CN100338657C - 垂直磁记录介质及使用该介质的磁存储设备 - Google Patents

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Abstract

本发明的实施例提供一种垂直磁记录介质，其不仅可在中间层厚度等于或小于20nm的介质的区域获得磁记录层中晶粒间的磁隔离，而且具有优良的结晶织构，具有较低的介质噪声，优良的热稳定性和高可写性。在一个实施例中，垂直磁记录介质至少具有顺序形成在基底上的软磁性衬层(13)、第一中间层(14)、第二中间层(15)、第三中间层(16)和磁记录层(17)，磁记录层(17)由铁磁性晶粒和氧化物或氮化物构成，第三中间层(16)由Ru或Ru合金构成，第二中间层(15)由面心立方晶格结构的金属或合金构成，第一中间层(14)由六方密堆结构的金属或合金构成。

Description

垂直磁记录介质及使用该介质的磁存储设备
技术领域
本发明涉及一种垂直磁记录介质以及能够记录大量信息的磁存储设备。
背景技术
根据适用于现有磁盘单元的纵向磁记录系统，为提高线记录密度，有必要通过降低作为记录介质的磁膜的剩磁和磁膜的厚度来降低被记录位中的退磁场。另外，必须增加磁膜的矫顽性。但是，随着磁记录层矫顽性的增加，记录头写数据的能力变得不充分。另外，为减少介质噪声，有必要降低晶粒粒度和粒度分布。但是，这类具有被降低尺寸的铁磁晶粒的介质会产生如下问题，即由于热波动记录的信息可能会丢失。这使得难以提高纵向磁记录系统的记录密度。
为了解决上述问题，垂直磁记录系统被广泛关注。垂直磁记录系统是这样的一种形成被记录位的系统，它使得记录介质在与记录介质表面相垂直的方向被磁化，且相邻记录位的磁化方向彼此反平行。与纵向记录系统相比，在磁性过渡区中的退磁场很小。因此，可减少介质噪声，并且在较高的记录密度下保持稳定的记录磁性。
对于垂直磁记录介质所包括的磁记录层(磁层)，已讨论了适用于纵向磁记录介质的Co-Cr-Pt合金膜，或采用具有多层交替的Co和Pt层形成的多层膜。为减少其记录层由Co-Cr-Pt合金膜或多层膜组成的介质产生的介质噪声，和改善记录磁性的热衰减，重要的是减小记录层的晶粒粒度、粒度分布和降低晶粒间的交换耦合。
当采用Co-Cr-Pt合金膜作为磁记录层时，六方密堆(hcp)结构的c-轴与膜表面垂直对齐。纵向晶体取向在相邻的晶粒间仅有较小的差别。因此，几乎不会发生Cr从晶界上析出的现象。这会导致晶粒的不充分的磁去耦，或在晶体生长过程中由于晶粒的聚结导致晶粒粒度增加，从而难以降低介质噪声。
为解决上述问题，提出如下磁记录介质的结构，即铁磁晶粒被非磁性化合物如氧化物或氮化物环绕。这类结构的磁记录介质(或磁记录层)被称之为粒状介质(或粒状磁记录层)。例如，日本未审定专利申请2002-342908公开了将硅氧化物加入到Co-Cr-Pt合金中的介质，其中硅氧化物中硅的原子百分含量等于或大于8且等于或小于16。当加入大量氧化物时，磁记录层中晶粒的c-轴取向会被消弱或氧化物不仅可被混合在晶界中而且可被混合在铁磁性晶粒中。这产生如下问题，即矫顽力、矩形比(squareness ratio)、信噪比和分辨率降低。
为了解决上述问题，重要的是用衬层或中间层控制磁记录层的晶体生长。例如，“High Performance CoPtCrO Single LayeredPerpendicular Media with No Recording Demagnetization”(IEEETransaction on Magnetics，Vol.36，No.5，Sept.2000，pp.2393-2395)公开了具有形成在Ru衬层上的CoPtCrO磁性层的单层垂直介质。Ru中间层的厚度等于或大于约40nm，从而改善了铁磁晶粒c-轴的取向。相应地，也改善了磁记录层的磁性能和记录性能。
另外，日本未审定的专利申请No.6-76260公开了一种具有形成在Ti衬层上的中间层的结构，中间层由面心立方(fcc)晶格结构的金属或合金构成，该结构还具有形成在中间层上的CoPtBO粒状磁记录层。因为由fcc晶格结构的金属或合金构成的中间层形成在Ti衬层上，其结构在被加入到CoPtBo粒状磁性层中的氧较宽的浓度范围内具有高的磁各向异性。这产生了改善的矩形比。但矩形比仍小于0.5且不充分。另外，由fcc晶格结构的金属或合金构成的中间层厚度为100nm。若该结构被用于双层的垂直介质，恐怕会消弱写入能力和记录分辨率。
在具有形成在磁记录层下的软磁衬层的双层垂直磁记录介质中，介于磁记录层和软磁层之间的非磁性层(中间层)导致记录过程中间隙损耗(spacing loss)。为了防止写入性能和记录分辨率的下降，必须将控制磁记录层晶体生长的中间层薄化。
对于具有薄非磁中间层的磁记录介质的例子，日本未审定的专利申请No.2003-77122公开了包括CoCrPt-SiO2粒状磁性层、非磁性衬层、种子层(seed layer)和非磁性取向控制层的结构，其中非磁性衬层由六方密堆(hcp)结构的金属或合金构成，且形成在磁性层下；种子层由面心立方(fcc)晶格结构的金属或合金构成且形成在非磁性衬层之下；非磁性取向控制层由体心立方(bcc)晶格结构或无定形结构的金属或合金构成且形成在种子层之下。具有hcp结构的非磁性衬层的(0002)面外延生长在具有fcc(111)织构的种子层上，从而晶体织构得到改善。因此获得了优良的磁性能，尽管较薄的中间层的厚度等于或小于20nm。在这种情况下，由fcc晶格结构的金属构成的种子层的厚度必须等于或大于3nm，或更优选等于或大于5nm以改善晶体织构。另外，日本未审定专利申请NO.2003-178412描述了当包括在上述结构中的非磁性衬层由Ru基合金层构成时，其中通过向Ru中加入C、Cu、W、Mo、Cr、Ir、Pt、Re、Rh、Ta、或V中至少一种材料使得Ru基合金层可形成与磁记录层良好的晶格匹配，即使中间层的厚度等于或小于20nm，也可以降低磁记录层的晶粒粒度，且其初始生长层可被减少，从而降低介质噪声。
日本未审定专利申请No.2002-334424公开了Co-Cr-Pt磁性层，厚度为5nm由Ru构成的取向控制层和取向控制衬层，其中取向控制层含20原子％的氧化物如Si、Zr、Hf、Ti、或Al，或向该层中加入15原子％的B或C，且该层用来控制磁性层的取向，取向控制衬层由B2结构的NiAl构成且被用来控制取向控制层的取向。当向Ru中加入大量氧化物、B或C时，尽管其可改善记录层的取向和降低其粒度，但结晶织构被破坏。事实上，“Medium Noise and Grain Size Analysis ofCoCrPt/Ti Perpendicular Media with NiAl Seed Layer”(IEEE Transactionson Magetics，Vol.37，No.4，July 2001，pp.1583-1585)报道了在B2结构的NiAl上层放hcp结构的Ti层具有降低粒度的优点，但就c-轴取向而言具有一些问题。
根据前面的相关技术，构成磁记录层的铁磁性晶粒的磁隔离不充分或结晶织构不能令人满意。为了实现能获得更高密度记录的垂直磁记录层，有必要发明一种制备中间层的技术，该中间层可促进铁磁性晶粒间的磁隔离，同时保持磁记录层的晶粒结晶织构，从而有助于降低噪声。
当具有层放的Co和Pd的多层膜被用作磁记录层时，与使用Co-Cr-Pt合金相比，磁记录层中晶粒间的交换耦合非常大。对于高密度记录，构成多层膜的晶粒彼此间必须磁隔离。
