JP6144570B2 - 磁気記録媒体の製造方法、磁気記録媒体及び磁気記録再生装置 - Google Patents
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Description
本発明は、磁気記録媒体の製造方法、磁気記録媒体及び磁気記録再生装置に関するものである。
磁気記録再生装置の一種であるハードディスク装置（ＨＤＤ）は、現在その記録密度が年率５０％以上増えており、今後も増加傾向が続くと言われている。それに伴って高記録密度化に適した磁気ヘッド及び磁気記録媒体の開発が進められている。
現在市販されている磁気記録再生装置には、磁気記録媒体として、磁性膜内の磁化容易軸が主に垂直に配向した、いわゆる垂直磁気記録媒体が搭載されている。垂直磁気記録媒体は、高記録密度化した際にも記録ビット間の境界領域における反磁界の影響が小さく、鮮明なビット境界が形成されるため、ノイズの増加が抑えられる。しかも、垂直磁気記録媒体は、高記録密度化に伴う記録ビット体積の減少が少なくて済むため、熱揺らぎ特性優れている。
また、磁気記録媒体の更なる高記録密度化という要望に応えるべく、垂直磁性層に対する書き込み能力に優れた単磁極ヘッドを用いることが検討されている。具体的には、記録層である垂直磁性層と非磁性基板との間に、裏打ち層と称される軟磁性材料からなる層を設けることにより、単磁極ヘッドと磁気記録媒体との間の磁束の出入りの効率を向上させた磁気記録媒体が提案されている。
また、垂直磁気記録媒体の記録再生特性、熱揺らぎ特性を向上させるために、配向制御層を用い、多層の磁性層を形成して、それぞれの磁性層の結晶粒子を連続した柱状晶とし、これにより磁性層の垂直配向性を高めることが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
また、特許文献２には、基板上に予め結晶配向促進層を設け、スパッタガス圧力を１０Ｐａ以上として結晶配向促進層を介して、垂直磁気異方性薄膜をスパッタ堆積する方法が記載されている。
また、配向制御層としてＲｕを用いることが提案されている（例えば、特許文献３参照）。Ｒｕは、柱状晶の頂部にドーム状の凸部が形成されるものであることが知られている。このため、Ｒｕからなる凸部状の配向制御層上に磁性層等の結晶粒子を成長させて、成長した結晶粒子の分離構造を促進し、結晶粒子を孤立化させることで、磁性粒子を柱状に成長させる効果が得られる。
また、基板上に、低圧アルゴン雰囲気（０．６Ｐａ）で成膜されたルテニウム含有層と、高圧アルゴン雰囲気（１０Ｐａ）で成膜されたルテニウム含有層と、垂直磁性層とが順に形成された磁気記録媒体が知られている（特許文献４参照）。低スパッタ圧で形成したＲｕ層の上に、高スパッタ圧でＲｕ層を形成することにより、Ｒｕ層の配向性を高めることができ、その上に成長する垂直磁性層の配向性を高めるとともに磁性粒子を微細化できる。
また、特許文献５には、低ガス圧で形成したＲｕ層の上に、高ガス圧でＲｕ層を形成し、高ガス圧で形成したＲｕ層にＣｏと酸素を含有することで、高ガス圧で形成したＲｕ層の結晶粒子を微細化することが記載されている。
また、特許文献５には、グラニュラー層に含まれる酸化物としてＢ２Ｏ３が例示されている。
また、特許文献５には、グラニュラー層に含まれる酸化物としてＢ２Ｏ３が例示されている。
しかしながら、磁気記録媒体の記録密度を高めるために、低ガス圧でスパッタリングして形成したＲｕ層の上に、高ガス圧でスパッタリングして形成したＲｕ層を形成する２段成膜を行って、微細な結晶粒子を有する配向制御層を形成し、配向制御層の上に形成される垂直磁性層の柱状構造の磁性粒子を微細化する場合、以下に示す課題があった。
すなわち、高ガス圧でスパッタリングを行うと、スパッタ粒子の平均自由行程が短くなり、エネルギーが低下することと、成長結晶内にガス分子が混入し易くなることとによって、形成されるＲｕ層の結晶性および膜密度が低下する。このため、高ガス圧でスパッタリングを行って、硬度の高いＲｕ層を形成することは困難であった。
硬度の高いＲｕ層を形成するために、高ガス圧でのスパッタリングを行わないことも考えられる。しかし、高ガス圧でのスパッタリングを行わないと、配向制御層を構成する柱状結晶の頂部にドーム状の凸部が形成されにくくなる。したがって、配向制御層の上に成長される垂直磁性層の結晶粒子を分離して、垂直磁性層の磁性粒子を微細化する効果が得られにくくなる。
このため、従来、２段成膜を用いて配向制御層を形成する場合には、配向制御層を構成する柱状結晶の頂部にドーム状の凸部を形成するために、Ｒｕ層の硬度を犠牲にして、高ガス圧でのスパッタリングを行っていた。その結果、２段成膜を用いて形成された配向制御層を備える磁気記録媒体は、表面の硬度が不十分であり、磁気記録媒体の表面に傷が付きやすく、十分な信頼性が得られなかった。
また、配向制御層のドーム状の凸部に起因する凸形状は、垂直磁性層の表面に引き継がれ、垂直磁性層の表面に形成される保護層に引き継がれる。高ガス圧でのスパッタリングによって形成されたＲｕ層は、表面の凹凸が大きいものとなる。このため、高ガス圧でのスパッタリングによって形成されたＲｕ層を有する配向制御層を備える磁気記録媒体は、表面の粗度が高いものとなる。磁気記録媒体の表面の粗度が高いと、磁気ヘッドの浮上高さを今まで以上に低減し、高記録密度化に対応可能なものとする際の障害となる。
以上のことにより、従来の技術では、垂直磁性層の柱状構造の磁性粒子を微細化することにより記録密度を高めることができ、しかも、高硬度で表面粗度が低い配向制御層を形成することにより、表面の傷付き耐性に優れ、より高い信頼性が得られるとともに、より一層の高記録密度化に対応可能な磁気記録媒体を製造できる製造方法が要求されている。
本発明は、上記事情に鑑みて提案されたものであり、高い信頼性が得られ、更なる高記録密度化を可能とした磁気記録媒体の製造方法を提供することを課題とする。
また、本発明は、本発明の磁気記録媒体の製造方法を用いて製造された高い信頼性を有し、記録密度の高い磁気記録媒体を備える磁気記録再生装置を提供することを目的とする。
本発明者は、上記課題を解決するために、スパッタリング法により、配向制御層を形成するための条件について、鋭意検討を行った。その結果、配向制御層を、Ｒｕ又はＲｕを主成分とする材料からなるグラニュラー構造を有するものとし、グラニュラー構造を形成する材料として、融点が１０００℃以下の酸化物を含むもの用いることで、以下に示すように、配向制御層の柱状構造を微細化でき、しかも、磁気記録媒体の表面を原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ；ＡＦＭ）で測定した場合の表面粗さ（Ｒａ）が３オングストローム以下となる表面粗度の低い配向制御層が得られることを見出した。
すなわち、本発明者が検討した結果、スパッタリング法により、Ｒｕ又はＲｕを主成分とする材料と、融点１０００℃以下の酸化物とを含むグラニュラー構造を有するグラニュラー層を形成した場合、融点１０００℃以下の酸化物がＲｕの周囲を取り囲みやすいものであるため、Ｒｕ粒子の偏析構造が得られやすいことが分かった。このため、上記のグラニュラー層を好ましくは５Ｐａ以下の低いスパッタリング圧でスパッタリング法により形成しても、Ｒｕ又はＲｕを主成分とする粒子の偏析構造が促進されて、結晶粒子が分離されたものとなりやすく、微細な結晶粒が得られることを見出した。
