JP2002208127A - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents

磁気記録媒体およびその製造方法

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JP2002208127A JP2001001928A JP2001001928A JP2002208127A JP 2002208127 A JP2002208127 A JP 2002208127A JP 2001001928 A JP2001001928 A JP 2001001928A JP 2001001928 A JP2001001928 A JP 2001001928A JP 2002208127 A JP2002208127 A JP 2002208127A
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Tadaaki Oikawa
忠昭 及川
Hiroyuki Uwazumi
洋之 上住
Takahiro Shimizu
貴宏 清水
Naoki Takizawa
直樹 滝澤
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 磁気記録の高密度化に伴う非常に高いHc
と、その高いHcを達成するのに必要とされる多量のP
t量の減量と、高密度化に伴う媒体ノイズの低下とを達
成するグラニュラー磁性層を有する磁気記録媒体の提
供。 【解決手段】 非磁性基板上に少なくとも非磁性下地
層、磁性層、保護膜、および液体潤滑剤層が順次積層、
該磁性層は、強磁性を有する結晶粒とそれを取り巻く非
磁性粒界とからなる磁性層成分を2層以上積層した積層
構造である磁気記録媒体。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、コンピュータの外
部記録装置をはじめとする各種磁気記録媒体装置に用い
られる磁気記録媒体およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年の急速な、より高記録密度で低ノイ
ズな磁気記録媒体の要求に対して、従来から様々な磁性
層の組成および構造、ならびに非磁性下地層およびSe
ed層の材料などが提案されている。特に、一般にグラ
ニュラー磁性層と呼ばれる、磁性結晶粒の周囲を酸化物
や窒化物のような非磁性非金属物質で囲んだ構造をもつ
磁性層が提案されている。
【0003】例えば、特開平8−255342号公報に
は、非磁性基板上に非磁性膜、強磁性膜、非磁性膜を順
次積層した後、加熱処理を行うことにより、非磁性膜中
に強磁性の結晶粒が分散したグラニュラー記録層を形成
することによって低ノイズ化を図ることが記載されてい
る。この場合の磁性層としてはコバルトまたはコバルト
を主成分とする合金が用いられており、非磁性膜として
は、金属、酸化物、窒化物、炭素または炭化物などが用
いられている。また、USP5,679,473号に
は、SiOなどの酸化物が添加されたCoNiPtタ
ーゲットを用い、RF(radio frequency)スパッタリ
ングを行うことによって磁性結晶粒が、非磁性の酸化物
で囲まれて個々に分離した構造をもつグラニュラー記録
膜が形成でき、高いHcと低ノイズ化が実現されること
が記載されている。
【0004】このようなグラニュラー磁性膜は、非磁性
非金属の粒界相が磁性粒子を物理的に分離するため、磁
性粒子間の磁気的な相互作用が低下し、記録ビットの遷
移領域に生じるジグザグ磁壁の形成を抑制するので、低
ノイズ特性が得られると考えられている。
【0005】記録媒体のノイズの起因は、媒体を構成す
る磁性粒子のサイズおよび磁気的な粒子間相互作用によ
る磁化の揺らぎである。記録密度の向上にあわせ高SN
Rを維持するためには、1ビットセル当たりの磁性粒子
数を一定値以上に保つこと、つまり磁性粒子の微細化が
必要である。しかし、磁性粒子間に大きな交換相互作用
が働く状態では、結晶粒子の微細化が必ずしも磁化反転
単位の微細化を意味しないことが多い。このため、活性
化磁気モーメントで示される磁化反転単位そのものを小
さくするために、粒子間交換相互作用を抑圧することも
あわせて必要となる。さらに微細化に際し、超常磁性状
態に陥らず、高分解能記録に必須の磁気特性(Hc/M
rtを大きく)が得られるように、磁性粒子自体にある
程度大きな磁気異方性エネルギーが必要となる。非磁性
マトリクス中に高磁気異方性エネルギーの磁性粒子を分
散させるグラニュラー構造の狙いは、高SNR化の為に
上述の厳しい要求をすべて満足することにある。
【0006】従来用いられていたCoCr系金属磁性膜
は、高温で成膜することによりCrがCo系磁性粒から
偏析することで粒界に析出し、磁性粒子間の磁気的相互
作用を低減させている。一方、グラニュラー磁性層の場
合はこの粒界相として非磁性金属の物質を用いるため、
従来のCrに比べて偏析し易く、比較的容易に磁性粒の
孤立化が促進できるという利点がある。特に、従来のC
oCr系金属磁性層の場合は成膜時の基板温度を200
℃以上に上昇させることがCrの十分な偏析に必要不可
欠なのに対し、グラニュラー磁性層の場合は加熱なしで
の成膜においても、その非磁性金属物質は偏析を生じる
という利点もある。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、グラニ
