JPH05156475A - 金属の表面処理方法 - Google Patents
金属の表面処理方法Info
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- JPH05156475A JPH05156475A JP35734991A JP35734991A JPH05156475A JP H05156475 A JPH05156475 A JP H05156475A JP 35734991 A JP35734991 A JP 35734991A JP 35734991 A JP35734991 A JP 35734991A JP H05156475 A JPH05156475 A JP H05156475A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F11/00—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent
- C23F11/08—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids
- C23F11/10—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids using organic inhibitors
- C23F11/14—Nitrogen-containing compounds
- C23F11/149—Heterocyclic compounds containing nitrogen as hetero atom
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- Organic Chemistry (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
- Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)
- Non-Metallic Protective Coatings For Printed Circuits (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 プリント配線板の金属の露出部を防錆し、半
田付け性を向上させる耐熱プリフラックスの処理方法を
提供すること、プリント配線板上に電子部品を表面実装
するリフロー半田付け性が向上するという顕著な効果が
得られ、これらによってプリント配線板の実装密度を向
上させることができる。 【構成】 この発明のプリフラックスの使用方法は、
（化１）、（化２）で表される化合物又はその誘導体の
塩を含有するプリフラックスをプリント配線板の金属表
面に化成被膜を形成したものである。
田付け性を向上させる耐熱プリフラックスの処理方法を
提供すること、プリント配線板上に電子部品を表面実装
するリフロー半田付け性が向上するという顕著な効果が
得られ、これらによってプリント配線板の実装密度を向
上させることができる。 【構成】 この発明のプリフラックスの使用方法は、
（化１）、（化２）で表される化合物又はその誘導体の
塩を含有するプリフラックスをプリント配線板の金属表
面に化成被膜を形成したものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、金属の表面処理に関
するものであり、特にプリント配線板の銅又は銅合金の
回路部を防錆し、半田付け性を向上させる耐熱プリフラ
ックスとして好適なものである。
するものであり、特にプリント配線板の銅又は銅合金の
回路部を防錆し、半田付け性を向上させる耐熱プリフラ
ックスとして好適なものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、プリント配線板の銅又は銅合金か
らなる回路部を防錆し、半田付け性を保持する目的で使
用されているプレフラックスは、大別してプリント配線
板全体をコーティングするロジン系プレフラックスと、
選択的に銅又は銅合金と化学反応させるアルキルイミダ
ゾール系プレフラックスの２種類がある。前者は天然ロ
ジン、ロジンエステル、ロジン変成マレイン酸樹脂等
を、有機溶剤に溶解させたものをロールコターで塗布す
るか、噴霧又は浸漬によつてプリント配線板全体に塗布
し、乾燥して被膜を形成する方法で用いられる。このた
め有機溶剤の揮散によって作業環境及び安全性が著しく
損われる欠点がある。又、ロジン系プレフラックスは揮
発性溶剤を使用しているため作業時引火の危険が伴うと
いう欠点も有している。他方、アルキルイミダゾール系
プレフラックスは水溶性であり、作業環境の面でも安全
性の面でも優れているが、化学反応したアルキルイミダ
ゾール銅錯体が高温に曝されると空気中の酸素と銅の触
媒作用で変質してポストフラックスの作用を阻害して、
半田付け性を悪くするという欠点を有している。
らなる回路部を防錆し、半田付け性を保持する目的で使
用されているプレフラックスは、大別してプリント配線
板全体をコーティングするロジン系プレフラックスと、
選択的に銅又は銅合金と化学反応させるアルキルイミダ
ゾール系プレフラックスの２種類がある。前者は天然ロ
ジン、ロジンエステル、ロジン変成マレイン酸樹脂等
を、有機溶剤に溶解させたものをロールコターで塗布す
るか、噴霧又は浸漬によつてプリント配線板全体に塗布
し、乾燥して被膜を形成する方法で用いられる。このた
め有機溶剤の揮散によって作業環境及び安全性が著しく
損われる欠点がある。又、ロジン系プレフラックスは揮
発性溶剤を使用しているため作業時引火の危険が伴うと
いう欠点も有している。他方、アルキルイミダゾール系
プレフラックスは水溶性であり、作業環境の面でも安全
性の面でも優れているが、化学反応したアルキルイミダ
ゾール銅錯体が高温に曝されると空気中の酸素と銅の触
媒作用で変質してポストフラックスの作用を阻害して、
半田付け性を悪くするという欠点を有している。
【０００３】
【発明が解決しょうとする課題】近年プリント配線板に
電子部品を半田付けする方法として表面実装法が多く採
用されている。この表面実装法、電子部品の仮止めクリ
ーム半田のリフロー等、プリント配線板が高温に曝され
る機会が多くなり、プリント配線板の半田付け性を保持
するために用いられるプレフラックスの耐熱性、即ちプ
リント配線板が高温に曝された後での半田付け性が優れ
ていることがプレフラックスの性能に要求されるように
なった。又、大気汚染等に問題を有する揮発性溶剤を使
用せず、且つ高温に曝された後でも半田付け性の優れた
プレフラックスの開発が切望されている。
電子部品を半田付けする方法として表面実装法が多く採
用されている。この表面実装法、電子部品の仮止めクリ
ーム半田のリフロー等、プリント配線板が高温に曝され
る機会が多くなり、プリント配線板の半田付け性を保持
するために用いられるプレフラックスの耐熱性、即ちプ
リント配線板が高温に曝された後での半田付け性が優れ
ていることがプレフラックスの性能に要求されるように
なった。又、大気汚染等に問題を有する揮発性溶剤を使
用せず、且つ高温に曝された後でも半田付け性の優れた
プレフラックスの開発が切望されている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、このよう
な事情に鑑み、揮発性溶剤を使用せず且つ高温に曝され
た後でも半田付け性の良いプレフラックスに関して鋭意
検討を重ねた結果、酢酸、カプリン酸、グリコール酸、
パラニトロ安息香酸、パラトルエンスルホン酸、ピクリ
ン酸、蓚酸、蟻酸、コハク酸、亜りん酸、マレイン酸、
アクリル酸、フマール酸、酒石酸、アジピン酸、乳酸、
オレイン酸等の有機酸、塩酸、硫酸、燐酸、又はリチウ
ム、ベリリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウ
ム、酢酸亜鉛、酢酸鉛、水酸化亜鉛、水酸化鉛、硫化亜
鉛、リン酸亜鉛、酸化亜鉛、塩化亜鉛、塩化第一鉄、塩
化第二鉄、酸化第一鉄、酸化第二鉄、塩化第一銅、塩化
第二銅、酸化第一銅、酸化第二銅、水酸化銅、リン酸
銅、炭酸銅、酢酸銅、硫酸銅等の金属化合物を含む水溶
液、又はメタノール、エタノール、イソプロピルアルコ
ール、ブタノール、アセトン等の水溶性溶媒、のいずれ
かの群から選ばれた少なくとも一つの液と、有効成分と
して（化１）〜（化２）で表わされる化合物を１種類又
は２種類以上を混合した溶液を金属表面処理剤として用
いる場合には、上述した従来の問題点を解決し所期の目
的を達成出来ることを見出し、本発明を完成するに至っ
たものである。（化１）〜（化２）で表わされる化合物
