JP6228725B2 - Cu−Co−Si系合金及びその製造方法 - Google Patents
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Description
車載用端子においても小型化に伴い、使用される銅合金には良好な強度、導電率が要求される。さらに、車載用メス端子はプレス曲げ加工前に曲げ内面にノッチング加工と呼ばれる切り込み加工が施されることが多い。これはプレス曲げ加工後の形状精度を向上させるために行われる加工である。製品小型化に伴い、端子の形状精度をより向上させるためにノッチング加工は深くなる傾向にある。従って、車載用メス端子に使用される銅合金には良好な強度、導電率に加えて良好な曲げ加工性が要求される。さらに、リレー端子においても小型化に伴い、材料に所望の強度を得るために密着曲げが施されることから、材料には良好な曲げ加工性が要求される。
一般に、強度と曲げ加工性とは相反する性質であり、Cu−Co−Si系合金においても高強度を維持しつつ曲げ加工性の改善が望まれている。
また、特許文献4では加工硬化指数を0.05以上とすることで曲げ成形性を改善している。
また本発明は一側面において、0.5〜3.0質量%のCo及び0.1〜1.0質量%のSiを含有し、残部が銅及び不可避的不純物からなり、EBSD(Electron Back−Scatter Diffraction:電子後方散乱回折)測定を行い、結晶方位を解析したときに、Cube方位{001}<100>の面積率が5%以上、Brass方位{110}<112>の面積率が20%以下、Copper方位{112}<111>の面積率が20%以下であり、加工硬化指数が0.2以下であり、引張強さが605〜803MPaであり、0.2%耐力が588〜782MPaであり、W曲げ試験を行った際、割れの生じない最小曲げ半径MBRと板厚tとの比MBR/tが0.5以下であるCu−Co−Si系合金である。
S=(σ 0 −σ)/(σ 0 −σ 1050 )
〔ここで、σ 0 は予備焼鈍前の引張強さであり、σ及びσ 1050 は、それぞれ予備焼鈍後の引張強さ、及び、1050℃で焼鈍後でありかつ完全再結晶後の引張強さである。〕
で示される。
Co及びSiは、時効処理を行うことにより、Co−Si系の金属間化合物として析出する。この化合物は強度を向上させ、析出することによりCuマトリックス中に固溶したCo及びSiが減少するため導電率が向上する。しかしながら、Co濃度が0.5質量%未満及び/又はSi濃度が0.1質量%未満になると所望の強度が得られず、反対にCo濃度が3.0質量%を超えると及び/又はSi濃度が1.0質量%を超えると熱間加工性が劣化する。このため、本発明に係るCu−Co−Si系合金では、Co濃度が0.5〜3.0質量%、Si濃度が0.1〜1.0質量%に制御されている。Co濃度は1.0〜2.5質量%が好ましく、Si濃度は0.2〜0.8質量%が好ましい。
Sn、Zn、Mg、Fe、Ti、Zr、Al、P、Mn、Ni、Cr及びAgの添加は強度上昇に寄与する。さらにZnはSnめっきの耐熱剥離性の向上に、Mgは応力緩和特性の向上に、Zr、Cr、Mnは熱間加工性の向上に効果がある。Sn、Zn、Mg、Fe、Ti、Zr、Al、P、Mn、Ni、Cr及びAgの濃度が総量で0.005質量%未満であると上記の効果は得られず、反対に2.5質量%を超えると導電率が著しく低下して電気・電子部品材料として使用できない。このため、本発明に係るCu−Co−Si系合金では、これらの元素を総量で0.005〜2.5質量%含有することが好ましく、0.1〜2.0質量%含有することがより好ましい。
