JP2913410B2 - 銅又は銅合金の表面処理剤 - Google Patents
銅又は銅合金の表面処理剤Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F11/00—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent
- C23F11/08—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids
- C23F11/10—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids using organic inhibitors
- C23F11/14—Nitrogen-containing compounds
- C23F11/149—Heterocyclic compounds containing nitrogen as hetero atom
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
- Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)
- Non-Metallic Protective Coatings For Printed Circuits (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は金属の表面処理剤に関するものであり、特
にプリント配線板の表面処理剤又は防錆剤として好適な
ものである。
にプリント配線板の表面処理剤又は防錆剤として好適な
ものである。
（従来の技術） 従来、プリント配線板の銅又は銅合金からなる回路部
を防錆し、半田付け性を保持する目的で使用されている
プレフラックスは、大別してプリント配線板全体をコー
ティングするロジン系プレフラックスと、選択的に銅又
は銅合金と化学反応させるアルキルイミダゾール系プレ
フラックスの２種類がある。前者は天然ロジン、ロジン
エステル、ロジン変成マレイン酸樹脂等を、有機溶剤に
溶解させたものをロールコターで塗布するか、噴霧又は
浸漬によつてプリント配線板全体に塗布し、乾燥して被
膜を形成する方法で用いられる。このため有機溶剤の揮
散によって作業環境及び安全性が著しく損われる欠点が
ある。
を防錆し、半田付け性を保持する目的で使用されている
プレフラックスは、大別してプリント配線板全体をコー
ティングするロジン系プレフラックスと、選択的に銅又
は銅合金と化学反応させるアルキルイミダゾール系プレ
フラックスの２種類がある。前者は天然ロジン、ロジン
エステル、ロジン変成マレイン酸樹脂等を、有機溶剤に
溶解させたものをロールコターで塗布するか、噴霧又は
浸漬によつてプリント配線板全体に塗布し、乾燥して被
膜を形成する方法で用いられる。このため有機溶剤の揮
散によって作業環境及び安全性が著しく損われる欠点が
ある。
又、ロジン系プレフラックスは揮発性溶剤を使用して
いるため作業時引火の危険が伴うという欠点も有してい
る。
いるため作業時引火の危険が伴うという欠点も有してい
る。
他方、アルキルイミダゾール系プレフラックスは水溶
性であり、作業環境の面でも安全性の面でも優れている
が、化学反応したアルキルイミダゾール銅錯体が高温に
曝されると空気中の酸素と銅の触媒作用で変質してポス
トフラックスの作用を阻害して、半田付け性を悪くする
という欠点を有している。
性であり、作業環境の面でも安全性の面でも優れている
が、化学反応したアルキルイミダゾール銅錯体が高温に
曝されると空気中の酸素と銅の触媒作用で変質してポス
トフラックスの作用を阻害して、半田付け性を悪くする
という欠点を有している。
（発明が解決しようとする課題） ところで、近年プリント配線板に電子部品を半田付け
する方法として表面実装法が多く採用されている。この
表面実装法、電子部品の仮止めクリーム半田のリフロー
等、プリント配線板が高温に曝される機会が多くなり、
プリント配線板の半田付け性を保持するために用いられ
るプレフラックスの耐熱性、即ちプリント配線板が高温
に曝された後での半田付け性が優れていることがプレフ
ラックスの性能に要求されるようになった。
する方法として表面実装法が多く採用されている。この
表面実装法、電子部品の仮止めクリーム半田のリフロー
等、プリント配線板が高温に曝される機会が多くなり、