例如，日本未审定专利申请No.2002-25032公开了在记录层中含有B和O以使构成磁记录层的晶粒彼此间磁隔离。另外，日本未审定专利申请No.2002-304715公开了在构成多层膜的磁记录层中含有N和O，且使用了至少含Pd和Si的衬层，从而实现了在多层结构中的晶体生长和晶粒间交换耦合的降低。在“Perpendicular magneticrecording thin film media using Co/Pd superlattice on ultrathin indium-tin-oxide seed layers”(Journal of Applied Physics，Vol.87，No.9，May 2000，pp6358-6560)中讨论了可用在多层膜中的中间层和种子层，该文公开了Pd形成在铟-锡-氧化物(ITO)层上的结构。另外，“Co/Pd multiplayermedia with Pd inorganic granular seed layer for perpendicular recording”(Journal of Applied Physics，Vol.91，No.10，May 2002，pp.8073-8075)公开了使用PdSiN的结构。在Co/Pd多层膜中，垂直磁各相异性是由Co层和Pd层之间的界面结构形成的。在Co/Pd多层介质的情况下，与CoCr基合金介质的情况相比，磁性能对结晶织构的敏感度更低。相关技术已对降低磁记录层的晶粒间的交换耦合很重视，因为就结晶织构而言不能令人满意。但多层介质的磁各相异性的程度取决于结晶织构。为降低磁各相异性程度的分布而改善结晶织构对改善热稳定性和记录性能能很重要。
发明内容
在适宜于高密度记录的双层垂直磁记录介质中，为进一步改善记录密度，有必要控制磁记录层中晶粒的结晶织构和中间层厚度等于或小于20nm的区域内的磁去耦。但是例如当采用CoCrPt-SiO2粒状磁层作为磁记录层时，若降低Ru中间层的厚度，可发生下面描述的已知现象。即结晶织构被破坏，其晶粒间的磁隔离被阻碍。根据相关技术，已经做了改进，即磁记录层的结晶织构已被改善，并降低了具有较小磁各向异性的初始生长层。但是，得到的晶粒的磁去耦不如人意。本发明人用原子力显微镜观察厚Ru中间层和薄Ru中间层的表面形态，以寻求磁记录层中阻碍晶粒磁去耦的原因。最后，本发明人观察到Ru的表面粗糙度随着其厚度的降低而急剧降低。磁记录层中晶粒的磁去耦被认为源于Ru表面的不规则，并且由于CoCrPt或任何其他铁磁性晶粒以及SiO2或任何其他氧化物析出并包围这些不规则而发生。换句话说，本发明人发现薄化Ru中间层导致表面粗糙度的降低。另外，由于Ru是贵重材料，使Ru厚度的最小化会很大程度上降低制造成本。
本发明试图解决前述问题。本发明的目的在于提供一种垂直磁记录介质，其具有小的介质噪声、优良的热稳定性、高的写入性能和高分辨率，这是通过不仅建立构成磁记录层的铁磁性晶粒彼此间的磁隔离，而且即使在Ru中间层很薄时也建立磁记录层优良的结晶织构来实现的，这种磁记录层优良的结晶织构的建立是通过在Ru层较薄时增加Ru层的表面粗糙度和改善Ru中间层的结晶织构来实现的。
本发明的一个方面提供了一种垂直磁记录介质，其至少具有依次形成在基底上的软磁性衬层、第一中间层、第二中间层、第三中间层和磁记录层，其中磁记录层由铁磁性晶粒和氧化物或氮化物组成，第三中间层由Ru或Ru合金组成，第二中间层由面心立方(fcc)晶格结构的金属或合金组成，第一中间层由六方密堆(hcp)结构的金属或合金组成。
由fcc晶格结构的金属或合金构成的第二中间层形成在由hcp结构的金属或合金构成的第一中间层上。在其生长早期形成了因岛状结构而产生的窄平均间隙的粗糙度。这被认为是由于hcp结构的金属或合金的表面能与fcc晶格结构的金属或合金的表面能之间的差别比界面自由能大，从而形成了三维岛的生长。当Ru层或Ru合金层在粗糙面上形成时，Ru或Ru合金层的表面粗糙度增加，且促进了晶界的形成。因此，即使Ru或Ru合金层厚度降低，也可获得对构成磁记录层的晶粒间的磁隔离而言足够的表面粗糙度。另外，具有fcc结构的第二中间层的(111)面在具有hcp结构的第一中间层的(0002)面上外延生长。而且，由Ru或Ru合金构成的第三中间层的(0002)面在第二中间层的(111)面上外延生长。因此Ru或Ru合金的结晶织构和磁记录层的结晶织构得到改善。
换句话说，由fcc晶格结构的金属或合金构成的第二中间层较薄地形成于由hcp结构的金属或合金构成的第一中间层上。且由Ru或Ru合金构成的第三中间层形成于第二中间层上。从而，即使由Ru或Ru合金构成的第三中间层很薄，在不破环Ru或Ru合金层结晶织构的情况下也可获得足够的表面粗糙度。最后磁记录层的结晶织构得到改善，且提高了晶粒彼此间的磁隔离，由此产生了优良的磁性能和优良的记录性与重现性。不管Ru或Ru合金层的厚度如何，都可实现磁记录层结晶织构的改善和其磁隔离得到提高等优点。但当考虑写入性能和分辨率必须不被破坏且材料成本必须不增加时，Ru或Ru合金层的厚度优选低于20nm。
为形成粒状磁记录层，通常使用低温方法以抑制Co与硅氧化物或其它氧化物之间的反应。当考虑低温方法的适宜性时，其熔点相对较低且易于在低温下形成表面粗糙度的任何材料优选作为构成第二中间层的材料，如Al、Ag、Au、Cu、Ni、或Pd，或含有Al、Ag、Au、Cu、Ni、或Pd中的至少一种作为主要元素的合金。因此，即使Ru或Ru合金层的厚度降低，也可获得对构成磁记录层的晶粒彼此间的磁隔离足够的表面粗糙度，同时可保持对低温处理的适应性。
优选地，第一中间层由Ti、Zr和Hf，或含有Ti、Zr和Hf中至少一种作为主要元素的合金构成。因为这些材料与构成第二中间层的fcc晶格结构的金属或合金间的界面互作用足够强烈，从而材料具有优良的湿润性和强(111)织构。另外，该强烈的界面互作用在晶体生长初期三维岛生长过程中抑制岛的迁移和接合。从而，岛的密度增加且岛的横向尺寸增加。最后，生长在岛上的第三中间层的晶粒粒度降低。
另外，本发明中所用的第二中间层的平均厚度要等于或大于0.2nm且等于或小于3nm。优选地，平均厚度等于或大于0.4nm且等于或小于2nm。当平均厚度在上述范围内时，可利用仅在薄膜生长的早期阶段观察到的第二中间层的岛结构制备具有峰(横向尺寸较小的岛)间窄平均距离的足够大的表面粗糙度。从而，形成于第二中间层上的第三中间层中的晶粒粒度可被降低，表面粗糙度可被增加，且可促进晶界的形成。从而可促进构成磁记录层的晶粒的磁去耦。
当平均厚度小于0.2nm时，第二中间层的表面粗糙度不够。因此，形成在第二中间层上的Ru或Ru合金层的表面粗糙度被破坏，且其晶界是无核的。因此，不能获得充分的磁记录层中晶粒彼此间的磁去耦。
另一方面，当平均厚度超过30nm时，在第二中间层中的岛会接合而极大地增加粒度(不规则外形的平均尺寸)。在其晶粒具有fcc晶格结构且具有(111)织构的第二中间层上，Ru或Ru合金晶粒的纵向结晶取向彼此间排列成行，并且晶粒在生长过程中可能接合在一起。因此，随着第二中间层晶粒粒度的增加，Ru或Ru合金中间层的晶粒粒度增加。相应地，磁记录层的晶界主要反映了第二中间层的大粒度。这导致了磁记录层的晶粒粒度增加，因此是所不希望的。另外，磁记录层和软磁性衬层间的非磁性中间层会导致记录过程中的损失，因此必须在允许形成足够的表面粗糙度的范围内尽量薄。
