CN112375939A - 一种Cu-Ni-Zr-V-B铜合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Cu‑Ni‑Zr‑V‑B铜合金材料及其制备方法。该铜合金材料由0.80~1.20wt%的Ni、0.14~0.17wt %的Zr、0.14~0.24wt%的V、0.02~0.05wt%的B，其余为Cu组成。其制备方法包括合金熔铸、均匀化处理、热轧制、分级固溶、室温轧制、回归处理、中温轧制、升温时效等步骤。本发明所得铜合金材料成分中不含有毒元素，对人体和环境危害小，所制得的铜合金材料综合性能优良，具有高的硬度、强度、导电率、软化温度和较好的塑性，可用于制作电子引线框架、电路用接插件、连接件、接触器等。
Description
技术领域
本发明属于铜合金材料技术领域，具体涉及一种Cu-Ni-Zr-V-B铜合金材料及其制备方法。
背景技术
铜合金具有优良的力学性能与电学性能，随着第三次技术革命的开展，被广泛地用于制造电连接器。电连接器是连接电子、电气设备系统的基础器件，对连接可靠性、导热性、导电性等有较高的要求。在电子和电气设备日趋小型化的现今，电连接器的尺寸也逐渐减小，因此电子和电气行业对电连接器用铜合金提出了更高的要求。其中，如何进一步提高铜合金的力学性能，同时使导电性能维持在一个较高的水准，是行业亟待解决的关键问题。
铜合金的强化手段主要有固溶强化、析出相强化、形变强化、细晶强化。固溶强化是指在铜基体中溶入与铜原子尺寸不同的溶质原子，通过引起点阵畸变形成的应力场来阻碍位错运动，以达到强化的目的。由于固溶元素会严重降低铜基体的导电率，这就导致常规固溶强化铜合金如CuSnP虽然能够提供一定的弹性（其抗拉强度可达600~750MPa），但是其导电率较低（普遍低于20%IACS），无法满足行业的需求。人们后续开发出了析出相强化型铜合金，即通过在铜基体中加入其他合金元素，经过高温固溶形成过饱和固溶体，在时效处理后使合金元素原子从过饱和固溶体中脱溶而形成大量弥散分布在基体中的析出相，以提高合金的力学性能。同时，较之固溶在铜基体中的合金元素，析出相对铜合金导电率的影响较小。常用的析出相强化型铜合金有Cu-Be和Cu-Cr-Zr合金等。但是，铍和铍化合物对人体有毒性，在Cu-Be合金制备和加工过程中，有危害工作人员健康和破坏环境的风险。而Cu-Cr-Zr由于Cr在1076℃时在Cu中的最大固溶度为0.729wt%，Zr在972℃时在Cu中的最大固溶度为0.172wt%，造成Cr与Zr的添加量偏低（一般不超过0.75wt%），对强度的提高效果有限。
因此，针对以析出相强化为主要强化手段的铜合金材料，现在亟需解决的问题是研究开发出新的铜合金成分和对应的制备工艺，以适应科技的发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铜合金材料及其制备方法。本发明所得铜合金材料成分中不含有毒元素，对人体和环境危害小，所制得的铜合金材料综合性能优良，具有高的硬度、强度、导电率、软化温度和较好的塑性，可用于制作电子引线框架、电路用接插件、连接件、接触器等。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种Cu-Ni-Zr-V-B铜合金材料，按质量百分数之和为100%计，其所含各组分的质量百分数为：0.80~1.20wt%的Ni、0.14~0.17wt %的Zr、0.14~0.24wt%的V、0.02~0.05wt%的B，其余为Cu。
所述Cu-Ni-Zr-V-B铜合金材料的制备方法包括以下步骤：
（1）合金熔铸：在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下，将原材料放入感应炉中熔炼，然后将合金熔液浇铸到模具中冷却，得到合金铸锭。所用原材料为纯度≥99.9 wt%的Ni块、Cu块与块状Cu-M中间合金，M为Zr、V、B。
（2）均匀化处理：在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下，将所得合金铸锭放入热处理炉中进行均匀化处理，均匀化处理温度为950℃~1000℃，保温时间为3~5小时，然后随炉冷却至室温。
（3）热轧制：将均匀化后的合金铸锭加热至850℃~950℃进行热轧制，热轧总变形量为55%~75%，终轧温度≥700℃，终轧后的合金材料立刻进行水淬。
（4）分级固溶处理：将热轧后的样品在纯氩气（Ar≥99.99%）的保护下放入热处理炉中进行分级固溶处理，一级固溶温度为750℃~850℃，保温2~4小时，然后升温到850℃~950℃，进行二级固溶，保温时间为1~2小时，以水淬的方式冷却至室温。一级固溶温度和二级固溶之间的温度差要≥100℃。
（5）室温轧制：将固溶处理后的铜合金材料进行铣面，去除表面氧化皮，然后进行室温轧制变形，轧制总变形量为70%~90%。
（6）回归处理：将室温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行回归处理，回归温度为750℃~800℃，保温时间为3~8分钟，随后取出热处理炉，立刻进行水淬。
（7）中温轧制：将回归处理后的铜合金材料表面氧化皮去除，在350℃~450℃保温15分钟，然后进行中温轧制，轧制变形量为10%~30%，轧制后以水淬的方式冷却至室温。