またその上に形成する垂直磁性層についても融点が１０００℃以下の酸化物を含むグラニュラー構造とすることで、磁気記録媒体の表面粗さ（Ｒａ）を２オングストローム以下にまで低減できることを見出した。すなわち、スパッタリング法により、磁性粒子と、その粒子の周りを囲む融点１０００℃以下の酸化物によるグラニュラー層を形成した場合、融点１０００℃以下の酸化物が磁性粒子の周囲を取り囲みやすいものであるため、磁性粒子の偏析構造が得られやすいことが分かった。このため、上記のグラニュラー構造の磁性層（以下、グラニュラー構造層と記載する場合がある。）を好ましくは３Ｐａ以下の低いガス圧でスパッタリング法により形成しても、磁性粒子の偏析構造が促進されて、磁性粒子が分離されたものとなりやすく、微細な磁性粒子、およびこれを含む平坦性の高い垂直磁性層が得られることを見出した。
本発明は、以下の手段を提供する。
（１）非磁性基板の上に、直上の層の配向性を制御する配向制御層を形成する工程と、磁化容易軸が前記非磁性基板に対して主に垂直に配向した垂直磁性層を形成する工程とを、少なくとも備える磁気記録媒体の製造方法であって、前記配向制御層を形成する工程は、Ｒｕ又はＲｕを主成分とする材料と、融点１０００℃以下の酸化物とを含むグラニュラー構造層をスパッタリング法で形成する工程を備え、前記垂直磁性層を形成する工程は、磁性粒子と、融点１０００℃以下の酸化物とを含むグラニュラー構造層をスパッタリング法で形成する工程を備え、前記磁性粒子は前記配向制御層を構成する結晶粒子を含んで厚み方向に連続した柱状晶を形成するように結晶成長させることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
（１）非磁性基板の上に、直上の層の配向性を制御する配向制御層を形成する工程と、磁化容易軸が前記非磁性基板に対して主に垂直に配向した垂直磁性層を形成する工程とを、少なくとも備える磁気記録媒体の製造方法であって、前記配向制御層を形成する工程は、Ｒｕ又はＲｕを主成分とする材料と、融点１０００℃以下の酸化物とを含むグラニュラー構造層をスパッタリング法で形成する工程を備え、前記垂直磁性層を形成する工程は、磁性粒子と、融点１０００℃以下の酸化物とを含むグラニュラー構造層をスパッタリング法で形成する工程を備え、前記磁性粒子は前記配向制御層を構成する結晶粒子を含んで厚み方向に連続した柱状晶を形成するように結晶成長させることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
（２）前記垂直磁性層が複数のグラニュラー構造層を含み、前記複数のグラニュラー構造層の全てが、磁性粒子と、融点１０００℃以下の酸化物とを含む層であることを特徴とする（１）に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（３）前記磁性粒子と、融点１０００℃以下の酸化物とを含む複数のグラニュラー構造層において、各グラニュラー構造層に含まれる融点１０００℃以下の酸化物の体積％を、上層ほど高めることを特徴とする（１）または（２）に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（４）前記融点１０００℃以下の酸化物が、酸化ホウ素であることを特徴とする（１）〜（３）の何れか１項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（４）前記融点１０００℃以下の酸化物が、酸化ホウ素であることを特徴とする（１）〜（３）の何れか１項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（５）前記Ｒｕ又はＲｕを主成分とする材料と、融点１０００℃以下の酸化物とを含むグラニュラー構造層を、５Ｐａ以下のスパッタリングガス圧で成膜することを特徴とする（１）〜（４）の何れか１項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（６）前記磁性粒子と、融点１０００℃以下の酸化物とを含むグラニュラー構造層を、３Ｐａ以下のスパッタリングガス圧で成膜することを特徴とする（１）〜（５）の何れか１項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（７）非磁性基板の上に、直上の層の配向性を制御する配向制御層と、磁化容易軸が前記非磁性基板に対して主に垂直に配向した垂直磁性層を、少なくとも備える磁気記録媒体であって、前記配向制御層は、Ｒｕ又はＲｕを主成分とする材料と、融点１０００℃以下の酸化物を含むグラニュラー構造層を備え、前記垂直磁性層は、磁性粒子と、融点１０００℃以下の酸化物を含むグラニュラー構造層を備え、前記磁性粒子は前記配向制御層を構成する結晶粒子を含んで厚み方向に連続した柱状晶であり、前記磁気記録媒体の表面は原子間力顕微鏡で測定した表面粗さ（Ｒａ）が２オングストローム以下であることを特徴とする磁気記録媒体。
（８）（７）に記載の磁気記録媒体と、前記磁気記録媒体に対する情報の記録再生を行う磁気ヘッドとを備えることを特徴とする磁気記録再生装置。
（８）（７）に記載の磁気記録媒体と、前記磁気記録媒体に対する情報の記録再生を行う磁気ヘッドとを備えることを特徴とする磁気記録再生装置。
本発明の磁気記録媒体の製造方法は、配向制御層および配向制御層の上に成長される垂直磁性層の柱状構造の磁性粒子を微細化することができ、高密度記録に適した、信号／ノイズ比（ＳＮＲ）が得られる磁気記録媒体が得られる。
また、本発明の磁気記録媒体の製造方法は、低いスパッタリング圧でグラニュラー層を形成し、硬度の高い配向制御層、垂直磁性層を得ることができる。したがって、本発明の磁気記録媒体の製造方法によれば、表面の傷付き耐性に優れ、高い信頼性の得られる磁気記録媒体を製造できる。
加えて、本発明の磁気記録媒体の製造方法では、低いスパッタリング圧でグラニュラー層を形成することにより、粗さの低減された配向制御層、垂直磁性層を得ることができる。したがって、表面を原子間力顕微鏡で測定した表面粗さ（Ｒａ）が２オングストローム以下である平滑な表面を有する磁気記録媒体を製造できる。
よって、本発明の磁気記録媒体の製造方法により製造された磁気記録媒体と、前記磁気記録媒体に対する情報の記録再生を行う磁気ヘッドとを備えた磁気記録再生装置は、更なる高記録密度化を可能とした信頼性の優れたものとなる。
以下、本発明の１つの実施形態における、磁気記録媒体の製造方法、磁気記録媒体及び磁気記録再生装置について、図面を参照して詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、本発明をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。
（磁気記録媒体）
以下、本発明の磁気記録媒体の一例として、図１に示す磁気記録媒体を例に挙げて説明する。
図１は、本発明の磁気記録媒体の製造方法を適用して製造される磁気記録媒体の一例を示したものである。図１に示す磁気記録媒体は、非磁性基板１の上に、軟磁性下地層２と、直上の層の配向性を制御する配向制御層３と、非磁性下地層８と、磁化容易軸が非磁性基板１に対して主に垂直に配向した垂直磁性層４と、保護層５と、潤滑層６とが順次積層された構造を有している。
以下、本発明の磁気記録媒体の一例として、図１に示す磁気記録媒体を例に挙げて説明する。