プリント配線板の半田付け性を保持するために用いられ
るプレフラックスの耐熱性、即ちプリント配線板が高温
に曝された後での半田付け性が優れていることがプレフ
ラックスの性能に要求されるようになった。
又、大気汚染等に問題を有する揮発性溶剤を使用せ
ず、且つ高温に曝された後でも半田付け性の優れたプレ
フラックスの開発が切望されている。
ず、且つ高温に曝された後でも半田付け性の優れたプレ
フラックスの開発が切望されている。
（課題を解決するための手段） 本発明者はこのような事情に鑑み、揮発性溶剤を使用
せず且つ高温に曝された後でも半田付け性の良いプレフ
ラックスに関して鋭意検討を重ねた結果、酢酸、カプリ
ン酸、グリコール酸、パラニトロ安息香酸、パラトルエ
ンスルホン酸、ピクリン酸、蓚酸、ギ酸、コハク酸、亜
りん酸、マレイン酸、アクリル酸、フマール酸、酒石
酸、アジピン酸、乳酸、オレイン酸等の有機酸、塩酸、
硫酸、燐酸、又は酢酸亜鉛、酢酸鉛、水酸化亜鉛、水酸
化鉛、硫化亜鉛、リン酸亜鉛、酸化亜鉛、塩化亜鉛、塩
化第一鉄、塩化第二鉄、酸化第一鉄、酸化第二鉄、塩化
第一銅、塩化第二銅、酸化第一銅、酸化第二銅、水酸化
銅、リン酸銅、炭酸銅、酢酸銅、硫酸銅等の金属化合物
を含む水溶液、又はメタノール、エタノール、イソプロ
ピルアルコール、ブタノール、アセトン等の水溶性溶
媒、のいずれかの群から選ばれた少なくとも一つの液
と、有効成分として下記一般域（Ｉ）・（II）で表わさ
れる化合物を１種類又は２種類以上を混合した溶液を金
属表面処剤として用いる場合には、上述した従来の問題
点を解決した所期の目的を達成出来ることを見出し、本
発明を完成するに至ったものである。
せず且つ高温に曝された後でも半田付け性の良いプレフ
ラックスに関して鋭意検討を重ねた結果、酢酸、カプリ
ン酸、グリコール酸、パラニトロ安息香酸、パラトルエ
ンスルホン酸、ピクリン酸、蓚酸、ギ酸、コハク酸、亜
りん酸、マレイン酸、アクリル酸、フマール酸、酒石
酸、アジピン酸、乳酸、オレイン酸等の有機酸、塩酸、
硫酸、燐酸、又は酢酸亜鉛、酢酸鉛、水酸化亜鉛、水酸
化鉛、硫化亜鉛、リン酸亜鉛、酸化亜鉛、塩化亜鉛、塩
化第一鉄、塩化第二鉄、酸化第一鉄、酸化第二鉄、塩化
第一銅、塩化第二銅、酸化第一銅、酸化第二銅、水酸化
銅、リン酸銅、炭酸銅、酢酸銅、硫酸銅等の金属化合物
を含む水溶液、又はメタノール、エタノール、イソプロ
ピルアルコール、ブタノール、アセトン等の水溶性溶
媒、のいずれかの群から選ばれた少なくとも一つの液
と、有効成分として下記一般域（Ｉ）・（II）で表わさ
れる化合物を１種類又は２種類以上を混合した溶液を金
属表面処剤として用いる場合には、上述した従来の問題
点を解決した所期の目的を達成出来ることを見出し、本
発明を完成するに至ったものである。
（但しR1は、炭素数３〜17のアルキル基、R2は低級のア
ルキル基、ｎは１〜２）。
ルキル基、ｎは１〜２）。
（但しR3、R4は低級のアルキル基、ｎは０〜２）。
上記一般式（Ｉ）・（II）で表わされる化合物を可溶
化あるいは乳化させるために用いられる上記した有機酸
等は、有機酸、有機酸の塩、あるいはアルコール等の水
溶性溶媒を夫々単独に用いることができる他、任意の割
合で混合して使用することも可能である。
化あるいは乳化させるために用いられる上記した有機酸
等は、有機酸、有機酸の塩、あるいはアルコール等の水
溶性溶媒を夫々単独に用いることができる他、任意の割
合で混合して使用することも可能である。
例えば上記水溶性溶媒は単独で用いられる他有機酸等
と併用することもでき、特に有機酸等単独では、２−ア
ルキル−アルキルベンツイミダゾール、２−フェニル−
アルキルベンツイミダゾール、あるいはその誘導体の溶
解が困難となる場合には、水溶性溶媒を含有させること
が好ましく、この場合の含有率は０〜50％とすることが
適当である場合が多い。上記各溶媒により溶解して得ら
れた可溶化溶液あるいは乳化溶液は、上記有効成分を0.
01〜40％、好ましくは0.5〜５％含有した溶液である。
と併用することもでき、特に有機酸等単独では、２−ア
ルキル−アルキルベンツイミダゾール、２−フェニル−
アルキルベンツイミダゾール、あるいはその誘導体の溶
解が困難となる場合には、水溶性溶媒を含有させること
が好ましく、この場合の含有率は０〜50％とすることが
適当である場合が多い。上記各溶媒により溶解して得ら
れた可溶化溶液あるいは乳化溶液は、上記有効成分を0.