（8）升温时效处理：将中温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行升温时效处理，升温速度为100~150℃/小时，升温至450~550℃后保温5~15分钟，然后采用纯氩气（Ar≥99.99%）风冷的方式冷却至室温，得到最终成品。
本发明的优点在于：
（1）本发明在合金成分中以Cu、Ni、Zr、V、B为主要元素，根据Miedema理论计算可知，Ni、Zr、V、B元素之间的混合焓大于Cu-Ni、Cu-Zr、Cu-V、Cu-B的混合焓。所以，该铜合金在时效过程中，可以形成Ni-Zr、Ni-V、Ni-B等析出相，这些析出相在析出过程中通过相互影响可以有效减少元素扩散距离，从而实现析出相的细小、弥散均匀分布。这些析出相可通过复合弥散强化协同作用，提高材料的硬度和强度。
（2）本发明在合金成分中加入了V和B元素，利用两种元素起到了去除合金熔液中有害杂质（氧、硫、铅等），改善铸锭组织，减少了热轧开裂现象。同时可以提高铜基体的再结晶温度，使得铜合金的热稳定性有所增强。
（3）通过合理制订不同工艺阶段中铜合金轧制的温度（热轧制、中温轧制和室温轧制）和热处理工艺参数（分级固溶、升温时效等），可以使固溶更加充分，时效时促进析出相均匀析出，抑制部分析出相的异常长大，有利于同时提高合金的力学性能和导电性能。
（6）材料成分中不含有毒元素，对人体和环境危害小，且所得铜合金材料具有优良的综合力学性能和导电性能（其硬度为197~218HV，屈服强度为469~503MPa，抗拉强度为529~568 MPa，断后伸长率为14.2~17.0%，软化温度为520~550℃，电导率为81.2~85.6% IACS）。
附图说明
图1为实施例1所得铜合金材料的金相组织图；
图2为实施例1所得铜合金材料的扫描电镜图；
图3为对比例1所得铜合金材料的金相组织图；
图4为对比例1所得铜合金材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述，但不是对本发明的限定。本发明相关的主要测试方法及标准：按照GB/T4340.1-2009《金属材料维氏硬度试验 第1部分：试验方法》测定铜合金材料的硬度；按照GB/T228.1-2010《金属材料拉伸试验 第1部分：室温试验方法》测定铜合金材料的屈服强度、抗拉强度和断后伸长率；按照GB/T 33370-2016《铜及铜合金软化温度的测定方法》测定铜合金材料的软化温度；按照GB/T351-2019《金属材料电阻率测量方法》测定铜合金材料的电导率，并将其数值与国际退火铜标准（100% IACS，International Annealed Copper Standard）进行对比。
实施例1
合金成分的质量百分数为：1.20 wt%的Ni、0.15 wt%的Zr、0.20 wt%的V、 0.05 wt%的B，其余为Cu。
其制备方法为：
（1）合金熔铸：将原材料放入感应炉的坩埚中，抽真空到10-3Pa，然后通入1.1×105Pa的纯氩气（Ar≥99.99%），在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行熔炼，待固体完全熔化形成合金熔液后，保持10分钟，然后将合金熔液浇铸到石墨模具中，冷却后开模取出合金铸锭，铸锭厚度为25mm；熔炼使用的是纯度≥99.9wt%的Cu、Ni金属块，含10wt%Zr的Cu-Zr中间合金，含4wt%V的Cu-V中间合金，含3wt%B的Cu-B中间合金；
（2）均匀化处理：在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下，将所得合金铸锭放入热处理炉中进行均匀化处理，均匀化处理温度为950℃，保温时间为3小时，然后随炉冷却至室温；
（3）热轧制：将均匀化后的合金铸锭加热至880℃并保温5分钟后进行热轧制，终轧温度为790℃，终轧后的合金材料立刻进行水淬，获得的热轧态样品的厚度为6.34mm；
（4）分级固溶处理：将热轧后的样品在纯氩气（Ar≥99.99%）的保护下放入热处理炉中进行分级固溶处理，一级固溶温度为760℃，保温2小时，二级固溶温度为870℃，保温1小时，以水淬的方式冷却至室温；
（5）室温轧制：将固溶处理后的铜合金材料进行铣面，去除表面氧化皮，然后进行室温轧制变形，轧制后样品厚度为1.86mm；
（6）回归处理：将室温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行回归处理，回归温度为750℃，保温时间为7分钟，随后取出热处理炉，立刻进行水淬；
（7）中温轧制：将回归处理后的铜合金材料表面氧化皮去除，然后在350℃保温15分钟后，样品轧制至1.58mm，轧制后以水淬的方式冷却至室温；
（8）升温时效处理：将中温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行时效处理，从室温以100℃/小时的速度升到200℃后，再以125℃/小时的速度升温2小时，达到450℃后保温15分钟，然后采用纯氩气（Ar≥99.99%）风冷的方式冷却至室温，得到最终成品。
经检测，所得铜合金材料的硬度为218HV，屈服强度为503MPa，抗拉强度为568MPa，断后伸长率为14.2%，软化温度为520℃，电导率为84.0% IACS。
