JP2686168B2 - 銅及び銅合金の表面処理方法並びにはんだ付用表面処理剤 - Google Patents
銅及び銅合金の表面処理方法並びにはんだ付用表面処理剤Info
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- JP2686168B2 JP2686168B2 JP2180239A JP18023990A JP2686168B2 JP 2686168 B2 JP2686168 B2 JP 2686168B2 JP 2180239 A JP2180239 A JP 2180239A JP 18023990 A JP18023990 A JP 18023990A JP 2686168 B2 JP2686168 B2 JP 2686168B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F11/00—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent
- C23F11/08—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids
- C23F11/10—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids using organic inhibitors
- C23F11/14—Nitrogen-containing compounds
- C23F11/149—Heterocyclic compounds containing nitrogen as hetero atom
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は銅及び銅合金の表面に耐熱性に優れた２位ア
ルキルベンズイミダゾールを主成分とする化成被膜を形
成する方法に関するものであり、特に硬質プリント配線
板あるいはフレキシブルプリント配線板における回路部
のプリフラックス処理として好適な方法を提供するもの
である。
ルキルベンズイミダゾールを主成分とする化成被膜を形
成する方法に関するものであり、特に硬質プリント配線
板あるいはフレキシブルプリント配線板における回路部
のプリフラックス処理として好適な方法を提供するもの
である。
従来の技術 銅あるいは銅合金の表面に、２位長鎖アルキルイミダ
ゾール化合物の被膜を形成する表面処理方法としては、
特公昭46−17046号、同48−11454号、同48−25621号、
同49−1983号、同49−26183号、同58−22545号、同61−
41988号及び特開昭61−90492号公報に記載されている。
ゾール化合物の被膜を形成する表面処理方法としては、
特公昭46−17046号、同48−11454号、同48−25621号、
同49−1983号、同49−26183号、同58−22545号、同61−
41988号及び特開昭61−90492号公報に記載されている。
また銅あるいは銅合金の表面にベンズイミダゾール系
化合物の化成被膜を形成する方法として、特開昭58−50
1281号公報には５−メチルベンズイミダゾールを用いた
ものが開示されている。
化合物の化成被膜を形成する方法として、特開昭58−50
1281号公報には５−メチルベンズイミダゾールを用いた
ものが開示されている。
発明が解決しようとする課題 近時プリント配線板に対する電子部品の接合方法とし
て、表面実装法が多く採用されるようになり、チップ部
品の仮止め、部品装置の両面装着あるいはチップ部品と
ディスクリート部品の混載などにより、プリント配線板
が高温下に曝されるようになった。
て、表面実装法が多く採用されるようになり、チップ部
品の仮止め、部品装置の両面装着あるいはチップ部品と
ディスクリート部品の混載などにより、プリント配線板
が高温下に曝されるようになった。
しかしながら、従来知られている２位長鎖アルキルイ
ミダゾールの化成被膜を銅回路部に形成したものは、室
温近辺においては安定しているが高温下では変色し、時
としてはんだ付けに支障を来たす惧れがあった。
ミダゾールの化成被膜を銅回路部に形成したものは、室
温近辺においては安定しているが高温下では変色し、時
としてはんだ付けに支障を来たす惧れがあった。
また従来知られているベンズイミダゾール化合物を用
いる銅金属の表面処理方法は、これらベンズイミダゾー
ル化合物が水に比較的溶け易いため、好ましい膜厚と認
められる0.08μｍ以上の化成被膜を形成することができ
ず、加熱時における下地保護の役割を果し難いものであ
った。
いる銅金属の表面処理方法は、これらベンズイミダゾー
ル化合物が水に比較的溶け易いため、好ましい膜厚と認
められる0.08μｍ以上の化成被膜を形成することができ
ず、加熱時における下地保護の役割を果し難いものであ
った。
このようにプリント配線板の表面実装法に対応して、
銅金属の表面により耐熱性に優れたプリフラックス被膜
を形成することが望まれていた。
銅金属の表面により耐熱性に優れたプリフラックス被膜
を形成することが望まれていた。
課題を解決するための手段 本発明者等は、このような事情に鑑み鋭意試験を重ね
た結果、銅あるいは銅合金の表面に、２位に炭素数３以
上で17以下のアルキル基を有するベンズイミダゾール化
合物（以下２−アルキルベンズイミダゾール化合物とい
う）及び酸、特に有機酸を含む水溶液を接触させること
によって、耐熱性に優れた化成被膜が得れることを見出
し、本発明を完成させるに至った。
た結果、銅あるいは銅合金の表面に、２位に炭素数３以
上で17以下のアルキル基を有するベンズイミダゾール化
合物（以下２−アルキルベンズイミダゾール化合物とい
う）及び酸、特に有機酸を含む水溶液を接触させること