ュラー磁性膜を有する磁気記録媒体は所望の磁気特性、
特に高保磁力Hcを実現するために比較的多量のPtを
Co合金に添加する必要が生じる。このグラニュラー磁
性膜において、一般に2800Oe程度のHcを実現す
るために16at%ものPtを必要とし、これに対し
て、従来のCoCr系金属磁性膜では同程度のHcを実
現するためには、8at%程度のPtが必要なだけであ
る。近年、磁気記録の高密度化に伴い3200Oe以上
の非常に高いHcがますます要求されていることから、
高価なPtを多量に必要とするグラニュラー磁性膜は、
製造コストの増加という意味で問題を生じている。ま
た、高密度化に伴い媒体ノイズもさらなる低下が求めら
れている。
【0008】更に、グラニュラー磁性層では、その低膜
厚領域(初期成長領域)での結晶成長が乱れることによ
り、明瞭なグラニュラー構造を形成していない事から、
低Brδ(残留磁束密度×膜厚積)における磁気特性お
よび電磁変換特性の劣化の主因となっている。今後の高
記録密度を伴った磁性層の低膜厚化が進む中で、このグ
ラニュラー磁性層の初期成長領域における媒体特性およ
び電磁変換特性の劣化を、いかにして解決するかが大き
な課題となっている。
【0009】また、基板上のグラニュラー磁性層は非加
熱成膜においても、その非磁性金属物質は偏析を生じる
が、磁性層中における磁化を面内に配向させることが困
難であり、等方性(ランダム配向)媒体となり易い。
【0010】
【課題を解決するための手段】上述したような、グラニ
ュラー磁性層に所望の配向性を効果的に付与してグラニ
ュラー磁性層を有する磁気記録媒体の高Hc化、低ノイ
ズ化、および低コスト化のために鋭意検討した。その結
果、所望の配向性を得るためには、磁性層より下の層の
配向を制御した上で、磁性層をエピタキシャル成長させ
る必要が生じる。そこで、磁性層の成膜プロセスを多段
階的に分割し、磁性層を、複数の磁性層成分から形成さ
れるように多層化することによって、明らかに通常に連
続成膜して得られた磁性層(つまり、1層の磁性層成分
からなる磁性層)を有する磁気記録媒体以上の高Hc化
および低ノイズ化が図れることが判った。
【0011】また、多層化した磁性層中の各磁性層成分
の上下に酸化層を設けることによって更なる効果が得ら
れることも判明した。
【0012】具体的には、本発明はその磁性層の構成に
よって、二種類の磁気記録媒体を提供する。本発明の第
一の磁気記録媒体は、非磁性基板上に少なくとも非磁性
下地層、磁性層、保護膜、および液体潤滑剤層が順次積
層されており、前述の磁性層は、強磁性を有する結晶粒
とそれを取り巻く非磁性粒界とからなる磁性層成分を2
層以上積層した積層構造である。
【0013】ここで、上述の磁性層中の各磁性層成分の
組成が異なるとさらに好ましい。
【0014】また、本発明の第二の磁気記録媒体は、非
磁性基板上に少なくとも非磁性下地層、磁性層、保護
膜、および液体潤滑剤層が順次積層されており、前述の
磁性層は、強磁性を有する結晶粒とそれを取り巻く非磁
性粒界とからなる磁性層成分が2層以上、および酸化層
が3層以上からなり、該磁性層成分と該酸化層は、一番
上の層と一番下の層が酸化層になるように交互に積層さ
れている。
【0015】上述の第一および第二の磁気記録媒体の磁
性層成分中の非磁性粒界は、Cr、Co、Si、Al、
Ti、Ta、Hf、およびZrよりなる群より選択され
た少なくとも一つの元素の酸化物または窒化物であるこ
とが好ましい。
【0016】また、上述した磁気記録媒体の非磁性下地
層は、CrまたはCr合金からなることが好ましく、そ
して、非磁性基板は、結晶化ガラス、化学強化ガラス、
またはプラスチックであってもよい。
【0017】上述した本発明の、非磁性基板上に少なく
とも非磁性下地層、磁性層、保護膜、および液体潤滑剤
層が順次積層された、第一の磁気記録媒体の製造方法
は、(1)非磁性基板上に、非磁性下地層を積層する工
程と、(2)前述の非磁性下地層の上に、強磁性を有す
る結晶粒とそれを取り巻く非磁性粒界とからなる磁性層
成分を、複数層設けることによって、磁性層を積層する
工程と、(3)該磁性層の上に、保護膜を積層する工程
と、(4)該保護膜の上に、液体潤滑剤層を積層する工
程と、を具える。
【0018】ここで、磁性層を積層する工程は、異なる
組成の磁性層成分を複数設ける工程であることが好まし
い。
【0019】また、本発明の、非磁性基板上に少なくと
も非磁性下地層、磁性層、保護膜、および液体潤滑剤層
が順次積層された、第二の磁気記録媒体の製造方法は、
(1)非磁性基板上に、非磁性下地層を積層する工程
と、(2)(i)酸素を含むガス雰囲気中に暴露させ、
酸素に曝された層表面が酸化された酸化層を成膜し、
(ii)強磁性を有する結晶粒とそれを取り巻く非磁性
粒界からなる磁性層成分を成膜し、(iii)前記
(i)〜(ii)を所望する回数繰り返し、および(i
v)酸素を含むガス雰囲気中に暴露させ、酸素に曝され
た層表面が酸化された酸化膜を成膜することによって前
述の非磁性下地層の上に、磁性層を積層する工程と、
(3)該磁性層の上に、保護膜を積層する工程と、
(4)該保護膜の上に、液体潤滑剤層を積層する工程
と、を具える。
【0020】また、上述した本発明の磁気記録媒体の製
造方法では、非磁性基板を事前に加熱することをせずに
前記(1)から(4)の工程を行うことができる。
【0021】
【発明の実施の形態】以下、本発明について図1および
図2を参照しながらより詳細に説明する。
