JPH0726369A - パーマロイ膜形成用ターゲットおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 極めて正確な組成範囲に納めることができる
とともに、低酸素含有量のパーマロイ膜形成用ターゲッ
トの製造方法およびターゲットを提供する。 【構成】 本発明の製造方法は、重量％でニッケルが７
８から８５％、残部実質的に鉄である組成範囲を満たす
目標のパーマロイ組成に配合した金属または合金の粉末
を、還元性雰囲気で加熱処理することにより酸素を低減
し、次いで焼結することを特徴とする方法であって、好
ましくは加熱処理は可鍛性容器に充填してから行ない、
密閉封入後加圧焼結する方法である。また、本発明のタ
ーゲットは、重量％でニッケルが７８から８５％、残部
実質的に鉄からなり、不純物である酸素濃度が２５ｐｐ
ｍ以下の焼結体からなることを特徴とするものである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、薄膜インダクテッブヘ
ッドのコアやヨ−ク等の軟磁性膜、磁気抵抗効果（ＭＲ
効果）を利用した素子である磁気記録用再生ヘッド（Ｍ
Ｒヘッド）、磁気センサー用感磁膜、または垂直磁気記
録用媒体用高透磁率下地膜等、パーマロイ薄膜をスパッ
タリング、イオンプレーティング等の物理蒸着法（ＰＶ
Ｄ）で形成する際に用いる蒸着母材であるターゲットお
よびその製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、磁気記録用磁性薄膜には優れた軟
磁気特性と磁気抵抗効果を有するパーマロイ膜が広く用
いられている。パーマロイ膜の形成方法には、スパッタ
リング等の物理蒸着法（ＰＶＤ）が広く用いらている。
物理蒸着法の母材であるターゲットは特開昭６０−９１
８３号公報に記載されるようにニッケルと鉄を真空中で
誘導加熱等により溶解することにより磁気特性を劣化す
る酸素等の不純物を極力低減して製造されている。また
特開昭５８−２１９７２４号に記載されるようにパーマ
ロイ膜を磁気ヘッド用の軟磁性材料として使用する場
合、ヘッド特性が内部応力に作用されないように磁性膜
の組成をできるだけ磁歪が０となる組成に制御する必要
があることが知られている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】上述のパーマロイ膜の
組成を決定する要因としては、上述したターゲットの組
成に依存するところがもっとも大きいが、ターゲット組
成と得られるパーマロイ膜は必ずしも一致せず、成膜条
件で数％の範囲内でばらつきが生ずる。そのためターゲ
ットの組成は、成膜条件での組成変動を考慮して極めて
正確に決定されなければならない。また成膜後の応力の
かかりかたによっては、パーマロイ組成を磁歪の正側あ
るいは負側に設定する場合もある。したがって、いかに
組成ばらつきが少ないターゲットを製造するかが大きな
課題である。また上述したように磁性膜としてパーマロ
イ膜の特性は、酸素等の不純物により劣化する。具体的
には酸素含有量が増加すると透磁率が下がるとともに、
電気抵抗が高くなる。そのため酸素は磁気抵抗効果素子
用の磁性膜としては最も低減すべき不純物の一つであ
る。

【０００４】従来は上述したような真空溶解法により製
造されているが、真空溶解法により溶製ターゲットを製
造する場合、凝固に際して、界面での固液両相での溶質
濃度が異なる組成偏析のために、ターゲットとして必要
な組成に対して±０．４重量％以下に制御するのは困難
であった。そのため極めて正確な組成範囲に納める必要
があるパーマロイ膜用のターゲットの製造方法として
は、最適なものとは言えなかった。本発明の目的は、上
記問題点に鑑み極めて正確な組成範囲に納めることがで
きるとともに、低酸素含有量となるパーマロイ膜形成用
ターゲットの製造方法および新規なターゲットを提供す
ることにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、溶解法に
換えて焼結法を用いてターゲットを製造すれば、極めて
正確な組成範囲に納めることができること、および還元
性雰囲気で加熱処理する工程を設けることにより、酸素
量を著しく低減できることを見いだし本発明に到達し
た。

【０００６】すなわち本発明の製造方法は、重量％でニ
ッケルが７８から８５％、残部実質的に鉄である組成範
囲を満たす目標のパーマロイ組成に配合した金属または
合金の粉末を、還元性雰囲気で加熱処理することにより
酸素を低減し、次いで焼結することを特徴とするパーマ
ロイ膜形成用ターゲットの製造方法である。また好まし
くは上記のパーマロイ組成に配合した金属または合金の
粉末を混合した後、可鍛性容器に充填してから、還元性
雰囲気にさらすとともに、加熱処理することにより酸素
を低減し、次いで前記可鍛性容器を密閉封入し、加圧焼
結を行うものである。また焼結した後に熱間塑性加工を
行なうことは、ターゲットを量産する上で好ましい方法
となる。

