JP4183541B2 - 垂直磁気記録媒体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、大容量の情報記録が可能な垂直磁気記録媒体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
情報化社会の進行により日常的に扱う情報量が増加し、これに伴って磁気記憶装置に対する大容量化の要求が強くなっている。これに対応すべく、高感度の磁気ヘッドや低ノイズの磁気記録媒体などの開発が精力的に行われている。現在実用化されている面内磁気記録方式の場合は媒体に記録された磁化が互いに逆向きに向き合って隣接するので、線記録密度を高めるためには記録層の保磁力を増大させるとともに膜厚を減少させることが必要である。
【０００３】
ところが、記録層の保磁力が大きくなると記録ヘッドの書き込み能力が不足する問題が生じ、記録層の膜厚が小さくなると熱減磁により記録情報が失われる問題が生じる。このような問題のために現在の面内磁気記録方式を用いて記録密度を向上させることが困難となってきている。
【０００４】
これらの問題を克服する手段として垂直磁気記録方式が検討されている。垂直磁気記録方式の場合は隣接する磁化が向き合わないために高密度記録状態が安定であり、本質的に高密度記録に適した方式であると考えられる。また、単磁極型の記録ヘッドと軟磁性裏打層を有する二層垂直磁気記録媒体とを組合せることにより、記録効率を上げることができ、記録膜の保磁力増加に対応することも可能であると考えられる。ただし、垂直磁気記録方式を用いて高密度記録を実現するためには、低ノイズでかつ熱減磁に強い垂直磁気記録媒体を開発する必要がある。
【０００５】
垂直磁気記録媒体の記録層としては、面内磁気記録媒体で実用化されているCo-Cr-Pt系合金膜や磁気異方性の高いCo層とPd層を積層した人工格子膜などが検討されている。これらの記録層を用いた媒体の低ノイズ化と熱減磁特性改善には記録層を構成する結晶粒の微細化、均一化、及び磁気的孤立化を実現させることが重要である。
【０００６】
Co-Cr-Pt系合金膜を記録層に用いた面内磁気記録媒体の場合、結晶粒界へのCr偏析を利用して微細でかつ磁気的に孤立した結晶粒を形成して低ノイズ特性を得ている。ところが、垂直磁気記録媒体の場合は記録層の結晶粒は六方稠密構造のｃ軸が膜面垂直方向に揃った構造になっており、隣接する結晶粒の面内方向の結晶方位が僅かしか異ならないために、記録膜の形成過程で結晶粒が互いに合体して肥大化し、あるいは粒界のCr偏析不足により結晶粒の磁気的孤立化が不十分になって、低ノイズ特性を得るのが困難である。
【０００７】
記録層結晶粒の磁気的孤立化を促進する方法として、酸素あるいは酸化物の添加が有効である。例えば特許文献１には、Co-Ni-Pt合金にSiO2を添加した面内磁気記録媒体が開示されている。また、特許文献２には、SiO2などの非磁性膜と強磁性膜とを順に積層した後、加熱処理を行なう方法が開示されている。
【０００８】
垂直磁気記録媒体に関しては、例えば特許文献３には、Co-Pt-Cr合金に30at％の酸素を添加した媒体が開示されている。また、特許文献４にはCo-Pt-Cr合金に８at％以上16at％以下のSi酸化物を添加した媒体が開示されている。いずれの場合も多量の酸素または酸化物を添加することにより、磁性結晶粒の孤立化を図っている。
【０００９】
少量の酸化物を添加しただけでは磁性結晶粒の孤立化は難しいためと考えられる。ただし、多量の酸素または酸化物を添加した場合には、磁性結晶粒の結晶配向性を乱してしまい、また、磁性結晶粒内部に酸素や酸化物が混ざり込んでしまうため、所望の磁気特性や記録再生特性が得られないという問題があった。
【００１０】
記録層結晶粒の磁気的孤立化を促進する別の方法として、記録層の下に位置する中間層により記録層の結晶成長を制御するのが有効である。例えば、記録層の結晶粒を分離するために中間層の結晶粒を分離することが考えられる。特許文献５には、Ruに20at％のSiO2を添加した配向制御膜が開示されている。この場合にも多量の酸化物を添加した結果として、結晶配向性の劣化が危惧される。
【００１１】
【特許文献１】
特開平７−３１１９２９号公報
【特許文献２】
特開平８−２５５３４２号公報
【特許文献３】
特開２００２−１９７６３０号公報
【特許文献４】
特開２００２−３４２９０８号公報
【特許文献５】
特開２００２−３３４４２４号公報
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
高密度記録が可能な垂直磁気記録媒体を得るためには、記録層結晶粒の配向性を乱すことなく、また記録層結晶粒の磁気特性の劣化を招くことなく、記録層結晶粒を磁気的に孤立させる新たな技術が必要である。
【００１３】
本発明の目的は、垂直磁気記録媒体の記録層結晶粒の配向性を乱すことなく、また記録層結晶粒の磁気特性の劣化を招くことなく、結晶粒を磁気的に孤立化させることである。すなわち、媒体ノイズが小さく、熱揺らぎに強く、しかも記録分解能が高い垂直磁気記録媒体を提供することである。また、その製造方法を提供することである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上述の目的を達成するために、基板上に下地層を介して記録層を有する垂直磁気記録媒体において、本発明に係る垂直磁気記録媒体は、前記記録層が、Co及びPtまたはPdを主成分とする結晶粒と前記結晶粒を囲む非磁性元素及び酸素を含む粒界とで構成され、前記粒界を構成する元素の中で酸素以外で最も含有量が多い非磁性元素の記録層全体に対する含有量が、1at%以上、4.5at%以下であり、前記記録層の保磁力Hcと磁化反転開始磁界Hnの比Hn/Hcが0以上で0.5以下であることを主な特徴とする。
【００１５】
または、本発明に係る垂直磁気記録媒体は、前記下地層が、Ruを主成分とする結晶粒と前記結晶粒を囲む非磁性元素及び酸素を含む粒界とで構成され、前記粒界を構成する元素の中で、酸素以外で最も含有量が多い非磁性元素の記録層全体に対する含有量が、1at%以上、4.5at%以下であり、前記記録層の保磁力Hcと磁化反転開始磁界Hnの比Hn/Hcが0以上で0.5以下であることを主な特徴とする。
【００１６】
また、基板上に下地層を介して記録層が設けられた垂直磁気記録媒体の製造方法において、本発明に係る垂直磁気記録媒体の製造方法は、前記記録層を形成するに際し、金属層を形成する工程と平均膜厚が0nm より大きく0.2nm以下である酸化物層を形成する工程とを含むことを特徴とする。
【００１７】
または、本発明にかかる垂直磁気記録媒体の製造方法は、前記下地層を形成するに際し、金属層を形成する工程と平均膜厚が0nm より大きく0.2nm以下である酸化物層を形成する工程とを含むことを特徴とする。
【００１８】
なお、前記記録層を形成するに際し、金属層を形成する工程及び酸化物層を形成する工程は複数回繰り返されることがよい。また、前記下地層を形成するに際し、金属層を形成する工程及び酸化物層を形成する工程は複数回繰り返されることがよい。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を適用した垂直磁気記録媒体について説明する。
【００２０】
本発明の一つの特徴によれば、非磁性基板上に複数の下地層を介して記録層が設けられた磁気記録媒体の製造方法として、金属層を形成する１つ以上のステップと平均膜厚が0.2nm以下となるように設定された酸化物層を形成するステップの繰り返しにより記録層が形成される。
【００２１】
また、金属層を形成する１つ以上のステップと平均膜厚が0.2nm以下になるように設定された酸化物層を形成するステップの繰り返しにより、記録層の下に位置する中間層が形成される。
【００２２】
記録層の結晶粒を磁気的に孤立化させる方法として、記録層や中間層に酸化物を添加する方法が考えられるが、従来は多量の酸化物を必要とし、結晶配向性と磁気特性の劣化をともなう点に問題があった。
【００２３】
このような問題に対し、本発明者らは、結晶粒サイズの周期で凹凸のある金属膜表面に平均膜厚が0.2nm以下の酸化物層を形成すると、酸化物は金属膜表面を覆い尽くすことなく、凹部の結晶粒界部分を優先的に埋め、金属膜の凸部はそのまま残されることを見出した。
【００２４】
上記の平均膜厚とはスパッタリングの投入電力とスパッタ時間から計算される設計膜厚のことであり、場合によっては1原子層にも満たない厚さであるために、そもそも連続膜にはならない膜厚範囲である。