01〜40％、好ましくは0.5〜５％含有した溶液である。
本発明金属表面処理剤の有効成分として具体的には、
２−ｎ−プロピル−メチルベンツイミダゾール、２−ｎ
−プロピル−ジメチルベンツイミダゾール、２−ｎ−ブ
チル−メチルベンツイミダゾール、２−ｎ−ブチル−ジ
メチルベンツイミダゾール、２−ｎ−ペンチル−メチル
ベンツイミダゾール、２−ｎ−ペンチル−ジメチルベン
ツイミダゾール、２−ｎ−ヘキシル−メチルベンツイミ
ダゾール、２−ｎ−ヘキシル−ジメチルベンツイミダゾ
ール、２−ｎ−ヘプチル−メチルベンツイミダゾール、
２−ｎ−ヘプチル−ジメチルベンツイミダゾール、２−
ｎ−オクチル−メチルベンツイミダゾール、２−ｎ−オ
クチル−ジメチルベンツイミダゾール、２−ｎ−ノニル
−メチルベンツイミダゾール、２−ｎ−ノニル−ジメチ
ルベンツイミダゾール、２−ｎ−デシル−メチルベンツ
イミダゾール、２−ｎ−デシル−ジメチルベンツイミダ
ゾール、２−ｎ−ウンデシル−メチルベンツイミダゾー
ル、２−ｎ−ウンデシル−ジメチルベンツイミダゾー
ル、２−ｎ−ドデシル−メチルベンツイミダゾール、２
−ｎ−ドデシル−ジメチルベンツイミダゾール、２−ｎ
−トリデシル−メチルベンツイミダゾール、２−ｎ−ト
リデシル−ジメチルベンツイミダゾール、２−ｎ−テト
ラデシル−メチルベンツイミダゾール、２−ｎ−テトラ
デシル−ジメチルベンツイミダゾール、２−ｎ−ペンタ
デシル−メチルベンツイミダゾール、２−ｎ−ペンタデ
シル−ジメチルベンツイミダゾール、２−ｎ−ヘキサデ
シル−メチルベンツイミダゾール、２−ｎ−ヘキサデシ
ル−ジメチルベンツイミダゾール、２−ｎ−ヘプタデシ
ル−メチルベンツイミダゾール、２−ｎ−ヘプタデシル
−ジメチルベンツイミダゾール、２−フェニル−メチル
ベンツイミダゾール、２−フェニル−ジメチルベンツイ
ミダゾール、２−トシル−メチルベンツイミダゾール、
２−トシル−ジメチルベンツイミダゾール、２−キシリ
ル−メチルベンツイミダゾール、２−キシリル−ジメチ
ルベンツイミダゾール、２−メシチル−メチルベンツイ
ミダゾール、２−メシチル−ジメチルベンツイミダゾー
ル、２−イソプロピル−メチルベンツイミダゾール、２
−イソプロピル−ジメチルベンツイミダゾール、２−イ
ソブチル−メチルベンツイミダゾール、２−イソブチル
−ジメチルベンツイミダゾール、２−sec−ブチル−メ
チルベンツイミダゾール、２−sec−ブチル−ジメチル
ベンツイミダゾール、２−tert−ブチル−メチルベンツ
イミダゾール、２−tert−ブチル−ジメチルベンツイミ
ダゾール、２−イソペンチル−メチルベンツイミダゾー
ル、２−イソペンチル−ジメチルベンツイミダゾール、
２−ネオペンチル−メチルベンツイミダゾール、２−ネ
オペンチル−ジメチルベンツイミダゾール、２−tert−
フェニル−メチルベンツイミダゾール、２−tert−フェ
ニル−ジメチルベンツイミダゾール、２−イソヘキシル
−メチルベンツイミダゾール、２−イソヘキシル−ジメ
チルベンツイミダゾール、が好適なものとして例示され
る。
２−ｎ−プロピル−メチルベンツイミダゾール、２−ｎ
−プロピル−ジメチルベンツイミダゾール、２−ｎ−ブ
チル−メチルベンツイミダゾール、２−ｎ−ブチル−ジ
メチルベンツイミダゾール、２−ｎ−ペンチル−メチル
ベンツイミダゾール、２−ｎ−ペンチル−ジメチルベン
ツイミダゾール、２−ｎ−ヘキシル−メチルベンツイミ
ダゾール、２−ｎ−ヘキシル−ジメチルベンツイミダゾ
ール、２−ｎ−ヘプチル−メチルベンツイミダゾール、
２−ｎ−ヘプチル−ジメチルベンツイミダゾール、２−
ｎ−オクチル−メチルベンツイミダゾール、２−ｎ−オ
クチル−ジメチルベンツイミダゾール、２−ｎ−ノニル
−メチルベンツイミダゾール、２−ｎ−ノニル−ジメチ
ルベンツイミダゾール、２−ｎ−デシル−メチルベンツ
イミダゾール、２−ｎ−デシル−ジメチルベンツイミダ
ゾール、２−ｎ−ウンデシル−メチルベンツイミダゾー
ル、２−ｎ−ウンデシル−ジメチルベンツイミダゾー
ル、２−ｎ−ドデシル−メチルベンツイミダゾール、２
−ｎ−ドデシル−ジメチルベンツイミダゾール、２−ｎ
−トリデシル−メチルベンツイミダゾール、２−ｎ−ト
リデシル−ジメチルベンツイミダゾール、２−ｎ−テト
ラデシル−メチルベンツイミダゾール、２−ｎ−テトラ
デシル−ジメチルベンツイミダゾール、２−ｎ−ペンタ
デシル−メチルベンツイミダゾール、２−ｎ−ペンタデ
シル−ジメチルベンツイミダゾール、２−ｎ−ヘキサデ
シル−メチルベンツイミダゾール、２−ｎ−ヘキサデシ