另外，当构成第一中间层的任一种金属Ti、Zr和Hf或含Ti、Zr和Hf中至少之一的合金的表面置于氩-氧混合气体的气氛中时，第一中间层的表面部分被氧化。从而第二中间层的晶粒粒度降低，其表面粗糙度增加。这是因为构成第二中间层的fcc晶格结构的金属或合金在Ti、Zr、和Hf中任何一种金属或基于其中任何一种金属的合金的表面上具有良好的润湿性，但在氧化物上表现出较差的润湿性，因此金属或合金的晶体选择性地在金属或合金没被氧化的表面区域生长，因此抑制了纵向生长。若金属或合金的表面完全被氧化物覆盖，则晶体在任何地方均会生长，其界面能彼此相等。因此，得不到上述效果。取向的破坏及矩形比的降低导致记录性能被破坏，这是所不期望的。
当使用含至少一种氧化物或氮化物的Ru合金层作为形成在由第二中间层产生的粗糙表面上的第三中间层时，氧化物或氮化物析出到第三中间层的晶界上。从而在不破坏结晶织构的情况下，可清楚地产生晶界。在由氧化物或氮化物构成的晶界上，形成磁记录层的由氧化物或氮化物构成的晶界。在抑制结晶织构被破坏的同时，改善了铁磁性晶粒彼此间的磁隔离。在这种情况下，若Ru或Ru合金在含氧气或氮气的气氛中被溅射，可获得相同效果。优选地，被加入到Ru中的元素包括Si或B。
第一中间层的厚度应足够大以完全覆盖软磁性衬层，从而可在第二中间层生长过程中形成在第一中间层上润湿的岛，并且通过第二和第三中间层来控制磁记录层的结晶织构。例如，若第一中间层的厚度等于或大于2nm，可充分满足所述条件。但是，只要涉及双层垂直介质，若磁记录层和软磁性衬层间的距离变大，就会导致写入性能和分辨率的破坏。因此，优选第一中间层的厚度应当在结晶织构可控的范围内应尽可能的小。
另外，Ta层可被插入到软磁性衬层和第一中间层之间以将第一中间层的厚度减少至低于1nm。即使在这种情况下，也可获得强c-轴取向。Ta层的厚度应当足够大以完全覆盖软磁性衬层。
本发明中所用的磁记录层是粒状磁记录层，其由铁磁性晶粒和由氧化物或氮化物组成且环绕晶粒的晶界组成。由铁磁性晶粒组成的材料不被限制为任何特定种类。可采用Co-Cr-Pt介质或Co和Pd或Pt交替层迭形成的多层介质。另一方面，对于构成非磁性晶界的材料，可使用Si、Co、Cr、Ti、Al、和Zr的氧化物或氮化物的任何一种。
根据本发明，即使在中间层厚度等于或小于20nm的区域也可获得优良的结晶织构和磁隔离。从而可得到对热波动不敏感且具有低介质噪声和优良的可写性的垂直磁记录介质。
附图说明
图1示意性地显示了根据本发明的垂直磁记录介质实施例的横截面结构，也示意性地显示了比较例的横截面结构。
图2显示了实施例1-1至1-3和对比例1-1至1-3中的矫顽力与第二中间层平均厚度的关系。
图3显示了实施例1-1至1-3和对比例1-1至1-3中的信噪比与第二中间层平均厚度的关系。
图4示意性地显示了横截面结构随Ti第一中间层上形成的Cu第二中间层的平均厚度的变化。
图5示意性地显示了用透射电镜观察到的第一实施例的垂直磁记录介质所包含的磁记录层结构的平面图，图5(a)表示包括平均厚度为0.8nm的Cu第二中间层的结构的平面图，图5(b)表示包括平均厚度为5nm的Cu第二中间层的结构的平面图。
图6示意性地显示了用透射电镜观察到的第一实施例的垂直磁记录介质的横截面结构，其中Cu第二中间层的平均厚度为0.8nm。
图7显示了第二实施例和比较例2-1至2-3的矫顽力与第三中间层厚度的关系。
图8表示第二实施例和比较例2-1至2-3的矩形比与第三中间层厚度的关系。
图9显示了第二实施方式和对比例2-2中的信噪比与第三中间层厚度的关系。
图10显示了第二实施例和比较例2-2中分辨率与第三中间层厚度的关系。
图11显示了第二实施例和比较例2-1至2-3展示的平均表面粗糙度Ra与第三中间层厚度的关系。
图12显示了第二实施例和比较例2-2展示的散射角Δθ50值与第三中间层厚度的关系。
图13显示了实施例5-1和比较例5-1所需要的矫顽力与氧浓度的关系。
图14显示了实施例5-1和比较例5-1中矩形比与氧含量间的关系。
图15显示了实施例5-1和比较例5-1中信噪比与氧含量间的关系。
图16示意性地显示了用透射电镜观察到的第六实施例和比较例6-1中的垂直磁记录介质的结构的横截面图，图16(a)表示第六实施例结构的横截面图，图16(b)表示比较例6-1结构的横截面图。
图17显示了实施例7-1和7-2中散射角Δθ50值与第一中间层厚度的关系。
图18显示了实施例7-1和7-1的信噪比与第一中间层厚度的关系。
图19显示了实施例7-1和7-2的分辨率与第一中间层厚度的关系。
具体实施方式
通过下面的附图对本发明做详细描述。
[第一实施例]
通过由Anelva.Corp.生产的溅射设备(C-3010)来制备第一个实施例的垂直磁记录介质。该溅射设备包括十个处理室和一个基底装栽/卸载室。这些室相互独立地被抽真空。当所有处理室被抽至1×10-5Pa或更低的真空时，基底置于其上的载物台被移至每个处理室，使基底依次进行处理。旋转磁体型磁控溅射阴极被包括在溅射处理室中。通过DC溅射制备金属和碳，通过RF溅射制备氧化物膜。另外，被称为旋转阴极的专用阳极被包括在一个溅射处理室中。其电压被分别独立控制的三个旋转阴极在基底前循环出现，从而制备多层膜或合金。另外，可进行RF溅射。从而可得到由金属和氧化物构成的粒状结构。这些组分的比率可连续变化。
图1(a)示意性地表示本发明的垂直磁记录介质的实施例的截面结构。下面描述制备介质的过程。可使用直径为63.5mm的玻璃基材作为基底11。
首先，为强化与基底的紧密接触，使用Ni-37.5at.％Ta-10at.％Zr合金在基底11上形成30nm厚的种子层12。然后，通过依次层迭5nm厚的Ni-20at.％Fe合金、8nm厚的Mn-20at.％Ir合金、5nm厚的Ni-20at.％Fe合金、和200nm厚的Co-3at.％Ta-5at.％Zr合金形成软磁性衬层13。这种结构可减少软磁性衬层造成的介质噪声。
然后依次形成由Ti构成的4nm厚的第一中间层14、平均厚度为0.1nm-10nm的第二中间层15和由Ru构成的厚度为10nm的第三中间层16。对于第二中间层15，可使用Al、Cu、或Pd。顺便提一下，制备作为第二中间层的使用Al的介质作为实施例1-1，制备作为第二中间层的使用Cu的介质作为实施例1-2，制备作为第二中间层的使用Pd的介质作为实施例1-3。
依次形成由CoCrPt合金和Si氧化物构成的磁记录层17和厚度为4nm的碳保护层18。当碳保护层形成后，将介质从溅射室移走。将有机润滑剂用在介质表面，从而形成润滑层。所述层的厚度为平均厚度，并可根据溅射时间和供电电源来调节。使用氩气作为溅射气体。为形成由Ru构成的第三中间层16，溅射气体的压力设定为2Pa。为形成磁记录层17，溅射气体的压力设定为4Pa。若为其它目的，溅射气体的压力设定为1Pa。另外，为形成磁记录层17，可使用在氩气中混入0.35％的氧气而形成的氩-氧混合气体。为形成磁记录层17，使用旋转阴极。可分别通过DC溅射和RF溅射使附有Co-17at.％Cr-14at.％Pt合金组成的靶和SiO2组成的靶的旋转阴极同时放电。可调节供应给阴极的功率以使磁记录层中的SiO2浓度为18vol.％。
