CN112251659A - 一种AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金及其制备方法 - Google Patents

一种AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金及其制备方法，公开了一种具有更高品质的AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金。AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金制备过程包括：按原子百分比称取各反应原料；反应原料中铁粉和碳粉先混合，再与其他原料混合进行球磨、压片处理，制成坯体；坯体经电弧熔炼，冷却为纽扣锭；从纽扣锭上取下小部分的纽扣锭薄片通过差热分析，确定热处理条件退火处理；根据确定的热处理条件，对纽扣锭进行退火处理、随路冷却。采用本发明的方法获得的“高品质”AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金，不仅具有良好的机械性能，而且合金的成本低廉，加工成本低能耗小。

Description

一种AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金及其制备方法
技术领域
本发明属于高熵合金技术领域，具体涉及一种AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金及其制备方法。
背景技术
多主元高熵合金是一种采用新的材料设计理念制备得到的材料，多主元高熵合金由5个或5个以上的元素按照等原子比或接近等原子比合成。高熵合金具有许多优异性能，例如：高强度、高硬度、高低温韧性和良好的耐蚀性等，因此引发了学者们的研究热潮。
高熵合金由于晶格畸变严重，同时由于元素偏析、疏松缩孔等铸造缺陷的存在，这些严重影响合金的使用性能。热处理是将金属材料放在一定的介质内加热、保温、冷却，通过改变材料表面或内部的金相组织结构，最终来控制其性能的一种金属热加工工艺。通过热处理技术可以消除金属材料内部组织的某些缺陷，促进金属材料回复再结晶，细化晶粒，进一步提高金属材料的性能，充分发挥材料性能的潜力。
现有的高熵合金为了获得优异的机械性能，往往需要较昂贵的金属，这样就大大提高了合金的制造成本。
发明内容
发明目的：
本发明提出了一种AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金及其制备方法。其目的在于解决现有机械性能优异的高熵合金制造成本高的问题。
技术方案：
一种AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金，AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金由非等摩尔比的Al、Cr、Fe、Ni和C元素组成。
AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，按原子百分比称取各反应原料；
步骤S2，反应原料中铁粉和碳粉先混合，再与其他原料混合进行球磨、压片处理，制成坯体；
步骤S3，将步骤S2中的坯体经电弧熔炼，冷却为纽扣锭；
步骤S4，从纽扣锭上取小部分的纽扣锭薄片通过差热分析，确定热处理条件退火处理；
步骤S5，根据确定的热处理条件，对纽扣锭进行退火处理、冷却。
在所述步骤S1中，反应原料中Al、Cr、Fe和Ni的块体和铁粉纯度均为99.9％以上，碳粉为纳米级，纯度为99.9％以上。
步骤S2中，球磨的反应条件为转速100-200r/min，球料比为4-8：1，进行至少12h的混合，并且每隔1-3h改变球磨机的转向。
步骤S2中，压片的压力设置为30～40MPa。
步骤S3中，电弧熔炼过程中将低熔点金属放在水冷铜模的底部。
步骤S3中，电弧熔炼方法为对熔炼炉抽真空，抽到至少5×10-3MPa，再向炉内通入高纯氩气，并重复进行3-5次；制备纽扣锭的电流应由小到大最后缓慢减小到零，然后使用机械手翻面重复熔炼，每组纽扣锭至少熔炼六次以获得均匀的组织。
步骤S4中，差热分析方法为采用砂纸将纽扣锭薄片两端磨平，以便于传导热量，采用差热分析仪进行差热分析测试，从室温升到1200℃，高纯氩气保护，升温速率为10℃/min，根据相变温度确定退火处理温度。
退火处理温度为600-950℃。
步骤S5中，热处理方法为反应炉内抽真空后，通入氩气，并重复3-5次，升温至退火温度后保温至少12h，冷却。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明提出了一种AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金及其制备方法，该高熵合金中不含有昂贵金属，且合金的具有优异的力学性能，因此具有良好的应用前景。
