CN1926254A - Ni－Pt合金和Ni－Pt合金靶 - Google Patents

Ni－Pt合金和Ni－Pt合金靶 Download PDF

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Abstract

本发明提供Ni－Pt合金的Pt含量为0.1～20重量％，维氏硬度是40～90的加工性优良的Ni－Pt合金和Ni－Pt合金靶，并提供加工性优良的Ni－Pt合金的制造方法，其包括以下工序：以电化学方式熔化3N级别的原料Ni的工序；以氨水中和该电解浸蚀出的溶液的工序；使用活性炭过滤除去杂质的工序；通入二氧化碳气体生成碳酸镍，在还原性气氛下制造高纯度Ni粉的工序；以酸浸蚀3N级别的原料Pt的工序；通过电解浸蚀出的溶液制造高纯度电析Pt的工序；熔化如上制造出的高纯度Ni粉和高纯度电析Pt的工序。本发明的目的在于提供使Ni－Pt合金锭的硬度降低而可轧制，并稳定高效地制造轧制靶的技术。

Description

Ni-Pt合金和Ni-Pt合金靶
技术领域
本发明涉及加工性优良的Ni-Pt合金和轧制Ni-Pt合金锭制造的溅射靶以及它们的制造方法。
背景技术
作为半导体装置用的溅射靶，使用Ni-Pt，但以往，该Ni-Pt靶由粉末冶金法制造。即，烧结Ni粉和Pt粉制造，或者烧结Ni-Pt合金粉制作靶。
因为烧结品不能得到100％的高密度制品，所以，不可否认，与熔化铸造、将其轧制而制造的靶相比，其在致密性方面差。
因此，气体成分容易混入靶中，这不仅降低纯度，而且成为引起溅射中的异常放电，诱发产生颗粒，使成膜特性变差的原因。
另一方面，Ni-Pt熔化铸造品有非常硬且脆的问题。因此，存在轧制Ni-Pt锭时产生晶间裂纹，从而不能制造平板状的平坦且均匀的靶的问题。这也是像上述那样使用粉末冶金来制造的原因。
由此，提出不产生裂缝的Ni-Pt熔融铸造品靶的方案(例如参照专利文献1)。
该专利文献1认为产生裂纹的原因在于靶中的粗大晶粒，为了将其微细化，准备热电容大的铸模或水冷铸模，抑制铸模的温度上升，通过迅速冷却来抑制结晶的粗大化。
但是，在上述专利文献1中，为了准备热电容大的铸模或水冷铸模，有设备规模变大的缺点，另外，有如果不能较大提高冷却速度，就难以抑制结晶粗大化的问题。
另外，因为与铸模接触处的结晶微细，随着与铸模的距离的增大、结晶粗大化，很难成为均匀的结晶组织，所以，有不能制造组织均匀或稳定的靶的问题。
专利文献1：特开昭63-33563号公报
发明内容
本发明的目的在于提供使Ni-Pt合金锭的硬度下降而可轧制，并稳定高效地制造轧制靶的技术。
为了解决上述问题，得到如下见解：通过提高Ni-Pt合金的纯度可以使Ni-Pt合金锭的硬度显著下降。
基于该见解，本发明提供：
1)加工性优良的Ni-Pt合金和Ni-Pt合金靶，其特征是，Ni-Pt合金的Pt含量为0.1～20重量％，维氏硬度是40～90。
2)根据1)所述的Ni-Pt合金和该Ni-Pt合金靶，其特征是，Ni-Pt合金具有99.99％以上的纯度。
另外，本发明提供：
3)加工性优良的Ni-Pt合金的制造方法，其特征是，包括以下工序：以电化学方式熔化3N级别的原料Ni的工序；以氨水中和该电解浸蚀出的溶液的工序；使用活性炭过滤中和后的溶液并除去杂质的工序；通入二氧化碳气体生成碳酸镍，在还原性气氛下制造高纯度Ni粉的工序；以酸浸蚀3N级别的原料Pt的工序；通过电解浸蚀出的溶液制造高纯度电析Pt的工序；熔化如上制造出的高纯度Ni粉和高纯度电析Pt的工序。
4)根据3)所述的Ni-Pt合金的制造方法，其特征是，Ni-Pt合金具有99.99％以上的纯度，
5)根据3)或4)所述的加工性优良的Ni-Pt合金的制造方法，其特征是，Ni-Pt合金的Pt含量为0.1～20重量％，维氏硬度是40～90。
另外，本发明提供：
6)Ni-Pt合金靶的制造方法，其特征是，轧制由3)～5)中任一项所述的工序制造的熔化后的Ni-Pt合金锭。
发明效果
由此，本发明可以得到如下优良效果：不需要为了抑制结晶粗大化而提高冷却速度的设备，例如不需要准备热电容大的铸模或水冷铸模等设备而能够容易地冷轧熔化后的Ni-Pt合金锭，并且同时通过减少Ni-Pt合金锭中所含的杂质而使之高纯度化，可以使Ni-Pt合金成膜的质量提高。
另外，由此，在防止靶产生裂纹或裂缝的同时，可以得到能够抑制在以往的烧结靶中，由经常发生的溅射的异常放电导致的颗粒产生的显著效果。
具体实施方式
本发明可以适用于Pt含量是0.1～20重量％的Ni-Pt合金。该成分组成对在半导体装置中的Ni-Pt合金材料的成膜是必要的，另外，也是能够使本发明的硬度下降的Ni-Pt合金或靶的组成区域。本发明的Ni-Pt合金可以得到的维氏硬度是40～90。
随着在Ni中所含有的Pt量的增加，硬度(维氏Hv)上升。而且，这对杂质量产生大的影响。在3N级别中，随着在Ni中所含有的Pt量的增加，硬度迅速上升，在接近Ni-20重量％Pt处，达到Hv130左右。
轧制处于这样的硬度上升状况下的锭时，当然会从晶间产生裂纹。
对此，本发明的高纯度化的Ni-Pt合金，Pt从0.1重量％到20重量％、硬度逐渐增加，但维氏硬度在40～90的范围内，是能够冷轧的范围。这是本发明的主要特征。
Pt不足0.1重量％，不能充分地得到作为Ni-Pt合金的特性，一旦Pt超过20重量％，如上所述，因变得过硬而使靶的加工变得困难，所以，Pt含量为0.1～20重量％。
由此，在防止靶产生裂纹或裂缝的同时，可以得到能够抑制在以往的烧结靶中，由经常发生的溅射的异常放电导致的颗粒产生的显著效果。
本发明的Ni-Pt合金和该Ni-Pt合金靶具有99.99％以上的纯度。由此，维氏硬度在40～90的范围内，而且能够进行冷轧。
对如上加工性优良的Ni-Pt合金的制造方法进行说明，对于Ni原料，首先，以电化学方式熔化3N级别的原料，接着，以氨水中和该电解浸蚀出的溶液，使用活性炭过滤中和后的溶液，除去杂质。