図１は、本発明の磁気記録媒体の製造方法を適用して製造される磁気記録媒体の一例を示したものである。図１に示す磁気記録媒体は、非磁性基板１の上に、軟磁性下地層２と、直上の層の配向性を制御する配向制御層３と、非磁性下地層８と、磁化容易軸が非磁性基板１に対して主に垂直に配向した垂直磁性層４と、保護層５と、潤滑層６とが順次積層された構造を有している。
本願発明の磁気記録媒体は、表面を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定した表面粗さ（Ｒａ）が２オングストローム以下のものであり、この表面粗さは平滑であるほど好ましい。本実施形態の磁気記録媒体は、表面の表面粗さ（Ｒａ）が、２オングストローム以下であるため、磁気ヘッドと垂直磁性層との距離を低減でき、高密度記録に適した信号／ノイズ比（ＳＮＲ）が得られる。なお、本願発明では磁気記録媒体の表面粗さを原子間力顕微鏡で測定するが、磁気記録媒体の最表面の潤滑層を除去して測定しても良い。
「非磁性基板」
非磁性基板１としては、アルミニウムやアルミニウム合金などの金属材料からなる金属基板を用いてもよいし、ガラスや、セラミック、シリコン、シリコンカーバイド、カーボンなどの非金属材料からなる非金属基板を用いてもよい。また、非磁性基板１としては、これら金属基板や非金属基板の表面に、例えばメッキ法やスパッタ法などを用いて、ＮｉＰ層又はＮｉＰ合金層が形成されたものを用いてもよい。
非磁性基板１としては、アルミニウムやアルミニウム合金などの金属材料からなる金属基板を用いてもよいし、ガラスや、セラミック、シリコン、シリコンカーバイド、カーボンなどの非金属材料からなる非金属基板を用いてもよい。また、非磁性基板１としては、これら金属基板や非金属基板の表面に、例えばメッキ法やスパッタ法などを用いて、ＮｉＰ層又はＮｉＰ合金層が形成されたものを用いてもよい。
ガラス基板としては、例えば、アモルファスガラスや結晶化ガラスなどを用いることができる。アモルファスガラスとしては、例えば、汎用のソーダライムガラスや、アルミノシリケートガラスなどを用いることができる。結晶化ガラスとしては、例えば、リチウム系結晶化ガラスなどを用いることができる。
セラミック基板としては、例えば、汎用の酸化アルミニウムや、窒化アルミニウム、窒化珪素などを主成分とする焼結体、又はこれらの繊維強化物などを用いることができる。
非磁性基板１は、平均表面粗さ(Ｒａ)が２ｎｍ（２０Å）以下、好ましくは１ｎｍ以下のものであることが、磁気ヘッドを低浮上させた高記録密度記録に適している点から好ましい。
また、非磁性基板１は、表面の微小うねり(Ｗａ)が０．３ｎｍ以下（より好ましくは０．２５ｎｍ以下）であることが、磁気ヘッドを低浮上させた高記録密度記録に適している点から好ましい。なお、微少うねり(Ｗａ)は、例えば、表面荒粗さ測定装置Ｐ−１２（ＫＬＭ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）を用い、測定範囲８０μｍでの表面平均粗さとして測定することができる。
また、非磁性基板１としては、端面のチャンファー部の面取り部と側面部との少なくとも一方の表面平均粗さ(Ｒａ)が１０ｎｍ以下（より好ましくは９．５ｎｍ以下）のものを用いることが、磁気ヘッドの飛行安定性にとって好ましい。
非磁性基板１は、Ｃｏ又はＦｅが主成分となる軟磁性下地層２と接することで、表面の吸着ガスや、水分の影響、基板成分の拡散などにより、腐食が進行する可能性がある。非磁性基板１と軟磁性下地層２の間に密着層を設けることにより、これらを抑制できる。密着層の材料としては、例えば、Ｃｒ、Ｃｒ合金、Ｔｉ、Ｔｉ合金などを適宜選択できる。密着層の厚みは、２ｎｍ（３０Å）以上であることが好ましい。
「軟磁性下地層」
非磁性基板の上には、軟磁性下地層２が形成されている。軟磁性下地層２は、磁気ヘッドから発生する磁束の基板面に対する垂直方向成分を大きくするとともに、情報が記録される垂直磁性層４の磁化の方向をより強固に非磁性基板１と垂直な方向に固定するために設けられている。この作用は、特に記録再生用の磁気ヘッドとして垂直記録用の単磁極ヘッドを用いる場合に、より顕著なものとなる。
非磁性基板の上には、軟磁性下地層２が形成されている。軟磁性下地層２は、磁気ヘッドから発生する磁束の基板面に対する垂直方向成分を大きくするとともに、情報が記録される垂直磁性層４の磁化の方向をより強固に非磁性基板１と垂直な方向に固定するために設けられている。この作用は、特に記録再生用の磁気ヘッドとして垂直記録用の単磁極ヘッドを用いる場合に、より顕著なものとなる。
軟磁性下地層２としては、例えば、Ｆｅや、Ｎｉ、Ｃｏなどを含む軟磁性材料を用いることができる。具体的な軟磁性材料としては、例えば、ＣｏＦｅ系合金（ＣｏＦｅＴａＺｒ、ＣｏＦｅＺｒＮｂなど）、ＦｅＣｏ系合金（ＦｅＣｏ、ＦｅＣｏＶなど）、ＦｅＮｉ系合金（ＦｅＮｉ、ＦｅＮｉＭｏ、ＦｅＮｉＣｒ、ＦｅＮｉＳｉなど）、ＦｅＡｌ系合金（ＦｅＡｌ、ＦｅＡｌＳｉ、ＦｅＡｌＳｉＣｒ、ＦｅＡｌＳｉＴｉＲｕ、ＦｅＡｌＯなど）、ＦｅＣｒ系合金（ＦｅＣｒ、ＦｅＣｒＴｉ、ＦｅＣｒＣｕなど）、ＦｅＴａ系合金（ＦｅＴａ、ＦｅＴａＣ、ＦｅＴａＮなど）、ＦｅＭｇ系合金（ＦｅＭｇＯなど）、ＦｅＺｒ系合金（ＦｅＺｒＮなど）、ＦｅＣ系合金、ＦｅＮ系合金、ＦｅＳｉ系合金、ＦｅＰ系合金、ＦｅＮｂ系合金、ＦｅＨｆ系合金、ＦｅＢ系合金などを挙げることができる。
軟磁性下地層２としては、Ｆｅを６０ａｔ％（原子％）以上含有するＦｅＡｌＯ、ＦｅＭｇＯ、ＦｅＴａＮ、ＦｅＺｒＮ等の微結晶構造、又は微細な結晶粒子がマトリクス中に分散されたグラニュラー構造を有する材料を用いることができる。
その他にも、軟磁性下地層２としては、Ｃｏを８０ａｔ％以上含有し、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ等のうち少なくとも１種を含有し、アモルファス構造を有するＣｏ合金を用いることができる。アモルファス構造を有するＣｏ合金としては、例えば、ＣｏＺｒ、ＣｏＺｒＮｂ、ＣｏＺｒＴａ、ＣｏＺｒＣｒ、ＣｏＺｒＭｏ系合金などを好適なものとして挙げることができる。
軟磁性下地層２の保磁力Ｈｃは、１００（Ｏｅ）以下（好ましくは２０（Ｏｅ）以下）とすることが好ましい。なお、１Ｏｅは７９Ａ／ｍである。軟磁性下地層２の保磁力Ｈｃが上記範囲を超えると、軟磁気特性が不十分となり、再生波形がいわゆる矩形波から歪みをもった波形になるため好ましくない。
軟磁性下地層２の飽和磁束密度Ｂｓは、０．６Ｔ以上（好ましくは１Ｔ以上）とすることが好ましい。軟磁性下地層２のＢｓが上記範囲未満であると、再生波形がいわゆる矩形波から歪みをもった波形になるため好ましくない。
また、軟磁性下地層２の飽和磁束密度Ｂｓ（Ｔ）と軟磁性下地層２の層厚ｔ（ｎｍ）との積Ｂｓ・ｔ（Ｔ・ｎｍ）は、１５（Ｔ・ｎｍ）以上（好ましくは２５（Ｔ・ｎｍ）以上）であることが好ましい。軟磁性下地層２のＢｓ・ｔが上記範囲未満であると、再生波形が歪みを持つようになり、ＯＷ（ＯｖｅｒＷｒｉｔｅ）特性（記録特性）が悪化するため好ましくない。
軟磁性下地層２は、２層の軟磁性膜から構成されていることが好ましく、２層の軟磁性膜の間にはＲｕ膜が設けられていることが好ましい。Ｒｕ膜の膜厚を０．４〜１．０ｎｍ、又は１．６〜２．６ｎｍの範囲で調整することで、２層の軟磁性膜をＡＦＣ（反強磁性結合)構造とすることができる。軟磁性下地層２が、このようなＡＦＣ構造を採用したものである場合、いわゆるスパイクノイズを抑制できる。