【0022】図1は、本発明の一例である磁気記録媒体
の断面略図を、図2(a)は、本発明の第一の磁気記録
媒体に設けられる磁性層の一例の断面略図を、および図
2(b)は、本発明の第二の磁気記録媒体に設けられる
磁性層の一例の断面略図を示す。
【0023】図1に示す磁気記録媒体は、非磁性基板1
の上に非磁性下地層2、磁性層3、および保護膜4が順
に形成された構造をしており、その上に液体潤滑剤層5
が形成されている。また、図2(a)に示す磁気記録媒
体は、磁性層成分3a、3b、および3cが積層された
3層構造をしている。図2(b)に示す磁気記録媒体
は、各磁性層成分3a〜3cが酸化層3a′〜3d′に
それぞれはさまれ、3a′、3a、3b′、3b、3
c′、3c、および3d′の順に積層された積層構造を
している。
【0024】まず、本発明の第一の磁気記録媒体につい
て説明する。
【0025】非磁性基板1としては、通常の磁気記録媒
体用に用いられる、NiPメッキを施したAl合金、強
化ガラス、または結晶化ガラスなどを用いることができ
るほか、本発明では基板加熱を必要としないことから、
ポリカーボネート、ポリオレフィンまたはその他の樹脂
を射出成形することで作製した基板も用いることができ
る。
【0026】この非磁性基板1の上に、非磁性下地層2
を電子ビーム蒸着法やスパッタ法など従来の方法を用い
て設ける。この非磁性下地層2は、NiAl、Crなど
を含む非磁性体より構成され、CrまたはCr合金を用
いることが好ましい。Cr合金としては、CrMo、C
rTi、CrV、およびCrW合金などが好ましい。ま
た、非磁性下地層2の膜厚は特に制限されないが、約5
nmから約50nmが最適な磁気特性および電磁変換特
性を得るためには好ましい。
【0027】次に、非磁性下地層2の上に磁性層3を形
成する。第一の磁気記録媒体に形成される磁性層の構成
は、図2(a)に示すように多段的に磁性層成膜プロセ
スを分割して複数の磁性層成分3a〜3cを積層した多
層構造をしている。各磁性層成分3a〜3cは、強磁性
を有する結晶粒と、それを取り巻く非磁性粒界とからな
り、かつ非磁性粒界が金属(ここではSiも含める)の
酸化物または窒化物からなる、いわゆるグラニュラー磁
性層である。このような磁性層成分3a〜3cの構造
は、例えば非磁性粒界を構成する酸化物を含有する強磁
性金属をターゲットとして、スパッタリングにより成膜
して得られる。または、強磁性金属をターゲットとして
酸素を含有するArガス中で反応性スパッタリングによ
り成膜することによってグラニュラー構造の磁性層成分
3a〜3cを得ることができるが、これらに制限されな
い。
【0028】強磁性を有する結晶を構成する材料として
は、CoPt系合金が好適に用いられるが、これに限定
されない。特に、CoPt合金にCr、Ni、およびT
aよりなる群から少なくとも1つ選択された元素を添加
することが、媒体ノイズの低減のために望ましい。一
方、非磁性粒界を構成する材料としては、Cr、Co、
Si、Al、Ti、Ta、Hf、およびZrよりなる群
から少なくとも1つ選択された元素の酸化物または窒化
物を用いることが、安定なグラニュラー構造を形成する
ために、特に好ましい。
【0029】多層構造の磁性層3の膜厚は特に制限され
るものでなく、記録再生時に十分なヘッド再生出力を得
るための膜厚が必要とされ、合計の厚さが従来の(一層
からなる)連続膜での所望の厚さとほぼ同等となること
が望ましい。
【0030】また、各磁性層成分は同じ組成でもよい
が、特に、各磁性層成分中の酸化物(窒化物)濃度を変
えるなどして、異なる組成を有しているほうが好ましい
特性が得られる。
【0031】図2(a)の磁性層は、3層の磁性層成分
から形成されているが、本発明は、2層以上の磁性層成
分から形成された磁性層を有する磁気記録媒体であれば
よい。
【0032】次いで、該磁性層3の上に保護膜4、およ
び液体潤滑剤層5を順次形成する。保護膜4および液体
潤滑剤層5としては、従来のものを用いることができ
る。例えば保護膜4としては、カーボンを主体とする薄
膜が用いられ、液体潤滑剤層5としてはパーフルオロポ
リエーテル系の潤滑剤を用いることができるが、これに
限定されない。保護膜4は、スパッタ法などの従来の方
法を用いて成膜することができ、液体潤滑剤層5は、液
体潤滑剤を塗布するなど従来の方法を用いて成膜するこ
とができる。
【0033】このようにして、本発明の第一の磁気記録
媒体が得られる。
【0034】第二の磁気記録媒体は、図2(b)に示す
ように、磁性層の構成が第一の磁気記録媒体の磁性層の
構成と異なるが、それ以外の点は全て第一の磁気記録媒
体にて説明した通りである。第二の磁気記録媒体に形成
される磁性層3は、図2(b)に示すように、磁性層成
分3a〜3cが酸化層3a′〜3d′に挟まれた構造を
有している。磁性層成分は第一の磁気記録媒体の場合と
同様に形成される。酸化層は、磁性層成分3aの成膜前
および各磁性層成分3a〜3cの成膜の後に酸素を含有
するガス雰囲気中、例えばAr−10%Oガスに媒体
を暴露するプロセスを行う事で、曝された層の表面が酸
化されることによって形成される。
【0035】第二の磁気記録媒体に形成される磁性層3
の磁性層成分の各材料、および磁性層3の厚さは、第一
の磁気記録媒体に形成される磁性層3で説明した通りで
ある。
【0036】また、第一の磁気記録媒体に形成される磁
性層3の場合と同様に、各磁性層成分は同じ組成でもよ
