CN114517278A - 超细晶粒铜铬锆板材的制造方法及铜合金板材 - Google Patents
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Abstract
本发明申请涉及一种超细晶粒铜合金的制造方法及铜合金板材，方法包括下列步骤：板材准备，将若干块铜铬锆板固溶处理，裁剪并进行表面清洁处理；将3～4块标准铜合金板材堆叠后在970±20℃下进行热处理，随后进行单道次的轧制变形，得到应变量为70％～80％的中间多层铜合金板材；将3～4块中间多层铜合金板材按照单道次轧制的方法，再进行单道次轧制；重复本步骤3～5次，得到超细晶粒铜合金板材。本发明提供的超细晶粒铜铬锆板材的制造方法采用多层叠轧加热处理的方式，在轧制过程中细化晶粒，通过后续热处理，使得晶粒长大，调控第二相在晶界的析出，从而获得具有优异性能的铜铬锆合金，铜铬锆合金中的铬可以形成第二相强化，提高铜合金的强度。
Description
技术领域
本发明涉及铜合金材料生产方法领域，特别是涉及一种超细晶粒铜合金的制造方法及铜合金板材。
背景技术
铜的高导电性使其在众多领域都具有广泛应用，但由于强度低难以满足高强导电的应用需求。最近，有研究表明，异质结构或梯度层状结构在变形过程中产生的背应力强化可以同时提高材料的强度与塑性。晶粒细化及织构控制是改善和提高金属材料性能的有效途径之一，然而采用传统的锻造、挤压、轧制以及后续的再结晶退火处理工艺，虽可将材料内部晶粒细化至10μm，却无法在材料内部形成纳米晶或者超细晶，并且在材料内部形成变形织构或再结晶织构，仍然难以满足当下对高性能材料的特殊要求。
近年来，由于大塑性变形技术具有将粗晶金属的晶粒细化到纳米量级的巨大潜力，且这种技术还可以克服纳米粉末压制过程中的残余孔洞和界面污染，可以制备大尺寸的块体纳米结构材料，为研究纳米结构材料独特的物理、力学性能和变形机理提供方便。
到目前为止，采用累积叠轧技术生产的铝、镁及其合金和钢铁等材料，不但强度、硬度高，而且一些材料还表现了一定的低温超塑性和良好的抗腐蚀能力。然而目前还没有关于铜合金的具体累积叠轧技术。
发明内容
基于此，有必要针对上述提到的至少一个问题，提供一种超细晶粒铜合金的制造方法及铜合金板材。
第一个方面，本申请提供了一种超细晶粒铜铬锆板材的制造方法，包括下列步骤：
板材准备，将若干块铜铬锆板在950～990℃下固溶处理1～3h后，裁剪并进行表面清洁处理后，得到标准铜合金板材；
单道次轧制，将3～4块所述标准铜合金板材堆叠后在970±20℃下进行热处理，随后进行单道次的轧制变形，得到应变量为70％～80％的中间多层铜合金板材；
多道次复轧，将3～4块所述中间多层铜合金板材按照所述单道次轧制的方法，再进行单道次轧制；重复本步骤3～5次，得到超细晶粒铜合金板材。
在第一个方面的某些实现方式中，所述裁剪并进行表面清洁处理的步骤，包括：将所述铜铬锆板切割制成尺寸相同且厚度为0.15～1.5mm板材。
结合第一个方面和上述实现方式，在第一个方面的某些实现方式中，所述将所述铜铬锆板切割制成尺寸相同且厚度为0.15～1.5mm板材的步骤之后，还包括：在切割成的所述板材的边沿设置捆扎槽。
结合第一个方面和上述实现方式，在第一个方面的某些实现方式中，所述裁剪并进行表面清洁处理的步骤，包括：
将裁剪后的所述铜铬锆板的表面进行清洗，随后分别进行打磨、酒精清洗和丙酮清洗脱脂；
对脱脂后的所述铜铬锆板进行电解抛光，随后再进行酒精清洗。
结合第一个方面和上述实现方式，在第一个方面的某些实现方式中，所述单道次轧制的步骤还包括：剪掉所述中间多层铜合金板材两端未完全复合区。
结合第一个方面和上述实现方式，在第一个方面的某些实现方式中，所述重复本步骤3～5次的步骤之后，还包括，将所述超细晶粒铜合金板材在400～450℃下热处理60～240min。
结合第一个方面和上述实现方式，在第一个方面的某些实现方式中，所述热处理包括淬火处理。