軟磁性下地層２の最表面（配向制御層３側の面）は、磁性下地層２を構成する材料が、部分的又は完全に酸化されているものであることが好ましい。具体的には例えば、軟磁性下地層２の表面（配向制御層３側の面）及びその近傍に、軟磁性下地層２を構成する材料を部分的に酸化してなるもの、若しくは上記材料の酸化物を形成してなるものが配置されていることが好ましい。これにより、軟磁性下地層２の表面の磁気的な揺らぎを抑えることができ、磁気的な揺らぎに起因するノイズを低減して、磁気記録媒体の記録再生特性を改善することができる。
軟磁性下地層２と配向制御層３との間には、シード層が設けられていてもよい。シード層は、配向制御層３の結晶粒径を制御するものである。シード層に用いられる材料は、ＮｉＷ合金を用いることができる。その他、シード層として、ｆｃｃ構造を有する層等を用いることができ、具体的には、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｌを含む層が例示できる。
「配向制御層」
軟磁性下地層２の上には、垂直磁性層４の配向性を制御する配向制御層３が形成されている。配向制御層３は、垂直磁性層４の結晶粒を微細化し、記録再生特性を改善するものである。
軟磁性下地層２の上には、垂直磁性層４の配向性を制御する配向制御層３が形成されている。配向制御層３は、垂直磁性層４の結晶粒を微細化し、記録再生特性を改善するものである。
配向制御層３は、垂直磁性層４の磁性粒子を微細化するために、図１に示すように、軟磁性下地層２の上に形成された低ガス圧層３ａと、低ガス圧層３ａ上に形成された高ガス圧層（グラニュラー層）３ｂとからなるものであることが好ましい。
低ガス圧層３ａは、配向制御層３の核発生密度を高めるためのものである。
低ガス圧層３ａは、配向制御層３の核発生密度を高めるためのものである。
低ガス圧層３ａは、Ｒｕ又はＲｕを主成分とする材料からなるものである。低ガス圧層３ａを構成するＲｕを主成分とする材料としては、Ｒｕ系合金が挙げられる。
本実施形態においては、低ガス圧層３ａがＲｕ又はＲｕを主成分とする材料からなるものであるので、低ガス圧層３ａを構成する柱状晶の頂部にドーム状の凸部が形成される。よって、低ガス圧層３ａ上に、高ガス圧層３ｂおよび垂直磁性層４を順に形成することで、低ガス圧層３ａのドーム状の凸部上に、高ガス圧層３ｂおよび垂直磁性層４の結晶粒子を成長させることができる。したがって、本実施形態の配向制御層３は、垂直磁性層４の結晶粒子の分離を促進し、結晶粒子を孤立化させて柱状に成長させることができる優れた配向性を有するものとなる。
低ガス圧層３ａは、層厚８ｎｍ〜１２ｎｍの範囲内のものであることが好ましい。低ガス圧層３ａの層厚が８ｎｍ〜１２ｎｍの範囲内である場合、記録時における磁気ヘッドと軟磁性下地層２との距離が小さいものとなり、再生信号の分解能を低下させることなく記録再生特性を高めることができる。
低ガス圧層３ａの層厚が上記範囲未満であると、垂直磁性層４の配向性を高め、垂直磁性層４を構成する磁性粒子４２を微細化する効果が不十分となり、良好なＳ／Ｎ比が得られない場合がある。また、低ガス圧層３ａの層厚が上記範囲を超えると、記録時における磁気ヘッドと軟磁性下地層２との距離が大きくなり、磁気ヘッドと軟磁性下地層２との磁気結合が弱まり高密度記録に適さない記録特性（ＯＷ）となる恐れがある。
高ガス圧層３ｂは、Ｒｕ又はＲｕを主成分とする材料と、融点１０００℃以下の酸化物とを含むグラニュラー構造を有するものである。このような高ガス圧層３ｂは、従来はＲｕ系合金を用いて、スパッタリングガス圧を８Ｐａ以上として成膜していたが、本願発明では５Ｐａ以下、より好ましくは１〜４Ｐａの範囲内の低い圧力でスパッタリング法により形成しても、結晶粒子が分離されたものとなり、その上に成長される垂直磁性層４の柱状構造の磁性粒子を微細化できるものとなる。
高ガス圧層３ｂに含まれる融点１０００℃以下の酸化物としては、Ｉｎ２Ｏ３、ＴｅＯ２、Ｓｂ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３などが挙げられ、特に融点が著しく低いため、Ｂ２Ｏ３（酸化ホウ素）であることが好ましい。高ガス圧層３ｂに含まれる酸化物は、全体としての融点が１０００℃以下であれば、２種類以上の酸化物からなる混合物であっても良く、例えば、Ｉｎ２Ｏ３、ＴｅＯ２、Ｓｂ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３などの融点１０００℃以下の酸化物と、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５などの融点１０００℃超えの酸化物との混合物であっても良い。表１は、高ガス圧層の材料として使用される酸化物の融点を示したものである。
また、高ガス圧層３ｂを構成するＲｕを主成分とする材料としては、Ｒｕ系合金が挙げられる。
高ガス圧層３ｂは、融点１０００℃以下の酸化物を合計で２体積％〜３５体積％の範囲内、より好ましくは１５体積％〜３０体積％の範囲内で含むものであることが好ましい。高ガス圧層３ｂが融点１０００℃以下の酸化物を合計で２体積％〜３５体積％の範囲内、より好ましくは１５体積％〜３０体積％の範囲内で含むものである場合、より優れた配向性を有する配向制御層３となる。
高ガス圧層３ｂ中の融点１０００℃以下の酸化物の含有量が上記範囲を超える場合、高ガス圧層３ｂ中の金属粒子中に酸化物が残留し、金属粒子の結晶性及び配向性を損ねるほか、配向制御層３上に形成された垂直磁性層４の結晶性及び配向性を損ねるおそれがあるため好ましくない。また、高ガス圧層３ｂ中の融点１０００℃以下の酸化物の含有量が上記範囲未満である場合、高ガス圧層３ｂ中に融点１０００℃以下の酸化物を含有させることによる結晶粒子の分離効果が十分に得られない恐れがあるため好ましくない。
ここで、本実施形態の磁気記録媒体において、配向制御層３を構成する結晶粒子と垂直磁性層４を構成する磁性粒子との関係について図面を用いて説明する。
ここで、本実施形態の磁気記録媒体において、配向制御層３を構成する結晶粒子と垂直磁性層４を構成する磁性粒子との関係について図面を用いて説明する。
図２は、配向制御層３と垂直磁性層４との積層構造を説明するための拡大模式図であり、各層の柱状晶が基板面に対して垂直に成長した状態を示す断面図である。なお、図２においては、配向制御層３を構成する低ガス圧層３ａおよび高ガス圧層３ｂと垂直磁性層４以外の部材の記載を省略して示している。
図２に示すように、低ガス圧層３ａ上には、低ガス圧層３ａを構成する柱状晶Ｓ１の頂部をドーム状の凸とする凹凸面Ｓ１ａが形成されている。低ガス圧層３ａの凹凸面Ｓ１ａ上には、凹凸面Ｓ１ａから厚み方向に高ガス圧層３ｂを構成する結晶粒子が柱状晶Ｓ２となって成長している。なお、高ガス圧層３ｂは、グラニュラー構造を有するものであるので、高ガス圧層３ｂを構成する柱状晶Ｓ２の周囲には酸化物１５（例えば、酸化ホウ素。）が形成されている。そして、高ガス圧層３ｂを構成する柱状晶Ｓ２の上には、垂直磁性層４の結晶粒子が柱状晶Ｓ３となって厚み方向に成長し、またその柱状晶Ｓ３の周囲には酸化物１５（例えば、酸化ホウ素。）が形成されている。
このように、本実施形態の磁気記録媒体においては、低ガス圧層３ａの柱状晶Ｓ１上に高ガス圧層３ｂの柱状晶Ｓ２と垂直磁性層４の柱状晶Ｓ３とが連続した柱状晶となってエピタキシャル成長する。なお、本実施形態においては、垂直磁性層４を多層化してもよく、この場合は、垂直磁性層４の各層を構成する結晶粒子は、配向制御層３から最上層の垂直磁性層４に至るまで連続した柱状晶となってエピタキシャル成長を繰り返す。したがって、本実施形態においては、低ガス圧層３ａを構成する結晶粒子を微細化し、柱状晶Ｓ１を高密度化することで、柱状晶Ｓ１の頂部から厚み方向に柱状に成長する高ガス圧層３ｂの柱状晶Ｓ２および垂直磁性層４の柱状晶Ｓ３も高密度化される。