作为与第一个实施例进行比较的例子，制备下面将描述的具有中间层的介质。即制备包括由Ti构成的厚度为4nm的第一中间层14、由Ru构成的第三中间层16、和没有第二中间层15的介质作为比较例1-1。图1(b)表示比较例1-1的介质的结构。制备具有与第一个实施例相同层状结构且包括体心立方(bcc)晶格结构的Ta构成的第二中间层15的介质作为比较例1-2。制备具有与第一个实施例相同层状结构且包括由无定型结构的Ni-37.5at.％Ta-10at.％Zr合金构成的第二中间层15的介质作为比较例1-3。其中除中间层以外的膜及试验条件与第一实施例相同。
在室温下用克尔效应(Kerr effect)测量设备测量磁性能。磁场垂直作用于膜表面。最大磁场设定为1751kA/m(22kOe)。在扫描率保持恒定的条件下在64秒内测定用于绘制克尔环(Kerr loop)的克尔旋转角。在校正了从软磁性衬层导出的克尔环的斜率后，计算矫顽力和矩形比。为使用自旋支架(spin stand)来评价记录性能，使用如下复合磁头，其包括采用具有62nm宽保护间隙(shield-gap)、120nm宽磁轨且采用巨磁阻效应的读磁头和磁轨宽为150nm的单磁极的写磁头。在磁头和介质间的相对速度为10m/s、倾斜角为0°且磁间隔约为15nm的条件下，测量输出信号和介质噪声。用线记录密度为1969fr/mm(50kFCI)条件下的隔离输出信号与线记录密度为15748fr/mm(400kFCI)时的介质噪声之间的比来评价介质信噪比(介质SNR)。另外，用线记录密度为15748fr/mm(400kFCI)时的输出信号与线记录密度为1969fr/mm(50kFCI)时的输出信号的比值来评价分辨率。
图2和图3表示前述介质的矫顽力和信噪比(SNR)与第二中间层平均厚度的关系。在使用bcc结构的Ta作为第二中间层的比较例1-2中，矫顽力和信噪比(SNR)随着第二中间层平均厚度的增加而稍微增加。很难观察到促进晶粒沿晶界析出的效应。另外，在使用无定型结构的Ni-37.5at.％Ta-10at.％Zr合金作为第二中间层的比较例1-3中，矫顽力和信噪比(SNR)随着第二中间层平均厚度的增加而降低。
在使用fcc晶格结构的Cu作为第二中间层的实施例1-2的情况下，当第二中间层的平均厚度等于或大于0.2nm时，矫顽力急剧增加，信噪比也相应增加。当Cu的平均厚度等于或大于0.4nm且等于或小于2nm时，矫顽力和信噪比均缓慢增加。当平均厚度为1.2nm-2nm时，矫顽力和信噪比最大。当Cu的平均厚度为2nm-3nm时，矫顽力和信噪比反而稍微降低，但仍然足够大。但当Cu的平均厚度超过3nm时，信噪比急剧降低。
在使用Al的实施例1-1和使用Pd的实施例1-3的情况下，当平均厚度等于或大于0.2nm且等于或小于3nm时，可观察到高矫顽力和高信噪比。这被认为是由于当采用fcc晶格结构的Cu、Al、和Pd的任何一种作为第二中间层时，促进了在磁记录层中晶粒之间的磁隔离。
在实施例1-2和比较例1-1的情况下，不形成磁记录层和后续层，而将介质从溅射室中移出。用原子力显微镜观察Ru第三中间层的表面形态，从而可计算平均表面粗糙度Ra和不规则形态的平均间隔。表1列出了计算结果。不规则形态的平均间隔被认为对应于Ru第三中间层的平均粒度。
表1
  Cu第二中间层的平均厚度   Ru第三中间层的Ra   Ru第三中间层的粒度
  (nm)   (nm)   (nm)
  0   0.27   8
  0.1   0.28   8
  0.8   0.40   8.5
  5   0.45   18.5(较大变化)
图4示意性地显示了在Cu第二中间层形成在Ti第一中间层上的情况下由于Cu第二中间层平均厚度的不同而引起的介质截面结构的变化。根据本发明，第二中间层(Cu)的平均厚度定义如下。首先，用高分辨透射电镜观察介质的横界面结构以测量介于第一和第三中间层之间的第二中间层的横界面面积。然后，在观察区域内测量边界线的长度，其中沿着该边界线第一中间层临接到第二或第三中间层上。第二中间层的横界面面积除以边界线长度得到的商被认为是第二中间层的平均厚度。此处，确定观察区域以使其边界线长度为50nm或更长。
表1表明当Cu的平均厚度等于或小于0.1nm时，Ru第三中间层的平均粗糙度Ra较小。这被认为是由于Cu晶粒的分布密度低(如图4(a)所示)，晶粒的高度相对于第一中间层的表面较小，因此生长在第二中间层上的Ru第三中间层的表面粗糙度与在没有Cu第二中间层的介质中的相应值同样小。因而磁记录层中晶粒间的磁去耦很大程度上被阻碍。因此矫顽力较小，信噪比较低。
当Cu平均厚度被设定为0.8nm，Ru第三中间层的表面粗糙度Ra增加，且平均粒度(不规则外形的平均间隔)为8.5nm。这被因为如图4(b)所示Cu晶粒的分布密度变高，且晶粒相对于第一中间层的表面生长到具有足够高度。因而，当Ru晶粒根据Cu晶粒的表面粗糙度(岛结构)生长时，在Ru表面形成了具有峰间短平均间隔和足够大表面粗糙度的粗糙表面。该表面粗糙度促进了粒度和晶粒间磁去耦的降低。从而得以改善信噪比。
另一方面，当Cu平均厚度为5nm时，Ru第三中间层的表面粗糙度更强。另外，粒度(不规则形状的平均间隔)急剧增加到18.5nm。多数晶粒的直径为30nm或更大。即在平均粒度两侧的变化幅度非常大。这是因为如图4(c)所示当Cu平均厚度增加到5nm时，Cu晶粒以岛生长模式与其他晶粒接合。从而，Cu晶粒的直径和在平均粒度两侧的变化幅度急剧增加。因为Ru第三中间层的晶粒反映Cu晶粒的形状，因此Ru第三中间层中粒子的直径和在平均粒度两侧的变化幅度也急剧增加。最后，尽管发生了磁记录层中晶粒的磁去耦，但由于晶粒直径变大，信噪比降低。
图5(a)和5(b)表示用高分辨透射电镜观察到的实施例1-2磁记录层的TEM平面图，其中Cu第二中间层的平均厚度为0.8nm或5nm。晶界用光对比区域确定。如图5(a)所示，当Cu的平均厚度被设定为0.8nm，可观察到被约1nm宽的晶界包围的CoCrPt晶粒。除晶界外CoCrPt晶粒的平均核心尺寸为7.5nm。CoCrPt晶粒包括一些被观察到含有较小裂纹且待分离的晶粒。被宽晶界包围的结晶粒子被作为一个晶粒处理。如图5(b)所示，当Cu的平均厚度被设定为5nm时，可观察到(用光对比区域)被约1nm宽的晶界包围的CoCrPt晶粒。晶粒中包括许多具有细小裂纹的晶粒。除了晶界，晶粒的平均核心尺寸为17.2nm。因为晶界宽度为约1nm，磁记录层的粒度反映了Ru第三中间层的表面粗糙度。
基于上述结果，当具有fcc晶格结构且构成第二中间层的金属的厚度增加时，信噪比降低，这是因为fcc晶格结构的金属晶粒与其他晶粒接合使粒度急剧增加，从而形成在第二种间层上的Ru第三中间层和磁记录层的粒度也急剧增加。换句话说，fcc晶格结构的金属的平均厚度必须在这样的范围内，即该范围可得到足够的表面粗糙度以使晶粒沿着晶界析出，但不会造成导致粒度增加的晶粒间的接合。
图6显示了用高分辨透射电镜观察得到的实施例1-2介质的横截面TEM图像，该介质包括平均厚度为0.8nm的Cu，且具有较高的信噪比。介质中被观察区域的横截面被制备成薄至约10nm，以防在观察方向上观察到前后相邻晶粒的重叠。Ti和Cu被视为亮区，因为它们的原子重量比Ru小。参考图6，在Ti表面上可观察到较低粗糙度，该较低粗糙度可使得在Ti和Ru之间的Cu晶粒的岛生长。用较小的对比差别观察介于Ru和CoCrPt磁记录层之间界面上的Ru层的表面粗糙度，其反映了在Ti上形成的粗糙度。
用光对比区域在Ru表面方向上观察Ru晶界以使得它们与形成在Ti上的Cu的凹入部分对齐。在形成于Ru上的磁记录层上，SiO2或其它非磁性氧化物析出于其上且反映了Ru晶界的晶界被作为光对比区观察。一些晶界不清晰。这被认为是由于晶界相对被观察样品的厚度而倾斜形成。