を可溶化あるいは乳化させるために用いられる上記した
有機酸等は、有機酸、有機酸の塩、あるいはアルコール
等の水溶性溶媒を夫々単独に用いることができる他、任
意の割合で混合して使用することも可能である。例えば
上記水溶性溶媒は単独で用いられる他有機酸等と併用す
ることもでき、特に有機酸等単独では、（化１）〜（化
２）で表される化合物あるいはその誘導体の溶解が困難
となる場合には、水溶性溶媒を含有させることが好まし
く、この場合の含有率は０．０１〜６０％とすることが
適当である場合が多い。上記各溶媒により溶解して得ら
れた溶液は、上記有効成分を０・０１〜１０％、好まし
くは０・５〜５％含有した可溶化溶液あるいは、乳化溶
液に浸漬処理する方法が一般的であり、浸漬は０〜１０
０℃の温度範囲で浸漬時間は数秒〜数十分の処理範囲が
適当である。又化成被膜形成後、酸化処理赤外線・近
赤外線・遠赤外線・紫外線照射処理を０〜３００℃の温
度範囲で、処理時間数秒〜数十分の処理範囲が適当であ
る。オゾンＯ３に数秒〜数十分の暴露処理範囲が適当
である。過酸化水素水１〜２０％の濃度に数秒〜数十
分の浸漬、噴霧の薬液処理の範囲が適当である。〜
の処理を行なうことにより耐熱性に優れた化成被膜が出
来る。本発明の金属表面処理剤の有効成分としては、
（化１）〜（化２）が好適なものとして例示される。本
発明の表面処理剤を金属表面又は、プリント配線板の表
面に塗布するには、浸漬、噴霧による方法を用いる。
な事情に鑑み、揮発性溶剤を使用せず且つ高温に曝され
た後でも半田付け性の良いプレフラックスに関して鋭意
検討を重ねた結果、酢酸、カプリン酸、グリコール酸、
パラニトロ安息香酸、パラトルエンスルホン酸、ピクリ
ン酸、蓚酸、蟻酸、コハク酸、亜りん酸、マレイン酸、
アクリル酸、フマール酸、酒石酸、アジピン酸、乳酸、
オレイン酸等の有機酸、塩酸、硫酸、燐酸、又はリチウ
ム、ベリリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウ
ム、酢酸亜鉛、酢酸鉛、水酸化亜鉛、水酸化鉛、硫化亜
鉛、リン酸亜鉛、酸化亜鉛、塩化亜鉛、塩化第一鉄、塩
化第二鉄、酸化第一鉄、酸化第二鉄、塩化第一銅、塩化
第二銅、酸化第一銅、酸化第二銅、水酸化銅、リン酸
銅、炭酸銅、酢酸銅、硫酸銅等の金属化合物を含む水溶
液、又はメタノール、エタノール、イソプロピルアルコ
ール、ブタノール、アセトン等の水溶性溶媒、のいずれ
かの群から選ばれた少なくとも一つの液と、有効成分と
して（化１）〜（化２）で表わされる化合物を１種類又
は２種類以上を混合した溶液を金属表面処理剤として用
いる場合には、上述した従来の問題点を解決し所期の目
的を達成出来ることを見出し、本発明を完成するに至っ
たものである。（化１）〜（化２）で表わされる化合物
を可溶化あるいは乳化させるために用いられる上記した
有機酸等は、有機酸、有機酸の塩、あるいはアルコール
等の水溶性溶媒を夫々単独に用いることができる他、任
意の割合で混合して使用することも可能である。例えば
上記水溶性溶媒は単独で用いられる他有機酸等と併用す
ることもでき、特に有機酸等単独では、（化１）〜（化
２）で表される化合物あるいはその誘導体の溶解が困難
となる場合には、水溶性溶媒を含有させることが好まし
く、この場合の含有率は０．０１〜６０％とすることが
適当である場合が多い。上記各溶媒により溶解して得ら
れた溶液は、上記有効成分を０・０１〜１０％、好まし
くは０・５〜５％含有した可溶化溶液あるいは、乳化溶
液に浸漬処理する方法が一般的であり、浸漬は０〜１０
０℃の温度範囲で浸漬時間は数秒〜数十分の処理範囲が
適当である。又化成被膜形成後、酸化処理赤外線・近
赤外線・遠赤外線・紫外線照射処理を０〜３００℃の温
度範囲で、処理時間数秒〜数十分の処理範囲が適当であ
る。オゾンＯ３に数秒〜数十分の暴露処理範囲が適当
である。過酸化水素水１〜２０％の濃度に数秒〜数十
分の浸漬、噴霧の薬液処理の範囲が適当である。〜
の処理を行なうことにより耐熱性に優れた化成被膜が出
来る。本発明の金属表面処理剤の有効成分としては、
（化１）〜（化２）が好適なものとして例示される。本
発明の表面処理剤を金属表面又は、プリント配線板の表
面に塗布するには、浸漬、噴霧による方法を用いる。
【０００５】
【作用】上記したプレフラックスの処理方法によれば、
クリーム半田の広がり性、濡れ性及びリフロー後の半田
上がり率、濡れ性が良好で、且つ作業環境、安全性の面
からも優れたプリント配線板を製造できる。
クリーム半田の広がり性、濡れ性及びリフロー後の半田
上がり率、濡れ性が良好で、且つ作業環境、安全性の面
からも優れたプリント配線板を製造できる。
【０００６】
【実施例】２−（４−ｔ−ブチルフェニル）ベンズイミ
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容
器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した。他方、１ｃ
ｍ×５ｃｍ×０．３ｍｍの銅板及び２０ｃｍ×２４ｃｍ
×１．６ｍｍのスルーホール基板を脱脂、水洗、ソフト
エッチング、水洗、酸洗、水洗し表面を洗浄した試料片
を準備し、上記２−（４−ｔ−ブチルフェニル）ベンズ
イミダゾールを有効成分とする１％溶液に６０秒間浸漬
した。その後水洗し次いで熱風乾燥機に入れ、１２０℃
で５分加熱した後、熱風乾燥機に入れ２００℃で１０
分間加熱して測定前にポストフラックスを刷毛塗りして
スルーホールの半田上りを測定した。熱風乾燥機に入
れ２００℃で１０分間加熱して測定前にポストフラック
スに浸漬し半田濡れ性試験器を用いて濡れ時間を測定し
た。耐湿（９０％ＲＨ／４０℃／９６ｈｒ）処理後の
試験片をポストフラックスに浸漬して半田濡れ性試験機
を用いて濡れ時間を測定した。この試験結果は表１に示
した。
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容
器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した。他方、１ｃ
ｍ×５ｃｍ×０．３ｍｍの銅板及び２０ｃｍ×２４ｃｍ
×１．６ｍｍのスルーホール基板を脱脂、水洗、ソフト
エッチング、水洗、酸洗、水洗し表面を洗浄した試料片
を準備し、上記２−（４−ｔ−ブチルフェニル）ベンズ
イミダゾールを有効成分とする１％溶液に６０秒間浸漬
した。その後水洗し次いで熱風乾燥機に入れ、１２０℃
で５分加熱した後、熱風乾燥機に入れ２００℃で１０
分間加熱して測定前にポストフラックスを刷毛塗りして
スルーホールの半田上りを測定した。熱風乾燥機に入
れ２００℃で１０分間加熱して測定前にポストフラック
スに浸漬し半田濡れ性試験器を用いて濡れ時間を測定し
た。耐湿（９０％ＲＨ／４０℃／９６ｈｒ）処理後の
試験片をポストフラックスに浸漬して半田濡れ性試験機
を用いて濡れ時間を測定した。この試験結果は表１に示
した。
【０００７】
【実施例】２−（４−ｔ−ブチルフェニル）トシルイミ
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容
器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容
器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
【０００８】
【実施例】２−（４−ｔ−ブチルフェニル）キシリルイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル
容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル
容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【０００９】
【実施例】２−（４−ヘキシルフェニル）ベンズイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００１０】
【実施例】２−（４−ヘキシルフェニル）トシルイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００１１】
【実施例】２−（４−ヘキシルフェニル）キシリルイミ
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容
器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容
器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
【００１２】