銅合金では、Cube方位が多くBrass方位及びCopper方位が少ない場合に、不均一な変形が抑制され、曲げ性が向上する。ここで、Cube方位とは、圧延面法線方向(ND)に(0 0 1)面を、圧延方向(RD)に(1 0 0)面を向いている状態であり、{0 0 1}<1 0 0>の指数で示される。Brass方位とは、NDに(1 1 0 )面を、RDに(1 1 2)面を向いている状態であり、{1 1 0}<1 1 2>の指数で示される。Copper方位とは、NDに(1 1 2 )面を、RDに(1 1 1)面を向いている状態であり、{1 1 2}<1 1 1>の指数で示される。
本発明に係るCu−Co−Si系合金は、Cube方位の面積率が5%以上に制御されている。Cube方位の面積率が5%未満になると曲げ加工性が急激に悪化する。Cube方位の面積率の上限値は、曲げ性の点からは規制されないが、本発明に係るCu−Co−Si系合金の場合、製造方法を如何に変化させても、Cube方位の面積率が80%を越えることは無い。
本発明に係るCu−Co−Si系合金は、Copper方位及びBrass方位の面積率がそれぞれ20%以下に制御されている。Copper方位の面積率又はBrass方位の面積率のいずれかが20%を超えると曲げ加工性が急激に悪化する。Copper方位及びBrass方位の面積率の下限値は、曲げ性の点からは規制されないが、本発明に係るCu−Co−Si系合金の場合、製造方法を如何に変化させても、Copper方位の面積率またはBrass方位の面積率のいずれかが1%未満になることは無い。
金属を塑性変形させると、歪が堆積し、加工硬化が起こり、金属の引張強さは上昇する。加工硬化指数(n値で示される)とはこの加工硬化の指標として用いられる値である。n値が大きいほど、その金属は加工硬化による引張強さの上昇が大きいことを示す。
材料をコネクタなどの電子部品に成型するためには、プレス曲げ加工を行わなければならない。プレス曲げ加工を行うと、材料は加工硬化し、その引張強さは上昇する。
一般的に材料の引張強さと曲げ加工性とはトレードオフの関係であり、引張強さが高いほど曲げ加工性は悪い。
従って、材料のプレス曲げ加工に起因した加工硬化による引張強さの上昇を抑制すればプレス曲げ加工時に割れが発生し難い。言い換えると、n値が小さいほど良好な曲げ加工性が得られる。
本発明に係るCu−Co−Si系合金は、n値が0.2以下に制御されている。n値は、好ましくは0.1以下、さらに好ましくは0.05未満である。n値が0.2を超えると、曲げ加工性が急激に悪化する。n値の下限値は、曲げ性の点からは規制されないが、本発明に係るCu−Co−Si系合金の場合、製造方法を如何に変化させても、n値が0.01未満になることは無い。
本発明の製造方法としては、まず溶解炉で電気銅、Co、Si等の原料を溶解し、所望の組成の溶湯を得る。そして、この溶湯をインゴットに鋳造する。その後、熱間圧延、第一の冷間圧延、熱処理(予備焼鈍)、第二の冷間圧延、溶体化処理、時効処理、第三の冷間圧延の順で所望の厚み及び特性を有する条に仕上げる。熱処理(予備焼鈍)、溶体化処理及び時効処理後には、加熱時に生成した表面酸化膜を除去するために、表面の酸洗や研磨等を行ってもよい。時効処理と第三の冷間圧延との順序を入れ替えてもよい。また、高強度化のために、溶体化処理と時効との間に冷間圧延を行ってもよい。さらに、第三の冷間圧延によるばね限界値の低下を回復させるために第三の冷間圧延後に歪取り焼鈍を行ってもよい。
本発明では、前記結晶方位を得るために、溶体化処理の前に、熱処理(予備焼鈍)及び比較的低加工度の第二の冷間圧延を行う。予備焼鈍は、軟化度Sが0.25〜0.75になる条件で行う。
図1に本発明に係るCu−Co−Si系合金を種々の温度で焼鈍したときの焼鈍温度と引張強さとの関係を例示する。熱電対を取り付けた試料を所定の温度に加熱した炉に投入し、熱電対で測定される試料温度が所定の温度に到達したときに、試料を炉から取り出して水冷し、引張強さを測定したものである。試料到達温度が500〜800℃の間で再結晶が進行し引張強さが急激に低下している。高温側での引張強さの緩やかな低下は、再結晶粒の成長によるものである。