【０００７】上述した本発明の製造方法により、重量比
でニッケルが７８から８５％、残部実質的に鉄からな
り、不純物である酸素濃度が２５ｐｐｍ以下の焼結体か
らなることを特徴とする本発明のパーマロイ膜形成用タ
ーゲットを得ることができる。

【０００８】

【作用】上述したように、本発明の最大の特徴の一つ
は、焼結法を使用してターゲットを製造したことにあ
る。焼結法では真空溶解法で問題となっていた製造工程
における鉄とニッケルの蒸気圧差あるいは最終凝固部で
ある押湯部に起因する組成ずれ、および凝固組成の不均
質性が基本的に存在せず、正確な組成制御が可能とな
る。また本発明の製造方法において、粉末原料を用いる
ことによって増加する酸素量は、還元性雰囲気中で加熱
処理することにより低減することができるものである。
以下本発明の規定理由について詳しく説明する。

【０００９】本発明の製造方法において、ニッケルが７
８から８５％、残部実質的に鉄である組成範囲を満たす
目標のパーマロイ組成に配合するとしたのは、磁歪が０
となるパーマロイ膜組成はニッケル８１％、残部鉄の組
成近傍にあり、本発明で規定する範囲を超えるターゲッ
トにより得られる膜は、成膜条件あるいは成膜後の応力
の影響を考慮しても磁歪が大きすぎるためである。この
組成範囲内で成膜条件あるいは成膜後の応力の影響を考
慮した組成の正確な決定が必要である。

【００１０】また本発明において金属または合金の粉末
を還元性雰囲気で加熱処理するとしたのは、粉末原料を
使用する時に問題となる酸素量を低減するためである。
使用できる還元性雰囲気は、水素含有雰囲気や減圧雰囲
気が使用できるが、水素による還元反応を利用する水素
含有雰囲気が酸素を除去する効果が高く好ましいもので
ある。加熱温度は粉末の溶融温度よりも低い温度である
必要がある。

【００１１】原料として使用する粉末としては、純鉄
粉、純ニッケル粉、鉄−ニッケル合金粉が使用できる。
純鉄粉およびニッケル粉末を使用すれば、原料粉末自体
の組成変動要因がないためより正確な組成調整が可能と
なるという利点もある。

【００１２】より好ましい方法として、可鍛性容器に充
填してから、還元性雰囲気にさらすとともに、加熱処理
することにより酸素を低減し、次いで前記可鍛性容器を
密閉封入し、加圧焼結を行うものとした。これにより、
焼結中において酸素濃度の上昇を効果的に防ぐことがで
きる。なお、本発明における焼結は、冷間静水圧プレス
してから加熱する方法、純鉄缶あるいはステンレス缶等
の可鍛性容器に混合粉末を充填し、熱間静水圧プレスあ
るいはホットロール法等で焼結する方法が使用できる。

【００１３】上述した方法によって得られたターゲット
は、重量比でニッケルが７８から８５％、残部実質的に
鉄からなり、不純物である酸素濃度が２５ｐｐｍ以下の
焼結体からなることを特徴とする本発明のパーマロイ膜
形成用ターゲットとなる。このターゲットは、酸素濃度
が２５ｐｐｍ以下であり、磁気特性に及ぼす酸素の悪影
響を真空溶解法によって製造したターゲットと同等以下
に抑えることができる。また上述したように、焼結体で
あるため、目標組成からの組成ばらつきが少ないという
効果も有するものである。

【００１４】

【実施例】

（実施例１）純度９９．９％（ガス成分を除く）の１０
０メッシュ（１５０μｍ）以下のニッケルおよび鉄の粉
末を重量比率でニッケル８２．２％、鉄１７．８％で混
合し、アルゴン雰囲気としたＶ型混合機を用いて均一と
なるまで混合した。この粉末を内径１５２ｍｍ高さ２４
ｍｍの鉄缶に充填し、水素雰囲気炉中で１２５０℃、４
時間の熱処理を行った。その後鉄缶を真空脱気してから
封止し、１１８０気圧１２００℃で熱間静水圧プレスを
行い焼結体を得た。その後鉄缶を除去し機械加工により
外径１００ｍｍ厚さ４ｍｍのターゲットを４枚作製し
た。

【００１５】同様にして９ロット分のターゲットを製造
した。これらのターゲットを蛍光Ｘ線分析法を用いてＮ
ｉ量の分析を行った。また酸素含有量を燃焼赤外線吸収
法にて分析した。結果を表１に示す。本発明の方法によ
り製造したターゲットは、１ロット中の組成のばらつき
が±０．１％以内に抑えられであり、ロット毎の組成の
ばらつき±０．１％以内であることがわかる。また酸素
含有量も２５ｐｐｍ以下に抑えられていることがわか
る。

