CN104465587A - 一种极微细镀镍铜合金丝及其制作方法 - Google Patents

一种极微细镀镍铜合金丝及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及光能、微电子产业用材料技术领域，它公开了一种极微细镀镍铜合金丝及其制作方法，所述极微细镀镍铜合金丝包括极微细铜丝，所述极微细铜丝外设有一层镍膜层，所述极微细铜丝是以高纯铜为主体，添加改性元素熔炼而成。本发明可以防止先镀后拔时，由于内外成分硬度、塑性不同而致拉拔后膜层不均、线材不匀及表面皲裂现象，影响使用性能；同时既可有效防止铜丝氧化，又便于应用中的焊接，与现有镀钯铜丝、镀金铜丝相比，镀镍铜丝可以大大降低材料的成本。

Description

一种极微细镀镍铜合金丝及其制作方法
技术领域
本发明涉及光能、微电子产业用材料技术领域，尤其涉及到一种极微细镀镍铜合金丝及其制作方法。 
背景技术
键合丝（bonding wire）是连接芯片与外部封装基板（substrate）和/或多层线路板（PCB）的主要连接方式。键合丝发展趋势，从应用方向上主要是线径细微化、高车间寿命（floor life）以及高线轴长度。 
典型的半导体器件及LED芯片的键合引线主体是金线、银线、铜线、镀金线、镀钯线或其合金线，除铜线外，使用的都是贵金属，而单纯的铜线极易氧化；通行的太阳能光伏电池都是采用丝网印刷银浆作为栅线极，也是贵金属；贵金属因其价格昂贵，成本自是居高不下，不利于产品的普及推广。而镍、铜相比于上述金、钯等贵金属，有天壤之别；镀镍铜丝不仅价格极其低廉，而且其导电、焊接性能非常优越，是替代贵金属，降低产品成本的最佳选择。但是10几微米线径的铜丝张力只有不到几个g，非常不利于进行连续的表面热处理；而铜导电率虽高但极易氧化，必须要经过表面处理才能满足微电子领域的键合所需。镍自身具有很高的化学稳定性，在空气中与氧作用形成钝化膜，使镍镀层具有良好的抗大气腐蚀性；但镍离子间空隙大，膜层处理不好，无法包裹母线，起不到抗氧化的作用。 
中国专利 201410333092.5公开了一种半导体器件用键合铜合金丝，含有下述重量配比的成分 ：铜 100 份，钯 0.5 － 1.5 份，氢0.0005 － 0.002 份。该发明还提供上述合铜合金丝的一种制造方法，包括下述步骤：（1）将铜和钯熔合成铜钯合金熔体，再经过拉丝处理，获得铜钯合金线材 ；（2）对铜钯合金线材进行多道次拉拔，得到铜钯合金丝 ；在拉拔过程中及拉拔完成后进行退火处理，最后一次退火处理采用氮氢混合气作为退火气氛 ；（3）最后一次退火处理结束后，将铜钯合金丝通入乙醇水溶液中进行冷却，得到键合铜合金丝。该发明的键合铜合金丝具有较强的抗氧化能力，在 N2气氛下球焊时有较大的结合面积和较高的结合强度，导电能力强，可靠性高，且制造工艺简单易行。但是该发明使用钯比较昂贵，成本自是居高不下，不利于产品的普及推广。 
  
发明内容
本发明的目的在于提供一种极微细镀镍铜合金丝及其制作方法，以高纯铜丝为主体，添加微量改性元素，在极微细层面进行真空离子镀镍表面处理，以满足微电子领域键合线及光伏电池电极线所需。 
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案： 
一种极微细镀镍铜合金丝，包括极微细铜丝，所述极微细铜丝外设有一层镍膜层，所述极微细铜丝是以高纯铜为主体，添加改性元素熔炼而成。
进一步的，所述改性元素包括以下含量的原料：5-300ppm Ca，10-100ppm P，10-500ppm Ag，10-500ppm Au，5-100ppm Y，5-100ppm Zr，10-100ppm In。 
进一步的，所述改性元素包括以下含量的原料：100ppm Ca，50ppm P，20ppm Ag，20ppm Au，10ppm Y，10ppmZr，5ppm In。 
进一步的，所述极微细铜丝的直径为0.016mm-0.018mm，所述镍膜层的厚度为120-180nm。 
