KR20060114384A - 니켈-플라티늄 합금 및 동(同) 합금 타겟트 - Google Patents

니켈-플라티늄 합금 및 동(同) 합금 타겟트 Download PDF

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Abstract

Pt 함유량이 0.1~20wt%인 Ni-Pt 합금으로서, 비커스 경도가 40~90인 가공성이 우수한 Ni-Pt 합금 및 동 타겟트. 3N 레벨의 원료 Ni를 전기화학적으로 용해하는 공정, 전해 침출한 용액을 암모니아로 중화하는 공정, 활성탄을 사용하여 여과하여 불순물을 제거하는 공정, 탄산가스를 취입하여 탄산 니켈로 하여, 환원성 분위기에서 고순도 Ni 분말을 제조하는 공정, 3N 레벨의 원료 Pt를 산으로 침출하는 공정, 침출한 용액을 전해에 의해 고순도 전석 Pt를 제조하는 공정으로 이루어지며, 이들의 제조된 고순도 Ni 분말과 고순도 전석 Pt를 용해하는 공정으로 이루어지는 가공성이 우수한 Ni-Pt 합금의 제조방법. Ni-Pt 합금 잉고트의 경도를 저하시켜 압연을 가능하게 하여, 압연 타겟트를 안정하고 효율 좋게 제조하는 기술을 제공하는 것을 목적으로 한다.
Ni-Pt 합금

