JP4750112B2 - 超高純度銅及びその製造方法並びに超高純度銅からなるボンディングワイヤ - Google Patents
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Description
高純度銅の特徴は、再結晶温度が低く軟らかいこと、中間温度域での脆性も殆んどなく加工性が良いこと、極低温において電気抵抗が小さく熱伝導性が高いことであり、極微量の元素添加による特性の改良や、不純物汚染がもたらす特性の影響が極端に大きいことも特徴の一つである。
高純度銅のこれらの特徴を利用して、半導体素子用のボンディングワイヤとするものである。
上記ボール形成時の問題は保護雰囲気(還元又は不活性雰囲気)とすることにより克服され、また硬さについては、不純物を除去し4N〜6N銅レベルとすることにより、上記の欠点を改良し、軟質化する提案がある。
最近、細線化した銅ボンディングの要求がある。しかし、上記5N〜6Nレベルの高純度の銅をもってしても、銅そのものが金に比べて硬度が高いため、伸線加工時に破断するという問題がある。そのためには、一定レベル以上の軟質性(低硬度性)を有していなければならない。また、5N〜6Nレベルの高純度銅のボンディングワイヤでも、接着時にAlパッド下のシリコンにクラックが発生するという問題があった。
したがって、従来技術では、Auの性能を上回る銅ボンディングワイヤを得ることが事実上できないという問題があった。
「銅ワイヤボンディング実用化技術」(第42号・1989年)77〜80頁 「銅ボンディングワイヤの開発」エレクトロニクス小特集(No.10、1991-1)53〜56頁
しかし、この延長線上に、細線化等に適合できる硬度の低下を期待できるとは必ずしも言えないのであるが、本発明は、5N〜6Nレベルの高純度銅の、さらなる高純度化を試みた。すなわち、純度8N(99.999999wt%)以上の超高純度銅を効率的に製造する技術を開発し、それによって得られた極めて軟質な超高純度銅を提供し、特に細線化を可能とするものであり、またボンディング時のシリコンのクラック発生を防止し、ワイヤの低抵抗化による発熱を抑制し、さらに加熱時の酸化を防止できる半導体素子用のボンディングワイヤとすることを目的としたものである。
また、ガス成分であるO、S、Pの各元素が1wtppm以下であることが望ましい。これらのガス成分(不純物)は、Cuと化合物を作り、Cu中に異相として析出する。この異相の析出物は超高純度銅の中で非常に些細なものではあるが、細線化の工程で、そこが起点となり破断する。また、Cuが硬化するためボンディング時にシリコンにクラックが生じやすい。したがって、前記ガス成分は極力低減化する必要がある。
以上によって、細線化が可能となり、軟質でボンディングワイヤとして好適な超高純度銅を得ることができる。
本発明の超高純度銅の製造に際しては、塩酸を添加した硝酸銅溶液からなる電解液を用いて行うが、電解は2段電解により行う。電解液は循環させる。この循環液の液温を一時的に10°C以下とし、AgClの不純物等を析出させてフィルタでこれを除去し、さらに純度を向上させた電解液とする。電解温度は10〜70°Cとする。このようにして、2回以上の電解を行うことにより、8N以上の高純度銅が得られる。なお、電解温度が10°C未満では酸素等の不純物が多くなって電析Cuが脆くなり、70°Cを超えると電解液の蒸発が大きくロスとなるので好ましくない。したがって、電解温度は10〜70°Cとすることが望ましい。
特に、半導体素子用のボンディングワイヤの細線化が可能となり、またボンディング時のシリコンのクラック発生を防止し、ワイヤの低抵抗化による発熱を抑制し、さらに加熱時の酸化を防止できるという優れた効果を有する。
耐食性(耐酸化性)の向上は、加熱雰囲気を厳密なAr+H2雰囲気にする必要がなくなるので、作業効率も良好になるという利点を生ずる。
一次電解では、浴温15°C以下、硝酸系電解液を使用し、さらに塩酸を電解液に対して0.1〜100ml/Lを添加する。これは、AgをAgClとして除去するためである。
