JP2016160530A - 磁気合金スパッタリングターゲット及び磁気記録媒体用記録層 - Google Patents

Abstract

【課題】磁気記録媒体の結晶磁気異方性、保磁力及び信号対ノイズ比を著しく向上して、高密度磁気記録媒体としての要件を満たす磁気合金スパッタリングターゲット及び磁気記録媒体用記録層の提供。【解決手段】磁性相と、ＭｇＢ４Ｏ７、Ｍｇ２Ｂ２Ｏ５、Ｍｇ３Ｂ２Ｏ６、Ａl１８Ｂ４Ｏ３３、Ａl４Ｂ２Ｏ９、及びこれらの酸化物の組み合わせから選択した第１酸化物からなるアモルファス相を具備する磁気合金スパッタリングターゲット及び前記磁気合金スパッタリングターゲットをスパッタリングすることによって形成される磁気記録媒体用記録層。磁気相かＣｏＰｔ又はＦｅＰｔとＧｒ、Ｂ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｓｉ又はＴａと、からなる合金からなる磁気合金スパッタリングターゲット。【選択図】なし

Description

本発明は磁気合金スパッタリングターゲット及び磁気記録媒体用記録層に関する。

垂直磁気記録媒体用記録層には、通常、コバルト・白金系（ＣｏＰｔ系）合金が使用される。前記コバルトは、磁気記録媒体の磁化を誘起する磁力を生じる。一方、白金は上記合金材料の結晶磁気異方性と保磁力（Ｈ_ｃ）を高めるために有益であり、磁気記録媒体のデータ保存能力を向上する。

しかし、ＣｏＰｔ系合金において隣接する磁気白金系（Ｃｏ系）粒子間に誘起される磁気交換結合作用は、磁気記録媒体の信号対ノイズ比（ＳＮＲ）を低減するため、磁気記録媒体のリード／ライト信頼性を低下させる。

磁気記録媒体のリード／ライト信頼性を向上させるため、二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）、五酸化タンタル（Ｔａ_２Ｏ_５）、二酸化チタン（ＴｉＯ_２）、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、二酸化トリウム（ＴｈＯ_２）、二酸化ジルコニウム（ＺｒＯ_２）、二酸化セリウム（ＣｅＯ_２）、酸化マンガン（ＭｎＯ）、三酸化ジイットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）等の非磁性酸化物を具備するＣｏＰｔ酸化物組成物が開発された。このＣｏＰｔ酸化物組成物からなる記録層は、Ｃｏ粒子及びＰｔ粒子からなる磁性相と、磁性相からなる２つの粒子間に位置する非磁性酸化物相とを具備し、粒子間の磁気交換結合作用を阻止することができる。

しかし、磁性相からなる粒子は、非磁性相によって完全には被覆されていないため、ＣｏＰｔ酸化物組成物は、高密度磁気記録媒体にとって望ましい結晶磁気異方性Ｈ_ｃやＳＮＲを達成することが得ることができない。

本発明は上記した問題を解決するためなされたものであり、上記した問題を軽減または防止することができる磁気合金スパッタリングターゲット及び磁気記録媒体用記録層を提供する。

特許公開平８−５０７１５号公報

本発明の目的は、磁気記録媒体の結晶磁気異方性、Ｈ_ｃ及びＳＮＲを向上して、高密度磁気記録媒体としての要件を満たす磁気合金スパッタリングターゲット及び磁気記録媒体用記録層を提供することにある。

本発明にかかる磁気合金スパッタリングターゲットは、磁性相及びアモルファス相を具備する。アモルファス相は、ＭｇＢ_４Ｏ_７、 Ｍｇ_２Ｂ_２Ｏ_５、 Ｍｇ_３Ｂ_２Ｏ_６、Ａl_１８Ｂ_４Ｏ_３３、 Ａl_４Ｂ_２Ｏ_９及びこれらの酸化物の組み合わせからなる群から選択した第１酸化物からなる。

好ましくは、磁気合金スパッタリングターゲットの第1酸化物の量は、磁気合金スパッタリングターゲットの量に対して０．１モルパーセント（モル％）〜８．０モル％の範囲である。

より好ましくは、アモルファス相の第１酸化物は、ＭｇＢ_４Ｏ_７, Ｍｇ_２Ｂ_２Ｏ_５, Ｍｇ_３Ｂ_２Ｏ_６およびこれらの酸化物の組み合わせからなる群から選択され、第１酸化物の量は、磁気合金スパッタリングターゲットの量に対して、１．５モル％〜８．０モル％の範囲であり、より好ましくは、３．０モル％〜６．０モル％の範囲である。

より好ましくは、アモルファス相の第１酸化物は、Ａl_１８Ｂ_４Ｏ_３３、Ａl_４Ｂ_２Ｏ_９及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。第１酸化物の量は、磁気合金スパッタリングターゲットの量に対して、０．１モル％〜４．０モル％の範囲であり、より好ましくは、０．２モル％〜３．０モル％の範囲であり、さらに好ましくは、０．３モル％〜２．０モル％の範囲である。

より好ましくは、アモルファス相の第１酸化物はＡl_１８Ｂ_４Ｏ_３３であり、第１酸化物の量は、磁気合金スパッタリングターゲットの量に対して、０．１モル％〜１．５モル％の範囲であり、より好ましくは、０．２モル％〜１．０モル％の範囲であり、さらに好ましくは、０．３モル％〜０．７モル％の範囲である。

