JP6247812B2 - チタン銅及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)
1.5〜5.0質量%のTiを含有し、残部が銅及び不可避的不純物からなり、次の式I:
I{311}/I0{311}≧0.3 (式I)
(ただし、式Iにおいて、I{311}は、圧延面においてX線回折を用いて測定した{311}面の積分強度であり、
I0{311}は、銅粉末のX線回折で求めた{311}面の積分強度である)
及び、次の式II:
I{220}/I0{220}≦7.0 (式II)
(ただし、式IIにおいて、I{220}は、圧延面においてX線回折を用いて測定した{220}面の積分強度であり、
I0{220}は、銅粉末のX線回折で求めた{220}面の積分強度である)
を満たす、チタン銅。
(2)
1.5〜5.0質量%のTiを含有し、
さらに、Ag、B、Co、Cr、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、P、Si及びZrからなる群から1種以上を合計0.001〜1.0質量%含有し、
残部が銅及び不可避的不純物からなる、(1)に記載のチタン銅。
(3)
(1)又は(2)に記載のチタン銅を用いた伸銅品。
(4)
(1)又は(2)に記載のチタン銅を用いた電子機器部品。
(11)
1.5〜5.0質量%のTiを含有し、残部が銅及び不可避的不純物からなるインゴットを、材料として、800〜1000℃の温度に加熱して熱間圧延する工程、
熱間圧延された材料を、徐冷する工程、
熱間圧延され徐冷された材料を、加工度30〜99.5%で冷間圧延する工程、
冷間圧延された材料を、700〜1000℃、5秒間〜30分間で溶体化処理する工程、
溶体化処理された材料を、徐冷する工程、
を含む、チタン銅の製造方法。
(12)
溶体化処理された材料を、徐冷する工程の後に、
溶体化処理され徐冷された材料を、加工度0〜50%で冷間圧延する工程、
冷間圧延された材料を、350〜550℃の温度、2時間〜20時間で、時効処理する工程、
を含む、(11)に記載の製造方法。
(13)
冷間圧延された材料を、時効処理する工程の後に、
冷間圧延され時効処理された材料を、加工度0〜50%で冷間圧延する工程、
を含む、(12)に記載の製造方法。
(14)
溶体化処理された材料を、徐冷する工程の後に、
溶体化処理され徐冷された材料を、350〜550℃の温度、2時間〜20時間で、時効処理する工程、
時効処理された材料を、加工度0〜50%で冷間圧延する工程、
を含む、(11)に記載の製造方法。
(15)
時効処理された材料を、加工度0〜50%で冷間圧延する工程の後に、
加工度0〜50%で冷間圧延された材料を、歪み取り焼鈍する工程、
を含む、(13)又は(14)に記載の製造方法。
(16)
熱間圧延された材料を、徐冷する工程が、
熱間圧延された材料を、200℃未満の温度となるまで徐冷する工程である、(11)〜(15)のいずれかに記載の製造方法。
(17)
溶体化処理された材料を、徐冷する工程が、
溶体化処理された材料を、200℃未満の温度となるまで徐冷する工程である、(11)〜(16)のいずれかに記載の製造方法。
(21)
インゴットが、
1.5〜5.0質量%のTiを含有し、
さらに、Ag、B、Co、Cr、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、P、Si及びZrからなる群から1種以上を合計0.001〜1.0質量%含有し、
残部が銅及び不可避的不純物からなる、(11)〜(17)のいずれかに記載の製造方法。
(22)
熱間圧延された材料を、徐冷する工程が、炉冷及び/又は空冷によって行われる、(11)〜(17)、(21)のいずれかに記載の製造方法。
(23)
熱間圧延された材料を、徐冷する工程によって、徐冷された材料が、10.0%〜30.0%IACSの導電率を有する、(11)〜(17)、(21)〜(22)のいずれかに記載の製造方法。
