CN114086039B - 一种高强高韧纳米片层结构铝镁合金制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属材料制备领域，具体涉及一种高强高韧纳米片层结构铝镁合金制备方法。本发明利用深冷多向锻打+深冷轧制工艺，将熔炼浇铸后的金属块先均匀化处理，再进行热变形处理以消除铸造缺陷，然后固溶淬火消除析出的第二相后的粗晶铝镁合金材料制备成平均晶粒厚度在50nm左右的纳米片层材料，以此大大提高材料强度；最后利用低温短时退火工艺，来减少材料中缺陷密度，从而在不牺牲很大强度的基础上大大提升材料的塑性。本发明的方法采用深冷锻打+深冷轧制+低温短时退火相结合，制备高强度高塑性单相铝镁合金材料的工艺方法，不仅性能提升程度很大，且具有广阔的工业应用前景。

Description

一种高强高韧纳米片层结构铝镁合金制备方法
技术领域
本发明属于金属材料制备领域，具体涉及一种高强高韧纳米片层结构铝镁合金制备方法。
背景技术
铝是地球上储量最丰富的金属，铝合金密度低，比强度高，塑性好，加工性能优，具有良好的导电性、导热性和耐蚀性。镁及镁合金是目前最轻的金属结构材料，其密度低、比强度高、比刚度高和易回收性等优点。在众多铝合金中，铝镁合金由于其高强度/重量比、优良的耐蚀性和可焊性，在许多领域都有着广泛的应用前景，众所周知，金属材料的强度和塑性往往不可兼得：高强度对应于低塑性，反之亦然，这样对立的关系极大地限制了金属材料的发展。这其中很大一部分原因是合金材料结构单一，不足以提供多种优越性能的组合。所以，在单相的铝镁合金中通过对材料结构的多级构筑来实现多相化，这样就可以在不改变材料组成成分的基础上，组合多种结构的性能优势，从而大大改善合金的综合性能。
纳米结构材料由于其拥有相较于同等成分粗晶材料数倍甚至十倍强度的特点，并且也具有抗摩擦、耐高温、抗腐蚀、高生物兼容性等优良特性。但是，在均匀延伸率方面往往不超过4％，并且呈现出脆断现象，达不到工业运用的标准，大大限制了纳米材料的广泛运用。
金属材料中的纳米片层结构一般是通过高应变量轧制等工艺来获得，由于百微米级晶粒细化成厚度为100纳米以下的片层状结构，其强度得到了巨大提升，再通过不完全退火工艺，来减少材料内部缺陷并且改变晶粒结构，以此来提升材料塑性。在文章“Multiplestrengthening mechanisms in high strength ultrafine-grained Al–Mg alloys”，HaoWang，Materials Science and Engineering:A，Volume 771,13January 2020,138613，中提出的机械合金化与热挤压工艺制备出研制了含有层错的弥散强化超细晶Al-Mg合金，机械合金化与热挤压法在材料制备过程中，始终存在着成分布均匀，不致密等缺点。在文章“High strength and large ductility of a fine-grained Al–Mg alloy processed byhigh strain rate hot rolling and cold rolling”，Li xin yu，Materials Scienceand Engineering:A，Volume 787,10June 2020,139481，中提出采用在不同温度下高应变速率轧制+冷轧工艺制备了Al-6.5Mg合金材料，由于采用的变形温度都超过了300℃，所以从拉伸曲线形貌来看，出现了锯齿形抖动现象，由此说明了材料中出现了较多的析出相，从拉伸强度来看，其最优的屈服强度为425MPa,抗拉强度为455MPa，且均匀延伸率仅为6％，所以，其强度虽有提高，但程度不大，但其延伸率下降非常明显。在文章“Effect of Mg onmicrostructure and mechanical properties of Al-Mg alloys produced by highpressure torsion”，Liu Yang，Scripta Materialia,Volume 159,15January 2019,Pages137-141，中提出采用高压扭转方法制备Al-Mg合金材料，尽管在性能上将其提高到800MPa的高度，但是高压扭转法只适用于小样品薄片材料的制备，所以没有工业化应用前景。