より好ましくは、アモルファス相の第１酸化物はＡl_４Ｂ_２Ｏ_９であり、第１酸化物の量は、磁気合金スパッタリングターゲットの量に対して、０．３モル％〜４．０モル％の範囲であり、より好ましくは、０．７モル％〜３．５モル％の範囲であり、さらに好ましくは、１．０モル％〜２．０モル％の範囲である。

好ましくは、磁気合金スパッタリングターゲットの第１酸化物の量は、磁気合金スパッタリングターゲットの量に対して、４容量パーセント（容量％）〜４５容量％の範囲である。

より好ましくは、アモルファス相の第１酸化物は、ＭｇＢ_４Ｏ_７, Ｍｇ_２Ｂ_２Ｏ_５, Ｍｇ_３Ｂ_２Ｏ_６およびこれらの酸化物の組み合わせからなる群から選択され、第１酸化物の量は、磁気合金スパッタリングターゲットの量に対して、１０容量％〜３５容量％の範囲である。

より好ましくは、アモルファス相の第１酸化物は、Ａl_１８Ｂ_４Ｏ_３３、Ａl_４Ｂ_２Ｏ_９及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、第１酸化物の量は、磁気合金スパッタリングターゲットの量に対して、４．０容量％〜４５容量％の範囲であり、より好ましくは、９容量％〜３６容量％の範囲であり、さらに好ましくは、１４容量％〜２５容量％の範囲である。

好ましくは、磁気合金スパッタリングターゲットの磁性相は、コバルト（Ｃｏ）、鉄（Ｆｅ）又はそれらの合金材料等からなる少なくとも1つの磁性成分を具備する。より好ましくは、磁気合金スパッタリングターゲットの磁性相は、ＣｏＰｔ合金、ＣｏＰｔＸ合金、ＦｅＰｔ合金、ＦｅＰｔＸ合金及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。ここで、Ｘは、クロム（Ｃｒ），ホウ素（Ｂ），モリブデン（Ｍｏ），チタン（Ｔｉ），ケイ素（Ｓｉ），タンタル（Ｔａ）、及びマンガン（Ｍｎ）のいずれかである。

好ましくは、磁気合金スパッタリングターゲットは、前記第１酸化物とは異なる第２酸化物、すなわち、ＭｇＢ_４Ｏ_７、 Ｍｇ_２Ｂ_２Ｏ_５、 Ｍｇ_３Ｂ_２Ｏ_６、Ａl_１８Ｂ_４Ｏ_３３、Ａl_４Ｂ_２Ｏ_９及び／又はこれらの組み合わせをさらに具備する。第２酸化物は、少なくとも、アルミニウム（Ａｌ）、チタン（Ｔｉ）、ケイ素（Ｓｉ）、クロム（Ｃｒ）、ガリウム（Ｇａ）、マグネシウム（Ｍｇ）、モリブデン（Ｍｏ）、マンガン（Ｍｎ）、イットリウム（Ｙ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、タンタル（Ｔａ）及び鉄（Ｆｅ）からなる群から選択された少なくとも一つの金属元素を具備する。

より好ましくは、磁気合金スパッタリングターゲットの第２酸化物の量は、磁気合金スパッタリングターゲットの量に対して、０．１モル％〜９モル％の範囲であり、より好ましくは、０．１モル％〜６モル％の範囲である。

メタログラフ分析によれば、真空熱間プレスを用いた焼結プロセスによって製造された磁気合金スパッタリングターゲットは、高温下でも、安定したアモルファス相を具備することができる。アモルファス相の粒子は、熱処理後もなお微細かつ均一に分布しているので、磁気合金スパッタリングターゲットをスパッタリングで形成する際に、望ましくないアークの発生を効果的に回避でき、これにより、スパッタリング安定性と製造歩留まりを向上することができる。

このような磁気合金スパッタリングターゲットにアモルファス相を具備させることによって、ターゲットをスパッタリングすることによって形成した記録層もまたアモルファス相を具備し、記録層における磁性相の２つの粒子間の磁気交換結合作用を効果的に阻止し、記録層を具備する磁気記録媒体の結晶磁気異方性、Ｈ_ｃ及びＳＮＲを向上することができ、磁気記録媒体は高密度磁気記録媒体としての要件を満たすことができる。

本発明に係る磁気記録媒体用の記録層は、磁性相及びアモルファス相を具備する。記録層のアモルファス相は、ＭｇＢ_４Ｏ_７、 Ｍｇ_２Ｂ_２Ｏ_５、 Ｍｇ_３Ｂ_２Ｏ_６、Ａl_１８Ｂ_４Ｏ_３３及び Ａl_４Ｂ_２Ｏ_９及びこれらの酸化物の組み合わせから選択した第１酸化物からなる。

記録層がアモルファス相を具備するため、記録層の磁性相の２つの粒子間の磁気交換結合作用を効果的に阻止でき、磁気記録媒体の結晶磁気異方性、Ｈ_ｃ及びＳＮＲを向上することができ、磁気記録媒体は高密度磁気記録媒体としての要件を満たすことができる。

好ましくは、記録層の第1酸化物の量は、記録層の量に対して０．１モル％〜８モル％の範囲である。

より好ましくは、アモルファス相の第１酸化物は、ＭｇＢ_４Ｏ_７, Ｍｇ_２Ｂ_２Ｏ_５, Ｍｇ_３Ｂ_２Ｏ_６およびこれらの酸化物の組み合わせからなる群から選択され、第１酸化物の量は、記録層の量に対して、３．０モル％〜６．０モル％の範囲である。

