JP2011184775A - 高強度高耐熱性銅合金材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Ni:0.4〜1.0%、Fe及び/又はCo(以下、M):総量で0.03〜0.3%、P:0.05〜0.2%、Sn:0.1〜3%、Zn:0.05〜2.5%、Cr:0.0005〜0.05%を含有し、(Ni+M)/Pが4〜12、Ni/Mが3〜12であり、粒径が1〜20nmの微細なP化物析出粒子の個数が300個/μm2以上、粒径が100nmを超える粗大な晶・析出物粒子の個数が0.5個/μm2以下、Sn/(Ni+M+P+Sn)で0.01以上である。
【選択図】なし
Description
金属組織において、粒径が1乃至20nmの微細なP化物析出粒子の個数が300個/μm2以上であり、粒径が100nmを超える粗大な晶・析出物粒子の個数が0.5個/μm2以下であり、
前記P化物析出粒子におけるSnの含有量が、EDX分析による質量%比:Sn/(Ni+M+P+Sn)で0.01以上であり、
圧延方向に平行の方向の引張試験における破断伸びが5%以上であることを特徴とする。
このEDX分析とは、エネルギ分散型蛍光X線分析である。
Niは、合金組織中に微細なSnを含有するP化物析出粒子を析出させて、銅合金板の強度及び耐熱性を向上させるのに必要な元素である。Ni含有量が0.4質量%未満の場合は、Snを含有する微細なP化物析出粒子が不足する。このため、高強度化及び高耐熱性化の効果を有効に発揮させるためには、Niを0.4質量%以上含有することが必要である。但し、Niが1.0質量%を超えて過剰に含有されると、合金組織中に粗大な晶・析出物粒子が生成し、銅合金板のエッチング加工面の平滑性が低下すると共に、熱間加工性も低下する。従って、Niの含有量は0.4乃至1.0質量%の範囲とする。また、この範囲の中でNiの好ましい範囲は0.5乃至0.9質量%である。
Fe及びCoのうちの1種以上を含有することによって、特に、銅合金板の耐熱性が向上し、リードフレーム打抜き後の熱処理や半導体組立工程における熱履歴による軟化の抑制に有効である。FeまたはCoはNiと同様に、合金組織中にSnを含有する微細なP化物析出粒子を析出させて、銅合金板の強度や耐熱性を向上させるのに必要な元素である。Fe及びCoのうちの1種以上の含有量が0.03質量%未満ではSnを含有する微細なP化物析出粒子が不足すると共に、P化物析出粒子がNiとPを主体とする析出粒子となり、高強度化及び高耐熱性化の効果を有効に発揮させることができないため、0.03質量%以上の含有が必要である。但し、0.3質量%を超えて過剰に含有させると、合金組織中に粗大な晶・析出物粒子が生成し、銅合金板のエッチング加工面の平滑性が低下すると共に、熱間加工性も低下する。従って、銅合金板はFe及びCoのうちの1種以上の含有量を0.03〜0.3質量%の範囲とする。また、この範囲の中で好まし範囲は0.05〜0.2質量%である。
Pは、脱酸作用を有する他、NiとM(Fe及び/又はCo)と結合して合金組織中にSnを含有する微細なP化物析出粒子を形成して、銅合金板の強度及び耐熱性を向上させるのに必要な元素である。P含有量が0.05質量%未満の場合は、Snを含有する微細なP化物析出粒子が不足するため、高強度化及び高耐熱性の効果を有効に発揮させることができない。このため、Pは、0.05質量%以上の含有が必要である。但し、Pを0.2質量%を超えて過剰に含有させると、合金組織中に粗大な晶・析出物粒子が生成し、銅合金板のエッチング加工面の平滑性が低下すると共に、熱間加工性も低下する。また、Pが0.2質量%を超えて過剰に含有すると、Pの固溶量が増加して酸化膜の密着性が低下する。従って、Pの含有量は0.05乃至0.2質量%の範囲とする。また、この範囲の中で、Pの好ましい範囲は0.07乃至0.18質量%である。
Snの添加は、固溶状態で銅合金板の強度向上に寄与するが、更に本発明においては、Ni−M(Fe及び/又はCo)−Pを主体とする析出粒子をEDX分析すると、Snが検出される。Snが析出粒子の部分で検出される理由は明確ではないが、Ni−M(Fe及び/又はCo)−Pを主体とする析出粒子にSnが含有されて存在するために検出されるか、マトリックス中のSnが濃化した部分にNi−M(Fe及び/又はCo)−P粒子が優先的に析出して検出される等の機構が考えられる。いずれにしても、Snは、Ni−M(Fe及び/又はCo)−P粒子の析出を促進していることが考えられる。このような機構によって、本発明の銅合金板の強度及び耐熱性は、Snの固溶のみの効果に比べて、更に向上しているものと推定される。