「非磁性下地層」
本実施形態の磁気記録媒体においては、配向制御層３と垂直磁性層４の間に、非磁性下地層８が設けられている。なお、配向制御層３と垂直磁性層４の間には、非磁性下地層８が設けられていることが好ましいが、非磁性下地層８が設けられていなくてもよい。配向制御層３直上の垂直磁性層４の初期部には、結晶成長の乱れが生じやすく、これがノイズの原因となる。非磁性下地層８を設けることで、ノイズの発生を抑制できる。
本実施形態の磁気記録媒体においては、配向制御層３と垂直磁性層４の間に、非磁性下地層８が設けられている。なお、配向制御層３と垂直磁性層４の間には、非磁性下地層８が設けられていることが好ましいが、非磁性下地層８が設けられていなくてもよい。配向制御層３直上の垂直磁性層４の初期部には、結晶成長の乱れが生じやすく、これがノイズの原因となる。非磁性下地層８を設けることで、ノイズの発生を抑制できる。
本実施形態の非磁性下地層８は、配向制御層３の低ガス圧層３ａおよび高ガス圧層３ｂの柱状晶と連続した柱状晶として、エピタキシャル成長されたものである。
非磁性下地層８の厚みは、０．２ｎｍ以上３ｎｍ以下であることが好ましい。非磁性下地層８の厚さが３ｎｍを超えると、Ｈｃ及びＨｎの低下が生じるために好ましくない。
非磁性下地層８は、Ｃｒと酸化物とを含んだ材料からなるものであることが好ましい。Ｃｒの含有量は、２５ａｔ％（原子％）以上５０ａｔ％以下とすることが好ましい。酸化物としては、例えばＩｎ、Ｔｅ、Ｓｂ、Ｂ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｔａ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｇ、Ｃｏなどの酸化物を用いることが好ましく、その中でも特に、Ｉｎ２Ｏ３、ＴｅＯ２、Ｓｂ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３を、最も好ましくは、Ｂ２Ｏ３を用いることができる。酸化物の含有量としては、２体積％〜３５体積％の範囲内、より好ましくは１５体積％〜３０体積％の範囲内とするのが好ましい。非磁性下地層８の中の酸化物の含有量として上記範囲が好ましいのは、非磁性下地層８を形成した際に非磁性粒子の周りに酸化物が析出し、非磁性粒子の孤立化及び微細化、また成長面の平坦化が可能となるためである。
「垂直磁性層」
非磁性下地層８の上には、垂直磁性層４が形成されている。図１に示すように、垂直磁性層４は、非磁性基板１側から、下層の磁性層４ａと、中層の磁性層４ｂと、上層の磁性層４ｃとの３層を含むものである。本実施形態の磁気記録媒体では、磁性層４ａと磁性層４ｂとの間に下層の非磁性層７ａを含み、磁性層４ｂと磁性層４ｃとの間に上層の非磁性層７ｂを含むことで、これら磁性層４ａ〜４ｃと非磁性層７ａ，７ｂとが交互に積層された構造を有している。
非磁性下地層８の上には、垂直磁性層４が形成されている。図１に示すように、垂直磁性層４は、非磁性基板１側から、下層の磁性層４ａと、中層の磁性層４ｂと、上層の磁性層４ｃとの３層を含むものである。本実施形態の磁気記録媒体では、磁性層４ａと磁性層４ｂとの間に下層の非磁性層７ａを含み、磁性層４ｂと磁性層４ｃとの間に上層の非磁性層７ｂを含むことで、これら磁性層４ａ〜４ｃと非磁性層７ａ，７ｂとが交互に積層された構造を有している。
各磁性層４ａ〜４ｃ及び非磁性層７ａ，７ｂを構成する結晶粒子は、配向制御層３を構成する結晶粒子と共に、厚み方向に連続した柱状晶を形成している。垂直磁性層４（磁性層４ａ〜４ｃおよび非磁性層７ａ，７ｂ）は、配向制御層３の低ガス圧層３ａおよび高ガス圧層３ｂの柱状晶と連続した柱状晶として、非磁性下地層８上にエピタキシャル成長されたものである。
非磁性層７ａ、７ｂとしては、特に限定されないが、例えば、Ｒｕ又はＲｕ合金からなるものが挙げられ、Ｒｕ合金としては、例えば、ＲｕＣｏがある。特に、非磁性層７ａ、７ｂの層厚を０．６ｎｍ以上１．２ｎｍ以下の範囲とすることで、磁性層４ａ，４ｂ，４ｃをＡＦＣ結合（反強磁性交換結合）させることができる。また、本発明においては、各磁性層４ａ，４ｂ，４ｃをＦＣ結合（強磁性交換結合）で静磁結合させても良い。
図３は、垂直磁性層を構成する磁性層と非磁性層との積層構造を拡大して示した断面図である。図３に示すように、垂直磁性層４（４ａ、４ｂ、４ｃ）を構成する磁性層４ａ、４ｂは、グラニュラー構造の磁性層であり、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔを含む磁性粒子（磁性を有した結晶粒子）４２と、酸化物４１とを含むものであることが好ましい。また、垂直磁性層４を構成する磁性層４ｃはグラニュラー構造ではない磁性層（非グラニュラ磁性層）である。
本願発明では、垂直磁性層４を複数のグラニュラー構造層（４ａ、４ｂ）を含む構成とし、この複数のグラニュラー構造層（４ａ、４ｂ）の全てを、磁性粒子４２と、融点１０００℃以下の酸化物４１とを含む層とするのが好ましい。これにより、配向制御層で得られた成長表面の平滑性がそのまま垂直磁性層に引き継がれて維持され、また、磁性粒子の偏析構造が促進されて、磁性粒子が分離されたものとなりやすく、微細な磁性粒子、およびこれを含む、配向制御層より平坦性の高い成長表面を有する垂直磁性層が得られる。
酸化物４１は、融点１０００℃以下の酸化物であり、具体的には、Ｉｎ２Ｏ３、ＴｅＯ２、Ｓｂ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３などが挙げられ、特に融点が著しく低いため、Ｂ２Ｏ３であることが好ましい。磁性層４ａ、４ｂに含まれる酸化物は、全体としての融点が１０００℃以下であれば、２種類以上の酸化物からなる混合物であっても良く、例えば、Ｉｎ２Ｏ３、ＴｅＯ２、Ｓｂ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３などの融点１０００℃以下の酸化物と、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５などの融点１０００℃超えの酸化物との混合物であっても良い。
磁性粒子４２は、磁性層４ａ、４ｂ中に分散していることが好ましい。磁性粒子４２は、磁性層４ａ，４ｂ、更には磁性層４ｃを上下に貫いた柱状構造を形成していることが好ましい。このような構造を有することにより、磁性層４ａ、４ｂ、４ｃの配向及び結晶性が良好なものとなり、結果として高密度記録に適した信号／ノイズ比（Ｓ／Ｎ比）が得られる。
磁性層４ａ、４ｂに含まれる酸化物４１の含有量は、２体積％〜３５体積％の範囲内、より好ましくは１５体積％〜３０体積％の範囲内であることが好ましい。磁性層４ａ、４ｂ中の酸化物４１の含有量として上記範囲が好ましいのは、磁性層４ａ、４ｂを形成した際に磁性粒子４２の周りに酸化物４１が析出し、磁性粒子４２の孤立化及び微細化、また成長面の平坦化が可能となるためである。
一方、酸化物４１の含有量が上記範囲を超えた場合には、酸化物４１が磁性粒子４２中に残留し、磁性粒子４２の配向性及び結晶性を損ねたり、磁性粒子４２の上下に酸化物４１が析出して、磁性粒子４２が磁性層４ａ〜４ｃを上下に貫いてなる柱状構造が形成されなくなったりする恐れが生じるため好ましくない。また、酸化物４１の含有量が上記範囲未満である場合には、磁性粒子４２の分離及び微細化が不十分となり、結果として記録再生時におけるノイズが増大し、高密度記録に適した信号／ノイズ比（Ｓ／Ｎ比）が得られなくなる場合があるため好ましくない。