【００２５】
このような金属膜と極薄酸化物層の積層を繰り返した場合、酸化物は粒界を形成し続け、一方、金属膜は凸部において連続的に形成されるため、結晶配向性の劣化や膜厚方向の分断がない柱状構造の結晶粒として形成される。また、酸化物層と金属膜が別々に形成されるために混合の心配がなく、金属膜が磁性体の場合でも磁気特性の劣化がない。
【００２６】
酸化物層の平均膜厚を0.2nmより厚くした場合には金属膜表面の大部分を覆うようになってしまう。この場合には金属膜の結晶配向性が劣化するだけでなく、結晶粒が膜厚方向に分断される。金属膜が磁性体の場合には磁化反転単位が激減し、保磁力が大幅に減少することになる。酸化物層としてSiO2を用いた場合に本発明の効果は顕著である。
【００２７】
金属膜としては、記録層に用いる場合にはCo及びPtまたはPdを主成分とする合金について、中間層に用いる場合はRuについて確かな効果が得られる。
【００２８】
このようにして金属膜と極薄酸化物層を交互に形成して酸化物を添加する場合に、例えばSiO2を添加する場合にはSi含有量が1at％以上4.5at％以下とすることが必要である。この範囲を超えて酸化物を形成すると酸化物が過剰となり、金属膜の結晶粒を膜厚方向に分断してしまう。
【００２９】
金属膜に酸化物を混合させて、金属膜の結晶粒を分離しようとした場合には最低でも5mol％の酸化物の添加が必要であることから判断すると、本発明を用いることにより、少量の酸化物により効率的に金属膜の結晶粒界を形成することができる。したがって、金属膜への酸化物の取り込みがほとんどなく、金属膜が磁性体の場合には磁気特性の劣化がなく、理想的な特性を維持できる。
【００３０】
こうして作製した磁気記録媒体の磁気特性と記録再生特性を評価したところ、
金属膜と酸化物層を交互に形成して酸化物を添加した場合には酸化物を構成する酸素以外の非磁性元素の記録層全体に対する含有量が１ at ％以上 4.5at ％以下のときに、媒体Ｓ／Nに優れ、このときの磁気特性としては保磁力Hcが240kA/m以上であり、かつ磁化反転開始磁界Hnに関してHn/Hcが0以上0.5以下であることを見出した。
【００３１】
混合によって酸化物を添加した媒体でも添加量を上記範囲より増やした場合には上記磁気特性条件を満たすことは可能である。ただし、熱安定性を比較すると明らかに混合形成の場合が劣っている。特に温度を70度まで上げて熱減磁特性を測定すると大きな違いが見られる。
【００３２】
磁性体への酸化物の混入に問題があると考えられる。上記のHcとHnの条件は良好な媒体S／Nを得るための指標であると考えられる。結晶粒の分離が十分であれば、Hcは大きく、カーループのHc近傍の傾きは小さくなり、その結果Hn/Hcは小さくなる。結晶粒の分離が不十分でも磁気異方性が大きければ保磁力は大きくなるが、カーループのHc近傍の傾きは大きくなり、その結果Hn/Hcは大きくなる。
【００３３】
一方、結晶粒の分離が十分でカーループのHc近傍の傾きが小さくても飽和磁化が小さければ、Hn/Hcは大きくなる。ただし、この場合には異方性磁界が大きくオーバーライト特性に問題が生じて媒体S／Nは良くない。
【００３４】
以下、図面を用いて本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【００３５】
＜実施例１＞
本実施例の垂直磁気記録媒体はアネルバ株式会社製のスパッタリング装置（C-3010）を用いて形成した。このスパッタリング装置は１０個のプロセスチャンバーと１個の基板導入チャンバーから成り、各チャンバーは独立に排気されている。すべてのプロセスチャンバーを1×10-5Pa以下の真空度まで排気した後、基板を載せたキャリアを各プロセスチャンバーに移動させることにより順にプロセスを実施した。
【００３６】
スパッタ用のプロセスチャンバーには磁石回転型のマグネトロンスパッタカソードを設置して、直径110mmのターゲットを用いて膜形成を行なった。金属膜及びカーボン膜はDCスパッタにより、酸化物膜はRFスパッタにより形成した。また、１個のスパッタ用プロセスチャンバーには回転カソードと呼ばれる特殊なカソードを設置し、これを用いて多層膜の形成を行った。
【００３７】
この回転カソードとは独立に投入電力を制御できる３つのカソードを基板の前で公転させることにより、多層膜の形成を容易に行なうことができるようにしたものである。公転速度は調節可能で、最大速度は毎分１００回転である。ターゲットの直径は90mmで、DCスパッタだけではなく、RFスパッタも可能である。加熱用のプロセスチャンバーにはランプヒータを設置して、投入電力の調節により基板温度を制御した。基板温度の確認は放射型温度計を用いて行なった。
【００３８】
図１(a)は本発明による垂直磁気記録媒体の一実施形態を表し、その断面構造図である。以下に、この媒体の作製手順を示す。基板10としては、厚さ0.635mm、直径65mmの結晶化ガラスを用いた。
【００３９】
まず、基板10の上にNi-37.5at%Ta-10at%Zr合金からなる膜厚30nmのシード層11を形成し、次にFe-8at%Ta-12at%C 合金からなる膜厚300nmの裏打軟磁性層12を形成した。その後、ランプヒータに1600Wの電力を12秒間投入して加熱を行なった。そのときの到達基板温度は約450℃である。
【００４０】
次に、基板温度が100℃以下に下がるまで基板の冷却を行ない、膜厚１nmのTa中間層13と膜厚20nmのRu中間層14を形成し、その上にCo-13at%Cr-14at%Pt合金とSi酸化物からなる膜厚14nmの記録層15を、更に膜厚4nmのカーボン保護層16を形成した。これら各層の膜厚は平均的な膜厚であり、スパッタ時間と投入電力により調節した。
【００４１】
スパッタガスとしてはアルゴンを用い、Fe-Ta-C合金膜の形成時は0.5 Pa、Ni-Ta-Zr合金膜及びTa膜の形成時は1.0Pa、Ru膜形成時及び記録層形成時は2.2Paの圧力に設定した。記録層を形成する場合にはアルゴンに１％の酸素を混合させたアルゴン酸素混合ガスを用いた。カーボン保護層まで形成した後、媒体をチャンバーから取り出し、その表面に有機系の潤滑剤を塗布して潤滑層を形成した。記録層の形成は前記の回転カソードを用いた。
【００４２】
Co-13at%Cr-14at%Pt合金ターゲット及びSiO2ターゲットを取り付けたカソードをそれぞれDCスパッタ及びRFスパッタにより放電させ、これらを基板の前で公転させることにより、Co-Cr-Pt合金膜とSiO2膜の交互形成を行なった。すなわち、形成方法から単純に予想される媒体の断面構造図は図１(b)のようになる。本実施例では記録層中のSiO2が12.5vol％となるように、Co-Cr-Pt合金膜とSiO2膜の設計膜厚比を設定した。
【００４３】
この実施例１と比較するためのサンプルとして、記録層の形成方法のみが異なっており、それ以外の膜構成及びプロセス条件は実施例１と同じである垂直磁気記録媒体を作製し、これを比較例１とした。比較例１の記録層は回転カソードではなく通常のカソードに取り付けたCo-13at%Cr-14at%Pt合金にSiO2を12.5vol％だけ混合した混合ターゲットを用いてRFスパッタにより形成した。すなわち、交互形成ではなく混合形成により酸化物を添加した記録層を作製した。
【００４４】
実施例１及び比較例１に記載した媒体について測定した記録層の保磁力をSiO2膜の設計膜厚に対してプロットした結果を図２に、SiO2膜とCo-Cr-Pt合金膜の設計膜厚及び記録層の保磁力Hcと反転開始磁界Hnを表１に示す。
【００４５】
【表１】
【００４６】
保磁力Hcと反転開始磁界Hnは以下の方法により評価した。測定装置としてはカー効果型磁力計を用いた。サンプル温度が約25℃になるように環境を設定し、磁界をサンプルの膜面垂直方向に印加しながらカー回転角を検出してカーループを測定した。磁界の掃印は一定速度でプラス1760kA/mからマイナス1760kA/m、そしてマイナス1760kA/mからプラス1760kA/mまでを64秒間で行なった。
【００４７】
得られたカーループについて傾き補正とオフセット補正を行ない、保磁力Hcと反転開始磁界Hnを求めた。図３を用いてこれらの定義を説明する。カー回転角の飽和値をφsとするとの0.2φsからマイナス0.2φsの間のカーループを直線近似したときの磁界軸との交点をHcとし、0.9φsから0.7φsの間のカーループを直線近似して0.9φs側に外挿してカー回転角がφsに達する磁界をHnとした。ここでは、図３に示すようにプラスからマイナスへ磁界をスイープしたときに生じる磁化反転から求めた磁界の正負を逆にした値をHcやHnの値として用いた。