图1为本实施例所得铜合金材料的金相组织图。由图中可见其晶粒细小均匀，晶粒尺寸为4~7μm。
图2为本实施例所得铜合金材料的扫描电镜图，由图中可以观察到细小的球状析出相颗粒，弥散分布在铜基体中，其中大部分析出相颗粒尺寸为20~100nm，个别析出相的颗粒尺寸为100~150nm。根据Orowan 强化理论和位错切过机制的共格强化（CoherencyStrengthening）理论，颗粒总体较为细小且颗粒尺寸在一定范围内分布的析出相可以起到更好的强化效果。
实施例2
合金成分的质量百分数为：1.00 wt%的Ni、0.17 wt%的Zr、0.23 wt%的V、0.02 wt%的B，其余为Cu。
其制备方法为：
（1）合金熔铸：将原材料放入感应炉的坩埚中，抽真空到10-3Pa，然后通入1.1×105Pa的纯氩气（Ar≥99.99%），在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行熔炼，待固体完全熔化形成合金熔液后，保持10分钟，然后将合金熔液浇铸到石墨模具中，冷却后开模取出合金铸锭，铸锭厚度为25mm；熔炼使用的是纯度≥99.9wt%的Cu、Ni金属块，含10wt%Zr的Cu-Zr中间合金，含4wt%V的Cu-V中间合金，含3wt%B的Cu-B中间合金；
（2）均匀化处理：在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下，将所得合金铸锭放入热处理炉中进行均匀化处理，均匀化处理温度为960℃，保温时间为5小时，然后随炉冷却至室温；
（3）热轧制：将均匀化后的合金铸锭加热至920℃并保温5分钟后进行热轧制，终轧温度为720℃，终轧后的合金材料立刻进行水淬，获得的热轧态样品的厚度为9.52mm；
（4）分级固溶处理：将热轧后的样品在纯氩气（Ar≥99.99%）的保护下放入热处理炉中进行分级固溶处理，一级固溶温度为750℃，保温3小时，二级固溶温度为880℃，保温2小时，以水淬的方式冷却至室温；
（5）室温轧制：将固溶处理后的铜合金材料进行铣面，去除表面氧化皮，然后进行室温轧制变形，轧制后样品厚度为2.43mm；
（6）回归处理：将室温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行回归处理，回归温度为770℃，保温时间为3分钟，随后取出热处理炉，立刻进行水淬；
（7）中温轧制：将回归处理后的铜合金材料表面氧化皮去除，然后在370℃保温15分钟后，样品轧制至1.71mm，轧制后以水淬的方式冷却至室温；
（8）升温时效处理：将中温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行时效处理，从室温以100℃/小时的速度到达100℃，然后以125℃/小时的速度升温2小时，达到350℃后以150℃/小时的速度升温1小时，到达500℃后保温10分钟，然后采用纯氩气（Ar≥99.99%）风冷的方式冷却至室温，得到最终成品。
经检测，所得铜合金材料的硬度为197HV，屈服强度为482MPa，抗拉强度为537MPa，断后伸长率为17.0%，软化温度为550℃，电导率为85.6% IACS。
实施例3
合金成分的质量百分数为：0.80 wt%的Ni、0.16 wt%的Zr、0.14 wt%的V、0.04 wt%的B，其余为Cu。
其制备方法为：
（1）合金熔铸：将原材料放入感应炉的坩埚中，抽真空到10-3Pa，然后通入1.1×105Pa的纯氩气（Ar≥99.99%），在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行熔炼，待固体完全熔化形成合金熔液后，保持10分钟，然后将合金熔液浇铸到石墨模具中，冷却后开模取出合金铸锭，铸锭厚度为25mm；熔炼使用的是纯度≥99.9wt%的Cu、Ni金属块，含10wt%Zr的Cu-Zr中间合金，含4wt%V的Cu-V中间合金，含3wt%B的Cu-B中间合金；
（2）均匀化处理：在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下，将所得合金铸锭放入热处理炉中进行均匀化处理，均匀化处理温度为950℃，保温时间为4小时，然后随炉冷却至室温；
（3）热轧制：将均匀化后的合金铸锭加热至950℃并保温5分钟后进行热轧制，终轧温度为780℃，终轧后的合金材料立刻进行水淬，获得的热轧态样品的厚度为9.26mm；
（4）分级固溶处理：将热轧后的样品在纯氩气（Ar≥99.99%）的保护下放入热处理炉中进行分级固溶处理，一级固溶温度为750℃，保温3.5小时，二级固溶温度为850℃，保温1小时，以水淬的方式冷却至室温；
（5）室温轧制：将固溶处理后的铜合金材料进行铣面，去除表面氧化皮，然后进行室温轧制变形，轧制后样品厚度为2.72mm；
（6）回归处理：将室温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行回归处理，回归温度为750℃，保温时间为6分钟，随后取出热处理炉，立刻进行水淬；
（7）中温轧制：将回归处理后的铜合金材料表面氧化皮去除，然后在380℃保温15分钟后，样品轧制至2.22mm，轧制后以水淬的方式冷却至室温；