基于前述结果，由fcc晶格结构而不是bcc结构和无定型结构的金属构成且平均厚度等于或大于0.2nm且等于或小于3nm，或优选等于或大与0.4nm且等于或小于2nm的第二中间层形成在具有hcp结构的Ti第一中间层上。从而得到了其不规则外形的平均间隔较小且其平均表面粗糙度足够大的粗糙表面。由于第三中间层形成在粗糙表面上，因此该粗糙表面形成在Ru层的表面上，且其不规则外形的平均间隔较小，其平均表面粗糙度足够大。显然，磁记录层的粒度被降低，促进了其晶粒间的磁去耦。
[第二实施例]
用相同的溅射设备在相同的实验条件下制备第二个实施例的垂直磁记录介质，该介质具有与第一实施例的介质相同的层状结构。但是作为中间层的组成，厚度为4nm的第一中间层14由Ti组成，平均厚度为0.8nm的第二中间层15由Cu组成，厚度在3nm-15nm范围内的第三中间层16由Ru组成。
作为与第二种实施例进行比较的样品，制备其中间层具有不同组成的三种介质。制备具有厚度为4nm由Ti构成的第一中间层14、平均厚度为0.8nm由Cu构成的第二中间层15且没有由Ru构成的第三中间层16的介质作为比较例2-1。图1(c)表示比较例2-1的层状结构。制备具有与第二实施例相同层状结构、且具有厚度为4nm由bcc晶格结构的Ta构成的第一中间层14的介质作为比较例2-2。制备包括厚度为4nm由bcc晶格结构的Ta构成的第一中间层14、平均厚度为0.8nm由Cu组成的第二中间层15但没有厚度为4nm由Ru构成的第三中间层的介质作为比较例2-3。除中间层以外的膜及试验条件均与第二实施例中的相同。
图7和图8分别表示测得的第二实施例和比较例2-1、2-1和2-3的介质的矫顽力和矩形比。
如图7和图8所示，第二实施例介质的矫顽力和矩形比大于没有Ru第三中间层的比较例2-1和2-3的相应值。这表明Ru第三中间层对改善磁记录层的结晶织构和获得优良的磁性能起关键作用。另外，第二实施例介质的矫顽力大于比较例2-2中介质的相应值。随着Ru第三中间层的厚度降低至3nm，限制了其矫顽力的降低。
图9和图10表示第二实施例和比较例2-2介质的信噪比和分辨率。在比较例2-2中具有由bcc晶格结构的Ta构成的第一中间层的的情况下，信噪比和分辨率均随着Ru第三中间层厚度的降低而急剧降低。这被认为是由于不能满意地获得磁记录层中晶粒间的磁隔离。
另一方面，在第二实施例的介质中，当Ru第三中间层厚度降低，信噪比的降低会被极大地抑制，而分辨率得到提高。即在该实施例的介质中第一中间层由hcp结构的Ti构成而不是由bcc晶格结构的Ta构成，即使Ru第三中间层很薄时，也会发生磁记录层中晶粒间的磁隔离。从而产生优良的磁性能和优良的记录性和再现性。
由于由fcc晶格结构的Cu构成的第二中间层形成在由hcp晶格结构的Ti构成的第一中间层上，因此促进了磁隔离。从而在Ti层表面上产生了粗糙度，且Ru第三中间层的晶核从该粗糙面上开始生成。从而使Ru层的表面粗糙度增加。磁记录层的硅氧化物或任何其他氧化物在晶界上的析出也被认为得到了促进。为了确定该促进，在相同的实验条件下制备样品，使其具有与第二实施例和比较例2-1、2-2和2-3相同的膜，并在没有形成磁记录层和后续层的情况下将样品从溅射设备上移去。用原子力显微镜观察样品的表面形态。
图11表明平均表面粗糙度Ra。当Ru第三中间层具有相同厚度的样品之间比较时，可以看出第二实施例Ru中间层的表面粗糙度大于比较例2-2中Ru中间层的表面粗糙度。另外，比较例2-1与比较例2-3之间的比较表明，形成在由hcp结构的Ti构成的第一中间层上的Cu第二中间层的表面粗糙度大于形成在由bcc晶格结构的Ta构成的第一中间层上的Cu第二中间层的表面粗糙度。从而，因为由fcc晶格结构的Cu构成的第二中间层形成在由hcp结构的Ti构成的第一中间层上，所以形成了具有足够大Ra的粗糙面。Ru第三中间层的晶核生长起始于粗糙面。最后，Ru表面粗糙度增加，磁记录层中晶粒间的磁去耦得到促进。
图12表明没有磁记录层和后续层的样品的Ru(0002)的Δθ50的值。其中Δθ50表示用X-射线衍射法测得的摇摆曲线二分之一最大值的全峰宽。由具有hcp结构的Ti构成的第一中间层的第二实施例的Δθ50值小于具有由bcc晶格结构的Ta构成的第一中间层的比较例2-2的Δθ50值。即第二实施例的Ru中间层具有更强的(0002)的织构。使第二实施例的介质的矫顽力大于比较例2-2介质矫顽力的其他因素在于Ru中间层的更强的(0002)织构改善了磁记录层的结晶织构，增加了磁各向异性的程度，降低了磁各向异性的分散度。
前面的实验结果表明当第一中间层由hcp结构的Ti构成而不是由bcc晶格结构的Ta构成时，若第二中间层由fcc晶格结构的Cu构成且第三中间层由Ru构成，尽管中间层的厚度较小，也可获得优良的磁记录层的结晶织构，且使得磁记录层中晶粒间的磁去耦得以实现，从而得到高信噪比和高分辨率。
[第三实施例]
在相同条件下使用相同的溅射设备制备本实施例的垂直磁记录介质，其具有与第一实施例中相同的层状结构。对于中间层的组成，依次形成厚度为4nm由Ti构成的第一中间层14、平均厚度为1nm的第二中间层15、厚度为10nm由Ru构成的第三中间层。第二中间层15由以下任一种组成：Al、Ag、Au、Cu、Ni、Pd、Au-50at.％Cu、Cu-15at.％Al、Cu-20at.％Ni、Ag-30at.％Pd、Cu-5at.％Ti、Cu-3at.％Ta、Cu-3at.％B、Ag-40at.％Cu、和Cu-45at.％Pd。作为与第三实施例进行比较的样品，制备其中间层具有如下组成的介质。制备具有与第三实施例相同的层状结构且其第二中间层15由bcc晶格结构的Cr构成的介质作为比较例3-1。制备具有与第三实施例相同的层状结构且其第二中间层15由bcc晶格结构的Ta构成的介质作为比较例3-2。除了中间层之外的膜及试验条件均与第三实施例相同。
为测量矫顽力和矩形比，与第一实施例相似使用克尔效应测量设备。另外用自旋支架测量其记录性能。评价方法与第一实施例中采用的方法相同。另外，也可制备具有Ru第三中间层和形成的前述各层的介质，且可用原子力显微镜评价Ru层的平均表面粗糙度Ra。
表2列出了测量第三实施例和比较例3-1和3-2的介质得到的矫顽力、矩形比、信噪比、和中间层的表面粗糙度。
表2
  第二中间层15   晶体结构   矫顽力(kA/m)   矩形比   Ra(nm)   SUN(*1)
  实施例3-1   Al   fcc晶格结构   470   0.98   0.46   20.3
  实施例3-2   Ag   fcc晶格结构   455   0.99   0.42   20.7
  实施例3-3   Ag-30at.％Pd   fcc晶格结构   425   1   0.37   21.8
  实施例3-4   Ag-40at.％Cu   fcc晶格结构   420   0.98   0.37   21.5
  实施例3-5   Au   fcc晶格结构   441   1   0.41   21.4
  实施例3-6   Au-50at.％Cu   fcc晶格结构   450   1   0.42   21.3
  实施例3-7   Cu   fcc晶格结构   443   1   0.40   21.5