(24)
溶体化処理された材料を、徐冷する工程が、炉冷及び/又は空冷によって行われる、(11)〜(17)、(21)〜(23)のいずれかに記載の製造方法。
(25)
溶体化処理された材料を、徐冷する工程が、
溶体化処理された材料を、150〜500℃の冷却室で180〜10分間保持した後に、空冷によって徐冷する工程、
である、(11)〜(17)、(21)〜(24)のいずれかに記載の製造方法。
(26)
溶体化処理された材料を、徐冷する工程によって、徐冷された材料が、次の式III:
15≧EC(%IACS)>−1.4×[Ti](%)+8.6 (式III)
(ただし、[Ti](%)は、材料に含まれるTiの濃度(質量%)である)
を満たす導電率EC(%IACS)を有する、(11)〜(17)、(21)〜(25)のいずれかに記載の製造方法。
(31)
(11)〜(17)、(21)〜(26)のいずれかに記載の製造方法によって製造された、
1.5〜5.0質量%のTiを含有し、残部が銅及び不可避的不純物からなり、次の式I:
I{311}/I0{311}≧0.3 (式I)
(ただし、式Iにおいて、I{311}は、圧延面においてX線回折を用いて測定した{311}面の積分強度であり、
I0{311}は、銅粉末のX線回折で求めた{311}面の積分強度である)
及び、次の式II:
I{220}/I0{220}≦7.0 (式II)
(ただし、式IIにおいて、I{220}は、圧延面においてX線回折を用いて測定した{220}面の積分強度であり、
I0{220}は、銅粉末のX線回折で求めた{220}面の積分強度である)
を満たす、チタン銅。
(32)
1.5〜5.0質量%のTiを含有し、
さらに、Ag、B、Co、Cr、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、P、Si及びZrからなる群から1種以上を合計0.001〜1.0質量%含有し、
残部が銅及び不可避的不純物からなる、(31)に記載のチタン銅。
(33)
(31)又は(32)に記載のチタン銅を用いた伸銅品。
(34)
(31)又は(32)に記載のチタン銅を用いた電子機器部品。
I{311}/I0{311}≧0.3 (式I)
(ただし、式Iにおいて、I{311}は、圧延面においてX線回折を用いて測定した{311}面の積分強度であり、
I0{311}は、銅粉末のX線回折で求めた{311}面の積分強度である)
及び、次の式II:
I{220}/I0{220}≦7.0 (式II)
(ただし、式IIにおいて、I{220}は、圧延面においてX線回折を用いて測定した{220}面の積分強度であり、
I0{220}は、銅粉末のX線回折で求めた{220}面の積分強度である)
を満たす、チタン銅にある。
本発明に係るチタン銅は、1.5〜5.0質量%のTiを含有し、残部が銅及び不可避的不純物からなるものとすることができる。Ti濃度が1.5質量%未満になると、析出物の析出が不充分となり所望の強度が得られない。一方、Ti濃度が5.0質量%を超えると、加工性が劣化し、圧延の際に材料が割れる。より好ましいTi濃度は2.9〜3.5質量%である。このように、銅、チタン、不可避不純物以外の元素を添加することなく、本発明に係るチタン銅を製造することができる。
好適な実施の態様において、本発明に係るチタン銅は、1.5〜5.0質量%のTiを含有し、さらに、Ag、B、Co、Cr、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、P、Si及びZrからなる群から1種以上を合計0.001〜1.0質量%含有し、残部が銅及び不可避的不純物からなるものとすることができる。このような第3元素の添加によって、強度(引張強さ)を更に向上させることができる。これらの合計含有量が0.005質量%未満になると強度上昇の効果は得られ難く、合計含有量が1.0質量%を超えると曲げ加工性が劣化する場合がある。より好ましくは、上記各元素を合計で0.005〜0.5質量%含有させるとよい。