より好ましくは、アモルファス相の第１酸化物は、Ａl_１８Ｂ_４Ｏ_３３、Ａl_４Ｂ_２Ｏ_９及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。第１酸化物の量は、記録層の量に対して、０．１モル％〜４．０モル％の範囲であり、より好ましくは、０．２モル％〜３．０モル％の範囲であり、さらに好ましくは、０．３モル％〜２．０モル％の範囲である。

より好ましくは、アモルファス相の第１酸化物はＡl_１８Ｂ_４Ｏ_３３であり、記録層の第１酸化物の量は、記録層の量に対して、０．１モル％〜１．５モル％の範囲であり、より好ましくは、０．２モル％〜１．０モル％の範囲であり、さらに好ましくは、０．３モル％〜０．７モル％の範囲である。

より好ましくは、アモルファス相の第１酸化物はＡl_４Ｂ_２Ｏ_９であり、記録層の第１酸化物の量は、記録層の量に対して、０．３モル％〜４．０モル％の範囲であり、より好ましくは、０．７モル％〜３．５モル％の範囲であり、より好ましくは、１．０モル％〜２．０モル％の範囲である。

好ましくは、記録層の第１酸化物の量は、記録層の量に対して、４容量％〜４５容量％の範囲である。

より好ましくは、アモルファス相の第１酸化物は、ＭｇＢ_４Ｏ_７, Ｍｇ_２Ｂ_２Ｏ_５, Ｍｇ_３Ｂ_２Ｏ_６およびこれらの酸化物の組み合わせからなる群から選択され、記録層の第１酸化物の量は、記録層の量に対して、１０容量％〜３５容量％の範囲である。

より好ましくは、記録層のアモルファス相の第１酸化物は、Ａl_１８Ｂ_４Ｏ_３３、Ａl_４Ｂ_２Ｏ_９及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、第１酸化物の量は、記録層の量に対して、４．０容量％〜４５容量％の範囲であり、より好ましくは、９容量％〜３６容量％の範囲であり、さらに好ましくは、１４．０容量％〜２５．０容量％の範囲である。

記録層の第１酸化物の量を制御することにより、記録層の磁性相の２つの粒子間の磁気交換結合作用を低減することができる。また、記録層の磁性相の粒子の量を制御することによって、磁気記録媒体の結晶磁気異方性、Ｈ_ｃ及びＳＮＲを最適化することができる。

好ましくは、記録層の磁性相は、コバルト（Ｃｏ）、鉄（Ｆｅ）又はそれらの合金等からなる少なくとも1つの磁性成分を具備する。より好ましくは、記録層の磁性相は、ＣｏＰｔ合金、ＣｏＰｔＸ合金、ＦｅＰｔ合金、ＦｅＰｔＸ合金及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。ここで、Ｘは、クロム（Ｃｒ），ホウ素（Ｂ），モリブデン（Ｍｏ），チタン（Ｔｉ），ケイ素（Ｓｉ），タンタル（Ｔａ）、及びマンガン（Ｍｎ）のいずれかである。

好ましくは、記録層は、前記第１酸化物とは異なる第２酸化物、すなわち、ＭｇＢ_４Ｏ_７、 Ｍｇ_２Ｂ_２Ｏ_５、 Ｍｇ_３Ｂ_２Ｏ_６、Ａl_１８Ｂ_４Ｏ_３３、Ａl_４Ｂ_２Ｏ_９及び／又はこれらの組み合わせをさらに具備する。この第２酸化物は、少なくとも、アルミニウム（Ａｌ）、チタン（Ｔｉ）、ケイ素（Ｓｉ）、クロム（Ｃｒ）、ガリウム（Ｇａ）、マグネシウム（Ｍｇ）、モリブデン（Ｍｏ）、マンガン（Ｍｎ）、イットリウム（Ｙ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、タンタル（Ｔａ）及び鉄（Ｆｅ）からなる群から選択された少なくとも一つの金属元素を具備する。第２酸化物の添加によって、記録層の磁性相の２つの粒子間の磁気交換結合作用を低減することができ、かつ、記録層を有する磁気記録媒体の結晶磁気異方性、Ｈ_ｃ及びＳＮＲを向上することができる。

より好ましくは、記録層の第２酸化物の量は、記録層の量に対して、０．１モル％〜９モル％の範囲であり、より好ましくは、０．１モル％〜６モル％の範囲とすることによって、記録層を有する磁気記録媒体の結晶磁気異方性、Ｈ_ｃ及びＳＮＲを最適化することができる。

好ましくは、記録層は、磁気合金スパッタリングターゲットをスパッタリングすることによって形成される。スパッタリングプロセスとしては、マグネトロンスパッタリング、プラズマスパッタリング又はイオンビームスパッタリングがあげられるが、これらには限定されない。このように、磁気合金スパッタリングターゲットを、高スパッタリング安定性でスパッタリングすることによって記録層を形成することによって、記録層の歩留まりを向上でき、かつ、記録層はアモルファス相を具備することになる。従って、記録層における磁性相の２つの粒子間の磁気交換結合作用を効果的に阻止し、磁気記録媒体の結晶磁気異方性、Ｈ_ｃ及びＳＮＲを効果的に向上することができ、磁気記録媒体は高密度磁気記録媒体としての要件を満たすことができる。