第二个方面，本申请提供了一种超细晶粒铜合金板材，采用如本申请第一个方面中任一项所述的超细晶粒铜铬锆板材的制造方法生产得到；以质量分数计，所述铜铬锆板的成分包括0.5％～1.5％的铬，0.02％～0.2％的锆，余量为Cu。
在第二个方面的某些实现方式中，所述超细晶粒合金板材的其它杂质元素含量小于或等于0.3％。
本发明的实施例中提供的技术方案带来如下有益技术效果：
本发明提供的超细晶粒铜铬锆板材的制造方法采用多层叠轧加热处理的方式，在轧制过程中细化晶粒，通过后续热处理，使得晶粒长大，调控第二相在晶界的析出，从而获得具有优异性能的铜铬锆合金，铜铬锆合金中的铬可以形成第二相强化，提高铜合金的强度。
本申请附加的方面和优点将在后续部分中给出，并将从后续的描述中详细得到理解，或通过对本发明的具体实施了解到。
附图说明
图1为本发明一实施例中超细晶粒铜合金的制造方法的方法流程示意图；
图2为本发明一实施例中叠轧板材的组装示意图；
图3为本发明一实施例中多层叠轧板材的流程示意图；
图4为本发明一实施例中多道次复轧后以及最终时效后的微观组织照片。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的可能的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文已经通过附图描述的实施例。通过参考附图描述的实施例是示例性的，用于使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面，而不能解释为对本发明的限制。此外，如果已知技术的详细描述对于示出的本发明的特征是非必要技术的，则可能将这些技术细节予以省略。
相关领域的技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)，具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术中的意义一致的意义，并且除非像这里一样被特定定义，否则不会用理想化或过于正式的含义来解释。
本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本申请的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。应该理解，这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的全部或任一单元和全部组合。
下面以具体地实施例对本发明的技术方案以及该技术方案如何解决上述的技术问题进行详细说明。
本申请第一个方面的实施例提供了一种超细晶粒铜铬锆板材的制造方法，如图1所示，包括下列步骤：
S100：板材准备，将若干块铜铬锆板在950～990℃下固溶处理1～3h后，裁剪并进行表面清洁处理后，得到标准铜合金板材。
S200：单道次轧制，将3～4块标准铜合金板材堆叠后在970±20℃下进行热处理，随后进行单道次的轧制变形，得到应变量为70％～80％的中间多层铜合金板材。
S300：多道次复轧，将3～4块中间多层铜合金板材按照单道次轧制的方法，再进行单道次轧制；重复本步骤3～5次，得到超细晶粒铜合金板材。本步骤中，是先将S200得到的中间多层铜合金板材，采用多块堆叠的方式，用S200描述的方法进行单道次轧制，又得到另一种中间多层铜合金板材，再将其进行多块堆叠，再一次重复进行单道次轧制，得到又一种中间多层铜合金板材，如此循环3～5次，最后得到超细晶粒铜合金板材。多道次复轧之间的低温退火温度为350～400℃，时间为180～300min。
本发明提供的超细晶粒铜铬锆板材的制造方法采用多层叠轧加热处理的方式，在轧制过程中细化晶粒，通过后续热处理，使得晶粒长大，调控第二相在晶界的析出，补偿时效后强度的损失，从而获得具有优异性能的铜铬锆合金。本发明设计的生产工艺，方法简单，且对设备要求不高，易于操作，易于实现工业化生产。