【００４８】
図２及び表１はSiO2膜の設計膜厚が0.2nm以下の場合に高い保磁力が得られることを示している。これらの高い保磁力は比較例の混合形成の場合より高い値を示しており、SiO2添加量が同じにもかかわらず、交互形成の場合には混合形成の場合より効率的に非磁性結晶粒界が形成されていると考えられる。
【００４９】
図１(b)のような構造、すなわち膜厚方向にSiO2層で分断された構造ではなく、図１(a)のような構造、すなわち磁性結晶粒が膜厚方向に連続で、膜面方向にはSiO2により形成された結晶粒界で分断された構造であると考えられる。ただし、SiO2膜の設計膜厚が0.2nmより大きい場合には、SiO2層が磁性結晶粒を膜厚方向に分断することにより、記録層の結晶配向性が劣化するとともに磁化反転単位が激減し、その結果として保磁力が低下すると考えられる。
【００５０】
すなわち、磁気記録媒体の記録層を形成する方法として、設計膜厚が0.2nm以下の酸化物膜と磁性金属膜を交互に形成する方法を用いることにより、高密度記録に適した磁気記録媒体を作製することができる。
【００５１】
＜実施例２＞
この実施例２の垂直磁気記録媒体は中間層と記録層以外は実施例１と同様の膜構成及び同じプロセス条件で作製した。図４(a)は本発明による垂直磁気記録媒体の一実施形態を表し、その断面構造図である。以下に、この媒体の中間層と記録層の作製手順を示す。裏打軟磁性層形成後の加熱により上昇した基板温度が100℃以下になるまで基板の冷却を行なった後、膜厚1.5nmのPd中間層43、膜厚1nmのMgO中間層44、膜厚1.5nmのPd中間層45、膜厚3nmのPd-10at%B合金中間層46を順に形成し、その上にPd膜、Co膜、SiO2膜をこの順序で繰り返し形成することにより記録層47を作製した。中間層を形成するときのスパッタガスとしては圧力1.0Paのアルゴンを用い、記録層を形成するときには5.6Paのアルゴンを用いた。記録層の形成は実施例１と同様に前記の回転カソードを用いた。Pdターゲット、Coターゲット及びSiO2ターゲットを取り付けたカソードをそれぞれ放電させ、これらを基板の前で公転させることにより、PdとCoの積層膜とSiO2膜の交互形成を行なった。すなわち、形成方法から単純に予想される媒体の断面構造図は図４(b)のようになる。本実施例ではPd膜及びCo膜の設計膜厚がそれぞれ0.7nm及び0.3nmとなるようにカソードへの投入電力を調整し、SiO2膜の設計膜厚を0.02nmから0.33nmまで変えて媒体を作製した。
【００５２】
この実施例２と比較するためのサンプルとして、記録層の形成方法のみが異なっており、それ以外の膜構成及びプロセス条件は実施例１と同じである垂直磁気記録媒体を作製し、これを比較例２とした。比較例２の記録層は回転カソードにCoへSiO2を8vol％だけ混合した混合ターゲットとPdターゲットの２つを取り付けて、これらを交互に形成することにより酸化物を添加した記録層を作製した。
【００５３】
実施例２及び比較例２に記載した媒体について測定した記録層の保磁力をSiO2膜の設計膜厚に対してプロットした結果を図５に示す。磁気特性の評価方法は実施例１と同じである。
【００５４】
図５はSiO2膜の設計膜厚が0.2nm以下の場合に高い保磁力が得られることを示している。
これらの高い保磁力は比較例より高い値を示しており、SiO2を別に形成した場合にはSiO2をCoに混合させて形成した場合より効率的に非磁性結晶粒界が形成されていると考えられる。
【００５５】
図４(b)のような構造、すなわち膜厚方向にSiO2層で分断された構造ではなく、図４(a)のような構造、すなわちCoとPdの積層からなる結晶粒が膜厚方向に連続で、膜面方向にはSiO2により形成された結晶粒界で分断された構造であると考えられる。ただし、SiO2膜の設計膜厚が0.2nmより大きい場合には、SiO2層が磁性結晶粒を膜厚方向に分断することにより、記録層の結晶配向性が劣化するとともに磁化反転単位が激減し、その結果として保磁力が低下すると考えられる。
【００５６】
すなわち、垂直磁気記録媒体の記録層を形成する方法として、設計膜厚が0.2nm以下の酸化物膜と磁性膜を交互に形成する方法を用いることにより、高密度記録に適した垂直磁気記録媒体を作製することができる。
【００５７】
＜実施例３＞
この実施例３の垂直磁気記録媒体は中間層と記録層以外は実施例１と同様の膜構成及び同じプロセス条件で作製した。
【００５８】
図６(a)は本発明による垂直磁気記録媒体の一実施形態を表し、その断面構造図である。以下に、この媒体の中間層と記録層の作製手順を示す。
【００５９】
裏打軟磁性層形成後の加熱により上昇した基板温度が100℃以下になるまで基板の冷却を行なった後、膜厚１nmのTa中間層63と膜厚20nmのRuとSi酸化物が混合した中間層64を形成し、その上にCo-13at%Cr-14at%Pt合金とSi酸化物からなる膜厚14nmの記録層65を、更に膜厚4nmのカーボン保護層66を形成した。
【００６０】
スパッタガスとしてはアルゴンを用い、Ta膜の形成時は1.0Pa、RuとSi酸化物の混合膜形成時及び記録層形成時は2.2Paの圧力に設定した。記録層を形成する場合にはアルゴンに１％の酸素を混合させたアルゴン酸素混合ガスを用いた。
【００６１】
本実施例では記録層ではなく中間層の形成に前記の回転カソードを用いた。Ruターゲット及びSiO2ターゲットを取り付けたカソードをそれぞれ放電させ、これらを基板の前で公転させることにより、Ru膜とSiO2膜の交互形成を行なった。
【００６２】
すなわち、形成方法から単純に予想される媒体の断面構造図は図６(b)のようになる。記録層の形成は比較例１と同様でCo-13at%Cr-14at%Pt合金にSiO2を12.5vol％だけ混合した混合ターゲットを用いてRFスパッタにより行なった。すなわち、交互形成ではなく混合形成により酸化物を添加した記録層を作製した。本実施例の記録層はすべて同じ条件で作製した。
【００６３】
RuとSiO2の混合膜について、以下のように層構成を変えた膜を作製した。Ru膜の設計膜厚を2.5nmまたは0.6nmとし、SiO2膜の設計膜厚を0nmから0.37nmまで変化させ、RuとSiO2の混合膜の総膜厚が約２０ｎｍとなるまでこれらの薄層形成を繰り返した。
【００６４】
このようにして作製した実施例３に記載した媒体のSiO2含有量、記録層の保磁力Hc、反転開始磁界と保磁力の比Hn/Hcを表２に示す。これら磁気特性の評価は実施例１と同様にして行なった。Ru膜の設計膜厚を2.5nmに固定してSiO2膜の設計膜厚を変化させたとき、SiO2膜の設計膜厚が0.2nm以下の場合にのみ高い保磁力が得られている。これらの高い保磁力はRuにSiO2を混合させない場合より高い値を示しており、SiO2がRu結晶粒の粒界を形成していると考えられる。
【００６５】
ただし、SiO2膜の設計膜厚が0.2nmを超えた場合には記録層の結晶配向性が著しく劣化して保磁力が急激に減少していることから、0.2nmより厚いSiO2はRu膜の表面を覆い結晶配向性を乱していると考えられる。
【００６６】
一方、Ru膜の設計膜厚を0.6nmに固定してSiO2膜の設計膜厚を変化させたとき、SiO2膜の設計膜厚が0.11nm以上で保磁力が急激に減少した。このとき5.5at%のSiが含有しており、過剰なSiO2が結晶配向性を乱していると考えられる。また、Ruに1.9vol%のSiO2を混合させたターゲットを用いて混合形成によりRuとSiO2の混合膜を作製し、同様の媒体の磁気特性を評価したところ、保磁力Hcは106kA/mであった。すなわちRuとSiO2の混合膜を交互形成した場合には混合形成した場合より効率的にSiO2の結晶粒界が形成されていると考えられる。
【００６７】
【表２】
【００６８】
図６(b)のような構造、すなわち膜厚方向にSiO2層で分断された構造ではなく、図６(a)のような構造、すなわち磁性結晶粒が膜厚方向に連続で、膜面方向にはSiO2により形成された結晶粒界で分断された構造であると考えられる。ただし、SiO2膜の設計膜厚が0.2nmより大きい場合には、SiO2層が磁性結晶粒を膜厚方向に分断することにより、記録層の結晶配向性が劣化し、その結果として保磁力が低下すると考えられる。
【００６９】
すなわち、磁気記録媒体の中間層を形成する方法として、設計膜厚が0.2nm以下の酸化物膜と金属膜を交互に形成する方法を用いることにより、高密度記録に適した磁気記録媒体を作製することができる。
【００７０】