また本願発明では、磁性層４ａ、４ｂに含まれる酸化物４１の含有量を、上層ほど、すなわち、磁性層４ａに対して磁性層４ｂにおける含有量を高めるのが好ましい。このような構成を採用することで、本願発明の磁性層表面の平坦化効果を上層ほど高めていくことが可能となる。
磁性層４ａ、４ｂ中のＣｒの含有量は、４ａｔ％以上１９ａｔ％以下（さらに好ましくは６ａｔ％以上１７ａｔ％以下）であることが好ましい。磁性層４ａ、４ｂ中のＣｒの含有量を上記範囲とした場合、磁性粒子４２の磁気異方性定数Ｋｕを下げ過ぎず、また、高い磁化を維持し、結果として高密度記録に適した記録再生特性と十分な熱揺らぎ特性が得られる。
一方、磁性層４ａ、４ｂ中のＣｒの含有量が上記範囲を超えた場合、磁性粒子４２の磁気異方性定数Ｋｕが小さくなるため、熱揺らぎ特性が悪化し、また、磁性粒子４２の結晶性及び配向性が悪化することで、結果として記録再生特性が悪くなるため好ましくない。また、Ｃｒの含有量が上記範囲未満である場合には、磁性粒子４２の磁気異方性定数Ｋｕが高くなるため、垂直保磁力が高くなり過ぎて、データを記録する際に磁気ヘッドで十分に書き込むことができず、結果として高密度記録に適さない記録特性（ＯＷ）となるため好ましくない。
磁性層４ａ、４ｂ中のＰｔの含有量は、８ａｔ％以上２０ａｔ％以下であることが好ましい。Ｐｔの含有量が８ａｔ％未満であると、高密度記録に適した熱揺らぎ特性を得るために垂直磁性層４に必要な磁気異方性定数Ｋｕが得られないため好ましくない。Ｐｔの含有量が２０ａｔ％を超えると、磁性粒子４２の内部に積層欠陥が生じ、その結果、磁気異方性定数Ｋｕが低くなる。また、Ｐｔの含有量が上記範囲を超えた場合、磁性粒子４２中にｆｃｃ構造の層が形成され、結晶性及び配向性が損なわれるおそれがあるため好ましくない。したがって、高密度記録に適した熱揺らぎ特性及び記録再生特性を得るためには、磁性層４ａ中Ｐｔの含有量を上記範囲とすることが好ましい。
磁性層４ａ、４ｂの磁性粒子４２には、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔの他に、Ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｄ、Ｗ、Ｎｂ、Ｓｍ、Ｔｂ、Ｒｕ、Ｒｅの中から選ばれる１種類以上の元素が含まれていてもよい。上記元素を含むことにより、磁性粒子４２の微細化を促進、又は結晶性や配向性を向上させることができ、より高密度記録に適した記録再生特性、熱揺らぎ特性を得ることができる。
また、磁性粒子４２中に含まれるＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔの他の上記元素の合計の含有量は、８ａｔ％以下であることが好ましい。上記元素の合計の含有量が８ａｔ％を超えると、磁性粒子４２中にｈｃｐ相以外の相が形成されるため、磁性粒子４２の結晶性及び配向性が乱れ、結果として高密度記録に適した記録再生特性及び熱揺らぎ特性が得られないため好ましくない。
磁性層４ａ、４ｂに適した材料としては、例えば、８０（Ｃｏ１４Ｃｒ１８Ｐｔ）−２０（Ｂ２Ｏ３）｛Ｃｒ含有量１４ａｔ％、Ｐｔ含有量１８ａｔ％、残部Ｃｏからなる磁性粒子が８０体積％、Ｂ２Ｏ３が２０体積％。以下同じ。｝、７５（Ｃｏ８Ｃｒ１４Ｐｔ４Ｎｂ）−２５（Ｂ２Ｏ３）の他、（ＣｏＣｒＰｔＭｏ）−（Ｂ２Ｏ３）、（ＣｏＣｒＰｔＷ）−（Ｂ２Ｏ３）、（ＣｏＣｒＰｔＢ）−（Ｂ２Ｏ３）、（ＣｏＣｒＰｔＴａＮｄ）−（Ｂ２Ｏ３）、（ＣｏＣｒＰｔＢＣｕ）−（Ｂ２Ｏ３）、（ＣｏＣｒＰｔＲｕ）−（Ｂ２Ｏ３）などの組成物を挙げることができる。
磁性層４ａ、４ｂは、磁性粒子と、融点１０００℃以下の酸化物とを含むグラニュラー構造を有するものである。このような磁性層４ａ、４ｂは、スパッタリングガス圧を３Ｐａ以下、より好ましくは０．５〜２Ｐａの範囲内の低い圧力でスパッタリング法により形成しても、結晶粒子が分離されたものとなり、また磁性粒子は微細化し、その成長面も平坦化したものとなる。
垂直磁性層４を構成する磁性層４ｃは、図３に示すように、Ｃｏ、Ｃｒを含む磁性粒子（磁性を有した結晶粒子）４２を含み、酸化物４１を含まないものであることが好ましい。磁性層４ｃ中の磁性粒子４２は、磁性層４ａ中の磁性粒子４２から柱状にエピタキシャル成長しているものであることが好ましい。この場合、磁性層４ａ〜４ｃの磁性粒子４２が、各層において１対１に対応して、柱状にエピタキシャル成長することが好ましい。また、磁性層４ｂの磁性粒子４２が磁性層４ａ中の磁性粒子４２からエピタキシャル成長していることで、磁性層４ｃの磁性粒子４２が微細化され、さらに結晶性及び配向性が向上したものとなる。
磁性層４ｃ中のＣｒの含有量は、１０ａｔ％以上２４ａｔ％以下であることが好ましい。Ｃｒの含有量を上記範囲とすることで、データの再生時における出力を十分確保でき、更に良好な熱揺らぎ特性を得ることができる。一方、Ｃｒの含有量が上記範囲を超える場合、磁性層４ｃの磁化が小さくなり過ぎるため好ましくない。また、Ｃｒ含有量が上記範囲未満である場合には、磁性粒子４２の分離及び微細化が十分に生じず、記録再生時のノイズが増大し、高密度記録に適した信号／ノイズ比（Ｓ／Ｎ比）が得られなくなるため好ましくない。
また、磁性層４ｃを構成する磁性粒子４２が、Ｃｏ、Ｃｒの他にＰｔを含んだ材料である場合、磁性層４ｃ中のＰｔの含有量は、８ａｔ％以上２０ａｔ％以下であることが好ましい。Ｐｔの含有量が上記範囲である場合、高記録密度に適した十分な保磁力を得ることができ、更に記録再生時における高い再生出力を維持し、結果として高密度記録に適した記録再生特性および熱揺らぎ特性が得られる。一方、磁性層４ｃ中のＰｔの含有量が上記範囲を超えると、磁性層４ｃ中にｆｃｃ構造の相が形成され、結晶性及び配向性が損なわれるおそれがあるため好ましくない。また、Ｐｔの含有量が上記範囲未満である場合、高密度記録に適した熱揺らぎ特性を得るための磁気異方性定数Ｋｕが得られないため好ましくない。
磁性層４ｃを構成する磁性粒子４２は、非グラニュラー構造の磁性層であり、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔの他に、Ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｄ、Ｗ、Ｎｂ、Ｓｍ、Ｔｂ、Ｒｕ、Ｒｅ、Ｍｎの中から選ばれる１種類以上の元素を含むことができる。上記元素を含むことにより、磁性粒子４２の微細化を促進、又は結晶性や配向性を向上させることができ、より高密度記録に適した記録再生特性及び熱揺らぎ特性を得ることができる。
また、磁性層４ｃの磁性粒子４２中に含まれるＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔの他の上記元素の合計の含有量は、１６ａｔ％以下であることが好ましい。上記元素の合計の含有量が１６ａｔ％を超えると、磁性粒子４２中にｈｃｐ相以外の相が形成されるため、磁性粒子４２の結晶性及び配向性が乱れ、結果として高密度記録に適した記録再生特性、熱揺らぎ特性が得られないため好ましくない。
磁性層４ｃに適した材料としては、特に、ＣｏＣｒＰｔ系、ＣｏＣｒＰｔＢ系を挙げることできる。ＣｏＣｒＰｔＢ系としては、ＣｒとＢとの合計の含有量が１８ａｔ％以上２８ａｔ％以下であるものが好ましい。