可选的，在本申请第一个方面实施例的一些实现方式中，对于S100，裁剪并进行表面清洁处理的步骤，具体包括：将铜铬锆板切割制成尺寸相同且厚度为0.15～1.5mm板材。可具体采用线切割的方式将铜铬锆板裁剪成需要的尺寸。可选的，在裁剪得到同样尺寸的板材之后还包括：在切割成的板材的边沿设置捆扎槽。在板材的边沿设置捆扎槽，后期可通过铜丝将多块铜铬锆板捆扎堆叠在一起，避免在轧制初期出现板材侧滑混乱。
可选的，对于S100，其中裁剪并进行表面清洁处理的步骤，具体包括：将裁剪后的铜铬锆板的表面进行清洗，随后分别进行打磨、酒精清洗和丙酮清洗脱脂；对脱脂后的铜铬锆板进行电解抛光，随后再进行酒精清洗。
可选的，结合上述实现方式，在本申请第一个方面实施例的另一些实现方式中，单道次轧制的步骤还包括：剪掉中间多层铜合金板材两端未完全复合区。在完成将多块铜铬锆板轧制成一块板材之后，可能存在未完全结合的区域，通常出现在板材的两端或两侧，当S200的轧制工艺相同，通常这种未完全复合区的大小是相同的，因此将其切割去除，保留结合质量合格的部分。
可选的，在第一个方面实施例的又一些实现方式中，S300中重复本步骤3～5次的步骤之后，还包括：将超细晶粒铜合金板材在400～450℃下热处理60～240min。可选的，热处理包括淬火处理，将完成加热保温后的超细晶粒铜合金板材放入水中淬火处理。时效处理在有氩气保护的真空退火炉中进行，达到保温时间后取出迅速水冷。
基于同一技术构思，本申请第二个方面的实施例提供了一种超细晶粒铜合金板材，采用如本申请第一个方面中任一项的超细晶粒铜铬锆板材的制造方法生产得到；以质量分数计，铜铬锆板的成分包括0.5％～1.5％的铬，0.02％～0.2％的锆，其它杂质元素含量小于或等于0.3％，铜铬锆板的余量为Cu。如图4所示，超细晶粒合金板材平均晶粒尺寸小于200nm。
本发明提供的超细晶粒铜合金以铜铬锆板材为原材料，以前述的制造方法生产得到，晶粒细小，平均晶粒尺寸在200nm以下，其中纳米第二相粒子Cr可以形成第二相强化效应，铜铬锆合金板材的强度和电导率有较大的提升。
以下是具体实施例：
实施例1
采用的铜铬锆合金板材的成分要求如下表1所示：
表1铜铬锆合金板材的成分表
| Cu | Cr | Zr | 剩余杂质总和 |
| 98.68 | 1.0 | 0.12 | 0.2 |
制造超细晶粒铜合金的方法包括如下步骤：
步骤1：板材准备，将若干块铜铬锆板在970℃下固溶处理1h后，进行水冷处理，裁剪成长100mm、宽50mm、厚度1.4mm的板材。
步骤2：板材的表面处理，将待加工的四块板材表面进行清洗，随后进行打磨，酒精清洗，丙酮清洗脱脂，对四块铜铬锆合金板材分别进行电解抛光，随后酒精清洗。
步骤3：板材的组装，将待叠轧的四块铜铬锆合金板材在四个角出切制出凹槽，并用细铜丝固定，如图1所示。
步骤4：叠轧，将步骤3中组装好的铜铬锆合金板材先在970℃下进行热处理1小时，随后进行单道次的轧制变形，应变量为75％，得到中间多层铜合金板材。
步骤5：剪切，将叠轧后的中间多层铜合金板材的两端切掉。重复进行步骤1～5，得到多块中间多层铜合金板材。
步骤6：重复轧制，将3块中间多层铜合金板材重复步骤3的操作，再进行步骤4和步骤5。不断对得到的中间多层铜合金板材进行堆叠和重复轧制，如此重复4次，得到超细晶粒铜合金板材。详细过程如图3所示，将板材进行表面处理后得到干净的板材，将板材进行组装堆叠，进行单道次轧制，得到轧制后的板材。在对轧制后的板材进行剪切，去除未复合的区域，得到剪切后样品(剪切后的中间多层铜合金板材)，再将剪切后样品进行堆叠轧制，并进行多次循环，最后得到超细晶粒铜合金板材。
步骤7：后续热处理，将步骤6得到的最终的超细晶粒铜合金板材进行时效处理，在450℃时效处理60min，然后进行淬火，得到平均晶粒尺寸为187nm，抗拉强度为652MPa，电导率为85％IACS的超细晶粒铜铬锆合金板材。