  实施例3-8   Cu-15at.％Al   fcc晶格结构   448   1   0.41   21.4
  实施例3-9   Cu-5at.％Ti   fcc晶格结构   426   1   0.37   22.0
  实施例3-10   Cu-5at.％Ta   fcc晶格结构   416   0.97   0.36   21.7
  实施例3-11   Cu-3at.％B   fcc晶格结构   413   0.95   0.35   21.6
  实施例3-12   Cu-20at.％Ni   fcc晶格结构   422   0.99   0.37   22.0
  实施例3-13   Cu-45at.％Pd   fcc晶格结构   425   1   0.37   22.1
  实施例3-14   Ni   fcc晶格结构   413   0.98   0.35   20.1
  实施例3-15   Pd   fcc晶格结构   412   1   0.33   21.1
  比较例3-1   Cr   bcc晶格结构   195   0.5   0.25   14.0
  比较例3-2   Ta   bcc晶格结构   279   1   0.22   18.6
*1SNR：信噪比
从表2可明显看出，当用任何一种具有fcc晶格结构的材料构成第二中间层时，与使用bcc晶格结构的Cr或Ta相比，中间层表现出高矫顽力和高信噪比。另外，第三实施例中Ru第三中间层的表面粗糙度大于比较例3-1、3-2中的相应值。即当由fcc晶格结构的金属或合金而不是bcc晶格结构的金属构成的薄第二中间层形成在由hcp结构的Ti构成的第一中间层上，形成了因岛的生长产生的粗糙面。当Ru第三中间层形成在粗糙面上时，Ru表面粗糙度增加。Ru表面粗糙度的增加促进了粒状磁记录层中晶粒间的磁去耦。这被认为产生了高信噪比。
因第二中间层15的形成而产生的Ru表面粗糙度的增加被认为与熔点有关，其中第二中间层15较薄，其由fcc晶格结构的金属或合金构成，且形成在由hcp结构的Ti构成的第一中间层上。因为材料的熔点越低，表面粗糙度越高。从而磁记录层中晶粒的磁去耦得到促进。另一方面，磁记录层的粒度也可能增加。为了减小粒度，向fcc晶格结构的金属或合金中加入高熔点材料如Ta或Ti或非金属元素被证明是有效的。另外，熔点互不相同且具有fcc晶格结构的金属形成的合金可被用来改变熔点，从而表面粗糙度和粒度可得到控制。使用表2中所列材料可改善信噪比。这被认为由于fcc晶格结构的金属或合金在保留足够表面粗糙度的同时，其粒度被降低。
另一方面，若构成第二中间层的fcc晶格结构的金属或合金的熔点过高，粗糙度会被降低且磁记录层中晶粒间的磁去耦受到阻碍。当使用其中基底没被加热而是在约100℃下进行处理的方法时，优选使用熔点不高于Pd熔点的材料。
[第四实施例]
使用相同的溅射设备在相同的试验条件下制备第四实施例的垂直磁记录介质，其具有与第一实施例的介质相同的层状结构。对于形成的中间层，其第一中间层14厚度为4nm、由Cu构成的第二中间层15平均厚度为0.8nm、Ru第三中间层16的厚度为10nm。对于第一中间层14的材料可使用具有hcp结构的材料，例如Ti、Zr、Hf、Ti-5at.％Cr、Ti-10at.％Cr、Ru、或Re。作为与第四实施例作比较的例子，制备其中间层组分如下的介质。制备具有与第四实施例相同的层状结构和第一中间层14由bcc晶格结构的Cr构成的介质作为比较例4-1。制备具有与第四实施例相同的层状结构，且其第一中间层14由fcc晶格结构的Ag构成的介质作为比较例4-2。除了中间层以外的膜及试验条件均与第四实施例相同。
使用克尔效应测量设备来测量第四实施例和比较例的磁性能。另外，使用自旋支架来评价其记录性能。评价方法与第一实施例中采用的方法相同。表3列出了从克尔环中得到的矫顽力、矩形比、和信噪比。
表3
  第一中间层14   晶体结构   矫顽力(kA/m)   矩形比   信噪比
  实施例4-1   Ti   Hcp结构   439   1   21.4
  实施例4-2   Zr   Hcp结构   410   0.98   20.6
  实施例4-3   Hf   Hcp结构   414   0.99   20.8
  实施例4-4   Ti-5at.％Cr   Hcp结构   427   1   21.5
  实施例4-5   Ti-10at.％Cr   Hcp结构   405   0.97   20.5
  实施例4-6   Ru   Hcp结构   334   0.91   19.3
  实施例4-7   Re   Hcp结构   326   0.9   19.1
  比较例4-1   Cr   bcc晶格结构   207   0.55   14.4
  比较例4-2   Ag   fcc晶格结构   255   0.79   15.2
从表3明显可看出，当使用具有hcp结构的任何一种材料作为第一中间层时，与使用具有bcc晶格结构的Cr或具有fcc晶格结构的Ag相比，矫顽力、矩形比、和信噪比均较高。
特别地，当使用Ti、Zr、Hf、Ti-5at.％Cr、或Ti-10at.％Cr中任何一种材料时，介质具有优良的性能。因为这些材料与构成第二中间层的fcc晶格结构的金属或合金具有较强的界面间相互作用，从而获得优良的润湿性和强(111)织构。另外，由于较强的界面间相互作用，晶体生长早期的三维岛生长过程中岛的迁移和接合受到抑制。从而岛的密度增加，岛的侧向尺寸降低。最后，生长在岛上的第三中间层的粒度降低，获得高信噪比。
[第五实施例]
用相同的方法和相同的溅射设备制备第五实施例的垂直磁记录介质，其具有与第一实施例相同的层状结构。但是，对于中间层，在形成4nm厚的Ti第一中间层后，将介质置于氩-氧混合气体的溅射室中10秒以氧化其表面。然后连续形成平均厚度为0.8nm的Cu第二中间层15和厚度为10nm的Ru第三中间层。氧化过程中所用的氩-氧混合气体的压力设定为2.2Pa，且氧气与混合气体的比为0％-3％。制备作为比较例5-1的介质，其中在通过RF溅射形成4nm厚的Ti氧化层作为第一中间层14后，依次形成平均厚度为0.8nm的Cu第二中间层15和10nm厚的Ru第三中间层。
使用克尔效应测量设备来测量第五实施例和比较例的磁性能，使用自旋支架来评价其记录性和再现性。评价方法与第一实施例所用的方法相同。
图13-图15表示第五实施方式的矫顽力、矩形比、和信噪比。当氧气在氩-氧混合气体的比等于或小于0.5％时，磁记录层的结晶织构的退化得到限制，且可获得的矩形比等于或大于0.9。当矩形比等于或大于0.9时，与Ti第一中间层的表面没被氧化相比，矫顽力和信噪比两者都较高。另一方面，当氧气的比例超过0.5％，结晶织构退化从而降低了矩形比。相应地，矫顽力和信噪比两者急剧降低。当氧气的比例等于或大于1％时，矩形比率、矫顽力、和信噪比降低到接近于具有形成Ti氧化物作为第一中间层的介质的水平。从而，当氧比例等于或超过1％时，Ti表面几乎完全被氧化。
从溅射设备中移去介质，该介质的Ru第三中间层和前述各层按照没有Ti表面氧化过程和具有用氧气浓度为0.2％的混合气体氧化Ti表面的过程相同的方法制备。用原子力显微镜观察介质Ru层的表面形态以评价其平均表面粗糙度和不规则外形的平均间隔(晶粒粒度)。另外，使用高分辨透射电镜测量介质磁记录层的晶粒粒度，并评价介质的记录性和再现性。表4列出了评价结果：