によって、耐熱性に優れた化成被膜が得れることを見出
し、本発明を完成させるに至った。
本発明の実施において用いられる２−アルキルベンズ
イミダゾール化合物の代表的なものとしては、２−プロ
ピルベンズイミダゾール、２−ブチルベンズイミダゾー
ル、２−ペンチルベンズイミダゾール、２−ヘキシルベ
ンズイミダゾール、２−ヘプチルベンズイミダゾール、
２−オクチルベンズイミダゾール、２−ノニルベンズイ
ミダゾール、２−ウンデシルベンズイミダゾール、２−
ヘプタデシルベンズイミダゾール及びこれらの塩があ
り、炭素数が小さいアルキル基を有するベンズイミダゾ
ールを用いた場合、銅金属の表面に形成された化成被膜
の一部が溶出する傾向にあり、また炭素数が大きいアル
キル基を持つベンズイミダゾールを使用すると、処理液
を形成するのに大量の酸が必要になるため、これらのう
ち２−ペンチルベンズイミダゾール、２−ヘキシルベン
ズイミダゾール、２−ヘプチルベンズイミダゾール、２
−オクチルベンズイミダゾール、２−ノニルベンズイミ
ダゾール及びこれらの塩が特に好適である。
イミダゾール化合物の代表的なものとしては、２−プロ
ピルベンズイミダゾール、２−ブチルベンズイミダゾー
ル、２−ペンチルベンズイミダゾール、２−ヘキシルベ
ンズイミダゾール、２−ヘプチルベンズイミダゾール、
２−オクチルベンズイミダゾール、２−ノニルベンズイ
ミダゾール、２−ウンデシルベンズイミダゾール、２−
ヘプタデシルベンズイミダゾール及びこれらの塩があ
り、炭素数が小さいアルキル基を有するベンズイミダゾ
ールを用いた場合、銅金属の表面に形成された化成被膜
の一部が溶出する傾向にあり、また炭素数が大きいアル
キル基を持つベンズイミダゾールを使用すると、処理液
を形成するのに大量の酸が必要になるため、これらのう
ち２−ペンチルベンズイミダゾール、２−ヘキシルベン
ズイミダゾール、２−ヘプチルベンズイミダゾール、２
−オクチルベンズイミダゾール、２−ノニルベンズイミ
ダゾール及びこれらの塩が特に好適である。
本発明の実施に当たっては、水に対して２−アルキル
ベンズイミダゾール化合物を0.01〜５％の範囲、好まし
くは0.1〜２％の割合で添加すればよい。
ベンズイミダゾール化合物を0.01〜５％の範囲、好まし
くは0.1〜２％の割合で添加すればよい。
本発明の実施においては、２−アルキルベンズイミダ
ゾールは水に対して難溶性であるため、これらを水に溶
解させるには、アルキルベンズイミダゾールを酸と反応
させて、水に可溶な塩とすればよい。
ゾールは水に対して難溶性であるため、これらを水に溶
解させるには、アルキルベンズイミダゾールを酸と反応
させて、水に可溶な塩とすればよい。
本発明の実施において用いられる代表的な酸として
は、蟻酸、酢酸、乳酸、プロピオン酸、カプリン酸、グ
リコール酸、アクリル酸、安息香酸、パラニトロ安息香
酸、パラブチル安息香酸、パラトルエンスルフォン酸、
ピクリン酸、サリチル酸、ｍ−トルイル酸、酸、琥珀
酸、マレイン酸、フマール酸、酒石酸、アジピン酸等の
有機酸であり、水に対して0.01〜15％の範囲、好ましく
は0.2〜５％の割合で添加すれば良い。
は、蟻酸、酢酸、乳酸、プロピオン酸、カプリン酸、グ
リコール酸、アクリル酸、安息香酸、パラニトロ安息香
酸、パラブチル安息香酸、パラトルエンスルフォン酸、
ピクリン酸、サリチル酸、ｍ−トルイル酸、酸、琥珀
酸、マレイン酸、フマール酸、酒石酸、アジピン酸等の
有機酸であり、水に対して0.01〜15％の範囲、好ましく
は0.2〜５％の割合で添加すれば良い。
なお、塩酸、リン酸、硫酸、硝酸等の無機酸を用いて
も本発明の実施が阻害されるものではない。
も本発明の実施が阻害されるものではない。
本発明方法を実施するには、銅あるいは銅合金の表面
に研磨、脱脂、ソフトエッチング、酸洗浄等の処理を行
ったのち、金属表面を処理液中に浸漬するかあるいは金
属表面に処理液を塗布または噴霧すれば良い。
に研磨、脱脂、ソフトエッチング、酸洗浄等の処理を行
ったのち、金属表面を処理液中に浸漬するかあるいは金
属表面に処理液を塗布または噴霧すれば良い。
本発明方法における銅あるいは銅合金の表面に２−ア
ルキルベンズイミダゾール化合物及び有機酸を含む水溶
液を接触させる工程は、水溶液の温度を約20℃から60℃
とし、接触時間を１秒ないし数分間接触させれば良い。
ルキルベンズイミダゾール化合物及び有機酸を含む水溶
液を接触させる工程は、水溶液の温度を約20℃から60℃
とし、接触時間を１秒ないし数分間接触させれば良い。
本発明者等は前記特定発明の方法において、金属表面
に生じる２−アルキルベンズイミダゾール化合物の化成
被膜に、さらに耐熱性を付与する試みを行った結果、銅
あるいは銅合金の表面に２−アルキルベンズイミダゾー
ル化合物及び有機酸を含む水溶液を接触させ、続いて前
記処理が行われた金属表面に少なくとも亜鉛化合物ある
いは銅化合物のいずれか一種を含む水溶液を接触させる
方法（以下「二段処理法」という）若しくは２−アルキ
ルベンズイミダゾール化合物及び有機酸を含む水溶液に
少なくとも亜鉛化合物あるいは銅化合物のいずれか一種
を添加した水溶液を銅あるいは銅合金の表面に接触させ
る方法（以下「一段処理法」という）によって所期の目
的を達成することができた。
に生じる２−アルキルベンズイミダゾール化合物の化成
被膜に、さらに耐熱性を付与する試みを行った結果、銅
あるいは銅合金の表面に２−アルキルベンズイミダゾー
ル化合物及び有機酸を含む水溶液を接触させ、続いて前
記処理が行われた金属表面に少なくとも亜鉛化合物ある
いは銅化合物のいずれか一種を含む水溶液を接触させる
方法（以下「二段処理法」という）若しくは２−アルキ
ルベンズイミダゾール化合物及び有機酸を含む水溶液に
少なくとも亜鉛化合物あるいは銅化合物のいずれか一種
を添加した水溶液を銅あるいは銅合金の表面に接触させ