＜実施例４＞
この実施例の垂直磁気記録媒体は実施例１と同様の膜構成とプロセス条件で作製した。ただし、記録層の膜厚を16nm、記録層に用いるCo-Cr-Pt合金の組成をCo-17at%Cr-14at%Ptとした。本実施例では交互形成において、SiO2膜の設計膜厚を0.1nmに固定して、Co-Cr-Pt合金膜の設計膜厚を変えて、記録層のCo-Cr-Pt合金に混合するSiO2の量を変化させたサンプルを作製した。
【００７１】
この実施例４と比較するためのサンプルとして、記録層の形成方法のみが異なっており、それ以外の膜構成及びプロセス条件は実施例４と同じである垂直磁気記録媒体を作製し、これを比較例４とした。比較例４の記録層は回転カソードではなく通常のカソードに取り付けたCo-17at%Cr-14at%Pt合金にSiO2を混合したターゲットを用いてRFスパッタにより形成した。すなわち、交互形成ではなく混合形成により酸化物を添加した記録層を作製した。SiO2の混合比は10vol%から25vol%の範囲についてサンプルを作製した。
【００７２】
表３には実施例４及び比較例４に記載した媒体のSi含有量、磁気特性及び媒体Ｓ／Ｎの評価結果を示す。Si含有量の測定はX線光電子分析装置によって行った。磁気特性の評価は実施例１と同様にして行なった。媒体Ｓ／Ｎの評価はスピンスタンドにおいて行なった。この評価に用いたヘッドはシールドギャップ長62nm、トラック幅120nmの巨大磁気抵抗効果を利用した再生素子と、トラック幅を150nmの単磁極型書き込み素子からなる複合磁気ヘッドである。周速10m/s、スキュー角0度、磁気スペーシング約15nmの条件で、再生出力とノイズを測定した。媒体Ｓ／Ｎは1970 fr/mm（50 kFCI）の線記録密度における孤立波再生出力と23620 fr/mm（600 kFCI）の線記録密度での媒体ノイズの比によって評価した。
【００７３】
【表３】
【００７４】
図７には実施例４及び比較例４の媒体について測定した保磁力HcのSi含有量依存性を示す。本実施例の結果によると、記録層中のSi含有量が１at％以上4.5at%以下のとき300kA/m以上の保磁力が得られた。
【００７５】
図８には実施例４及び比較例４の媒体について測定したHn/HcのSi含有量依存性を示す。本実施例の媒体について記録層中のSi含有量が１at％以上4.5at%以下のとき0以上0.5以下のHn/Hcが得られた。
【００７６】
図9には実施例４及び比較例４の媒体について評価した媒体S／NのSi含有量依存性を示す。本実施例の媒体について記録層中のSi含有量が１at％以上4.5at%以下のとき、19dB以上の高いS／Nが得られた。これらの結果から本実施例で作製した媒体は比較例の混合形成で作製した媒体とは特性とその傾向が大きく異なっており、結晶粒の分離構造や不純物濃度の違いによると考えられる。また、これらの違いを簡単に表すパラメータとしてHcとHn/Hcの組み合わせが良いと考えられる。
【００７７】
図１０は横軸をHc、縦軸をHn/Hcとして、媒体S／Nが19dB以上の媒体を黒丸で、19dB以下の媒体を白丸で表してある。Hcが240kA/m以上、Hn/Hcが0以上0.5以下のときに高密度記録に適した高いS／Nを得ることができる。すなわち、記録層の結晶粒界を構成する非磁性元素の含有率が1at%以上4.5at%以下で、かつ、Hcが240kA/m以上, Hn/Hc cが0以上0.5以下である記録層をもつ磁気記録媒体を作製することにより、高密度記録に適した高いＳ／Ｎを得ることができる。
【００７８】
実施例２に記載したようなPd、Co、SiO2を順に形成した記録層を用いた場合にも、本実施例と同様の結果が得られる。すなわち、Si含有量が1at%以上4.5at%以下の場合に高いＳ／Ｎを得ることができ、そのときの磁気特性はHcが240kA/m以上、Hn/Hcが0以上0.5以下である。
【００７９】
また、実施例３に記載したようなRuとSiO2を交互に形成した中間層を用いた場合にも、本実施例と同様の結果が得られる。すなわち、中間層に含まれるSi量が1at%以上4.5at%以下の場合に高いＳ／Ｎを得ることができ、そのときの記録層の磁気特性はHcが240kA/m以上、Hn/Hcが0以上0.5以下である。
【００８０】
記録層あるいは中間層に添加する酸化物としてはSiO2以外にMgOやAl2O3を用いても同様の結果が得られた。例えばMgOを用いた場合には記録層あるいは中間層に含まれるMg含有量が1at%以上4.5at%以下の場合に高いＳ／Ｎを得ることができた。
【００８１】
【発明の効果】
本発明によれば、垂直磁気記録媒体の熱安定性と結晶配向性を損なうことなく、記録層結晶粒の磁気的孤立化を促進させることができ、媒体ノイズが小さく、熱揺らぎに強く、さらに記録分解能が高い垂直磁気記録媒体を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の実施例１に記載した垂直磁気記録媒体の断面構造を示す模式図。(a)
は実際に形成される構造を模式的に表した図。(b)は製造方法から予想される構
造を模式的に表した図。
【図２】 本発明の実施例１及び比較例１に記載した垂直磁気記録媒体のSiO2層の設計膜
厚と保磁力の関係を示す図。
【図３】 本発明における保磁力Hcと磁化反転開始磁界Hnの定義を表す図。
【図４】 本発明の実施例２に記載した垂直磁気記録媒体の断面構造を示す模式図。(a)
は実際に形成される構造を模式的に表した図。(b)は製造方法から予想される構
造を模式的に表した図。
【図５】 本発明の実施例２及び比較例２に記載した垂直磁気記録媒体のSiO2層の設計膜
厚と保磁力の関係を示す図。
【図６】 本発明の実施例３に記載した垂直磁気記録媒体の断面構造を示す模式図。(a)
は実際に形成される構造を模式的に表した図。(b)は製造方法から予想される構
造を模式的に表した図。
【図７】 本発明の実施例４及び比較例４に記載した垂直磁気記録媒体の記録層中のSiO2
含有量と保磁力の関係を示す図。
【図８】 本発明の実施例４及び比較例４に記載した垂直磁気記録媒体の記録層中のSiO2
含有量とHn/Hcの関係を示す図。
【図９】 本発明の実施例４及び比較例４に記載した垂直磁気記録媒体の記録層中のSiO2
含有量と媒体S／Nの関係を示す図。
【図１０】 本発明の実施例４及び比較例４に記載した垂直磁気記録媒体の保磁力、Hn/Hc
、媒体S／Nの関係を示す図。
【符号の説明】
10 ... 基板、11... シード層、12... 裏打軟磁性層、13... Ta中間層、14... Ru中間層、15... 記録層、16... 保護膜、17... Co-Cr-Pt合金結晶粒、 18... SiO2結晶粒界、19 ... Co-Cr-Pt合金層、20 ... SiO2層、40 ... 基板、41... シード層、42... 裏打軟磁性層、43... Pd中間層、44... MgO中間層、45... Pd中間層、46... Pd-B合金層、47... 記録層、 48... 保護膜、49 ... Co/Pd結晶粒、50 ... SiO2結晶粒界、51 ... Pd層、52 ... Co層、53... SiO2層、60 ... 基板、61... シード層、62... 裏打軟磁性層、63... Ta中間層、64... Ru-SiO2中間層、65... Co-Cr-Pt-SiO2記録層、66... 保護膜、67... SiO2層、68... Ru層。
【発明の属する技術分野】
本発明は、大容量の情報記録が可能な垂直磁気記録媒体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
情報化社会の進行により日常的に扱う情報量が増加し、これに伴って磁気記憶装置に対する大容量化の要求が強くなっている。これに対応すべく、高感度の磁気ヘッドや低ノイズの磁気記録媒体などの開発が精力的に行われている。現在実用化されている面内磁気記録方式の場合は媒体に記録された磁化が互いに逆向きに向き合って隣接するので、線記録密度を高めるためには記録層の保磁力を増大させるとともに膜厚を減少させることが必要である。
【０００３】
ところが、記録層の保磁力が大きくなると記録ヘッドの書き込み能力が不足する問題が生じ、記録層の膜厚が小さくなると熱減磁により記録情報が失われる問題が生じる。このような問題のために現在の面内磁気記録方式を用いて記録密度を向上させることが困難となってきている。
【０００４】