实施例2
采用的铜铬锆合金板材的成分要求如下表2所示：
表2铜铬锆合金板材的成分表
| Cu | Cr | Zr | 剩余杂质总和 |
| 98.93 | 0.8 | 0.12 | 0.15 |
具体的超细晶粒铜合金板材的生产方法包括如下步骤(此处只列举与实施例1具有不同内容的步骤)：
步骤1：板材准备，将若干块铜铬锆板在950℃下固溶处理1h后，进行水冷处理，裁剪成长100mm、宽50mm、厚度1.5mm的板材。
步骤2：板材的表面处理，将待加工的四块板材表面进行清洗，随后进行打磨，酒精清洗，丙酮清洗脱脂，对四块铜铬锆合金板材分别进行电解抛光，随后酒精清洗。
步骤3：板材的组装，将待叠轧的四块铜铬锆合金板材在四个角出切制出凹槽，并用细铜丝固定，如图1所示。
步骤4：叠轧，将步骤3中组装好的铜铬锆合金板材先在970℃下进行热处理1小时，随后进行单道次的轧制变形，应变量为80％，得到中间多层铜合金板材。
步骤5：剪切，将叠轧后的中间多层铜合金板材的两端切掉。重复进行步骤1～5，得到多块中间多层铜合金板材。
步骤6：重复轧制，将4块中间多层铜合金板材重复步骤3的操作，再进行步骤4和步骤5。不断对得到的中间多层铜合金板材进行堆叠和重复轧制，如此重复3次，得到超细晶粒铜合金板材。
步骤7：后续热处理，将步骤6得到的最终的超细晶粒铜合金板材进行时效处理，在400℃时效处理240分钟，然后进行淬火，得到平均晶粒尺寸为194nm，抗拉强度为682MPa，电导率为88％IACS的超细晶粒铜铬锆合金板材。
实施例3
采用的铜铬锆合金板材的成分要求如下表3所示：
表3铜铬锆合金板材的成分表
| Cu | Cr | Zr | 剩余杂质总和 |
| 98.92 | 0.8 | 0.15 | 0.13 |
一种通过多层叠轧制备高强高导铜合金的方法，包括如下步骤：
步骤1：板材准备，将若干块铜铬锆板在990℃下固溶处理3h后，裁剪成长100mm、宽50mm、厚度0.15mm的板材。
步骤2：板材的表面处理，将待加工的四块板材表面进行清洗，随后进行打磨，酒精清洗，丙酮清洗脱脂，对四块铜铬锆合金板材分别进行电解抛光，随后酒精清洗。
步骤3：板材的组装，将待叠轧的四块铜铬锆合金板材在四个角出切制出凹槽，并用细铜丝固定，如图1所示。
步骤4：叠轧，将步骤3中组装好的铜铬锆合金板材先在950℃下进行热处理2小时，随后进行单道次的轧制变形，应变量为75％，得到中间多层铜合金板材。
步骤5：剪切，将叠轧后的中间多层铜合金板材的两端切掉。重复进行步骤1～5，得到多块中间多层铜合金板材。
步骤6：重复轧制，将3块中间多层铜合金板材重复步骤3的操作，再进行步骤4和步骤5。不断对得到的中间多层铜合金板材进行堆叠和重复轧制，如此重复5次，得到超细晶粒铜合金板材。
步骤7：后续热处理，将步骤6得到的最终的超细晶粒铜合金板材进行时效处理，在450℃时效处理90min，然后进行淬火，得到平均晶粒尺寸为198nm，抗拉强度为701MPa，电导率为89％IACS的超细晶粒铜铬锆合金板材。
本技术领域技术人员可以理解，本申请中已经讨论过的各种操作、方法、流程中的步骤、措施、方案可以被交替、更改、组合或删除。进一步地，具有本申请中已经讨论过的各种操作、方法、流程中的其他步骤、措施、方案也可以被交替、更改、重排、分解、组合或删除。进一步地，现有技术中的具有与本申请中公开的各种操作、方法、流程中的步骤、措施、方案也可以被交替、更改、重排、分解、组合或删除。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
在本说明书的描述中，具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