る方法（以下「一段処理法」という）によって所期の目
的を達成することができた。
これらの方法に使用することができる亜鉛化合物の代
表的なものとしては、酸化亜鉛、蟻酸亜鉛、酢酸亜鉛、
酸亜鉛、乳酸亜鉛、クエン酸亜鉛、安息香酸亜鉛、サ
リチル酸亜鉛、硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、リン酸亜鉛等であ
り、また銅化合物の代表的なものとしては、塩化第一
銅、塩化第二銅、水酸化銅、リン酸銅、酢酸銅、硫酸
銅、硝酸銅、臭化銅等であり、いずれも水に対して0.02
〜10％の範囲、好ましくは0.1〜５％の割合で添加すれ
ばよい。
表的なものとしては、酸化亜鉛、蟻酸亜鉛、酢酸亜鉛、
酸亜鉛、乳酸亜鉛、クエン酸亜鉛、安息香酸亜鉛、サ
リチル酸亜鉛、硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、リン酸亜鉛等であ
り、また銅化合物の代表的なものとしては、塩化第一
銅、塩化第二銅、水酸化銅、リン酸銅、酢酸銅、硫酸
銅、硝酸銅、臭化銅等であり、いずれも水に対して0.02
〜10％の範囲、好ましくは0.1〜５％の割合で添加すれ
ばよい。
また、この場合亜鉛化合物あるいは銅化合物を含む水
溶液に有機酸、無機酸及びアンモニア水あるいはアミン
類等の緩衝作用を有する物質を添加して、溶液のpHを安
定にすべきである。
溶液に有機酸、無機酸及びアンモニア水あるいはアミン
類等の緩衝作用を有する物質を添加して、溶液のpHを安
定にすべきである。
本発明における二段処理法において、銅あるいは銅合
金に２−アルキルベンズイミダゾール化合物及び有機酸
を含む水溶液を接触させる工程は、水溶液の温度を約20
℃ないし60℃として、１秒ないし数分間接触させたの
ち、次いで化成被膜が形成された金属表面を少なくとも
亜鉛化合物あるいは銅化合物のいずれか一種を含む水溶
液に、約20℃ないし60℃の温度で５秒ないし数分間接触
させれば良い。
金に２−アルキルベンズイミダゾール化合物及び有機酸
を含む水溶液を接触させる工程は、水溶液の温度を約20
℃ないし60℃として、１秒ないし数分間接触させたの
ち、次いで化成被膜が形成された金属表面を少なくとも
亜鉛化合物あるいは銅化合物のいずれか一種を含む水溶
液に、約20℃ないし60℃の温度で５秒ないし数分間接触
させれば良い。
本発明の一段処理法は、２−アルキルベンズイミダゾ
ール化合物及び有機酸を含む水溶液に、少なくとも亜鉛
化合物あるいは銅化合物のいずれか一種を添加したもの
を用いる以外は特定発明と全く同様の方法によって行う
ことができる。
ール化合物及び有機酸を含む水溶液に、少なくとも亜鉛
化合物あるいは銅化合物のいずれか一種を添加したもの
を用いる以外は特定発明と全く同様の方法によって行う
ことができる。
本発明においては、特定発明に亜鉛化合物、銅化合
物、ニッケル化合物及びコバルト化合物を二種以上添加
して実施することもできる。
物、ニッケル化合物及びコバルト化合物を二種以上添加
して実施することもできる。
また本発明方法の実施において、化成被膜上に熱可塑
性樹脂の二層構造を形成し、耐熱性を向上させることも
可能である。
性樹脂の二層構造を形成し、耐熱性を向上させることも
可能である。
即ち銅あるいは銅合金の表面に化成被膜を形成したの
ち、ロジン、ロジンエステル等のロジン誘導体、テルペ
ン樹脂、テルペンフェノール樹脂等のテルペン樹脂誘導
体及び芳香族炭化水素樹脂、脂肪族炭化水素樹脂、脂環
族炭化水素樹脂等の炭化水素樹脂などからなる耐熱性に
優れた熱可塑性樹脂をトルエン、酢酸エチル、IPA等の
溶媒に溶解し、ロールコーター法等により化成被膜上に
膜厚１〜30μ、好ましくは２〜20μの厚みになるように
均一に塗布すればよい。
ち、ロジン、ロジンエステル等のロジン誘導体、テルペ
ン樹脂、テルペンフェノール樹脂等のテルペン樹脂誘導
体及び芳香族炭化水素樹脂、脂肪族炭化水素樹脂、脂環
族炭化水素樹脂等の炭化水素樹脂などからなる耐熱性に
優れた熱可塑性樹脂をトルエン、酢酸エチル、IPA等の
溶媒に溶解し、ロールコーター法等により化成被膜上に
膜厚１〜30μ、好ましくは２〜20μの厚みになるように
均一に塗布すればよい。
作用 銅あるいは銅合金の表面に、２−アルキルベンズイミ
ダゾール化合物及び酸を含む水溶液を接触させると、２
−アルキルベンズイミダゾール化合物と銅との錯体形成
反応及び２−アルキルベンズイミダゾール化合物間の水
素結合とファンデルワールス力の両作用により、局部的
に銅錯体となった２−アルキルベンズイミダゾール化合
物の化成被膜が銅表面上に形成される。
ダゾール化合物及び酸を含む水溶液を接触させると、２
−アルキルベンズイミダゾール化合物と銅との錯体形成
反応及び２−アルキルベンズイミダゾール化合物間の水
素結合とファンデルワールス力の両作用により、局部的
に銅錯体となった２−アルキルベンズイミダゾール化合
物の化成被膜が銅表面上に形成される。
このようにして形成された化成被膜を放置しあるいは
加熱すると銅表面からの銅の移行が起こり、２−アルキ
ルベンズイミダゾール化合物の大部分が２−アルキルベ
ンズイミダゾール銅錯体となり、２−アルキルベンズイ
ミダゾール化合物からなる化成被膜は共役したベンゼン
環を含むので、熱的に安定しているものと思われる。
加熱すると銅表面からの銅の移行が起こり、２−アルキ
ルベンズイミダゾール化合物の大部分が２−アルキルベ
ンズイミダゾール銅錯体となり、２−アルキルベンズイ
ミダゾール化合物からなる化成被膜は共役したベンゼン
環を含むので、熱的に安定しているものと思われる。
銅あるいは銅合金の表面に２−アルキルベンズイミダ
ゾール化合物及び有機酸を含む水溶液を接触させ、続い
て前記処理がされた金属表面を亜鉛化合物を含む水溶液
に接触させると、亜鉛化合物を含む水溶液から亜鉛が化