（8）升温时效处理：将中温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行时效处理，从室温以125℃/小时的速度升温到250℃后，再以100℃/小时的速度升温2小时，到450℃后保温13分钟，然后采用纯氩气（Ar≥99.99%）风冷的方式冷却至室温，得到最终成品。
经检测，所得铜合金材料的硬度为202HV，屈服强度为473MPa，抗拉强度为543MPa，断后伸长率为16.4%，软化温度为530℃，电导率为85.2% IACS。
实施例4
合金成分的质量百分数为：1.10 wt%的Ni、0.17 wt%的Zr、0.24 wt%的V、0.03 wt%的B，其余为Cu。
其制备方法为：
（1）合金熔铸：将原材料放入感应炉的坩埚中，抽真空到10-3Pa，然后通入1.1×105Pa的纯氩气（Ar≥99.99%），在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行熔炼，待固体完全熔化形成合金熔液后，保持10分钟，然后将合金熔液浇铸到石墨模具中，冷却后开模取出合金铸锭，铸锭厚度为25mm；熔炼使用的是纯度≥99.9wt%的Cu、Ni金属块，含10 wt%Zr的Cu-Zr中间合金，含4 wt%V的Cu-V中间合金，含3 wt%B的Cu-B中间合金；
（2）均匀化处理：在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下，将所得合金铸锭放入热处理炉中进行均匀化处理，均匀化处理温度为980℃，保温时间为5小时，然后随炉冷却至室温；
（3）热轧制：将均匀化后的合金铸锭加热至850℃并保温5分钟后进行热轧制，终轧温度为750℃，终轧后的合金材料立刻进行水淬，获得的热轧态样品的厚度为9.01mm；
（4）分级固溶处理：将热轧后的样品在纯氩气（Ar≥99.99%）的保护下放入热处理炉中进行分级固溶处理，一级固溶温度为800℃，保温2.5小时，二级固溶温度为900℃，保温2小时，以水淬的方式冷却至室温；
（5）室温轧制：将固溶处理后的铜合金材料进行铣面，去除表面氧化皮，然后进行室温轧制变形，轧制后样品厚度为2.02mm；
（6）回归处理：将室温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行回归处理，回归温度为800℃，保温时间为8分钟，随后取出热处理炉，立刻进行水淬；
（7）中温轧制：将回归处理后的铜合金材料表面氧化皮去除，然后在400℃保温15分钟后，样品轧制至1.72mm，轧制后以水淬的方式冷却至室温；
（8）升温时效处理：将中温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行时效处理，从室温以125℃/小时的速度升温到250℃后，再以150℃/小时的速度升温2小时，达到550℃后保温5分钟，然后采用纯氩气（Ar≥99.99%）风冷的方式冷却至室温，得到最终成品。
经检测，所得铜合金材料的硬度为211HV，屈服强度为476MPa，抗拉强度为547MPa，断后伸长率为15.9%，软化温度为535℃，电导率为81.2% IACS。
实施例5
合金成分的质量百分数为：0.90 wt%的Ni、0.16 wt%的Zr、0.15 wt%的V、0.05 wt%的B，其余为Cu。
其制备方法为：
（1）合金熔铸：将原材料放入感应炉的坩埚中，抽真空到10-3Pa，然后通入1.1×105Pa的纯氩气（Ar≥99.99%），在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行熔炼，待固体完全熔化形成合金熔液后，保持10分钟，然后将合金熔液浇铸到石墨模具中，冷却后开模取出合金铸锭，铸锭厚度为25mm；熔炼使用的是纯度≥99.9wt%的Cu、Ni金属块，含10 wt%Zr的Cu-Zr中间合金，含4 wt%V的Cu-V中间合金，含3 wt%B的Cu-B中间合金；
（2）均匀化处理：在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下，将所得合金铸锭放入热处理炉中进行均匀化处理，均匀化处理温度为1000℃，保温时间为4小时，然后随炉冷却至室温；
（3）热轧制：将均匀化后的合金铸锭加热至920℃并保温5分钟后进行热轧制，终轧温度为800℃，终轧后的合金材料立刻进行水淬，获得的热轧态样品的厚度为11.23mm；
（4）分级固溶处理：将热轧后的样品在纯氩气（Ar≥99.99%）的保护下放入热处理炉中进行分级固溶处理，一级固溶温度为850℃，保温3.5小时，二级固溶温度为950℃，保温1小时，以水淬的方式冷却至室温；
（5）室温轧制：将固溶处理后的铜合金材料进行铣面，去除表面氧化皮，然后进行室温轧制变形，轧制后样品厚度为1.12mm；
（6）回归处理：将室温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行回归处理，回归温度为800℃，保温时间为3分钟，随后取出热处理炉，立刻进行水淬；
（7）中温轧制：将回归处理后的铜合金材料表面氧化皮去除，然后在420℃保温15分钟后，样品轧制至0.92mm，轧制后以水淬的方式冷却至室温；
（8）升温时效处理：将中温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行时效处理，从室温以125℃/小时的速度升温4小时达到500℃后保温7分钟，然后采用纯氩气（Ar≥99.99%）风冷的方式冷却至室温，得到最终成品。
