CN1724417A - 线路板厂铜滤泥利用及处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种线路板厂铜滤泥利用及处理工艺，可回收利用其中的铜、铁金属，环保地处理铜滤泥，它包括浸出、萃取、电解和铁回收利用等流程，首先对含铜滤泥采用硫酸浸出，浸出渣经水洗后过滤，水洗液返回浸出工序，水洗渣填埋处理；对浸出过滤液采用铜萃取剂萃取铜，得到萃取负载有机相、萃余液；对萃取的负载有机相进行反萃，得到反萃液、有机相，有机相返回萃取工序；电解反萃液得到电解铜，铜电解废液返回反萃工序；对萃余液用铁屑置换铜以及其它杂质，得到置换渣、滤液，置换渣返回浸出工序；对滤液回收利用铁。采用本发明的工艺处理铜滤泥，可得到较好的投资回报。
Description
技术领域
线路板厂铜滤泥利用及处理工艺，是一种专门处理线路板厂废水处理过程中产生的铜滤泥工艺。
技术背景
含铜滤泥是线路板厂废水处理过程中产生的固体废弃物，其中干基含有17～19％的铜和11～25％的铁，具有较高的经济回收价值。这种含铜滤泥，仅在中国深圳地区每年产生的量就达万吨以上。目前对含铜滤泥的处理方法是将此直接填埋，既浪费金属资源，又污染环境。
发明方案
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种充分回收利用其中的铜、铁金属，并符合环保要求的处置工艺。
本发明的处理工艺，包括浸出、萃取、电解和铁回收利用等工艺流程：首先，对含铜滤泥采用常温稀硫酸浸出，过滤得到浸出渣、浸出过滤液；浸出渣经水洗后过滤，水洗液返回浸出工序，水洗渣填埋处理。
其次，对浸出过滤液采用铜萃取剂萃取铜，得到萃取负载有机相、萃余液；对萃取的负载有机相进行反萃，得到反萃液、有机相，有机相返回萃取工序。
其三，电解反萃液得到电解铜、铜电解废液，铜电解废液返回反萃工序。
其四，对萃余液用铁屑置换铜以及其它比铁更正电性的杂质，得到置换渣、滤液，置换渣返回浸出工序；对滤液回收利用铁。
本发明的浸出工艺流程的浸出方法和条件是：
硫酸、铜滤泥的液固比为4∶1，浸出液终酸pH＝0.8～1.1。
根据铜滤泥中铜的物相与铁的分析，浸出主要化学反应式为：
本发明所述的铜萃取剂采用Lix984萃取剂，萃取工艺流程的萃取方法和条件是：
用煤油作稀释剂，煤油需用浓硫酸磺化处理，煤油与浓硫酸的体积比为5∶1；将磺化煤油与铜萃取剂Lix984原液，按8～15∶1制得的萃铜使用的有机相(O)；将所述水洗液稀释所述铜浸出过滤液至含铜小于6g/L，制得萃取水相(H)，用有机相(O)与水相(H)进行萃取。
萃取条件为：有机相(O)/水相(H)＝1，水相pH＝1.8～2.5。
反萃条件为：有机相(O)/水相(H)＝1，酸度140～160g/L。
萃铜时的反应式为：
萃取反应：
反萃反应：
本发明的电解工艺流程的电解方法及条件是：以不溶性阳极为阳极，以薄紫铜片为阴极，电解温度50～55℃，阴极电流密度200A/m2，平均槽电压1.9V。
电解过程反应式为：
本发明的所述铁回收利用工艺流程的方法及条件是：
所述加铁屑置换铜以及其它比铁更正电性的杂质时，萃余液pH值调至5～6。
本发明的有益效果是：由于采用本发明的处理工艺，铜滤泥经硫酸浸出后，其中的铜通过萃取、电解得到有效回收，回收率达94％，电解铜可达国标GB467-82一级、GB/T467-1997阴极铜标准；其中的铁元素通过处理而得到回收利用，回收利用率达95％；浸出水洗渣可按环保要求填埋处理；每个流程所产生的滤液、有机相、置换渣、电解废液等均得到了循环利用，整个工艺流程实现了清洁生产。本发明不仅符合环保要求地处理了铜滤泥，并回收利用了其中的铜、铁，可产生较好的经济效益，使铜滤泥处理成为了一个有高回报的投资项目。
附图说明
下面结合附图和实施方式进一步说明本发明的工艺流程。