いが、特に、各磁性層成分中の酸化物(窒化物)濃度を
変えるなどして、異なる組成を有しているほうが好まし
い特性が得られる。
【0037】磁性層成分および酸化層のそれぞれの厚さ
は特に限定はないが、磁性層3の膜厚、つまり全ての磁
性層成分および酸化層の合計の厚さが、従来の連続膜で
の所望膜厚とほぼ同等となることが望ましい。
【0038】なお、図2(b)の磁性層は、3層の磁性
層成分および4層の酸化層が交互に積層されることによ
って形成されているが、本発明は、2層以上の磁性層成
分と3層以上の酸化層、詳しくは、2層以上の磁性層成
分と該磁性層成分より1層多い酸化層からなり、磁性層
中の一番上の層と一番下の層が酸化層になるように磁性
層成分と酸化層が交互に積層された構成をしていればよ
い。
【0039】このようにして本発明の、高Hc、低ノイ
ズ、および低コスト化が可能となった磁気記録媒体を得
ることができる。ここで、この磁気記録媒体の特徴であ
る磁性層の多層構造化および酸化層付与の効果について
述べる。
【0040】ノイズの原因として、通常の長手記録の場
合、磁化が面内水平方向に正確に配向している場合に比
べて垂直方向への磁化成分が大きいと、ノイズの原因と
なる。一般に磁性層膜厚が厚くなると、磁化は垂直方向
に配向しやすくなる。そこで本発明では磁性層を多層化
する、つまり形成する一つ一つの膜(磁性層成分)を薄
くすると、その構成膜は面内配向がより促進され、磁性
層全体として磁化の垂直成分を低減させ(低ノイズ
化)、高Hc化につながった。
【0041】また、本発明の複数の磁性層成分を積層し
たグラニュラー磁性層は、最上層の磁性層成分中の強磁
性結晶の結晶粒および酸化物粒界のエピタキシャル成長
を助長する。そしてさらに、最上層の磁性層成分直下の
グラニュラー磁性層成分自身における結晶性向上や結晶
粒径の微細化も図られ、その結果としてより好ましく磁
性層の配向性を制御する。
【0042】上述したとおり、本発明では、各磁性層成
分の組成を変える、例えば酸化物(窒化物)濃度を変え
て、異なる組成の磁性層成分を積層させたほうがより好
ましい。
【0043】具体的には、グラニュラー磁性膜では、粒
界偏析を促すように添加酸化物(窒化物)量を増加させ
ると、低ノイズ化に必要とされる結晶粒の微細化が得ら
れる。しかし、逆に酸化物(窒化物)量を増加した場合
には、下地層などからのエピタキシャル成長が困難なも
のとなる。
【0044】そこで、磁性層中の最上層の磁性層成分
は、磁気特性および電磁変換特性の優れた組成を有し、
最上層の磁性層成分より下層の磁性層成分では、最上層
の磁性層成分をきれいにエピタキシャル成長させること
と、磁性層直下にある層(下地層など)との格子整合を
助長する目的で付与させる。つまり、最上層のグラニュ
ラー磁性層成分は、酸化物(窒化物)を増加させた低ノ
イズ化が図れるグラニュラー膜を用い、磁性層の下層の
磁性層成分には、エピタキシャル成長を助長させる為
に、酸化物(窒化物)量を減らしかつ、Pt、Crを増
減させたグラニュラー膜を形成する。CoCr系合金で
は、PtおよびCr量の増加に伴って、格子定数も増大
することから、最上層のグラニュラー磁性層成分の組
成、または下地層などの磁性層の下に形成される各々の
層のミスフィットを考えながら、適宜変更することがで
きる。
【0045】また、磁性層の直下にあたる層(下地層)
と磁性層の最上層の磁性層成分との間に形成する磁性層
成分を積層化することによって、ミスフィットなどの格
子整合がより容易になる。
【0046】また、グラニュラー磁性膜に関しては、強
磁性を有する結晶粒の粒界への偏析を担っているのは酸
化物である為、酸素量が偏析構造の促進に深く影響す
る。本発明の第二の磁気記録媒体では、その酸素の提供
元は、磁性層ターゲットに添加した酸化物としての酸素
と、磁性層成分の上下に付与した酸化層からの酸素供給
も行われる。
【0047】本発明の第二の磁気記録媒体では、磁性層
中の各磁性層成分の成膜時において、各磁性層成分の前
後にOガスを含む雰囲気に暴露することで、酸化層が
各磁性層成分の上下に形成される。この酸化層の付与に
より、より効果的にグラニュラー磁性膜中に酸素が供給
され、それに従った偏析構造の促進により、磁性粒子間
の相互作用が低減され低ノイズ化および高Hc化につな
がった。
【0048】よって、従来よりも少量のPtを含むのみ
でも高Hcおよび低ノイズ化が可能となり、低コスト化
が達成される。
【0049】さらに、このようにして上述したような積
層構造を有する本発明の磁気記録媒体は、その製造工程
に従来の磁気記録媒体のような基板加熱工程を省略して
も、高いHc化と低媒体ノイズ化を図る事が可能とな
り、製造工程の簡略化に伴う製造コストの低下も図るこ
とができる。
【0050】さらに、従来のAlやガラス基板以外に
も、安価なプラスチックを基板として使用することも可
能となる。
【0051】
【実施例】以下に、本発明の磁気記録媒体において実施
例および比較例によって、より具体的に説明する。
【0052】[実施例1]非磁性基板1として、表面が
平滑な化学強化ガラス基板(HOYA社製N−10ガラ
ス基板)を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入
し、基板の加熱を行わずにArガス圧50mTorr下
で、Moを含むCr合金のターゲットを用いたDCマグ
ネトロンスパッタ法によってCr−20at%Mo(M
oを20at%含むCr合金)からなる膜厚15nmの
