲まれたCoCrPt結晶粒が観察されている。その結晶粒界を除くCoCrPt結晶粒のコアの平均粒径は7.5nmであった。CoCrPt結晶粒の中には、細い亀裂の入って分離しかかった状態の粒子も若干観察されているが、幅の広い結晶粒界で囲まれた結晶粒を一つの粒子として扱っている。図5(b)に示すように、Cuの平均膜厚が5nmの場合にも1nm程度の幅の広い結晶粒界（コントラストの薄い部分）で囲まれたCoCrPt結晶粒が観察されるが、その結晶の中には細い亀裂が多数入っている。結晶粒界を除く結晶粒のコアの平均粒径は17.2nmであった。結晶粒界の幅が約1nm程度であることを考えると、磁気記録層の結晶粒径はRu第三中間層の凹凸を反映していると考えられる。
以上の結果から、第二中間層に用いるfcc構造を有する金属層を厚くした際のSNRの劣化は、fcc構造を有する金属の結晶粒同士の合体により粒径が急激に増加し、その上のRu第三中間層および磁気記録層の結晶粒径が急激に増加したためと考えられる。つまり、fcc構造を有する金属層の平均膜厚は粒界分離に必要な表面粗さが得られ、且つ、結晶粒同士の結合による粒径の肥大化が起こらない膜厚範囲とする必要がある。
次に、高いSNRが得られたCuの平均膜厚が0.8nmの実施例1-2の媒体に関して、高分解能の透過電子顕微鏡を用いて断面構造を観察した結果を図6に示す。観察方向から見て前後に隣接する結晶粒が重なって観察されないように、観察領域においては約10nm程度まで薄くした。TiとCuはRuと比較して原子量が小さいために明るい像として写る。図6においてTi層のRu層側の界面にCuの島状成長に起因すると思われる凹凸が僅かに観察され、この凹凸に対応して、Ru層と磁気記録層のCo-Cr-Ptとの界面にはRu層の表面の凹凸が僅かなコントラストの差として観察された。
また、Ti上にCuを形成した際にできる凹みの部分に対応する形で膜面方向にRuの結晶粒界が薄いコントラストの差として観察され、更にその上の磁気記録層部分にはSiO2などの非磁性酸化物が偏析した結晶粒界の形成がコントラストの薄い領域として確認された。場所によっては結晶粒界が不明瞭であるが、これは、観察試料の厚さ方向に関して、斜めに粒界が存在しているためと考えられる。
以上の結果から、hcp構造を有するTi第一中間層上に、bcc構造やアモルファス構造ではなく、fcc構造を有し、平均的な膜厚が0.2nm以上から3nm以下、好ましくは、0.4nm以上2nm以下の範囲の第二中間層を設けることにより、周期が小さく十分な表面粗さを持った凹凸を形成され、この凹凸上にRu第三中間層が成長することでRu層の表面に周期が小さく十分な粗さを持った凹凸が形成され、磁気記録層の結晶粒の微細化と磁気的な分離が促進されること明らかとなった。
〔実施例2〕
この実施例の垂直磁気記録媒体は上述した実施例１と同様なスパッタリング装置および層構成及びプロセス条件で作製した。ただし、中間層の構成としては、Tiからなる膜厚4nmの第一中間層14とCuからなる平均膜厚0.8nmの第二中間層15と膜厚を3nmから15nmの範囲で変化させたRuからなる第三中間層16を順次形成した。
この実施例の垂直磁気記録媒体は上述した実施例１と同様なスパッタリング装置および層構成及びプロセス条件で作製した。ただし、中間層の構成としては、Tiからなる膜厚4nmの第一中間層14とCuからなる平均膜厚0.8nmの第二中間層15と膜厚を3nmから15nmの範囲で変化させたRuからなる第三中間層16を順次形成した。
この実施例2と比較するためのサンプルとして、以下に示す三種類の中間層構成の媒体を作製した。Tiからなる膜厚4nmの第一中間層14とCuからなる平均膜厚0.8nmの第二中間層15を形成し、Ruからなる第三中間層16を形成しない中間層構成の媒体を比較例2-1とした。比較例2-1の層構成を図1(c)に示す。実施例2と層構成は同じで第一中間層14をbcc構造を有する膜厚4nmのTa層とした媒体を比較例2-2とした。bcc構造を有する膜厚4nmのTaからなる第一中間層14と、Cuからなる平均膜厚0.8nmの第二中間層15を形成し、Ruからなる第三中間層16を形成しない図1(c)に示す層構成の媒体を比較例2-3とした。中間層の構成以外の膜構成及びプロセス条件は実施例2と同様である。
実施例2及び比較例2-1、比較例2-2、比較例2-3の媒体について測定した保磁力、角形比を図7及び図8にそれぞれ示す。