発明の他の目的、効果及び新規な特徴は、添付の図面を参照して、以下の詳細な記述からより明らかになるであろう。

図１は、本発明の実験例１において、ＳＥＭによって得られた磁気合金スパッタリングターゲットのメタログラフである。 図２は、本発明の実験例２において、ＳＥＭによって得られた磁気合金スパッタリングターゲットのメタログラフである。 図３は、本発明の実験例３において、ＳＥＭによって得られた磁気合金スパッタリングターゲットのメタログラフである。 図４は、本発明の実験例４において、ＳＥＭによって得られた磁気合金スパッタリングターゲットのメタログラフである。 図５は、本発明の実験例５において、ＳＥＭによって得られた磁気合金スパッタリングターゲットのメタログラフである。 図６は、本発明の実験例６において、ＳＥＭによって得られた磁気合金スパッタリングターゲットのメタログラフである。 図７は、本発明の実験例７において、ＳＥＭによって得られた磁気合金スパッタリングターゲットのメタログラフである。 図８は、本発明の実験例８において、ＳＥＭによって得られた磁気合金スパッタリングターゲットのメタログラフである。 図９は、本発明の実験例９において、ＳＥＭによって得られた磁気合金スパッタリングターゲットのメタログラフである。 図１０は、本発明の実験例１０において、ＳＥＭによって得られた磁気合金スパッタリングターゲットのメタログラフである。 図１１は、本発明の実験例１１において、ＳＥＭによって得られた磁気合金スパッタリングターゲットのメタログラフである。 図１２は、本発明の実験例１において得られた磁気合金スパッタリングターゲットのＸ線回折スペクトルである。 図１３は、本発明の実験例２において得られた磁気合金スパッタリングターゲットのＸ線回折スペクトルである。 図１４は、本発明の実験例３において得られた磁気合金スパッタリングターゲットのＸ線回折スペクトルである。 図１５は、本発明の実験例４において得られた磁気合金スパッタリングターゲットのＸ線回折スペクトルである。 図１６は、本発明の実験例５において得られた磁気合金スパッタリングターゲットのＸ線回折スペクトルである。 図１７は、本発明の実験例６において得られた磁気合金スパッタリングターゲットのＸ線回折スペクトルである。 図１８は、本発明の実験例７において得られた磁気合金スパッタリングターゲットのＸ線回折スペクトルである。 図１９は、本発明の実験例８において得られた磁気合金スパッタリングターゲットのＸ線回折スペクトルである。 図２０は、本発明の実験例９において得られた磁気合金スパッタリングターゲットのＸ線回折スペクトルである。 図２１は、本発明の実験例１０において得られた磁気合金スパッタリングターゲットのＸ線回折スペクトルである。 図２２は、本発明の実験例１１において得られた磁気合金スパッタリングターゲットのＸ線回折スペクトルである。 図２３は、本発明の実験例２において、ＴＥＭによって得られた磁気合金スパッタリングターゲットのメタログラフである。 図２４は、図２３の拡大図である。 図２５は、本発明の実験例９において、ＴＥＭによって得られた磁気合金スパッタリングターゲットのメタログラフである。 図２６は、図２５の拡大図である。 図２７は、本発明の実験例１１において、ＴＥＭによって得られた磁気合金スパッタリングターゲットのメタログラフである。 図２８は、図２７の拡大図である。 図２９は、本発明の比較例１において、ＳＥＭによって得られた磁気合金スパッタリングターゲットのメタログラフである。 図３０は、本発明の比較例１において得られた磁気合金スパッタリングターゲットのＸ線回折スペクトルである。 図３１は、本発明の比較例２において、ＳＥＭによって得られた磁気合金スパッタリングターゲットのメタログラフである。 図３２は、本発明の比較例２において得られた磁気合金スパッタリングターゲットのＸ線回折スペクトルである。 図３３は、本発明の比較例２において、ＴＥＭによって得られた磁気合金スパッタリングターゲットのメタログラフである。 図３４は、図３３の拡大図である。

実験例１〜１１：磁気合金スパッタリングターゲットの製造及び分析
実験例１〜１１のそれぞれにおいて、磁気合金スパッタリングターゲットを以下の要領で製造した。
磁性体と第１酸化物とを混合し、ボールミルにより粉砕し、粉末混合物を生成した。次に、粉末混合物を、温度を約６５０℃、圧力を７６０バールとして、２時間、水素で還元して、還元粉末を生成した。還元粉末を２時間高エネルギー混合機により混合した後、還元粉末を黒鉛型に充填し、３００ｐｓｉの圧力で液圧プレスを行い、圧粉体を形成した。黒鉛型を圧粉体とともに熱間プレス炉に装入し、５００バールの焼結圧力と約９５０度〜１１００度の焼結温度の下で２時間〜３時間、圧粉体を焼結し、磁気合金スパッタリングターゲットを得た。

実験例１〜１１の各々の磁性体の成分、第１酸化物の成分、第１酸化物に対する磁性体の分子比及び容量比、焼結温度及び焼結継続時間を表１に示す。留意すべき点として、実験例８については、第２酸化物をさらに磁性体と第１酸化物に混合し、その後、磁性体と、第１酸化物と、第２酸化物とをボールミルで混合し、実験例８の粉末混合物を生成した。第２酸化物の組成は、Ｃｒ_２Ｏ_３粉末とＴｉＯ_２の粉末とを具備する。実験例８における、磁性体と、第１酸化物と、Ｃｒ_２Ｏ_３粉末と、ＴｉＯ_２の粉末の分子比を、８０：６：５：９とした。

実験例１〜１１の各々の磁気合金スパッタリングターゲット中のＭｇ、Ａｌ及びＢの濃度を、誘導結合プラズマ分光計（Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ ５３００ ＤＶ ＩＣＰ）によって分析した。分析結果を表２に示す。