非磁性下地層2を形成した。
【0053】次いで、Arガス圧30mTorr下で、
SiOを7mol%添加したCo−10at%Cr−
14at%Ptの組成のターゲットを用いてRFスパッ
タ法によって、ターゲットと同じ組成で膜厚10nmの
グラニュラー磁性層成分3aを形成した。引き続き、同
じ条件下で膜厚10nmのグラニュラー磁性層成分3b
を形成し、磁性層3の2層化を行った。
【0054】次いで、スパッタ法により、磁性層3の上
に膜厚10nmのカーボン保護膜4を積層して、真空中
のスパッタ装置内から取り出した。
【0055】そして、パーフルオロポリエーテルよりな
る液体潤滑剤を、カーボン保護膜4上に塗布し、膜厚
1.5nmの液体潤滑剤層5を形成した。
【0056】このようにして、図1に示すような磁気記
録媒体を製造した。
【0057】なお、上述した成膜に先立って非磁性基板
1の加熱は行っていない。
【0058】得られた磁気記録媒体の磁気特性につい
て、保磁力Hcおよび残留磁束密度×膜厚積Brδを振
動試料型磁力計(VSM)を用いて測定した。また電磁
変換特性については、GMRヘッドを用いてスピンスタ
ンドテスターにて、孤立再生波形の再生出力TAA、線
記録密度120kFCIにおける媒体ノイズおよびSN
R(対信号雑音比)値を測定した。
【0059】表1に積層構造の組成を、表2に特性を示
す測定結果を示す。
【0060】[実施例2]各膜厚約6.7nmである磁
性層成分3a、3b、および3cを3層積層し、合計膜
厚20nmの磁性層3(図2(a))を設けることを除
いて実施例1と同様の方法を用いて図1に示す磁気記録
媒体を得た。
【0061】得られた磁気記録媒体の磁気特性および電
磁変換特性について、実施例1と同様にして測定をし
た。
【0062】本実施例の磁気記録媒体の積層構造を表1
に、特性を表す測定結果を表2に示す。
【0063】[実施例3]各膜厚5nmである磁性層成
分を4層積層し、合計膜厚20nmの磁性層3を設ける
ことを除いて実施例1と同様の方法を用いて図1に示す
磁気記録媒体を得た。
【0064】得られた磁気記録媒体の磁気特性および電
磁変換特性について、実施例1と同様にして測定をし
た。
【0065】本実施例の磁気記録媒体の積層構造を表1
に、特性を表す測定結果を表2に示す。
【0066】[実施例4]磁性層成分3aを成膜する
前、および各磁性層成分3a、3b、および3cを成膜
したそれぞれの後に、Ar−10%Oガスの10mT
orr雰囲気中に10秒間暴露して酸化層3a′、3
b′、3c′、および3d′を各磁性層成分の上下に設
けた磁性層3(図2(b))を形成することを除いて、
実施例2と同様の方法を用いて図1に示す磁気記録媒体
を得た。
【0067】得られた磁気記録媒体の磁気特性および電
磁変換特性について、実施例1と同様にして測定をし
た。
【0068】本実施例の磁気記録媒体の積層構造を表1
に、特性を表す測定結果を表2に示す。
【0069】[比較例1]磁性層3が膜厚20nmの磁
性層成分1層のみからなることを除いて、実施例1と同
様の方法を用いて磁気記録媒体を得た。
【0070】得られた磁気記録媒体の磁気特性および電
磁変換特性について、実施例1と同様にして測定をし
た。
【0071】本比較例の磁気記録媒体の積層構造を表1
に、特性を表す測定結果を表2に示す。
【0072】[実施例5]磁性層3を得るために、Si
Nを12mol%添加したCo−10at%Cr−14
at%Ptの組成のターゲットを用いてターゲットと同
じ組成のグラニュラー磁性層成分3aおよび3bを形成
することを除いて、実施例1と同様にして図1に示す磁
気記録媒体を得た。
【0073】得られた磁気記録媒体の磁気特性および電
磁変換特性について、実施例1と同様にして測定をし
た。
【0074】本実施例の磁気記録媒体の積層構造を表1
に、特性を示す測定結果を表2に示す。
【0075】[実施例6]磁性層成分を形成するための
ターゲットの組成を、SiNを12mol%添加したC
o−10at%Cr−14at%Ptとして磁性層3
(図2(a))を設けることを除いて、実施例2と同様
にして図1に示す磁気記録媒体を得た。
【0076】得られた磁気記録媒体の磁気特性および電
磁変換特性について、実施例1と同様にして測定をし
た。
【0077】本実施例の磁気記録媒体の積層構造を表1
に、特性を表す測定結果を表2に示す。
【0078】[実施例7]磁性層成分を形成するための
ターゲットの組成を、SiNを12mol%添加したC
o−10at%Cr−14at%Ptとして磁性層3
(図2(b))を設けることを除いて、実施例4と同様
にして図1に示す磁気記録媒体を得た。
【0079】得られた磁気記録媒体の磁気特性および電
磁変換特性について、実施例1と同様にして測定をし
た。
【0080】本実施例の磁気記録媒体の積層構造を表1
に、特性を表す測定結果を表2に示す。
【0081】[比較例2]磁性層3が膜厚20nmの磁
性層成分1層のみからなることを除いて、実施例5と同
様の方法を用いて磁気記録媒体を得た。
【0082】得られた磁気記録媒体の磁気特性および電
磁変換特性について、実施例1と同様にして測定をし
た。
【0083】本比較例の磁気記録媒体の積層構造を表1
に、特性を表す測定結果を表2に示す。
【0084】
【表1】
【0085】
【表2】
【0086】図3に実施例1から4および比較例1より
得られた各磁気記録媒体の保磁力Hcを示し、図4に実