在文章“Tensile deformation characteristics of a nano-structured 5083 Al alloy”，Si-YoungChang，Journal of Alloys and Compounds，Volume 386,Issues 1–2,11January2005,Pages 197-201，中采用等通道挤压(ECAP)法，并结合后续热处理工艺，对5083铝合金进行了性能改进，ECAP工艺对材料尺寸同样有很大的限制，并且成型性较差，晶粒细化程度也一般，最后力学性能的提升也只达到426MPa，均匀延伸率6％的程度。
综上所述，现阶段对于铝镁合金材料的改性工艺仍存在较多问题，诸如成型性差，加工方式局限大无工业应用前景，性能提升程度有限等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强高韧纳米片层结构铝镁合金制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种高强高韧纳米片层结构铝镁合金制备方法，所述铝镁合金的成分为质量分数为：3-7％的Mg，其余为Al；所述方法包括如下步骤：
步骤(1)：制备块状铝镁合金；
步骤(2)：深冷多向锻打：将步骤(1)制备的块状铝-镁合金浸泡在液氮之中，将其温度降至零下30℃以下；然后对块状铝镁合金进行锻打加工，在锻打过程中始终保持材料温度在0℃以下，每一次锻打，将变形量控制在20％，锻打一次后转90°换另一个面继续锻打，以此循环15道次，最后一道次任选一面进行单向锻打，下压量为80％；
步骤(3)：深冷轧制：将步骤(2)深冷多向锻打得到的材料用液氮浸泡，使其温度降低到零下30℃以下，然后进行轧制处理，每次下轧量为5％，每次下轧都确保深冷状态，最终下轧量在85％-90％；
步骤(4)：对步骤(3)所得材料进行150℃-220℃，10-20min退火处理，最终得到具有纳米片层结构的铝镁合金。
所述步骤(1)制备块状铝镁合金具体包括如下步骤：
步骤(1-1)：选材+铸造：选定合金成分，浇铸成型为块体材料，浇铸温度为680-710℃；
步骤(1-2)：均匀化：将步骤(1-1)中的铸造合金块体在温度300-450℃范围内均匀化16-20小时；
步骤(1-3)：热变形：将步骤(1-2)得到的块体在温度280-320℃下热轧，下轧量40％-60％；
步骤(1-4)：固溶+淬火：将步骤(1-3)中得到的块体在温度450℃下固溶20小时后水淬；
步骤(1-5)：线切割：将步骤(1-4)所得合金块体切割成50*50*50mm的块状材料。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
(1)本发明的方法采用深冷锻打+深冷轧制+低温短时退火相结合，制备高强度高塑性单相铝镁合金材料的工艺方法，不仅性能提升程度很大，且具有广阔的工业应用前景。
(2)本发明选用镁含量3-7wt％的铝镁合金材料，因为该种材料原始样品硬度较小，且层错能较低，在相同的变形情况下，较之高层错能的材料，晶粒更容易达到纳米晶尺度且更加均匀。
(3)本发明的深冷多向锻可将晶粒尺寸150-300微米的材料细化到晶粒尺寸为500-1500纳米，并且由于深冷状态，大大抑制了位错回复与动态再结晶，很大程度上细化了晶粒尺寸并积累了缺陷密度，从而大大提高了材料的强度，经过深冷锻打处理后，由于晶粒尺寸只勉强达到超细晶程度，仍然不是纳米晶材料，所以，为了进一步细化晶粒，采用深冷轧制工艺，于是在锻打处理的最后一道次将块体合金材料单面下压70％-80％，从而减小块状材料厚度，作为后续深冷轧制的预处理步骤。
(4)本发明在锻打之后进行深冷轧制工艺，下轧量为材料原始厚度的85％-90％，进一步将微米级晶粒细化成厚度为40-60纳米的层状晶粒，由此形成纳米层状结构，拉伸强度得到进一步提高。
(5)由于经过剧烈的塑性变形，材料在强度得到大大提高的同时，塑性几乎损失殆尽，本发明提出一种低温短时退火热处理方法，在不只损失10％强度的基础上，将塑性从1.3％提升至15％，提高了近12倍；且将温度控制在220℃以下，将避免细化的晶粒发生严重的再结晶行为，但是又满足了位错回复的条件，将退火时间控制在20min以下，是为了避免大量析出相的产生；最后，当退火保温时间达到设定值后，应立即将样品从保温炉中取出，并立即水冷淬火，避免了析出相的产生和长大。