これらの問題を克服する手段として垂直磁気記録方式が検討されている。垂直磁気記録方式の場合は隣接する磁化が向き合わないために高密度記録状態が安定であり、本質的に高密度記録に適した方式であると考えられる。また、単磁極型の記録ヘッドと軟磁性裏打層を有する二層垂直磁気記録媒体とを組合せることにより、記録効率を上げることができ、記録膜の保磁力増加に対応することも可能であると考えられる。ただし、垂直磁気記録方式を用いて高密度記録を実現するためには、低ノイズでかつ熱減磁に強い垂直磁気記録媒体を開発する必要がある。
【０００５】
垂直磁気記録媒体の記録層としては、面内磁気記録媒体で実用化されているCo-Cr-Pt系合金膜や磁気異方性の高いCo層とPd層を積層した人工格子膜などが検討されている。これらの記録層を用いた媒体の低ノイズ化と熱減磁特性改善には記録層を構成する結晶粒の微細化、均一化、及び磁気的孤立化を実現させることが重要である。
【０００６】
Co-Cr-Pt系合金膜を記録層に用いた面内磁気記録媒体の場合、結晶粒界へのCr偏析を利用して微細でかつ磁気的に孤立した結晶粒を形成して低ノイズ特性を得ている。ところが、垂直磁気記録媒体の場合は記録層の結晶粒は六方稠密構造のｃ軸が膜面垂直方向に揃った構造になっており、隣接する結晶粒の面内方向の結晶方位が僅かしか異ならないために、記録膜の形成過程で結晶粒が互いに合体して肥大化し、あるいは粒界のCr偏析不足により結晶粒の磁気的孤立化が不十分になって、低ノイズ特性を得るのが困難である。
【０００７】
記録層結晶粒の磁気的孤立化を促進する方法として、酸素あるいは酸化物の添加が有効である。例えば特許文献１には、Co-Ni-Pt合金にSiO2を添加した面内磁気記録媒体が開示されている。また、特許文献２には、SiO2などの非磁性膜と強磁性膜とを順に積層した後、加熱処理を行なう方法が開示されている。
【０００８】
垂直磁気記録媒体に関しては、例えば特許文献３には、Co-Pt-Cr合金に30at％の酸素を添加した媒体が開示されている。また、特許文献４にはCo-Pt-Cr合金に８at％以上16at％以下のSi酸化物を添加した媒体が開示されている。いずれの場合も多量の酸素または酸化物を添加することにより、磁性結晶粒の孤立化を図っている。
【０００９】
少量の酸化物を添加しただけでは磁性結晶粒の孤立化は難しいためと考えられる。ただし、多量の酸素または酸化物を添加した場合には、磁性結晶粒の結晶配向性を乱してしまい、また、磁性結晶粒内部に酸素や酸化物が混ざり込んでしまうため、所望の磁気特性や記録再生特性が得られないという問題があった。
【００１０】
記録層結晶粒の磁気的孤立化を促進する別の方法として、記録層の下に位置する中間層により記録層の結晶成長を制御するのが有効である。例えば、記録層の結晶粒を分離するために中間層の結晶粒を分離することが考えられる。特許文献５には、Ruに20at％のSiO2を添加した配向制御膜が開示されている。この場合にも多量の酸化物を添加した結果として、結晶配向性の劣化が危惧される。
【００１１】
【特許文献１】
特開平７−３１１９２９号公報
【特許文献２】
特開平８−２５５３４２号公報
【特許文献３】
特開２００２−１９７６３０号公報
【特許文献４】
特開２００２−３４２９０８号公報
【特許文献５】
特開２００２−３３４４２４号公報
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
高密度記録が可能な垂直磁気記録媒体を得るためには、記録層結晶粒の配向性を乱すことなく、また記録層結晶粒の磁気特性の劣化を招くことなく、記録層結晶粒を磁気的に孤立させる新たな技術が必要である。
【００１３】
本発明の目的は、垂直磁気記録媒体の記録層結晶粒の配向性を乱すことなく、また記録層結晶粒の磁気特性の劣化を招くことなく、結晶粒を磁気的に孤立化させることである。すなわち、媒体ノイズが小さく、熱揺らぎに強く、しかも記録分解能が高い垂直磁気記録媒体を提供することである。また、その製造方法を提供することである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上述の目的を達成するために、基板上に下地層を介して記録層を有する垂直磁気記録媒体において、本発明に係る垂直磁気記録媒体は、前記記録層が、Co及びPtまたはPdを主成分とする結晶粒と前記結晶粒を囲む非磁性元素及び酸素を含む粒界とで構成され、前記粒界を構成する元素の中で酸素以外で最も含有量が多い非磁性元素の記録層全体に対する含有量が、1at%以上、4.5at%以下であり、前記記録層の保磁力Hcと磁化反転開始磁界Hnの比Hn/Hcが0以上で0.5以下であることを主な特徴とする。
【００１５】
または、本発明に係る垂直磁気記録媒体は、前記下地層が、Ruを主成分とする結晶粒と前記結晶粒を囲む非磁性元素及び酸素を含む粒界とで構成され、前記粒界を構成する元素の中で、酸素以外で最も含有量が多い非磁性元素の記録層全体に対する含有量が、1at%以上、4.5at%以下であり、前記記録層の保磁力Hcと磁化反転開始磁界Hnの比Hn/Hcが0以上で0.5以下であることを主な特徴とする。
【００１６】
また、基板上に下地層を介して記録層が設けられた垂直磁気記録媒体の製造方法において、本発明に係る垂直磁気記録媒体の製造方法は、前記記録層を形成するに際し、金属層を形成する工程と平均膜厚が0nm より大きく0.2nm以下である酸化物層を形成する工程とを含むことを特徴とする。
【００１７】
または、本発明にかかる垂直磁気記録媒体の製造方法は、前記下地層を形成するに際し、金属層を形成する工程と平均膜厚が0nm より大きく0.2nm以下である酸化物層を形成する工程とを含むことを特徴とする。
【００１８】
なお、前記記録層を形成するに際し、金属層を形成する工程及び酸化物層を形成する工程は複数回繰り返されることがよい。また、前記下地層を形成するに際し、金属層を形成する工程及び酸化物層を形成する工程は複数回繰り返されることがよい。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を適用した垂直磁気記録媒体について説明する。
【００２０】
本発明の一つの特徴によれば、非磁性基板上に複数の下地層を介して記録層が設けられた磁気記録媒体の製造方法として、金属層を形成する１つ以上のステップと平均膜厚が0.2nm以下となるように設定された酸化物層を形成するステップの繰り返しにより記録層が形成される。
【００２１】
また、金属層を形成する１つ以上のステップと平均膜厚が0.2nm以下になるように設定された酸化物層を形成するステップの繰り返しにより、記録層の下に位置する中間層が形成される。
【００２２】
記録層の結晶粒を磁気的に孤立化させる方法として、記録層や中間層に酸化物を添加する方法が考えられるが、従来は多量の酸化物を必要とし、結晶配向性と磁気特性の劣化をともなう点に問題があった。
【００２３】
このような問題に対し、本発明者らは、結晶粒サイズの周期で凹凸のある金属膜表面に平均膜厚が0.2nm以下の酸化物層を形成すると、酸化物は金属膜表面を覆い尽くすことなく、凹部の結晶粒界部分を優先的に埋め、金属膜の凸部はそのまま残されることを見出した。
【００２４】
上記の平均膜厚とはスパッタリングの投入電力とスパッタ時間から計算される設計膜厚のことであり、場合によっては1原子層にも満たない厚さであるために、そもそも連続膜にはならない膜厚範囲である。
【００２５】
このような金属膜と極薄酸化物層の積層を繰り返した場合、酸化物は粒界を形成し続け、一方、金属膜は凸部において連続的に形成されるため、結晶配向性の劣化や膜厚方向の分断がない柱状構造の結晶粒として形成される。また、酸化物層と金属膜が別々に形成されるために混合の心配がなく、金属膜が磁性体の場合でも磁気特性の劣化がない。
【００２６】
酸化物層の平均膜厚を0.2nmより厚くした場合には金属膜表面の大部分を覆うようになってしまう。この場合には金属膜の結晶配向性が劣化するだけでなく、結晶粒が膜厚方向に分断される。金属膜が磁性体の場合には磁化反転単位が激減し、保磁力が大幅に減少することになる。酸化物層としてSiO2を用いた場合に本発明の効果は顕著である。
【００２７】
金属膜としては、記録層に用いる場合にはCo及びPtまたはPdを主成分とする合金について、中間層に用いる場合はRuについて確かな効果が得られる。
【００２８】
このようにして金属膜と極薄酸化物層を交互に形成して酸化物を添加する場合に、例えばSiO2を添加する場合にはSi含有量が1at％以上4.5at％以下とすることが必要である。この範囲を超えて酸化物を形成すると酸化物が過剰となり、金属膜の結晶粒を膜厚方向に分断してしまう。
【００２９】
