TWI264480B - Ni-Pt alloy and target comprising the alloy - Google Patents

Description

1264480 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於’將加工性優異之Ni_pt合金及㈣合 4進订壓延而製成之漉鍍乾及其製造方法。 【先前技術】 .半導體裝置用之濺鍍靶雖使用著N]_Pt，但習知之該 、—t乾係以粉末冶金法來製造。亦即，將N!粉與Pt粉

進行燒結來製造，哎將N A將Ni-Pt合金粉進行燒結以製作靶。 而燒結品，由私v An. ^ 、…、法成為1 〇〇%之高密度品，故與熔 鑄再壓延而製成之$相 乂炙祀相比，其緻密性較差。 因此’氣體成分容县、、θ 刀奋易此入靶中，不僅使純度降低、並

引起靶中之異常放電、誘發 I 特性變差之原因。 风马5丨I成胰 另一方面，Ni_Pt熔鑄品 若將Νι Ρί俨^ 有非吊更且脆之問題。因此， 方將-Pt k進^延則會產生晶界 平板狀之平坦且均一之乾 ' 有热法製造 述粉末冶金法製造之原因。 卩為以彺使用上 由於以上所述，而有不產生龜裂之N …、 出C例如，參照專利文獻1 ) t炫~革巴被提 該專利文獻！，基於裂痕發生之原因 粒之考量，為了將其微細化，而準備熱容i巴粗大結晶 用水冷模具，以抑制模具之溫度上升了:里大之模具或使 制結晶之粗大化。 由急速冷卻來抑 然而，專利文獻丨中，為了 '、、合里大之模具或使 1264480 用水冷枚具’而有設備大型化之缺點，I亦有冷卻速度若 非相當快則難以抑制結晶粗大化之問題。 又’由於接觸模具時結晶為細.而隨離開模具而變大， 故難以形成均一之組織，而有無法製造組織均一且安定之 革巴。 奉特開昭63-33563 寻利文馱 【發明内容】 本發明係以提供安定且效率佳之製造壓延靶之技術為 目的、其可~低Nl'Pt合金錠之硬度而能進行壓延。 為解决上述問題點，發現藉由提高合金之純度， 可顯著降低N卜Pt合金錠之硬度。 基於此發現，本發明，係提供：⑴一種加工性優異之

Ni Pt 口至及Nnt合金靶，其特徵在於，係^含量 0.1〜20%之N卜Pt合金，日施& W 、、、氏硬度（Vickers hardness )為 40〜90;(2)如⑴之Nl_Pt合全 以上之純度。 合金革巴，其具有咖％ 又本：明又提供：(3)-種加工性優異㈣合全之制 造方法，其特徵在於包含下列制〜 口至之衣 級夕；^料Nl f 衣王* 煉製程，將純度3Ν 之溶液以氨水中和；雜質除 T…1電解瀝濾 除雜質；製造高純⑼粉製：長將^活,碳過遽以去 酸鎳，再於還原性環境氣氛下制、a氧化I吹人作成碳 程，將將純度3N級之原料^ ’純度Nl # ;瀝渡製 積pt製程，將瀝滩之溶、夜 ' 次瀝濾，製造高純度電沉 夜以電解製造高純度電沉積Pt; 1264480 以及村由上述製程製得之高 ^ 土 、、屯度Nl粉與高純度電沉積Pt 進仃、丨谷煉之製程；（4)如（3)之\ 右 1卜Pt合金之製造方法，其具 有99,99%以上之純度；（5)如 I Pt a ()之Ni-Pt合金之製造方法， 其pt含量為〇·]〜2〇%之N“pt人八 &金、且維氏硬度為40〜9〇。 又’本發明提供：（6)_插 f Nl-pt合金靶之製造方法， 兵％欲在於，將由（3)〜（5)中杠 人八> )中任—項製程製得熔煉後之Nl-pt 合金錠進行壓延。 本發明，藉此，不雲用，、；心 么 ^ 朴制結晶之粗大化、或加速 ^目 早備熱容量大之模具或使用水冷 挨具，而能容易地將熔煉後之 一 不便足NiPt合金錠於低溫進行壓 延，同時可減低Ni-Pt合金錠所含 ., 7 3 <不純物而達成尚純度 化’猎此，可具有能提昇Nl_Pt人 口孟成膜品質之優異效果。 再者’藉此防止裂痕或裂縫 太 飞衣縫之產生，並對抑制習知之 I、、、。靶中常發生之異常放電 、之顆粒產生，具有顯著 之夕艾禾° 【實施方式】 、本發明，可適用於Pt含量為Ni_pt合金。 該成分組成，係半導體裝置巾犯七合金材料成料所需 箦有入，本發明亦為可降低硬度之N:i-Pt合金< # & 成域：本發明之-竭所得之維氏硬度為4二〜 曰^ Nl中所含Pt量之增加硬度（維氏硬度HV)亦隨之 亡：。且’其對雜質量亦有很大的影響。純度為3N級時， 隨者Nl中所含Pt量之增加硬度隨之急速上昇，於Ν·_ 20wt%pt附近時，硬度達Ην13〇左右。 1 7 1264480 如此於硬度上昇狀況下對錠進行壓延 之情形，當然會 由晶界產生裂痕。 相對於此，本發明之高純度化 又1匕之1合金，由pt 0J wt%至20wt%硬度係缓緩增加，而給 _ 隹氏硬度係於40〜90範 圍内之可進行低溫壓延之範圍 徵 此點係本發明之一大特 未滿Pt 0.1 Wt%時，則無法得 卞巧1乍馮N“pt合金之充 分之特性，若超過pt 20 wtG/〇，則w、阿 則因過硬而難以進行靶之 加工，故將Pt含量定為0.1〜2〇wt%。 藉此，防止裂痕或裂縫之產生，计斜4 ^ 厓玍，並對抑制習妒之燒結 革巴中常發生之異常放電所引起 心顆粒產生，具有顯著之效 果。 本發明之Nl-Pt合金及該靶係具有99 99%以上之純 度。藉此，可使維氏硬度於40〜9〇範圍内，而可進行低溫 壓延。