Description

니켈-플라티늄 합금 및 동(同) 합금 타겟트{Ni-Pt ALLOY AND TARGET COMPRISING THE ALLOY}
이 발명은 가공성이 우수한 Ni-Pt 합금 및 Ni-Pt 합금 잉고트를 압연하여 제조된 스퍼터링 타겟트와 이들의 제조방법에 관한 것이다.
반도체 장치용의 스퍼터링 타겟트로서 Ni-Pt가 사용되고 있으나, 종래 이 Ni-Pt 타겟트는 분말 야금법에 의해 제조되어 왔다. 즉 Ni분말과 Pt분말을 소결하여 제조하던가, 또는 Ni-Pt합금 분말을 소결하여 타겟트로 제작되었다.
소결품은 100%의 고밀도품이라는 것은 있을 수 없기 때문에, 용해 주조하여 이것을 압연하여 제조된 타겟트에 비해 치밀성이 떨어진다는 것은 부정할 수 없다.
따라서, 타겟트 중에 가스성분이 혼입(混入)하기 쉽고, 이것은 순도가 저하되는 것뿐만 아니라, 스퍼터링 중의 이상(異常)방전을 야기시키고, 파티클의 발생을 유발하며, 성막 특성을 열화시키는 원인이 되어 왔다.
한편, Ni-Pt 용해주조품은 대단히 딱딱하고 또한 취약하다고 하는 문제가 있다. 이 때문에 Ni-Pt 잉고트를 압연하면 입계(粒界) 깨짐이 발생하며, 평판상(平板 狀)의 평탄하면서 균일한 타겟트를 제조할 수 없다는 문제가 있다. 이것은 상기와 같이 분말 야금을 사용하여 제조된 원인이기도 하다.
이와 같은 것으로부터, 균열이 들어있지 않은 Ni-Pt 용해주조품 타겟트가 제안되고 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조).
이 특허문헌 1은, 깨짐의 발생원인을 타겟트 중의 조대결정입(粗大結晶粒)에 있다고 생각하여, 이것을 미세화하기 위하여, 열용량이 큰 주형을 준비하거나 또는 수냉(水冷)주형으로 하여, 주형의 온도상승을 억제하여 급속냉각에 의해 결정의 조대화를 억제하고자 하는 것이었다.
그러나, 상기 특허문헌 1에서는 열용량이 큰 주형을 준비하거나 또는 수냉 주형으로 하기 위해서는, 설비가 많아진다고 하는 결점이 있으며, 또한 냉각속도를 상당히 빠르게 하지 않으면 결정의 조대화를 억제하는 것은 곤란하다고 하는 문제가 있다.
또한 주형에 접촉하는 곳에는 결정이 미세하고, 거리가 멀어짐에 따라 조대화하기 때문에, 균일한 결정조직으로 하는 것이 어려우므로, 균일한 조직 또는 안정된 타겟트를 제조하는 것이 불가능하다는 문제가 있다.
특허문헌 1: 일본 특개 소63-33563호 공보
(발명의 개시)
본 발명은 Ni-Pt 합금 잉고트의 경도를 저하시켜 압연을 가능하게 하고, 압연 타겟트를 안정하고 효율 좋게 제조하는 기술을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 문제점을 해결하기 위하여, Ni-Pt 합금의 순도를 높이는 것에 의하여, Ni-Pt 합금 잉고트의 경도를 현저하게 저하시키는 것이 가능하다는 것을 알아내었다.
이 알아낸 것을 기초로 하여 본 발명은,
1) Pt 함유량이 0.1~20wt%인 Ni-Pt 합금으로서, 비커스 경도가 40~90인 것을 특징으로 하는 가공성이 우수한 Ni-Pt 합금 및 동 타겟트.
2) 99.99% 이상의 순도를 가지는 것을 특징으로 하는 1에 기재된 Ni-Pt 합금 및 동 타겟트를 제공한다.
또한, 본 발명은,
3) 3N 레벨의 원료 Ni를 전기화학적으로 용해하는 공정, 이 전해 침출(浸出)한 용액을 암모니아로 중화하는 공정, 중화된 용액을, 활성탄을 사용하여, 여과하여 불순물을 제거하는 공정, 탄산가스를 취입하여 탄산 니켈로 하여, 환원성 분위기에서 고순도 Ni분말을 제조하는 공정, 한편 3N 레벨의 원료 Pt를 산으로 침출하는 공정, 침출한 용액을 전해에 의해 고순도 전석(電析) Pt를 제조하는 공정으로 이루어지며, 이들의 제조된 고순도 Ni분말과 고순도 전석 Pt를 용해하는 공정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 가공성이 우수한 Ni-Pt 합금의 제조방법.
4) 99.99% 이상의 순도를 가지는 것을 특징으로 하는 3에 기재된 Ni-Pt 합금의 제조방법.
5) Pt 함유량이 0.1~20wt%인 Ni-Pt 합금으로서, 비커스 경도가 40~90인 것을 특징으로 하는 3 또는 4에 기재된 가공성이 우수한 Ni-Pt 합금의 제조방법을 제공한다. 또한 본 발명은,
6) 3~5의 어느 하나에 기재된 공정에 의해 제조한, 용해 후의 Ni-Pt 합금 잉고트를 압연하는 것을 특징으로 하는 Ni-Pt 합금 타겟트의 제조방법을 제공하는 것이다.
(발명의 실시 형태)
본 발명은, Pt 함유량이 0.1~20wt%인 Ni-Pt 합금에 적용하는 것이 가능하다.
이 성분조성은 반도체 장치에 있어서 Ni-Pt 합금재료의 성막에 필요 되어지는 것이며, 또한 본 발명의 경도를 저하시키는 것이 가능한 Ni-Pt 합금 또는 타겟트의 조성 영역이기도 하다. 본 발명의 Ni-Pt 합금에 의해 얻어진 비커스 경도는 40~90이다.
Ni에 함유되는 Pt량이 증가하는 것에 따라 경도(비커스 Hv)가 상승한다. 그래서 또한, 이것은 불순물량이 큰 영향을 미친다. 3N 레벨에서는 Ni에 함유되는 Pt량이 증가하는 것에 따라 경도가 급격하게 상승하며, Ni-20wt%Pt 근방에서, Hv130 정도에 달한다.
이와 같은 경도가 상승한 상황 하(下)에 있는 잉고트를 압연한 경우, 입계로부터 깨짐이 발생하는 것은 당연하다고 할 수 있다.