经检测，所得铜合金材料的硬度为209HV，屈服强度为470MPa，抗拉强度为533MPa，断后伸长率为16.5%，软化温度为535℃，电导率为82.3% IACS。
实施例6
合金成分的质量百分数为：0.95 wt%的Ni、0.14 wt%的Zr、0.20 wt%的V、0.03 wt%的B，其余为Cu。
其制备方法为：
（1）合金熔铸：将原材料放入感应炉的坩埚中，抽真空到10-3Pa，然后通入1.1×105Pa的纯氩气（Ar≥99.99%），在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行熔炼，待固体完全熔化形成合金熔液后，保持10分钟，然后将合金熔液浇铸到石墨模具中，冷却后开模取出合金铸锭，铸锭厚度为25mm；熔炼使用的是纯度≥99.9wt%的Cu、Ni金属块，含10 wt%Zr的Cu-Zr中间合金，含4 wt%V的Cu-V中间合金，含3 wt%B的Cu-B中间合金；
（2）均匀化处理：在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下，将所得合金铸锭放入热处理炉中进行均匀化处理，均匀化处理温度为1000℃，保温时间为5小时，然后随炉冷却至室温；
（3）热轧制：将均匀化后的合金铸锭加热至850℃并保温5分钟后进行热轧制，终轧温度为750℃，终轧后的合金材料立刻进行水淬，获得的热轧态样品的厚度为9.53mm；
（4）分级固溶处理：将热轧后的样品在纯氩气（Ar≥99.99%）的保护下放入热处理炉中进行分级固溶处理，一级固溶温度为800℃，保温4小时，二级固溶温度为920℃，保温1小时，以水淬的方式冷却至室温；
（5）室温轧制：将固溶处理后的铜合金材料进行铣面，去除表面氧化皮，然后进行室温轧制变形，轧制后样品厚度为2.84mm；
（6）回归处理：将室温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行回归处理，回归温度为800℃，保温时间为5分钟，随后取出热处理炉，立刻进行水淬；
（7）中温轧制：将回归处理后的铜合金材料表面氧化皮去除，然后在450℃保温15分钟后，样品轧制至1.93mm，轧制后以水淬的方式冷却至室温；
（8）升温时效处理：将中温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行时效处理，从室温以150℃/小时的速度升温到300℃，然后以125℃/小时的速度升温2小时，达到550℃后保温5分钟，然后采用纯氩气（Ar≥99.99%）风冷的方式冷却至室温，得到最终成品。
经检测，所得铜合金材料的硬度为206HV，屈服强度为469MPa，抗拉强度为529MPa，断后伸长率为16.4%，软化温度为525℃，电导率为82.3% IACS。
对比例1
合金成分的质量百分数为：1.20 wt%的Ni、0.15 wt%的Zr、0.20 wt%的V、 0.05 wt%的B，其余为Cu。
其制备方法为：
（1）合金熔铸：将原材料放入感应炉的坩埚中，抽真空到10-3Pa，然后通入1.1×105Pa的纯氩气（Ar≥99.99%），在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行熔炼，待固体完全熔化形成合金熔液后，保持10分钟，然后将合金熔液浇铸到石墨模具中，冷却后开模取出合金铸锭，铸锭厚度为25mm；熔炼使用的是纯度≥99.9wt%的Cu、Ni金属块，含10 wt%Zr的Cu-Zr中间合金，含4 wt%V的Cu-V中间合金，含3 wt%B的Cu-B中间合金；
（2）均匀化处理：在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下，将所得合金铸锭放入热处理炉中进行均匀化处理，均匀化处理温度为970℃，保温时间为5小时，然后随炉冷却至室温；
（3）热轧制：将均匀化后的合金铸锭加热至910℃并保温5分钟后进行热轧制，终轧温度为850℃，终轧后的合金材料立刻进行水淬，获得的热轧态样品的厚度为8.77mm；
（4）分级固溶处理：将热轧后的样品在纯氩气（Ar≥99.99%）的保护下放入热处理炉中进行分级固溶处理，一级固溶温度为850℃，保温2小时，二级固溶温度为950℃，保温1小时，以水淬的方式冷却至室温；
（5）室温轧制：将固溶处理后的铜合金材料进行铣面，去除表面氧化皮，然后进行室温轧制变形，轧制后样品厚度为2.21mm；
（6）回归处理：将室温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行回归处理，回归温度为800℃，保温时间为8分钟，随后取出热处理炉，立刻进行水淬；
（7）中温轧制：将回归处理后的铜合金材料表面氧化皮去除，然后在450℃保温15分钟后，样品轧制至1.87mm，轧制后以水淬的方式冷却至室温；
（8）升温时效处理：将中温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行时效处理，从室温以125℃/小时的速度升温5小时达到625℃后保温30分钟，然后采用纯氩气（Ar≥99.99%）风冷的方式冷却至室温，得到最终成品。