予備焼鈍における軟化度Sを次式で定義する。
S=(σ0−σ)/(σ0−σ1050)
ここで、σ0は予備焼鈍前の引張強さであり、σ及びσ1050はそれぞれ予備焼鈍後及び1050℃で焼鈍後の引張強さである。1050℃という温度は、本発明に係るCu−Co−Si系合金を1050℃で焼鈍すると安定して完全再結晶することから、再結晶後の引張強さを知るための基準温度として採用している。
Sが0.25未満になると、Copper方位の面積率が増大して20%を超え、これに伴いCube方位の面積率の低下も生じる。
Sが0.75を越えると、Brass方位の面積率が増大して20%を超え、これに伴いCube方位の面積率の低下も生じる。
予備焼鈍の温度、時間及び冷却速度は特に制約されず、Sを上記範囲に調整することが肝要である。一般的には、連続焼鈍炉を用いる場合には炉温400〜700℃で5秒間〜10分間の範囲、バッチ焼鈍炉を用いる場合には炉温350〜600℃で30分間〜20時間の範囲で行われる。
なお、軟化度Sの0.25〜0.75への調整は、次の手順により行うことができる。
(1)予備焼鈍前の材料の引張り試験強さ(σ0)を測定する。
(2)予備焼鈍前の材料を1050℃で焼鈍する。具体的には、熱電対を取り付けた材料を1100℃の管状炉に挿入し、熱電対で測定される試料温度が1050℃に到達したときに、試料を炉から取り出して水冷する。
(3)上記1050℃焼鈍後の材料の引張強さ(σ1050)を求める。
(4)例えば、σ0が700MPa、σ1050が300MPaの場合、軟化度0.25及び0.75に相当する引張強さは、それぞれ600MPa及び400MPaである。
(5)焼鈍後の引張強さが400〜600MPaとなるように、焼鈍条件を決定する。
なお、上記工程(2)における「熱電対で測定される試料温度が1050℃に到達したときに、試料を炉から取り出して水冷する」は、具体的には、例えば試料を炉内でワイヤーに吊しておき、1050℃に到達した時点でワイヤーを切断して下方に設けておいた水槽内に落とすことで水冷するものや、試料温度が1050℃に到達した直後に手作業により炉内から素早く取り出して水槽に漬けること等により行う。
R=(t0−t)/t0×100
(t0:圧延前の板厚、t:圧延後の板厚)
で定義する。
加工度Rがこの範囲から外れるとCube方位の面積率が5%未満になる。
さらに、n値を0.2以下に制御するために第三の冷間圧延の歪速度を1×10-4(1/秒)以下に制御する。本発明の歪速度とは、圧延速度/ロール接触弧長として特定され、歪速度を低下させるためには、圧延速度を遅くする、圧延のパス回数を増やしロール接触弧長を長くする等が効果的である。歪速度の下限値は、n値の点からは制限されないが、1×10-5(1/秒)を下回るような圧延を行うと、その圧延時間が長く工業的には好ましくない。一般的な工業における圧延の歪速度は2×10-4〜5×10-4(1/秒)程度である。
(1)インゴットの鋳造
(2)熱間圧延(温度800〜1000℃、厚み5〜20mm程度まで)
(3)冷間圧延(加工度30〜99%)
(4)予備焼鈍(軟化度S=0.25〜0.75)
(5)軽圧延(加工度7〜50%)
(6)溶体化処理(800〜1050℃で5〜300秒間)
(7)冷間圧延(加工度1〜60%、歪速度1×10-4(1/秒)以下)
(8)時効処理(450〜650℃で2〜20時間)
(9)冷間圧延(加工度1〜50%、歪速度1×10-4(1/秒)以下)
(10)歪取り焼鈍(300〜700℃で5秒〜10時間)