Sn含有量が0.1質量%未満の場合は、本発明のようにNi−M(Fe及び/又はCo)−Pを主体とし、かつSnを含有する微細な析出粒子は形成されない。このため、高強度化及び高耐熱性化の効果を有効に発揮させるには、Snは0.1質量%以上含有することが必要である。しかし、Snが3質量%を超えて過剰に含有されると、その効果が飽和する一方、銅合金板の製造の際の溶解鋳造時にSnの偏析及び粗大な晶・析出物粒子が多量に生成し、熱間加工性も低下する。また、銅合金板の導電性も低下し、酸化膜の密着性も低下する。従って、Snの含有量は0.1乃至3質量%の範囲とする。また、この範囲の中で好ましいSnの範囲は0.2乃至2.5質量%である。
Znは、銅合金板の接合に用いるSnめっき及びはんだの熱剥離を抑制し、耐熱剥離性を改善すると共に、酸化膜の密着性を向上するために必要な元素である。このような効果を有効に発揮させるには、Znは0.05質量%以上含有することが必要である。しかし、Znが2.5質量%を超えて過剰に含有されると、粗大な晶・析出物粒子が生成しやすくなると共に、酸化膜の密着性を向上させる効果も飽和する。従って、Znの含有量は0.05乃至2.5質量%の範囲とする。また、この範囲の中で、Znの好ましい範囲は0.1乃至2.5質量%である。
Crは、銅合金板の製造の際に、鋳塊の熱間加工性を向上させるために必要な元素である。Crは、鋳塊の結晶粒界に濃化して、熱間加工温度における粒界の強度を向上させ、熱間加工性の改善に寄与する。本発明に係る銅合金板では、高強度と高耐熱性を両立するために比較的高濃度のPとSnを含有することから、熱間加工が比較的難しい。このため、Crのような粒界強化効果を有し、熱間加工性を向上させる元素は、必須である。このような効果を有効に発揮させるには、Crは0.0005質量%以上含有することが必要である。
NiとM(Fe及び/又はCo)とPとの質量%比の関係が4≦(Ni+M)/P≦12、かつ3≦Ni/M≦12を満足することにより、銅合金板の強度と耐熱性は大きく向上する。また、本発明の微細でSnを含有するP化物析出粒子を後述するように析出させるためには、上記2式が成立することが不可欠であり、この2式を満足しなければ、本発明の目的である高強度化と高耐熱性化の両立はできない。従って、Ni、M及びPの質量%比の関係は4≦(Ni+M)/P≦12、かつ3≦Ni/M≦12を満足するものである。また、この、範囲の中で好ましい範囲は、5≦(Ni+M)/P≦10、かつ4≦Ni/M≦10である。
本発明でいう不可避的不純物は、例えば、Si、Ti、Zr、Be、V、Nb、Mo、W、Mgなどの元素である。これらの元素が含有されると、粗大な晶・析出物粒子が生成し易くなる他、高強度と高耐熱性の両立を阻害する。従って、不可避的不純物は、総量で0.5質量%以下の極力少ない含有量にすることが好ましい。また、銅合金板に微量に含まれているB、C、Na、S、Ca、As、Se、Cd、In、Sb、Pb、Bi、MM(ミッシュメタル)等の元素も不可避的不純物である。これらの元素が含有されると、粗大な晶・析出物粒子が生成し易くなる他、熱間加工性を低下させることから、総量で0.1質量%以下の極力少ない含有量に抑えることが好ましい。
本発明でいうP化物析出粒子とは、銅合金組織を10万倍以上の透過型電子顕微鏡で観察することにより検出される粒子であって、粒径が1乃至20nmの析出粒子である。このP化物析出粒子の個数は300個/μm2以上である。なお、これらのP化物析出粒子は、Ni−M(Fe及び/又はCo)−PからなるP化物を主体とするものであるが、その析出粒子におけるSn含有量は、EDX分析による質量%比:Sn/(Ni+M+P+Sn)で0.01以上である。
本発明においては、粒径が1nm以上で20nm以下のSnを含有する微細なP化物析出粒子の量を規定しているが、この規定を満足すれば、晶・析出物粒子の粒径が20nmを超える粗大な晶・析出物粒子が適宜の量、銅合金組織中に存在することは許容される。しかしながら、銅合金組織を1万倍以上の走査型電子顕微鏡で観察した際に、粒径が100nmを超える晶・析出物粒子は、その個数が0.5個/μm2以下とすることが必要である。粒径が100nmを超える粗大な晶・析出物粒子の個数が0.5個/μm2を超えると、エッチング加工時のスマットの発生要因となると共に、エッチング加工面の平滑性の低下、及びめっき性の低下(突起の発生)等の問題を引き起こす要因となる。また、前述の微細なSnを含有するP化物析出粒子の生成も阻害される。