図7および図8により、実施例2の媒体はRu第三中間層を形成しない比較例2-1、比較例2-3に比べて保磁力及び角形比のいずれにおいても大きな値が得られた。このことから、Ru第三中間層が磁気記録層の配向性を高め、良好な磁気特性を得るために重要であることがわかる。また、実施例2の媒体は、比較例2-2に比べて保磁力が大きく、また、Ru第三中間層の膜厚を3nmまで薄くした場合の保磁力の減少量が小さいことがわかる。
実施例2及び比較例2-2の媒体のSNR及び分解能を図9及び図10にそれぞれ示す。第一中間層にbcc構造を有するTaを用いた比較例2-2の場合、Ru第三中間層の膜厚の減少にともなってSNR、分解能ともに急激に減少する。これは、磁気記録層の結晶粒の磁気的な孤立化が不十分なためと考えられる。
一方、実施例2の媒体ではRu第三中間層の膜厚を減少させた場合にSNRの減少が大幅に抑制され、分解能は向上する。つまり、第一中間層にbcc構造を有するTaではなくhcp構造を有するTiを用いた本実施例の媒体においては、Ru第三中間層の膜厚が薄い場合にも磁気記録層の結晶粒の磁気的な孤立化が起こる。その結果として、良好な磁気特性、記録再生特性が得られる。
このように磁気的な孤立化が促進されたのは、hcp構造を有するTi第一中間層上にfcc構造を有するCu第二中間層を形成したことにより凹凸が得られ、これを核にしてRu第三中間層が成長することでRu層表面の粗さが増加し、磁気記録層のSiなどの酸化物の粒界への偏析が促進されたためと考えられる。このことを確認するために実施例2、比較例2-1、比較例2-2、比較例2-3と同じ膜構成とプロセス条件で媒体を作製する過程で磁気記録層以降を形成せずにスパッタリング装置から試料を取りだし、その表面の形状を原子間力顕微鏡により観察した。
図11に平均表面粗さRaを示す。Ru第三中間層の膜厚が同じ試料同士を比較すると、実施例2のRu中間層の方が比較例2-2のRu中間層に比べてRu層表面の粗さが増加していることがわかる。また、比較例2-1と比較例2-3の比較から、bcc構造を有するTa第一中間層上のCu第二中間層の表面の粗さよりもhcp構造を有するTi第一中間層上のCu第二中間層の表面の粗さが大きいことがわかる。以上の結果から、hcp構造を有するTi第一中間層上にfcc構造を有するCu第二中間層を形成したことにより十分な粗さを持った凹凸が形成され、この凹凸を核にしてRu第三中間層が成長してRu表面の粗さが増加し、磁気記録層の結晶粒の磁気的な分離が促進されたと考えられる。
これらの中間層止めの試料のRu(0002)ピークのΔθ50の値を図12に示す。ここで、Δθ50はX線回折装置を用いて得られるロッキングカーブの半値幅である。第一中間層としてhcp構造を有するTiを用いた実施例2の構成の方が、第一中間層としてbcc構造を有するTaを用いた比較例2-2の場合よりもΔθ50の値が小さく、Ru中間層が強い(0002)配向を示している。実施例2の媒体の保磁力が比較例2-2の媒体に比べて大きいもう一つの要因として、Ru中間層の強い(0002)配向により磁気記録層の結晶粒の配向性が向上し、磁気異方性が大きく、また、異方性分散が小さくなったことをあげることができる。
以上の結果から、第一中間層としてbcc構造を有するTaではなくhcp構造を有するTiを用い、fcc構造を有するCu第二中間層を形成し、その上にRu第三中間層形成した中間層構造とすることにより、薄い中間層膜厚で優れた配向性と磁気記録層の結晶粒の磁気的な分離を実現し高いSNRと分解能を得ることができることがわかる。
〔実施例3〕
この実施例の垂直磁気記録媒体は上述した実施例１と同様なスパッタリング装置および層構成及びプロセス条件で作製した。ただし、中間層の構成としては、膜厚4nmのTi第一中間層14と、平均膜厚1nmの第二中間層15と、膜厚10nmのRu第三中間層16を順次形成した。第二中間層15としては、Al、Ag、Au、Cu、Ni、Pd、Au-50at.%Cu、Cu-15at.%Al、Cu-20at.%Ni、Ag-30at.%Pd、Cu-5at.%Ti、Cu-3at.%Ta、Cu-3at.%B、Ag-40at.%Cu、Cu-45at.%Pdを用いた。実施例3と比較するためのサンプルとして、以下の中間層構成の媒体を作製した。実施例3と層構成は同じで第二中間層15をbcc構造を有するCrとした媒体を比較例3-1とした。実施例3と層構成は同じで第二中間層15をbcc構造を有するTaとした媒体を比較例3-2とした。中間層の構成以外の膜構成及びプロセス条件は実施例3と同様である。