ここで、冷間圧延(3)の加工度は30〜99%とすることが好ましい。予備焼鈍(4)で部分的に再結晶粒を生成させるためには、冷間圧延(3)で歪を導入しておく必要があり、30%以上の加工度で有効な歪が得られる。一方、加工度が99%を超えると、圧延材のエッジ等に割れが発生し、圧延中の材料が破断することがある。
冷間圧延(7)及び(9)は高強度化ならびにn値の制御のために任意に行うものであり、圧延加工度の増加とともに強度が増加する反面、曲げ性が低下する。冷間圧延(7)及び(9)の加工度によらず、本発明の効果は得られる。ただし、冷間圧延(7)及び(9)におけるそれぞれの加工度が上記上限値を超えることは曲げ性の点から好ましくなく、それぞれの加工度が上記下限値を下回ることは高強度化の効果の点から好ましくない。また、n値を制御するため、冷間圧延(7)または冷間圧延(9)の少なくともいずれか一方の冷間圧延を行う必要が有る。
歪取り焼鈍(10)は、冷間圧延(9)を行う場合にこの冷間圧延で低下するばね限界値等を回復させるために任意に行うものである。歪取り焼鈍(10)の有無に関わらず、本発明の効果は得られる。歪取り焼鈍(10)は行ってもよいし行わなくてもよい。
なお、工程(2)、(6)及び(8)については、Cu−Co−Si系合金の一般的な製造条件を選択すればよい。
また、本発明に係るCu−Co−Si系合金の最終板厚(製品板厚)は特に限定されないが、一般的に上記製品用途の場合、0.05〜1.0mmである。
Co:1.9質量%、Si:0.45質量%を含有し残部が銅及び不可避的不純物からなる合金を実験材料とし、予備焼鈍、第二の冷間圧延の加工度及び第三の冷間圧延の歪速度と結晶方位及びn値との関係、さらに結晶方位及びn値が製品の曲げ性に及ぼす影響を検討した。
高周波溶解炉にてアルゴン雰囲気中で内径60mm、深さ200mmの黒鉛るつぼを用い、電気銅2.5kgを溶解した。上記合金組成が得られるよう合金元素を添加し、溶湯温度を1300℃に調整した後、鋳鉄製の鋳型に鋳込み、厚さ30mm、幅60mm、長さ120mmのインゴットを製造した。このインゴットを950℃で3時間加熱し、厚さ10mmまで熱間圧延した。熱間圧延板表面の酸化スケールをグラインダーで研削し除去した。研削後の厚みは9mmであった。その後、次の工程順で圧延及び熱処理を施し、板厚0.15mmの製品試料を作製した。
(1)第一の冷間圧延:第二の冷間圧延の圧延加工度に応じ、所定の厚みまで冷間圧延した。
(2)予備焼鈍:所定温度に調整した電気炉に試料を挿入し、所定時間保持した後、試料を水槽に入れ冷却(水冷)、又は、試料を大気中に放置し冷却(空冷)の2通りの条件で冷却した。
(3)第二の冷間圧延:種々の圧延加工度で、厚み0.18mmまで冷間圧延を行った。
(4)溶体化処理:1000℃に調整した電気炉に試料を挿入し、10秒間保持した後、試料を水槽に入れ冷却した。
(5)時効処理:電気炉を用い550℃で5時間、Ar雰囲気中で加熱した。
(6)第三の冷間圧延:種々の歪速度で、0.18mmから0.15mmまで加工度17%で冷間圧延した。
(7)歪取り焼鈍:400℃に調整した電気炉に試料を挿入し、10秒間保持した後、試料を大気中に放置し冷却した。
予備焼鈍後の試料及び製品試料(この場合は歪取り焼鈍上がり)について、次の評価を行った。
予備焼鈍前及び予備焼鈍後の試料につき、引張試験機を用いてJIS Z 2241に準拠して圧延方向と平行に引張強さを測定し、それぞれの値をσ0及びσとした。また、1050℃焼鈍試料を前記手順(1100℃の炉に挿入し試料が1050℃に到達したときに水冷)で作製し、圧延方向と平行に引張強さを同様に測定してσ1050を求めた。σ0、σ、σ1050から、次式により軟化度Sを求めた。
S=(σ0−σ)/(σ0−σ1050)
