CN115491540A - 一种高可靠性铜合金材料及其制备方法 - Google Patents

一种高可靠性铜合金材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高可靠性铜合金材料及其制备方法，涉及铜合金材料技术领域。其中，该高可靠性铜合金材料，以质量百分比计，其组分包括：Cr 0.2wt%‑0.5wt%；V 0.01wt%‑0.05wt%；Ti 0.01wt%‑0.05wt%；Si 0.05wt%‑0.25wt%；Fe 0.01%‑0.02wt%；余量Cu。该铜合金材料，具有优异的抗氧化性，高可靠性，且能够降低后续电镀工艺中的不良率。

Description

一种高可靠性铜合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铜合金材料技术领域，特别涉及一种高可靠性铜合金材料及其制备方法。
背景技术
铜是柔软的金属，表面刚切开时为红橙色带金属光泽，单质呈紫红色。延展性好，导热性和导电性高，因此在电缆和电气、电子元件是最常用的材料，可用作建筑材料，也可与其他金属组成多种类型合金。
目前，市场上的铜合金类型多种多样，因为其具有优良的力学性能与电学性能，随着第三次技术革命的开展，被广泛地用于制造电连接器。但铜合金产品也存在着不少缺陷，例如不少未做特殊改性的铜合金产品表面会被氧化，特别是在恶劣的使用环境下。氧化可能导致铜合金材料可靠性和寿命的降低。因此，铜合金抗氧化研究也称为了本行业的热门研究课题。
发明内容
为解决背景技术提到未做特殊改性的铜合金材料会出现氧化的问题，本发明提供一种铜合金材料，具有优异的抗氧化性，高可靠性，且能够降低后续电镀工艺中的不良率。具体方案为:
一种高可靠性铜合金材料，以质量百分比计，其组分包括：Cr0.2wt％-0.5wt％；V0.01wt％-0.05wt％；Ti0.01wt％-0.05wt％；Si0.05wt％-0.25wt％；Fe 0.01％-0.02wt％；余量Cu。
在实施上述实施例时，优选地，所述原料中Si与Fe的质量百分比为5:1-10:1。
在实施上述实施例时，优选地，所述原料中Cu的纯度大于99.99％。
在实施上述实施例时，优选地，所述原料中Cr、V、Ti、Si、Fe的纯度大于99.99％。
在实施上述实施例时，优选地，所述铜合金的纯度大于99.99％。
本发明还提供了所述的高可靠性铜合金材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、在纯氩气保护下，将铜合金原料按比例进行熔炼后铸造，得到铜合金铸锭；
步骤二、将步骤一得到的铜合金铸锭依次进行连铸、一次冷轧和固溶处理，得到预变形铜合金；所述一次冷轧的总变形量独立地为85％-99％；
步骤三、将步骤二得到的预变形铜合金依次进行二次冷轧和一次时效处理，得到再变形铜合金；所述二次冷轧的总变形量为70％-99％；
步骤四、将步骤三得到的再变形铜合金依次进行三次冷轧和二次时效处理，得到铜合金；所述三次冷轧的总变形量为40％-99％；
步骤五、在步骤四冷轧之后在氮气和氢气组成的混合气体中退火，加热温度为150～650℃，时间为0.5-150s，冷却后即得铜合金材料。
在实施上述实施例时，优选地，步骤二中固溶处理的保温温度为920-940℃，固溶处理的保温时间为10-150s。
在实施上述实施例时，优选地，步骤三中一次时效处理的保温温度为360-460℃，一次时效处理的保温时间为5-10h。
在实施上述实施例时，优选地，步骤四中二次时效处理的保温温度为320-420℃，二次时效处理的保温时间为2-8h。
在实施上述实施例时，优选地，步骤五中氮气与氢气的质量比为90:10-95:5
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明在铜合金原料成分中加入了V金属，利用V元素去除合金熔液中有害杂质，如硫、铅等，改善铸锭组织，减少热轧开裂现象。同时可以提高铜基体的再结晶温度，使得铜合金的热稳定性有所增强。
2、本发明的铜合金原料成分中含有Fe和Si，利用Fe可与Si形成Fe-Si析出相，起弥散强化作用，同时有利于提升本发明铜合金带材的抗高温软化能；此外，Fe与Si采用特殊比例添加，可以防止Fe析出产生硬点，保证铜合金表面光滑，避免影响后续电镀工序的电镀效果。