成被膜中に取り込まれて、一部２−アルキルベンズイミ
ダゾール銅錯体が含まれるものの、大部分が銅錯体より
も熱的にかなり安定な２−アルキルベンズイミダゾール
亜鉛錯体からなる化成被膜がさらに形成されるので耐熱
性が向上すると考えられる。
ゾール化合物及び有機酸を含む水溶液を接触させ、続い
て前記処理がされた金属表面を亜鉛化合物を含む水溶液
に接触させると、亜鉛化合物を含む水溶液から亜鉛が化
成被膜中に取り込まれて、一部２−アルキルベンズイミ
ダゾール銅錯体が含まれるものの、大部分が銅錯体より
も熱的にかなり安定な２−アルキルベンズイミダゾール
亜鉛錯体からなる化成被膜がさらに形成されるので耐熱
性が向上すると考えられる。
銅あるいは銅合金の表面に２−アルキルベンズイミダ
ゾール化合物、有機酸及び亜鉛化合物を含む水溶液を接
触させる場合には、２−アルキルベンズイミダゾール化
合物の化成被膜が金属表面に形成される過程において、
亜鉛が化成被膜中に取り込まれ、２−アルキルベンズイ
ミダゾール亜鉛錯体を形成するため、化成被膜の耐熱性
が向上すると考えられる。
ゾール化合物、有機酸及び亜鉛化合物を含む水溶液を接
触させる場合には、２−アルキルベンズイミダゾール化
合物の化成被膜が金属表面に形成される過程において、
亜鉛が化成被膜中に取り込まれ、２−アルキルベンズイ
ミダゾール亜鉛錯体を形成するため、化成被膜の耐熱性
が向上すると考えられる。
また、銅あるいは銅合金の表面に２−アルキルベンズ
イミダゾール化合物、有機酸及び銅化合物を含む水溶液
を接触させる場合には、２−アルキルベンズイミダゾー
ル化合物の化成被膜が金属表面に形成される過程におい
て、水溶液中の銅イオンがアルキルベンズイミダゾール
銅錯体の生成を促進し、化成被膜の形成速度が早まる。
イミダゾール化合物、有機酸及び銅化合物を含む水溶液
を接触させる場合には、２−アルキルベンズイミダゾー
ル化合物の化成被膜が金属表面に形成される過程におい
て、水溶液中の銅イオンがアルキルベンズイミダゾール
銅錯体の生成を促進し、化成被膜の形成速度が早まる。
一段処理法もしくは二段処理法によって、銅イオンを
水溶液から化成被膜に供給すると、アルキルベンズイミ
ダゾール銅錯体の均質な化成被膜を生じて、化成被膜の
耐熱性が向上すると思われる。
水溶液から化成被膜に供給すると、アルキルベンズイミ
ダゾール銅錯体の均質な化成被膜を生じて、化成被膜の
耐熱性が向上すると思われる。
実施例 以下実施例及び比較例によって、本発明を具体的に説
明する。
明する。
なお、これらの試験において金属表面における化成被
膜の厚さは、所定の大きさの試験片を0.5％塩酸水溶液
に浸漬して、イミダゾール類を抽出し、紫外線分光光度
計を用いてこの抽出液中に含まれるイミダゾール類の濃
度を測定し、化成被膜の厚さに換算したものである。
膜の厚さは、所定の大きさの試験片を0.5％塩酸水溶液
に浸漬して、イミダゾール類を抽出し、紫外線分光光度
計を用いてこの抽出液中に含まれるイミダゾール類の濃
度を測定し、化成被膜の厚さに換算したものである。
また、はんだ濡れ時間はテストピース（5mm×50mm×
0.3mmの銅板）を脱脂し、次いでソフトエッチングした
のち、各処理液による処理及び加熱処理を行い、測定直
前にポストフラックス〔商品名「JS−64」（株）弘輝
製〕に浸漬して、はんだ濡れ性試験器（SAT−2000、
（株）レスカ製）を使用して測定したものであり、その
測定条件は、はんだ温度240℃，浸漬深さ2mm,浸漬スピ
ード16mm/secとした。
0.3mmの銅板）を脱脂し、次いでソフトエッチングした
のち、各処理液による処理及び加熱処理を行い、測定直
前にポストフラックス〔商品名「JS−64」（株）弘輝
製〕に浸漬して、はんだ濡れ性試験器（SAT−2000、
（株）レスカ製）を使用して測定したものであり、その
測定条件は、はんだ温度240℃，浸漬深さ2mm,浸漬スピ
ード16mm/secとした。
実施例１ 樹脂及びソフトエッチング処理をした銅板テストピー
スを、２−ペンチルベンズイミダゾール1.0％及び酢酸
2.5％を含む水溶液に、液温50℃で30秒間浸漬して取り
出し、水洗した。続いて酢酸亜鉛2.0％、酢酸0.09％及
びアンモニア0.04％を含む水溶液に、前記テストピース
を液温50℃で30秒浸漬して取り出し水洗した。このよう
にして得られたテストピース表面の化成被膜厚は0.12μ
ｍであった。
スを、２−ペンチルベンズイミダゾール1.0％及び酢酸
2.5％を含む水溶液に、液温50℃で30秒間浸漬して取り
出し、水洗した。続いて酢酸亜鉛2.0％、酢酸0.09％及
びアンモニア0.04％を含む水溶液に、前記テストピース
を液温50℃で30秒浸漬して取り出し水洗した。このよう
にして得られたテストピース表面の化成被膜厚は0.12μ
ｍであった。
前記処理を行ったテストピースの処理直後のもの及び
96時間室温で放置したもの並びに温度60℃、湿度95％RH
の恒温恒湿器に入れて96時間加熱したもののそれぞれに
ついて、無加熱及び200℃の温度で10分間加熱した場合
のはんだ濡れ性を測定したところ、そのはんだ濡れ時間
は表１に示したとおりであった。
96時間室温で放置したもの並びに温度60℃、湿度95％RH
の恒温恒湿器に入れて96時間加熱したもののそれぞれに
ついて、無加熱及び200℃の温度で10分間加熱した場合
のはんだ濡れ性を測定したところ、そのはんだ濡れ時間
は表１に示したとおりであった。
実施例２ 前記実施例において、酢酸亜鉛，酢酸及びアンモニア
を含む水溶液による処理を行わなかった以外は、全く同
様の処理を行ったところ、テストピース表面の化成被膜
厚は0.16μｍであり、そのはんだ濡れ性を測定した結果
は、表２に示したとおりであった。
を含む水溶液による処理を行わなかった以外は、全く同