应该理解的是，虽然附图的流程图中的各个步骤按照箭头的指示依次显示，但是这些步骤并不是必然按照箭头指示的顺序依次执行。除非本文中有明确的说明，这些步骤的执行并没有严格的顺序限制，其可以以其他的顺序执行。而且，附图的流程图中的至少一部分步骤可以包括多个子步骤或者多个阶段，这些子步骤或者阶段并不必然是在同一时刻执行完成，而是可以在不同的时刻执行，其执行顺序也不必然是依次进行，而是可以与其他步骤或者其他步骤的子步骤或者阶段的至少一部分轮流或者交替地执行。
以上所述仅是本申请的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (9)
1.一种超细晶粒铜铬锆板材的制造方法，其特征在于，包括下列步骤：
板材准备，将若干块铜铬锆板在950～990℃下固溶处理1～3h后，裁剪并进行表面清洁处理后，得到标准铜合金板材；
单道次轧制，将3～4块所述标准铜合金板材堆叠后在970±20℃下进行热处理，随后进行单道次的轧制变形，得到应变量为70％～80％的中间多层铜合金板材；
多道次复轧，将3～4块所述中间多层铜合金板材按照所述单道次轧制的方法，再进行单道次轧制；重复本步骤3～5次，得到超细晶粒铜合金板材。
2.根据权利要求1所述的超细晶粒铜铬锆板材的制造方法，其特征在于，所述裁剪并进行表面清洁处理的步骤，包括：将所述铜铬锆板切割制成尺寸相同且厚度为0.15～1.5mm板材。
3.根据权利要求2所述的超细晶粒铜铬锆板材的制造方法，其特征在于，所述将所述铜铬锆板切割制成尺寸相同且厚度为0.15～1.5mm板材的步骤之后，还包括：在切割成的所述板材的边沿设置捆扎槽。
4.根据权利要求1所述的超细晶粒铜铬锆板材的制造方法，其特征在于，所述裁剪并进行表面清洁处理的步骤，包括：
将裁剪后的所述铜铬锆板的表面进行清洗，随后分别进行打磨、酒精清洗和丙酮清洗脱脂；
对脱脂后的所述铜铬锆板进行电解抛光，随后再进行酒精清洗。
5.根据权利要求1所述的超细晶粒铜铬锆板材的制造方法，其特征在于，所述单道次轧制的步骤还包括：剪掉所述中间多层铜合金板材两端未完全复合区。
6.根据权利要求1所述的超细晶粒铜铬锆板材的制造方法，其特征在于，所述重复本步骤3～5次的步骤之后，还包括，将所述超细晶粒铜合金板材在400～450℃下热处理60～240min。
7.根据权利要求6所述的超细晶粒铜铬锆板材的制造方法，其特征在于，所述热处理包括淬火处理。
8.一种超细晶粒铜合金板材，其特征在于，采用如权利要求1～7中任一项所述的超细晶粒铜铬锆板材的制造方法生产得到；以质量分数计，所述铜铬锆板的成分包括0.5％～1.5％的铬，0.02％～0.2％的锆，余量为Cu。
9.根据权利要求8所述的超细晶粒铜合金板材，其特征在于，所述超细晶粒合金板材的其它杂质元素含量小于或等于0.3％。
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| CN202210123882.5A CN114517278A (zh) | 2022-02-10 | 2022-02-10 | 超细晶粒铜铬锆板材的制造方法及铜合金板材 |
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|---|---|---|---|---|
| CN116356228A (zh) * | 2023-01-18 | 2023-06-30 | 华东交通大学 | 一种基于高驱动变形处理提高铜铬锆合金性能的工艺方法 |
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2022
- 2022-02-10 CN CN202210123882.5A patent/CN114517278A/zh active Pending
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