磁性層４ｃに適した材料としては、例えば、ＣｏＣｒＰｔ系では、Ｃｏ１４〜２４Ｃｒ８〜２２Ｐｔ｛Ｃｒ含有量１４〜２４ａｔ％、Ｐｔ含有量８〜２２ａｔ％、残部Ｃｏ｝、ＣｏＣｒＰｔＢ系では、Ｃｏ１０〜２４Ｃｒ８〜２２Ｐｔ０〜１６Ｂ｛Ｃｒ含有量１０〜２４ａｔ％、Ｐｔ含有量８〜２２ａｔ％、Ｂ含有量０〜１６ａｔ％、残部Ｃｏ｝が好ましい。
磁性層４ｃに適したその他の系としては、ＣｏＣｒＰｔＴａ系では、Ｃｏ１０〜２４Ｃｒ８〜２２Ｐｔ１〜５Ｔａ｛Ｃｒ含有量１０〜２４ａｔ％、Ｐｔ含有量８〜２２ａｔ％、Ｔａ含有量１〜５ａｔ％、残部Ｃｏ｝、ＣｏＣｒＰｔＴａＢ系では、Ｃｏ１０〜２４Ｃｒ８〜２２Ｐｔ１〜５Ｔａ１〜１０Ｂ｛Ｃｒ含有量１０〜２４ａｔ％、Ｐｔ含有量８〜２２ａｔ％、Ｔａ含有量１〜５ａｔ％、Ｂ含有量１〜１０ａｔ％、残部Ｃｏ｝の他にも、ＣｏＣｒＰｔＢＮｄ系、ＣｏＣｒＰｔＴａＮｄ系、ＣｏＣｒＰｔＮｂ系、ＣｏＣｒＰｔＢＷ系、ＣｏＣｒＰｔＭｏ系、ＣｏＣｒＰｔＣｕＲｕ系、ＣｏＣｒＰｔＲｅ系などの材料を挙げることができる。
「保護層」
垂直磁性層４上には保護層５が形成される。保護層５は、垂直磁性層４の腐食を防ぐとともに、磁気ヘッドが磁気記録媒体に接触したときの媒体表面の損傷を防ぐためのものである。保護層５としては、従来公知の材料、公知の成膜方法を使用することができ、例えば硬質アモルファスカーボン、ＳｉＯ２、ＺｒＯ２を含むものを使用することが可能である。保護層５の厚みは、１〜１０ｎｍとすることが、磁気ヘッドと磁気記録媒体との距離を小さくできるので高記録密度の点から好ましい。
垂直磁性層４上には保護層５が形成される。保護層５は、垂直磁性層４の腐食を防ぐとともに、磁気ヘッドが磁気記録媒体に接触したときの媒体表面の損傷を防ぐためのものである。保護層５としては、従来公知の材料、公知の成膜方法を使用することができ、例えば硬質アモルファスカーボン、ＳｉＯ２、ＺｒＯ２を含むものを使用することが可能である。保護層５の厚みは、１〜１０ｎｍとすることが、磁気ヘッドと磁気記録媒体との距離を小さくできるので高記録密度の点から好ましい。
「潤滑層」
保護層５上には潤滑層６が形成される。潤滑層６には、例えば、パーフルオロポリエーテル、フッ素化アルコール、フッ素化カルボン酸などの潤滑剤を用いることが好ましい。
保護層５上には潤滑層６が形成される。潤滑層６には、例えば、パーフルオロポリエーテル、フッ素化アルコール、フッ素化カルボン酸などの潤滑剤を用いることが好ましい。
（磁気記録再生装置）
図４は、本発明を適用した磁気記録再生装置の一例を示すものである。
この磁気記録再生装置は、上述した製造方法により製造された図１に示す磁気記録媒体５０と、磁気記録媒体５０を回転駆動させる媒体駆動部５１と、磁気記録媒体５０に対する情報の記録再生を行う磁気ヘッド５２と、この磁気ヘッド５２を磁気記録媒体５０に対して相対運動させるヘッド駆動部５３と、記録再生信号処理系５４とを備えている。
図４は、本発明を適用した磁気記録再生装置の一例を示すものである。
この磁気記録再生装置は、上述した製造方法により製造された図１に示す磁気記録媒体５０と、磁気記録媒体５０を回転駆動させる媒体駆動部５１と、磁気記録媒体５０に対する情報の記録再生を行う磁気ヘッド５２と、この磁気ヘッド５２を磁気記録媒体５０に対して相対運動させるヘッド駆動部５３と、記録再生信号処理系５４とを備えている。
記録再生信号処理系５４は、外部から入力されたデータを処理して記録信号を磁気ヘッド５２に送り、磁気ヘッド５２からの再生信号を処理してデータを外部に送ることが可能となっている。磁気ヘッド５２としては、再生素子として巨大磁気抵抗効果（ＧＭＲ）を利用したＧＭＲ素子などを有した、より高記録密度に適した磁気ヘッドを用いることができる。
図４に示す磁気記録再生装置は、本発明の磁気記録媒体の製造方法により製造された図１に示す磁気記録媒体５０と、磁気記録媒体５０に対する情報の記録再生を行う磁気ヘッド５２とを備えるものであるので、更なる高記録密度化を可能とした信頼性の高い磁気記録媒体５０を備えた優れたものとなる。
以下、実施例により本発明の効果をより明らかなものとする。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することができる。
（実施例１）
以下に示す製造方法により、実施例１の磁気記録媒体を作製した。
まず、洗浄済みのガラス基板（コニカミノルタ社製、外形２．５インチ）を、ＤＣマグネトロンスパッタ装置（アネルバ社製Ｃ−３０４０）の成膜チャンバ内に収容して、到達真空度１×１０−５Ｐａとなるまで成膜チャンバ内を排気した。
以下に示す製造方法により、実施例１の磁気記録媒体を作製した。
まず、洗浄済みのガラス基板（コニカミノルタ社製、外形２．５インチ）を、ＤＣマグネトロンスパッタ装置（アネルバ社製Ｃ−３０４０）の成膜チャンバ内に収容して、到達真空度１×１０−５Ｐａとなるまで成膜チャンバ内を排気した。
その後、このガラス基板の上に、Ｃｒターゲットを用いて、スパッタリング法（ガス圧０．８Ｐａ、ガスはＡｒを用いた。）で、層厚１０ｎｍの密着層を成膜した。
次に、密着層の上に、Ｃｏ−２０Ｆｅ−５Ｚｒ−５Ｔａ｛Ｆｅ含有量２０ａｔ％、Ｚｒ含有量５ａｔ％、Ｔａ含有量５ａｔ％、残部Ｃｏ｝のターゲットを用いて１００℃以下の基板温度で、スパッタリング法（ガス圧０．８Ｐａ）で、層厚２５ｎｍの軟磁性層を成膜し、この上にＲｕ層を層厚０．７ｎｍで成膜し、さらにＣｏ−２０Ｆｅ−５Ｚｒ−５Ｔａからなる層厚２５ｎｍの軟磁性層を成膜し、これを軟磁性下地層とした。
続いて、軟磁性下地層の上に、シード層として層厚１０ｎｍのＮｉ５Ｗからなる膜を、スパッタリング法（ガス圧０．８Ｐａ、ガスはＡｒを用いた。）で成膜した。
次に、シード層の上に配向制御層として、低ガス圧層と高ガス圧層とを形成した。
まず、シード層の上に、低ガス圧層として層厚１０ｎｍのＲｕを、スパッタリング法（ガス圧０．８Ｐａ、ガスはＡｒを用いた。）で成膜した。
次に、シード層の上に配向制御層として、低ガス圧層と高ガス圧層とを形成した。
まず、シード層の上に、低ガス圧層として層厚１０ｎｍのＲｕを、スパッタリング法（ガス圧０．８Ｐａ、ガスはＡｒを用いた。）で成膜した。
次に、低ガス圧層の上に、層厚１０ｎｍの高ガス圧層として、Ｒｕ−１７（Ｂ２Ｏ３）（Ｂ２Ｏ３を１７体積％含むグラニュラ構造のＲｕ）、スパッタリング法（ガス圧３Ｐａ、ガスはＡｒを用いた。）により成膜した。
その後、配向制御層上に、垂直磁性層を形成した。
その後、配向制御層上に、垂直磁性層を形成した。
まず、層厚９ｎｍの、（Ｃｏ７Ｃｒ２２Ｐｔ）−２０（Ｂ２Ｏ３）（Ｃｒ含有量７ａｔ％、Ｐｔ含有量２２ａｔ％、残部Ｃｏの磁性粒子８０体積％と、Ｂ２Ｏ３を２０体積％含むグラニュラ構造の磁性層）を、スパッタリング法（ガス圧１．５Ｐａ、ガスはＡｒを用いた。）により成膜した。
次に、ＲｕＣｏからなる層厚０．３ｎｍの非磁性層をスパッタリング法（ガス圧０．８Ｐａ、ガスはＡｒを用いた。）により成膜した。
次に、ＲｕＣｏからなる層厚０．３ｎｍの非磁性層をスパッタリング法（ガス圧０．８Ｐａ、ガスはＡｒを用いた。）により成膜した。
次に、層厚９ｎｍの、（Ｃｏ１０Ｃｒ８Ｐｔ３Ｒｕ）−２１（Ｂ２Ｏ３）（Ｃｒ含有量１０ａｔ％、Ｐｔ含有量８ａｔ％、Ｒｕ含有量３ａｔ％、残部Ｃｏの磁性粒子７９体積％と、Ｂ２Ｏ３を２１体積％含むグラニュラ構造の磁性層）を、スパッタリング法（ガス圧１．５Ｐａ、ガスはＡｒを用いた。）により成膜した。
次に、ＲｕＣｏからなる層厚０．３ｎｍの非磁性層をスパッタリング法（ガス圧０．８Ｐａ、ガスはＡｒを用いた。）により成膜した。