本発明に係るチタン銅の圧延面に対しX線回折を行ったときに得られる{311}面のX線回折積分強度をI{311}とし、対照となる銅粉末に対し同条件でX線回折を行ったときに得られる{311}面のX線回折積分強度をI0{311}としたときに、両積分強度の比であるI{311}/I0{311}が、次の式I:
I{311}/I0{311}≧0.3 (式I)
(ただし、式Iにおいて、I{311}は、圧延面においてX線回折を用いて測定した{311}面の積分強度であり、
I0{311}は、銅粉末のX線回折で求めた{311}面の積分強度である)
を満たし、同時に、本発明に係るチタン銅の圧延面に対しX線回折を行ったときに得られる{220}面のX線回折積分強度をI{220}とし、対照となる銅粉末に対し同条件でX線回折を行ったときに得られる{220}面のX線回折積分強度をI0{220}としたときに、両積分強度の比であるI{220}/I0{220}が、次の式II:
I{220}/I0{220}≦7.0 (式II)
(ただし、式IIにおいて、I{220}は、圧延面においてX線回折を用いて測定した{220}面の積分強度であり、
I0{220}は、銅粉末のX線回折で求めた{220}面の積分強度である)
を満たすときに、優れた曲げ加工性と強度とが両立して得られる。
チタン銅の強度及び曲げ加工性を向上させるためには、好適な実施の態様において、溶体化処理された材料を、徐冷する工程によって、徐冷された材料(チタン銅)は、平均結晶粒径が、例えば3〜30μm、好ましくは3〜25μm、さらに好ましくは4〜25μmとすることができる。本発明において、平均結晶粒径は光学顕微鏡又は電子顕微鏡による観察で圧延方向に平行な断面の組織観察における円相当径で計算する。例えば、溶体化処理後の試料の圧延方向と直交する断面を機械研磨により鏡面に仕上げた後、エッチングにより結晶粒界を現出させ、JIS H0501の切断法に従い結晶粒径を求めることができる。
本発明において、製造の各工程における指標として、後述のように、導電率(%IACS)を用いることができる。導電率(%IACS)は、例えば、試料表面を機械研磨し、スケールを除去するとともに平坦化して、この表面において、フェルスター社製シグマテストD2.068を用い、周波数60kHzの条件で導電率を測定することができる。また、四端子法により導電率を測定することもできる。
本発明のチタン銅は、伸銅品又は電子機器部品に好適に適用(加工)することができる。伸銅品としては、例えば板、条及び箔が挙げられる。電子機器部品としては、例えばリードフレーム、コネクタ、ピン、端子、リレー、スイッチ、ソケット等が挙げられる。
本発明に係るチタン銅は、1.5〜5.0質量%のTiを含有し、残部が銅及び不可避的不純物からなるインゴットを、材料として、800〜1000℃の温度に加熱して熱間圧延する工程、熱間圧延された材料を、徐冷する工程、熱間圧延され徐冷された材料を、加工度30〜99.5%で冷間圧延する工程、冷間圧延された材料を、700〜1000℃、5秒間〜30分間で溶体化処理する工程、溶体化処理された材料を、徐冷する工程、を含む製造方法によって、製造することができる。
本発明に係るチタン銅は、1.5〜5.0質量%のTiを含有し、残部が銅及び不可避的不純物からなるインゴットを、出発材料として使用することができる。このインゴットは、チタンの酸化損耗を防止するため、溶解及び鋳造を、真空中又は不活性ガス雰囲気中で行うことが好ましい。インゴットの厚みは、例えば20〜300mmである。このインゴットは、上述のように、1.5〜5.0質量%のTiを含有し、残部が銅及び不可避的不純物からなるものとすることができるが、さらに第3元素を添加してもよく、好適な実施の態様において、1.5〜5.0質量%のTiを含有し、さらに、Ag、B、Co、Cr、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、P、Si及びZrからなる群から1種以上を合計0.001〜1.0質量%含有し、残部が銅及び不可避的不純物からなるものとすることができる。