様の処理を行ったところ、テストピース表面の化成被膜
厚は0.16μｍであり、そのはんだ濡れ性を測定した結果
は、表２に示したとおりであった。
実施例３ 実施例１において、２−ペンチルベンズイミダゾール
1.0％及び酢酸2.5％を含む水溶液の代わりに、２−ペン
チルベンズイミダゾール2.0％及び蟻酸1.8％を含む水溶
液を用いた以外は全く同様の処理を行ったところ、テス
トピース表面の化成被膜厚は0.20μｍであり、そのはん
だ濡れ時間を測定した結果は、表３に示したとおりであ
った。
1.0％及び酢酸2.5％を含む水溶液の代わりに、２−ペン
チルベンズイミダゾール2.0％及び蟻酸1.8％を含む水溶
液を用いた以外は全く同様の処理を行ったところ、テス
トピース表面の化成被膜厚は0.20μｍであり、そのはん
だ濡れ時間を測定した結果は、表３に示したとおりであ
った。
実施例４ 脱脂及びソフトエッチング処理をした銅板のテストピ
ースを、２−ヘキシルベンズイミダゾール1.0％及び蟻
酸1.0％を含む水溶液に、液温50℃で20秒間浸漬して取
り出し水洗した。続いて蟻酸亜鉛3.0％、酢酸0.09％及
びアンモニア0.04％を含む水溶液に、前記テストピース
を液温度50℃で30秒間浸漬して取り出し水洗した。この
ようにして得られたテストピース表面の化成被膜厚は0.
26μｍであり、実施例１と同様のはんだ濡れ時間を測定
した結果は、表４に示したとおりであった。
ースを、２−ヘキシルベンズイミダゾール1.0％及び蟻
酸1.0％を含む水溶液に、液温50℃で20秒間浸漬して取
り出し水洗した。続いて蟻酸亜鉛3.0％、酢酸0.09％及
びアンモニア0.04％を含む水溶液に、前記テストピース
を液温度50℃で30秒間浸漬して取り出し水洗した。この
ようにして得られたテストピース表面の化成被膜厚は0.
26μｍであり、実施例１と同様のはんだ濡れ時間を測定
した結果は、表４に示したとおりであった。
実施例５ 実施例４において、蟻酸亜鉛，酢酸及びアンモニアを
含む水溶液による処理を行わなかった以外は、全く同様
の処理を繰り返したところ、テストピース表面の化成被
膜厚は0.28μｍであり、はんだ濡れ性試験の結果は、表
５のとおりであった。
含む水溶液による処理を行わなかった以外は、全く同様
の処理を繰り返したところ、テストピース表面の化成被
膜厚は0.28μｍであり、はんだ濡れ性試験の結果は、表
５のとおりであった。
実施例６ 脱脂及びソフトエッチング処理をした銅板のテストピ
ースを、２−ヘプチルベンズイミダゾール0.5％及び蟻
酸0.7％を含む水溶液に、液温30℃で20秒間浸漬し取り
出し水洗した。続いて酢酸亜鉛2.0％、酢酸0.09％及び
アンモニア0.04％を含む水溶液に、前記テストピースを
液温50℃で30秒浸漬して取り出し水洗した。このように
して得られたテストピース表面の化成被膜厚は0.13μｍ
であり、はんだ濡れ性試験の結果は、表６に示したとお
りであった。
ースを、２−ヘプチルベンズイミダゾール0.5％及び蟻
酸0.7％を含む水溶液に、液温30℃で20秒間浸漬し取り
出し水洗した。続いて酢酸亜鉛2.0％、酢酸0.09％及び
アンモニア0.04％を含む水溶液に、前記テストピースを
液温50℃で30秒浸漬して取り出し水洗した。このように
して得られたテストピース表面の化成被膜厚は0.13μｍ
であり、はんだ濡れ性試験の結果は、表６に示したとお
りであった。
実施例７ 実施例６において、酢酸亜鉛，酢酸及びアンモニアを
含む水溶液による処理を行わなかった以外は、全く同様
の処理を繰り返したところ、テストピース表面の化成被
膜厚は0.15μｍであり、はんだ濡れ性試験の結果は表７
のとおりであった。
含む水溶液による処理を行わなかった以外は、全く同様
の処理を繰り返したところ、テストピース表面の化成被
膜厚は0.15μｍであり、はんだ濡れ性試験の結果は表７
のとおりであった。
実施例８ 脱脂及びソフトエッチング処理をした銅板のテストピ
ースを、２−ヘプチルベンズイミダゾール0.2％及び蟻
酸0.23％を含む水溶液に、液温30℃で１分間浸漬して取
り出し水洗した。続いて乳酸亜鉛1.5％、酢酸0.09％及
びアンモニア0.04％を含む水溶液に、前記テストピース
を液温50℃で30秒間浸漬して取り出し水洗した。このよ
うにして得られたテストピース表面の化成被膜厚は0.15
μｍであり、はんだ濡れ性試験の結果は表８に示したと
おりであった。
ースを、２−ヘプチルベンズイミダゾール0.2％及び蟻
酸0.23％を含む水溶液に、液温30℃で１分間浸漬して取
り出し水洗した。続いて乳酸亜鉛1.5％、酢酸0.09％及
びアンモニア0.04％を含む水溶液に、前記テストピース
を液温50℃で30秒間浸漬して取り出し水洗した。このよ
うにして得られたテストピース表面の化成被膜厚は0.15
μｍであり、はんだ濡れ性試験の結果は表８に示したと
おりであった。
実施例９ 実施例８において、乳酸亜鉛，酢酸及びアンモニアを
含む水溶液による処理を行わなかった以外は、全く前記
実施例と同様の処理を行ったところ、テストピース表面
の化成被服膜は0.15μｍであり、はんだ濡れ性の結果は
表９に示したとおりであった。
含む水溶液による処理を行わなかった以外は、全く前記
実施例と同様の処理を行ったところ、テストピース表面
の化成被服膜は0.15μｍであり、はんだ濡れ性の結果は
表９に示したとおりであった。
実施例10 脱脂及びソフトエッチング処理をした銅板のテストピ
ースを、２−プロピルベンズイミダゾール1.0％及び酢
酸1.0％を含む水溶液に、液温50℃で１分間浸漬して取
り出し水洗した。続いて酢酸亜鉛2.0％、酢酸0.09％及
びアンモニア0.04％を含む水溶液に、前記テストピース
を液温50℃で20秒間浸漬して取り出し水洗した。このよ
うにして得られたテストピース表面の化成被膜厚は、0.