この実施例の垂直磁気記録媒体は上述した実施例１と同様なスパッタリング装置および層構成及びプロセス条件で作製した。ただし、中間層の構成としては、膜厚4nmのTi第一中間層14と、平均膜厚1nmの第二中間層15と、膜厚10nmのRu第三中間層16を順次形成した。第二中間層15としては、Al、Ag、Au、Cu、Ni、Pd、Au-50at.%Cu、Cu-15at.%Al、Cu-20at.%Ni、Ag-30at.%Pd、Cu-5at.%Ti、Cu-3at.%Ta、Cu-3at.%B、Ag-40at.%Cu、Cu-45at.%Pdを用いた。実施例3と比較するためのサンプルとして、以下の中間層構成の媒体を作製した。実施例3と層構成は同じで第二中間層15をbcc構造を有するCrとした媒体を比較例3-1とした。実施例3と層構成は同じで第二中間層15をbcc構造を有するTaとした媒体を比較例3-2とした。中間層の構成以外の膜構成及びプロセス条件は実施例3と同様である。
保磁力及び角形比の評価には、実施例1と同様にカー効果測定装置を用いた。また、スピンスタンドを用いて記録再生特性の評価を行った。その評価方法は、実施例1と同じである。また、Ru第三中間層16まで形成した媒体も併せて作製し、原子間力顕微鏡を用いて、その平均表面粗さRaを評価した。
実施例3及び比較例3-1、比較例3-2の媒体について測定した磁気記録層の保磁力、角形比、SNR及び中間層の表面粗さRaを表2に示す。
表2から明らかなように、第二中間層としてfcc構造を有する各種材料を用いた場合には、bcc構造を有するCrやTaを用いた場合と比較して、高い保磁力及びSNRを示している。また、実施例3においては、Ru第三中間層の表面の粗さが比較例3-1及び比較例3-2よりも増加していることがわかる。つまり、hcp構造を有するTi第一中間層上にbcc金属ではなくfcc構造を有する金属もしくはfcc構造を有する合金からなる薄い第二中間層を設けることにより島状成長に起因した凹凸が形成され、この凹凸の上にRu第三中間層を形成することでRu表面の粗さが増加する。このRu表面の粗さの増加により、グラニュラー磁気記録層の結晶粒の磁気的な分離が促進されて高いSNRが得られたと考えられる。
hcp構造を有するTi第一中間層上に薄いfcc構造を有する金属もしくは合金からなる第二中間層15を形成した際の粗さの増加は、融点と関係があると考えられる。融点の低い材料ほど粗さは増加し磁気記録層の結晶粒の磁気的な分離は促進されるが、その反面、粒径は大きくなりやすい。粒径を微細化するには、TaやTiなどの高融点材料やBなどの非金属元素をfcc構造を有する金属もしくは合金に添加することが有効と考えられる。また、融点の異なるfcc構造を有する金属の合金を用いて、融点を変化させることで粗さと粒径の制御ができる。表2に示した材料を用いた場合にSNRの向上が見られたのは、fcc構造を有する金属もしくは合金層の表面に十分な粗さが保たれたまま、その結晶粒径が微細化されたためと考えられる。
一方で第二中間層に用いるfcc構造を有する金属または合金の融点が高くなり過ぎると、凹凸が減少し磁気記録層の磁気的な分離が起こりにくくなる。基板加熱を行わない100℃前後のプロセスを考えた場合には、Pdよりも融点が高くない材料であることが望ましい。
〔実施例4〕
この実施例の垂直磁気記録媒体は上述した実施例１と同様なスパッタリング装置および層構成及びプロセス条件で作製した。中間層としては、膜厚4nmの第一中間層14、平均膜厚0.8nmのCu第二中間層15と、膜厚10nmのRu第三中間層16とした。第一中間層14の材料としては、hcp構造を有するTi、Zr、Hf、Ti-5at.%Cr、Ti-10at.%Cr、Ru、Reを用いた。実施例4と比較するためのサンプルとして、以下の中間層構成の媒体を作製した。実施例4と層構成は同じで、第一中間層14をbcc構造を有するCrとした媒体を比較例4-1とした。実施例4と層構成は同じで、第一中間層14をfcc構造を有するAgとした媒体を比較例4-2とした。中間層の構成以外の膜構成及びプロセス条件は実施例4と同様である。
この実施例の垂直磁気記録媒体は上述した実施例１と同様なスパッタリング装置および層構成及びプロセス条件で作製した。中間層としては、膜厚4nmの第一中間層14、平均膜厚0.8nmのCu第二中間層15と、膜厚10nmのRu第三中間層16とした。第一中間層14の材料としては、hcp構造を有するTi、Zr、Hf、Ti-5at.%Cr、Ti-10at.%Cr、Ru、Reを用いた。実施例4と比較するためのサンプルとして、以下の中間層構成の媒体を作製した。実施例4と層構成は同じで、第一中間層14をbcc構造を有するCrとした媒体を比較例4-1とした。実施例4と層構成は同じで、第一中間層14をfcc構造を有するAgとした媒体を比較例4-2とした。中間層の構成以外の膜構成及びプロセス条件は実施例4と同様である。
