JP2006283106A - クロム含有銅合金の製造方法、クロム含有銅合金および伸銅品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Cr:0.1〜0.5質量%を含み、残部Cuおよび不可避的不純物からなる銅合金の製造方法であって、(イ)溶体化処理と(ロ)加工度が70%以上の冷間圧延とを順に行った後に、(ハ)200℃以上450℃未満の加熱温度で行うCrの粒界析出のための時効処理と(ニ)加工度が70%以上の冷間圧延とを順に少なくとも1回行うことを特徴とする銅合金の製造方法、前記製造方法により製造したクロム含有銅合金および伸銅品。
【選択図】図1
Description
また、量産プロセスを意識し、動的再結晶を冷間圧延にて発現させて微細化を試みた稀な例として、例えば特許文献1にて開示されたものがある。この開示に係る技術によれば、Cu−Cr−Zr合金の最終冷間圧延を工夫することにより、平均結晶粒径が1μm以下の微細な結晶粒が得られるとする。
また、本発明は別の一側面において、前記銅合金が更に、Zr:0.01〜0.25質量%を含むことを特徴とする。
また、本発明は別の一側面において、前記銅合金が更に、In:0.1〜1.0質量%およびSn:0.1〜0.4質量%の何れか一方又は両方を総量で0.1〜1.0質量%含むことを特徴とする。
また、本発明は別の一側面において、前記(ロ)の圧延および前記(ニ)の圧延の加工度がそれぞれ80%以上であることを特徴とする。
また、本発明は別の一側面において、前記(ハ)の時効処理の加熱温度は340〜380℃であることを特徴とする。
また、本発明は別の一側面において、前記(ハ)の時効処理の加熱時間は3時間以上であることを特徴とする。
また、本発明は別の一側面において、前記(ハ)の工程と前記(ニ)の工程を順に1〜5回行い、最終工程を(ハ)の時効処理とすることを特徴とする。
また、本発明は別の一側面において、前記方法により製造した銅合金である。
また、本発明は別の一側面において、加工組織の平均長さが、圧延方向で0.8μm以下、圧延直角方向で0.7μm以下、圧延面垂線方向で0.15μm以下であることを特徴とする銅合金である。
また、本発明は別の一側面において、導電率が70%IACS以上で、引張強さが600MPa以上であることを特徴とする銅合金である。
更に、本発明は別の一側面において、前記銅合金から加工した伸銅品である。
更に、本発明は別の一側面において、前記伸銅品を用いた電子部品である。
(成分組成)
(a)Cr
Crは時効処理によって析出し、合金の強度および導電性を向上させる作用を有する。しかしCr含有量が0.1質量%未満ではその効果があまり得られず、一方0.5質量%を超えると溶体化処理後にも未溶解Crが母相中に残留し、更には粗大晶出物として存在し、冷間加工時のピンホール発生および破断の原因となる。そのためCrは0.1〜0.5質量%とするのが好ましく、より好ましくは0.2〜0.4質量%である。
本発明においては、加工組織の粒界上にCrを析出させることを本質的特徴の一つとするため、Crは必須成分である。
本発明においては、更にZrを合金元素として使用することができる。Zrは時効処理によってCuと化合物を形成して母相中に析出し、合金の強度を更に高める作用を発揮する。しかしZr含有量が0.01質量%未満ではその効果があまり得られず、一方0.25質量%を超えると溶体化処理後も未溶解Zrが母相中に残留し、Cr同様粗大晶出物として、冷間加工時のピンホール発生および破断の原因となる。そのためZrは0.01〜0.20質量%とするのが好ましく、より好ましくは0.05〜0.15質量%である。
また、上記Cu−Cr、Cu−Cr−Zr合金に、更にInおよびSnの何れか一方又は両方を総量で0.1〜1.0質量%含有させた方が好適である。InおよびSnは何れも合金の導電率を大きく低下させず固溶強化により強度を向上させるだけでなく、加工組織を微細化させる作用を発揮するため、必要に応じてこれらの何れか一方または両方が添加されるが、これらの含有量が総量で0.1質量%未満だとその効果があまり得られず、一方1.0質量%を超えると合金の導電率を劣化させる傾向がある。そのためInおよびSnは何れか一方又は両方で0.1〜1.0質量%とするのが好ましく、より好ましくは0.2〜0.8質量%である。