08μｍであり、はんだ濡れ性試験の結果は表10に示した
とおりであった。
ースを、２−プロピルベンズイミダゾール1.0％及び酢
酸1.0％を含む水溶液に、液温50℃で１分間浸漬して取
り出し水洗した。続いて酢酸亜鉛2.0％、酢酸0.09％及
びアンモニア0.04％を含む水溶液に、前記テストピース
を液温50℃で20秒間浸漬して取り出し水洗した。このよ
うにして得られたテストピース表面の化成被膜厚は、0.
08μｍであり、はんだ濡れ性試験の結果は表10に示した
とおりであった。
実施例11 実施例10において、酢酸亜鉛，酢酸及びアンモニアを
含む水溶液による処理を行わなかった以外は、全く前記
実施例と同様の処理を繰り返したところ、テストピース
表面の化成被膜厚は0.17μｍであり、はんだ濡れ性試験
の結果は表11のとおりであった。
含む水溶液による処理を行わなかった以外は、全く前記
実施例と同様の処理を繰り返したところ、テストピース
表面の化成被膜厚は0.17μｍであり、はんだ濡れ性試験
の結果は表11のとおりであった。
実施例12 脱脂及びソフトエッチング処理をした銅板からなるテ
ストピースを、２−ノニルベンズイミダゾール0.5％及
び蟻酸5.0％を含む水溶液に、液温50℃で30秒間浸漬し
て取り出し水洗した。続いて酢酸亜鉛2.0％、酢酸0.09
％及びアンモニア0.04％を含む水溶液に、前記テストピ
ースを液温50℃で30秒間浸漬して取り出し、水洗した。
このようにして得られたテストピース表面の化成被膜厚
は0.19μｍであり、はんだ濡れ性試験の結果は表12に示
したとおりであった。
ストピースを、２−ノニルベンズイミダゾール0.5％及
び蟻酸5.0％を含む水溶液に、液温50℃で30秒間浸漬し
て取り出し水洗した。続いて酢酸亜鉛2.0％、酢酸0.09
％及びアンモニア0.04％を含む水溶液に、前記テストピ
ースを液温50℃で30秒間浸漬して取り出し、水洗した。
このようにして得られたテストピース表面の化成被膜厚
は0.19μｍであり、はんだ濡れ性試験の結果は表12に示
したとおりであった。
実施例13 実施例12において、酢酸亜鉛，酢酸及びアンモニアを
含む水溶液による処理を行わなかった以外は、全く実施
例12と同様の処理を行ったところ、テストピース表面の
化成被膜厚は0.20μｍであり、はんだ濡れ性試験の結果
は表13のとおりであった。
含む水溶液による処理を行わなかった以外は、全く実施
例12と同様の処理を行ったところ、テストピース表面の
化成被膜厚は0.20μｍであり、はんだ濡れ性試験の結果
は表13のとおりであった。
実施例14 脱脂及びソフトエッチング処理をした銅板テストピー
スを、２−ペンチルベンズイミダゾール1.0％、酢酸2.5
％及び酢酸亜鉛0.5％を含む水溶液に、液温50℃で30秒
間浸漬して取り出し水洗した。このようにして得られた
テストピース表面の化成被膜厚は0.13μｍであり、はん
だ濡れ性試験の結果は表14に示したとおりであった。
スを、２−ペンチルベンズイミダゾール1.0％、酢酸2.5
％及び酢酸亜鉛0.5％を含む水溶液に、液温50℃で30秒
間浸漬して取り出し水洗した。このようにして得られた
テストピース表面の化成被膜厚は0.13μｍであり、はん
だ濡れ性試験の結果は表14に示したとおりであった。
実施例15 脱脂及びソフトエッチング処理をした銅板テストピー
スを、２−ヘプチルベンズイミダゾール2.0％、蟻酸6.0
％及び酢酸亜鉛1.5％を含む水溶液に、液温40℃で８秒
間浸漬して取り出し水洗した。このようにして得られた
テストピース表面の化成被膜厚は0.16μｍであり、はん
だ濡れ性試験の結果は表15に示したとおりであった。
スを、２−ヘプチルベンズイミダゾール2.0％、蟻酸6.0
％及び酢酸亜鉛1.5％を含む水溶液に、液温40℃で８秒
間浸漬して取り出し水洗した。このようにして得られた
テストピース表面の化成被膜厚は0.16μｍであり、はん
だ濡れ性試験の結果は表15に示したとおりであった。
実施例16 脱脂及びソフトエッチング処理をした銅板テストピー
スを、２−ノニルベンズイミダゾール0.5％、蟻酸5.0％
及び酢酸亜鉛0.8％を含む水溶液に、液温40℃で６秒間
浸漬して取り出し水洗した。このようにして得られたテ
ストピース表面の化成被膜厚は0.20μｍであり、はんだ
濡れ性試験の結果は表16に示したとおりであった。
スを、２−ノニルベンズイミダゾール0.5％、蟻酸5.0％
及び酢酸亜鉛0.8％を含む水溶液に、液温40℃で６秒間
浸漬して取り出し水洗した。このようにして得られたテ
ストピース表面の化成被膜厚は0.20μｍであり、はんだ
濡れ性試験の結果は表16に示したとおりであった。
実施例17 脱脂及びソフトエッチング処理をした銅板テストピー
スを、２−オクチルベンズイミダゾール0.5％、蟻酸4.0
％及び酢酸亜鉛0.8％を含む水溶液に、液温40℃で８秒
間浸漬して取り出し水洗した。このようにして得られた
テストピース表面の化成被膜厚は0.19μｍであり、はん
だ濡れ性試験の結果表17に示したとおりであった。
スを、２−オクチルベンズイミダゾール0.5％、蟻酸4.0
％及び酢酸亜鉛0.8％を含む水溶液に、液温40℃で８秒
間浸漬して取り出し水洗した。このようにして得られた
テストピース表面の化成被膜厚は0.19μｍであり、はん
だ濡れ性試験の結果表17に示したとおりであった。
実施例18 脱脂及びソフトエッチング処理をした銅板テストピー
スを、２−ウンデシルベンズイミダゾール0.1％及び酢
酸9.2％を含む水溶液に、液温40℃で40秒間浸漬して取
り出し水洗した。このようにして得られたテストピース
表面の化成被膜厚は0.17μｍであり、はんだ濡れ性試験
の結果は表18に示したとおりであった。
スを、２−ウンデシルベンズイミダゾール0.1％及び酢
酸9.2％を含む水溶液に、液温40℃で40秒間浸漬して取
り出し水洗した。このようにして得られたテストピース
表面の化成被膜厚は0.17μｍであり、はんだ濡れ性試験
の結果は表18に示したとおりであった。
実施例19 脱脂及びソフトエッチング処理をした銅板テストピー