进一步的，所述高纯铜的纯度为99. 9999%。 
本发明还公开了一种极微细镀镍铜合金丝的制作方法，包括以下步骤： 
（1）铜材提纯：以市售1号纯铜为原料，使用电解-熔炼，再电解-再熔炼的反复提纯工艺，使铜的S、Ag、Se、Si、Mg、Te等杂质总含量控制在50ppm以下，得到纯度达为99. 9999%的高纯铜；
（2）制备中间合金体：取步骤（1）得到的高纯铜1000克，加入1000ppmCa、500ppmP、200ppmAg、200ppmAu、100ppmY、100ppmZr、50ppmIn的改性元素，分别放入熔炼炉中熔炼成相应的中间合金体；
（3）连铸单晶铜棒：将步骤（1）得到的高纯铜和步骤（2）得到的中间合金体按各种成分的最终含量计算所需的量一起放置于连铸炉内，经真空熔炼、定向凝固、拉铸成8mm单晶铜棒；
（4）拉拔丝材：将步骤（3）得到的8mm单晶铜棒经过粗拉、中拉、细拉、微细拉、极微细拉拉拔成 0.016mm-0.018mm的极微细铜丝；
（5）清洗退火：将步骤（4）得到的极微细铜丝进行清洗、退火、风干，备镀覆用；
（6）真空镀镍：将退火后的极微细铜丝绕于6英寸铝轴上，每卷20000米，置于真空镀膜设备的绕线轴上，以4Pa/15min的速度抽真空至5×10-2Pa，启动离子专用电源，按膜厚120-180nm，设定5m/min的绕线速度，将极微细铜丝镀覆镍膜层。
进一步的，所述极微细镀镍铜合金丝的制作方法还包括以下步骤： 
（7）复绕分卷：根据不同用途复绕分巻，包装。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：本发明不同于现有工艺无法在极微细金属丝材上进行表面处理，须先粗拉、中镀、再细拔，也不同于现有工艺在铜丝上钯或镀金，而是先将高纯单晶铜丝拉制成0.016mm-0.018mm的极小线径，直接进行表面真空离子镀镍膜，无需再拉拔。本发明与现有技术相比可以防止先镀后拔时，由于内外成分硬度、塑性不同而致拉拔后膜层不均、线材不匀及表面皲裂现象，影响使用性能；同时既可有效防止铜丝氧化，又便于应用中的焊接，与现有镀钯铜丝、镀金铜丝相比，镀镍铜丝可以大大降低材料的成本。 
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步具体说明。 
实施例一： 
一种极微细镀镍铜合金丝，包括极微细铜丝，极微细铜丝外设有一层镍膜层，极微细铜丝是以纯度为99. 9999%的高纯铜为主体，添加改性元素熔炼而成。合金中包含以下含量的改性元素：5ppm Ca，10ppm P，10ppm Ag，10ppm Au，5ppm Y，5ppm Zr，10ppm In。极微细铜丝的直径为0.016mm，镍膜层的厚度为120nm。
本实施例一种极微细镀镍铜合金丝的制作方法，包括以下步骤： 
（1）铜材提纯：以市售1号纯铜为原料，使用电解-熔炼，再电解-再熔炼的反复提纯工艺，使铜的S、Ag、Se、Si、Mg、Te等杂质总含量控制在50ppm以下，得到纯度达为99. 9999%的高纯铜；
（2）制备中间合金体：取步骤（1）得到的高纯铜1000克，加入1000ppmCa、500ppmP、200ppmAg、200ppmAu、100ppmY、100ppmZr、50ppmIn的微量改性元素，分别放入熔炼炉中熔炼成相应的中间合金体；
（3）连铸单晶铜棒：将步骤（1）得到的高纯铜和步骤（2）得到的中间合金体按各种成分的最终含量计算所需的量一起放置于连铸炉内，经真空熔炼、定向凝固、拉铸成8mm单晶铜棒，得到的单晶铜棒中包含以下含量的改性元素：5ppm Ca，10ppm P，10ppm Ag，10ppm Au，5ppm Y，5ppm Zr，10ppm In；
（4）拉拔丝材：将步骤（3）得到的8mm单晶铜棒经过粗拉、中拉、细拉、微细拉、极微细拉拉拔成 0.016mm的极微细铜丝；
（5）清洗退火：将步骤（4）得到的极微细铜丝进行清洗、退火、风干，备镀覆用；