Cube方位、Copper方位及びBrass方位の面積率をEBSD(Electron Back−Scatter Diffraction:電子後方散乱回折)により測定した。
EBSD測定では、結晶粒を200個以上含む、500μm四方の試料面積に対し、0.5μmのステップでスキャンし、方位を解析した。理想方位からのずれ角度については、共通の回転軸を中心に回転角を計算し、ずれ角度とした。例えば、S方位(2 3 1)[6 −4 3]に対して、(1 2 1)[1 −1 1]は(20 10 17)方向を回転軸にして、19.4°回転した関係になっており、この角度をずれ角度とした。共通の回転軸は最も小さいずれ角度で表現できるものを採用した。全ての測定点に対してこのずれ角度を計算して小数第一位までを有効数字とし、Cube方位、Copper方位、Brass方位のそれぞれから10°以内の方位を持つ結晶粒の面積を全測定面積で除し、面積率とした。EBSDによる方位解析において得られる情報は、電子線が試料に侵入する数10nmの深さまでの方位情報を含んでいるが、測定している広さに対して充分に小さいため、面積率として記載した。
引張試験機を用いてJIS Z 2241に準拠し圧延方向と平行に引張試験を行い、応力−歪曲線を得た。この曲線より引張強さ及び0.2%耐力を求めた。さらに、応力−歪曲線を真応力−真歪曲線に変換し、n値を読み取った。
圧延方向に対して平行方向にJIS H 3130に記載されたW曲げ試験を行った際、割れの生じない最小曲げ半径(MBR、単位:mm)を求め、板厚(t、単位:mm)との比(MBR/t)を測定した。
比較例1は、予備焼鈍での軟化度が0.25未満になったため、Copper方位の面積率が20%を超え、Cube方位の面積率が5%未満になった。比較例2は、予備焼鈍での軟化度が0.75を超えたため、Brass方位の面積率が20%を超え、Cube方位の面積率が5%未満になった。比較例3及び4は、第二圧延の加工度が本発明の規定から外れたものであり、Cube方位の面積率が5%未満になった。比較例5は、第三圧延の歪速度が本発明の規定から外れたものであり、n値が0.2を超えた。以上の比較例では、MBR/tが1となり、曲げ加工性が悪かった。
なお、比較例5は特許文献3が推奨する条件の範囲で行われたものであり、その結晶方位は特許文献2の規定を満足するものであった。
実施例1で示した曲げ性の改善効果が、異なる成分及び製造条件のCu−Co−Si系合金でも得られるかについての検討を行った。
実施例1と同様の方法で鋳造、熱間圧延及び表面研削を行い、表2の成分を有する厚み9mmの板を得た。この板に対し次の工程順で圧延及び熱処理を施し、板厚0.15mmの製品試料を作製した。
(1)第一の冷間圧延:第二の冷間圧延の圧延加工度に応じ、所定の厚みまで冷間圧延した。
(2)予備焼鈍:所定温度に調整した電気炉に、試料を挿入し、所定時間保持した後、試料を水槽に入れ冷却(水冷)、又は、試料を大気中に放置し冷却(空冷)の2通りの条件で冷却した。
(3)第二の冷間圧延:種々の圧延加工度で、厚み0.18mmまで冷間圧延を行った。
(4)溶体化処理:所定温度に調整した電気炉に試料を挿入し、10秒間保持した後、試料を水槽に入れ冷却した。該温度は再結晶粒の平均直径が5〜25μmの範囲になる範囲で選択した。
(5)時効処理:電気炉を用い所定温度で5時間、Ar雰囲気中で加熱した。該温度は時効後の引張強さが最大になるように選択した。
(6)第三の冷間圧延:種々の歪速度で、0.18mmから0.15mmまで加工度17%で冷間圧延した。
(7)歪取り焼鈍:所定温度に調整した電気炉に試料を挿入し、10秒間保持した後、試料を大気中に放置し冷却した。
本発明合金は、本発明が規定する濃度のCo及びSiを含有し、本発明が規定する条件で製造したものであり、結晶方位及びn値が本発明の規定を満たし、MBR/tが0.5以下と良好な曲げ加工性が得られた。
