JPH10251777A - 酸化被膜密着性に優れるリードフレーム用銅合金材 - Google Patents

酸化被膜密着性に優れるリードフレーム用銅合金材

Info

Publication number
JPH10251777A
JPH10251777A JP5466697A JP5466697A JPH10251777A JP H10251777 A JPH10251777 A JP H10251777A JP 5466697 A JP5466697 A JP 5466697A JP 5466697 A JP5466697 A JP 5466697A JP H10251777 A JPH10251777 A JP H10251777A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
copper alloy
cu2p
peak intensity
intensity ratio
adhesion
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP5466697A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3720941B2 (ja
Inventor
Hiroshi Sakamoto
浩 坂本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kobe Steel Ltd
Original Assignee
Kobe Steel Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kobe Steel Ltd filed Critical Kobe Steel Ltd
Priority to JP05466697A priority Critical patent/JP3720941B2/ja
Publication of JPH10251777A publication Critical patent/JPH10251777A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3720941B2 publication Critical patent/JP3720941B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Abstract

(57)【要約】 【課題】 リードフレームの製造工程や半導体をアセン
ブリするまでは保護被膜としての機能を有する被膜であ
って、半導体をアセンブリする前に、容易に低減し得る
被膜を備えるとともに、樹脂封止タイプの半導体装置に
適用した場合に酸化被膜の密着性に優れるリードフレー
ム用銅合金材を提供する。 【解決手段】 表面の酸化状態がX線光電子分光分析ス
ペクトルピーク強度比でO1s/Cu2p≦0.50である銅合金の
表面に、X線光電子分光分析スペクトルピーク強度比で
C1s/Cu2p=0.7〜1.2 の有機被膜が形成されてなることを
特徴とする酸化被膜密着性に優れるリードフレーム用銅
合金材。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化被膜密着性に
優れるリードフレーム用銅合金材に関するものである。
【0002】
【従来の技術】銅および銅合金はその良好な導電性、機
械的性質およびコストの点から半導体リードフレームな
どの電子材料部品として広く利用されている。しかし、
銅および銅合金は空気中の酸素、水分等と反応して、酸
化、腐食が進行し易い。表面が酸化あるいは腐食した銅
合金を用いて半導体実装を行うと、樹脂が吸収した水分
の膨張によるクラック等が発生し、製造された半導体の
信頼性を大きく低下させることになる。
【0003】そこで、酸化および腐食を防止するため
に、銅および銅合金表面にベンゾトリアゾール(以下BT
A と言う)またはその誘導体を反応させて防錆被膜を形
成させる方法が一般に用いられている。この BTA処理
は、最終圧延脱脂工程(素材メーカー) か、めっき後(
リードフレーム製造メーカー) のどちらか一方または両
工程において行われている。したがって、半導体素子の
実装を行う銅合金リードフレームの表面には BTAの有機
被膜が付着した状態となっている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】BTAは銅(Cu)と反応
してBTA-Cu被膜を生成し、このBTA-Cu被膜により優れた
防錆効果を有するものと言われている。しかし、このBT
A-Cu被膜は熱分解温度が300℃程度と高く、半導体のア
センブリ工程における熱履歴では完全に除去することは
難しい。このBTA-Cu被膜が残存した状態で銅合金酸化被
膜を生成した場合、 BTA-Cu 被膜が残存していない場合
と比べて酸化被膜と素材界面の密着力が大きく低下す
