JPH04259359A - 粗大結晶粒からなる高純度銅線の製造法 - Google Patents
粗大結晶粒からなる高純度銅線の製造法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
純度銅線の製造法に関する。
ヤーや金属・半導体コンタクトなどエレクトロニクス用
としてのみならず、超電導、超高電圧、超高真空または
音響機器などの導電材料、極低温機器用冷却媒体または
高耐力レーザーミラー等多くの先端技術分野において、
その性能を支配する材料の一つとして広く用いられてき
た。なかでも音響機器の導電材料であるケーブル線、リ
ード線、コード部品、端子およびコネクター等は、銅の
品質が音質に影響を与えることが知られている。
の配線に使用される銅線においては、特に銅の純度およ
び結晶粒が音質に影響を与える。すなわち、銅線中にお
ける非金属介在物の硫黄や、導電率の高い銀などの含有
量が少ないほど、また、結晶粒界が少ないほど(結晶粒
が粗大化しているほど)音質の劣化は小さくなる。
99%以上の高純度銅を用い、熱間加工法により線材を
製造する方法、または鋳造法によって純度が99.99
%以上の鋳造銅線を作り、これを所望の線径まで冷間伸
線加工する方法が用いられてきた。前者の方法によると
、再結晶温度以上の熱間での加工を繰り返し、比較的微
細な結晶粒が集合した再結晶を得た後、冷間伸線加工に
おいて均一な歪を与え、さらに高温で焼鈍することによ
り充分に結晶を成長させることができる。しかしながら
、熱間加工を採用すると製品中への不純物の混入が避け
られず、材料の純度を維持した線材は製造することがで
きなかった。一方後者の方法によると、熱間加工を行わ
ないため製品中への不純物の混入は避けられるが、結晶
方位の異なる比較的大きな鋳造組織を再結晶温度以下の
温度で冷間加工しているため、各結晶粒に対して均一な
歪を与えることができなかった。そのため、これを高温
焼鈍しても各結晶粒における再結晶の挙動が相互に異な
ってしまい、粗大結晶粒のみからなる組織とすることが
極めて困難であった。
平1−269016には粗大結晶粒からなる高純度銅線
の製造法が開示されているが、これら公報に開示されて
いる方法によると、製品中への不純物の混入の防止およ
び結晶粒の粗大化については目的を達成できているが、
線材が相互に溶着してしまうという問題点があった。
技術の問題点を解決し、素材とした高純度銅の高純度特
性を保持し、かつ粗大結晶粒からなる高純度銅線を、線
材同士が溶着してしまうことなく製造し得る方法の提供
を目的としている。
を解決するため鋭意研究したところ、高純度鋳造材を用
いて熱間加工を行わずに、一次冷間伸線加工および適性
雰囲気下における中間焼鈍を行うことにより、特定方位
を持った微細な一次再結晶を得、さらに二次冷間伸線加
工および適性雰囲気下における所定時間の連続焼鈍を行
うことにより、高純度で粗大化した二次再結晶が得られ
ることを見い出し本発明を達成することができた。
量が0.5ppm 以下で、純度が99.9999%以
上の高純度銅からなる鋳造材料を熱間加工を省略して冷
間伸線加工することにより該高純度を保持した線材を得
る方法であって、該鋳造材料を加工率60%〜99.9
%で一次冷間伸線加工した後、不活性ガス雰囲気下また
は真空中で150℃〜600℃の温度範囲で中間焼鈍し
、次いで最終製品線径まで二次冷間伸線加工した後、不
活性ガス雰囲気下または真空中で、450℃〜950℃
の温度範囲で2秒以上連続焼鈍を行うことを特徴とする
粗大結晶粒からなる高純度銅線の製造法を提供するもの
である。
鈍温度に10〜180分保持した後、急冷して行うこと
が好ましく、これにより一層高品質の製品を得ることが
できる。 なお、本発明において、一次冷間伸線およ
び二次冷間伸線の2回の冷間伸線加工で最終製品線径ま
で減少させることが困難な場合、2回目の冷間伸線の後
、上記同様の中間焼鈍を行ってから最終冷間伸線を行い