カー効果測定装置を用いて磁気特性の評価を、スピンスタンドを用いて記録再生特性の評価を行った。その評価方法は、実施例1と同じである。表3にカーループから求めた保磁力、角形比、及びSNRを示す。
表3から明らかなように、第一中間層としてhcp構造を有する各種材料を用いた場合には、bcc構造を有するCrやfcc構造を有するAgに比べて、保磁力、及び角形比、SNRのいずれにおいても高い値が得られるた。
特に、Ti、Zr、Hf、Ti-5at.%Cr、Ti-10at.%Crとすることで、優れた特性が得られている。これらの材料は第二中間層に用いるfcc構造を有する金属もしくは合金との界面相互作用が強いために、濡れ性が良く強い(111)配向が得られる。また、その強い界面相互作用により、成長初期段階の三次元島状成長する際の島の移動と合体が抑制され、その島の密度が増加し島の横方向の大きさが小さくなる。その結果、その島上に成長する第三中間層の結晶粒径が微細化され、高いSNRが得られたと考えられる。
〔実施例5〕
この実施例の垂直磁気記録媒体は上述した実施例１と同様なスパッタリング装置および層構成及びプロセス条件で作製した。ただし、中間層としては、膜厚4nmのTi第一中間層14を形成後、スパッタリングチャンバ内で10秒間アルゴン酸素混合ガス雰囲気中に曝すことで表面酸化処理を行い、その後、平均膜厚0.8nmのCu第二中間層15と、膜厚10nmのRu第三中間層16を順次形成した。表面酸化処理に用いたアルゴン酸素混合ガスのガス圧は2.2Paであり、酸素の割合を0%から3%の間で変化させた。比較例5-1として、第一中間層14として膜厚4nmのTi酸化物層をRFスパッタにより形成後、平均膜厚0.8nmのCu第二中間層15と、膜厚10nmのRu第三中間層16を順次形成した媒体を併せて作製した。
この実施例の垂直磁気記録媒体は上述した実施例１と同様なスパッタリング装置および層構成及びプロセス条件で作製した。ただし、中間層としては、膜厚4nmのTi第一中間層14を形成後、スパッタリングチャンバ内で10秒間アルゴン酸素混合ガス雰囲気中に曝すことで表面酸化処理を行い、その後、平均膜厚0.8nmのCu第二中間層15と、膜厚10nmのRu第三中間層16を順次形成した。表面酸化処理に用いたアルゴン酸素混合ガスのガス圧は2.2Paであり、酸素の割合を0%から3%の間で変化させた。比較例5-1として、第一中間層14として膜厚4nmのTi酸化物層をRFスパッタにより形成後、平均膜厚0.8nmのCu第二中間層15と、膜厚10nmのRu第三中間層16を順次形成した媒体を併せて作製した。
カー効果測定装置を用いて磁気特性の評価を、スピンスタンドを用いて記録再生特性の評価を行った。その評価方法は、実施例1と同じである。
保磁力、角形比、SNRを図13から図15にそれぞれ示す。アルゴン酸素混合ガスの酸素の割合が0.5%以下の場合は磁気記録層の配向性の劣化が小さく、角形比0.9以上が得られている。角形比が0.9以上の場合には、Ti第一中間層の表面の酸化処理を行わない場合と比較して、保磁力、SNRともに高い値が得られた。一方、酸素の割合が0.5%より多くなると配向性が劣化することにより角形比が減少し、これにともなって、保磁力、SNRともに急激に減少する。酸素の割合が1%以上になると第一中間層としてTi酸化物層を形成した場合とほぼ同じ角形比、保磁力、SNRまで減少する。このことから、酸素の割合が1%以上の場合には、Tiの表面はほぼ完全に酸化されていると考えられる。
表面酸化処理なし、及び、0.2%の酸素濃度で表面酸化処理を行った媒体と同じプロセスでRu第三中間層まで形成した後スパッタ装置から取り出し、Ru層表面を原子間力顕微鏡で観察し、表面粗さ及び 凹凸の周期（粒径）を評価した。また、記録再生特性を評価した媒体の磁気記録層の平均粒径を高分解能の透過電子顕微鏡を用いて評価した。これらの結果を表4に示す。