（6）真空镀镍：将退火后的极微细铜丝绕于6英寸铝轴上，每卷20000米，置于真空镀膜设备的绕线轴上，以4Pa/15min的速度抽真空至5×10-2Pa，启动离子专用电源，按膜厚120nm，设定5m/min的绕线速度，将极微细铜丝镀覆镍膜层；
（7）复绕分卷：根据不同用途复绕分巻，包装。
实施例二： 
一种极微细镀镍铜合金丝，包括极微细铜丝，极微细铜丝外设有一层镍膜层，极微细铜丝是以纯度为99. 9999%的高纯铜为主体，添加改性元素熔炼而成。改性元素在合金中的含量为：100ppm Ca，50ppm P，20ppm Ag，20ppm Au，10ppm Y，10ppmZr，5ppm In。极微细铜丝的直径为0.018mm，镍膜层的厚度为150nm。
作为一种优选，本实施例一种极微细镀镍铜合金丝的制作方法，包括以下步骤： 
（1）铜材提纯：以市售1号纯铜为原料，使用电解-熔炼，再电解-再熔炼的反复提纯工艺，使铜的S、Ag、Se、Si、Mg、Te等杂质总含量控制在50ppm以下，得到纯度达为99. 9999%的高纯铜；
（2）制备中间合金体：取步骤（1）得到的高纯铜1000克，加入1000ppmCa、500ppmP、200ppmAg、200ppmAu、100ppmY、100ppmZr、50ppmIn的微量改性元素，分别放入熔炼炉中熔炼成相应的中间合金体；
（3）连铸单晶铜棒：将步骤（1）得到的高纯铜和步骤（2）得到的中间合金体按各种成分的最终含量计算所需的量一起放置于连铸炉内，经真空熔炼、定向凝固、拉铸成8mm单晶铜棒，得到的单晶铜棒中包含以下含量的改性元素：100ppm Ca，50ppm P，20ppm Ag，20ppm Au，10ppm Y，10ppmZr，5ppm In；
（4）拉拔丝材：将步骤（3）得到的8mm单晶铜棒经过粗拉、中拉、细拉、微细拉、极微细拉拉拔成 0.018mm的极微细铜丝；
（5）清洗退火：将步骤（4）得到的极微细铜丝进行清洗、退火、风干，备镀覆用；
（6）真空镀镍：将退火后的极微细铜丝绕于6英寸铝轴上，每卷20000米，置于真空镀膜设备的绕线轴上，以4Pa/15min的速度抽真空至5×10-2Pa，启动离子专用电源，按膜厚150nm，设定5m/min的绕线速度，将极微细铜丝镀覆镍膜层；
（7）复绕分卷：根据不同用途复绕分巻，包装。
实施例三： 
一种极微细镀镍铜合金丝，包括极微细铜丝，极微细铜丝外设有一层镍膜层，极微细铜丝是以纯度为99. 9999%的高纯铜为主体，添加改性元素熔炼而成。改性元素在合金中的含量为：95ppm Ca，45ppm P，15ppm Ag，15ppm Au，5ppm Y，5ppm Zr，3ppm In。极微细铜丝的直径为0.017mm，镍膜层的厚度为150nm。
本实施例一种极微细镀镍铜合金丝的制作方法，包括以下步骤： 
（1）铜材提纯：以市售1号纯铜为原料，使用电解-熔炼，再电解-再熔炼的反复提纯工艺，使铜的S、Ag、Se、Si、Mg、Te等杂质总含量控制在50ppm以下，得到纯度达为99. 9999%的高纯铜；
（2）制备中间合金体：取步骤（1）得到的高纯铜1000克，加入1000ppmCa、500ppmP、200ppmAg、200ppmAu、100ppmY、100ppmZr、50ppmIn的微量改性元素，分别放入熔炼炉中熔炼成相应的中间合金体；
（3）连铸单晶铜棒：将步骤（1）得到的高纯铜和步骤（2）得到的中间合金体按各种成分的最终含量计算所需的量一起放置于连铸炉内，经真空熔炼、定向凝固、拉铸成8mm单晶铜棒，得到的单晶铜棒中包含以下含量的改性元素：95ppm Ca，45ppm P，15ppm Ag，15ppm Au，5ppm Y，5ppm Zr，3ppm In；
（4）拉拔丝材：将步骤（3）得到的8mm单晶铜棒经过粗拉、中拉、细拉、微细拉、极微细拉拉拔成 0.017mm的极微细铜丝；
（5）清洗退火：将步骤（4）得到的极微细铜丝进行清洗、退火、风干，备镀覆用；