次に、ＲｕＣｏからなる層厚０．３ｎｍの非磁性層をスパッタリング法（ガス圧０．８Ｐａ、ガスはＡｒを用いた。）により成膜した。
次に、層厚９ｎｍの、（Ｃｏ１０Ｃｒ１３Ｐｔ１０Ｒｕ）−２３（Ｂ２Ｏ３）（Ｃｒ含有量１０ａｔ％、Ｐｔ含有量１３ａｔ％、Ｒｕ含有量１０ａｔ％、残部Ｃｏの磁性粒子６７体積％と、Ｂ２Ｏ３を２３体積％含むグラニュラ構造の磁性層）を、スパッタリング法（ガス圧１．５Ｐａ、ガスはＡｒを用いた。）により成膜した。
次に、層厚７ｎｍの、Ｃｏ１５Ｃｒ１６Ｐｔ６Ｒｕ（Ｃｒ含有量１５ａｔ％、Ｐｔ含有量１６ａｔ％、Ｒｕ含有量６ａｔ％、残部Ｃｏからなる非グラニュラ構造の磁性層）を、スパッタリング法（ガス圧０．６Ｐａ、ガスはＡｒを用いた。）により成膜した。
次に、イオンビーム法により層厚３．０ｎｍのアモルファスカーボンからなる保護層を成膜し、次いで、ディッピング法によりパーフルオロポリエーテルからなる層厚２ｎｍの潤滑層を成膜し、実施例１の磁気記録媒体を作製した。
このような条件で製造した実施例１の磁気記録媒体について、最上層のグラニュラー構造の磁性層の結晶粒径を測定した。具体的には、実施例１の磁気記録媒体について、（Ｃｏ１０Ｃｒ１３Ｐｔ１０Ｒｕ）−２３（Ｂ２Ｏ３）からなるグラニュラー構造の磁性層を形成した後、基板をスパッタ装置内から取り出し、断面ＴＥＭ観察により、中層のグラニュラー構造の磁性層の磁気的に結合した平均結晶粒径を測定した。
また、実施例１の磁気記録媒体について、米国ＧＵＺＩＫ社製のリードライトアナライザＲＷＡ１６３２及びスピンスタンドＳ１７０１ＭＰを用いて、記録再生特性としてＳＮＲ（信号／ノイズ比（Ｓ／Ｎ比））の評価を行った。
なお、磁気ヘッドには、書き込み側にシングルポール磁極を用い、読み出し側にＴＭＲ素子を用いたヘッドを使用した。信号／ノイズ比（Ｓ／Ｎ比）については、記録密度７５０ｋＦＣＩとして測定した。記録特性（ＯＷ）については、先ず、７５０ｋＦＣＩの信号を書き込み、次いで１００ｋＦＣＩの信号を上書し、周波数フィルターにより高周波成分を取り出し、その残留割合によりデータの書き込み能力を評価した。
また、実施例１の磁気記録媒体について、表面粗さを原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定した。
また、実施例１の磁気記録媒体について、表面粗さを原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定した。
また、実施例１の磁気記録媒体について、磁気記録媒体の傷付き（スクラッチ）耐性を評価した。具体的には、クボタコンプス社製のＳＡＦテスター及びＣａｎｄｅｌａ社製の光学式表面検査装置（ＯＳＡ）を用い、ディスクの回転数５０００ｒｐｍ、気圧１００Ｔｏｒｒ、室温という測定条件にて、ＳＡＦテスターでヘッドをロードさせたまま２０００秒保持し、その後に、ＯＳＡにてスクラッチの本数をカウントした。以上の結果を表２に示す。
（実施例２〜６、比較例１〜３）
実施例１と同様に磁気記録媒体を作製し、評価を行った。ただし、グラニュラ構造層は表２の組成とした。磁気記録媒体の評価結果を表２に示す。
実施例１と同様に磁気記録媒体を作製し、評価を行った。ただし、グラニュラ構造層は表２の組成とした。磁気記録媒体の評価結果を表２に示す。
１…非磁性基板、２…軟磁性下地層、３…配向制御層、３ａ…低ガス圧層、３ｂ…高ガス
圧層、４…垂直磁性層、４ａ…下層の磁性層、４ｂ…中層の磁性層、４ｃ…上層の磁性層
、５…保護層、６…潤滑層、７…非磁性層、７ａ…下層の非磁性層、７ｂ…上層の非磁性
層、８…非磁性下地層、１５…酸化物、Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３…柱状晶、Ｓ１ａ…凹凸面、４
１…酸化物、４２…磁性粒子、５０…磁気記録媒体、５１…媒体駆動部、５２…磁気ヘッ
ド、５３…ヘッド駆動部、５４…記録再生信号処理系。
圧層、４…垂直磁性層、４ａ…下層の磁性層、４ｂ…中層の磁性層、４ｃ…上層の磁性層
、５…保護層、６…潤滑層、７…非磁性層、７ａ…下層の非磁性層、７ｂ…上層の非磁性
層、８…非磁性下地層、１５…酸化物、Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３…柱状晶、Ｓ１ａ…凹凸面、４
１…酸化物、４２…磁性粒子、５０…磁気記録媒体、５１…媒体駆動部、５２…磁気ヘッ
ド、５３…ヘッド駆動部、５４…記録再生信号処理系。
Claims (7)
- 非磁性基板の上に、磁化容易軸が前記非磁性基板に対して主に垂直に配向した垂直磁性層の配向性を制御する配向制御層を形成する工程と、前記垂直磁性層を形成する工程とを、少なくとも備える磁気記録媒体の製造方法であって、前記配向制御層を形成する工程は、Ｒｕ又はＲｕを主成分とする材料と、融点１０００℃以下の酸化物とを含むグラニュラー構造層をスパッタリング法で形成する工程を備え、前記垂直磁性層を形成する工程は、磁性粒子と、融点１０００℃以下の酸化物とを含むグラニュラー構造層をスパッタリング法により、３Ｐａ以下のスパッタリングガス圧で成膜する工程を備え、前記磁性粒子はＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔを含むｈｃｐ構造であって、前記配向制御層を構成する結晶粒子を含んで厚み方向に連続した柱状晶を形成するように結晶成長させることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
- 前記垂直磁性層が複数のグラニュラー構造層を含み、前記複数のグラニュラー構造層の全てが、磁性粒子と、融点１０００℃以下の酸化物とを含む層であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記磁性粒子と、融点１０００℃以下の酸化物とを含む複数のグラニュラー構造層において、各グラニュラー構造層に含まれる融点１０００℃以下の酸化物の体積％を、上層ほど高めることを特徴とする請求項１または２に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記融点１０００℃以下の酸化物が、酸化ホウ素であることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記Ｒｕ又はＲｕを主成分とする材料と、融点１０００℃以下の酸化物とを含むグラニュラー構造層を、５Ｐａ以下のスパッタリングガス圧で成膜することを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 非磁性基板の上に、磁化容易軸が前記非磁性基板に対して主に垂直に配向した垂直磁性層の配向性を制御する配向制御層と、前記垂直磁性層を、少なくとも備える磁気記録媒体であって、前記配向制御層は、Ｒｕ又はＲｕを主成分とする材料と、融点１０００℃以下の酸化物を含むグラニュラー構造層を備え、前記垂直磁性層は、磁性粒子と、融点１０００℃以下の酸化物を含むグラニュラー構造層を備え、前記磁性粒子は前記配向制御層を構成する結晶粒子を含んで厚み方向に連続した柱状晶であり、前記磁気記録媒体の表面は原子間力顕微鏡で測定した表面粗さ（Ｒａ）が２オングストローム以下であることを特徴とする磁気記録媒体。
- 請求項６に記載の磁気記録媒体と、前記磁気記録媒体に対する情報の記録再生を行う磁気ヘッドとを備えることを特徴とする磁気記録再生装置。
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