이것에 대하여, 본 발명의 고순도화 한 Ni-Pt 합금은, Pt0.1wt%에서 20wt%까지 경도가 서서히 증가하지만, 비커스 경도가 40~90의 범위 내에 있으며, 냉간 압연이 가능한 범위이다. 이것이 본 발명의 큰 특징이다.
Pt 0.1wt% 미만에서는, Ni-Pt 합금으로서의 충분한 특성을 얻지 못하고, Pt 20wt%를 초과하면, 상기와 같이, 너무 경도가 지나쳐 타겟트의 가공이 곤란하게 되기 때문에 Pt 함유량을 0.1~20wt%로 한다.
이것에 의해, 타겟트의 깨짐 혹는 균열의 발생을 방지함과 동시에, 종래의 소결 타겟트에 있어서, 자주 발생하고 있는 스퍼터링 타겟트의 이상방전에 기인하는 파티클의 발생을 억제할 수 있다는 현저한 효과를 얻을 수 있다.
본 발명의 Ni-Pt 합금 및 동 타겟트는, 99.99% 이상의 순도를 가진다. 이것에 의해 비커스 경도가 40~90의 범위 내에 있으며, 또한 냉간압연이 가능하게 하는 것으로 된다.
이와 같은 가공성이 우수한 Ni-Pt 합금의 제조방법을 설명하면, Ni원료에 대하여는, 우선 3N 레벨의 원료 Ni를 전기화학적으로 용해하고, 이어서, 이 전해 침출한 용액을 암모니아로 중화하며, 중화된 용액을, 활성탄을 사용하여 여과하여 불순물을 제거한다.
다음, 이 용액에 탄산가스를 취입하여 탄산 니켈로 하고, 이것을 환원성 분위기에서 고순도 Ni분말을 제조한다.
한편, Pt원료에 대하여는, 3N 레벨의 원료 Pt를 산으로 침출하고, 이 침출한 용액을 전해에 의해 고순도 전석 Pt를 제조한다.
다음으로, 상기에서 고순도화 한 Ni 분말과 고순도화 한 전석 Pt를 용해한다. 이들의 Ni-Pt 합금은 99.99%(4N) 이상의 순도를 가진다.
또한, 이와 같이 하여 얻은 Pt 함유량이 0.1~20wt%인 용해 주조 Ni-Pt 합금 잉고트의 비커스 경도가 40~90이다. 이 잉고트는 상기와 같이 가공성이 우수하다.
이와 같이 하여 제조한 용해 후의 Ni-Pt 합금 잉고트를 냉간 압연하는 것에 의해 Ni-Pt 합금 타겟트를 용이하게 제조하는 것이 가능하다.
그리하여, 타겟트의 깨짐 혹는 크랙의 발생을 방지하는 것과 함께, 스퍼터링의 이상방전에 기인하는 파티클의 발생을 억제할 수 있다는 현저한 효과를 얻을 수 있다.
다음으로 본 발명의 실시 예에 대하여 설명한다. 단, 본 실시 예는 어디까지나 일 예이며, 이 예에 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명의 기술 사상의 범위 내에서, 실시 예 이외의 태양(態樣) 또는 변형을 전부 포함하는 것이다.
(실시예 1)
표1에 나타낸 3N 레벨의 Ni 원료 10kg을 사용하여 애노드로 하고, 염산용액으로 전해 침출하였다. 100g/L로 된 시점에서, 암모니아로 이 용액을 중화하고, pH를 8로 하였다. 이 용액을 다시 활성탄 10g/L 을 첨가하여 여과하여 불순물을 제거하였다.
다음, 이 용액에 탄산가스를 취입하여, 탄산 니켈로 하였다. 이 후 온도 1200℃, H2 분위기 중에서 가열처리하여, 고순도 Ni 분말 8kg을 얻었다.
한편, 3N 레벨의 Pt 5kg을 사용하여, 이것을 왕수(王水)로 용해하였다. 이것을 pH2 레벨로 하고, 전해 채취를 행하여 고순도 전석 Pt를 얻었다. 전해 채취 시의 애노드로서는 탄소를 사용하였다.
이와 같이 하여 얻은 고순도 Ni 분말과 고순도 전석 Pt를, 진공도10-4톨의 진공 하(下)에서 용해하여, 고순도 Ni-20% Pt 합금을 얻었다. 이 합금의 경도는 Hv80이었다. 이것을 실온에서 압연하여 타겟트로 하였다.
타겟트에는 균열, 깨짐의 발생이 없고, 압연이 용이하였다. 이 결과를 표1에 나타낸다.
Figure 112006069741793-PCT00001
(실시예 2)
실시예 1과 동일하게 하여 고순도 Ni-0.5% Pt 합금을 제작하였다. 이 합금의 경도는 Hv45였다. 이것을 실온에서 압연하여 타겟트로 하였다. 타겟트에는 균열, 깨짐의 발생이 없고, 압연이 용이하였다. 이 결과를 표2에 나타낸다.
(실시예 3)
실시 예 1과 동일하게 하여 고순도 Ni-5% Pt 합금을 제작하였다. 이 합금의 경도는 Hv55였다. 이것을 실온에서 압연하여 타겟트로 하였다. 타겟트에는 균열, 깨짐의 발생이 없고, 압연이 용이하였다. 이 결과를 표2에 나타낸다.
(실시예 4)
실시 예 1과 동일하게 하여 고순도 Ni-10% Pt 합금을 제작하였다. 이 합금의 경도는 Hv65였다. 이것을 실온에서 압연하여 타겟트로 하였다. 타겟트에는 균열, 깨짐의 발생이 없고, 압연이 용이하였다. 이 결과를 표2에 나타낸다.
(비교예 1)
3N 레벨의 Ni와 동(同)순도의 Pt를 Ni-20wt%로 되도록 용해하였다. 이 결과, 얻어진 잉고트의 경도는 Hv110였다. 이 잉고트는 대단히 딱딱하고, 실온에서의 소성가공은 곤란하였다. 이 결과를 표1에 실시 예1과 대비하여 나타낸다.
이상에서 보는 바와 같이, 본 발명은 용해 후의 Ni-Pt 합금 잉고트를 용이하게 냉간압연 가능하며, 또한 동시에 Ni-Pt 합금 타겟트에 포함되는 불순물을 저감시켜 고순도 화하는 것에 의해, Ni-Pt 합금 성막의 품질을 향상시키는 것이 가능하다는 우수한 효과를 가진다.
또한, 이것에 의해 타겟트의 깨짐 혹은 균열의 발생을 방지하는 것과 함께, 스퍼터링의 이상방전에 기인하는 파티클의 발생을 억제할 수 있다는 현저한 효과가 있다. 따라서 반도체 장치에 있어서의 Ni-Pt 합금의 성막에 호적(好適)하다.