2、本发明采用电弧熔炼制备AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金，在850℃退火处理12小时后，合金中既有新相析出，退火处理消除了铸造缺陷，减小了合金元素偏析，析出了有助于提升合金力学性能的新相。
附图说明
图1为AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金的差热分析图；
图2为对实施例1、例2、例3和例4进行衍射分析获得的XRD图；
图3为实施例1中制备AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金的SEM显微组织图；
图4为实施例2中制备AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金的SEM显微组织图；
图5为实施例3中制备AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金的SEM显微组织图；
图6为实施例4中制备AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金的SEM显微组织图；
图7为实施例1、例2、例3和例4中获得AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金的应力-应变曲线。
具体实施方式
以下结合说明书附图对本发明进行更详细的说明。
本发明采用了一种全新的设计理念，通过加入价格低廉的碳元素，在不含昂贵金属的AlCrFe2Ni2双相高熵合金中形成碳化物析出相，通过热处理对AlCrFe2Ni2C0.24合金进行组织调控，从而获得优异机械性能的高熵合金。
碳的加入首先会以间隙原子的形式溶于合金，随着碳含量的增加，由于碳与合金中各个元素的混合焓不同，碳的加入会诱导元素偏析，从而导致合金的组织发生变化。由于C、Fe和Cr的混合焓较低，造成元素偏析，Fe和Cr元素与BCC相分离导致BCC的形貌发生改变，由A2和B2相组成的调幅分解组织转变成富Al和Ni的纳米级球状B2相。同时，Al和Ni元素与FCC相的分离诱导无序面条状的FCC相合并长大，随着碳含量的增加，细小的ε相在FCC相中析出。随着碳含量的增加，合金硬度有所增加，BCC相体积分数增加，BCC相全部转变为富Al和Ni的B2相，同时在FCC相中有碳化物析出，析出相随着碳含量的增加而增加，碳化物的强度和硬度都较高，塑形较低，从而导致合金硬度升高。由于高熵合金在铸造过程中存在组分偏析，冷裂纹和较大内应力等缺陷，使合金的性能下降，影响了高熵合金的应用。为了有效地消除材料内部结构缺陷和应力，适当的采用热处理工艺可获得组织和性能更加优异的高熵合金。
一种AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金，AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金由非等摩尔比的Al、Cr、Fe、Ni和C元素组成。AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金的相组成包括面心立方、体心立方以及碳化物析出相。
实施例1：
一种AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，按原子百分比称取反应原料。
反应原料为铝块、铬块、铁块、铁粉、镍块和碳粉。配料过程中每种元素要预留出烧损量，铝块、铬块、铁块和镍块要去掉氧化皮。
此外要求，，碳粉的粒度为纳米级，纯度大于99.9％，其他元素纯度均为99.99％以上。
按原子百分比秤取总重量为60g的反应原料。其中，反应原料中Al为16.03％、Cr为16.03％、Fe为32.05％、Ni为32.05％、C为3.84％。配料过程中每种元素要预留出烧损量，每个纽扣锭的总质量均为60g。
步骤S2，反应原料中铁粉和碳粉先混合，再与其他原料混合进行球磨、压片处理，制成坯体。
首先借助行星式球磨机对反应原料中的铁粉和碳粉进行混合处理。其中，将球磨机的转速设定为100r/min，将球料比设定为4：1，进行至少12h的混合，并且每隔2h改变球磨机的转向，保证反应原料的均匀混合。然后将混合均匀的反应物料放置在液压机上，并且在30MPa的压力作用下，在模具中将反应原料压成圆饼状坯体。
步骤S3，将步骤S2中的坯体经电弧熔炼，冷却为纽扣锭。