以下說明如此加工性優異之Nl-Pt合金之製造方法。 關於Νι原料，首先將純度3N級之原料m進行電氣化學 性熔煉，其次，將該電解瀝濾之溶液以氨水中和，再將中 和後之溶液使用活性碳將雜質過濾除去。 接著，將二氧化碳吹入該溶液作成碳酸鎳，再將其於 還原性環境氣氛下製造高純度Νι粉。 另一方面，關於pt原料，將純度3N級之原料Pt以酸 遞慮’再將該遞濾、之溶液以電解製造高純度電沉積pt。 I：著’將由上述製程製得之雨純度Ni粉與高純度電〜 8 1264480 積Pt進七谷練。該等Ni-Pt合金係具有99.99% ( 4N)以 上之純度。 再者如此製得Pt含量〇· 1〜20wt%之熔鑄Ni-Pt合金 紅”、隹氏硬度為40〜90。該錠，如上述係加工性優異。 士此衣心之纟谷煉後之Ni-Pt合金錠，可藉由低溫壓延 容易地製造N卜Pt合金無。 Η 5 Ρ方 L x,] 止放痕或裂縫之產生，並對抑制習知之燒 ° 之異吊放電所引起之顆粒產生，具有顯著之 效果。 實施例 #兄月本發明之實施例。又，本實施例僅為一例， 並不因此例而產生任何限制。亦π，包含於本發明技術思 想之範圍内之全邱每# , ρ Κ施例以外之樣態或變形。

tJkMJL 使用表1所干+丄 ,,^ 厅不之純度3n級之沁原料1〇4作為陽極， 以撕液進行電解遞攄。到 將該溶液中和m… g’L之日说點’以氣水 中進行過濾除去雜f。 [於5“液 溫度：c該溶液作成碳酸鎳。之後，於 純度犯粉％: 2)環境氣氛下進行加熱處理，製得高 另方面，使用純度3N級之pt ς 煉。調整pH $ 。、 以5kg，將其以王水熔 2 ’進行電解沉積掣p _ 電解沉積時之陽極使用碳。 、衣侍向純度琶沉積η。 9 1264480 將如此製得之高純度N4粉與高純度電沉積Pt，於真 空度1CT4托之真空下進行熔煉，製得高純度Ni-20%Pt合 金。該合金之硬度為 Hv80。將其於室溫進行壓延製成靶。 該靶不會產生龜裂、裂痕且壓延容易。該結果示於表