图为浸出—萃取—解—铁回收利用工艺流程图。
图中O/H，为有机相(O)/水相(H)。
具体实施方式
从图中可看出，本发明工艺的流程包括浸出、萃取、电解和铁回收利用等工艺流程。首先，对含铜滤泥采用常温稀硫酸浸出，过滤得到浸出渣、浸出过滤液；浸出渣经水洗后过滤，水洗液返回浸出工序，水洗渣填埋处理。
其次，对浸出过滤液采用铜萃取剂Lix984萃取铜，得到萃取负载有机相、萃余液，萃取条件为：有机相(O)/水相(H)＝1，水相pH＝1.8～2.5；对萃取的负载有机相进行反萃，得到反萃液、有机相，有机相返回萃取工序，反萃条件为：有机相(O)/水相(H)＝1。
其三，电解反萃液获得电解铜，铜电解废液返回反萃工序。
其四，对萃余液用铁屑置换铜以及其它比铁更正电性的杂质，得到置换渣、滤液，置换渣返回浸出工序；滤液浓缩结晶得七水硫酸亚铁，结晶母液返回置换工序。
试验原料为一线路板铜滤泥样品，其主要金属化学成份为(重量％)：Cu18.45，Fe11.00，Ni0.013微，Cr0.029，Zn0.71，Na0.22，CaO1.25，MgO0.38。该样品Cu物相分析结果(重量％)见表1。
表1：
| 成份 | 含量％ | 组成％ |
| Cu/CuSO4 | 2.96 | 14.58 |
| Cu/CuO | 5.86 | 31.76 |
| Cu/Cu(OH)2 | 9.43 | 51.11 |
| Cu | 0.47 | 2.55 |
| Tcu | 18.45 | 100 |
物相分析结果表明，Cu主要以Cu(OH)2与CuO形式存在，其次为CuSO4，单质铜很少。
一、铜滤泥浸出实施例
浸出操作方法：铜滤泥加水、加硫酸，利用化学反应热进行浸出，每次加铜滤泥(干基)40～80kg，加水为120～240L，加硫酸为40～80L；液固比为4∶1；浸出时间为1～2小时；浸出液终酸pH＝0.8～1.1。
浸出结果平均成份与指标为：
浸出液(g/L)：Cu17.78，Fe29.91；
浸出渣(重量％)：Cu1.64，Fe3.36；
Cu的浸出率为98.41％，Fe的浸出率为97.92％。
根据铜滤泥中铜的物相与铁的分析，浸出主要化学反应式为：
二、铜萃取实施例
按上述浸出方法制备铜滤泥浸出液，其成分(g/l)为：Cu17.52，Fe29.56，Zn3.88，Ni微量，Co0.013。
铜萃取剂可采用的有Lix63、Lix64、Lix65、Lix70、Lix622、Lix6022、SME529、M5640、N509、N530、N510等，其中汉高公司的Lix984最为合适。
(1)萃铜原理
在硫酸溶液中萃铜时发生下列反应；
萃取反应：
反萃反应：
萃取所生成的萃合物有螯环结构，丧失亲水性而进入有机相，以羟肟类为例，羟肟分子有顺、反异构体存在，顺式异构体形成分子内氢键，因而不起萃取作用。而反式异构体有分子间氢键，发生萃取作用时，每个醇羟基上被置换出一个氢离子，生成多环螯合物而进入有机相。
(2)萃铜试验
萃取试验在500ml分液漏斗中进行，采用汉高公司Lix984新萃取剂，用煤油作稀释剂，煤油需用浓硫酸磺化处理，煤油与浓硫酸的体积比为5∶1，重复处理两次，二次磺化煤油用5％碳酸钠溶液洗涤三次，碱洗后磺化煤油与Lix984原液比为8～15∶1，即制得供萃铜使用的萃取有机相。萃取水相为铜滤泥浸出液，因Lix984萃取剂最适宜处理含铜小于6g/L的溶液，故把铜浸出液用洗渣液稀释至萃取浓度。
萃取技术条件为：有机相(O)∶水相(H)＝1∶1，水相pH＝1.8～2.5。
二级逆流萃取，每级萃取混合时间2～4分钟，分相时间2～3分钟。LIX984萃铜效果好，分层快，没有乳化现象产生。萃余液送制取七水硫酸亚铁，有机相进行反萃。
反萃技术条件为：有机相(O)∶水相(H)＝1∶1，酸度140～160g/L。
用电解铜废液反萃，萃取时间8～12分钟。
表2为萃取与反萃试验得到的溶液成分。