金属膜に酸化物を混合させて、金属膜の結晶粒を分離しようとした場合には最低でも5mol％の酸化物の添加が必要であることから判断すると、本発明を用いることにより、少量の酸化物により効率的に金属膜の結晶粒界を形成することができる。したがって、金属膜への酸化物の取り込みがほとんどなく、金属膜が磁性体の場合には磁気特性の劣化がなく、理想的な特性を維持できる。
【００３０】
こうして作製した磁気記録媒体の磁気特性と記録再生特性を評価したところ、
金属膜と酸化物層を交互に形成して酸化物を添加した場合には酸化物を構成する酸素以外の非磁性元素の記録層全体に対する含有量が１ at ％以上 4.5at ％以下のときに、媒体Ｓ／Nに優れ、このときの磁気特性としては保磁力Hcが240kA/m以上であり、かつ磁化反転開始磁界Hnに関してHn/Hcが0以上0.5以下であることを見出した。
【００３１】
混合によって酸化物を添加した媒体でも添加量を上記範囲より増やした場合には上記磁気特性条件を満たすことは可能である。ただし、熱安定性を比較すると明らかに混合形成の場合が劣っている。特に温度を70度まで上げて熱減磁特性を測定すると大きな違いが見られる。
【００３２】
磁性体への酸化物の混入に問題があると考えられる。上記のHcとHnの条件は良好な媒体S／Nを得るための指標であると考えられる。結晶粒の分離が十分であれば、Hcは大きく、カーループのHc近傍の傾きは小さくなり、その結果Hn/Hcは小さくなる。結晶粒の分離が不十分でも磁気異方性が大きければ保磁力は大きくなるが、カーループのHc近傍の傾きは大きくなり、その結果Hn/Hcは大きくなる。
【００３３】
一方、結晶粒の分離が十分でカーループのHc近傍の傾きが小さくても飽和磁化が小さければ、Hn/Hcは大きくなる。ただし、この場合には異方性磁界が大きくオーバーライト特性に問題が生じて媒体S／Nは良くない。
【００３４】
以下、図面を用いて本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【００３５】
＜実施例１＞
本実施例の垂直磁気記録媒体はアネルバ株式会社製のスパッタリング装置（C-3010）を用いて形成した。このスパッタリング装置は１０個のプロセスチャンバーと１個の基板導入チャンバーから成り、各チャンバーは独立に排気されている。すべてのプロセスチャンバーを1×10-5Pa以下の真空度まで排気した後、基板を載せたキャリアを各プロセスチャンバーに移動させることにより順にプロセスを実施した。
【００３６】
スパッタ用のプロセスチャンバーには磁石回転型のマグネトロンスパッタカソードを設置して、直径110mmのターゲットを用いて膜形成を行なった。金属膜及びカーボン膜はDCスパッタにより、酸化物膜はRFスパッタにより形成した。また、１個のスパッタ用プロセスチャンバーには回転カソードと呼ばれる特殊なカソードを設置し、これを用いて多層膜の形成を行った。
【００３７】
この回転カソードとは独立に投入電力を制御できる３つのカソードを基板の前で公転させることにより、多層膜の形成を容易に行なうことができるようにしたものである。公転速度は調節可能で、最大速度は毎分１００回転である。ターゲットの直径は90mmで、DCスパッタだけではなく、RFスパッタも可能である。加熱用のプロセスチャンバーにはランプヒータを設置して、投入電力の調節により基板温度を制御した。基板温度の確認は放射型温度計を用いて行なった。
【００３８】
図１(a)は本発明による垂直磁気記録媒体の一実施形態を表し、その断面構造図である。以下に、この媒体の作製手順を示す。基板10としては、厚さ0.635mm、直径65mmの結晶化ガラスを用いた。
【００３９】
まず、基板10の上にNi-37.5at%Ta-10at%Zr合金からなる膜厚30nmのシード層11を形成し、次にFe-8at%Ta-12at%C 合金からなる膜厚300nmの裏打軟磁性層12を形成した。その後、ランプヒータに1600Wの電力を12秒間投入して加熱を行なった。そのときの到達基板温度は約450℃である。
【００４０】
次に、基板温度が100℃以下に下がるまで基板の冷却を行ない、膜厚１nmのTa中間層13と膜厚20nmのRu中間層14を形成し、その上にCo-13at%Cr-14at%Pt合金とSi酸化物からなる膜厚14nmの記録層15を、更に膜厚4nmのカーボン保護層16を形成した。これら各層の膜厚は平均的な膜厚であり、スパッタ時間と投入電力により調節した。
【００４１】
スパッタガスとしてはアルゴンを用い、Fe-Ta-C合金膜の形成時は0.5 Pa、Ni-Ta-Zr合金膜及びTa膜の形成時は1.0Pa、Ru膜形成時及び記録層形成時は2.2Paの圧力に設定した。記録層を形成する場合にはアルゴンに１％の酸素を混合させたアルゴン酸素混合ガスを用いた。カーボン保護層まで形成した後、媒体をチャンバーから取り出し、その表面に有機系の潤滑剤を塗布して潤滑層を形成した。記録層の形成は前記の回転カソードを用いた。
【００４２】
Co-13at%Cr-14at%Pt合金ターゲット及びSiO2ターゲットを取り付けたカソードをそれぞれDCスパッタ及びRFスパッタにより放電させ、これらを基板の前で公転させることにより、Co-Cr-Pt合金膜とSiO2膜の交互形成を行なった。すなわち、形成方法から単純に予想される媒体の断面構造図は図１(b)のようになる。本実施例では記録層中のSiO2が12.5vol％となるように、Co-Cr-Pt合金膜とSiO2膜の設計膜厚比を設定した。
【００４３】
この実施例１と比較するためのサンプルとして、記録層の形成方法のみが異なっており、それ以外の膜構成及びプロセス条件は実施例１と同じである垂直磁気記録媒体を作製し、これを比較例１とした。比較例１の記録層は回転カソードではなく通常のカソードに取り付けたCo-13at%Cr-14at%Pt合金にSiO2を12.5vol％だけ混合した混合ターゲットを用いてRFスパッタにより形成した。すなわち、交互形成ではなく混合形成により酸化物を添加した記録層を作製した。
【００４４】
実施例１及び比較例１に記載した媒体について測定した記録層の保磁力をSiO2膜の設計膜厚に対してプロットした結果を図２に、SiO2膜とCo-Cr-Pt合金膜の設計膜厚及び記録層の保磁力Hcと反転開始磁界Hnを表１に示す。
【００４５】
【表１】
保磁力Hcと反転開始磁界Hnは以下の方法により評価した。測定装置としてはカー効果型磁力計を用いた。サンプル温度が約25℃になるように環境を設定し、磁界をサンプルの膜面垂直方向に印加しながらカー回転角を検出してカーループを測定した。磁界の掃印は一定速度でプラス1760kA/mからマイナス1760kA/m、そしてマイナス1760kA/mからプラス1760kA/mまでを64秒間で行なった。
【００４７】
得られたカーループについて傾き補正とオフセット補正を行ない、保磁力Hcと反転開始磁界Hnを求めた。図３を用いてこれらの定義を説明する。カー回転角の飽和値をφsとするとの0.2φsからマイナス0.2φsの間のカーループを直線近似したときの磁界軸との交点をHcとし、0.9φsから0.7φsの間のカーループを直線近似して0.9φs側に外挿してカー回転角がφsに達する磁界をHnとした。ここでは、図３に示すようにプラスからマイナスへ磁界をスイープしたときに生じる磁化反転から求めた磁界の正負を逆にした値をHcやHnの値として用いた。
【００４８】
図２及び表１はSiO2膜の設計膜厚が0.2nm以下の場合に高い保磁力が得られることを示している。これらの高い保磁力は比較例の混合形成の場合より高い値を示しており、SiO2添加量が同じにもかかわらず、交互形成の場合には混合形成の場合より効率的に非磁性結晶粒界が形成されていると考えられる。
【００４９】
図１(b)のような構造、すなわち膜厚方向にSiO2層で分断された構造ではなく、図１(a)のような構造、すなわち磁性結晶粒が膜厚方向に連続で、膜面方向にはSiO2により形成された結晶粒界で分断された構造であると考えられる。ただし、SiO2膜の設計膜厚が0.2nmより大きい場合には、SiO2層が磁性結晶粒を膜厚方向に分断することにより、記録層の結晶配向性が劣化するとともに磁化反転単位が激減し、その結果として保磁力が低下すると考えられる。
【００５０】
すなわち、磁気記録媒体の記録層を形成する方法として、設計膜厚が0.2nm以下の酸化物膜と磁性金属膜を交互に形成する方法を用いることにより、高密度記録に適した磁気記録媒体を作製することができる。
【００５１】
＜実施例２＞