附图说明
图1为本发明的锻打示意图。
图2为本发明的制备方法中的晶粒尺寸变化示意图；其中(a)为未变形原始样，(b)为多向锻打后，(c)为单面下压后，(d)深冷轧制后。
图3为本发明不同退火处理后的铝镁合金力学性能图。
图4为本发明铝镁合金层错能与镁含量的关系图。
图5为本发明不同变形状态下的铝镁合金的拉伸曲线。
具体实施方式
一种纳米片层结构Al-Mg合金制备方法，Al-Mg合金的质量百分比为：3-5wt％的Mg,其余为Al。
步骤1：选材+铸造：选定合金成分，浇铸成型为块体材料；浇铸温度为680--710℃；
步骤2：均匀化：将步骤1中的铸造合金块体材料在温度300--450℃范围内均匀化16-20小时，制备出晶粒大小更加均匀的块体材料。
步骤3：热变形：将步骤2中所的块体材料将在温度280-320℃下热扎，下扎量40％-60％，形成新的合金块体材料。由于在铸造过程中容易出现疏松，缩孔等缺陷，利用热变形可以有效减少这类缺陷，使合金的基础性能更加稳定；
步骤4：固溶+淬火：将步骤3中所的块体材料在温度450℃下固溶20小时后水淬，因为铝镁合金在铸造冷却过程中容易析出第二相，而使成分分布不均匀，影响其塑韧性，所以固溶后水淬可以使镁元素更好地熔入铝基体中，而进一步增加其基础的塑韧性能；
步骤5：线切割：将步骤4所得合金块体切割成50*50*50mm的块状材料；(块状铝-镁合金的制备)
步骤6：深冷多向锻打：先将步骤5所得块体材料浸泡在液氮之中，将其温度降至零下30℃以下，再利用冲击锻打设备(见示意图1)将所得块体材料进行锻打加工。每一次锻打，都将变形量控制在20％，锻打一次后转90°换另一个面继续锻打，以此循环15道次，最后一道次任选一面进行单向锻打，下压量为80％，在锻打过程中始终保持材料温度在0℃以下；
步骤7：深冷轧制：将步骤6所得材料先用液氮浸泡，使其温度降低到零下30℃以下，然后进行轧制处理，每次下轧量约为5％，每次下轧都确保深冷状态，最终下轧量在85％-90％，由此制备出具有纳米片层结构的合金材料，晶粒尺寸形状变化见示意图2，其中(a)图为未变形原始样，其晶粒状态为100-300微米的等轴晶；经过深冷多向锻打后，得到(b)图所示晶粒形貌，其尺寸减小到1微米左右，仍为等轴晶状态；再经过锻打最后一道工序单面下压，得到(c)图所示晶粒形貌，由于单面下压，所以等轴晶变为细小片层状晶粒；最后经过深冷轧制工艺，得到(d)图所示晶粒状态，平均晶粒厚度为500-1000纳米的片层状晶粒进一步细化至厚度为50-70纳米的片层状晶粒。
步骤8：对步骤7所得材料进行150℃-220℃，10-20min退火处理，最终得到具有纳米片层结构，但位错、层错等缺陷密度大大减少的铝镁合金材料力学性能见图3，其中曲线1为150℃，10min退火条件下得到的力学性能曲线，其抗拉强度达到570MPa,相比于工业应用5系铝合金提高了近80％，屈服强度超过530MPa,相比于工业应用5系铝合金提高了超过了200％，并且延伸率达到5％，已经符合了工业应用延伸率的基本要求；其中曲线2为200℃-10min退火条件下得到的力学性能曲线，其抗拉强度达到518MPa,相比于工业应用5系铝合金提高了近60％，屈服强度超过445MPa,相比于工业应用5系铝合金提高了超过了160％，但其延伸率超过了15％，强塑性匹配达到理想状态；曲线3为220℃-20min退火条件下的力学性能曲线，其抗拉与屈服强度与曲线2状态相仿，塑性降低明显但仍达到7％，符合工业应用要求，所以，设定该退火参数为该工艺的下限值。