【実施例】２−（２，４，６，−トリメチルフェニル）
ベンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５
リットル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶
液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果
は表１に示した。
ベンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５
リットル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶
液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果
は表１に示した。
【００１３】
【実施例】２−（２，４，６，−トリメチルフェニル）
トシルイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５
リットル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶
液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果
は表１に示した。
トシルイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５
リットル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶
液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果
は表１に示した。
【００１４】
【実施例】２−（２，４，６，−トリメチルフェニル）
キシリルイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を
５リットル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した
溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結
果は表１に示した。
キシリルイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を
５リットル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した
溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結
果は表１に示した。
【００１５】
【実施例】２−（４−ブチルフェニル）ベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に
入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に
入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００１６】
【実施例】２−（４−ブチルフェニル）トシルイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に
入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に
入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００１７】
【実施例】２−（４−ブチルフェニル）キシリルイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００１８】
【実施例】２−（４−ペンチルフェニル）ベンズイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００１９】
【実施例】２−（４−ペンチルフェニル）トシルイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００２０】
【実施例】２−（４−ペンチルフェニル）キシリルミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００２１】
【実施例】２−（４−ヘキシルフェニル）ベンズイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００２２】
【実施例】２−（４−ヘキシルフェニル）トシルイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００２３】
【実施例】２−（４−ヘキシルフェニル）キシリルイミ
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容
器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容
器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
【００２４】
【実施例】２−（４−エチルフェニル）ベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に
入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に
入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００２５】
【実施例】２−（４−エチルフェニル）トシルイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に
入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に
入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００２６】
【実施例】２−（４−エチルフェニル）キシリルイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００２７】
【実施例】２−トシルベンズイミダゾールを有効成分と
する０．５％溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０
℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を
行った。この試験結果は表１に示した。
する０．５％溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０
℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を
行った。この試験結果は表１に示した。
【００２８】
【実施例】２−トシルトシルイミダゾールを有効成分と
する０．５％溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０
℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を
行った。この試験結果は表１に示した。
する０．５％溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０
℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を
行った。この試験結果は表１に示した。
【００２９】
【実施例】２−トシルキシリルイミダゾールを有効成分
とする０．５％溶液を５リットル容器に入れ、液温を４
０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理
を行った。この試験結果は表１に示した。
とする０．５％溶液を５リットル容器に入れ、液温を４
０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理
を行った。この試験結果は表１に示した。
【００３０】
【実施例】２−キシリルベンズイミダゾールを有効成分
とする０．５％溶液を５リットル溶器に入れ、液温を４
０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理
を行った。この試験結果は表１に示した。
とする０．５％溶液を５リットル溶器に入れ、液温を４
０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理
を行った。この試験結果は表１に示した。
【００３１】