本発明に係る銅合金板は、更に、圧延方向に平行方向の引張試験における破断伸びが5%以上である。これにより、適度な破断伸びを有することによって、リードフレーム用素材に必要とされる適度な曲げ加工性を保持できることから、電気・電子部品の素材、等に半導体装置用リードフレーム用素材として好適な銅合金板となる。これに対して、圧延方向に平行方向の引張試験における破断伸びが5%未満の場合には、リードフレーム用素材に必要とされる適度な曲げ加工性を保持できないことから、電気・電子部品の素材、特に半導体装置用リードフレーム用素材として好適な銅合金板を得ることはできない。よって、圧延方向に平行方向の引張試験における破断伸びは5%以上とする。なお、さらに望ましくは6%以上とする。
Al及び/又はMnは、銅合金中に不純物として混入する元素であるが、熱間加工性を低下させるS量を低減するのに有効な元素である。よって、Al及び/又はMnを所定量以下であれば、含有しても良い。上述の効果を有効に発揮させるには、Al及び/又はMnを総量で0.0005質量%以上含有することが必要である。しかし、Al及び/又はMnが0.05質量%を超えて過剰に含有されると、効果が飽和するばかりでなく、粗大な晶・析出物粒子が生成しやすくなり、銅合金板のエッチング加工面の平滑性が低下する。従って、銅合金板は、Al及び/又はMnの含有量を0.0005乃至0.05質量%の範囲とする。また、この範囲の中で、Al及び/又はMnの好ましい範囲は0.001乃至0.03質量%である。
本発明に係る銅合金板は、更に、アルカリ陰極電解洗浄を行った後のXPS分析による銅合金板表面のCu2pのピーク面積値に対するC1sのピーク面積値の比が0.35以下であり、かつ銅合金板表面をEBSD分析で観察した時の、観察面積に対する微細結晶粒(円相当径が0.5μm未満)の面積比が0.90以下であることが好ましい。
一方、銅合金板の表面をEBSD分析で観察したときの観察面積に対する微細結晶粒(円相当径が0.5μm未満)の面積比とは、いわば、銅合金板表面における微細結晶粒の占有割合を意味する。ここで、EBSD分析とは後方散乱電子回折分析のことであり、結晶粒の大きさ・分布・方位などの分析を得意とする分析方法である。また、ここでいう結晶粒とは、EBSD分析により隣接する測定点間の方位差が5°以上となる場合を粒界とみなし、この粒界で完全に囲まれた領域を結晶粒とした。
次に、本発明の銅合金板の製造方法について説明する。製造される銅合金板の合金組織を前述の組織とするために、従来公知の製造工程自体を大きく変えることは不要であり、常法と同じ工程で製造できる。即ち、前記成分組成に調整した銅合金溶湯を鋳造する。そして、鋳塊を面削した後、加熱又は均質化熱処理した後に、熱間圧延し、熱延後の銅合金板を水冷する。その後、冷間圧延、焼鈍、及び洗浄を数回繰り返し、更に仕上げ(最終)冷間圧延を行って、製品板厚の銅合金板とする。
Claims (3)
- Ni:0.4乃至1.0質量%、Fe及びCoからなる群から選択された少なくとも1種の元素M:総量で0.03乃至0.3質量%、P:0.05乃至0.2質量%、Sn:0.1乃至3質量%、Zn:0.05乃至2.5質量%、Cr:0.0005乃至0.05質量%を含有し、Ni及びMの含有量とPの含有量との比(Ni+M)/Pが4乃至12であり、NiとMとの比Ni/Mが3乃至12であり、残部がCu及び不可避的不純物からなる組成を有し、
金属組織において、粒径が1乃至20nmの微細なP化物析出粒子の個数が300個/μm2以上であり、粒径が100nmを超える粗大な晶・析出物粒子の個数が0.5個/μm2以下であり、
前記P化物析出粒子におけるSnの含有量が、EDX分析による質量%比:Sn/(Ni+M+P+Sn)で0.01以上であり、
圧延方向に平行の方向の引張試験における破断伸びが5%以上であることを特徴とする高強度高耐熱性銅合金材。 - 更に、Al及びMnからなる群から選択された少なくとも1種の元素を総量で0.0005乃至0.05質量%含有することを特徴とする請求項1に記載の高強度高耐熱性銅合金材。
- アルカリ陰極電解洗浄を行った後のXPS分析による表面のCu2pのピーク面積値に対するC1sのピーク面積値の比C1s/Cu2pが0.35以下であり、表面をEBSD分析で観察したときの観察面積に対する円相当径が0.5μm未満の微細結晶粒の面積比が0.90以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の高強度高耐熱性銅合金材。
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