本发明提出一种纳米片层结构材料制备方法，选用镁含量3-7wt％的铝镁合金材料，因为该种材料原始样品硬度较小，且层错能较低(见图4)，在相同的变形情况下，较之高层错能的材料，晶粒更容易达到纳米晶尺度且更加均匀。深冷多向锻可将晶粒尺寸150-300微米的材料细化到晶粒尺寸为500-1500纳米，并且由于深冷状态，大大抑制了位错回复与动态再结晶，很大程度上细化了晶粒尺寸并积累了缺陷密度，从而大大提高了材料的强度(见图5曲线2)，经过深冷锻打处理后，由于晶粒尺寸只勉强达到超细晶程度，仍然不是纳米晶材料，所以，为了进一步细化晶粒，采用深冷轧制工艺，于是在锻打处理的最后一道次将块体合金材料单面下压70％-80％，从而减小块状材料厚度，作为后续深冷轧制的预处理步骤；最后进行深冷轧制工艺，下轧量为材料原始厚度的85％-90％，进一步将微米级晶粒细化成厚度为40-60纳米的层状晶粒，由此形成纳米层状结构，拉伸强度得到进一步提高(见图5曲线3)。由于经过剧烈的塑性变形，材料在强度得到大大提高的同时，塑性几乎损失殆尽，所以，本专利提出一种低温短时退火热处理方法，在不只损失10％强度的基础上，将塑性从1.3％提升至15％，提高了近12倍。我们知道，5XXX系铝合金为不可热处理强化合金，因为在热处理的过程中会出现损害力学性能的脆性析出相，所以为了避免在退火过程中生成析出相，将温度范围控制在180-220℃，将退火时间控制在10-20min，其中退火温度200℃，退火时间15min的拉伸曲线见图5曲线4，作为对照，图5曲线1为常规工业应用5XXX合金力学性能曲线。将温度控制在220℃以下，将避免细化的晶粒发生严重的再结晶行为，但是又满足了位错回复的条件，将退火时间控制在20min以下，是为了避免大量析出相的产生。最后，当退火保温时间达到设定值后，应立即将样品从保温炉中取出，并立即水冷淬火，此举目的仍然是为了避免析出相的产生和长大。
相较于其他5系、6系铝合金，力学性能得到极大的提升，与现有文献中各种制备工艺制备出的铝镁系合金相比，综合性能更加优越，且制备成本更低；相较于7系高强铝合金，其力学性能仍可匹敌，但我们知道，7系铝合金耐腐蚀性能差，然而铝镁单相合金抗腐蚀能力很好；该工艺更加简单，高效，参数稳定且可重复率高；具有广阔的工业应用前景，相较于高压扭转、通道挤压、累积叠轧等严重塑性变形技术，锻打加轧制技术更利于大规模工业生产应用。
实施例1：Al-Mg纳米片层结构合金的制备
合金成分(质量百分比)：7％-Mg，93％-Al。
制备工艺：(1)选用纯铝块(纯度99.9999％)，镁块(纯度99.99％)。采用真空熔炼炉分别将铝块、镁块熔化至液态，再将熔融液体一同注入浇铸模具中，利用电磁搅拌使两种金属液体充分融合，最后得到铝镁合金块。(2)再将铸造合金块在温度350℃下均匀化20小时，使晶粒大小更加均匀。(3)在温度280-320℃下热轧成型，由于在铸造过程中容易出现疏松，缩孔等缺陷，利用热变形可以有效减少这类缺陷，使合金的基础性能更加稳定；(4)在温度450℃下固溶15小时后水淬，使析出的第二相完全熔入基体材料中。(5)利用线切割将合金块体切成50*50*50mm的合金块体材料；(6)利用深冷多向锻打工艺，先将所得块体材料浸泡在液氮之中，将其温度降至零下30℃以下，再利用冲击锻打设备将所得块体材料进行锻打加工。每一次锻打，都将变形量控制在20％，锻打一次后转90°换另一个面继续锻打，以此循环15道次，最后一道次任选一面进行单向锻打，下压量为80％，在锻打过程中始终保持材料温度在0℃以下；(7)利用深冷轧制工艺，将锻打所得材料先用液氮浸泡，使其温度降低到零下30℃以下，然后进行轧制处理，每次下轧量约为5％，每次下轧都确保深冷状态，最终下轧量在85％-90％，由此制备出具有纳米片层结构的合金材料；(8)对轧制所得材料进行200℃，15min退火处理，最终得到具有纳米片层结构，但位错、层错等缺陷密度大大减少的铝镁合金材料。
通过本专利方法制备的纳米片层铝镁合金材料，可在传统5系、6系铝合金力学性能基础上，将抗拉强度提高近一倍，屈服强度提高三倍多，均匀延伸率大于10％的综合力学性能。
实施例2：Al-Mg纳米片层结构合金的制备
合金成分(质量百分比)：5％-Mg，95％-Al。
制备工艺：(1)选用纯铝块(纯度99.9999％)，镁块(纯度99.99％)。采用真空熔炼炉分别将铝块、镁块熔化至液态，再将熔融液体一同注入浇铸模具中，利用电磁搅拌使两种金属液体充分融合，最后得到铝镁合金块。(2)再将铸造合金块在温度350℃下均匀化20小时，使晶粒大小更加均匀。(3)在温度280-320℃下热轧成型，由于在铸造过程中容易出现疏松，缩孔等缺陷，利用热变形可以有效减少这类缺陷，使合金的基础性能更加稳定；(4)在温度450℃下固溶15小时后水淬，使析出的第二相完全熔入基体材料中。(5)利用线切割将合金块体切成50*50*50mm的合金块体材料；(6)利用深冷多向锻打工艺，先将所得块体材料浸泡在液氮之中，将其温度降至零下30℃以下，再利用冲击锻打设备将所得块体材料进行锻打加工。