【実施例】２−キシリルトシルイミダゾールを有効成分
とする０．５％溶液を５リットル容器に入れ、液温を４
０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理
を行った。この試験結果は表１に示した。
とする０．５％溶液を５リットル容器に入れ、液温を４
０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理
を行った。この試験結果は表１に示した。
【００３２】
【実施例】２−キシリルキシリルイミダゾールを有効成
分とする０．５％溶液を５リットル容器に入れ、液温を
４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処
理を行った。この試験結果は表１に示した。
分とする０．５％溶液を５リットル容器に入れ、液温を
４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処
理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００３３】
【実施例】２−（２−ビフェニル）ベンズイミダゾール
を有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に入
れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例
と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
を有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に入
れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例
と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００３４】
【実施例】２−（２−ビフェニル）トシルイミダゾール
を有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に入
れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例
と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
を有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に入
れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例
と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００３５】
【実施例】２−（２−ビフェニル）キシリルイミダゾー
ルを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に入
れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例
と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
ルを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に入
れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例
と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００３６】
【実施例】２−（４−ビフェニル）ベンズイミダゾール
を有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に入
れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
を有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に入
れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００３７】
【実施例】２−（４−ビフェニル）トシルイミダゾール
を有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に入
れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例
と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
を有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に入
れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例
と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００３８】
【実施例】２−（４−ビフェニル）キシリルイミダゾー
ルを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に入
れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例
と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
ルを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に入
れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例
と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００３９】
【実施例】２−（２−ベンジルフェニル）ベンズイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００４０】
【実施例】２−（２−ベンジルフェニル）トシルイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００４１】
【実施例】２−（２−ベンジルフェニル）キシリルイミ
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容
器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容
器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
【００４２】
【実施例】２−（２−フェネチルフェニル）ベンズイミ
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容
器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容
器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
【００４３】
【実施例】２−（２−フェネチルフェニル）トシルイミ
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容
器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容
器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
【００４４】
【実施例】２−（２−フェネチルフェニル）キシリルイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル
容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル
容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００４５】
【実施例】２−（４−エチル−４−ビフェニル）ベンズ
イミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リット
ル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
イミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リット
ル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
【００４６】