表１ 各実験例と各比較例の関連する製造パラメータ

表２ ＩＣＰ分析の結果

実験例１〜１１の各々の磁気合金スパッタリングターゲットのメタログラフを、走査電子顕微鏡（日立製作所製：３４００ＮＳＥＭ）を用いて、１５キロボルテージ（ｋＶ）の加速電圧下で、かつ、３ミリメートル（ｍｍ）の作動距離で走査することによって得た。図１〜１１に示すように、実験例１〜１１の各々の磁気合金スパッタリングターゲットのメタログラフ中に、明相と暗相とが観察された。上記分析に続いて、エネルギー分散型分光計（ＥＤＳ）を用いて、実験例１〜７及び実験例９〜１１の各々の磁気合金スパッタリングターゲットを分析したところ、実験例１〜７及び実験例９〜１１において、各明相は磁性体よりなる磁性相であり、各暗相は第１酸化物よりなる第１酸化物相であることがさらに判明した。ＥＤＳ分析の結果を表３に示す。

表３ ＥＤＳ分析の結果

また、ＥＤＳを用いて、実験例８の各々の磁気合金スパッタリングターゲットを分析したところ、実験例８のターゲットの明相は磁性体よりなる磁性相であり、同ターゲットの暗相は第１酸化物よりなる第１酸化物相と第２酸化物よりなる第２酸化物相とを具備することが判明した。ＥＤＳ分析の結果を表３に示す。

図１〜１１に示す磁気合金スパッタリングターゲットにおいては、磁性層に、Ｍｇ、Ｂ及びＡｌの固溶は観察されなかった。図１〜７及び９〜１１に示す磁気合金スパッタリングターゲットにおいては、第１酸化物相には、Ｃｏ原子、Ｃｒ原子、Ｐｔ原子及びＦｅ原子の固溶は観察されなかった。さらに、表２に示すように、Ｍｇ原子、Ｂ原子及びＡｌ原子の信号は、ＥＤＳによって磁性相からは検出されず、Ｃｏ原子、Ｃｒ原子、Ｐｔ原子、Ｆｅ原子の信号も、ＥＤＳによって第１酸化物相からは検出されなかった。従って、各実験例１〜１１における各磁気合金スパッタリングターゲットの第１酸化物は安定していることが判明し、実験例１〜１１の各々の磁気合金スパッタリングターゲットの第１酸化物は磁気合金に溶解していなかった。

さらに、図１〜１１から、実験例１〜１１の磁気合金スパッタリングターゲットの暗相は微細で均一に分布してことが判明した。従って、各磁気合金スパッタリングターゲットは、スパッタリングプロセス中のアーク発生を防止し、スパッタリングの安定性を高め、さらに、各ターゲットのスパッタリングによって形成される記録層の歩留まりを増大させることができた。

各実験例１〜１１の磁気合金スパッタリングターゲットのＸ線回析スペクトルを、Ｘ線回析計（Ｒｉｇａｋｕ Ｕｌｔｉｍａ ＩＶ）を用いて、毎分６度（／分）の走査速度でかつ２θ角度を２０度〜８０度に設定して、Ｃｕ Ｋαを照射する走査を行って測定し、測定したＸ線回析スペクトルを、粉末回析標準委員会（ＪＣＰＤＳ）の粉末回析ファイル（ＰＤＦ）と比較した。ＸＲＤ分析の結果を図１２〜２２に示す。

図１２〜２２に示すように、実験例１〜１１の各々の磁気合金スパッタリングターゲットのＸ線回析スペクトル中の特徴的ピークは、ＭｇＢ_４Ｏ_７、 Ｍｇ_２Ｂ_２Ｏ_５、 Ｍｇ_３Ｂ_２Ｏ_６、Ａl_１８Ｂ_４Ｏ_３３及び Ａl_４Ｂ_２Ｏ_９の結晶体の特徴的ピークとマッチしなかった。しかし、実験例１〜７及び９〜１１の各々の磁気合金スパッタリングターゲットの特徴的ピーク及び実験例８の磁気合金スパッタリングターゲットの特徴的ピークの一部は、実験例の各々の磁性体の成分によっては、Ｃｏ、ＦｅＰｔ、Ｃｒ、Ｐｔの一つかいくつかの結晶体の特徴的ピークとマッチした。実験例８の磁気合金スパッタリングターゲットの特徴的ピークの他の幾つかは、Ｃｒ_２Ｏ_３とＴｉＯ_２の結晶体の特徴的ピークとマッチした。また、表３及び図１〜７、９〜１１に示すように、上記したＳＥＭ及びＥＤＳ分析の結果によれば、各磁気合金スパッタリングターゲットは、Ｃｏ（実験例１〜５）、ＦｅＰｔ（実験例６）又はＣｏＣｒＰｔ（実験例７）からなる磁性相と、ＭｇＢ_４Ｏ_７、 Ｍｇ_２Ｂ_２Ｏ_５、 Ｍｇ_３Ｂ_２Ｏ_６、Ａl_１８Ｂ_４Ｏ_３３又はＡl_４Ｂ_２Ｏ_９からなる第１酸化物相とを具備する。従って、磁気合金スパッタリングターゲット中のＭｇＢ_４Ｏ_７、 Ｍｇ_２Ｂ_２Ｏ_５、 Ｍｇ_３Ｂ_２Ｏ_６、Ａl_１８Ｂ_４Ｏ_３３及び Ａl_４Ｂ_２Ｏ_９の結晶体構造は焼結後のアモルファスとなることが判明した。すなわち、実験例１〜１１の各々の磁気合金スパッタリングターゲットの第１酸化物相は、焼結後、アモルファス相となることが判明した。結論として、実験例１〜１１の各々の磁気合金スパッタリングターゲットは、Ｃｏ、ＦｅＰｔ又はＣｏＣｒＰｔからなる磁性相と、ＭｇＢ_４Ｏ_７、 Ｍｇ_２Ｂ_２Ｏ_５、 Ｍｇ_３Ｂ_２Ｏ_６、Ａl_１８Ｂ_４Ｏ_３３又はＡl₄Ｂ₂Ｏ₉からなるアモルファス相を具備し。実験例８の磁気合金スパッタリングターゲットは、さらに、Ｃｒ_２Ｏ_３とＴｉＯ_２からなる酸化結晶体相を具備することが判明した。