(wtppm) 原料Ni 原料Pt 高純度Ni 高純度Pt 實施例1 比較例1 Fe 110 10 2.1 1.0 1.7 90 Cr 50 2 0.6 0.5 0.6 44 Co 60 5 0.5 0.2 0.4 49 Cu 30 4 0.1 0.1 0.1 25 A1 10 8 0.1 0.1 0.1 9.5 〇 150 70 20 <10 10 130 C 80 20 10 <10 10 70 N 30 10 <10 <10 <10 25 硬度 100 40 70 30 80 110 室溫之塑性加工性 Δ 〇 〇 ◎ ◎ X 實施例2 與實施例1以相同方法製作高純度Ni-0.5%Pt合金。 該合金之硬度為 Hv45。將其於室溫進行壓延製成靶。該 靶不會產生龜裂、裂痕且壓延容易。該結果示於表2 ◦ 實施例3 與實施例1以相同方法製作高純度Ni-5%Pt合金。該 合金之硬度為 Hv55。將其於室溫進行壓延製成靶。該靶 10 1264480 不會產生龜裂、裂痕且壓延容易。該結果示於表2。 實施例4 與實施例1以相同方法製作高純度Νι-1 0%Pt合金。該 合金之硬度為 Hv65。將其於室溫進行壓延製成靶。該靶 不會產生龜裂、裂痕且壓延容易。該結果示於表2。 表2 (wtppm)

實施例2 實施例3 實施例4 Fe 2.0 1.9 1.8 Cr 0.6 0.6 0.6 Co 0.5 0.5 05 Cu 0.1 0.1 0.1 A1 0.1 0.1 0.1 〇 20 20 20 C 10 10 10 N <10 <10 <10 硬度 45 55 65 室溫之塑性加工性 ◎ ◎ ◎ 比較例1 將純度3N級之Ni與同純度之Pt以作成Ni-20wt%Pt 之方式進行熔煉◦其結果，製得之錠之硬度為Hv 1 1 0。該 錠非常硬，於室溫難以進行塑性加工。其結果與實施例相 對比而示於表1。 如以上所述，本發明，熔煉後之Ni-Pt合金錠可容易 進行低溫壓延，並且同時可減低Ni-Pt合金錠所含之不純 物而達成高純度化，藉此，可具有能提昇Ni-Pt合金成膜 11 1264480 品質之優異效果。 再者，藉此防止裂痕或裂缝之產生，並對抑制習知之 燒結靶中常發生之異常放電所引起之顆粒產生，具有顯著 ^ 之效果。因此，適於半導體裝置之Ni-Pt合金之成膜。 - 【圖式簡單說明】 【主要元件符號說明】 益

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Claims (1)

1264480 f 公’.':4:!:. 士 十、申請專利範圍：參， 1. 一種加工性優異 I P t合金，其特徵在於 p 乂 量為0」.〜20% ,維氏硬声 1、，Pt 3 ，又马4〇〜9〇。 2 ·如申请專利範圍裳 ^ > a 1項之加工性優異之Ν·ί Pt八 金，其具有99.99%以卜— < Ah-Pt合 工之純度。 3。 一種Ni-Pt合金革巴， Pt含量為0.1〜20%，維、加工性優異，且其特徵在於， 石更度為40〜90。 4。 如申凊專利範圍 “ a 3項之Ni-Pt合金靶，苴i古 99.99%以上之純度。 王粑，其具有 5 · —種加工性優屋夕 太 乂、 合金之製造方法，盆 在於包含下列製程：熔煉f ，、特破 施電氣化士 將純度州級之原料Nl實 弘札化学力谷煉；中和掣 和；雜質Μ制。將電解㈣之溶液以氨水令 έ, ^ ' 衣釭，使用活性碳過濾以去除雜質；f进古 純度阳粉製程，將二氧化硬吹入作成石山^/衣^ 性環境氧气π 人入作成奴a文鎳，再於還原 兄礼汛下製造高純度阳争、· 級之为Μ ^ ‘，瀝濾製程，將將純度3Ν N t以酸遞濾；製造高产 濾之 阿、、、屯度包，儿積Pt製程，將瀝 夜以電解製造高純度電· 製得 千衣t门 兒/儿和pt，以及將由上述製程 广純度m粉與高純度電沉積Pt進行溶煉之製程。 I巴之f、：申請專利範圍第6項之加工性優異之沁，合金 純度〜方法，其中’該⑷七合金革巴具有99.99。/。以上之 Pt合7金申請__ 5或第6項之力αχ性優異之Nl_ 度為 之製造方法’其中’ Pt含量為0.卜20%，維氏硬 1264480 8. —種N]-Pt合金靶之製造方法，其特徵在於，將以 申請專利範圍第5〜第7項中任一項之製造方法所製得之熔 煉後Ni_Pt合金錠進行壓延。 十一、圖式： 益 。

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