经检测，所得铜合金材料的硬度为181HV，屈服强度为433MPa，抗拉强度为488MPa，断后伸长率为11.6%，软化温度为495℃，导电率为81.6% IACS，即证明当制备方法中升温时效处理的温度和时间超过限定范围时，则制得的铜合金材料的力学性能和软化温度会明显变差。这主要是由于升温时效处理的温度和时间超过限定范围会导致Cu基体晶粒粗大，无法起到细晶强化的效果，而且析出相颗粒也会较为粗大，其对位错和晶界的钉扎效果下降，从而使得样品的性能下降。
图3为本对比例所得铜合金材料的金相组织照片，其晶粒大小明显不均匀，可以观察到部分的粗大晶粒（晶粒尺寸≥20μm）。
图4为本对比例所得铜合金材料的扫描电镜照片，可以观察到析出相较为粗大，其平均尺寸为200 nm，形状以带棱角的多边形颗粒为主。
对比例2
合金成分的质量百分数为：1.00 wt%的Ni、0.17 wt%的Zr、0.23 wt%的V、0.02 wt%的B，其余为Cu。
其制备方法为：
（1）合金熔铸：将原材料放入感应炉的坩埚中，抽真空到10-3Pa，然后通入1.1×105Pa的纯氩气（Ar≥99.99%），在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行熔炼，待固体完全熔化形成合金熔液后，保持10分钟，然后将合金熔液浇铸到石墨模具中，冷却后开模取出合金铸锭，铸锭厚度为25mm；熔炼使用的是纯度≥99.9wt%的Cu、Ni金属块，含10 wt%Zr的Cu-Zr中间合金，含4 wt%V的Cu-V中间合金，含3 wt%B的Cu-B中间合金；
（2）均匀化处理：在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下，将所得合金铸锭放入热处理炉中进行均匀化处理，均匀化处理温度为980℃，保温时间为5小时，然后随炉冷却至室温；
（3）热轧制：将均匀化后的合金铸锭加热至850℃并保温5分钟后进行热轧制，终轧温度为730℃，终轧后的合金材料立刻进行水淬，获得的热轧态样品的厚度为8.87mm；
（4）室温轧制：将热轧后的铜合金材料进行铣面，去除表面氧化皮，然后进行室温轧制变形，轧制后样品厚度为1.43mm；
（5）回归处理：将室温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行回归处理，回归温度为770℃，保温时间为4分钟，随后取出热处理炉，立刻进行水淬；
（6）中温轧制：将回归处理后的铜合金材料表面氧化皮去除，然后在350℃保温15分钟后，样品轧制至0.95mm，轧制后以水淬的方式冷却至室温；
（7）升温时效处理：将中温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行时效处理，从室温以100℃/小时的速度升温到300℃，然后以150℃/小时的速度升温1小时，到达450℃后保温5分钟，然后采用纯氩气（Ar≥99.99%）风冷的方式冷却至室温，得到最终成品。
经检测，所得铜合金材料的硬度为179HV，屈服强度为425MPa，抗拉强度为484MPa，断后伸长率为14.5%，软化温度为505℃，导电率为81.2% IACS，即证明当制备方法中缺少分级固溶处理时，则制得的铜合金材料的力学性能和软化温度会明显变差。这是由于溶质元素（Ni、Zr、V、B）无法充分固溶在铜基体中，导致升温时效处理后，样品中析出相含量较低，因此样品的性能下降。
对比例3
合金成分的质量百分数为：0.80 wt%的Ni、0.16 wt%的Zr、0.14 wt%的V、0.04 wt%的B，其余为Cu。
其制备方法为：
（1）合金熔铸：将原材料放入感应炉的坩埚中，抽真空到10-3Pa，然后通入1.1×105Pa的纯氩气（Ar≥99.99%），在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行熔炼，待固体完全熔化形成合金熔液后，保持10分钟，然后将合金熔液浇铸到石墨模具中，冷却后开模取出合金铸锭，铸锭厚度为25mm；熔炼使用的是纯度≥99.9wt%的Cu、Ni金属块，含10 wt%Zr的Cu-Zr中间合金，含4 wt%V的Cu-V中间合金，含3 wt%B的Cu-B中间合金；
（2）均匀化处理：在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下，将所得合金铸锭放入热处理炉中进行均匀化处理，均匀化处理温度为950℃，保温时间为5小时，然后随炉冷却至室温；
（3）热轧制：将均匀化后的合金铸锭加热至850℃并保温5分钟后进行热轧制，终轧温度为710℃，终轧后的合金材料立刻进行水淬，获得的热轧态样品的厚度为9.56mm；
（4）分级固溶处理：将热轧后的样品在纯氩气（Ar≥99.99%）的保护下放入热处理炉中进行分级固溶处理，一级固溶温度为750℃，保温4小时，二级固溶温度为850℃，保温1.5小时，以水淬的方式冷却至室温；
（5）室温轧制：将固溶处理后的铜合金材料进行铣面，去除表面氧化皮，然后进行室温轧制变形，轧制后样品厚度为2.67mm；
（6）回归处理：将室温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行回归处理，回归温度为750℃，保温时间为3分钟，随后取出热处理炉，立刻进行水淬；