上記のインゴットを、800〜1000℃に加熱して、所定の厚みまで熱間圧延する。所定の厚みとして、例えば、5〜20mm程度とすることができる。熱間圧延された材料は、このような温度から、急冷することなく、後述のように徐冷する。
熱間圧延とそれに続く徐冷を行った後に、冷間圧延を行う。冷間圧延の加工度は、30〜99.5%とすることができる。溶体化処理で均一な再結晶粒を生成させるためには、その前工程である冷間圧延で歪を導入しておく必要があり、30%以上の加工度で有効な歪が得られる。一方、加工度が99.5%を超えると、圧延材のエッジ等に割れが発生し、圧延中の材料が破断することがある。
熱間圧延後の冷間圧延の後に、溶体化処理を行う。溶体化処理の温度は、Tiを充分に固溶させるため、700〜1000℃とするのが好ましい。溶体化温度が700℃未満であると、Tiの固溶が不十分になり時効処理において強度が上昇しない。溶体化温度が1000℃を超えると、銅合金の融点に近づくため工業的な製造が難しくなる。溶体化処理時間は、5秒間〜30分間とするのが好ましい。本発明における溶体化処理とは、上記条件での加熱処理をいう。一般に、溶体化処理とは加熱処理とそれに続けて行われる急冷とをあわせて溶体化処理ということがあるが、本発明における溶体化処理は、急冷の処理を含まず、上記条件での加熱処理をいう。本発明においては、上記条件での加熱処理(溶体化処理)の後に、後述するように徐冷が行われる。
15≧EC(%IACS)>−1.4×[Ti](%)+8.6 (式III)
(ただし、[Ti](%)は、材料に含まれるTiの濃度(質量%)である)
一方、溶体化処理直後の材料を水槽中に投入する方法、材料に水を噴射する方法、材料にミストを噴霧する方法等を行うと、溶体化処理上がりの導電率が所望の範囲とならず、本発明における徐冷にあたらない。
チタン銅の強度、導電率及び曲げ加工性を向上させるため、時効処理を行う。時効処理の条件は、例えば350〜550℃で2時間〜20時間とするとよい。
時効温度が350℃未満または時効処理時間が2時間未満になると、Tiの析出が不十分になり強度が上昇しない。時効温度が550℃超または時効処理時間が20時間超になると、Tiの析出が進み過ぎ強度が低下する(過時効)。
時効処理後に、時効時に生成した表面酸化膜を除去するために、表面の酸洗や研磨等を行ってもよい。
製品の強度を高めるために、溶体化処理後で時効処理前に冷間圧延(時効前圧延)を行うことができる。ただし、圧延加工度の増加とともに、I{311}/I0{311}が低下するので、加工度の上限を50%とする。時効前圧延を行う場合には、高強度化の効果を得るために、圧延加工度を1%以上にすることが好ましい。好適な実施の態様において、時効処理の前の冷間圧延の加工度は、例えば50%以下、好ましくは45%以下とすることができ、例えば0%以上、好ましくは5%以上とすることができる。
時効処理後の冷間圧延で低下したばね限界値を改善するため、時効後圧延の後に歪取り焼鈍を行ってもよい。歪取り焼鈍の温度は、例えば300〜700℃、好ましくは300〜500℃、さらに好ましくは300〜400℃、さらに好ましくは300〜350℃の温度で、焼鈍時間は、例えば5秒〜10時間、好ましくは30秒間〜8時間とすることができる。歪取り焼鈍の温度が300℃未満であるか、又は焼鈍時間が5秒未満になると、ばね限界値が改善されない場合がある。一方、焼鈍時間が10時間を超えるか、又は歪取り焼鈍の温度が700℃を超えると、強度が低下する場合がある。
真空溶解炉にて電気銅を溶解し、表1に示す組成が得られるよう合金元素を添加した。この溶湯を鋳鉄製の鋳型に鋳込み、厚さ30mm、幅60mm、長さ120mmのインゴットを製造した。