每一次锻打，都将变形量控制在20％，锻打一次后转90°换另一个面继续锻打，以此循环15道次，最后一道次任选一面进行单向锻打，下压量为80％，在锻打过程中始终保持材料温度在0℃以下；(7)利用深冷轧制工艺，将锻打所得材料先用液氮浸泡，使其温度降低到零下30℃以下，然后进行轧制处理，每次下轧量约为5％，每次下轧都确保深冷状态，最终下轧量在85％-90％，由此制备出具有纳米片层结构的合金材料；(8)对轧制所得材料进行200℃，15min退火处理，最终得到具有纳米片层结构，但位错、层错等缺陷密度大大减少的铝镁合金材料。
通过本专利方法制备的纳米片层铝镁合金材料，可在传统5系、6系铝合金力学性能基础上，将抗拉强度提高近一倍，屈服强度提高三倍多，均匀延伸率大于10％的综合力学性能。
实施例3：Al-Mg纳米片层结构合金的制备
合金成分(质量百分比)：3％-Mg，97％-Al。
制备工艺：(1)选用纯铝块(纯度99.9999％)，镁块(纯度99.99％)。采用真空熔炼炉分别将铝块、镁块熔化至液态，再将熔融液体一同注入浇铸模具中，利用电磁搅拌使两种金属液体充分融合，最后得到铝镁合金块。(2)再将铸造合金块在温度350℃下均匀化20小时，使晶粒大小更加均匀。(3)在温度280-320℃下热轧成型，由于在铸造过程中容易出现疏松，缩孔等缺陷，利用热变形可以有效减少这类缺陷，使合金的基础性能更加稳定；(4)在温度450℃下固溶15小时后水淬，使析出的第二相完全熔入基体材料中。(5)利用线切割将合金块体切成50*50*50mm的合金块体材料；(6)利用深冷多向锻打工艺，先将所得块体材料浸泡在液氮之中，将其温度降至零下30℃以下，再利用冲击锻打设备将所得块体材料进行锻打加工。每一次锻打，都将变形量控制在20％，锻打一次后转90°换另一个面继续锻打，以此循环15道次，最后一道次任选一面进行单向锻打，下压量为80％，在锻打过程中始终保持材料温度在0℃以下；(7)利用深冷轧制工艺，将锻打所得材料先用液氮浸泡，使其温度降低到零下30℃以下，然后进行轧制处理，每次下轧量约为5％，每次下轧都确保深冷状态，最终下轧量在85％-90％，由此制备出具有纳米片层结构的合金材料；(8)对轧制所得材料进行200℃，15min退火处理，最终得到具有纳米片层结构，但位错、层错等缺陷密度大大减少的铝镁合金材料。
通过本专利方法制备的纳米片层铝镁合金材料，可在传统5系、6系铝合金力学性能基础上，将抗拉强度提高近一倍，屈服强度提高三倍多，均匀延伸率大于10％的综合力学性能。

Claims (1)

1.一种高强高韧纳米片层结构铝镁合金制备方法，其特征在于，所述铝镁合金的成分为质量分数为：3-7%的Mg，其余为Al；所述方法包括如下步骤：
步骤（1）：制备块状铝镁合金；
步骤（1-1）：选材+铸造：选定合金成分，浇铸成型为块体材料，浇铸温度为680-710℃；
步骤（1-2）：均匀化：将步骤（1-1）中的铸造合金块体在温度300-450℃范围内均匀化16-20小时；
步骤（1-3）：热变形：将步骤（1-2）得到的块体在温度280-320℃下热轧，下轧量40%-60%；
步骤（1-4）：固溶+淬火：将步骤（1-3）中得到的块体在温度450℃下固溶20小时后水淬；
步骤（1-5）：线切割：将步骤（1-4）所得合金块体切割成50*50*50mm的块状材料；
步骤（2）：深冷多向锻打：将步骤（1）制备的块状铝-镁合金浸泡在液氮之中，将其温度降至零下30℃以下；然后对块状铝镁合金进行锻打加工，在锻打过程中始终保持材料温度在0℃以下，每一次锻打，将变形量控制在20%，锻打一次后转90°换另一个面继续锻打，以此循环15道次，最后一道次任选一面进行单向锻打，下压量为80%；
步骤（3）：深冷轧制：将步骤（2）深冷多向锻打得到的材料用液氮浸泡，使其温度降低到零下30℃以下，然后进行轧制处理，每次下轧量为5%，每次下轧都确保深冷状态，最终下轧量在85%-90%；
步骤（4）：对步骤（3）所得材料进行150℃-220℃，10-20min退火处理，最终得到具有纳米片层结构的铝镁合金。
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