（7）升温时效处理：将回归处理后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行时效处理，从室温以125℃/小时的速度升温到375℃后以150℃/小时的速度升温1小时，到达525℃后保温5分钟，然后采用纯氩气（Ar≥99.99%）风冷的方式冷却至室温，得到最终成品。
经检测，所得铜合金材料的硬度为176HV，屈服强度为425MPa，抗拉强度为473MPa，断后伸长率为12.9%，软化温度为495℃，导电率为79.7% IACS，即证明当制备方法中缺少中温轧制工艺时，则制得的铜合金材料的力学性能和导电性能会有所下降。这是由于中温轧制一方面可以提高合金中的位错密度，为升温时效时析出相提供更多的形核位置，有助于析出相充分地均匀弥散析出，另一方面中温轧制还可以形成一定程度的动态再结晶，有助于细化晶粒。因此缺少了中温轧制，样品的性能会有所下降。
对比例4
合金成分的质量百分数为：2.30 wt%的Ni、0.28 wt%的Zr、0.35 wt%的V、0.10 wt%的B，其余为Cu。
其制备方法为：
（1）合金熔铸：将原材料放入感应炉的坩埚中，抽真空到10-3Pa，然后通入1.1×105Pa的纯氩气（Ar≥99.99%），在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行熔炼，待固体完全熔化形成合金熔液后，保持10分钟，然后将合金熔液浇铸到石墨模具中，冷却后开模取出合金铸锭，铸锭厚度为25mm；熔炼使用的是纯度≥99.9wt%的Cu、Ni金属块，含10 wt%Zr的Cu-Zr中间合金，含4 wt%V的Cu-V中间合金，含3 wt%B的Cu-B中间合金；
（2）均匀化处理：在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下，将所得合金铸锭放入热处理炉中进行均匀化处理，均匀化处理温度为960℃，保温时间为4小时，然后随炉冷却至室温；
（3）热轧制：将均匀化后的合金铸锭加热至890℃并保温5分钟后进行热轧制，终轧温度为750℃，终轧后的合金材料立刻进行水淬，获得的热轧态样品的厚度为10.34mm；
（4）分级固溶处理：将热轧后的样品在纯氩气（Ar≥99.99%）的保护下放入热处理炉中进行分级固溶处理，一级固溶温度为800℃，保温3小时，二级固溶温度为900℃，保温1.5小时，以水淬的方式冷却至室温；
（5）室温轧制：将固溶处理后的铜合金材料进行铣面，去除表面氧化皮，然后进行室温轧制变形，轧制后样品厚度为1.73mm；
（6）回归处理：将室温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行回归处理，回归温度为800℃，保温时间为4分钟，随后取出热处理炉，立刻进行水淬；
（7）中温轧制：将回归处理后的铜合金材料表面氧化皮去除，然后在440℃保温15分钟后，样品轧制至1.41mm，轧制后以水淬的方式冷却至室温；
（8）升温时效处理：将中温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行时效处理，从室温以100℃/小时的速度升温2小时，达到200℃后，以150℃/小时的速度升温2小时，到达500℃后保温10分钟，然后采用纯氩气（Ar≥99.99%）风冷的方式冷却至室温，得到最终成品。
经检测，所得铜合金材料的硬度为208HV，屈服强度为488MPa，抗拉强度为552MPa，断后伸长率为13.7%，软化温度为530℃，导电率为69.3% IACS，即证明当合金成分（Ni、Zr、V、B）含量超出限定范围时，则制得的铜合金材料的导电性能有较为明显的下降。这是由于Ni、Zr、V、B超过限定范围，其与后续的工艺参数无法匹配，在固溶阶段无法充分固溶，在时效阶段也无法充分析出，从而导致样品的性能下降。
对比例5
合金成分的质量百分数为：0.60 wt%的Ni、0.08 wt%的Zr、0.09wt%的V、0.01wt%的B，其余为Cu。
其制备方法为：
（1）合金熔铸：将原材料放入感应炉的坩埚中，抽真空到10-3Pa，然后通入1.1×105Pa的纯氩气（Ar≥99.99%），在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行熔炼，待固体完全熔化形成合金熔液后，保持10分钟，然后将合金熔液浇铸到石墨模具中，冷却后开模取出合金铸锭，铸锭厚度为25mm；熔炼使用的是纯度≥99.9wt%的Cu、Ni金属块，含10 wt%Zr的Cu-Zr中间合金，含4 wt%V的Cu-V中间合金，含3 wt%B的Cu-B中间合金；
（2）均匀化处理：在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下，将所得合金铸锭放入热处理炉中进行均匀化处理，均匀化处理温度为990℃，保温时间为3小时，然后随炉冷却至室温；
（3）热轧制：将均匀化后的合金铸锭加热至940℃并保温5分钟后进行热轧制，终轧温度为780℃，终轧后的合金材料立刻进行水淬，获得的热轧态样品的厚度为10.23mm；
（4）分级固溶处理：将热轧后的样品在纯氩气（Ar≥99.99%）的保护下放入热处理炉中进行分级固溶处理，一级固溶温度为750℃，保温4小时，二级固溶温度为900℃，保温2小时，以水淬的方式冷却至室温；