3、本发明的铜合金材料的制备方法，通过合理制订不同工艺阶段中铜合金轧制的温度和热处理工艺参数，可以使固溶更加充分，时效时促进析出相均匀析出，抑制部分析出相的异常长大，有利于同时提高合金的力学性能和导电性能。
4、本发明的铜合金材料的制备方法，在热处理工艺后，将铜合金放置由氩气和氢气组成的混合气体中退火，使铜合金原料成分中Ti偏析到铜合金表面，进而使金属铜表面附着TiO2复合膜，因此能够很好的保护内部金属铜不与周围氧、水蒸气等反应，进而实现提高以铜合金表面抗氧化能力。
5、本发明的铜合金材料的制备方法，为了降低铜合金的残余应力，提高弹性极限以及抗应力松弛性能，在冷轧之后进行低温退火处理，在此条件下铜合金的残余应力降低但是强度基本不变，同时弯曲加工性以及导电率有一定的提高。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
一种高可靠性铜合金材料，以质量百分比计，其组分为:Cr 0.2wt％；V0.05wt％；Ti 0.05wt％；Si 0.2wt％；Fe0.02wt％；余量Cu。其中，Cr、V、Ti、Si、Fe、Cu的纯度99.999％。
其制备方法为:
步骤一、在纯氩气保护下，将铜合金原料按比例进行熔炼后铸造，得到铜合金铸锭；
步骤二、将步骤一得到的铜合金铸锭依次进行连铸、一次冷轧和固溶处理，固溶处理的保温温度为920℃，固溶处理的保温时间为10s，得到预变形铜合金；所述热轧和一次冷轧的总变形量独立地为85％；
步骤三、将步骤二得到的预变形铜合金依次进行二次冷轧和一次时效处理，一次时效处理的保温温度为360℃，一次时效处理的保温时间为10h得到再变形铜合金；所述二次冷轧的总变形量为60％；
步骤四、将步骤三得到的再变形铜合金依次进行三次冷轧和二次时效处理，二次时效处理的保温温度为320℃，二次时效处理的保温时间为8h得到低残余应力铜合金；所述三次冷轧的总变形量为40％；
步骤五、在步骤四冷轧之后在氮气和氢气组成的混合气体中退火，加热温度为350℃，通过时间为2s，冷却后即得铜合金材料。
经检查，上述获得的铜合金材料纯度为99.9933％。
实施例2
一种高可靠性铜合金材料，以质量百分比计，其组分为:Cr 0.5wt％；V0.01wt％；Ti0.05wt％；Si 0.05wt％；Fe 0.01％；余量Cu。其中，Cr、V、Ti、Si、Fe、Cu的纯度99.999％。
其制备方法为:
步骤一、在纯氩气保护下，将铜合金原料按比例进行熔炼后铸造，得到铜合金铸锭；
步骤二、将步骤一得到的铜合金铸锭依次进行连铸、一次冷轧和固溶处理，固溶处理的保温温度为940℃，固溶处理的保温时间为10s，得到预变形铜合金；所述热轧和一次冷轧的总变形量独立地为90％；
步骤三、将步骤二得到的预变形铜合金依次进行二次冷轧和一次时效处理，一次时效处理的保温温度为360℃，一次时效处理的保温时间为10h得到再变形铜合金；所述二次冷轧的总变形量为70％；
步骤四、将步骤三得到的再变形铜合金依次进行三次冷轧和二次时效处理，二次时效处理的保温温度为320℃，二次时效处理的保温时间为8h得到低残余应力铜合金；所述三次冷轧的总变形量为50％；
步骤五、在步骤四冷轧之后在氮气和氢气组成的混合气体中退火，加热温度为350℃，通过时间为2s，冷却后即得铜合金材料。
经检查，上述获得的铜合金材料纯度为99.9918％。
实施例3
一种高可靠性铜合金材料，以质量百分比计，其组分为:Cr 0.5wt％；V0.05wt％；Ti0.01wt％；Si 0.05wt％-0.25wt％；Fe 0.01％-0.02wt％；余量Cu。其中，Cr、V、Ti、Si、Fe、Cu的纯度99.999％。
其制备方法为:
步骤一、在纯氩气保护下，将铜合金原料按比例进行熔炼后铸造，得到铜合金铸锭；
步骤二、将步骤一得到的铜合金铸锭依次进行连铸、一次冷轧和固溶处理，固溶处理的保温温度为920℃，固溶处理的保温时间为10s，得到预变形铜合金；所述热轧和一次冷轧的总变形量独立地为85％；
步骤三、将步骤二得到的预变形铜合金依次进行二次冷轧和一次时效处理，一次时效处理的保温温度为360℃，一次时效处理的保温时间为10h得到再变形铜合金；所述二次冷轧的总变形量为60％；
步骤四、将步骤三得到的再变形铜合金依次进行三次冷轧和二次时效处理，二次时效处理的保温温度为320℃，二次时效处理的保温时间为8h得到低残余应力铜合金；所述三次冷轧的总变形量为40％；
步骤五、在步骤四冷轧之后在氮气和氢气组成的混合气体中退火，加热温度为350℃，通过时间为2s，冷却后即得铜合金材料。