（6）真空镀镍：将退火后的极微细铜丝绕于6英寸铝轴上，每卷20000米，置于真空镀膜设备的绕线轴上，以4Pa/15min的速度抽真空至5×10-2Pa，启动离子专用电源，按膜厚150nm，设定5m/min的绕线速度，将极微细铜丝镀覆镍膜层；
（7）复绕分卷：根据不同用途复绕分巻，包装。
实施例四： 
一种极微细镀镍铜合金丝，包括极微细铜丝，极微细铜丝外设有一层镍膜层，极微细铜丝是以纯度为99. 9999%的高纯铜为主体，添加改性元素熔炼而成。改性元素在合金中的含量为：200ppm Ca，50 ppm P，300ppm Ag，300ppm Au，50ppm Y，80ppm Zr，80ppm In。极微细铜丝的直径为0.016mm，镍膜层的厚度为130nm。
本实施例一种极微细镀镍铜合金丝的制作方法，包括以下步骤： 
（1）铜材提纯：以市售1号纯铜为原料，使用电解-熔炼，再电解-再熔炼的反复提纯工艺，使铜的S、Ag、Se、Si、Mg、Te等杂质总含量控制在50ppm以下，得到纯度达为99. 9999%的高纯铜；
（2）制备中间合金体：取步骤（1）得到的高纯铜1000克，加入1000ppmCa、500ppmP、200ppmAg、200ppmAu、100ppmY、100ppmZr、50ppmIn的微量改性元素，分别放入熔炼炉中熔炼成相应的中间合金体；
（3）连铸单晶铜棒：将步骤（1）得到的高纯铜和步骤（2）得到的中间合金体按各种成分的最终含量计算所需的量一起放置于连铸炉内，经真空熔炼、定向凝固、拉铸成8mm单晶铜棒，得到的单晶铜棒中包含以下含量的改性元素：200ppm Ca，50 ppm P，300ppm Ag，300ppm Au，50ppm Y，80ppm Zr，80ppm In；
（4）拉拔丝材：将步骤（3）得到的8mm单晶铜棒经过粗拉、中拉、细拉、微细拉、极微细拉拉拔成 0.016mm的极微细铜丝；
（5）清洗退火：将步骤（4）得到的极微细铜丝进行清洗、退火、风干，备镀覆用；
（6）真空镀镍：将退火后的极微细铜丝绕于6英寸铝轴上，每卷20000米，置于真空镀膜设备的绕线轴上，以4Pa/15min的速度抽真空至5×10-2Pa，启动离子专用电源，按膜厚130nm，设定5m/min的绕线速度，将极微细铜丝镀覆镍膜层；
（7）复绕分卷：根据不同用途复绕分巻，包装。
实施例五： 
一种极微细镀镍铜合金丝，包括极微细铜丝，极微细铜丝外设有一层镍膜层，极微细铜丝是以纯度为99. 9999%的高纯铜为主体，添加改性元素熔炼而成。改性元素在合金中的含量为：300ppm Ca，100ppm P，500ppm Ag，500ppm Au，100ppm Y，100ppm Zr，100ppm In。极微细铜丝的直径为0.018mm，镍膜层的厚度为180nm。
本实施例一种极微细镀镍铜合金丝的制作方法，包括以下步骤： 
（1）铜材提纯：以市售1号纯铜为原料，使用电解-熔炼，再电解-再熔炼的反复提纯工艺，使铜的S、Ag、Se、Si、Mg、Te等杂质总含量控制在50ppm以下，得到纯度达为99. 9999%的高纯铜；
（2）制备中间合金体：取步骤（1）得到的高纯铜1000克，加入1000ppmCa、500ppmP、200ppmAg、200ppmAu、100ppmY、100ppmZr、50ppmIn的微量改性元素，分别放入熔炼炉中熔炼成相应的中间合金体；
（3）连铸单晶铜棒：将步骤（1）得到的高纯铜和步骤（2）得到的中间合金体按各种成分的最终含量计算所需的量一起放置于连铸炉内，经真空熔炼、定向凝固、拉铸成8mm单晶铜棒，得到的单晶铜棒中包含以下含量的改性元素：300ppm Ca，100ppm P，500ppm Ag，500ppm Au，100ppm Y，100ppm Zr，100ppm In；
（4）拉拔丝材：将步骤（3）得到的8mm单晶铜棒经过粗拉、中拉、细拉、微细拉、极微细拉拉拔成 0.018mm的极微细铜丝；
（5）清洗退火：将步骤（4）得到的极微细铜丝进行清洗、退火、风干，备镀覆用；