そしてpH0〜4、電流密度0.1〜10A/dm2で電解を実施する。電解液を循環させ、循環路の電解液を冷却器で冷却して温度を10°C以下とし、AgClを析出させ、フィルタを用いてこのAgCl等を除去する。これによって、5N〜6Nレベルの高純度銅を得ることができる。
次に、この5N〜6Nレベルの銅を用い、上記と同様の電解条件で再度電解する。同様に電解液を循環させ、循環路の電解液を冷却器で冷却して温度を10°C以下とし、AgCl等を析出させ、フィルタを用いてこのAgCl等を除去する。
さらに、電解によって得られた電析銅を電子ビーム溶解等の真空溶解を行うことができる。この真空溶解によって、Na、Kなどのアルカリ金属やその他の揮発性不純物及びClなどのガス成分を効果的に除去できる。必要に応じて還元性ガスで脱ガスすることにより、さらにガス成分を除去し低減できる。
以上によって製造される8N以上の超高純度銅は、硬度40Hv以下という条件を満たしており、また再結晶温度も200°C以下とすることができる。
4Nレベルの塊状の銅原料をアノードとし、カソードに銅板を使用して電解を行った。原料の不純物の含有量を表1に示す。表1に示すように、銅原料(4N)には、主としてO、P、Sが多く含有されていた。表1に、この不純物レベルでの硬度と再結晶温度を示す。4Nレベルでの硬度は45Hvであり、再結晶温度は450°Cであった。また、細線化可能な線材の直径は200μmであった。このレベルのワイヤでは、ボンディング(接着)時に硬くてシリコンにクラックが多数発生した。
浴温30°Cの硝酸系電解液を使用し、さらに塩酸1ml/Lを添加した。そして、pH1.3、電流密度1A/dm2で電解を実施した。電解液を循環させ、循環路の電解液を冷却器で一時的に温度2°Cに下げ、フィルタを用いて析出したAgCl等を除去した。これによって、表1に示すように、6Nレベルの高純度銅が得られた。表1に、6N銅の不純物レベルでの硬度と再結晶温度を示す。6N銅の硬度は42Hvであり、再結晶温度は230°Cにまで低下した。また、細線化可能な線材の直径は40μmとなった。ボンディング(接着)時には、4NCu程ではないが、シリコンにクラックが一部発生した。
表1に、9N銅の不純物レベルでの硬度と再結晶温度を示す。硬度は38Hvであり、再結晶温度は150°Cにまで低下した。また、細線化可能な線材の直径は2μmとなり、著しく改善された。ボンディング(接着)時には、シリコンのクラックは皆無であった。
実施例1は、硬度が40Hv以下、再結晶温度が200°C以下という条件の全てを満たしていた。
4Nレベルの塊状の銅原料をアノードとし、カソードに銅板を使用して電解を行った。原料の不純物の含有量を表2に示す。表2に示すように、銅原料(4N)には、主としてO、P、Sが多く含有されていた。表2に、この不純物レベルでの硬度と再結晶温度を示す。4Nレベルでの硬度は47Hvであり、再結晶温度は450°Cであった。また、細線化可能な線材の直径は200μmであった。
浴温25°C、硝酸系電解液を使用し、さらに塩酸1ml/Lを添加した。そして、pH2.0、電流密度1.5A/dm2で電解を実施した。電解液を循環させ、実施例1と同様に、循環路の電解液を冷却器で一時的に温度5°Cにまで下げ、フィルタを用いて析出したAgCl等を除去した。これによって、表2に示すように、5N5レベルの高純度銅が得られた。表2に、5N5銅の不純物レベルでの硬度と再結晶温度を示す。5N5銅の硬度は43Hvであり、再結晶温度は280°Cにまで低下した。また、細線化可能な線材の直径は50μmとなった。
表2に8N銅の不純物レベルでの硬度と再結晶温度を示す。硬度は40Hvであり、再結晶温度は180°Cにまで低下した。また、細線化可能な線材の直径は5μmとなり、著しく改善された。
実施例2は、硬度が40Hv以下、再結晶温度が200°C以下という条件の全てを満たしていた。
4Nレベルの塊状の銅原料をアノードとし、カソードに銅板を使用して電解を行った。原料の不純物の含有量を表3に示す。表3に示すように、銅原料(4N)には、主としてO、P、Sが多く含有されていた。表3に、この不純物レベルでの硬度と再結晶温度を示す。4Nレベルでの硬度は45Hvであり、再結晶温度は450°Cであった。また、細線化可能な線材の直径は200μmであった。