经检查，上述获得的铜合金材料纯度为99.9913％。
实施例4
一种高可靠性铜合金材料，以质量百分比计，其组分为:Cr 0.5wt％；V0.05wt％；Ti0.05wt％；Si 0.1wt％；Fe 0.02wt％；余量Cu。其中，Cr、V、Ti、Si、Fe、Cu的纯度99.999％。
其制备方法为:
步骤一、在纯氩气保护下，将铜合金原料按比例进行熔炼后铸造，得到铜合金铸锭；
步骤二、将步骤一得到的铜合金铸锭依次进行连铸、一次冷轧和固溶处理，固溶处理的保温温度为920℃，固溶处理的保温时间为10s，得到预变形铜合金；所述热轧和一次冷轧的总变形量独立地为85％；
步骤三、将步骤二得到的预变形铜合金依次进行二次冷轧和一次时效处理，一次时效处理的保温温度为360℃，一次时效处理的保温时间为10h得到再变形铜合金；所述二次冷轧的总变形量为60％；
步骤四、将步骤三得到的再变形铜合金依次进行三次冷轧和二次时效处理，二次时效处理的保温温度为320℃，二次时效处理的保温时间为8h得到低残余应力铜合金；所述三次冷轧的总变形量为40％；
步骤五、在步骤四冷轧之后在氮气和氢气组成的混合气体中退火，加热温度为350℃，通过时间为2s，冷却后即得铜合金材料。
经检查，上述获得的铜合金材料纯度为99.9929％。
实施例5
一种高可靠性铜合金材料，以质量百分比计，其组分为:Cr 0.5wt％；V0.05wt％；Ti0.05wt％；Si 0.06wt％；Fe 0.015wt％；余量Cu。其中，Cr、V、Ti、Si、Fe、Cu的纯度99.999％。
其制备方法为:
步骤一、在纯氩气保护下，将铜合金原料按比例进行熔炼后铸造，得到铜合金铸锭；
步骤二、将步骤一得到的铜合金铸锭依次进行连铸、一次冷轧和固溶处理，固溶处理的保温温度为920℃，固溶处理的保温时间为10s，得到预变形铜合金；所述热轧和一次冷轧的总变形量独立地为85％；
步骤三、将步骤二得到的预变形铜合金依次进行二次冷轧和一次时效处理，一次时效处理的保温温度为360℃，一次时效处理的保温时间为10h得到再变形铜合金；所述二次冷轧的总变形量为60％；
步骤四、将步骤三得到的再变形铜合金依次进行三次冷轧和二次时效处理，二次时效处理的保温温度为320℃，二次时效处理的保温时间为8h得到低残余应力铜合金；所述三次冷轧的总变形量为40％；
步骤五、在步骤四冷轧之后在氮气和氢气组成的混合气体中退火，加热温度为350℃，通过时间为2s，冷却后即得铜合金材料。
经检查，上述获得的铜合金材料纯度为99.9921％。
实施例6
一种高可靠性铜合金材料，以质量百分比计，其组分为Cr 0.5wt％；V00.05wt％；Ti0.05wt％；Si 0.12wt％；Fe 0.015wt％；余量Cu。其中，Cr、V、Ti、Si、Fe、Cu的纯度99.999％。
其制备方法为:
步骤一、在纯氩气保护下，将铜合金原料按比例进行熔炼后铸造，得到铜合金铸锭；
步骤二、将步骤一得到的铜合金铸锭依次进行连铸、一次冷轧和固溶处理，固溶处理的保温温度为940℃，固溶处理的保温时间为150s，得到预变形铜合金；所述热轧和一次冷轧的总变形量独立地为85％；
步骤三、将步骤二得到的预变形铜合金依次进行二次冷轧和一次时效处理，一次时效处理的保温温度为460℃，一次时效处理的保温时间为5h得到再变形铜合金；所述二次冷轧的总变形量为60％；
步骤四、将步骤三得到的再变形铜合金依次进行三次冷轧和二次时效处理，二次时效处理的保温温度为420℃，二次时效处理的保温时间为2h得到低残余应力铜合金；所述三次冷轧的总变形量为40％；
步骤五、在步骤四冷轧之后在氮气和氢气组成的混合气体中退火，加热温度为350℃，通过时间为2s，冷却后即得铜合金材料。
经检查，上述获得的铜合金材料纯度为99.9937％。
对比例1
一种高可靠性铜合金材料，以质量百分比计，其组分为:Cr 0.2wt％；Fe0.02wt％；余量Cu。其中，Cr、Fe、Cu的纯度99.999％。
其制备方法为:
步骤一、在纯氩气保护下，将铜合金原料按比例进行熔炼后铸造，得到铜合金铸锭；
步骤二、将步骤一得到的铜合金铸锭依次进行连铸、一次冷轧和固溶处理，固溶处理的保温温度为920℃，固溶处理的保温时间为10s，得到预变形铜合金；所述热轧和一次冷轧的总变形量独立地为85％；