接着，向该溶液中通入二氧化碳气体，生成碳酸镍，在还原性气氛下将其制造高纯度Ni粉。
另一方面，对于Pt原料，以酸浸蚀3N级别的原料Pt，通过电解该浸蚀出的溶液制造高纯度电析Pt。
其次，熔化上述高纯度化的Ni粉和高纯度化的电析Pt。这些Ni-Pt合金具有99.99％(4N)以上的纯度。
另外，如上操作得到的Pt含量为0.1～20重量％的熔融铸造Ni-Pt合金锭的维氏硬度是40～90。该锭如上所述，加工性优良。
通过冷轧如上制造的熔化后的Ni-Pt合金锭，可以容易地制造Ni-Pt合金靶。
而且，在防止靶产生裂纹或裂缝的同时，可以得到能够抑制由溅射的异常放电导致的颗粒产生的显著效果。
实施例
接着，说明本发明的实施例。另外，本实施例终究只是一个例子，本发明不受该例的限制。即，在本发明的技术思想的范围内，本发明包含实施例以外的所有方式和变形。
实施例1
使用如表1所示的3N级别的Ni原料10kg作正极，以盐酸溶液电解浸蚀。在达到100g/L时，以氨水中和该溶液，使pH为8。再按10g/L加入活性炭过滤该溶液，除去杂质。
接着，向该溶液中通入二氧化碳气体，生成碳酸镍。此后，在1200℃、H2气氛中加热处理，得到8kg高纯度Ni粉。
另一方面，使用5kg的3N级别的Pt，以王水溶解。将其调整为pH＝2的水平，进行电解提炼，得到高纯度电析Pt。在电解采集时，正极使用碳棒。
在真空度为10-4托的真空下，熔化这样操作得到的高纯度Ni粉和高纯度电析Pt，得到高纯度Ni-20％Pt合金。该合金的硬度是Hv80。在室温下将其轧制成靶。
在靶中，没有产生裂缝、裂纹，轧制容易。表1表示该结果。
表1
(重量ppm)
  原料Ni   原料Pt   高纯度Ni   高纯度Pt   实施例1   比较例1
  Fe   110   10   2.1   1.0   1.7   90
  Cr   50   2   0.6   0.5   0.6   44
  Co   60   5   0.5   0.2   0.4   49
  Cu   30   4   0.1   0.1   0.1   25
  Al   10   8   0.1   0.1   0.1   9.5
  O   150   70   20   ＜10   10   130
  C   80   20   10   ＜10   10   70
  N   30   10   ＜10   ＜10   ＜10   25
  硬度   100   40   70   30   80   110
  室温下的塑性加工性   △   ○   ○   ◎   ◎   ×
实施例2
和实施例1同样地操作，制作高纯度Ni-0.5％Pt合金。该合金的硬度是Hv45。在室温下将其轧制成靶。在靶中，没有产生裂缝、裂纹，轧制容易。表2表示该结果。
实施例3
和实施例1同样地操作，制作高纯度Ni-5％Pt合金。该合金的硬度是Hv55。在室温下将其轧制成靶。在靶中，没有产生裂缝、裂纹，轧制容易。表2表示该结果。
实施例4
和实施例1同样地操作，制作高纯度Ni-10％Pt合金。该合金的硬度是Hv65。在室温下将其轧制成靶。在靶中，没有产生裂缝、裂纹，轧制容易。表2表示该结果。
表2
(重量ppm)
  实施例2   实施例3   实施例4
  Fe   2.0   1.9   1.8
  Cr   0.6   0.6   0.6
  Co   0.5   0.5   0.5
  Cu   0.1   0.1   0.1
  Al   0.1   0.1   0.1
  O   20   20   20
  C   10   10   10
  N   ＜10   ＜10   ＜10
  硬度   45   55   65
  室温下的塑性加工性   ◎   ◎   ◎
比较例1
将3N级别的Ni和同样纯度的Pt熔化成为Ni-20重量％Pt。结果得到锭的硬度是Hv110。该锭非常硬，室温下的塑性加工困难。在表1中与实施例1对比表示该结果。
工业实用性
如以上所示，本发明能够容易地冷轧熔化后的Ni-Pt合金锭，并且同时通过减少Ni-Pt合金锭中所含的杂质而使之高纯度化，能够得到可以使Ni-Pt合金成膜的质量提高的优良效果。
另外，在由此防止靶产生裂纹或裂缝的同时，具有可以抑制由溅射的异常放电导致的颗粒产生的显著效果。因此，适合于在半导体装置中的Ni-Pt合金的成膜。
权利要求书
(按照条约第19条的修改)
1.一种加工性优良的Ni-Pt合金，其特征是，Pt含量为0.1～20重量％，维氏硬度是40～90。
2.根据权利要求1所述的Ni-Pt合金，其特征是，具有99.99％以上的纯度。
3.一种加工性优良的Ni-Pt合金的制造方法，其特征是，包括以下工序：以电化学方式熔化3N级别的原料Ni的工序；以氨水中和该电解浸蚀出的溶液的工序；使用活性炭过滤中和后的溶液并除去杂质的工序；通入二氧化碳气体生成碳酸镍，在还原性气氛下制造高纯度Ni粉的工序；以酸浸蚀3N级别的原料Pt的工序；通过电解浸蚀出的溶液制造高纯度电析Pt的工序；和熔化如上制造出的高纯度Ni粉和高纯度电析Pt的工序。
4.根据权利要求3所述的Ni-Pt合金的制造方法，其特征是，Ni-Pt合金具有99.99％以上的纯度。
5.根据权利要求3或4所述的加工性优良的Ni-Pt合金的制造方法，其特征是，Ni-Pt合金的Pt含量为0.1～20重量％，维氏硬度为40～90。
6.一种Ni-Pt合金靶的制造方法，其特征是，轧制由权利要求3～5中任一项所述工序制造的熔化后的Ni-Pt合金锭。
7.一种加工性优良的Ni-Pt合金靶，其特征是，Ni-Pt合金的Pt含量为0.1～20重量％，维氏硬度是40～90。
8.根据权利要求7所述的Ni-Pt合金靶，其特征是，具有99.99％以上的纯度。