スを、２−ヘプタデシルベンズイミダゾール0.1％及び
酢酸18.5％を含む水溶液に、液温40℃で60秒浸漬して取
り出し水洗した。このようにして得られたテストピース
表面の化成被膜厚は0.16μｍであり、はんだ濡れ性試験
の結果は表19に示したとおりであった。
スを、２−ヘプタデシルベンズイミダゾール0.1％及び
酢酸18.5％を含む水溶液に、液温40℃で60秒浸漬して取
り出し水洗した。このようにして得られたテストピース
表面の化成被膜厚は0.16μｍであり、はんだ濡れ性試験
の結果は表19に示したとおりであった。
実施例20 脱脂及びソフトエッチング処理をした銅板テストピー
スを、２−ペンチルベンズイミダゾール1.0、酢酸2.5％
及び塩化第二銅0.5％を含む水溶液に、液温50℃で15秒
浸漬して取り出し水洗した。このようにして得られたテ
ストピース表面の化成被膜厚は0.17μｍであり、はんだ
濡れ性試験の結果は表20に示したとおりであった。
スを、２−ペンチルベンズイミダゾール1.0、酢酸2.5％
及び塩化第二銅0.5％を含む水溶液に、液温50℃で15秒
浸漬して取り出し水洗した。このようにして得られたテ
ストピース表面の化成被膜厚は0.17μｍであり、はんだ
濡れ性試験の結果は表20に示したとおりであった。
実施例21 脱脂及びソフトエッチング処理をした銅板テストピー
スを、２−ペンチルベンズイミダゾール1.0及び酢酸2.5
％含む水溶液に、液温50℃で30秒浸漬して取り出し、水
洗した。続いて塩化第二銅2.0％、酢酸0.09％及びアン
モニア0.04％を含む水溶液に、前記テストピースを液温
50℃で30秒間浸漬して取り出し水洗した。このようにし
て得られたテストピース表面の化成被膜厚は0.15μｍで
あり、はんだ濡れ性試験の結果は表21に示したとおりで
あった。
スを、２−ペンチルベンズイミダゾール1.0及び酢酸2.5
％含む水溶液に、液温50℃で30秒浸漬して取り出し、水
洗した。続いて塩化第二銅2.0％、酢酸0.09％及びアン
モニア0.04％を含む水溶液に、前記テストピースを液温
50℃で30秒間浸漬して取り出し水洗した。このようにし
て得られたテストピース表面の化成被膜厚は0.15μｍで
あり、はんだ濡れ性試験の結果は表21に示したとおりで
あった。
実施例22 脱脂及びソフトエッチング処理をした銅板テストピー
スを、２−ノニルベンズイミダゾール0.2％及び酢酸５
％及び塩化第二銅0.1％を含む水溶液に、液温50℃で５
秒間浸漬して取り出し、水洗した。
スを、２−ノニルベンズイミダゾール0.2％及び酢酸５
％及び塩化第二銅0.1％を含む水溶液に、液温50℃で５
秒間浸漬して取り出し、水洗した。
このようにして得られたテストピース表面の化成膜厚
は0.28μｍであり、はんだ濡れ性試験の結果は表22に示
したとおりであった。
は0.28μｍであり、はんだ濡れ性試験の結果は表22に示
したとおりであった。
実施例23 脱脂及びソフトエッチング処理をした銅板テストピー
スを、２−ヘプチルベンズイミダゾール0.8％及び蟻酸
６％及び酢酸銅0.2％を含む水溶液に、液温50℃で５秒
間浸漬して取り出し、水洗した。
スを、２−ヘプチルベンズイミダゾール0.8％及び蟻酸
６％及び酢酸銅0.2％を含む水溶液に、液温50℃で５秒
間浸漬して取り出し、水洗した。
このようにして得られたテストピース表面の化成被膜
厚は0.24μｍであり、はんだ濡れ性試験の結果は表23に
示したとおりであった。
厚は0.24μｍであり、はんだ濡れ性試験の結果は表23に
示したとおりであった。
比較例１ 脱脂及びソフトエッチング処理をした銅板のテストピ
ースを、２−ウンデシルイミダゾール1.0％及び酢酸1.6
％を含む水溶液に、液温50℃で20秒間浸漬して取り出し
水洗したところ、テストピース表面の化成被膜厚は0.23
μｍであり、前記各実施例と同様にしてはんだ濡れ性を
調べた結果は表24に示したとおりであった。
ースを、２−ウンデシルイミダゾール1.0％及び酢酸1.6
％を含む水溶液に、液温50℃で20秒間浸漬して取り出し
水洗したところ、テストピース表面の化成被膜厚は0.23
μｍであり、前記各実施例と同様にしてはんだ濡れ性を
調べた結果は表24に示したとおりであった。
発明の効果 本発明によれば、銅あるいは銅合金の表面に２−アル
キルベンズイミダゾール化合物を主成分とする耐熱性を
有する化成被膜を形成することが可能であり、特にプリ
ント配線板の表面実装法におけるはんだ付け性を改善し
うるものである。
キルベンズイミダゾール化合物を主成分とする耐熱性を
有する化成被膜を形成することが可能であり、特にプリ
ント配線板の表面実装法におけるはんだ付け性を改善し
うるものである。
Claims (8)
- 【請求項１】銅あるいは銅合金の表面に、２位に炭素数
３以上で17以下のアルキル基を有するベンズイミダゾー
ル化合物及び酸を含む水溶液を接触させることを特徴と
する銅及び銅合金の表面処理方法。 - 【請求項２】銅あるいは銅合金の表面に、２位に炭素数
３以上で17以下のアルキル基を有するベンズイミダゾー
ル化合物及び有機酸を含む水溶液を接触させることを特
徴とする銅及び銅合金の表面処理方法。 - 【請求項３】銅あるいは銅合金の表面に、２位に炭素数
３以上で17以下のアルキル基を有するベンズイミダゾー
ル化合物及び酸を含む水溶液を接触させ、続いて前記処
理が行われた金属表面に亜鉛化合物を含む水溶液を接触
させることを特徴とする銅及び銅合金の表面処理方法。 - 【請求項４】銅あるいは銅合金の表面に、２位に炭素数
３以上で17以下のアルキル基を有するベンズイミダゾー
ル化合物、酸及び亜鉛化合物を含む水溶液を接触させる
ことを特徴とする銅及び銅合金の表面処理方法。 - 【請求項５】銅あるいは銅合金の表面に、２位に炭素数
３以上で17以下のアルキル基を有するベンズイミダゾー
ル化合物及び酸を含む水溶液を接触させ、続いて前記処
理が行われた金属表面に銅化合物を含む水溶液を接触さ
せることを特徴とする銅及び銅合金の表面処理方法。 - 【請求項６】銅あるいは銅合金の表面に、２位に炭素数
