JP3277025B2 - 銅及び銅合金の表面処理剤 - Google Patents
銅及び銅合金の表面処理剤Info
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Description
化成被膜を形成する水溶液系表面処理剤に関するもので
あり、特に硬質プリント配線板及びフレキシブルプリン
ト配線板における銅回路部のプレフラックス処理剤とし
て好適なものである。
ルキルイミダゾール化合物の被膜を形成する表面処理方
法としては、特公昭46-17046号、同48-11454号、同48-2
5621号、同49- 1983号、同49-26183号、同58-22545号、
同61-41988号及び特開昭61-90492号公報に記載されてい
る。また銅あるいは銅合金の表面に、2位アリール基置
換イミダゾール化合物の被膜を形成する処理方法として
は、特開平4-202780号及び同4-206681号公報に記載され
ている。
ダゾール系化合物の化成被膜を形成する方法としては、
5−メチルベンズイミダゾールを用いる処理方法が特開
昭58-501281 号公報に、2−アルキルベンズイミダゾー
ル類を用いる処理方法が特開平4-72072 号、同4-80375
号、同4-99285 号、同4-157174号、同4-165083号、同4-
173983号、同4-202780号及び同4-218679号公報に記載さ
れている。他に、2−メルカプトベンズイミダゾールを
用いる銅又は銅合金の防錆方法が、特開昭55-83157号、
同62-77600号及び同63-118598 号公報に開示されてい
る。
対する電子部品の接合方法として、表面実装法が多く採
用されるようになり、チップ部品の仮止め、部品装置の
両面装着あるいはチップ部品とディスクリート部品の混
載などにより、プリント配線板が高温下に曝されるよう
になった。
ゾール化合物を用いてプリント配線板の表面処理を行な
った場合、高温に曝されると表面処理された銅面が変色
し、その後のはんだ付けに際して支障を生じるおそれが
あった。特開昭58−501281号公報に記載の5−メチルベ
ンズイミダゾールを用いる処理方法では、この化合物が
水に比較的溶け易いため、好ましい膜厚と認められる0.
08μm 以上の化成被膜を形成することができず、高温下
において下地銅を保護し難く、酸化銅が発生する欠点が
あった。
報に記載の2−メルカプトベンズイミダゾールを用いた
防錆方法は、2−メルカプトベンズイミダゾールをメタ
ノール等の有機溶剤に溶かして、基材に塗布し乾燥する
方法であり、有機溶剤を使用するため人体に対する悪影
響や工場の保安面で問題があった。特開昭63-118598号
公報に記載の方法については2−メルカプトベンズイミ
ダゾールの薄膜を形成するのに、約3時間の浸漬処理を
必要としており、高生産性、高速処理を要求されるプリ
ント配線板業界の実情に適合しないものであった。
同4-157174号、同4-165083号、同4-202780号及び同4-21
8679号公報に記載の2−アルキルベンズイミダゾールを
用いた防錆方法は耐熱性に優れ、充分実用に供するもの
であるが、さらに耐熱性の改善が求められていた。
基置換イミダゾール化合物及び高級脂肪酸類化合物を含
む水性液を用いたプリント配線板の表面処理方法が記載
されている。この方法において用いられる2位アリール
基置換イミダゾール化合物としては、2位アリール基が
フェニル基もしくはトリル基、4及び5位置換基が水素
原子、メチル基もしくはフェニル基のものが挙げられ、
その代表的な化合物としては、2−フェニルイミダゾー
ル、2−トルイルイミダゾール、2−フェニル−4−メ
チルイミダゾール、2−フェニル−4−ベンジルイミダ