ただし、InおよびSnは単独で添加する場合も両方を添加する場合もそれぞれIn:0.1〜1.0質量%およびSn:0.1〜0.4質量%の範囲内であることを条件とする。同様に、0.1質量%未満だと効果があまり得られず、逆にこれらの濃度を超えて添加すると導電率を劣化させる傾向があるためである。
ただし、上記は例示であるため、本発明の本質的な構成から逸脱しない範囲で他の時効処理工程や加工工程を適宜加えたり、表面の酸化スケール除去のための研削、研磨、ショットブラスト酸洗等の工程を適宜加えたりすることは差し支えない。
鋳塊の鋳造組織を破壊するために熱間圧延を行うのが好ましい。熱間圧延中に温度が低下すると、析出反応が進むことによって析出粒子の粗大化が起こる。また、鋳造時に偏析したCrおよびZrを始めとする添加元素を均一に母相中に固溶させる必要がある。そのために、熱間圧延開始時点での温度を900℃以上とし、熱間圧延中の温度低下を防ぐため、終了時の温度を700℃以上とすることが望ましい。
溶体化処理を行うのは、後の時効処理でCrの析出を促進し、高強度の材料を得るためである。処理温度が高いほうがCrおよびZrのマトリックス中への固溶量が増し、時効時にCrの析出量が多くなって時効後の強度が高くなる。このような効果を得るためには処理温度が高いほど良く、900℃以上とすることが望ましい。このときの温度を上げすぎて再結晶の結晶粒径が大きくなると、後工程の冷間圧延時に結晶粒径を微細化することが困難になるため、溶体化処理直後で結晶粒径は50μm以下であることが望ましい。ただし、結晶粒径を小さくするには溶体化温度を下げるか、時間を短くする必要があり、溶体化が不十分とならないように注意すべきである。溶体化温度は低すぎると溶体化不足、高すぎると酸化スケール増加による歩留まり低下に繋がるため、850〜1000℃、好ましくは900〜950℃である。また、溶体化処理の際、冷却速度は速いほど高強度が得られやすく、具体的には水冷を行うことが望ましい。なお、この溶体化処理は前述の熱間圧延で兼ねることもできる。
本発明の根幹となるCu−Cr、Cu−Cr−Zr合金で時効処理によるCrの粒界析出を起こさせるためには、明瞭な粒界(方位差5°程度以上)で囲まれたパンケーキ状の加工組織を形成する必要がある。このような加工組織を材料全体に形成させるためには、溶体化処理後、時効処理前に行う冷間圧延において、加工度:70%以上とすることが必要で、これ未満の加工度では明瞭な粒界で囲まれた加工組織と転位セル組織が混在した組織となってしまい、次いで実施される時効処理で粒界析出するCrが減少してしまう。
一方、時効処理後に行う冷間圧延にて、該時効処理によって粒界析出したCrによって粒界すべりが抑制されてせん断変形が促され、加工組織の微細化が達成されると考えられる。従って、粒界析出させた後の圧延についても、粒界析出したCrによる加工組織の微細化効果を十分に得るため、加工組織を材料全体に形成させる必要があり、70%以上の加工度が必要である。
よって、溶体化後、時効処理前の圧延および時効処理後の圧延の加工度を70%以上と定めた。時効処理前後の加工度は70%以上が必要で、80%以上であれば望ましい。しかし加工度が99%を超えると加工度を上げることの効果は殆ど得られず、逆に破断等の歩留り低下が起こる可能性がある。よって、加工度は70〜99%、好ましくは80〜99%、より好ましくは90〜99%である。
なお、本明細書において「圧延」には、条を製造する圧延は勿論のこと、棒や線などの塑性加工も含まれる。従って、条に限らず棒や線等を加工する場合にも本発明の製造方法を用いることによって微細な結晶粒と微細析出物を得ることができる。また、圧延ロールを用いて製造する場合に限らず、ダイスを用いた引抜やプレスを用いた鍛造であっても本発明の作用および効果を得ることができる。
R=(S0−S)/S0×100
R:加工度(%)
S0:加工前の板条の断面積(mm2)
S:加工後の板条の断面積(mm2)
本発明の根幹はCu−Cr、Cu−Cr−Zr合金の加工組織の粒界上にCrを析出させることである。Crの粒界析出は前記冷間圧延後に実施する時効処理により発現する。一般に実施される時効処理の温度条件(450〜550℃)では、Crは粒内に析出するが、本発明者等はそれよりも低い温度で時効処理を施した場合にCrの粒界析出が促進されることを見出した。