この実施例２の垂直磁気記録媒体は中間層と記録層以外は実施例１と同様の膜構成及び同じプロセス条件で作製した。図４(a)は本発明による垂直磁気記録媒体の一実施形態を表し、その断面構造図である。以下に、この媒体の中間層と記録層の作製手順を示す。裏打軟磁性層形成後の加熱により上昇した基板温度が100℃以下になるまで基板の冷却を行なった後、膜厚1.5nmのPd中間層43、膜厚1nmのMgO中間層44、膜厚1.5nmのPd中間層45、膜厚3nmのPd-10at%B合金中間層46を順に形成し、その上にPd膜、Co膜、SiO2膜をこの順序で繰り返し形成することにより記録層47を作製した。中間層を形成するときのスパッタガスとしては圧力1.0Paのアルゴンを用い、記録層を形成するときには5.6Paのアルゴンを用いた。記録層の形成は実施例１と同様に前記の回転カソードを用いた。Pdターゲット、Coターゲット及びSiO2ターゲットを取り付けたカソードをそれぞれ放電させ、これらを基板の前で公転させることにより、PdとCoの積層膜とSiO2膜の交互形成を行なった。すなわち、形成方法から単純に予想される媒体の断面構造図は図４(b)のようになる。本実施例ではPd膜及びCo膜の設計膜厚がそれぞれ0.7nm及び0.3nmとなるようにカソードへの投入電力を調整し、SiO2膜の設計膜厚を0.02nmから0.33nmまで変えて媒体を作製した。
【００５２】
この実施例２と比較するためのサンプルとして、記録層の形成方法のみが異なっており、それ以外の膜構成及びプロセス条件は実施例１と同じである垂直磁気記録媒体を作製し、これを比較例２とした。比較例２の記録層は回転カソードにCoへSiO2を8vol％だけ混合した混合ターゲットとPdターゲットの２つを取り付けて、これらを交互に形成することにより酸化物を添加した記録層を作製した。
【００５３】
実施例２及び比較例２に記載した媒体について測定した記録層の保磁力をSiO2膜の設計膜厚に対してプロットした結果を図５に示す。磁気特性の評価方法は実施例１と同じである。
【００５４】
図５はSiO2膜の設計膜厚が0.2nm以下の場合に高い保磁力が得られることを示している。
これらの高い保磁力は比較例より高い値を示しており、SiO2を別に形成した場合にはSiO2をCoに混合させて形成した場合より効率的に非磁性結晶粒界が形成されていると考えられる。
【００５５】
図４(b)のような構造、すなわち膜厚方向にSiO2層で分断された構造ではなく、図４(a)のような構造、すなわちCoとPdの積層からなる結晶粒が膜厚方向に連続で、膜面方向にはSiO2により形成された結晶粒界で分断された構造であると考えられる。ただし、SiO2膜の設計膜厚が0.2nmより大きい場合には、SiO2層が磁性結晶粒を膜厚方向に分断することにより、記録層の結晶配向性が劣化するとともに磁化反転単位が激減し、その結果として保磁力が低下すると考えられる。
【００５６】
すなわち、垂直磁気記録媒体の記録層を形成する方法として、設計膜厚が0.2nm以下の酸化物膜と磁性膜を交互に形成する方法を用いることにより、高密度記録に適した垂直磁気記録媒体を作製することができる。
【００５７】
＜実施例３＞
この実施例３の垂直磁気記録媒体は中間層と記録層以外は実施例１と同様の膜構成及び同じプロセス条件で作製した。
【００５８】
図６(a)は本発明による垂直磁気記録媒体の一実施形態を表し、その断面構造図である。以下に、この媒体の中間層と記録層の作製手順を示す。
【００５９】
裏打軟磁性層形成後の加熱により上昇した基板温度が100℃以下になるまで基板の冷却を行なった後、膜厚１nmのTa中間層63と膜厚20nmのRuとSi酸化物が混合した中間層64を形成し、その上にCo-13at%Cr-14at%Pt合金とSi酸化物からなる膜厚14nmの記録層65を、更に膜厚4nmのカーボン保護層66を形成した。
【００６０】
スパッタガスとしてはアルゴンを用い、Ta膜の形成時は1.0Pa、RuとSi酸化物の混合膜形成時及び記録層形成時は2.2Paの圧力に設定した。記録層を形成する場合にはアルゴンに１％の酸素を混合させたアルゴン酸素混合ガスを用いた。
【００６１】
本実施例では記録層ではなく中間層の形成に前記の回転カソードを用いた。Ruターゲット及びSiO2ターゲットを取り付けたカソードをそれぞれ放電させ、これらを基板の前で公転させることにより、Ru膜とSiO2膜の交互形成を行なった。
【００６２】
すなわち、形成方法から単純に予想される媒体の断面構造図は図６(b)のようになる。記録層の形成は比較例１と同様でCo-13at%Cr-14at%Pt合金にSiO2を12.5vol％だけ混合した混合ターゲットを用いてRFスパッタにより行なった。すなわち、交互形成ではなく混合形成により酸化物を添加した記録層を作製した。本実施例の記録層はすべて同じ条件で作製した。
【００６３】
RuとSiO2の混合膜について、以下のように層構成を変えた膜を作製した。Ru膜の設計膜厚を2.5nmまたは0.6nmとし、SiO2膜の設計膜厚を0nmから0.37nmまで変化させ、RuとSiO2の混合膜の総膜厚が約２０ｎｍとなるまでこれらの薄層形成を繰り返した。
【００６４】
このようにして作製した実施例３に記載した媒体のSiO2含有量、記録層の保磁力Hc、反転開始磁界と保磁力の比Hn/Hcを表２に示す。これら磁気特性の評価は実施例１と同様にして行なった。Ru膜の設計膜厚を2.5nmに固定してSiO2膜の設計膜厚を変化させたとき、SiO2膜の設計膜厚が0.2nm以下の場合にのみ高い保磁力が得られている。これらの高い保磁力はRuにSiO2を混合させない場合より高い値を示しており、SiO2がRu結晶粒の粒界を形成していると考えられる。
【００６５】
ただし、SiO2膜の設計膜厚が0.2nmを超えた場合には記録層の結晶配向性が著しく劣化して保磁力が急激に減少していることから、0.2nmより厚いSiO2はRu膜の表面を覆い結晶配向性を乱していると考えられる。
【００６６】
一方、Ru膜の設計膜厚を0.6nmに固定してSiO2膜の設計膜厚を変化させたとき、SiO2膜の設計膜厚が0.11nm以上で保磁力が急激に減少した。このとき5.5at%のSiが含有しており、過剰なSiO2が結晶配向性を乱していると考えられる。また、Ruに1.9vol%のSiO2を混合させたターゲットを用いて混合形成によりRuとSiO2の混合膜を作製し、同様の媒体の磁気特性を評価したところ、保磁力Hcは106kA/mであった。すなわちRuとSiO2の混合膜を交互形成した場合には混合形成した場合より効率的にSiO2の結晶粒界が形成されていると考えられる。
【００６７】
【表２】
図６(b)のような構造、すなわち膜厚方向にSiO2層で分断された構造ではなく、図６(a)のような構造、すなわち磁性結晶粒が膜厚方向に連続で、膜面方向にはSiO2により形成された結晶粒界で分断された構造であると考えられる。ただし、SiO2膜の設計膜厚が0.2nmより大きい場合には、SiO2層が磁性結晶粒を膜厚方向に分断することにより、記録層の結晶配向性が劣化し、その結果として保磁力が低下すると考えられる。
【００６９】
すなわち、磁気記録媒体の中間層を形成する方法として、設計膜厚が0.2nm以下の酸化物膜と金属膜を交互に形成する方法を用いることにより、高密度記録に適した磁気記録媒体を作製することができる。
【００７０】
＜実施例４＞
この実施例の垂直磁気記録媒体は実施例１と同様の膜構成とプロセス条件で作製した。ただし、記録層の膜厚を16nm、記録層に用いるCo-Cr-Pt合金の組成をCo-17at%Cr-14at%Ptとした。本実施例では交互形成において、SiO2膜の設計膜厚を0.1nmに固定して、Co-Cr-Pt合金膜の設計膜厚を変えて、記録層のCo-Cr-Pt合金に混合するSiO2の量を変化させたサンプルを作製した。
【００７１】
この実施例４と比較するためのサンプルとして、記録層の形成方法のみが異なっており、それ以外の膜構成及びプロセス条件は実施例４と同じである垂直磁気記録媒体を作製し、これを比較例４とした。比較例４の記録層は回転カソードではなく通常のカソードに取り付けたCo-17at%Cr-14at%Pt合金にSiO2を混合したターゲットを用いてRFスパッタにより形成した。すなわち、交互形成ではなく混合形成により酸化物を添加した記録層を作製した。SiO2の混合比は10vol%から25vol%の範囲についてサンプルを作製した。
【００７２】