ゾール及び2,4,5−トリフェニルイミダゾール等が開示
されている。
載の具体的な実施例においては、2位アリール基置換イ
ミダゾール化合物として、2−フェニルイミダゾール及
び2−フェニル−4−メチルイミダゾールしか記載され
ておらず、その他の化合物については、具体的な処理法
等が全く開示されてないものであった。しかも、この方
法においては、高級脂肪酸類化合物を必須成分として用
いなければならない欠点があった。
対応しうる、耐熱性が高く且つ作業環境を悪化させない
プレフラックス、即ち高温に曝されたのちもはんだ付け
性に優れた水溶液系のプレフラックスが望まれていた。
な事情に鑑み鋭意研究を行なった結果、銅あるいは銅合
金の表面に、化2で示される2−フェニル−4−(アリ
ールメチル)イミダゾール化合物を有効成分として含有
する水溶液系表面処理剤を接触させることにより、防錆
性・耐熱性に優れた化成被膜が形成されることを見い出
し、本発明を完遂するに至った。
素原子、低級アルキル基又はハロゲン原子、R3 は水素
原子又はメチル基を表す。但し、R1 、R2 及びR3 が
全て水素原子になる場合は除く。)
(アリールメチル)イミダゾール化合物の代表的なもの
としては、2−フェニル−4−ベンジル−5−メチルイ
ミダゾール、2−フェニル−4−(4−クロロフェニル
メチル)−5−メチルイミダゾール、2−フェニル−4
−(2−クロロフェニルメチル)−5−メチルイミダゾ
ール、2−フェニル−4−(4−ブロモフェニルメチ
ル)−5−メチルイミダゾール、2−フェニル−4−
(2,4−ジクロロフェニルメチル)−5−メチルイミ
ダゾール、2−フェニル−4−(3,4−ジクロロフェ
ニルメチル)−5−メチルイミダゾール、2−フェニル
−4−(トリルメチル)−5−メチルイミダゾール、2
−フェニル−4−(4−クロロフェニルメチル)イミダ
ゾール、2−フェニル−4−(2−クロロフェニルメチ
ル)イミダゾール、2−フェニル−4−(4−ブロモフ
ェニルメチル)イミダゾール、2−フェニル−4−
(2,4−ジクロロフェニルメチル)イミダゾール及び
2−フェニル−4−(3,4−ジクロロフェニルメチ
ル)イミダゾール等であり、特に2−フェニル−4−ベ
ンジル−5−メチルイミダゾールが好適である。
チル)イミダゾール化合物は公知の方法で合成すること
ができる。即ち、2−フェニルイミダゾール化合物と塩
化ベンジル化合物を加熱下に反応させることにより得る
ことができる。これを反応式で表せば、化3に示すとお
りである。
じ。)本発明の実施においては、有効成分として2−フ
ェニル−4−(アリールメチル)イミダゾール化合物を
0.01〜10重量%の割合、好ましくは0.1〜5重
量%の割合で含有する水溶液系の表面処理剤を使用す
る。
ミダゾール化合物は、水に対して難溶性であるため、有
機酸または無機酸を用いて水溶液化させる。また、水と
混和することができる有機溶媒を有機酸または無機酸と
併用して、2−フェニル−4−(アリールメチル)イミ
ダゾール化合物を水溶液化しても良い。
酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、ヘプタン酸、カプリル
酸、カプリン酸、ラウリル酸、グリコール酸、乳酸、ア
クリル酸、安息香酸、パラニトロ安息香酸、パラトルエ
ンスルホン酸、サリチル酸、ピクリン酸、シュウ酸、コ
ハク酸、マレイン酸、フマール酸、酒石酸、アジピン酸
等であり、無機酸としては、塩酸、リン酸、硫酸、硝酸
等である。これらの酸は、水溶液に対し0.01〜40
重量%の割合、好ましくは0.2〜20重量%の割合に
なるように添加すれば良い。
は、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール
などの低級アルコール類や、アセトン、N,N−ジメチ
ルホルムアミドなどの水と混和させることのできるもの
である。
表面を処理する条件としては、処理剤の液温を約20℃
〜60℃、接触時間を1秒ないし10分間の範囲が適当
である。接触方法は、浸漬、噴霧、塗布などである。
表面における化成被膜の形成速度を高めるために銅化合
物を添加してもよく、また形成された化成被膜の耐熱性
をさらに向上させるために亜鉛化合物を添加してもよ
い。
的なものとしては、塩化第一銅、塩化第二銅、水酸化
銅、リン酸銅、酢酸銅、硫酸銅、硝酸銅、臭化銅等であ
り、また亜鉛化合物の代表的なものとしては、酸化亜
鉛、蟻酸亜鉛、酢酸亜鉛、蓚酸亜鉛、乳酸亜鉛、クエン
酸亜鉛、硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、リン酸亜鉛等であり、い
ずれも水溶液に対して0.01〜10重量%の割合、好ま
しくは0.02〜5重量%の割合で添加すれば良い。
を用いる場合には、有機酸あるいは無機酸の他にアンモ
ニアあるいはアミン類等の緩衝作用を有する物質を添加
して溶液のpHを安定にすることが望ましい。また本発
明表面処理剤を使用する際には、化成被膜上に熱可塑性
樹脂の二重構造を形成し、耐熱性を向上させることも可
能である。
ル−4−(アリールメチル)イミダゾール化合物の化成
被膜を形成したのち、ロジン、ロジンエステル等のロジ
ン誘導体、テルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂等の
テルペン樹脂誘導体または芳香族炭化水素樹脂、脂肪族
炭化水素樹脂、脂環族炭化水素樹脂等の炭化水素樹脂あ
るいはこれらの混合物等からなる耐熱性に優れた熱可塑
性樹脂をトルエン、酢酸エチル、IPA等の溶媒に溶解
し、ロールコーター法等により化成被膜上に膜厚1〜30
μmの厚みになるように均一に塗布して化成被膜と熱可
塑性樹脂の二層構造を形成すれば良い。
フェニル−4−(アリールメチル)イミダゾール化合物
を含有する水溶液系表面処理剤を接触させると、2−フ
ェニル−4−(アリールメチル)イミダゾール化合物と
銅との錯体形成反応及び2−フェニル−4−(アリール
メチル)イミダゾール化合物間の水素結合とファンデル
ワールス力の両作用により、局部的に銅錯体となった2
−フェニル−4−(アリールメチル)イミダゾール化合
物の化成被膜が銅あるいは銅合金表面上に形成される。
とにより銅表面から銅の移行が起こり、2−フェニル−
4−(アリールメチル)イミダゾール化合物の大部分は
2−フェニル−4−(アリールメチル)イミダゾール化
合物の銅錯体になる。前記の銅錯体からなる化成被膜
は、熱的にもまた化学的にも安定であり、下地の銅ある
いは銅合金を高温に曝すことによる酸化、また長期放置
による錆の発生から保護しうるものである。
を有しない2−フェニルイミダゾール化合物、2−トリ
ルイミダゾール及び2−フェニル−4−メチルイミダゾ
ール等の2−アリールイミダゾール化合物も同様に化成
被膜を形成するが、2−フェニル−4−(アリールメチ
ル)イミダゾール化合物と比べると、耐湿雰囲気下にお
ける防錆能力が弱いため、耐湿雰囲気下に放置したのち
のはんだ付け性が悪かった。
ル)イミダゾール化合物を含有する水溶液系表面処理剤
を用いて表面処理した銅板あるいは銅合金板は、2−ア
ルキルイミダゾール化合物、2−アリールイミダゾール
化合物又は2−アルキルベンズイミダゾール化合物を含
有する表面処理剤を用いて表面処理した場合と比べて、
クリームはんだの広がり性が良い。特に2−フェニル−
4−ベンジル−5−メチルイミダゾールは、2−フェニ
ル−4−(アリールメチル)イミダゾール化合物のなか