表4
  表面氧化过程   第三中间层的Ra   第三中间层的粒度   记录层的粒度
  nm   nm   nm
  第五实施例   没有   0.4   8.5   7.5
  第五实施例   在0.2％的比例下10秒   0.42   7.5   6.4
如表4所示，当Ti第一中间的表面用氧气含量为0.2％的混合气体氧化时，Ru第三中间层的表面粗糙度增加，其粒度降低。从而磁记录层中晶粒间的磁去耦被促进，磁记录层的晶粒粒度降低。与第一中间层的表面没被氧化的情况相比，介质的信噪比被进一步提高。Ru第三中间层粒度的降低和其表面粗糙度的增加被因为是由于第三中间层下的Cu第二中间层粒度的降低和其表面粗糙度的增加。构成第二中间层的fcc晶格结构的Cu在Ti上由于强的相互作用而具有良好的润湿性。但在氧化物上Cu的润湿性较差。因此，Cu选择性地在没被氧化的Ti表面上生长以使其表面能最小，而由于氧化物的存在使其侧向生长受到了抑制。
另一方面，当Ti第一中间层的表面完全被氧化物覆盖，在其生长的任何地方表面能相等，因此不能产生降低晶粒粒度的效果。另外，导致了结晶织构的退化，这是所不期望的。
前面的评定结果表明当氧化物形成在矩形比等于或大于0.9范围的Ti第一中间层部分表面上时，结晶织构的退化被抑制，记录层的粒度被降低，且促进了晶界的形成。从而可获得高信噪比。另外，即使在使用Zr、Hf、或Ti-10at.％Cr中的任一种而不使用Ti作为第一中间层时，如果第一中间层的表面被氧化，即置于氧气浓度为0.5％或更低的氧-氩混合气体中，按与由Ti构成的第一中间层的表面相同的方法氧化，其矫顽力也得到提高，信噪比也得到改善。
[第六实施例]
用相同的方法和相同的溅射设备制备第六实施例的垂直磁记录介质，其具有与第一实施例相同的层状结构。但是，通过连续层叠5nm厚的Ni-20at.％Fe合金、8nm厚的Mn-20at.％Ir合金和150nm厚的Fe-25.5at.％Co-15at.％B合金形成软磁衬层13。另外，对于中间层，连续形成厚度为4nm的Ti第一中间层14，平均厚度为0.8nm的Cu第二中间层15和厚度为10nm的第三中间层16。对于第三中间层16，在总压为2.2Pa的氩-氧混合气体或氩-氮混合气体下通过溅射Ru-5at.％Si、Ru-5at.％B、或Ru形成氧化物或氮化物。用于溅射的氩-氧混合气体和氩-氮混合气体中氧气或氮气的含量在溅射Ru-5at.％Si、Ru-5at.％B时为1％，用于溅射的氩-氧混合气体和氩-氮混合气体中氧气或氮气的含量在溅射Ru时为0.5％。
制备具有如图1(b)所示结构的介质作为比较例6-1或6-2，其中4nm厚的第一中间层由bcc晶格结构的Ta或B2结构的Ni-50at.％Al构成，由Ru合金构成的10nm厚的第三中间层16直接形成在第一中间层上。用克尔效应测量设备来测定第六实施例和比较例的磁性能，用自旋支架评价其记录性和再现性。评价方法与第一实施例所用方法相同。表5列出了矫顽力、矩形比、和信噪比。
表5
  第三中间层   第二中间层   第一中间层   矫顽(磁)性(kA/m)   垂直比率   信-噪比(dB)
  实施例6-1   Ru   Cu0.8nm   Ti   439   1   21.4
  实施例6-2   Ru-0.5％O2   Cu0.8nm   Ti   454   0.96   22.1
  实施例6-3   Ru-Si氧化物   Cu0.8nm   Ti   462   0.97   22.3
  实施例6-4   Ru-B氧化物   Cu0.8nm   Ti   460   0.98   22.3
  实施例6-5   Ru-0.5％N2   Cu0.8nm   Ti   456   0.98   22.2
  实施例6-6   Ru-Si氮化物   Cu0.8nm   Ti   464   0.98   22.6
  实施例6-7   Ru-B氮化物   Cu0.8nm   Ti   462   0.98   22.4
  比较例6-1   Ru-Si氧化物   无   Ta   199   0.4   13.6
  比较例6-2   Ru-Si氧化物   无   NiAl   342   0.75   18.5
从表5可明显看出，当第六实施例的实施例6-2至6-7的介质与第六实施例的实施例6-1中具有纯Ru作为第三中间层的介质相比，矫顽力、信噪比更高。这被认为是由于磁记录层中晶粒间的磁去耦得到改善。图16(a)(示意性)表示用高分辩透射电镜观察这些介质的横截面得到的结果。在Cu第二中间层形成在Ti第一中间层的过程中产生的粗糙面的凹陷部分上立即形成了晶界，其用光对比区域可分辩出。这些结果表明，在由Ru-SiO2构成的第三中间层生长早期，其被认为分解出Ru晶粒和主要由Si氧化物构成的晶界。另外，磁记录层中主要由Si氧化物构成的晶界形成在由氧化物构成的晶界上。换句话说，磁记录层初始生长层中Co-Cr-Pt铁磁性晶粒从氧化物例如Si氧化物的分离得以促进导致了信噪比的改善。
图16(b)示意性地表示比较例6-1介质的横截面结构，该介质中Ru-SiO2第三中间层直接形成在由bcc晶格结构的Ta构成的第一中间层上。由Ru和Si氧化物构成的第三中间层与Ta第一中间层之间的界面是平的。在这种情况下，Ru和Si氧化物彼此间没有分离，也没观察到清晰的对比度。从而中间层的结晶织构显著退化，介质的矩形比降低。另外，得不到促进粒状磁记录层的初始生长层中铁磁性晶粒从非磁性氧化物上分离的效果。
在比较例6-2中，Ru-Si氧化物直接形成在由B2结构的Ni-50at.％Al构成的第一中间层上。比较例6-2的磁性能和信噪比均优于包括Ta中间层的比较例6-1的相应值。在磁记录层的初始生长层中晶粒间的磁去耦被认为得到了改善。但与第六实施力相比，矫顽力、矩形比、和信噪比较低。这反应了当具有hcp结构的Ru形成在由B2结构的Ni-50at.％Al构成的第一中间层上时，c-轴取向不是十分令人满意。
前述评定结果表明当使用由Ru和氧化物或氮化物构成的粒状中间层作为第三中间层时，衬层的粗糙度在促进Ru与氧化物或氮化物分离时起着关键作用。另外，当使用fcc晶格结构的金属形成粗糙面时，结晶织构的退化可被抑制。从而在保持较强的结晶织构的同时，在磁记录层的初始生长层中Co-Cr-Pt铁磁性晶粒从Si氧化物等上的分离可得到改善。这极大地促进了信噪比的改善。
[第七实施例]
用相同的方法和相同的溅射设备制备第七实施例的垂直磁记录介质，其具有与第一实施例相同的层状结构。但对于中间层，通过依次层叠Ti第一中间层14、平均厚度为0.8nm的Cu第二中间层15和10nm厚的Ru第三中间层16而形成。同时，制备Ti第一中间层14的厚度在0.5nm-10nm范围内的介质作为实施例7-1。另外，制备在软磁性衬层13和第一中间层间插入1nm厚Ta层的介质作为实施例7-2。
图17表示这些介质的Ru(0002)的Δθ50值。在没有Ta层的实施例7-1的情况下，为改善c-轴取向，Ti层厚度等于或大于2nm。在具有Ta层实施例7-2的情况下，为改善沿轴取向，Ti层厚度等于或大于1nm。另外，具有Ta层的实施例7-2的取向比实施例7-1中的高。