実験例１〜１１の各々の磁気合金スパッタリングターゲットは、焼結後、Ｃｏ、ＦｅＰｔ又はＣｏＣｒＰｔからなる磁性層と、ＭｇＢ_４Ｏ_７、 Ｍｇ_２Ｂ_２Ｏ_５、 Ｍｇ_３Ｂ_２Ｏ_６、Ａl_１８Ｂ_４Ｏ_３３又はＡl_４Ｂ_２Ｏ_９からなる第１酸化物相とを具備する。従って、実験例１〜１１の各々の磁気合金スパッタリングターゲットをスパッタリングすることによって形成される記録層は、ＭｇＢ_４Ｏ_７、 Ｍｇ_２Ｂ_２Ｏ_５、 Ｍｇ_３Ｂ_２Ｏ_６、Ａl_１８Ｂ_４Ｏ_３３又はＡl_４Ｂ_２Ｏ_９からなるアモルファス相と、Ｃｏ、ＦｅＰｔ又はＣｏＣｒＰｔからなる磁性層とを具備する。アモルファス相は濡れ性がよいため、各磁気合金スパッタリングターゲットによって形成される記録層のアモルファス相は、磁性層の粒子を囲む上で有益である。すなわち、アモルファス相は、記録層の磁性相の２つの粒子間の磁気交換結合作用を十分に阻止できた。

実験例２、９及び１１の各々の磁気合金スパッタリングターゲットをスパッタリングすることにより形成される記録層のメタログラフは、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて作成したものである。図２３〜２８に示すように、Ｍｇ_２Ｂ_２Ｏ_５、Ａl_１８Ｂ_４Ｏ_３３又はＡl_４Ｂ_２Ｏ_９からなる各記録層のアモルファス相１０は、各記録層の磁性相２０の隣接する２つの粒子間に位置している。すなわち、アモルファス相１０は、磁性相２０の隣接する粒子間の粒子境界上に位置している。さらに、磁性相２０の隣接する粒子は、各々の輪郭はくっきりして明確であり、各記録層のアモルファス相１０は、磁性相２０の各粒子を十分に囲んでいることが判明した。従って、各記録層の磁性相の２つの粒子間の磁気交換結合作用は、Ｍｇ_２Ｂ_２Ｏ_５、Ａl_１８Ｂ_４Ｏ_３３又はＡl_４Ｂ_２Ｏ_９からなるアモルファス相によって充分に阻止できることが判明した。

比較例１：磁気合金スパッタリングターゲットの作成と分析
本比較例の磁気合金スパッタリングターゲットを、実験例１〜１１の各々と同じ工程によって作成した。本比較例に係る磁性体の成分、第１酸化物の成分、第１酸化物に対する磁性体の分子比、焼結温度及び焼結時間を表１に示した。また、本比較例に係る磁気合金スパッタリングターゲットも、実験例１〜１１に係る各磁気合金スパッタリングターゲットと同様に、ＳＥＭ、ＥＤＳ及びＸＲＤ分析によって分析した。さらに、容量パーセントで表した本比較例に係るターゲットの磁性相と第１酸化物相の成分を表１に示す。

本比較例の磁気合金スパッタリングターゲットのメタログラフを図２９に示す。図２９に示すように、本比較例のメタログラフにおいて、明相と暗相が観察された。表１と表２から、本比較例の明相は磁性体からなる磁性相であり、本比較例の暗相は、Ｂ_２Ｏ_３からなる第１酸化物相であることが判明した。

また、図２９に示すように、本比較例の磁性相にはＢ原子の固溶は観察されず、本比較例の第１酸化物相にはＣｏ原子の固溶は観察されなかった。さらに、表２に示すように、Ｂ原子の信号は、ＥＤＳによって、本比較例の磁性相からは検出されず、Ｃｏ原子の信号は、ＥＤＳによって、本比較例の第１酸化物相からは検出されなかった。このため、本比較例の磁気合金スパッタリングターゲットでは、酸化ホウ素は同磁性相中に溶解していないことが判明した。

図３０に示すように、本比較例の磁気合金スパッタリングターゲットのＸ線回析スペクトル中の特徴的ピークは、Ｂ_２Ｏ_３の結晶体の特徴的ピークとマッチしなかったが、Ｃｏの結晶体の特徴的ピークのみマッチした。従って、本比較例の磁気合金スパッタリングターゲット中のＢ_２Ｏ_３の結晶体はアモルファスであることが判明した。