でも、耐湿雰囲気下において良好な防錆能力を示し、且
つ高温に曝されたのちも良好なはんだ付け性を示した。
具体的に説明する。なお、これらの試験において金属表
面における化成被膜の厚さは、実際にプリント配線板と
して用いられている硬質銅張積層板を所定の大きさに切
断した試験片を用いて所定の浸漬処理を行い、金属表面
に化成被膜を形成したのち、0.5%の塩酸水溶液に浸漬
して、2−フェニル−4−(アリールメチル)イミダゾ
ール化合物を抽出し、紫外分光光度計を用いて、この抽
出液中に含まれる2−フェニル−4−(アリールメチ
ル)イミダゾール化合物の濃度を測定し、化成被膜の厚
さに換算したものである。
た。試験片として5mm×50mm×0.3mmの大きさの銅板ま
たは真鍮板を用い、これらの試験片を脱脂、ソフトエッ
チング及び水洗を行ったのち、所定の液温に保持した各
実施例あるいは比較例に記載の組成からなる表面処理剤
に夫々所定時間浸漬し、次いで水洗、乾燥して試験片表
面に厚さ約0.25μmの化成被膜を夫々形成させた。
に示す条件で放置し、さらに120℃の熱風オーブン中
で5分間加熱したのち、215℃の蒸気相(製品名:フ
ロリナートFC−70、スリーエム社製)中で5分間加
熱する操作を3サイクル繰り返して加熱処理を行った。
次いで、この試験片にポストフラックス(商品名:JS
−64、(株)弘輝製)を浸漬付着させ、はんだ濡れ時
間を測定した。測定に当たっては、半田濡れ性試験器
(製品名:WET−3000、(株)レスカ製)を用
い、その測定条件は半田温度250℃、浸漬深さ2mm、
浸漬スピード16mm/秒とした。
ようにして行った。試験片としては絶縁抵抗試験に用い
られるくし形電極I形〔JIS Z−3197 6.8〕を
用い、これらの試験片を脱脂、ソフトエッチング及び水
洗を行ったのち、前記はんだ濡れ性の測定と同様にして
表面処理剤に浸漬し、水洗、乾燥して試験片表面に厚さ
約0.25μmの化成被膜を夫々形成させたのち、室温で1
0日間放置した。
ームはんだ(商品名:AE−53HGI、四国化成工業
(株)製)を印刷幅3mmで一文字印刷し、赤外線リフロ
ー装置(製品名:MULTI−PRO−306、ヴィト
ロニクス社製)を用いて4分間リフロー加熱(ピーク温
度230℃/4秒)を行い、広がったはんだの広がり長
さを測定した。
んだ広がり性測定用試験片を、表面処理剤が2−フェニ
ル−4−ベンジル−5−メチルイミダゾール0.40重
量%、酢酸2.0重量%、酢酸第二銅0.063重量%
及び臭化アンモニウム0.025重量%からなる水溶液
に、液温50℃で60秒間浸漬したのち、水洗、乾燥し
た。はんだ濡れ性測定用試験片を表1に示す条件で放置
し、加熱処理を行なった結果、はんだ濡れ性の測定結果
は表1に示すとおりであった。また、クリームはんだ広
がり性測定用試験片を10日間室温で放置したのちのク
リームはんだ広がり性測定結果は表1に示すとおりであ
った。
ェニル−4−(4−クロロフェニルメチル)イミダゾー
ル0.20重量%、酢酸2.0重量%及び臭化第二銅
0.05重量%からなる水溶液に、液温50℃で40秒
間浸漬した後、取り出し水洗、乾燥した。実施例1と同
様にはんだ濡れ性試験及びクリームはんだ広がり性試験
を行ったところ、その測定結果は表1に示すとおりであ
った。
ェニル−4−(3,4−ジクロロフェニルメチル)イミ
ダゾール0.20重量%、酢酸6.0重量%及び臭化第
二銅0.05重量%からなる水溶液に、液温50℃で6
7秒間浸漬した後、取り出し水洗、乾燥した。実施例1
と同様にはんだ濡れ性試験及びクリームはんだ広がり性
試験を行ったところ、その測定結果は表1に示すとおり
であった。
ェニル−4−(4−メチルフェニルメチル)イミダゾー
ル0.20重量%、酢酸3.0重量%、酢酸第二銅0.