【００１６】

【表１】

【００１７】(実施例２)純度９９．９％（ガス成分を除
く）の１００メッシュ（１５０μｍ）以下のニッケルお
よび鉄の粉末を重量比率でニッケル８２．２％、鉄１
７．８％で混合し、アルゴン雰囲気としたＶ型混合機を
用いて均一となるまで混合した。この粉末を４０×１５
０×２００(ｍｍ)の軟鋼製缶に充填し、水素雰囲気炉中
で１２５０℃、４時間の熱処理を行った。その後軟鋼製
の缶を真空脱気してから封止し、１１８０気圧１２００
℃で熱間静水圧プレスを行い焼結体を得た。その後熱間
加工により厚さ８ｍｍに加工してから軟鋼製の缶を除去
し、機械加工により外径１１０ｍｍ、厚さ５ｍｍのター
ゲットを作製した。

【００１８】同様にして５ロット分のターゲットを製造
した。これらのターゲットを実施例１と同様にＮｉ量の
分析および酸素含有量の分析を行った。結果を表２に示
す。本発明の方法により製造したターゲットは、実施例
１と同様にロット毎の組成のばらつき±０．１以内であ
ることがわかる。また酸素含有量も２５ｐｐｍ以下に抑
えられていることがわかる。

【００１９】

【表２】

【００２０】（比較例１）比較例として、ニッケルと鉄
を原料として、同様に８２．２％、鉄１７．８％となる
ように調整した２０ｋｇの原料を高周波誘導加熱炉中に
入れ、その後の約１６５０℃に加熱溶解した後にアルミ
ナ製の厚み８０ｍｍ、高さ３００ｍｍ、幅１５０ｍｍの
インゴットケ−スに入れてインゴットを作成する真空溶
解法を用い、インゴットを熱間圧延をして実施例１と同
サイズのターゲットを４枚得た。上述した真空溶解法に
てそれぞれ５ロット分製造した。

【００２１】これらのターゲットを実施例１と同様にＮ
ｉ量および酸素含有量の分析を行った。結果を表３に示
す。真空溶解法で製造した比較例の４枚のターゲット
は、±０．２を越える組成のばらつきがあり、ロット毎
の組成のばらつきも±０．２を越え標準偏差も実施例１
に記載の本発明のターゲットに比べて大きく、好ましく
ないことがわかる。また酸素含有量は実施例１のターゲ
ットとほぼ同レベルであり、本発明の方法は溶製法によ
るターゲットと同程度以下まで酸素量を低減できること
がわかる。

【００２２】

【表３】

【００２３】（比較例２）実施例１の製造工程のうち、
水素雰囲気炉中で１２５０℃、４時間の加熱処理を行な
う工程を実施しないで４ロット分のターゲットを製造し
た。得られたターゲットの酸素含有量を分析した。結果
を表３に示す。表３に示したように、酸素量を低減する
加熱処理を行わないターゲットは、実施例１中に示した
表１のターゲットと比較すると明らかに酸素量が高く、
本発明の製造方法における還元性雰囲気での加熱処理が
ターゲットの酸素量低減に対して有効であることを裏付
けた結果となった。

【００２４】

【表４】

【００２５】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、組成ばらつ
きの極めて少なく、酸素含有量も低いパーマロイ膜形成
用ターゲットを得ることができる。したがって、本発明
の製造方法によって得られる本発明のターゲットは極め
て正確な組成管理が要求される磁気抵抗効果素子等に用
いられるパーマロイ膜の製造にとって極めて有効なター
ゲットとなる。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 重量％でニッケルが７８から８５％、残
   部実質的に鉄からなり、不純物である酸素濃度が２５ｐ
   ｐｍ以下の焼結体からなることを特徴とするパーマロイ
   膜形成用ターゲット。
2. 【請求項２】 重量％でニッケルが７８から８５％、残
   部実質的に鉄である組成範囲を満たす目標のパーマロイ
   組成に配合した金属または合金の粉末を、還元性雰囲気
   で加熱処理することにより酸素を低減し、次いで焼結す
   ることを特徴とするパーマロイ膜形成用ターゲットの製
   造方法。
3. 【請求項３】 重量％でニッケルが７８から８５％、残
   部実質的に鉄である組成範囲を満たす目標のパーマロイ
   組成に配合した金属または合金の粉末を混合した後、可
   鍛性容器に充填してから、還元性雰囲気にさらして加熱
   処理することにより酸素を低減し、次いで前記可鍛性容
   器を密閉封入し、加圧焼結を行うことを特徴とするパー
   マロイ膜形成用ターゲットの製造方法。
4. 【請求項４】 焼結後に熱間塑性加工を施すことを特徴
   とする請求項２または３に記載のパーマロイ膜形成用タ
   ーゲットの製造方法。