ル−ジメチルベンツイミダゾール、２−ｎ−ヘプタデシ
ル−メチルベンツイミダゾール、２−ｎ−ヘプタデシル
−ジメチルベンツイミダゾール、２−フェニル−メチル
ベンツイミダゾール、２−フェニル−ジメチルベンツイ
ミダゾール、２−トシル−メチルベンツイミダゾール、
２−トシル−ジメチルベンツイミダゾール、２−キシリ
ル−メチルベンツイミダゾール、２−キシリル−ジメチ
ルベンツイミダゾール、２−メシチル−メチルベンツイ
ミダゾール、２−メシチル−ジメチルベンツイミダゾー
ル、２−イソプロピル−メチルベンツイミダゾール、２
−イソプロピル−ジメチルベンツイミダゾール、２−イ
ソブチル−メチルベンツイミダゾール、２−イソブチル
−ジメチルベンツイミダゾール、２−sec−ブチル−メ
チルベンツイミダゾール、２−sec−ブチル−ジメチル
ベンツイミダゾール、２−tert−ブチル−メチルベンツ
イミダゾール、２−tert−ブチル−ジメチルベンツイミ
ダゾール、２−イソペンチル−メチルベンツイミダゾー
ル、２−イソペンチル−ジメチルベンツイミダゾール、
２−ネオペンチル−メチルベンツイミダゾール、２−ネ
オペンチル−ジメチルベンツイミダゾール、２−tert−
フェニル−メチルベンツイミダゾール、２−tert−フェ
ニル−ジメチルベンツイミダゾール、２−イソヘキシル
−メチルベンツイミダゾール、２−イソヘキシル−ジメ
チルベンツイミダゾール、が好適なものとして例示され
る。
本発明の表面処理剤を金属表面又は、プリント配線板
の表面に塗布するには、浸漬、噴霧による方法を用い
る。又、ロールコータ、刷毛塗りする方法を用いること
もできる。
の表面に塗布するには、浸漬、噴霧による方法を用い
る。又、ロールコータ、刷毛塗りする方法を用いること
もできる。
実施例１ ２−アルキルベンツイミダゾールを有効成分とする１
％溶液を44種類作り、各200mlビーカーに100ml入れ、液
温を50℃に加熱し調整した。
％溶液を44種類作り、各200mlビーカーに100ml入れ、液
温を50℃に加熱し調整した。
他方、1cm×5cm×0.3mmの銅板を脱脂→水洗→ソフト
エッチング→水洗酸洗→水洗し表面を洗浄した試料片を
準備し、上記２−アルキル−アルキルベンツイミダゾー
ル溶液に30秒間浸漬した。その後水洗し次いで熱風乾燥
機に入れて200℃で10分間加熱し測定前にポストフラッ
クスに浸漬し半田濡れ性試験器を用いて測定した。
エッチング→水洗酸洗→水洗し表面を洗浄した試料片を
準備し、上記２−アルキル−アルキルベンツイミダゾー
ル溶液に30秒間浸漬した。その後水洗し次いで熱風乾燥
機に入れて200℃で10分間加熱し測定前にポストフラッ
クスに浸漬し半田濡れ性試験器を用いて測定した。
又耐湿処理後の試験片をポストフラックスに浸漬して
半田濡れ性試験機を用いて測定した。
半田濡れ性試験機を用いて測定した。
この試験結果は表１に示した。
実施例２ ２−フェニル−アルキルベンツイミダゾールを有効成
分とする１％溶液を10種類作り、各200mlビーカーに100
ml入れ、液温を50℃に加熱し調整した。
分とする１％溶液を10種類作り、各200mlビーカーに100
ml入れ、液温を50℃に加熱し調整した。
他方、1cm×5cm×0.3mmの銅板を脱脂→水洗→ソフト
エッチ→水洗酸洗→水洗し表面を洗浄した試料片を準備
し、上記２−フェニル−アルキルベンツイミダゾール溶
液に30秒間浸漬した。その後水洗し次いで熱風乾燥機に
入れて200℃で10分間加熱し測定前にポストフラックス
に浸漬し半田濡れ性試験器を用いて測定した。
エッチ→水洗酸洗→水洗し表面を洗浄した試料片を準備
し、上記２−フェニル−アルキルベンツイミダゾール溶
液に30秒間浸漬した。その後水洗し次いで熱風乾燥機に
入れて200℃で10分間加熱し測定前にポストフラックス
に浸漬し半田濡れ性試験器を用いて測定した。
又耐湿処理後の試験片をポストフラックスに浸漬して
半田濡れ性試験器を用いて測定した。
半田濡れ性試験器を用いて測定した。
この試験結果は表２に示した。
比較例１ 市販のプレフラックス「商品名、グリコートＴ、四国
化成工業（株）」を用い、試験片を脱脂→水洗→ソフト
エッチ→水洗→酸洗→水洗し銅表面を洗浄した後、グリ
コートＴ水溶液に30℃で30秒浸漬しその後水洗し次いで
熱風乾燥炉に入れて、200℃で10分間加熱し、測定前に
ポストフラックスに浸漬し半田濡れ性試験器を用いて測
定した。結果は10秒以上であった。
化成工業（株）」を用い、試験片を脱脂→水洗→ソフト
エッチ→水洗→酸洗→水洗し銅表面を洗浄した後、グリ