表4より、0.2%の酸素濃度でTi第一中間層の表面酸化処理を行うことで、Ru第三中間層の表面粗さが増加するとともに粒径が微細化し、その結果、磁気記録層の結晶粒の磁気的な分離が促進されるとともに結晶粒が微細化され、表面酸化処理がない場合と比較して更にSNRが向上したことが解る。Ru第三中間層の粒径微細化と表面粗さの増加は、その下に形成したCu第二中間層の粒径微細化と表面粗さの増加によると考えられる。第二中間層に用いたfcc構造を有するCuはTiに対しては強い界面相互作用により良い濡れ性を示すが、酸化物に対しては濡れ性が悪い。このため、エネルギー的に安定なTi表面が酸化されていない領域に選択的に成長し、酸化物の存在により膜面内方向の成長が抑制されたと考えられる。
一方、Ti第一中間層の表面が完全に酸化層により覆われている場合は、何処に成長してもエネルギー的に等価であり、このような粒径微細化の効果は得られない。また、配向性の劣化を招くので望ましくない。
以上の結果から、角形比0.9以上が得られる範囲内でTi第一中間層の表面に部分的に酸化物を設けることにより、配向性の劣化を抑制しながら記録層の粒径微細化と粒界形成を促進でき、その結果、高いSNRが得られることがわかった。また、第一中間層としてTiの代りに、Zr，Hf, Ti-10at.%Crを用いた場合にも、Tiの場合と同様に酸素の割合が0.5%より低いアルゴン酸素混合ガス中に曝すことで表面酸化処理を行った場合に保磁力の増加及びSNRの向上効果が得られた。
〔実施例6〕
この実施例の垂直磁気記録媒体は上述した実施例１と同様なスパッタリング装置および層構成及びプロセス条件で作製した。ただし、軟磁性裏打層13は、Ni-20at.%Fe合金を5nm、Mn-20at.%Ir合金を8nm、Fe-25.5at.%Co-15at.%B合金を150nmを順次積層した構成とした。また、中間層としては、膜厚4nmのTi第一中間層14、平均膜厚0.8nmのCu第二中間層15と、膜厚10nmの第三中間層16を順次形した。第三中間層16としてRu-5at.%Si、Ru-5at.%B、Ruをそれぞれ、総ガス圧2.2Paのアルゴン酸素混合ガス、アルゴン窒素混合ガスを用いてスパッタすることにより、酸化物、窒化物を形成した。Ru-5at.%Si及びRu-5at.%B合金に対しては酸素及び窒素の割合は1%とし、Ruに対しては酸素及び窒素の割合は0.5%とした。
この実施例の垂直磁気記録媒体は上述した実施例１と同様なスパッタリング装置および層構成及びプロセス条件で作製した。ただし、軟磁性裏打層13は、Ni-20at.%Fe合金を5nm、Mn-20at.%Ir合金を8nm、Fe-25.5at.%Co-15at.%B合金を150nmを順次積層した構成とした。また、中間層としては、膜厚4nmのTi第一中間層14、平均膜厚0.8nmのCu第二中間層15と、膜厚10nmの第三中間層16を順次形した。第三中間層16としてRu-5at.%Si、Ru-5at.%B、Ruをそれぞれ、総ガス圧2.2Paのアルゴン酸素混合ガス、アルゴン窒素混合ガスを用いてスパッタすることにより、酸化物、窒化物を形成した。Ru-5at.%Si及びRu-5at.%B合金に対しては酸素及び窒素の割合は1%とし、Ruに対しては酸素及び窒素の割合は0.5%とした。
比較例6-1及び6-2として、第一中間層としてbcc構造を有するTa、もしくは、B2構造を取るNi-50at.%Alを4nm形成し、その上に直接Ru合金第三中間層16を10nm形成した図1(b)に示した構造を持つ媒体を作製した。カー効果測定装置を用いて磁気特性の評価を、スピンスタンドを用いて記録再生特性の評価を行った。その評価方法は、実施例1と同じである。表5に保磁力、角形比、及びSNRを示す。
表5から明らかなように、実施例6-2から実施例6-7の媒体では、第三中間層16として純粋なRuを用いた実施例6-1の場合と比較して保磁力及びSNRの増加が見られた。これは、磁気記録層の結晶粒の磁気的な分離が改善されたためと考えられる。この媒体の断面構造を高分解能の透過電子顕微鏡で観察した結果（模式図）を図16(a)に示す。Ti第一中間層の上のCu第二中間層を形成した際に形成される凹凸の凹の部分に対応して、その直上からコントラストの薄い結晶粒界が形成されている。これは、Cuの島状成長に起因した凹凸によりRu-SiO2第三中間層の成長初期段階からRuの結晶粒と主にSiなどの酸化物からなる粒界に分離したためと考えられる。また、その酸化物結晶粒界上に磁気記録層の主にSiなどの酸化物からなる結晶粒界が形成されていることが分かる。すなわち、磁気記録層の初期層において、Co-Cr-Pt強磁性結晶粒とSiなどの酸化物の分離が促進されたことがSNRの向上につながっていると考えられる。