为了避免低熔点金属烧损过多，将低熔点金属(本发明中为金属Al)放在水冷铜模的底部，关闭炉门进行抽真空，抽到至少5×10-3MPa，向炉内通入高纯氩气，为了排除炉内空气，抽真空和通高纯氩气的过程重复进行3次。制备纽扣锭的电流应由小到大最后缓慢减小到零，然后使用机械手翻面重复熔炼，每组纽扣锭至少熔炼六次以获得均匀的组织。待纽扣锭在水冷铜模上冷却后取出。均匀组织即将冷却后的纽扣锭，经任意切割后，通过电镜观察得到的组织均一致。
步骤S4，从纽扣锭上取小部分的纽扣锭薄片通过差热分析，确定热处理条件。
小部分即为能够满足差热分析测试的量即可，本申请小部分为在纽扣锭上取Φ3×1mm的小圆片，分别使用600#、1000#和1500#型号SiC系列砂纸将薄片两端磨平，以便于传导热量，采用Netzch DSC 404F3型差热分析仪进行差热分析测试，从室温(20℃)升到1200℃，高纯氩气保护，升温速率为10℃/min，根据相变温度确定退火处理温度。
步骤S5，根据确定的热处理条件，对纽扣锭进行退火处理、随路冷却。
将热处理试样(纽扣锭)放到氧化铝方舟内，置于ZSL1700X型热处理炉中，关紧炉门，抽完真空后通入氩气，此过程重复三次，确保排尽空气，通过差热分析确定合金的相变温度823℃左右，升温速率为10℃/min，选取退火温度为850℃，达到退火温度850℃后保温至少12h，随路冷却。最终获得优异机械性能的双相高熵合金。
实施例2，采用与实施例1相同的方法进行AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金的制备，其区别仅在于：
步骤S2中将球磨机的转速设定为200r/min，将球料比设定为6：1，进行至少12h的混合，并且每隔1h改变球磨机的转向，保证反应原料的均匀混合。然后将混合均匀的反应物料放置在液压机上，并且在40MPa的压力作用下，在模具中将反应原料压成圆饼状坯体。
在步骤S5中，退火温度为600℃。
实施例3，采用与实施例1相同的方法进行AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金的制备，其区别仅在于：
步骤S2中将球磨机的转速设定为150r/min，将球料比设定为8：1，进行至少12h的混合，并且每隔3h改变球磨机的转向，保证反应原料的均匀混合。然后将混合均匀的反应物料放置在液压机上，并且在35MPa的压力作用下，在模具中将反应原料压成圆饼状坯体。
在步骤S5中，退火温度为850℃。
实施例4，采用与实施例1相同的方法进行AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金的制备，其区别仅在于：
步骤S2中将球磨机的转速设定为100r/min，将球料比设定为4：1，进行至少12h的混合，并且每隔2h改变球磨机的转向，保证反应原料的均匀混合。然后将混合均匀的反应物料放置在液压机上，并且在30MPa的压力作用下，在模具中将反应原料压成圆饼状坯体。
在步骤S5中，对获得的AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金不进行退火处理保持铸态。
接下来，分别对实施例1、实施例2、实施例3和实施例4中获得的AlCrFe2Ni2CX高熵合金通过衍射分析、电子扫描分析和室温压缩检测进行组织分析和力学性能分析。
采用日本津岛SHIMADZU-XRD-7000型X射线衍射分析仪对AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金样块进行衍射分析，实验检测阳极靶材为Cu靶材，其中衍射源波长λ＝0.154nm，工作电压为40kV，扫描范围为20°-100°，扫描速度为5°/min。获得如图2所示的XRD图。
结合图2所示可知，采用本方法发明的AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金为FCC+BCC双相结构，由图可以看出合金的晶体结构未发生明显改变。根据DTA的分析结果，合金在575℃出现的疑似吸热峰表示可能有新相产生。通过XRD表征结果，在600℃退火处理时没有明显的新相出现，而主要以元素的扩散和组织的均匀化为主，合金依然由FCC相和BCC相组成，但是FCC相的(111)晶面的衍射峰变强，BCC相的(110)晶面的衍射峰变弱。随着退火温度升高，在850℃退火处理后，K2晶面的衍射峰最强，说明随着退火温度的升高，碳在合金中的溶解度降低。FCC相的(111)晶面的衍射峰减弱，BCC相的(110)晶面的衍射峰无明显变化。
采用蔡司ZEISS GeminiSEM 300热场发射电子显微镜观察了AlCrFe2Ni2C0.24合金的微观组织，获得如图3至图6所示的SEM图。