063重量%及び臭化アンモニウム0.025重量%か
らなる水溶液に、液温50℃で50秒間浸漬した後、取
り出し水洗、乾燥した。実施例1と同様にはんだ濡れ性
試験及びクリームはんだ広がり性試験を行ったところ、
その測定結果は表1に示すとおりであった。
ェニル−4−(4−クロロフェニルメチル)−5−メチ
ルイミダゾール0.20重量%、ギ酸10重量%及び塩
化第二銅0.063重量%からなる水溶液に、液温50
℃で85秒間浸漬した後、取り出し水洗、乾燥した。実
施例1と同様にはんだ濡れ性試験及びクリームはんだ広
がり性試験を行ったところ、その測定結果は表1に示す
とおりであった。
ンデシルイミダゾール1.0重量%及び酢酸1.6重量
%から成る水溶液に、液温50℃で25秒間浸漬した
後、取り出し水洗、乾燥した。その後実施例1と同様に
はんだ濡れ性試験を行ったところ、その測定結果は表1
に示すとおりであった。
ェニルイミダゾール1.0重量%、酢酸2.0重量%及
び臭化第二銅0.05重量%からなる水溶液に、液温4
0℃で21秒間浸漬した後、取り出し水洗、乾燥した。
その後実施例1と同様にはんだ濡れ性試験及びクリーム
はんだ広がり性試験を行ったところ、その測定結果は表
1に示すとおりであった。
ェニル−4−メチルイミダゾール1.0重量%、酢酸
2.0重量%及び臭化第二銅0.05重量%からなる水
溶液に、液温50℃で18秒間浸漬した後、取り出し水
洗、乾燥した。その後実施例1と同様にはんだ濡れ性試
験及びクリームはんだ広がり性試験を行ったところ、そ
の測定結果は表1に示すとおりであった。
ニルベンズイミダゾール0.2重量%、酢酸5.0重量
%及び塩化第二銅0.035重量%からなる水溶液に、
液温40℃で30秒間浸漬した後、取り出し水洗、乾燥
した。その後実施例1と同様にはんだ濡れ性試験及びク
リームはんだ広がり性試験を行ったところ、その測定結
果は表1に示すとおりであった。
(4−クロロフェニルメチル)ベンズイミダゾール0.
5重量%、ギ酸3.0重量%及び塩化第二銅0.09重
量%からなる水溶液に、液温50℃で48秒間浸漬した
後、取り出し水洗、乾燥した。その後実施例1と同様に
はんだ濡れ性試験及びクリームはんだ広がり性試験を行
ったところ、その測定結果は表1に示すとおりであっ
た。
トエッチング及び水洗し、実施例1と同じ処理剤を用い
て同様の条件で浸漬し、水洗及び乾燥をしたところ、厚
さ0.23μmの化成被膜が形成された。
(アリールメチル)イミダゾール化合物を主成分とする
水溶液に浸漬処理することにより、その表面に撥水性に
優れ、長期保存安定性に富み、且つ耐湿性及び耐熱性に
優れた化成被膜を形成することができるので、プリント
配線板の表面実装法におけるはんだ付け性を向上させる
ことができる。
Claims (2)
- 【請求項1】 化1で示される2−フェニル−4−(ア
リールメチル)イミダゾール化合物を有効成分として含
有することを特徴とする銅及び銅合金の表面処理剤。 【化1】 (式中R1 及びR2 は同一又は異なって水素原子、低級
アルキル基又はハロゲン原子、R3 は水素原子又はメチ
ル基を表す。但し、R1 、R2 及びR3 が全て水素原子
になる場合は除く。) - 【請求項2】 2−フェニル−4−ベンジル−5−メチ
ルイミダゾールを有効成分として含有することを特徴と
する銅及び銅合金の表面処理剤。
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