（5）室温轧制：将固溶处理后的铜合金材料进行铣面，去除表面氧化皮，然后进行室温轧制变形，轧制后样品厚度为1.56mm；
（6）回归处理：将室温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行回归处理，回归温度为780℃，保温时间为5分钟，随后取出热处理炉，立刻进行水淬；
（7）中温轧制：将回归处理后的铜合金材料表面氧化皮去除，然后在420℃保温15分钟后，样品轧制至1.24mm，轧制后以水淬的方式冷却至室温；
（8）升温时效处理：将中温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气（Ar≥99.99%）保护下进行时效处理，从室温以150℃/小时的速度升温到300℃，然后以125℃/小时的速度升温2小时，到达550℃后保温10分钟，然后采用纯氩气（Ar≥99.99%）风冷的方式冷却至室温，得到最终成品。
经检测，所得铜合金材料的硬度为155HV，屈服强度为376MPa，抗拉强度为435MPa，断后伸长率为15.5%，软化温度为485℃，导电率为83.8% IACS，即证明当合金成分（Ni、Zr、V、B）含量低于限定范围时，则制得的铜合金材料的力学性能和软化温度有较为明显的下降。这是由于Ni、Zr、V、B低于限定范围，则在时效后合金中的析出相体积分数较低，强化效果不足，从而导致样品的性能下降。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (9)
1.一种Cu-Ni-Zr-V-B铜合金材料，其特征在于，按质量百分数之和为100%计，其所含各组分的质量百分数为：0.80~1.20wt%Ni、0.14~0.17wt%的Zr、0.14~0.24wt%的V、0.02~0.05wt%的B，其余为Cu。
2.一种如权利要求1所述的Cu-Ni-Zr-V-B铜合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）合金熔铸：将原材料放入感应炉中熔炼，熔炼在纯氩气保护下进行，然后将合金熔液浇铸到模具中冷却，得到合金铸锭；
（2）均匀化处理：在纯氩气保护下，将所得合金铸锭放入热处理炉中进行均匀化处理，然后随炉冷却至室温；
（3）热轧制：将均匀化后的合金铸锭进行热轧，终轧温度≥700℃，终轧后的合金材料立刻进行水淬；
（4）分级固溶处理：将热轧后的样品在纯氩气的保护下放入热处理炉中进行分级固溶处理，以水淬的方式冷却至室温；
（5）室温轧制：将固溶处理后的铜合金材料进行铣面，去除表面氧化皮，然后进行室温轧制变形，轧制总变形量为70%~90%；
（6）回归处理：将室温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气保护下进行回归处理，随后取出热处理炉，立刻进行水淬；
（7）中温轧制：将回归处理后的铜合金材料表面氧化皮去除，先保温，然后进行中温轧制，轧制变形量为10%~30%，轧制后以水淬的方式冷却至室温；
（8）升温时效处理：将中温轧制后的铜合金材料放入热处理炉中，在纯氩气保护下进行升温时效处理，然后采用纯氩气风冷的方式冷却至室温，得到最终成品。
3.根据权利要求2所述的Cu-Ni-Zr-V-B铜合金材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所用原材料为纯度≥99.9 wt%的Ni块、Cu块与块状Cu-M中间合金，M为Zr、V、B。
4.根据权利要求2所述的Cu-Ni-Zr-V-B铜合金材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的均匀化处理具体为：均匀化处理温度为950℃~1000℃，保温时间为3~5小时。
5.根据权利要求2所述的Cu-Ni-Zr-V-B铜合金材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述热轧条件为：850℃~950℃进行热轧制，热轧总变形量为55%~75%。
6.根据权利要求2所述的Cu-Ni-Zr-V-B铜合金材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述分级固溶具体为一级固溶温度为750℃~850℃，保温2~4小时，然后升温到850℃~950℃，进行二级固溶，保温时间为1~2小时；一级固溶温度和二级固溶之间的温度差要≥100℃。
7.根据权利要求1所述的Cu-Ni-Zr-V-B铜合金材料的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述回归处理具体为回归温度为750℃~800℃，保温时间为3~8分钟。
8.根据权利要求1所述的Cu-Ni-Zr-V-B铜合金材料的制备方法，其特征在于，步骤（7）所述保温具体为350℃~450℃保温15分钟。
9.根据权利要求1所述的Cu-Ni-Zr-V-B铜合金材料的制备方法，其特征在于，步骤（8）所述升温时效处理具体为升温速度为100~150℃/小时，升温至450~550℃后保温5~15分钟。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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