表３には実施例４及び比較例４に記載した媒体のSi含有量、磁気特性及び媒体Ｓ／Ｎの評価結果を示す。Si含有量の測定はX線光電子分析装置によって行った。磁気特性の評価は実施例１と同様にして行なった。媒体Ｓ／Ｎの評価はスピンスタンドにおいて行なった。この評価に用いたヘッドはシールドギャップ長62nm、トラック幅120nmの巨大磁気抵抗効果を利用した再生素子と、トラック幅を150nmの単磁極型書き込み素子からなる複合磁気ヘッドである。周速10m/s、スキュー角0度、磁気スペーシング約15nmの条件で、再生出力とノイズを測定した。媒体Ｓ／Ｎは1970 fr/mm（50 kFCI）の線記録密度における孤立波再生出力と23620 fr/mm（600 kFCI）の線記録密度での媒体ノイズの比によって評価した。
【００７３】
【表３】
図７には実施例４及び比較例４の媒体について測定した保磁力HcのSi含有量依存性を示す。本実施例の結果によると、記録層中のSi含有量が１at％以上4.5at%以下のとき300kA/m以上の保磁力が得られた。
【００７５】
図８には実施例４及び比較例４の媒体について測定したHn/HcのSi含有量依存性を示す。本実施例の媒体について記録層中のSi含有量が１at％以上4.5at%以下のとき0以上0.5以下のHn/Hcが得られた。
【００７６】
図9には実施例４及び比較例４の媒体について評価した媒体S／NのSi含有量依存性を示す。本実施例の媒体について記録層中のSi含有量が１at％以上4.5at%以下のとき、19dB以上の高いS／Nが得られた。これらの結果から本実施例で作製した媒体は比較例の混合形成で作製した媒体とは特性とその傾向が大きく異なっており、結晶粒の分離構造や不純物濃度の違いによると考えられる。また、これらの違いを簡単に表すパラメータとしてHcとHn/Hcの組み合わせが良いと考えられる。
【００７７】
図１０は横軸をHc、縦軸をHn/Hcとして、媒体S／Nが19dB以上の媒体を黒丸で、19dB以下の媒体を白丸で表してある。Hcが240kA/m以上、Hn/Hcが0以上0.5以下のときに高密度記録に適した高いS／Nを得ることができる。すなわち、記録層の結晶粒界を構成する非磁性元素の含有率が1at%以上4.5at%以下で、かつ、Hcが240kA/m以上, Hn/Hc cが0以上0.5以下である記録層をもつ磁気記録媒体を作製することにより、高密度記録に適した高いＳ／Ｎを得ることができる。
【００７８】
実施例２に記載したようなPd、Co、SiO2を順に形成した記録層を用いた場合にも、本実施例と同様の結果が得られる。すなわち、Si含有量が1at%以上4.5at%以下の場合に高いＳ／Ｎを得ることができ、そのときの磁気特性はHcが240kA/m以上、Hn/Hcが0以上0.5以下である。
【００７９】
また、実施例３に記載したようなRuとSiO2を交互に形成した中間層を用いた場合にも、本実施例と同様の結果が得られる。すなわち、中間層に含まれるSi量が1at%以上4.5at%以下の場合に高いＳ／Ｎを得ることができ、そのときの記録層の磁気特性はHcが240kA/m以上、Hn/Hcが0以上0.5以下である。
【００８０】
記録層あるいは中間層に添加する酸化物としてはSiO2以外にMgOやAl2O3を用いても同様の結果が得られた。例えばMgOを用いた場合には記録層あるいは中間層に含まれるMg含有量が1at%以上4.5at%以下の場合に高いＳ／Ｎを得ることができた。
【００８１】
【発明の効果】
本発明によれば、垂直磁気記録媒体の熱安定性と結晶配向性を損なうことなく、記録層結晶粒の磁気的孤立化を促進させることができ、媒体ノイズが小さく、熱揺らぎに強く、さらに記録分解能が高い垂直磁気記録媒体を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の実施例１に記載した垂直磁気記録媒体の断面構造を示す模式図。(a)
は実際に形成される構造を模式的に表した図。(b)は製造方法から予想される構
造を模式的に表した図。
【図２】 本発明の実施例１及び比較例１に記載した垂直磁気記録媒体のSiO2層の設計膜
厚と保磁力の関係を示す図。
【図３】 本発明における保磁力Hcと磁化反転開始磁界Hnの定義を表す図。
【図４】 本発明の実施例２に記載した垂直磁気記録媒体の断面構造を示す模式図。(a)
は実際に形成される構造を模式的に表した図。(b)は製造方法から予想される構
造を模式的に表した図。
【図５】 本発明の実施例２及び比較例２に記載した垂直磁気記録媒体のSiO2層の設計膜
厚と保磁力の関係を示す図。
【図６】 本発明の実施例３に記載した垂直磁気記録媒体の断面構造を示す模式図。(a)
は実際に形成される構造を模式的に表した図。(b)は製造方法から予想される構
造を模式的に表した図。
【図７】 本発明の実施例４及び比較例４に記載した垂直磁気記録媒体の記録層中のSiO2
含有量と保磁力の関係を示す図。
【図８】 本発明の実施例４及び比較例４に記載した垂直磁気記録媒体の記録層中のSiO2
含有量とHn/Hcの関係を示す図。
【図９】 本発明の実施例４及び比較例４に記載した垂直磁気記録媒体の記録層中のSiO2
含有量と媒体S／Nの関係を示す図。
【図１０】 本発明の実施例４及び比較例４に記載した垂直磁気記録媒体の保磁力、Hn/Hc
、媒体S／Nの関係を示す図。
【符号の説明】
10 ... 基板、11... シード層、12... 裏打軟磁性層、13... Ta中間層、14... Ru中間層、15... 記録層、16... 保護膜、17... Co-Cr-Pt合金結晶粒、 18... SiO2結晶粒界、19 ... Co-Cr-Pt合金層、20 ... SiO2層、40 ... 基板、41... シード層、42... 裏打軟磁性層、43... Pd中間層、44... MgO中間層、45... Pd中間層、46... Pd-B合金層、47... 記録層、 48... 保護膜、49 ... Co/Pd結晶粒、50 ... SiO2結晶粒界、51 ... Pd層、52 ... Co層、53... SiO2層、60 ... 基板、61... シード層、62... 裏打軟磁性層、63... Ta中間層、64... Ru-SiO2中間層、65... Co-Cr-Pt-SiO2記録層、66... 保護膜、67... SiO2層、68... Ru層。
Claims (8)
- 基板上に下地層を介して記録層が設けられた垂直磁気記録媒体の製造方法において、
前記記録層は、磁性金属層を形成する工程と、平均膜厚が 0nm より大きく 0.2nm 以下である酸化物層を形成する工程を交互に複数回繰り返すことにより、柱状構造の磁性金属を含む結晶粒と、前記結晶粒を囲む非磁性元素及び酸素を含む粒界とに形成され、
前記粒界を構成する元素において、酸素以外で最も多く含有される非磁性元素の記録層全体に対する含有量が、 1at% 以上、 4.5at% 以下であり、前記記録層の保磁力 H c と磁化反転開始磁界 H n の比 H n /H c が、 0 以上、 0.5 以下であることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。 - 前記磁性金属層は、柱状構造を形成し、前記酸化物層は粒界を形成することを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
- 前記磁性金属層は、Co及びPtまたはPdを主成分とすることを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
- 前記酸化物層は、シリコン酸化物からなることを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
- 基板上に下地層を介して記録層を有する垂直磁気記録媒体において、
前記記録層は、Co及びPtまたはPdを主成分とする柱状構造の結晶粒と、前記結晶粒を囲む非磁性元素及び酸素を含む粒界とで構成され、前記粒界を構成する元素において、酸素以外で最も多く含有される非磁性元素の記録層全体に対する含有量が、1at%以上、4.5at%以下であり、
前記記録層の保磁力Hcと磁化反転開始磁界Hnの比Hn/Hcが0以上で0.5以下であることを特徴とする垂直磁気記録媒体。 - 前記非磁性元素はSiであることを特徴とする請求項５記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記記録層は、Co、Pt及びCrを主成分とすることを特徴とする請求項５記載の垂直磁気記録媒体。
- 前記記録層の保磁力は240kA/m以上であることを特徴とする請求項８記載の垂直磁気記録媒体。
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