る。酸化の程度がひどくなると、アセンブリ工程中に酸
化被膜が剥離、脱落してラインにトラブルを引き起こす
ことがある。
【0005】また、酸化被膜密着性が低下した状態で樹
脂による封止が施された場合、樹脂とリードフレームの
界面で容易に剥離がおこるため、半導体などの表面実装
時のリフローによるはんだ付け時にパッケージクラック
を引き起こし易い。特に近年、集積度の増大に伴いパッ
ケージが薄肉化することやプリント配線板へのはんだ付
け作業がリードスルー実装型から表面実装型に移行し、
熱影響が大きくなっていることからも酸化被膜の密着性
および酸化被膜と樹脂との密着性への要求は厳しくなっ
ている。
【0006】上記のように銅合金リードフレームのBTA
有機被膜は酸化被膜の密着性を低下させることからアセ
ンブリ工程前に除去されることが望ましい。しかし、BT
A 被膜は洗浄除去が極めて困難なため、アルカリ電解洗
浄やエッチングなどの処理が必要である。また、防錆処
理をするときにBTA 処理液の濃度を極端に薄くすると酸
化被膜の密着性は改善されるが、リードフレームの製造
工程や半導体のアセンブリ工程においてリードフレーム
が汚染酸化されるなどして変色が発生しやすくなり、リ
ードフレームや半導体製品の歩留りが低下する。
【0007】本発明は、上述した問題点を改善するため
になしたものであって、その目的は、リードフレームの
製造工程や半導体をアセンブリするまでは保護被膜とし
ての機能を有する被膜であって、半導体をアセンブリす
る前に、容易に低減し得る被膜を備えるとともに、樹脂
封止タイプの半導体装置に適用した場合に酸化被膜の密
着性に優れるリードフレーム用銅合金材を提供するもの
である。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の請求項1に係る酸化被膜密着性に優れるリ
ードフレーム用銅合金材は、表面の酸化状態がX線光電
子分光分析スペクトルピーク強度比でO1s/Cu2p≦0.50で
ある銅合金の表面に、X線光電子分光分析スペクトルピ
ーク強度比でC1s/Cu2p=0.7〜1.2 の有機被膜が形成され
てなるものである。
【0009】そして、本発明の請求項2に係る酸化被膜
密着性に優れるリードフレーム用銅合金材は、上記請求
項1記載の酸化被膜密着性に優れるリードフレーム用銅
合金材を、その後に加熱処理して表面にX線光電子分光
分析スペクトルピーク強度比でC1s/Cu2p≦0.40の有機被
膜を形成するものである。
【0010】また、上記請求項1記載の酸化被膜密着性
に優れるリードフレーム用銅合金材においては、有機被
膜が分子量 100〜 500の脂肪酸エステルおよびその誘導
体であってもよい。
【0011】以下、本発明に係る酸化被膜密着性に優れ
るリードフレーム用銅合金材リードフレームについて詳
細に説明する。酸化被膜の密着性は半導体装置の信頼性
を左右するもので非常に重要である。そこで、本発明者
は、銅および銅合金の酸化被膜密着性について研究を行
った。その結果、リードフレーム加工および半導体実
装前に銅合金の表面に形成されている酸化被膜の厚さを
一定値以下に規制すると半導体実装時に形成される酸化
膜の密着性が向上すること、及び半導体実装前の有機
被膜の残存量が少ない方が、酸化被膜の密着性に優れる
こと、を見出した。そして、この事実に基づいて、酸洗
などで初期の酸化被膜の厚さを薄くした後、防錆効果を
保つことができ、かつ半導体実装時の加熱によって熱分
解しやすい防錆被膜を鋭意研究した。その結果、本発明
に至ったものである。
【0012】すなわち、半導体実装前の加熱処理後の銅
合金リードフレームの銅合金表面の酸化状態がX線光電
子分光分析スペクトルピーク強度比(O1s/Cu2p)でO1s/
Cu2p≦0.50であり、かつその表面に残存する防錆剤(有
機被膜)の量がX線光電子分光分析スペクトルピーク強
度比(C1s/Cu2p)でC1s/Cu2p≦0.4 であれば酸化被膜の
密着性が良好であること、更に、半導体実装前の銅合金
リードフレームの銅合金表面の酸化状態がX線光電子分
光分析スペクトルピーク強度比(O1s/Cu2p)でO1s/Cu2p
≦0.50であり、かつその表面にX線光電子分光分析スペ
クトルピーク強度比(C1s/Cu2p)でC1s/Cu2p=0.7〜1.2
の有機被膜が形成されてあれば、その後に銅合金表面の
汚染酸化が防止されるとともに、半導体実装前の加熱処
理でその表面に残存する防錆剤(有機被膜)の量をX線
光電子分光分析スペクトルピーク強度比(C1s/Cu2p)で
C1s/Cu2p≦0.4 に容易に低減させ、酸化被膜の密着性を
向上させることができること、そして更に、前述の防錆
剤として脂肪酸エステルおよびその誘導体を用いると、
リードフレーム加工工程および半導体実装工程におい
て、微量で防錆効果を有し、かつ半導体実装前の加熱処
理により分解して上述の要件を満足できることを見出し