施例1から4および比較例1より得られた各磁気記録媒
体のSNR(対信号ノイズ比)を示し、磁性層成分の積
層枚数によるHcおよびSNRの依存性を調べた。
【0087】図3、図4、および表2より、磁性層成分
の積層枚数を増加するに従い、保磁力HcおよびSNR
が向上したことが判る。
【0088】そして、磁性層成分が1層から構成される
磁性層3を有する磁気記録媒体(比較例1)と比べ、磁
性層成分を2層以上積層した磁性層3を有する磁気記録
媒体(実施例1〜4)は、Hcが50Oe以上、多くて
400Oe以上向上しており、SNRは、1.0dB以
上、多くて2.2dBの向上が見られる。
【0089】また、積層した磁性層成分の成膜前後にA
r−10%Oガスに暴露するプロセスを加えた磁気記
録媒体(実施例4)は、これを加えていないもの(実施
例2)と比べ、保磁力HcおよびSNRが更に向上し
た。これは、前述したように、酸化層が形成されたこと
により、グラニュラー磁性膜へ効果的に酸素が供給さ
れ、磁性層の偏析構造がさらに促進された結果によるも
のである。こうした理由から、酸化層を形成した磁気記
録媒体では、酸化層無しの磁気記録媒体に比べ、保磁力
Hcが200Oe以上、そしてSNRが1.0dB向上
した。
【0090】磁性層を積層構造化することにより、一層
一層としての磁性層成分の膜厚は薄くなる。一般に磁性
層の膜厚が大きいほど、磁化は垂直に配向し易くなるた
め、本発明における合計膜厚を変えずに積層化を行うこ
とにより、薄膜化された各磁性層成分を積層することに
なるので、磁化の面内配向性がよくなり、諸特性が向上
したと思われる。
【0091】さらに、磁性層の組成において、その非磁
性粒界を形成する材料として、酸化物(SiO)の代
わりに窒化物(SiN)を用いた場合(実施例5〜7お
よび比較例2)にも同様の結果が得られた。
【0092】[実施例8]非磁性基板1として、表面が
平滑なポリオレフィン基板を用い、これを洗浄後スパッ
タ装置内に導入し、基板の加熱を行わずにArガス圧5
0mTorr下で、Moを含むCr合金のターゲットを
用いたDCマグネトロンスパッタ法によってCr−20
at%Mo(Moを20at%含むCr合金)からなる
膜厚15nmの非磁性下地層2を形成した。
【0093】次いで、Arガス圧30mTorr下で、
SiOを7mol%添加した71at%Co−10a
t%Cr−12at%Ptの組成のターゲットを用いて
RFスパッタ法によって、ターゲットと同じ組成で膜厚
10nmのグラニュラー磁性層成分3aを形成した。引
き続き、同じ条件下でSiOを10mol%添加した
66at%Co−10at%Cr−14at%Ptの組
成のターゲットを用いて、ターゲットと同じ組成で膜厚
10nmのグラニュラー磁性層成分3bを形成し、磁性
層3の2層化を行った。
【0094】次いで、スパッタ法により、磁性層3の上
に膜厚10nmのカーボン保護膜4を積層して、真空中
のスパッタ装置内から取り出した。
【0095】そして、パーフルオロポリエーテルよりな
る液体潤滑剤を、カーボン保護膜4上に塗布し、膜厚
1.5nmの液体潤滑剤層5を形成した。
【0096】このようにして、図1に示すような磁気記
録媒体を製造した。
【0097】なお、上述した成膜に先立って非磁性基板
1の加熱は行っていない。
【0098】表3に、磁性層の各磁性層成分の組成、お
よび磁性層成分の積層数を示す。
【0099】本実施例では、下地層のCr合金(体心立
方格子bcc)の配向性は、良質な(200)配向を得
ることができており、その上にグラニュラー磁性層Co
の磁化容易軸が(六方最密充填構造hcp)の(11
0)配向にエピタキシャル成長させるように試みてい
る。
【0100】本実施例における効果は、最上層のグラニ
ュラー磁性層成分(3b)におけるX線回折ピーク強度
比と(110)ピークにおけるロッキングカーブ(配向
分散)測定による半値幅で表し、この半値幅の大小はエ
ピタキシャル成長の促進具合に反映される。このX線回
折ピーク強度比が大きい程、結晶性に優れており、ロッ
キングカーブの半値幅が小さい程、良好なエピタキシャ
ル成長が得られている。
【0101】得られた磁気記録媒体について、X線回折
ピーク強度比およびロッキングカーブ半値幅を測定し、
結果を表4に示した。X線回折ピーク強度比は、X線回
折測定装置において、粉末X線回折測定法(θ−2θ測
定法)で行い、ロッキングカーブ半値幅は、試料台
(θ)を固定し、ディテクター(2θ)を可動させた時
のX線プロファイルの半値幅を測定したものである。
【0102】また、得られた磁気記録媒体の磁気特性に
ついて、水平方向と垂直方向の保磁力Hcおよび残留磁
束密度×膜厚積Brδを振動試料型磁力計(VSM)を
用いて測定した。また電磁変換特性については、GMR
ヘッドを用いてスピンスタンドテスターにて、孤立再生
波形の再生出力TAA、線記録密度120kFCIにお
けるSNR(対信号雑音比)値を測定した。測定結果を
表5に示す。
【0103】[実施例9]SiOを5mol%添加し
た75at%Co−10at%Cr−10at%Ptの
組成のターゲットを用いて、ターゲットと同じ組成で膜
厚7nmの磁性層成分3aを形成し、SiOを7mo
l%添加した71at%Co−10at%Cr−12a
t%Ptの組成のターゲットを用いて、ターゲットと同
じ組成で膜厚7nmの磁性層成分3bを形成し、そして
SiOを10mol%添加した66at%Co−10
at%Cr−14at%Ptの組成のターゲットを用い