、さらに最終焼鈍を行えば良い。
とし、熱間加工を行わずに適性雰囲気下(真空中または
不活性ガス雰囲気下)における焼鈍および冷間伸線加工
によって線材を得ているため、不純物の混入および酸化
が抑えられ、銀および硫黄の合計含有量が0.5ppm
以下であり、純度99.9999%以上の高純度銅線
を得ることができる。なお、やむなく大気中で焼鈍工程
を行う場合は、酸洗工程にて酸化被膜を落としてから行
うと良い。
材(好ましくは連鋳材)に対して、熱間加工を行わず、
冷間伸線(一次冷間伸線)加工および中間焼鈍を行うこ
とにより、鋳造組織を完全につぶし、特定方位を持った
微細な再結晶組織(一次再結晶)を得ている。この一次
再結晶は、微細であるほど以後の工程における結晶方位
の制御および粗大化を容易にするため、上記一次冷間伸
線の加工率を充分に高くする必要がある。しかしながら
、上記加工率が99.9%を超えると、中間焼鈍におい
て断線の危険性が増加してしまい、60%未満では中間
焼鈍における再結晶温度が高くなり微細な再結晶粒を充
分に得ることができなくなってしまうため、その範囲を
60〜99.9%とした。
℃が高純度銅の焼鈍温度の下限であるため、それ以上の
温度を必要とするが、600℃を超えると結晶粒が急激
に増大し、この段階で二次再結晶が形成されてしまうた
め150〜600℃の範囲に限定した。また、上記温度
で保持する時間は、焼鈍温度とも関係するが、10分以
内では充分な再結晶を得ることができず、長すぎても結
晶粒が粗大化してしまうため、10分〜180分とした
。なお、上記条件のもと焼鈍した後、中間焼鈍温度から
急冷することにより結晶粒の成長が抑えられるため、得
られた微細な一次再結晶の組織をより確実に維持するこ
とができる。
に対して、製品線径まで冷間伸線(二次冷間伸線)加工
を行って適切な歪みを付与し、さらに不活性ガス雰囲気
下または真空下において450℃以上の温度で、2秒以
上連続焼鈍(最終焼鈍)を行うことによって二次再結晶
粒を粗大化させている。このようにして結晶粒を粗大化
させているため、細線を製造する場合においては、その
結晶の最大径が線径を超えるような線材を得ることも可
能である。
最終線径にもよるが80%以上であれば充分である。ま
た、上記最終焼鈍における温度は、950℃を超えると
線材が軟化して断線することがあるため、その温度範囲
は450〜950℃とした。
よらず連続方式により行っているため、最終焼鈍工程時
における線材同士の密着性が低下し、線材が相互に溶着
してしまうことが防止される。
説明する。しかし本発明の範囲は、以下の実施例により
制限されるものではない。
製造法の一例について以下に説明する。
9.9999%以上、および銀と硫黄の合計含有量が0
.5ppm 以下の高純度銅鋳造線を、直径2mmまで
(加工率約96.7%)冷間伸線(一次冷間伸線)加工
し、窒素ガス雰囲気下で300℃×1時間の焼鈍(中間
焼鈍)を行った。なお、この中間焼鈍における線材の焼
鈍温度からの冷却は、水冷方式によって急冷した。
加工率約99.6%)冷間伸線(二次冷間伸線)加工し
、窒素ガス雰囲気下で650℃×8秒間の連続焼鈍(最
終焼鈍)を行った。
調べたところ、平均結晶粒径60μmの巨大結晶粒(粗
大結晶粒)であった。図1に得られた線材における線軸
と直交する断面の顕微鏡写真を筆写したものを示した。
製造法の別の一例について以下に説明する。
焼鈍温度から冷却する際、急冷せずに徐冷したこと以外
は実施例1と同様に行った。
調べたところ、平均結晶粒径50μmの巨大結晶粒(粗
大結晶粒)であった。図2に得られた線材における線軸
と直交する断面の顕微鏡写真を筆写したものを示した。
製造法に対する比較例を以下に示す。
下で400℃×8秒間行ったこと以外は実施例1と同様
に行った。
調べたところ、結晶粒の成長が悪く、平均結晶粒径が1
0μmしかなく、しかも混粒であった。
製造法に対する別の比較例を以下に示す。 中間焼鈍