由表2可知，铜的萃取与反萃取得的技术指标十分理想，有利于萃余液制取七水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，和反萃液电解铜。
表2：
| 试验编号 | 萃Cu-1 | 萃Cu-2 | 萃Cu-3 | 萃Cu-4 | 萃Cu-5 | 萃Cu-平均 | |
| 萃余液 | Cu(g/L) | 0.14 | 0.20 | 0.12 | 0.14 | 0.17 | 0.154 |
| Fe(g/L) | 9.12 | 9.18 | 9.23 | 9.12 | 9.10 | 9.15 | |
| pH | ＜1 | ＜1 | ＜1 | ＜1 | ＜1 | ＜1 | |
| Cu萃取回收率(％) | 97.66 | 96.48 | 98.00 | 97.66 | 97.17 | 97.39 | |
| 反萃液 | Cu(g/L) | 35.78 | 35.83 | 35.76 | 35.73 | 35.67 | 35.87 |
| Fe(g/L) | 0.28 | 0.18 | 0.20 | 0.25 | 0.16 | 0.21 | |
| H2SO4(g/L) | 144.78 | 160.91 | 143.13 | 143.95 | 147.99 | 148.15 | |
| Cu反萃回收率(％) | 99.09 | 99.94 | 98.74 | 98.23 | 97.2 | 98.64 | |
三、反萃液电解铜实施例
铜电解过程总反应为：
在直流电作用下，阴极析出铜，阳极放出氧气，铜电解废液返回反萃工序。
电解铜以Pb-Ag合金为不溶阳极，以薄紫铜片为阴极，同名极距56mm，电解温度55℃，阴极电流密度200A/m2，电解液含Cu53.37g/L，含H2SO4150.55g/L，含Fe0.26g/L，添加剂：胶4g/tCu，硫脲20g/tCu，电解120h，阴极电流效率86.53％，平均槽电压1.9V，电能消耗为1851度/tCu。
本试验结果，电解铜质量经株洲冶炼厂分析已达到国标GB467-82一级标准，也达到GB/T467-1997阴极铜标准，具体见表(重量％)3。
表3：
| 指标名称 | GB467-82一级标准 | GB/T467-1997阴极Cu标准 | 本试验结果 |
| Cu≥ | 99.95 | / | 99.95 |
| Cu+Ag≥ | / | 99.95 | / |
| As≤ | 0.002 | 0.0015 | 0.0015 |
| Sb≤ | 0.002 | 0.0015 | 0.001 |
| Bi≤ | 0.001 | 0.0006 | 0.0005 |
| Fe≤ | 0.004 | 0.0025 | 0.002 |
| Pb≤ | 0.003 | 0.002 | 0.001 |
| Sn≤ | 0.002 | 0.001 | 0.0005 |
| Ni≤ | 0.002 | 0.002 | 0.0005 |
| Z≤ | 0.003 | 0.002 | 0.002 |
| S≤ | 0.004 | 0.0025 | 0.002 |
| P≤ | 0.006 | 0.001 | 0.001 |
四、萃余液的铁回收利用，结晶制取硫酸亚铁实施例
Cu萃余液的成分为(g/L)：Cu0.151，Fe9.15，Ni微，Co0.004，Zn1.28，Ca0.086，Mg0.038，pH0.7。
将上述铜萃余液加热至60℃，加铁屑置换除铜与除去比铁更正点性的杂质元素，时间4～5h，pH＝5～6，密度1.37～1.42，过滤后的滤渣即置换渣，因其中含有一定的铜，故送回浸出工序。将滤液的pH用酸调至0.5～1，然后冷却结晶过滤分离，得到产品七水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，滤液返回至置换工序。产品分析结果达可到企业标准要求，具体见表4(重量％)。