本発明者等によれば、Cu−Cr、Cu−Cr−Zr合金で溶体化後、70%以上の加工度で圧延した材料を等時焼鈍したところ、200℃に満たない温度では殆どCrの析出が見られないが、200℃以上450℃未満、好ましくは250以上450℃未満、更に好ましくは300以上400℃以下、最も好ましくは340〜380℃の加熱温度で加工組織の粒界上に多く析出し、450℃以上だと加工組織の粒内に多く析出することが判明している。また、Crの粒界析出量は加熱時間が長い方が多くなる。従って、加熱時間は3時間以上であるのが好ましく、より好ましくは10時間以上である。ただし、工業的観点からはあまり長時間実施するのは好ましくないので、例えば24時間程度、長くても100時間行えば充分に本発明の効果が得られる。
なお、時効処理の「加熱温度」とは時効処理を行なう加熱炉内部の雰囲気温度を指し、時効処理の「加熱時間」とは時効処理を行なう加熱炉中に滞留する時間を指す。
その他、時効処理は酸化防止のため不活性ガス雰囲気、還元性ガス雰囲気で行うのが好ましい。
特定の実施形態において、本発明に係るCr含有銅合金は、組織の平均長さが、TEM観察による測定(写真を測定)で、RDで1.0μm以下、更には0.8μm以下、更には0.7μm以下、更には0.6μm以下であり、TDで0.8μm以下、更には0.7μm以下、更には0.6μm以下、更には0.5μm以下であり、NDで0.15μm以下、更には0.1μm以下、更には0.07μm以下の極めて微細な加工組織を有する。
なお、加工組織の微細化による強度向上効果は、トータルの加工度が等しいもの同士で比較することで理解できることに留意されたい。一般に、時効析出型合金においての合金の強化機構は加工組織の微細化、析出強化、加工硬化の三つの和で得られるため、加工組織が微細である方が必ずしも高い強度を有するとは限らないからである。例えば、適用合金No.1について、トータルの加工度がほぼ等しい比較例No.35と発明例No.1〜11は析出強化、加工硬化の効果はほぼ同じと考えられるから、これらを比較することで加工組織の微細化の効果によって強度が向上したという理解は適切である。しかしながら、適用合金No.4について、トータルの加工度の異なる発明例No.31(96%)及び32(91%)と比較例No.48(98.5%)とでは、析出強化及び加工硬化による強度向上効果はトータルの加工度の大きい比較例No.48の方が有利であるため、両者の引張り強さを単純に比較して加工組織の微細化による強度向上が得られなかったという理解は不適切である。
Claims (12)
- Cr:0.1〜0.5質量%を含み、残部Cuおよび不可避的不純物からなる銅合金の製造方法であって、(イ)溶体化処理と(ロ)加工度が70%以上の冷間圧延とを順に行った後に、(ハ)200℃以上450℃未満の加熱温度で行うCrの粒界析出のための時効処理と(ニ)加工度が70%以上の冷間圧延とを順に少なくとも1回行うことを特徴とする銅合金の製造方法。
- 前記銅合金が更に、Zr:0.01〜0.25質量%を含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記銅合金が更に、In:0.1〜1.0質量%およびSn:0.1〜0.4質量%の何れか一方又は両方を総量で0.1〜1.0質量%含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- 前記(ロ)の圧延および前記(ニ)の圧延の加工度がそれぞれ80%以上であることを特徴とする請求項1〜3の何れか一項に記載の方法。
- 前記(ハ)の時効処理の加熱温度は340〜380℃であることを特徴とする請求項1〜4の何れか一項に記載の方法。
- 前記(ハ)の時効処理の加熱時間は3時間以上であることを特徴とする請求項1〜5の何れか一項に記載の方法。
- 前記(ハ)の工程と前記(ニ)の工程を順に1〜5回行い、最終工程を(ハ)の時効処理とすることを特徴とする請求項1〜6の何れか一項に記載の方法。
- 請求項1〜7の何れか一項に記載の方法により製造した銅合金。
- 加工組織の平均長さが、圧延方向で0.8μm以下、圧延直角方向で0.7μm以下、圧延面垂線方向で0.15μm以下であることを特徴とする請求項8に記載の銅合金。
- 導電率が70%IACS以上で、引張強さが600MPa以上であることを特徴とする請求項8又は9の何れか一項に記載の銅合金。
- 請求項8〜10の何れか一項に記載の銅合金から加工した伸銅品。
- 請求項11に記載の伸銅品を用いた電子部品。
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