一方、比較例6-1のようにbccの結晶構造を有するTa第一中間層上に直接Ru-SiO2第三中間層を形成した場合の断面構造の模式図を図16(b)に示す。RuとSi酸化物からなる第三中間層とTa第一中間層との界面は平坦である。この場合、RuとSi酸化物が分離されておらず、明瞭なコントラストが観察されない。結果として、中間層の配向性の劣化が著しく角形性が劣化する。また、グラニュラー磁気記録層の初期層の強磁性結晶粒と非磁性酸化物の分離の促進効果も得られない。
比較例6-2のようにB2構造を有するNi-50at.%Al第一中間層上に直接Ru-Si酸化物層を形成した場合には、比較例6-1のTa中間層を用いた場合よりは、磁気特性、SNRともに優れており、磁気記録層の初期層の磁気的な分離が進んでいると考えられる。しかしながら、本実施例6と比較して、保磁力、角形比が小さく、SNRも低い。これは、B2構造を有するNi-50at.%Al第一中間層上にhcp構造を有するRuを形成した場合、ｃ軸配向性があまり良くないことを反映していると考えられる。
以上の結果から、第三中間層として、Ruと酸化物や窒化物などからなるグラニュラー型の中間層を用いる場合、その下に形成する層の凹凸がRuと酸化物、窒化物の分離を促進するのに重要な役割を果たすことがわかった。また、その凹凸をfcc構造を有する金属により形成することで、配向性の劣化を抑制できることがわかった。その結果、高い配向性を保ったまま磁気記録層の初期層からのCo-Cr-Pt強磁性結晶粒とSiなどの酸化物の分離を改善でき、SNRの向上に大きな効果があることがわかった。
〔実施例7〕
この実施例の垂直磁気記録媒体は上述した実施例１と同様なスパッタリング装置および層構成及びプロセス条件で作製した。ただし、中間層としては、Ti第一中間層14、平均膜厚0.8nmのCu第二中間層15と、膜厚10nmの Ru第三中間層16を順次形した。ここで、Ti第一中間層14の膜厚は0.5nmから10nmの範囲で変化させ、実施例7-1とした。また、軟磁性裏打ち層13と第一中間層の間に厚さ1nmのTaからなる層を設けた媒体も併せて作製し、実施例7-2とした。
この実施例の垂直磁気記録媒体は上述した実施例１と同様なスパッタリング装置および層構成及びプロセス条件で作製した。ただし、中間層としては、Ti第一中間層14、平均膜厚0.8nmのCu第二中間層15と、膜厚10nmの Ru第三中間層16を順次形した。ここで、Ti第一中間層14の膜厚は0.5nmから10nmの範囲で変化させ、実施例7-1とした。また、軟磁性裏打ち層13と第一中間層の間に厚さ1nmのTaからなる層を設けた媒体も併せて作製し、実施例7-2とした。
これらの媒体のRu(0002)ピークのΔθ50の値を図17に示す。Ta層がない実施例7-1には、Ti層の膜厚を2nm以上とすることで高いc軸配向性を得ることができる。Ta層を設けた実施例7-2では、Ti層の膜厚の膜厚を1nm以上とすることで高い軸配向性を得ることができ、また、Ta層を設けた実施例7-2は、実施例7-1に比べても、更に配向性が高いことがわかる。
次にこれらの媒体のSNR及び分解能を図18及び図19にそれぞれ示す。Ta層がない実施例7-1の場合、Ti層の膜厚が2nmより薄くなるとRu第三中間層の配向性が劣化するためにSNR、分解能の低下が見られるが、2nm以上あれば高いSNRと分解能が得られている。Ta層を設けた実施例7-2ではTi層の膜厚を1nmまで薄くしても高いSNRと分解能が得られている。これは、Ta層によってRu第三中間層のc軸配向性が向上し、磁気記録層の配向性が向上したためと考えられる。
以上の結果から、第一中間層の膜厚は、Ru第三中間層の配向性を制御できる範囲で設定すれば良く、2nm以上有れば良いことがわかる。二層垂直媒体においては中間層膜厚の増加は記録効率や分解能の低下を招く恐れがあることや、材料費等の観点から上記条件を満足する範囲でなるべく薄いことが望ましい。実用的には2nmから10nm程度の範囲であれば問題ない。また、Ta層を挿入することで、第一中間層の厚さを1nmまで低減でき、且つ、更に配向性を高め、SNRと分解能を向上できる。
〔実施例8〕
この実施例の垂直磁気記録媒体は上述した実施例１と同様なスパッタリング装置および層構成及びプロセス条件で作製した。ただし、磁気記録層17には、CoB10とPdからなる一対の層を15層積層したものを用いた。磁気記録層17の形成には回転カソードを用い、一回転する間にCoが0.3nm、Pdが0.7nm形成されるようにパワーを調節し、同時放電させることにより形成した。磁気記録層形成時にはアルゴン酸素混合ガスを用い、総ガス圧を5.6Pa、酸素の割合は0.2%とした。また、中間層の構成はTi第一中間層を4nm、Cu第二中間層の平均膜厚を0.8nm、Ru第三中間層を3nmとした。