図１〜１１及び図２９に示すように、本比較例に対して実験例１〜１１と同一の真空熱間プレス焼結プロセスが行われた後、本比較例の第１酸化物相の平均粒径は、実験例１〜１１の各々の第１酸化物相の平均粒径よりも明らかに大きいことが判明した。実験例１〜１１の各々の第１酸化物相の平均粒径は１ミクロンメーター（μｍ）よりも大きく、本比較例の第１酸化物相の平均粒径は５μｍより大きかった。すなわち、本比較例の第１酸化物相の粒径は粗大化しており、本比較例の第１酸化物相の高温安定性は、実験例１〜１１の各々の第１酸化物相の高温安定性よりも劣っていた。従って、本比較例の磁気合金スパッタリングターゲットは、スパッタリングプロセスにおけるアーク発生をほとんど防止することができず、結果として、スパッタリング安定性と製造歩留まりが不十分なものとなっていた。

比較例２：磁気合金スパッタリングターゲットの作成と分析
本比較例の磁気合金スパッタリングターゲットを、実験例１〜１１の各々と同じ工程によって作成した。本比較例に係る磁性体の成分、第１酸化物の成分、第１酸化物に対する磁性体の分子比、焼結温度及び焼結時間を表１に示した。また、本比較例に係る磁気合金スパッタリングターゲットも、実験例１〜１１に係る各磁気合金スパッタリングターゲットと同様に、ＳＥＭ、ＥＤＳ及びＸＲＤ分析によって分析した。さらに、容量パーセントで表した本比較例に係るターゲットの磁性相と第１酸化物相の成分も表１に示す。

本比較例の磁気合金スパッタリングターゲットのメタログラフを図３１に示す。図３１に示すように、本比較例のメタログラフにおいて、明相と暗相が観察された。表１と表２から、本比較例の明相は磁性体からなる磁性相であり、本比較例の暗相は、Ｍｇ_２ＴｉＯ_４からなる第１酸化物相であることが判明した。

また、図３１に示すように、本比較例の磁性相にはＭｇ原子及びＴｉ原子の固溶は観察されず、本比較例の第１酸化物相にはＣｏ原子の固溶は観察されなかった。さらに、表２に示すように、Ｍｇ原子及びＴｉ原子の信号は、ＥＤＳによって、本比較例の磁性相からは検出されず、Ｃｏ原子の信号は、ＥＤＳによって、本比較例の酸化ホウ素相からは検出されなかった。このため、本比較例の磁気合金スパッタリングターゲットでは、第１酸化物は同磁性相中に溶解していないことが判明した。

図３２に示すように、本比較例の磁気合金スパッタリングターゲットのＸ線回析スペクトル中の特徴的ピークは、Ｍｇ_２ＴｉＯ_４とＣｏの結晶体の特徴的ピークとマッチした。従って、本比較例の磁気合金スパッタリングターゲットは高度な結晶体であった。

本比較例の磁気合金スパッタリングターゲットの第１酸化物相は結晶体Ｍｇ_２ＴｉＯ_４であり、その磁性相は、焼結後は、Ｃｏからなるので、磁気合金スパッタリングターゲットをスパッタリングすることにより形成された記録層は、Ｍｇ_２ＴｉＯ_４からなる結晶体Ｍｇ−Ｔｉ酸化物相とＣｏからなる磁性相を具備することになる。結晶体相の濡れ性が悪かったため、本比較例の磁気合金スパッタリングターゲットによって形成された記録層のＭｇ−Ｔｉ酸化物相は磁性相の粒子を囲むことが困難であり、これにより記録層の磁性相の２つの粒子間の磁気交換結合作用を効果的に阻止できなかった。

本比較例の磁気合金スパッタリングターゲットをスパッタリングすることにより形成される記録層のメタログラフを、ＴＥＭによって得た。図３３及び３４に示すように、本比較例のターゲットによって作成された記録層のＭｇ_２ＴｉＯ_４からなる結晶体Ｍｇ−Ｔｉ酸化物相１０Ａは、磁性相２０Ａの２つの隣接する粒子間にあった。すなわち、Ｍｇ−Ｔｉ酸化物相１０Ａは、磁性相２０Ａの隣接する粒子間の粒子境界上に位置した。しかし、本比較例のターゲットから作成された記録層と、実験例２、９及び１１（図２３〜２８参照）のターゲットから作成された記録層を比較すると、本比較例のターゲットから作成された記録層の磁性相２０Ａの隣接する粒子の各々の輪郭は、実験例２のターゲットから作成された記録層の磁性相２０隣接する粒子よりも、くっきりしておらず、明確でなかった。このため、本比較例のターゲットから作成された記録層のＭｇ−Ｔｉ酸化物相１０Ａは磁性相２０Ａの各粒子を十分に囲むことが困難であった。これにより、本比較例のターゲットから作成された記録層のＭｇ−Ｔｉ酸化物相１０Ａは、実験例２のターゲットから作成された記録層のアモルファス相１０のようには、効果的に、磁性相２０Ａの２つの粒子間の磁気交換結合作用を阻止できなかった。

要約すると、ＭｇＢ_４Ｏ_７、 Ｍｇ_２Ｂ_２Ｏ_５、 Ｍｇ_３Ｂ_２Ｏ_６、Ａl_１８Ｂ_４Ｏ_３３又はＡl_４Ｂ_２Ｏ_９からなり、真空熱間プレス焼結プロセス後の微細で均一に分布した粒子を有するアモルファス相によって、実験例１〜１１の各々の磁気合金スパッタリングターゲットのアモルファス相は、高温で安定することが判明した。これに加え、実験例１〜１１の各々の磁気合金スパッタリングターゲットは、アモルファス相の粒子が微細且つ均一に分散しているので、スパッタリングプロセスにおけるアーク発生を防止することができ、スパッタリング安定性と製造歩留まりを高めることができた。さらに、実験例１〜１１の各々の磁気合金スパッタリングターゲットをスパッタリングすることによって形成される、アモルファス相と磁性相を含んだ記録層は、記録層のアモルファス相によって、記録層の磁性相の２つの粒子間の磁気交換結合作用を十分に阻止することができ、磁気記録媒体の結晶磁気異方性、Ｈ_ｃ及びＳＮＲを十分に向上でき、高密度記録媒体としての要件を満たす。