て、ターゲットと同じ組成で膜厚7nmの磁性層成分3
cを形成し、磁性層の3層化を行った以外は、実施例8
と同様にして図1に記載の磁気記録媒体を得た。
【0104】本実施例は、実施例8と同様、下地層のC
r合金(体心立方格子bcc)の配向性は、良質な(2
00)配向を得ることができており、その上にグラニュ
ラー磁性層Coの磁化容易軸が(六方最密充填構造hc
p)の(110)配向にエピタキシャル成長させるよう
に試みている。
【0105】得られた磁気記録媒体について、実施例8
と同様にしてX線回折ピーク強度比およびロッキングカ
ーブ半値幅を測定し、結果を表4に示した。水平方向と
垂直方向の保磁力および残留磁束密度×膜厚積Brδ、
ならびにSNRついても、実施例8と同様に測定し、表
5に示した。
【0106】[比較例3]SiOを10mol%添加
した66at%Co−10at%Cr−14at%Pt
の組成のターゲットを用いて、ターゲットと同じ組成で
膜厚20nmの単層からなる磁性層を形成した以外は、
実施例8と同様にして磁気記録媒体を製造した。
【0107】得られた磁気記録媒体について、実施例8
と同様にしてX線回折ピーク強度比とロッキングカーブ
半値幅を測定し、結果を表3に示し、水平方向と垂直方
向の保磁力および残留磁束密度×膜厚積Brδ、ならび
にSNRついて測定し、表4に示した。
【0108】
【表3】
【0109】
【表4】
【0110】
【表5】
【0111】表4をみると、グラニュラー磁性層が単層
である比較例3では、磁性層の配向は、特に優先配向が
見られないランダム配向であり、またロッキングカーブ
の半値幅が大きいことからも、下地Cr合金(200)
方向にエピタキシャル成長していないことがわかる。
【0112】長手記録の場合では、磁性層Co(六方最
密充填構造hcp)のc軸を面内配向させることが望ま
しく、一般に、下地Cr合金(体心立方格子bcc)の
配向が(200)面に優先配向となっていれば、磁性層
Coの磁化容易軸がhcp(110)面の面内配向がエ
ピタキシャル成長するものである。
【0113】一方、実施例8の二層化したグラニュラー
磁性層においては、下層の磁性層成分に、上層の磁性層
成分よりも結晶粒が小さく、かつミスフィットも小さい
組成を形成したことで、下層の磁性層成分による上下層
界面との格子整合性がよくなり、上層の磁性層成分の配
向性は、Coの磁化容易軸がhcp(110)優先配向
となり、かつロッキングカーブ半値幅も、比較例3より
大きく改善されエピタキシャル成長が進んでいることが
わかる。
【0114】また、実施例8よりもさらに、結晶粒とミ
スフィットが小さい組成の磁性層成分を1層多く積層し
た実施例9では、より緻密に格子整合の助長を制御でき
ることにより、最上層の磁性層成分におけるCoの磁化
容易軸がhcp(110)配向となるように強く現れ
る。そして、さらにロッキングカーブの半値幅も非常に
小さな値が得られていることから、積層化の効果がより
顕著であった。
【0115】表5をみると、比較例3では磁性層の配向
性が制御されてなく、Co−c軸配向がランダム配向で
あることから、垂直方向の保磁力が大きくなると同時
に、粒界偏析構造も充分でないので、媒体ノイズも大き
く、その結果SNRは劣化している。
【0116】しかし、ある程度下地層からのエピタキシ
ャル成長が進んだ、実施例8および9では、垂直方向の
保磁力が非常に小さい値になっていることからも磁性層
の積層効果が明らかとなった。またその結果、偏析構造
が促進された事による媒体ノイズの低下及び、垂直磁化
成分が起因するノイズの低減によりSNRが向上してい
る。
【0117】
【発明の効果】これまでの1層からなる連続したグラニ
ュラー磁性層に比べ、グラニュラー構造の各磁性層成分
を積層することで、磁性層の配向性を制御できると同時
に、結晶性に優れ、かつ配向分散の少ない磁性層を得る
ことができ、磁性層を連続成膜した磁気記録媒体以上の
高Hc化および低ノイズ化を実現することができる。さ
らに加えて、同発明の効果による磁性層ターゲット中の
Pt量を減らしても、高Hcが容易に得られることか
ら、低Pt量化、つまり低コスト化を伴った、更なる低
ノイズ化が可能となる。
【0118】また、グラニュラー磁性層中の非磁性金属
物質として、Cr、Co、Si、Al、Ti、Ta、H
f、およびZrよりなる群から選択される少なくとも1
つの元素の酸化物を用いること、グラニュラー磁性層中
の強磁性を有する結晶として、CoPt合金にCr、N
i、およびTaよりなる群から選択される少なくとも1
つの元素を添加した合金を用いること、そして、非磁性
下地層としてCrまたはCr合金を用いることでさら
に、上述した磁性層の積層構造化の効果を高めることが
可能となる。
【0119】また、この磁性層の積層構造化により、本
発明の媒体を成膜するにあたっては基板加熱およびバイ
アス印加を行わなくても、磁性層における磁性結晶粒径
や粒界偏析などから起因する媒体ノイズや、磁化の垂直
成分に起因するノイズを低減することが可能となり、容
易に高Hcが得られることから、従来のAlまたはガラ
ス基板以外にも安価なプラスチックを基板として使用す
ることも可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一例である磁気記録媒体の断面略図を
示す図である。
【図2】本発明の一例である磁気記録媒体の磁性層の断
面略図を示す図であり、(a)は、複数の磁性層成分か