表4
| 指标名称 | 企业标准 | 本试验结果 | |
| 1 | 2 | ||
| FeSO4≥ | 96.0 | 98.34 | 99.73 |
| Fe≤ | 20.1 | 20.09 | 20.88 |
| Mn≤ | 0.058 | 0.013 | |
| Ca≤ | 0.0065 | 0.0031 | |
| Mg≤ | 0.0076 | 0.0066 | |
| Cr≤ | 0.0052 | 0.0032 | |
| Cu≤ | 0.0064 | 0.0003 | |
| Zn≤ | 0.00763 | 0.003 | |
| V≤ | 0.0052 | 0.0045 | |
| Sn≤ | 0.0064 | 0.005 | |
作为铁回收利用的另一个实施方式，在萃余液置换后的滤液中，加氨水中和，生成氢氧化亚铁，再加空气氧化，制取铁红三氧化二铁；分离三氧化二铁后得到的滤液浓缩制取硫酸铵。
上述硫酸铵滤液也可不浓缩，通过蒸氨方式回收氨，将氨循环使用。
五、水洗渣的处理
浸出流程中所产生的浸出水洗渣，按环保要求进行安全填埋处理。
Claims (8)
1、一种线路板厂铜滤泥利用及处理工艺，包括浸出、萃取、电解和铁回收利用等工艺流程，其特征是：
(1)所述浸出工艺流程是：
对含铜滤泥加硫酸，采用常温浸出，过滤得到浸出渣、浸出过滤液；
对浸出渣经水洗后过滤，水洗渣按环保要求填埋处理，水洗液返回浸出工序；
(2)所述萃取工艺流程是：
对上述浸出过滤液采用铜萃取剂萃取铜，得到负载有机相、萃余液；
对负载有机相进行反萃，得到反萃液、有机相，有机相返回上述萃取工序；
(3)所述电解工艺流程是：
对上述反萃液进行电解获得电解铜、铜电解废液，铜电解废液返回上述反萃工序；
(4)所述铁回收利用工艺流程是：
上述萃余液用铁屑置换铜以及其它杂质，得到置换渣、滤液，对置换渣返回所述浸出工序；对滤液回收利用铁。
2、如权利要求1所述的工艺，其特征是：所述浸出工艺流程的浸出方法和条件是：
硫酸、铜滤泥的液固比为4∶1，浸出液终酸pH＝0.8～1.1。
3、如权利要求1或2所述的工艺，其特征是：所述的铜萃取剂为Lix984萃取剂，所述萃取工艺流程的萃取方法和条件是：
用煤油作稀释剂，煤油用浓硫酸磺化处理，煤油与浓硫酸的体积比为5∶1；将磺化煤油与铜萃取剂Lix984原液，按8～15∶1制得的萃铜使用的有机相(O)；将所述水洗液稀释所述铜浸出过滤液至含铜小于6g/L，制得萃取水相(H)，用有机相(O)与水相(H)进行萃取；
萃取条件为：有机相(O)/水相(H)＝1，水相pH＝1.8～2.5；
反萃条件为：有机相(O)/水相(H)＝1，酸度140～160g/L。
4、如权利要求3所述的工艺，其特征是：所述电解工艺流程的电解方法及条件是：
阳极为不溶性阳极，阴极为薄紫铜片，电解温度50～55℃，阴极电流密度200A/m2，平均槽电压1.9V。
5、权利要求4所述的工艺，其特征是：所述铁回收利用工艺流程的方法及条件是：
所述加铁屑置换铜以及其它比铁更正电性的杂质时，将所述铜萃余液pH值调至5～6。
6、如权利要求5所述的工艺，其特征是：所述的铁回收利用工艺流程中，对滤液回收利用铁的方法是：将所述滤液的pH值用酸调至0.5～1，对滤液浓缩结晶得七水硫酸亚铁、结晶母液，结晶母液返回置换工序。
7、如权利要求5所述的工艺，其特征是：所述的铁回收利用工艺流程中，对滤液回收利用铁的方法是：对滤液加氨水中和，生成氢氧化亚铁，再加空气氧化，制取铁红三氧化二铁；分离三氧化二铁后，得到硫酸铵滤液。
8、如权利要求7所述的工艺，其特征是：对所述硫酸铵滤液，通过蒸氨方式回收氨气。
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