この実施例の垂直磁気記録媒体は上述した実施例１と同様なスパッタリング装置および層構成及びプロセス条件で作製した。ただし、磁気記録層17には、CoB10とPdからなる一対の層を15層積層したものを用いた。磁気記録層17の形成には回転カソードを用い、一回転する間にCoが0.3nm、Pdが0.7nm形成されるようにパワーを調節し、同時放電させることにより形成した。磁気記録層形成時にはアルゴン酸素混合ガスを用い、総ガス圧を5.6Pa、酸素の割合は0.2%とした。また、中間層の構成はTi第一中間層を4nm、Cu第二中間層の平均膜厚を0.8nm、Ru第三中間層を3nmとした。
この実施例8と比較するためのサンプルとして以下の中間層構成の媒体を作製した。実施例8と層構成は同じで、第一中間層としてMgOを1nm、第二中間層としてCuの平均膜厚を0.8nm、第三中間層としてRuを3nm形成した媒体を比較例8-1とした。第一中間層としてTaを4nmを形成し、第二中間層を形成せずに直接第三中間層としてRuを3nm形成した図1(b)に示す構造の媒体を比較例8-2とした。ただし、中間層以外の構成およびプロセスは実施例8と同様である。表6に保磁力、磁気記録層の(111)ピークの配向分散Δθ50、SNRを示す。
比較例8-2では、磁気記録層の結晶粒の磁気的な孤立化が十分でないために、保磁力が小さく、SNRも低いと考えられる。また、第一中間層として酸化物のMgO（酸化物層）を用いた比較例8-1では、磁気記録層の結晶粒の磁気的な分離が進んで、保磁力の増加、及びSNRの向上が見られるが、磁気記録層の配向分散が11°と大きく配向性に問題がある。一方、本実施例8では配向分散が4.3°と比較例8-1と比べて半分以下に抑えられており、これによってSNRが向上したと考えられる。
以上の結果から、磁気記録層にCoB/Pd人工格子を用いた場合にも、本発明の中間層構成を用いることで、記録層結晶粒の優れた配向性と磁気的な孤立が両立でき、高いSNRが得られることが分かった。
11：基板、12：シード層、13：軟磁性層、14：第一中間層、15：第二中間層、16：第三中間層、17：磁気記録層、18：保護層
Claims (21)
- 基板上に、軟磁性裏打ち層、中間層、及び磁気記録層を備える垂直磁気記録媒体において、
前記磁気記録層は、磁性結晶粒の周囲を非磁性化合物が取り囲んだグラニュラー構造を有し、
前記中間層は、第一中間層、第二中間層及び第三中間層が積層された構造を有し、
前記第一中間層は六方最密充填結晶構造を有する金属又は合金を含有し、
前記第二中間層は面心立方格構造を有する金属又は合金を含有し、
前記第三中間層はRu又はRu合金を含有することを特徴とする垂直磁気記録媒体。 - 前記第一中間層はTi又はTi合金を含有することを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記第二中間層の平均的な膜厚が0.2nm以上3nm以下であることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
- 基板上に少なくとも軟磁性裏打層と第一中間層と第二中間層と第三中間層と磁気記録層とが順次形成され、
前記第一中間層は六方最密充填結晶構造の金属または合金からなり、
前記第二中間層は面心立方格構造の金属または合金からからなり、
前記第三中間層はRuもしくはRu合金からなり、
前記磁気記録層は強磁性を有する結晶粒子と酸化物もしくは窒化物とで構成されていることを特徴とする垂直磁気記録媒体。 - 基板上に少なくとも軟磁性裏打層と第一中間層と第二中間層と第三中間層と磁気記録層とが順次形成され、
前記第一中間層はTi, Zr, Hfのいずれかの金属、あるいは、Ti, Zr, Hfの少なくとも一種類を主成分とする合金からなり、
前記第二中間層はAl, Ag, Au, Cu, Ni, Pdのいずれかの金属、あるいは、Al, Ag, Au, Cu, Ni, Pdの少なくとも一種類を主成分とする合金からなり、
前記第三中間層はRuもしくはRu合金からなり、