３以上で17以下のアルキル基を有するベンズイミダゾー
ル化合物、酸及び銅化合物を含む水溶液を接触させるこ
とを特徴とする銅及び銅合金の表面処理方法。 - 【請求項７】必須成分として、２位に炭素数３以上で17
以下のアルキル基を有するベンズイミダゾール化合物及
び酸を含む水溶液からなる銅及び銅合金のはんだ付け用
表面処理剤。 - 【請求項８】必須成分として、２位に炭素数３ないし17
のアルキル基を有するベンズイミダゾール化合物及び有
機酸を含む水溶液からなる銅及び銅合金のはんだ付け用
表面処理剤。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP90312379A EP0428383A1 (en) | 1989-11-13 | 1990-11-13 | Process for surface treatment of copper and copper alloy |
| US07/611,660 US5173130A (en) | 1989-11-13 | 1990-11-13 | Process for surface treatment of copper and copper alloy |
| KR1019900018311A KR100208555B1 (ko) | 1989-11-13 | 1990-11-13 | 동 및 동합금의 표면 처리 방법 |
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1-295253 | 1989-11-13 | ||
| JP29525389 | 1989-11-13 | ||
| JP12049890 | 1990-05-09 | ||
| JP2-120498 | 1990-05-09 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0472072A JPH0472072A (ja) | 1992-03-06 |
| JP2686168B2 true JP2686168B2 (ja) | 1997-12-08 |
Family
ID=26458067
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2180239A Expired - Lifetime JP2686168B2 (ja) | 1989-11-13 | 1990-07-07 | 銅及び銅合金の表面処理方法並びにはんだ付用表面処理剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2686168B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007007945A1 (en) * | 2005-07-07 | 2007-01-18 | Baik Yang Chemical Co., Ltd. | Preflux composition |
| US7393395B2 (en) | 2004-02-05 | 2008-07-01 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Surface-treating agent for metal |
| JP2009530846A (ja) * | 2006-03-22 | 2009-08-27 | マクダーミッド インコーポレーテッド | 有機系はんだ付け保護形成用下塗り組成物 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0681161A (ja) * | 1992-08-31 | 1994-03-22 | Hitachi Ltd | 銅及び銅合金の表面処理剤 |
| JP3031154B2 (ja) * | 1994-02-28 | 2000-04-10 | 株式会社日立製作所 | 等速継手 |
| JP3205927B2 (ja) * | 1997-04-07 | 2001-09-04 | 株式会社三和研究所 | 銅金共存基板の表面保護剤および表面保護膜の形成方法。 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03124395A (ja) * | 1989-10-03 | 1991-05-27 | Hideyuki Kawai | はんだ付け用プレフラックス |
-
1990
- 1990-07-07 JP JP2180239A patent/JP2686168B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03124395A (ja) * | 1989-10-03 | 1991-05-27 | Hideyuki Kawai | はんだ付け用プレフラックス |
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|---|---|---|---|---|
| US7393395B2 (en) | 2004-02-05 | 2008-07-01 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Surface-treating agent for metal |
| WO2007007945A1 (en) * | 2005-07-07 | 2007-01-18 | Baik Yang Chemical Co., Ltd. | Preflux composition |
| JP2009530846A (ja) * | 2006-03-22 | 2009-08-27 | マクダーミッド インコーポレーテッド | 有機系はんだ付け保護形成用下塗り組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0472072A (ja) | 1992-03-06 |
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