Claims (8)

  1. Pt 함유량이 0.1~20wt%인 Ni-Pt 합금으로서, 비커스 경도가 40~90인 것을 특징으로 하는 가공성이 우수한 Ni-Pt 합금.
  2. 제1항에 있어서, 99.99% 이상의 순도를 가지는 것을 특징으로 하는 Ni-Pt 합금.
  3. 3N 레벨의 원료 Ni를 전기화학적으로 용해하는 공정, 이 전해 침출한 용액을 암모니아로 중화하는 공정, 중화한 용액을 활성탄을 사용하여 여과하여 불순물을 제거하는 공정, 탄산가스를 취입하여 탄산 니켈로 하여, 환원성 분위기에서 고순도 Ni 분말을 제조하는 공정, 한편 3N 레벨의 원료 Pt를 산으로 침출하는 공정, 침출한 용액을 전해에 의해 고순도 전석 Pt를 제조하는 공정으로 이루어지며, 이들의 제조된 고순도 Ni 분말과 고순도 전석 Pt를 용해하는 공정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 가공성이 우수한 Ni-Pt 합금의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 99.99% 이상의 순도를 가지는 것을 특징으로 하는 Ni-Pt 합금의 제조방법.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서, Pt함유량이 0.1~20wt%인 Ni-Pt 합금으로서, 비커스 경도가 40~90인 것을 특징으로 하는 가공성이 우수한 Ni-Pt 합금의 제조방법.
  6. 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항의 공정에 의해 제조한 용해 후의 Ni-Pt 합금 잉고트를 압연하는 것을 특징으로 하는 Ni-Pt 합금 타겟트의 제조방법.
  7. Pt 함유량이 0.1~20wt%인 Ni-Pt 합금으로서, 비커스 경도가 40~90인 것을 특징으로 하는 가공성이 우수한 Ni-Pt 합금 타겟트.
  8. 제7항에 있어서, 99.99% 이상의 순도를 가지는 것을 특징으로 하는 Ni-Pt 합금 타겟트.
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