Claims (6)

1.一种加工性优良的Ni-Pt合金及Ni-Pt合金靶，其特征是，Ni-Pt合金的Pt含量为0.1～20重量％，维氏硬度是40～90。
2.根据权利要求1所述的Ni-Pt合金及Ni-Pt合金靶，其特征是，Ni-Pt合金具有99.99％以上的纯度。
3.一种加工性优良的Ni-Pt合金的制造方法，其特征是，包括以下工序：以电化学方式熔化3N级别的原料Ni的工序；以氨水中和该电解浸蚀出的溶液的工序；使用活性炭过滤中和后的溶液并除去杂质的工序；通入二氧化碳气体生成碳酸镍，在还原性气氛下制造高纯度Ni粉的工序；以酸浸蚀3N级别的原料Pt的工序；通过电解浸蚀出的溶液制造高纯度电析Pt的工序；和熔化如上制造出的高纯度Ni粉和高纯度电析Pt的工序。
4.根据权利要求3所述的Ni-Pt合金的制造方法，其特征是，Ni-Pt合金具有99.99％以上的纯度，
5.根据权利要求3或4所述的加工性优良的Ni-Pt合金的制造方法，其特征是，Ni-Pt合金的Pt含量为0.1～20重量％，维氏硬度是40)～90。
6.一种Ni-Pt合金靶的制造方法，其特征是，轧制由权利要求3～5中任一项所述的工序制造的熔化后的Ni-Pt合金锭。
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