CN109755138A - 一种铜复合丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜复合丝的制备方法，该方法以纯度为97%以上的铜为原料通过两段熔炼配合微波磁力搅拌进行提纯，然后制成铜杆坯料，并将制得的铜杆坯料进行两次三次拉拔，并在第一次拉拔后通过保护液进行旋涂，在第二次拉拔后电镀纯钯，在第三次拉拔并进行退火处理后清洗即得成品。本发明导电性能强、耐腐蚀性能好、抗锈能力佳，并且韧度高，具有较好的抗拉强度，便于进行连续化的工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及铜丝的制备技术领域，具体涉及一种铜复合丝的制备方法。
背景技术
键合铜丝作为半导体器件芯片与外部电路主要的连接材料，且造价低，机械性能高，适合细小线径和间距，具有良好的力学性能、电学性能和第二焊点稳定性，可广泛替代键合金丝应用于微电子工业中。随着IC封装合金工艺技术及设备的改进，铜丝应用从低端产品如DIP、SOP向中高端QFP、QFN、多层线、小间距焊盘产品领域扩展；而随着封装工艺进步和使用领域的扩展，市场对键合铜丝的性能要求逐步提高，促进了铜丝生产商对铜丝工艺性能向趋近于金丝工艺性能方向发展。
键合铜丝的键合工艺成熟，代替了传统的铜丝在生产和加工中存在一定的缺陷如：成球性差，球型比较硬，不利于铜丝键合，第二焊点极容易氧化，不易进行连续焊接以及产品寿命短等缺点。但现有的键合铜丝大多数通过将铜丝制作为成品后，由于铜线本身容易氧化，再加上合金工艺不成熟等原因，需要在其表面涂有一层防氧化涂层的方式达到防氧化的效果，提高铜丝的防氧化性能。其防氧化层大都是直接喷涂在铜丝表面，长期使用造成磨损，导致防氧化层脱落，铜丝芯暴露在空气外部，使得键合铜丝的防氧化性能变差，使用时容易被氧化性物体氧化，导致键合铜丝的使用寿命降低。因而开发出一种新型合金铜丝以增强其抗氧化性，从而促进合金铜丝在集成电路中的大规模应用就显得尤为重要。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种铜复合丝的制备方法，解决了现有键合铜丝长期使用后有磨损，导致防护层脱落，防氧化和防酸化性能变差的缺陷，从而解决了传统工艺条件下键合铜丝的使用寿命降低的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种铜复合丝的制备方法，包括以下操作步骤：
S1：将纯度为97%以上的原料铜投入真空炉中，在1200~1350℃的条件下真空熔融，待固体原料完全熔融后进行精炼，然后向真空炉内融入惰性气体，并继续升温到1450~1550℃进行微波磁力搅拌，保持70~90min。
S2：取熔融后的铜液放入铜丝制作模具内部，用牵引机组离合式真空上引得到直径为15~20mm的铜杆坯料，并将上述铜杆坯料连续挤压形成铜母线，并将铜母线进行拉拔后得到直径为450~600μm的粗铜丝，然后将粗铜丝进行退火处理。
S3：按硅微粉4~6份、二氧化硅3~4份、聚二醇1~2份、0 .0005wt％的纳米级高纯镍粉0.5~0.8份加入真空炉中，加热至750℃~900℃，保持并在300~900rad/min的转速条件下搅拌30~50min，然后降温至500~600℃，保持20~30min。
S4：用旋涂法将S3步骤制备的混合溶液涂覆在S2步骤条件下制备的粗铜丝表面。
S5：将在步骤S4的条件下涂覆完成的粗铜丝进行第二次拉拔，将粗铜丝成直径为100～150μm的半精铜丝，然后将半精铜丝进行退火处理。
S6：取步骤S5中制得的半精铜丝进行纯钯电镀，电镀的纯钯为3.0~3.5 w t％的纯钯，纯度要求大于99 .99％。
S7：将步骤S6制得的半精铜丝进行第三次拉拔，将半精铜丝拉拔成直径80μm以下的精铜丝，然后将精铜丝进行退火处理，处理后清洗即得成品。
在本发明中，所述步骤S1中精炼时间为20~25min，以将铜原料精炼至纯度99.96%以上为准。
在本发明中，所述步骤S2中退火温度为450~600℃，退火时间为30~60min，退火后进行水冷处理。
在本发明中，所述步骤S4中旋涂法的操作参数为：转速250~400rad/min，操作温度为60~70℃，粗铜丝表面的涂覆厚度为20~30μm。
在本发明中，所述步骤S5中退火温度为400~450℃，退火时间为40~50min，退火后进行水冷处理。
在本发明中，所述步骤S6中纯钯电镀的工艺参数为：电镀液pH值为7.2~7.9，电镀液温度为40~48℃，电流密度控制在0 .2~1 .5A/dm2，且镀钯层的厚度控制在4~6μm。
在本发明中，所述步骤S7中退火温度450~480℃，退火时间为30~60min，退火后自然冷却。
在本发明中，所述步骤S7中进行清洗时先用pH值为4.8~5.6的弱酸酸液流动冲洗1~2min，然后经超声波清洗20~40S，再用高纯水清洗2~3min即完成清洗，清洗完成后用60~80℃热风烘干即得成品。