浴温20°C、硝酸系電解液を使用し、さらに塩酸1ml/Lを添加した。そして、pH1.3、電流密度1A/dm2で電解を実施した。電解液を循環させが冷却せず、そのまま電解液とした。これによって、表3に示すように、4N5レベルの高純度銅が得られた。表3に、4N5銅の不純物レベルでの硬度と再結晶温度を示す。4N5銅の硬度は44Hvであり、再結晶温度は430°Cであまり低下しなかった。また、細線化可能な線材の直径は150μmとなったが、あまり効果がなかった。
表3に5N銅の不純物レベルでの硬度と再結晶温度を示す。硬度は43Hvであり高い硬度を有し、再結晶温度は420°Cであった。また、細線化可能な線材の直径は120μmとなり、充分ではなかった。
上記の通り、比較例1は硬度が40Hv以下又は再結晶温度が200°C以下という本発明の条件を満たしておらず、ボンディングワイヤの細線化のためには十分な軟質化に至っていなかった。また、加熱ボンディング時にAlパッド下のシリコンにクラックが多数入っていた。
4Nレベルの塊状の銅原料をアノードとし、カソードに銅板を使用して電解を行った。原料の不純物の含有量を表4に示す。表4に示すように、銅原料(4N)には、主としてO、P、Sが多く含有されていた。表4に、この不純物レベルでの硬度と再結晶温度を示す。4Nレベルでの硬度は45Hvであり、再結晶温度は450°Cであった。また、細線化可能な線材の直径は200μmであった。
浴温35°C、硝酸系電解液を使用し、さらに塩酸1ml/Lを添加した。そして、pH1.3、電流密度1A/dm2で電解を実施した。電解液は循環させたのみである。これによって、表4に示すように、4N5レベルの高純度銅が得られた。表4に、4N5銅の不純物レベルでの硬度と再結晶温度を示す。4N5銅の硬度は44Hvであり、再結晶温度は430°Cにまで低下した。また、細線化可能な線材の直径は150μmとなった。
表4に6N銅の不純物レベルでの硬度と再結晶温度を示す。硬度は42Hvであり高い硬度を有し、再結晶温度は230°Cであった。また、細線化可能な線材の直径は40μmとなり、充分ではなかった。
上記の通り、比較例2は硬度が40Hv以下又は再結晶温度が200°C以下という本発明の条件を満たしておらず、ボンディングワイヤの細線化のためには十分な軟質化に至っていなかった。また、加熱ボンディング時にAlパッド下のシリコンにクラックの発生が見られた。
したがって、細線化が必要とされている半導体素子用の銅ボンディングワイヤに好適である。
Claims (5)
- 伸線加工及び200°C以下での焼鈍後の硬度が40Hv以下であり、純度が8N以上(但し、O、C、N、H、S、Pのガス成分を除く)であることを特徴とする超高純度銅線からなるボンディングワイヤ。
- ガス成分であるO、S、Pの各元素が、1wtppm以下であることを特徴とする請求項1記載の超高純度銅線からなるボンディングワイヤ。
- 再結晶温度が200°C以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の超高純度銅線からなるボンディングワイヤ。
- 硝酸銅溶液からなる電解液を用いて2段電解により、純度が8N以上(但し、O、C、N、H、S、Pのガス成分を除く)である超高純度銅を製造する際に、硝酸銅溶液からなる電解液の中に塩酸を添加するとともに、電解液を循環させ、この循環する電解液を一時的に10°C以下にしてフィルタで不純物を除去しながら、2段電解により電解を行うことを特徴とする超高純度銅の製造方法。
- 硝酸銅溶液からなる電解液を用いて2段電解により超高純度銅を製造する際に、硝酸銅溶液からなる電解液の中に塩酸を添加するとともに、電解液を循環させ、この循環する電解液を一時的に10°C以下にしてフィルタで不純物を除去しながら、2段電解により電解を行うことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の超高純度銅線からなるボンディングワイヤの製造方法。
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