た。なお、半導体実装前の加熱処理条件としては、加熱
前のC1s/Cu2p=0.7〜1.2 の有機被膜がC1s/Cu2p≦0.4 の
被膜に低減し得る条件であれば特に限定するものではな
いが、温度 200℃〜 300℃で時間 0.5〜1.5mim程度が生
産性の点から好ましい。
【0013】ここで、上記本発明に係るリードフレーム
用銅合金材の数値限定について詳細に説明する。銅合金
表面の酸化状態をX線光電子分光分析スペクトルピーク
強度比でO1s/Cu2p≦0.50とするのは、O1s/Cu2pが0.50を
越すと、有機被膜特に脂肪酸エステルおよびその誘導体
を防錆剤として施しても、その除去の際の加熱によって
発生する酸化被膜の密着性が劣ってしまうためで、表面
の酸化状態はX線光電子分光分析スペクトルピーク強度
比でO1s/Cu2p≦0.50でなければならない。
【0014】また、半導体実装前の銅合金表面に形成す
る有機被膜をX線光電子分光分析スペクトルピーク強度
比(C1s/Cu2p)でC1s/Cu2p=0.7〜1.2 とするのは、C1s/
Cu2pが 0.7未満では、防錆効果が不十分で、リードフレ
ーム加工時や半導体実装時に変色が発生する外、銅合金
表面の汚染酸化も懸念され、また、C1s/Cu2pが1.2 を越
えては防錆効果が飽和してしまうので、 C1s/Cu2p=0.7
〜1.2 と限定する。そして、この範囲に形成された有機
被膜であれば、アセンブリ工程導入前の通常の変色を防
止できるとともに、アセンブリ工程導入後は加熱処理に
より容易に分解するため、特別な装置や工程を必要とせ
ずに良好な酸化被膜密着性を得ることができ、飛躍的な
特性向上が望まれるものである。
【0015】次に、有機被膜として分子量 100〜 500の
脂肪酸エステルおよびその誘導体が好ましいのは、分子
量が100 より小さいと上述した充分な防錆効果が得にく
く、また、500 より大きいと、分解しにくくなり加熱後
も表面に残存しやすくなるためで、その分子量は100 〜
500 がよい。また、脂肪酸エステルおよびその誘導体
は、エステルの酸成分である脂肪酸としては飽和あるい
は不飽和の側鎖を有する誘導体を含んでもよい。
【0016】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態について
説明する。常法により製造され、表面の酸化状態がX線
光電子分光分析スペクトルピーク強度比でO1s/Cu2p≦0.
50に調整されたリードフレーム用銅合金材の表面に、X
線光電子分光分析スペクトルピーク強度比でC1s/Cu2p=
0.7〜1.2 の有機被膜を形成する。そして、アセンブリ
工程前あるいはアセンブリ工程導入直後に加熱処理し前
記有機被膜をX線光電子分光分析スペクトルピーク強度
比でC1s/Cu2p≦0.40に低減しアセンブリ工程に供する。
【0017】
【実施例】表1に示す化学成分組成の銅合金に対し熱間
圧延、冷間圧延および焼鈍を行い厚さ0.15mmの銅合金板
を得た。
【0018】
【表1】
【0019】上記銅合金板を幅20mm×長さ50mmの試験片
に切断し、必要により表面の酸化状態を調整した後、そ
の試験片の表面をエメリー紙研磨、メタクレン洗浄、電
解脱脂、酸洗、水洗、純水洗を行った。この後その試験
片の表面にステアリン酸メチル、マレイン酸ジメチ
ル、チオライトC-71N (千代田ケミカル株式会社)の
各防錆剤を施し、また比較のためBTA 、TTA (トリトリ
アゾール)の各防錆剤を施した。この防錆処理は、ステ
アリン酸メチル、マレイン酸ジメチルについては各0.5
%のエタノール溶液中に浸漬後熱風乾燥した。チオライ
トC-71N については3 %水溶液中に浸漬後熱風乾燥し
た。BTA 、TTA については0.001 %の水溶液中に浸漬後
熱風乾燥した。また、使用した防錆剤(有機化合物)の
分子量はおよそ130 〜400 の間のものである。
【0020】そして更に、この防錆剤を施した試験片に
対して試験要領を後記する耐食性試験、酸化被膜密着性
試験および樹脂密着性試験を行った。これらの試験結果
を表2に示す。また、上記試験片の製作過程で、防錆処
理前の試験片表面のO1s/Cu2pスペクトルピーク強度比、
防錆処理後の試験片表面のC1s/Cu2pスペクトルピーク強
度比、更に加熱処理後の試験片表面のC1s/Cu2pスペクト
ルピーク強度比をX線光電子分光分析装置(ESCA)を用
いて測定した。この測定結果も合わせて表2に示す。な
お、測定方法は、試験片表面をESCAにより分析して O1
s、 C1s、Cu2pスペクトルピーク面積値を算出し、O1s/C
u2p値を表面の酸化状態、C1s/Cu2p値を有機被膜量とし
た。
【0021】
【表2】
【0022】耐食性試験方法について:上述した防錆処
理後の試験片を40℃×80%RHの湿潤環境中に10日間経時
後、表面の変色発生の有無を調べた。変色しない場合
は、変色発生時は×で表2に示す。