在本发明中，铜丝成品在保存时可通过在其表面喷涂石墨烯液体，待干燥后涂上防腐油再静置20~30min的操作来实现长期保存。
有益效果：本发明条件下制备的复合铜丝制备方法所用工艺设计合理，连续性强，制得的双镀层键合铜丝具有较好的抗拉强度，能够持久性地起到抗氧化和防腐蚀效果，且相比于传统的纯钯层电镀铜丝，并能有效提高铜丝的物理性能和电学性能，可以有效降低拉制过程中的断线率，提高生产效率，便于大规模工业化运用，具有较好的应用前景。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
在实施例一中，铜复合丝由以下操作步骤制得：
首先将纯度为97%以上的原料铜投入真空炉中，在1200℃的条件下真空熔融，待固体原料完全熔融后精炼25min，然后向真空炉内融入惰性气体，并继续升温到1500℃进行微波磁力搅拌，保持90min，得到纯度为99.962%的均质铜，然后将均质铜液放入铜丝制作模具内部，用牵引机组离合式真空上引得到直径为18mm的铜杆坯料，并将上述铜杆坯料连续挤压形成铜母线，并将铜母线进行拉拔后得到直径为600μm的粗铜丝，然后将粗铜丝在460℃的温度条件下退火60min，退火后进行水冷。
将硅微粉6000g、二氧化硅3000g、聚二醇1000g、0 .0005wt％的纳米级高纯镍粉600g加入真空炉中，保持真空状态，并加热到800℃，在保持800℃的温度条件下，在真空炉内用搅拌器在900rad/min的转速条件下搅拌50min，然后降温至600℃，保持20min。将制得的混合溶液用旋涂法涂覆在上述粗铜丝表面，控制旋涂机转速为360rad/min，在60℃的条件下在粗铜丝表面涂覆30μm。
将涂覆完成的粗铜丝进行第二次拉拔，将粗铜丝成直径为120μm的半精铜丝，然后将半精铜丝进行退火处理，控制退火温度为420℃，退火时间为50min，退火后进行水冷处理。再将水冷处理后的半精铜丝表面电镀3.2w t％的纯钯，电镀用钯的纯度要求大于99.99％，控制电镀液pH值为7.5，温度为50℃，在电流密度1.5A/dm2的条件下通过控制电镀时间影响镀层厚度，使得镀钯层的厚度控制在4~5μm。
然后将电镀完成后的半精铜丝进行第三次拉拔，将半精铜丝拉拔成直径20μm的精铜丝，然后将精铜丝进行退火处理，退火温度460℃，退火时间为60min，退火后自然冷却，并在冷却至室温后先用pH值为5的弱酸酸液流动冲洗2min，然后经超声波清洗30S，再用高纯水清洗2min即完成清洗，清洗完成后用80℃热风烘干即得成品。
在实施例二中：铜复合丝由以下操作步骤制得：
首先将纯度为97%以上的原料铜投入真空炉中，在1300℃的条件下真空熔融，待固体原料完全熔融后精炼22min，然后向真空炉内融入惰性气体，并继续升温到1480℃进行微波磁力搅拌，保持80min，得到纯度为99.986%的均质铜，然后将均质铜液放入铜丝制作模具内部，用牵引机组离合式真空上引得到直径为15mm的铜杆坯料，并将上述铜杆坯料连续挤压形成铜母线，并将铜母线进行拉拔后得到直径为500μm的粗铜丝，然后将粗铜丝在500℃的温度条件下退火45min，退火后进行水冷。
将硅微粉5000g、二氧化硅3500g、聚二醇1600g、0 .0005wt％的纳米级高纯镍粉700g加入真空炉中，保持真空状态，并加热到900℃，在保持900℃的温度条件下，在真空炉内用搅拌器在800rad/min的转速条件下搅拌40min，然后降温至560℃，保持26min。将制得的混合溶液用旋涂法涂覆在上述粗铜丝表面，控制旋涂机转速为380rad/min，在65℃的条件下在粗铜丝表面涂覆25μm。
将涂覆完成的粗铜丝进行第二次拉拔，将粗铜丝成直径为120μm的半精铜丝，然后将半精铜丝进行退火处理，控制退火温度为450℃，退火时间为40min，退火后进行水冷处理。再将水冷处理后的半精铜丝表面电镀3.5w t％的纯钯，电镀用钯的纯度要求大于99.99％，控制电镀液pH值为9，温度为30℃，在电流密度1A/dm2的条件下通过控制电镀时间影响镀层厚度，使得镀钯层的厚度控制在5~6μm。
然后将电镀完成后的半精铜丝进行第三次拉拔，将半精铜丝拉拔成直径50μm的精铜丝，然后将精铜丝进行退火处理，退火温度470℃，退火时间为45min，退火后自然冷却，并在冷却至室温后先用pH值为5.2的弱酸酸液流动冲洗90S，然后经超声波清洗30S，再用高纯水清洗2min即完成清洗，清洗完成后用70℃热风烘干即得成品。
用实施例一以及实施例二的方法制得铜丝100M，并在实施例一以及实施例二制得的铜丝上随机截取六段检测铜丝参数，且相邻的两段检测段的间距不小于10m，并以市面上购得的同尺寸规格纯钯电镀铜丝的标准参数作为对比组进行对比，其中，对比组1的纯钯电镀铜丝尺寸规格对应实施例一制得的铜丝，而对比组2的纯钯电镀铜丝尺寸规格对应实施例二制得的铜丝，得到下表：