步骤三、将步骤二得到的预变形铜合金依次进行二次冷轧和一次时效处理，一次时效处理的保温温度为360℃，一次时效处理的保温时间为10h得到再变形铜合金；所述二次冷轧的总变形量为60％；
步骤四、将步骤三得到的再变形铜合金依次进行三次冷轧和二次时效处理，二次时效处理的保温温度为320℃，二次时效处理的保温时间为8h得到低残余应力铜合金；所述三次冷轧的总变形量为40％；
步骤五、在步骤四冷轧之后在氮气和氢气组成的混合气体中退火，加热温度为350℃，通过时间为2s，冷却后即得铜合金材料。
将实施例1-6及对比例1进行如下测试:
屈服强度测试：室温拉伸试验按照《GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》在电子万能力学性能试验机上进行，拉伸速度为5mm/min。
导电率测试：采用《GB/T 32791-2016铜及铜合金导电率涡流测试方法》测试带材的导电率。
抗氧化性测试：将铜合金材料拉线成铜线，各样品分别打线到LED2835PCT空支架，停放在150℃的热板上，每隔20分钟进行测试。
表面光滑度:在显微镜下观察10cm铜线表面硬点数量，少于5个为优，5-10个为良，多于10个为差。
上述测试结果如下表所示:
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1
屈服强度(MPa) 629.8 642.9 605.7 618.1 628.3 634.7 540.8
导电率％IACS 71.6 70.1 74.1 72.5 70.4 76.3 72.3
抗氧化性 未氧化 未氧化 未氧化 未氧化 未氧化 未氧化 氧化
表面光滑度 优 优 优 优 优 优 差
通过表中数据可知，实施例1-6具有优异的屈服强度，导电率，且能通过氧化测试具有抗氧化性，其表面光滑度优异，有助于后续电镀效果。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种高可靠性铜合金材料，其特征在于，以质量百分比计，其组分包括：Cr 0.2wt%-0.5wt%；V 0.01wt%-0.05wt%；Ti0.01wt%-0.05wt%；Si 0.05wt%-0.25wt%；Fe 0.01%-0.02wt%；余量Cu。
2.根据权利要求1所述的高可靠性铜合金材料，其特征在于，所述原料中Si与Fe的质量百分比为5:1-10:1。
3.根据权利要求1所述的高可靠性铜合金材料，其特征在于，所述原料中Cu的纯度大于99.99％。
4.根据权利要求1所述的高可靠性铜合金材料，其特征在于，所述原料中Cr、V、Ti、Si、Fe的纯度大于99.99％。
5.根据权利要求1所述的高可靠性铜合金材料，其特征在于，所述铜合金的纯度大于99.99％。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述的高可靠性铜合金材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、在纯氩气保护下，将铜合金原料按比例进行熔炼后铸造，得到铜合金铸锭；
步骤二、将步骤一得到的铜合金铸锭依次进行连铸、一次冷轧和固溶处理，得到预变形铜合金；所述一次冷轧的总变形量独立地为85%-99%；
步骤三、将步骤二得到的预变形铜合金依次进行二次冷轧和一次时效处理，得到再变形铜合金；所述二次冷轧的总变形量为70%-99%；
步骤四、将步骤三得到的再变形铜合金依次进行三次冷轧和二次时效处理，得到铜合金；所述三次冷轧的总变形量为40%-99%；
步骤五、在步骤四冷轧之后在氮气和氢气组成的混合气体中退火，加热温度为150～650℃，时间为0.5-150s，冷却后即得铜合金材料。
7.根据权利要求6所述的高可靠性铜合金材料的制备方法，其特征在于，步骤二中固溶处理的保温温度为920-940℃，固溶处理的保温时间为10-150s。
8.根据权利要求6所述的高可靠性铜合金材料的制备方法，其特征在于，步骤三中一次时效处理的保温温度为360-460℃，一次时效处理的保温时间为5-10h。
9.根据权利要求6所述的高可靠性铜合金材料的制备方法，其特征在于，步骤四中二次时效处理的保温温度为320-420℃，二次时效处理的保温时间为2-8h。
10.根据权利要求6所述的高可靠性铜合金材料的制备方法，其特征在于，步骤五中氮气与氢气的质量比为90:10-95:5。
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