【0023】酸化被膜の密着性試験方法について:上述
した防錆処理後の試験片を温度 250℃で1min加熱し防錆
剤の有機被膜を低減した。この加熱処理後の試験片を、
大気中ホットプレート上で加熱して酸化被膜を生成させ
た後、メンディングテープ(住友3M製810 番)を一定面
圧で接着した。その後、テープを一気に剥がした。テー
プに付着した酸化被膜面積を接着面積で除したものを酸
化被膜剥離率(%)とし、その値を加熱条件に対応させ
て表2に示す。
【0024】樹脂との密着性試験方法について:上述し
た防錆処理後の試験片を温度 250℃で1min加熱し防錆剤
の有機被膜を低減した。この加熱処理後の試験片を、大
気中ホットプレート上で加熱して酸化被膜を生成させた
後、その上に円柱型樹脂をトランスファモールドで樹脂
成形した。樹脂としてビフェニル系樹脂を用い、金型温
度175 ℃、キュアリング時間90秒、成形圧力で1MPaでモ
ールディングした。その後、ポストキュアリングを175
℃×8hr 行った。試験片上の樹脂をオートグラフを用い
最大剪断強度を求めた。引き抜き速度は2mm/分で行っ
た。
【0025】上述した測定結果および試験結果は表2に
示す通りのもので、表2より明らかなように、本発明の
実施例No.1〜10のものでは、防錆処理前の試験片表面の
O1s/Cu2pスペクトルピーク強度比、防錆処理後の試験片
表面のC1s/Cu2pスペクトルピーク強度比および加熱処理
後の試験片表面のC1s/Cu2pスペクトルピーク強度比が何
れも本発明範囲内のものであり、耐食性試験は全て酸化
の進行は認められず、また酸化被膜剥離率は 2%を超え
るものはなく大半がゼロであり、また樹脂との接合強度
も5MPa以上と高く、これらから酸化被膜の密着性に優れ
るものであることが分かる。
【0026】上記本発明に対し、比較例No11と14は、防
錆処理前の試験片表面のO1s/Cu2pスペクトルピーク強度
比が0.67と0.82と高いため酸化被膜の密着性に問題があ
る。また比較例No12と15は、防錆処理後の試験片表面の
C1s/Cu2pスペクトルピーク強度比が低くいため、防錆効
果が不十分で耐食性試験で変色が発生した。またその外
の比較例No13、16〜19では、加熱処理後の試験片表面の
C1s/Cu2pスペクトルピーク強度比が大きく有機被膜量が
多いので、酸化被膜の密着性が大きく低下した。特にBT
A やTTA で防錆処理したものは、加熱によるC1s/Cu2pス
ペクトルピーク強度比の低下量が少なく、充分な酸化被
膜密着性を得ることが難しいことが分かる。
【0027】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係るリー
ドフレーム用銅合金材であれば、リードフレームの製造
工程や半導体をアセンブリするまでは有機被膜(防錆
剤)を耐食のための保護被膜として機能させることがで
きるとともに、半導体をアセンブリする前には加熱によ
りその被膜量を容易に低減させることができると同時
に、樹脂封止タイプの半導体装置に適用した場合には酸
化被膜の密着性を高めることができる。また、このよう
なことから、パッケージクラックを皆無にし得る外、近
年の集積度増大に伴うパッケージの薄肉化などによる熱
影響が増大する半導体のアセンブリにも適用することが
できる。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 表面の酸化状態がX線光電子分光分析ス
    ペクトルピーク強度比でO1s/Cu2p≦0.50である銅合金の
    表面に、X線光電子分光分析スペクトルピーク強度比で
    C1s/Cu2p=0.7〜1.2 の有機被膜が形成されてなることを
    特徴とする酸化被膜密着性に優れるリードフレーム用銅
    合金材。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の酸化被膜密着性に優れる
    リードフレーム用銅合金材を、その後に加熱処理して表
    面にX線光電子分光分析スペクトルピーク強度比でC1s/
    Cu2p≦0.40の有機被膜を形成する酸化被膜密着性に優れ
    るリードフレーム用銅合金材。
  3. 【請求項3】 有機被膜が分子量 100〜 500の脂肪酸エ
    ステルおよびその誘導体である請求項1記載の酸化被膜
    密着性に優れるリードフレーム用銅合金材。
JP05466697A 1997-03-10 1997-03-10 酸化被膜密着性に優れるリードフレーム用銅合金材 Expired - Lifetime JP3720941B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP05466697A JP3720941B2 (ja) 1997-03-10 1997-03-10 酸化被膜密着性に優れるリードフレーム用銅合金材