其中，抗拉强度单位为MPa，电阻率单位为，拉力值单位为gf。由上表可以得到实施例一以及实施例二的铜丝具有比传统的纯钯电镀铜丝更为优越的电学性能和物理性能，尤其是抗拉强度和拉力值，能有效保证连续加工时不容易拉断，提高了生产的连续性和成品的性质的稳定性。
另外，在本实施例一以及实施例二中，铜丝成品在保存时可通过在其表面喷涂石墨烯液体，待干燥后涂上防腐油再静置20~30min的操作来实现长期保存，其保存时限可延长至数年。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种铜复合丝的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
S1：将纯度为97%以上的原料铜投入真空炉中，在1200~1350℃的条件下真空熔融，待固体原料完全熔融后进行精炼，然后向真空炉内融入惰性气体，并继续升温到1450~1550℃进行微波磁力搅拌，保持70~90min；
S2：取熔融后的铜液放入铜丝制作模具内部，用牵引机组离合式真空上引得到直径为15~20mm的铜杆坯料，并将上述铜杆坯料连续挤压形成铜母线，并将铜母线进行拉拔后得到直径为450~600μm的粗铜丝，然后将粗铜丝进行退火处理；
S3：按硅微粉4~6份、二氧化硅3~4份、聚二醇1~2份、0 .0005wt％的纳米级高纯镍粉0.5~0.8份加入真空炉中，加热至750℃~900℃，保持并在300~900rad/min的转速条件下搅拌30~50min，然后降温至500~600℃，保持20~30min；
S4：用旋涂法将S3步骤制备的混合溶液涂覆在S2步骤条件下制备的粗铜丝表面；
S5：将在步骤S4的条件下涂覆完成的粗铜丝进行第二次拉拔，将粗铜丝成直径为100～150μm的半精铜丝，然后将所述半精铜丝进行退火处理；
S6：取步骤S5中制得的半精铜丝进行纯钯电镀，电镀的纯钯为3.0~3.5 w t％的纯钯，纯度要求大于99 .99％；
S7：将步骤S6制得的半精铜丝进行第三次拉拔，将半精铜丝拉拔成直径80μm以下的精铜丝，然后将所述精铜丝进行退火处理，处理后清洗即得成品。
2.根据权利要求1所述的铜复合丝的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中精炼时间为20~25min。
3.根据权利要求1所述的铜复合丝的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中退火温度为450~600℃，退火时间为30~60min，退火后进行水冷处理。
4.根据权利要求1所述的铜复合丝的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中旋涂法的操作参数为：转速250~400rad/min，操作温度为60~70℃，粗铜丝表面的涂覆厚度为20~30μm。
5.根据权利要求1所述的铜复合丝的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中旋涂法的操作参数为：转速250~400rad/min，操作温度为60~70℃，粗铜丝表面的涂覆厚度为20~30μm。
6.根据权利要求1所述的铜复合丝的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中退火温度为400~450℃，退火时间为40~50min，退火后进行水冷处理。
7.根据权利要求1所述的铜复合丝的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中纯钯电镀的工艺参数为：电镀液pH值为7.2~7.9，电镀液温度为40~48℃，电流密度控制在0 .2~1 .5A/dm2，且镀钯层的厚度控制在4~6μm。
8.根据权利要求1所述的铜复合丝的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中退火温度450~480℃，退火时间为30~60min，退火后自然冷却。
9.根据权利要求1所述的铜复合丝的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中进行清洗时先用pH值为4.8~5.6的弱酸酸液流动冲洗1~2min，然后经超声波清洗20~40S，再用高纯水清洗2~3min即完成清洗，清洗完成后用60~80℃热风烘干即得成品。
10.根据权利要求1所述的铜复合丝的制备方法，其特征在于，铜丝成品进行保存前在表面喷涂石墨烯液体，待干燥后再涂上防腐油再静置20~30min。
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