结合图3至图6所示可知，采用本发明方法制备的AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金，在铸态时是以FCC和BCC双相组织为主，碳化物析出相在FCC相中散乱分布，BCC相形貌为球形颗粒状。合金在600℃退火处理后，碳化物以球形颗粒状分布在FCC与BCC的相界处，BCC相的形貌发生转变，由球形颗粒状转变为蜂窝状。850℃退火处理后，合金仍然以FCC相和BCC相为主，碳化物仍在相界附近析出，但略有长大，FCC相和BCC相的形貌均发生改变，在FCC相内有大量针状BCC相析出，在BCC相内有形状不一的FCC相析出。在950℃退火处理后，BCC相中析出的FCC相长成长条状，针状的BCC相变得疏松和粗大。
图7为采用本发明方法制备的AlCrFe2Ni2C0.24合金的室温压缩应力-应变曲线，由图可知，铸态合金的屈服强度为776MPa，抗压强度为2394MPa，断裂应变为37.24％，合金在退火处理后，屈服强度和抗压强度明显增加，在600℃退火处理后的屈服强度最大，达到1115MPa，断裂应变最低，降至33.64％，强度升高的原因是在FCC相中分布的碳化物在相界处析出且增多，在合金内部形成一个碳化物网，明显提高合金的强度。碳化物的增多使合金的断裂应变降低，合金在850℃退火处理后表现出最优的综合力学性能，屈服强度为1029MPa，抗压强度为3025MPa，断裂应变为45.46％，合金在850℃以上退火处理后，有新的析出相析出，第二相强化增强并起主导作用，在碳化物网的共同作用下，提升了合金的综合力学性能。950℃退火处理使析出相长大，容易造成应力集中，力学性能有所下降，但仍优于铸态合金。
综上所示，在本发明获得的AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金在823℃发生相变，且在相变温度表现出最优的力学性能。退火处理后，减少了合金元素的偏析，细化了合金组织，提升了合金的综合力学性能。

Claims (10)

1.一种AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金，其特征在于：AlCrFe2Ni2C0.24高熵合金由非等摩尔比的Al、Cr、Fe、Ni和C元素组成。
2.一种如权利要求1所述的高熵合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1，按原子百分比称取各反应原料；
步骤S2，反应原料中铁粉和碳粉先混合，再与其他原料混合进行球磨、压片处理，制成坯体；
步骤S3，将步骤S2中的坯体经电弧熔炼，冷却为纽扣锭；
步骤S4，从纽扣锭上取小部分的纽扣锭薄片通过差热分析，确定热处理条件退火处理；
步骤S5，根据确定的热处理条件，对纽扣锭进行退火处理、冷却。
3.根据权利要求2所述的高熵合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，反应原料中Al、Cr、Fe和Ni的块体和铁粉纯度均为99.9％以上，碳粉为纳米级，纯度为99.9％以上。
4.根据权利要求2所述的高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤S2中，球磨的反应条件为转速100-200r/min，球料比为4-8：1，进行至少12h的混合，并且每隔1-3h改变球磨机的转向。
5.根据权利要求2所述的高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤S2中，压片的压力设置为30～40MPa。
6.根据权利要求2所述的高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤S3中，电弧熔炼过程中将低熔点金属放在水冷铜模的底部。
7.根据权利要求2所述的高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤S3中，电弧熔炼方法为对熔炼炉抽真空，抽到至少5×10-3MPa，再向炉内通入高纯氩气，并重复进行3-5次；制备纽扣锭的电流应由小到大最后缓慢减小到零，然后使用机械手翻面重复熔炼，每组纽扣锭至少熔炼六次以获得均匀的组织。
8.根据权利要求2所述的高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤S4中，差热分析方法为采用砂纸将纽扣锭薄片两端磨平，以便于传导热量，采用差热分析仪进行差热分析测试，从室温升到1200℃，高纯氩气保护，升温速率为10℃/min，根据相变温度确定退火处理温度。
9.根据权利要求2所述的高熵合金的制备方法，其特征在于：退火处理温度为600-950℃。
10.根据权利要求2所述的高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤S5中，热处理方法为反应炉内抽真空后，通入氩气，并重复3-5次，升温至退火温度后保温至少12h，冷却。
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