前記磁気記録層は強磁性粒子と酸化物もしくは窒化物で構成されていることを特徴とする垂直磁気記録媒体。 - 前記第二中間層の平均的な膜厚が0.2nm以上3nm以下であることを特徴とする請求項４に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記第二中間層の平均的な膜厚が0.2nm以上3nm以下であることを特徴とする請求項５に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記第二中間層の平均的な膜厚が0.4nm以上2nm以下であることを特徴とする請求項４に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記第二中間層の平均的な膜厚が0.4nm以上2nm以下であることを特徴とする請求項５に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記第一中間層のTi, Zr, Hfのいずれかの金属、あるいは、Ti, Zr, Hfの少なくとも一種類を主成分とする合金の前記第二中間層側の界面部分に酸化物が存在し、且つ、カー効果測定装置を用いて膜面垂直方向に磁界を印加して測定した角形比が0.9以上であることを特徴とする請求項５に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記第一中間層のTi, Zr, Hfのいずれかの金属、あるいは、Ti, Zr, Hfの少なくとも一種類を主成分とする合金の前記第二中間層側の界面部分に酸化物が存在し、且つ、カー効果測定装置を用いて膜面垂直方向に磁界を印加して測定した角形比が0.9以上であることを特徴とする請求項６に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記第三中間層に用いるRu合金が酸素もしくは窒素の少なくとも一つを含有することを特徴とする請求項５に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記第三中間層に用いるRu合金が酸素もしくは窒素の少なくとも一つを含有することを特徴とする請求項６に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記第三中間層に用いる酸素もしくは窒素の少なくとも一つを含有するRu合金が硼素またはシリコンの少なくとも一つを含有することを特徴とする請求項１２に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記第三中間層に用いる酸素もしくは窒素の少なくとも一つを含有するRu合金が硼素またはシリコンの少なくとも一つを含有することを特徴とする請求項１３に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記第一中間層と前記軟磁性裏打ち層の間に、Taからなる層を設けたことを特徴とする請求項５に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記第一中間層と前記軟磁性裏打ち層の間に、Taからなる層を設けたことを特徴とする請求項６に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記磁気記録層を構成する強磁性を有する結晶粒がCoとCrとPtとを主成分とする合金からなることを特徴とする請求項５に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記磁気記録層を構成する強磁性を有する結晶粒がCoとCrとPtとを主成分とする合金からなることを特徴とする請求項６に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記磁気記録層を構成する強磁性を有する結晶粒がCoあるいはCoを主成分とする合金からなる層と、PdあるいはPt、もしくは、PdあるいはPtを主成分とする合金からなる層が周期的に積み重なった構造を有することを特徴とする請求項５に記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記磁気記録層を構成する強磁性を有する結晶粒がCoあるいはCoを主成分とする合金からなる層と、PdあるいはPt、もしくは、PdあるいはPtを主成分とする合金からなる層が周期的に積み重なった構造を有することを特徴とする請求項６に記載の垂直磁気記録媒体。
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