このようにして得られた各チタン銅試料、及び製造途中の各チタン銅試料について、以下のように、諸特性の評価を行った。
熱間圧延して冷却した後の試料について、各試料表面を機械研磨し、スケールを除去するとともに平坦化して、この表面において、フェルスター社製シグマテストD2.068を用い、周波数60kHzの条件で導電率を測定した。また、溶体化処理して冷却した後の試料について、四端子法で導電率を測定した。
溶体化処理後の試料の圧延方向と直交する断面を機械研磨により鏡面に仕上げた後、エッチングにより結晶粒界を現出させ、JIS H0501の切断法に従い結晶粒径を求めた。
最終製品の圧延面、及び銅粉末(関東化学株式会社製、銅(粉末)、2N5、>99.5%、325mesh)に対し、{311}面及び{220}面のX線回折積分強度を測定して、チタン銅の圧延面に対しX線回折を行ったときに得られる{311}面のX線回折積分強度をI{311}とし、チタン銅の圧延面に対しX線回折を行ったときに得られる{220}面のX線回折積分強度をI{220}とし、銅粉末に対し同条件でX線回折を行ったときに得られる{311}面のX線回折積分強度をI0{311}とし、銅粉末に対し同条件でX線回折を行ったときに得られる{311}面のX線回折積分強度をI0{220}とした。X線回折積装置としては、株式会社リガク製RINT2500を使用し、Cu管球にて、管電圧25kV、管電流20mAで測定を行なった。得られたX線回折積分強度から、I{311}/I0{311}、及びI{220}/I0{220}の値を、それぞれ算出した。
引張試験機を用いてJIS Z2241に従い、最終製品の圧延方向と平行の引張強さ(MPa)を測定した。
最終製品の試料の幅を10mmとし、JIS H3130に従い、種々の曲げ半径(R)で、Badway(BW:曲げ軸が圧延方向と同一方向)のW曲げ試験を行った。次に、曲げ断面を機械研磨及びバフ研磨で鏡面に仕上げ、光学顕微鏡にて割れの有無を観察した。そして、割れの発生しない最小半径(MBR)の板厚(t)に対する比であるMBR/t値を求めた。
表1〜4において、熱間圧延後の冷却方法以外の条件、あるいは溶体化処理後の冷却方法以外の条件を、同一の条件とした発明例及び比較例のグループを、2桁目(又は3桁目)の番号が同一となるようまとめた。例えば、発明例11、12、及び比較例11、12、13は、インゴットの成分組成、最終製品の板厚、溶体化前圧延の加工度、時効前圧延の加工度、時効処理温度、時効圧延後の加工度、歪み取り焼鈍温度の各条件が、すなわち、熱間圧延後の冷却方法、溶体化処理後の冷却方法以外の条件が、同一となっているグループである。また、W曲げのMBR/t値には、結晶方位だけでなく、板厚(薄いほど小さくなる)、粗大析出物(少ないほど小さくなる)、結晶粒径(適度な粒径がある)、強度(低いほど小さくなる)等、様々な因子が影響する。そこで、各グループ内の実施例は、結晶方位以外の因子が同様になるように調整されたものである。
Claims (12)
- 1.5〜5.0質量%のTiを含有し、残部が銅及び不可避的不純物からなり、次の式I:
I{311}/I0{311}≧0.3 (式I)
(ただし、式Iにおいて、I{311}は、圧延面においてX線回折を用いて測定した{311}面の積分強度であり、
I0{311}は、銅粉末のX線回折で求めた{311}面の積分強度である)
及び、次の式II:
I{220}/I0{220}≦7.0 (式II)
(ただし、式IIにおいて、I{220}は、圧延面においてX線回折を用いて測定した{220}面の積分強度であり、
I0{220}は、銅粉末のX線回折で求めた{220}面の積分強度である)
を満たす、チタン銅。 - 1.5〜5.0質量%のTiを含有し、
さらに、Ag、B、Co、Cr、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、P、Si及びZrからなる群から1種以上を合計0.001〜1.0質量%含有し、