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP05466697A JP3720941B2 (ja) 1997-03-10 1997-03-10 酸化被膜密着性に優れるリードフレーム用銅合金材

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH10251777A true JPH10251777A (ja) 1998-09-22
JP3720941B2 JP3720941B2 (ja) 2005-11-30

Family

ID=12977113

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP05466697A Expired - Lifetime JP3720941B2 (ja) 1997-03-10 1997-03-10 酸化被膜密着性に優れるリードフレーム用銅合金材

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3720941B2 (ja)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000074131A1 (en) * 1999-05-31 2000-12-07 Infineon Technologies A.G. A method of assembling a semiconductor device package
US6664136B2 (en) 2001-12-25 2003-12-16 Kabushiki Kaisha Toshiba Semiconductor device and manufacturing method thereof
JP2011114223A (ja) * 2009-11-27 2011-06-09 Hitachi Chem Co Ltd 半導体実装用導電基材の表面処理方法、ならびにこの処理方法を用いてなる導電基材および半導体パッケージ
JP2011184775A (ja) * 2010-03-10 2011-09-22 Kobe Steel Ltd 高強度高耐熱性銅合金材
JP2012160539A (ja) * 2011-01-31 2012-08-23 Mitsubishi Electric Corp 半導体装置およびその製造方法
US20130149189A1 (en) * 2011-12-09 2013-06-13 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho (Kobe Steel, Ltd.) High-strength copper alloy plate excellent in oxide film adhesiveness