Claims (13)

1. 磁性相と、
   ＭｇＢ_４Ｏ_７、 Ｍｇ_２Ｂ_２Ｏ_５、 Ｍｇ_３Ｂ_２Ｏ_６、Ａl_１８Ｂ_４Ｏ_３３、Ａl_４Ｂ_２Ｏ_９、及びこれらの酸化物の組み合わせからなる群から選択した第１酸化物からなるアモルファス相とを具備することを特徴とする磁気合金スパッタリングターゲット。
2. 前記磁気合金スパッタリングターゲットの前記第1酸化物の量は、前記磁気合金スパッタリングターゲットの量に対して、０．１モル％〜８．０モル％の範囲であることを特徴とする請求項１に記載の磁気合金スパッタリングターゲット。
3. 前記磁気合金スパッタリングターゲットの前記磁性相は、Ｃｏ又はＦｅからなることを特徴とする請求項１に記載の磁気合金スパッタリングターゲット。
4. 前記磁気合金スパッタリングターゲットの前記磁性相は、ＣｏＰｔ合金、ＣｏＣｒＰｔ合金、ＣｏＰｔＢ合金、ＣｏＰｔＭｏ合金、ＣｏＰｔＴｉ合金、ＣｏＰｔＳｉ合金、ＣｏＰｔＴａ合金、ＣｏＰｔＭｎ合金、ＦｅＰｔ合金、ＦｅＣｒＰｔ合金、ＦｅＰｔＢ合金、ＦｅＰｔＭｏ合金、ＦｅＰｔＴｉ合金、ＦｅＰｔＳｉ合金、ＦｅＰｔＴａ合金及びＦｅＰｔＭｎ合金からなる群から選択されることを特徴とする請求項３に記載の磁気合金スパッタリングターゲット。
5. 前記第１酸化物とは異なる第２酸化物をさらに具備し、同第２酸化物は、少なくとも、アルミニウム（Ａｌ）、チタン（Ｔｉ）、ケイ素（Ｓｉ）、クロム（Ｃｒ）、ガリウム（Ｇａ）、マグネシウム（Ｍｇ）、モリブデン（Ｍｏ）、マンガン（Ｍｎ）、イットリウム（Ｙ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、タンタル（Ｔａ）及び鉄（Ｆｅ）からなる群から選択された少なくとも一つの金属元素を具備することを特徴とする請求項１に記載の磁気合金スパッタリングターゲット。
6. 前記磁気合金スパッタリングターゲットの前記第２酸化物の量は、前記磁気合金スパッタリングターゲットの量に対して、０．１モル％〜９モル％の範囲であることを特徴とする請求項５に記載の磁気合金スパッタリングターゲット。
7. 磁性相と、
   ＭｇＢ_４Ｏ_７、 Ｍｇ_２Ｂ_２Ｏ_５、 Ｍｇ_３Ｂ_２Ｏ_６、Ａl_１８Ｂ_４Ｏ_３３、Ａl_４Ｂ_２Ｏ_９及びこれらの酸化物の組み合わせからなる群から選択した第１酸化物からなるアモルファス相とを具備することを特徴とする磁気記録媒体用の記録層。
8. 前記記録層は、請求項１に記載の前記磁気合金スパッタリングターゲットをスパッタリングすることによって形成されることを特徴とする請求項７に記載の記録層。
9. 前記記録層の前記第1酸化物の量は、前記記録層の量に対して、０．１モル％〜８．０モル％の範囲であることを特徴とする請求項７に記載の記録層。
10. 前記記録層の前記磁性相は、Ｃｏ又はＦｅからなることを特徴とする請求項７に記載の記録層。
11. 前記記録層の前記磁性相は、ＣｏＰｔ合金、ＣｏＣｒＰｔ合金、ＣｏＰｔＢ合金、ＣｏＰｔＭｏ合金、ＣｏＰｔＴｉ合金、ＣｏＰｔＳｉ合金、ＣｏＰｔＴａ合金、ＣｏＰｔＭｎ合金、ＦｅＰｔ合金、ＦｅＣｒＰｔ合金、ＦｅＰｔＢ合金、ＦｅＰｔＭｏ合金、ＦｅＰｔＴｉ合金、ＦｅＰｔＳｉ合金、ＦｅＰｔＴａ合金及びＦｅＰｔＭｎ合金からなる群から選択される少なくとも１つの合金であることを特徴とする請求項１０に記載の記録層。
12. 前記第１酸化物とは異なる第２酸化物をさらに具備し、同第２酸化物は、少なくとも、アルミニウム（Ａｌ）、チタン（Ｔｉ）、ケイ素（Ｓｉ）、クロム（Ｃｒ）、ガリウム（Ｇａ）、マグネシウム（Ｍｇ）、モリブデン（Ｍｏ）、マンガン（Ｍｎ）、イットリウム（Ｙ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、タンタル（Ｔａ）及び鉄（Ｆｅ）からなる群から選択された少なくとも一つの金属元素を具備することを特徴とする請求項７に記載の記録層。
13. 前記記録層の前記第２酸化物の量は、前記記録層の量に対して、０．１モル％〜９モル％の範囲であることを特徴とする請求項１２に記載の記録層。