残部が銅及び不可避的不純物からなる、請求項1に記載のチタン銅。 - 1.5〜5.0質量%のTiを含有し、
さらに以下からなる群から1種以上を合計0.001〜0.5質量%含有し、
残部が銅及び不可避的不純物からなる、請求項1に記載のチタン銅:
Agを0.001〜0.1質量%;
Coを0.001〜0.1質量%;
Crを0.001〜0.1質量%;
Feを0.001〜0.2質量%;
Niを0.001〜0.1質量%;
Siを0.001〜0.05質量%;及び
Zrを0.001〜0.1質量%。 - 請求項1〜3のいずれかに記載のチタン銅を用いた伸銅品。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のチタン銅を用いた電子機器部品。
- 1.5〜5.0質量%のTiを含有し、残部が銅及び不可避的不純物からなるインゴットを、材料として、800〜1000℃の温度に加熱して熱間圧延する工程、
熱間圧延された材料を、5〜200℃/時間の冷却速度によって、徐冷する工程、
熱間圧延され徐冷された材料を、加工度30〜99.5%で冷間圧延する工程、
冷間圧延された材料を、700〜1000℃、5秒間〜30分間で溶体化処理する工程、
溶体化処理された材料を、10〜300℃/時間の冷却速度によって、徐冷する工程、
溶体化処理され徐冷された材料を、加工度0〜50%で冷間圧延する工程、
冷間圧延された材料を、350〜550℃の温度、2時間〜20時間で、時効処理する工程、
を含む、請求項1〜3のいずれかに記載のチタン銅の製造方法。 - 冷間圧延された材料を、時効処理する工程の後に、
冷間圧延され時効処理された材料を、加工度0〜40%で冷間圧延する工程、
を含む、請求項6に記載の製造方法。 - 1.5〜5.0質量%のTiを含有し、残部が銅及び不可避的不純物からなるインゴットを、材料として、800〜1000℃の温度に加熱して熱間圧延する工程、
熱間圧延された材料を、5〜200℃/時間の冷却速度によって、徐冷する工程、
熱間圧延され徐冷された材料を、加工度30〜99.5%で冷間圧延する工程、
冷間圧延された材料を、700〜1000℃、5秒間〜30分間で溶体化処理する工程、
溶体化処理された材料を、10〜300℃/時間の冷却速度によって、徐冷する工程、
溶体化処理され徐冷された材料を、350〜550℃の温度、2時間〜20時間で、時効処理する工程、
時効処理された材料を、加工度0〜40%で冷間圧延する工程、
を含む、請求項1〜3のいずれかに記載のチタン銅の製造方法。 - 時効処理された材料を、加工度0〜40%で冷間圧延する工程の後に、
加工度0〜40%で冷間圧延された材料を、歪み取り焼鈍する工程、
を含む、請求項7又は請求項8に記載の製造方法。 - インゴットが、
1.5〜5.0質量%のTiを含有し、
さらに、Ag、B、Co、Cr、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、P、Si及びZrからなる群から1種以上を合計0.001〜1.0質量%含有し、
残部が銅及び不可避的不純物からなる、請求項6〜9のいずれかに記載の製造方法。 - 熱間圧延された材料を、5〜200℃/時間の冷却速度によって、徐冷する工程によって、徐冷された材料が、10.0%〜30.0%IACSの導電率を有する、請求項6〜10のいずれかに記載の製造方法。
- 溶体化処理された材料を、10〜300℃/時間の冷却速度によって、徐冷する工程によって、徐冷された材料が、次の式III:
15≧EC(%IACS)>−1.4×[Ti](%)+8.6 (式III)
(ただし、[Ti](%)は、材料に含まれるTiの濃度(質量%)である)
を満たす導電率EC(%IACS)を有する、請求項6〜11のいずれかに記載の製造方法。
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