らなる、本発明の第一の磁気記録媒体の一例である磁性
層、および(b)は複数の磁性層成分と各磁性層成分の
上下に酸化層を設けた、本発明の第二の磁気記録媒体の
一例である磁性層を示す図である。
【図3】磁性層中の磁性層成分の枚数の変化に伴う保磁
力Hcの変化を示す図である。
【図4】磁性層中の磁性層成分の枚数の変化に伴うSN
Rの変化を示す図である。
【符号の説明】
1 非磁性基板 2 非磁性下地層 3 磁性層 3a、3b、3c 磁性層成分 3a′、3b′、3c′、3d′ 酸化層 4 保護膜 5 液体潤滑剤層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) H01F 10/08 H01F 10/08 // H01F 10/16 10/16 (72)発明者 清水 貴宏 神奈川県川崎市川崎区田辺新田1番1号 富士電機株式会社内 (72)発明者 滝澤 直樹 神奈川県川崎市川崎区田辺新田1番1号 富士電機株式会社内 Fターム(参考) 4K029 AA09 AA11 BA21 BB02 BD11 CA05 DC04 5D006 BB07 BB08 CA01 CB04 FA09 5D112 AA05 AA06 AA11 BB06 BD01 5E049 AA04 AA09 AC05 BA06

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 非磁性基板上に少なくとも非磁性下地
    層、磁性層、保護膜、および液体潤滑剤層が順次積層さ
    れた磁気記録媒体であって、 前記磁性層は、強磁性を有する結晶粒とそれを取り巻く
    非磁性粒界とからなる磁性層成分を2層以上積層した積
    層構造であることを特徴とする磁気記録媒体。
  2. 【請求項2】 前記磁性層中の各磁性層成分の組成が異
    なることを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体。
  3. 【請求項3】 非磁性基板上に少なくとも非磁性下地
    層、磁性層、保護膜、および液体潤滑剤層が順次積層さ
    れた磁気記録媒体であって、 前記磁性層は、強磁性を有する結晶粒とそれを取り巻く
    非磁性粒界とからなる磁性層成分が2層以上、および酸
    化層が3層以上からなり、前記磁性層成分と前記酸化層
    は、一番上の層と一番下の層が酸化層になるように交互
    に積層されていることを特徴とする磁気記録媒体。
  4. 【請求項4】 前記磁性層成分中の非磁性粒界は、C
    r、Co、Si、Al、Ti、Ta、Hf、およびZr
    よりなる群より選択された少なくとも一つの元素の酸化
    物または窒化物であることを特徴とする請求項1から3
    のいずれかに記載の磁気記録媒体。
  5. 【請求項5】 前記非磁性下地層は、CrまたはCr合
    金からなることを特徴とする請求項1から4のいずれか
    に記載の磁気記録媒体。
  6. 【請求項6】 前記非磁性基板は、結晶化ガラス、化学
    強化ガラス、またはプラスチックであることを特徴とす
    る請求項1から5のいずれかに記載の磁気記録媒体。
  7. 【請求項7】 非磁性基板上に少なくとも非磁性下地
    層、磁性層、保護膜、および液体潤滑剤層が順次積層さ
    れた磁気記録媒体の製造方法であって、(1)非磁性基
    板上に、非磁性下地層を積層する工程と、(2)前記非
    磁性下地層の上に、強磁性を有する結晶粒とそれを取り
    巻く非磁性粒界とからなる磁性層成分を複数層設けるこ
    とによって、磁性層を積層する工程と、(3)前記磁性
    層の上に、保護膜を積層する工程と、(4)前記保護膜
    の上に、液体潤滑剤層を積層する工程と、を具えること
    を特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
  8. 【請求項8】 前記磁性層を積層する工程は、異なる組
    成の磁性層成分を複数設ける工程であることを特徴とす
    る請求項7に記載の磁気記録媒体の製造方法。
  9. 【請求項9】 非磁性基板上に少なくとも非磁性下地
    層、磁性層、保護膜、および液体潤滑剤層が順次積層さ
    れた磁気記録媒体の製造方法であって、(1)非磁性基
    板上に、非磁性下地層を積層する工程と、(2)(i)
    酸素を含むガス雰囲気中に暴露させ、酸素に曝された層
    表面が酸化された酸化層を成膜し、 (ii)強磁性を有する結晶粒とそれを取り巻く非磁性
    粒界とからなる磁性層成分を成膜し、 (iii)前記(i)〜(ii)を所望する回数繰り返
    し、および(iv)酸素を含むガス雰囲気中に暴露さ
    せ、酸素に曝された層表面が酸化された酸化膜を成膜す
    ることによって前記非磁性下地層の上に、磁性層を積層
    する工程と、(3)前記磁性層の上に、保護膜を積層す
    る工程と、(4)前記保護膜の上に、液体潤滑剤層を積
    層する工程と、を具えることを特徴とする磁気記録媒体
    の製造方法。
  10. 【請求項10】 前記非磁性基板を事前に加熱すること
    をせずに前記(1)から(4)の工程を行うことを特徴
    とする請求項7から9のいずれかに記載の磁気記録媒体
    の製造方法。
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