图18和图19表示介质的信噪比和分辨率。在没有Ta层的实施例7-1的情况下，若Ti层厚度降低到2nm以下，Ru第三中间层的结晶织构退化，信噪比和分辨率因而降低。若Ti层厚度等于或大于2nm，可获得高信噪比和高分辨率。在具有Ta层的实施例7-2的情况下，即使Ti层厚度下降到1nm以下，也可获得高信噪比和高分辨率。这被认为由于Ta层促进了Ru第三中间层的c-轴取向和促进了磁记录层的取向。
前述结果表明第一中间层的厚度可等于或大于2nm，只要Ru第三中间层的结晶织构可被控制。在双层垂直介质的情况下，中间层厚度的增加可导致润湿性的退化和分辨率的降低。从这点及材料的费用出发，中间层的厚度在满足上述条件的范围内应被设定为最小值。在实践中，只要厚度在2nm至约10nm的范围内，就没有问题。另外，当插入Ta层时，第一中间层的厚度可被降低到1nm，而且，结晶织构可被改善，信噪比和分辨率可被提高。
[第八实施例]
用相同的方法和相同的溅射设备制备第八实施例的垂直磁记录介质，其与第一实施方式具有相同的层状结构。但是，通过层叠15对CoB10和Pd形成磁记录层17。使用旋转阴极形成磁记录层17。调节提供给旋转阴极的功率使得旋转阴极旋转一圈形成的Co的厚度为0.3nm和Pd的厚度为0.7nm，同时使旋转阴极放电。为形成磁记录层，使用氩-氧混合气体。混合气体的总压力设定为5.6Pa，氧气与混合气体的比例设定为0.2％。另外，对于中间层的组成，厚度为4nm的第一中间层由Ti构成，平均厚度为0.8nm的第二中间层由Cu构成，厚度为3nm的第三中间层由Ru构成。
作为与第八实施例相对比的样品，制备中间层组成如下的介质。制备具有与第八实施例相同的层状结构，使得厚度为1nm的MgO作为第一中间层，平均厚度为0.8nm的Cu作为第二中间层，厚度为3nm的Ru作为第三中间层的介质作为比较例8-1。制备具有4nm厚的Ta作为第一中间层和3nm厚的Ru直接形成在第一中间层上而没有第二中间层插入的第三中间层的介质作为比较例8-2。但除了中间层以外的组分和试验条件均与第八实施例中的相同。表6列出了矫顽力、磁记录层(111)峰的散射角Δθ50和信噪比。
表6
  第三中间层   第二中间层   第一中间层   矫顽力   Δθ50值  SNR(dB)(*1)
  实施例8-1   Ru   Cu0.8nm   Ti   493   4.3  18.9
  比较例8-1   Ru   Cu0.8nm   MgO1nm   406   11  17.1
  比较例8-2   Ru   无   Ta3nm   247   8.9  13.2
*1SNR：信噪比
在比较例8-2中，由于不能获得令人满意的磁记录层中晶粒间的磁隔离，故矫顽力和信噪比低。在MgO(氧化物)氧化物作为第一中间层的比较例8-1中，磁记录层中的晶粒间的磁隔离得到促进，因此，矫顽力大，信噪比高。但磁记录层的c-轴散射角度为11°。这表明磁记录层的结晶织构差。在第八实施例中，磁记录层的散射角为4.3°。即小于比较例8-1中相应值的一半。因而信-噪比被认为得到了提高。
前述结果表明即使用CoB/Pd多层膜作为磁记录层，若采用本发明中的中间层的组成，也可获得优良的结晶织构和磁记录层中晶粒间的磁隔离，也可获得高的信噪比。

Claims (21)

1.一种垂直磁记录介质，具有形成在基底上的软磁性衬层、中间层和磁记录层，其中：
所述磁记录层具有磁性晶粒被非磁性化合物包围的粒状结构；
所述中间层具有第一中间层、第二中间层、和第三种中间层顺序层叠的结构；
所述第一中间层包括具有六方密堆结构的金属或合金；
所述第二中间层包括具有面心立方晶格结构的金属或合金；及
所述第三中间层包括Ru或Ru合金。
2.根据权利要求1所述的垂直磁记录介质，其中所述第一中间层包括Ti或Ti合金。
3.根据权利要求1所述的垂直磁记录介质，其中所述第二中间层的平均厚度等于或大于0.2nm且等于或小于3nm。
4.一种垂直磁记录介质，至少具有顺序形成在基底上的软磁性衬层、第一中间层、第二中间层、第三中间层和磁记录层，其中：
所述第一中间层由六方密堆结构的金属或合金构成；
所述第二中间层由面心立方结构的金属或合金构成；
所述第三中间层由Ru或Ru合金组成；及
所述磁记录层由铁磁性晶粒和氧化物或氮化物构成。
5.根据权利要求4所述的垂直磁记录介质，其中所述第二中间层的平均厚度等于或大于0.4nm且等于或小于2nm。
6.根据权利要求4所述的垂直磁记录介质，其中所述第二中间层的平均厚度等于或大于0.2nm且等于或小于3nm。
7.根据权利要求6所述的垂直磁记录介质，其中在所述第一中间层和所述第二中间层的界面中存在氧化物，所述界面由Ti、Zr、和Hf中的任意金属或主要组分至少是Ti、Zr、和Hf中一种的合金构成；当磁场以垂直于所述介质表面的方向施加后，使用克尔效应测量设备测量得到的矩形比等于或大于0.9。
8.根据权利要求6所述的垂直磁记录介质，其中构成所述第三中间层的所述Ru合金至少含氧和氮中之一。
9.根据权利要求8所述的垂直磁记录介质，其中构成所述第三中间层且至少含氧和氮中之一的所述Ru合金至少还包括硼和硅中之一。
10.根据权利要求6所述的垂直磁记录介质，其中Ta层介于所述第一中间层和所述软磁性衬层之间。
11.根据权利要求6所述的垂直磁记录介质，其中构成所述磁记录层的所述铁磁性晶粒由主要元素为Co、Cr和Pt的合金构成。
12.根据权利要求6所述的垂直磁记录介质，其中构成所述磁记录层的所述铁磁性晶粒具有如下结构，即由Co或主要元素为Co的合金构成的层，和由Pd或Pt或主要元素为Pd或Pt的合金构成的层循环层叠。
13.一种垂直磁记录介质，至少具有顺序形成在基底上的软磁性衬层、第一中间层、第二中间层、第三中间层和磁记录层，其中：
所述第一中间层由Ti、Zr、和Hf中的任意金属或主要组分至少为Ti、Zr、和Hf中的一种的合金构成；
所述第二中间层由Al、Ag、Au、Cu、Ni、和Pd中的任意金属或主要组分至少为Al、Ag、Au、Cu、Ni、和Pd中一种的合金构成；
所述第三中间层由Ru或Ru合金构成；及
所述磁记录层由铁磁性晶粒和氧化物或氮化物构成。
14.根据权利要求13所述的垂直磁记录介质，其中所述第二中间层的平均厚度等于或大于0.2nm且等于或小于3nm。
15.根据权利要求13所述的垂直磁记录介质，其中所述第二中间层的平均厚度等于或大于0.4nm且等于或小于2nm。
16.根据权利要求13所述的垂直磁记录介质，其中在所述第一中间层和所述第二中间层的界面中存在氧化物，所述界面由Ti、Zr、和Hf中的任意金属或主要组分至少是Ti、Zr、和Hf中一种的合金构成；当磁场以垂直于所述介质表面的方向施加后，使用克尔效应测量设备测量得到的矩形比等于或大于0.9。
17.根据权利要求13所述的垂直磁记录介质，其中构成所述第三中间层的所述Ru合金至少含氧和氮中之一。
18.根据权利要求17所述的垂直磁记录介质，其中构成所述第三中间层且至少含氧和氮中之一的所述Ru合金至少还包括硼和硅中之一。
19.根据权利要求13所述的垂直磁记录介质，其中Ta层介于所述第一中间层和所述软磁性衬层之间。
20.根据权利要求13所述的垂直磁记录介质，其中构成所述磁记录层的所述铁磁性晶粒由主要元素为Co、Cr和Pt的合金构成。
21.根据权利要求13所述的垂直磁记录介质，其中构成所述磁记录层的所述铁磁性晶粒具有如下结构，即由Co或主要元素为Co的合金构成的层，和由Pd或Pt或主要元素为Pd或Pt的合金构成的层循环层叠。
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