コートＴ水溶液に30℃で30秒浸漬しその後水洗し次いで
熱風乾燥炉に入れて、200℃で10分間加熱し、測定前に
ポストフラックスに浸漬し半田濡れ性試験器を用いて測
定した。結果は10秒以上であった。
（発明の効果） 本発明のプレフラックスは、銅又は銅合金の表面に形
成された被膜は耐熱性に優れ、高温下に曝された後でも
半田濡れ性が非常に良好という効果があり、プリント配
線板に電子部品を表面実装するのに、特に顕著な効果を
発揮しうるものである。
成された被膜は耐熱性に優れ、高温下に曝された後でも
半田濡れ性が非常に良好という効果があり、プリント配
線板に電子部品を表面実装するのに、特に顕著な効果を
発揮しうるものである。
Claims (2)
- 【請求項１】下記一般式（Ｉ）で表される化合物を有効
成分として含有することを特徴とする金属の表面処理剤 （ただしR1は炭素数３〜17のアルキル基、R2は低級のア
ルキル基、ｎは１〜２）。 - 【請求項２】下記一般式（II）で表される化合物を有効
成分として含有することを特徴とする金属の表面処理剤 （ただしR3、R4は低級のアルキル基、ｎは０〜２）。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2029630A JP2913410B2 (ja) | 1990-02-13 | 1990-02-13 | 銅又は銅合金の表面処理剤 |
| KR1019900015729A KR960008153B1 (ko) | 1989-10-03 | 1990-09-29 | 금속 공작용 표면 처리제 |
| CA002026684A CA2026684A1 (en) | 1989-10-03 | 1990-10-02 | Surface treating agents for metal work |
| DE69033413T DE69033413T2 (de) | 1989-10-03 | 1990-10-03 | Mittel zur Behandlung von Metalloberflächen |
| EP90310803A EP0428260B1 (en) | 1989-10-03 | 1990-10-03 | Metal surface treatment agents |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2029630A JP2913410B2 (ja) | 1990-02-13 | 1990-02-13 | 銅又は銅合金の表面処理剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03236478A JPH03236478A (ja) | 1991-10-22 |
| JP2913410B2 true JP2913410B2 (ja) | 1999-06-28 |
Family
ID=12281408
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2029630A Expired - Lifetime JP2913410B2 (ja) | 1989-10-03 | 1990-02-13 | 銅又は銅合金の表面処理剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2913410B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2575242B2 (ja) * | 1991-07-17 | 1997-01-22 | タムラ化研株式会社 | プリント配線板用表面保護剤 |
| US5735973A (en) * | 1993-12-20 | 1998-04-07 | Tamura Kaken Corporation | Printed circuit board surface protective agent |
| JP3547028B2 (ja) * | 1996-02-26 | 2004-07-28 | 四国化成工業株式会社 | 銅及び銅合金の表面処理剤 |
-
1990
- 1990-02-13 JP JP2029630A patent/JP2913410B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03236478A (ja) | 1991-10-22 |
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