を、窒素ガス雰囲気下で100℃×1時間行ったこと以
外は実施例1と同様に行った。
調べたところ、平均結晶粒径が2μmの微細な結晶粒で
あった。
製造法に対するさらに別の比較例を以下に示す。
mmまで(加工率約54%)一次冷間伸線加工したこと
以外は実施例1と同様に行った。
調べたところ、平均結晶粒径が3〜4μmの微細な結晶
粒であった。
製造法に対するさらに別の比較例を以下に示す。
同様に行った。
調べたところ、平均結晶粒径が2μmの微細な結晶粒で
あった。図3に得られた線材における線軸と直交する断
面の顕微鏡写真を筆写したものを示した。
有量が0.5ppm 以下、および純度が99.999
9%以上という素材の超高純度特性を保持したまま、粗
大結晶粒からなる高純度銅線を製造することができるよ
うになった。また、本発明によると、線材が相互に溶着
してしまうことがなくなったため、生産性が著しく向上
した。
法の一例に基づいて製造された高純度銅線の結晶構造を
示したものであって、線軸に直交する断面の顕微鏡写真
を筆写したものである。
法の別の一例に基づいて製造された高純度銅線の結晶構
造を示したものであって、線軸に直交する断面の顕微鏡
写真を筆写したものである。
法の比較例に基づいて製造された高純度銅線の結晶構造
を示したものであって、線軸に直交する断面の顕微鏡写
真を筆写したものである。
Claims (3)
- 【請求項1】 銀と硫黄の合計含有量が0.5ppm
以下で、純度が99.9999%以上の高純度銅から
なる鋳造材料を熱間加工を省略して冷間伸線加工するこ
とにより該高純度を保持した線材を得る方法であって、
該鋳造材料を加工率60%〜99.9%で一次冷間伸線
加工した後、不活性ガス雰囲気下または真空中で150
℃〜600℃の温度範囲で中間焼鈍し、次いで最終製品
線径まで二次冷間伸線加工した後、不活性ガス雰囲気下
または真空中で、450℃〜950℃の温度範囲で2秒
以上連続焼鈍を行うことを特徴とする粗大結晶粒からな
る高純度銅線の製造法。 - 【請求項2】 銀と硫黄の合計含有量が0.5ppm
以下で、純度が99.9999%以上の高純度銅から
なる鋳造材料を熱間加工を省略して冷間伸線加工するこ
とにより該高純度を保持した線材を得る方法であって、
該鋳造材料を加工率60%〜99.9%で一次冷間伸線
加工した後、不活性ガス雰囲気下または真空中で150
℃〜600℃の温度範囲で中間焼鈍し、次いで再び加工
率60%〜99.9%で二次冷間伸線加工した後、不活
性ガス雰囲気下または真空中で150℃〜600℃の温
度範囲で二次中間焼鈍し、次いで最終製品まで三次冷間
伸線加工した後、不活性ガス雰囲気下または真空中で、
450℃〜950℃の温度範囲で2秒以上連続焼鈍を行
うことを特徴とする粗大結晶粒からなる高純度銅線の製
造法。 - 【請求項3】 前記中間焼鈍は、前記焼鈍温度に10
分〜180分保持した後急冷することによって行う請求
項1または2記載の高純度銅線の製造法。
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JPH04259359A true JPH04259359A (ja) | 1992-09-14 |
JPH0747809B2 JPH0747809B2 (ja) | 1995-05-24 |
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JP3042495A Expired - Fee Related JPH0747809B2 (ja) | 1991-02-14 | 1991-02-14 | 粗大結晶粒からなる高純度銅線の製造法 |
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JP (1) | JPH0747809B2 (ja) |
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