（6）真空镀镍：将退火后的极微细铜丝绕于6英寸铝轴上，每卷20000米，置于真空镀膜设备的绕线轴上，以4Pa/15min的速度抽真空至5×10-2Pa，启动离子专用电源，按膜厚180nm，设定5m/min的绕线速度，将极微细铜丝镀覆镍膜层；
（7）复绕分卷：根据不同用途复绕分巻，包装。
将上述制造的极细镀镍铜合金丝，取样100mm，以10mm/min速度在强力测试仪上测得的丝线断裂负荷和延伸率及在电阻仪上测得的电阻率如下表所示。 
线  径 断裂负荷 延 伸 率 电 阻 率
0.016mm ＞3 3-6% 50.06
0.018mm ＞6 4-8% 68.42
从上表可以看出，本发明制造的极细镀镍铜合金丝完全满足国内半导体器件、LED芯片封装用键合引线的性能要求，且其成本比镀钯、镀金低廉的多，又易于焊接、不易氧化，耐高温腐蚀；同时由于其线径极细，焊于光伏电池硅片上作电极线，遮光面积小，可以解决丝网印刷银浆过粗，遮挡阳光等问题；再者，镍基铜芯不损伤多晶硅，易于焊接，不影响导电率，能够有效提高光电转换效率，其成本相对于印刷银浆，优势巨大，对于推广和普及太阳能清洁能源具有重大意义。 
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。 
  

Claims (7)

1.一种极微细镀镍铜合金丝，其特征在于，包括极微细铜丝，所述极微细铜丝外设有一层镍膜层，所述极微细铜丝是以高纯铜为主体，添加改性元素熔炼而成。
2.根据权利要求1所述的极微细镀镍铜合金丝，其特征在于，所述高纯铜添加以下含量的改性元素：5-300ppm Ca，10-100ppm P，10-500ppm Ag，10-500ppm Au，5-100ppm Y，5-100ppm Zr，10-100ppm In。
3.根据权利要求2所述的极微细镀镍铜合金丝，其特征在于，所述高纯铜添加以下含量的改性元素：100ppm Ca，50ppm P，20ppm Ag，20ppm Au，10ppm Y，10ppmZr，5ppm In。
4.根据权利要求1所述的极微细镀镍铜合金丝，其特征在于，所述极微细铜丝的直径为0.016mm-0.018mm，所述镍膜层的厚度为120-180nm。
5.根据权利要求1所述的极微细镀镍铜合金丝，其特征在于，所述高纯铜的纯度为99. 9999%。
6.一种权利要求1至5之一所述的极微细镀镍铜合金丝的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）铜材提纯：以市售1号纯铜为原料，使用电解-熔炼，再电解-再熔炼的反复提纯工艺，使铜的S、Ag、Se、Si、Mg、Te等杂质总含量控制在50ppm以下，得到纯度达为99. 9999%的高纯铜；
（2）制备中间合金体：取步骤（1）得到的高纯铜1000克，加入1000ppmCa、500ppmP、200ppmAg、200ppmAu、100ppmY、100ppmZr、50ppmIn的改性元素，分别放入熔炼炉中熔炼成相应的中间合金体；
（3）连铸单晶铜棒：将步骤（1）得到的高纯铜和步骤（2）得到的中间合金体按各种成分的最终含量计算所需的量一起放置于连铸炉内，经真空熔炼、定向凝固、拉铸成8mm单晶铜棒；
（4）拉拔丝材：将步骤（3）得到的8mm单晶铜棒经过粗拉、中拉、细拉、微细拉、极微细拉拉拔成 0.016mm-0.018mm的极微细铜丝；
（5）清洗退火：将步骤（4）得到的极微细铜丝进行清洗、退火、风干，备镀覆用；
（6）真空镀镍：将退火后的极微细铜丝绕于6英寸铝轴上，每卷20000米，置于真空镀膜设备的绕线轴上，以4Pa/15min的速度抽真空至5×10-2Pa，启动离子专用电源，按膜厚120-180nm，设定5m/min的绕线速度，将极微细铜丝镀覆镍膜层。
7.根据权利要求6所述的极微细镀镍铜合金丝的制作方法，其特征在于，还包括以下步骤：
（7）复绕分卷：根据不同用途复绕分巻，包装。
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