【実施例】２−（４−エチル−４−ビフェニル）トシル
イミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リット
ル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
イミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リット
ル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
【００４７】
【実施例】２−（４−エチル−４−ビフェニル）キシリ
ルイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リッ
トル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ルイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リッ
トル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００４８】
【実施例】２−（１−フェニル−２−メチルブチル）ベ
ンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リ
ットル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リ
ットル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００４９】
【実施例】２−（１−フェニル−２−メチルブチル）ト
シルイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リ
ットル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
シルイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リ
ットル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００５０】
【実施例】２−（１−フェニル−２−メチルブチル）キ
シリルイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５
リットル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶
液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果
は表１に示した。
シリルイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５
リットル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶
液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果
は表１に示した。
【００５１】
【実施例】２−（１−フェニルプロピル）ベンズイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００５２】
【実施例】２−（１−フェニルプロピル）トシルイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００５３】
【実施例】２−（１−フェニルプロピル）キシリルイミ
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容
器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容
器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
【００５４】
【実施例】２−（１−（４−イソブチルフェニル）エチ
ル）ベンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液
を５リットル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整し
た溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験
結果は表１に示した。
ル）ベンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液
を５リットル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整し
た溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験
結果は表１に示した。
【００５５】
【実施例】２−（１−（４−イソブチルフェニル）エチ
ル）トシルイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液
を５リットル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整し
た溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験
結果は表１に示した。
ル）トシルイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液
を５リットル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整し
た溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験
結果は表１に示した。
【００５６】
【実施例】２−（１−（４−イソブチルフェニル）エチ
ル）キシリルイミダゾールを有効成分とする０．５％溶
液を５リットル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整
した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試
験結果は表１に示した。
ル）キシリルイミダゾールを有効成分とする０．５％溶
液を５リットル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整
した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試
験結果は表１に示した。
【００５７】
【実施例】２−（１，１−ジフェニルメチル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル
容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル
容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００５８】
【実施例】２−（１，１−ジフェニルメチル）トシルイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル
容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル
容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００５９】
【実施例】２−（１，１−ジフェニルメチル）キシリル
イミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リット
ル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
イミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リット
ル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
【００６０】
【実施例】２−（１，１−ジフェニルエチル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル
容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル
容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００６１】
【実施例】２−（１，１−ジフェニルエチル）トシルイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル