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000074131A1 (en) * 1999-05-31 2000-12-07 Infineon Technologies A.G. A method of assembling a semiconductor device package
US6852567B1 (en) 1999-05-31 2005-02-08 Infineon Technologies A.G. Method of assembling a semiconductor device package
US6664136B2 (en) 2001-12-25 2003-12-16 Kabushiki Kaisha Toshiba Semiconductor device and manufacturing method thereof
JP2011114223A (ja) * 2009-11-27 2011-06-09 Hitachi Chem Co Ltd 半導体実装用導電基材の表面処理方法、ならびにこの処理方法を用いてなる導電基材および半導体パッケージ
JP2011184775A (ja) * 2010-03-10 2011-09-22 Kobe Steel Ltd 高強度高耐熱性銅合金材
JP2012160539A (ja) * 2011-01-31 2012-08-23 Mitsubishi Electric Corp 半導体装置およびその製造方法
US20130149189A1 (en) * 2011-12-09 2013-06-13 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho (Kobe Steel, Ltd.) High-strength copper alloy plate excellent in oxide film adhesiveness
JP2013122070A (ja) * 2011-12-09 2013-06-20 Kobe Steel Ltd 酸化膜密着性に優れた高強度銅合金板
TWI500782B (zh) * 2011-12-09 2015-09-21 Kobe Steel Ltd 氧化膜密著性優異之高強度銅合金板

Also Published As

Publication number Publication date
JP3720941B2 (ja) 2005-11-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3547028B2 (ja) 銅及び銅合金の表面処理剤
EP1255797B2 (en) Method for roughening copper surfaces for bonding to substrates
TWI495759B (zh) 處理銅合金表面以改善金屬表面與與彼結合之聚合物材料間附著力用的溶液及方法
JP6160498B2 (ja) 被覆はんだ材料およびその製造方法
EP0428383A1 (en) Process for surface treatment of copper and copper alloy
JP3311858B2 (ja) 銅及び銅合金の表面処理剤
WO2000040777A1 (fr) Agent de traitement de surface pour une partie a base de magnesium et procede de traitement de surface
JP3720941B2 (ja) 酸化被膜密着性に優れるリードフレーム用銅合金材
JP3277025B2 (ja) 銅及び銅合金の表面処理剤
EP3427297B1 (en) Lead-frame structure, lead-frame, surface mount electronic device and methods of producing same
JP2013023766A (ja) テープキャリア付半導体実装用導電基材の表面処理方法、ならびにこの処理方法を用いてなるテープキャリア付半導体実装用導電基材および半導体パッケージ
JP2018040030A (ja) 銅製部材の表面処理方法及び半導体実装用基板の製造方法
WO2013028309A1 (en) Tarnish inhibiting composition for metal leadframes
KR101540144B1 (ko) 구리 또는 구리 합금용 표면 처리제 및 그 용도
KR0142648B1 (ko) 베어본딩용 동합금 리드프레임
JP2626850B2 (ja) アルミニウム帯板の連続亜鉛被覆処理方法
JPH09116066A (ja) 樹脂密着性に優れる銅系リードフレーム
JPH06264258A (ja) 銅及び銅合金の表面処理剤
JPH10298788A (ja) 銅または銅合金の変色防止液並びに変色防止方法
JP5545234B2 (ja) 半導体装置およびその製造方法
JP2002180157A (ja) 積層板用銅合金箔
KR101520992B1 (ko) 구리 또는 구리 합금용 표면 처리제 및 그 용도
JP3398296B2 (ja) 銅及び銅合金の表面処理剤
JPH0974159A (ja) 鉄系リードフレームの処理方法及びリードフレーム
JPH05345984A (ja) 銅及び銅合金の表面処理剤

Legal Events

Date Code Title Description
TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20050830

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20050909

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080916

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090916

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090916

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100916

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100916

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110916

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110916

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120916

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120916

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130916

Year of fee payment: 8

EXPY Cancellation because of completion of term