一方、比較例6は、予備焼鈍での軟化度が0.25未満になったため、Copper方位の面積率が20%を超え、Cube方位の面積率が5%未満になった。比較例7は、予備焼鈍での軟化度が0.75を超えたため、Brass方位の面積率が20%を超え、Cube方位の面積率が5%未満になった。比較例8及び9は、第二圧延の加工度が本発明の規定から外れたものであり、Cube方位の面積率が5%未満になった。比較例10は、第三圧延の歪速度が本発明の規定から外れたものであり、n値が0.2を超えた。以上の比較例では、MBR/tが1となり、曲げ加工性が悪かった。比較例11は、Co及びSi濃度が本発明の規定を下回ったものであり、その曲げ加工性は良好であったが、0.2%耐力が500MPaにも達しなかった。
Claims (7)
- 0.5〜3.0質量%のCo及び0.1〜1.0質量%のSiを含有し、残部が銅及び不可避的不純物からなり、EBSD(Electron Back−Scatter Diffraction:電子後方散乱回折)測定を行い、結晶方位を解析したときに、Cube方位{001}<100>の面積率が5%以上、Brass方位{110}<112>の面積率が20%以下、Copper方位{112}<111>の面積率が20%以下であり、加工硬化指数が0.2以下である、優れた強度、曲げ加工性を備えたCu−Co−Si系合金。
- 0.5〜3.0質量%のCo及び0.1〜1.0質量%のSiを含有し、残部が銅及び不可避的不純物からなり、EBSD(Electron Back−Scatter Diffraction:電子後方散乱回折)測定を行い、結晶方位を解析したときに、Cube方位{001}<100>の面積率が5%以上、Brass方位{110}<112>の面積率が20%以下、Copper方位{112}<111>の面積率が20%以下であり、加工硬化指数が0.2以下であり、引張強さが605〜803MPaであり、0.2%耐力が588〜782MPaであり、W曲げ試験を行った際、割れの生じない最小曲げ半径MBRと板厚tとの比MBR/tが0.5以下であるCu−Co−Si系合金。
- Sn、Zn、Mg、Fe、Ti、Zr、Al、P、Mn、Ni、Cr及びAgのうち1種以上を総量で0.005〜2.5質量%含有する請求項1又は2に記載のCu−Co−Si系合金。
- 0.5〜3.0質量%のCo及び0.1〜1.0質量%のSiを含有し、残部が銅及び不可避的不純物からなるインゴットを作製し、前記インゴットを熱間圧延した後、冷間圧延を行い、軟化度0.25〜0.75の予備焼鈍を行った後、加工度7〜50%の冷間圧延を行い、次いで、溶体化処理を行った後、時効処理、歪速度1×10-4(1/秒)以下の冷間圧延及び、歪取り焼鈍をこの順序で行う方法であり、前記軟化度は軟化度をSとして、
S=(σ0−σ)/(σ0−σ1050)
〔ここで、σ0は予備焼鈍前の引張強さであり、σ及びσ1050は、それぞれ予備焼鈍後の引張強さ、及び、1050℃で焼鈍後でありかつ完全再結晶後の引張強さである。〕
で示される、請求項1〜3のいずれか一項に記載のCu−Co−Si系合金の製造方法。 - 前記インゴットが、Sn、Zn、Mg、Fe、Ti、Zr、Al、P、Mn、Ni、Cr及びAgのうち1種以上を総量で0.005〜2.5質量%含有する請求項4に記載のCu−Co−Si系合金の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の銅合金を備えた伸銅品。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の銅合金を備えた電子機器部品。
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