容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル
容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００６２】
【実施例】２−（１，１−ジフェニルエチル）キシリル
イミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リット
ル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
イミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リット
ル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
【００６３】
【実施例】２−（２，２−ジフェニルエチル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル
容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル
容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００６４】
【実施例】２−（２，２−ジフェニルエチル）トシルイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル
容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル
容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００６５】
【実施例】２−（２，２−ジフェニルエチル）キシリル
イミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リット
ル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
イミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リット
ル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
【００６６】
【実施例】２−トリフェニルメチルベンズイミダゾール
を有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に入
れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例
と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
を有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に入
れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例
と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００６７】
【実施例】２−トリフェニルメチルトシルイミダゾール
を有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に入
れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例
と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
を有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に入
れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例
と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００６８】
【実施例】２−トリフェニルメチルキシリルイミダゾー
ルを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に入
れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例
と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
ルを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に入
れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施例
と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００６９】
【実施例】２−（２，２，２−トリフェニルエチル）ベ
ンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リ
ットル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リ
ットル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００７０】
【実施例】２−（２，２，２−トリフェニルエチル）ト
シルイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リ
ットル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
シルイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リ
ットル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００７１】
【実施例】２−（２，２，２−トリフェニルエチル）キ
シリルイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５
リットル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶
液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果
は表１に示した。
シリルイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５
リットル容器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶
液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果
は表１に示した。
【００７２】
【実施例】２−（４−フェニルブチル）ベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に
入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に
入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００７３】
【実施例】２−（４−フェニルブチル）トシルイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に
入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に
入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００７４】
【実施例】２−（４−フェニルブチル）キシリルイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００７５】
【実施例】２−（５−フェニルペンチル）ベンズイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００７６】
【実施例】２−（５−フェニルペンチル）トシルイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００７７】
【実施例】２−（５−フェニルペンチル）キシリルイミ
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容
器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容
器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
【００７８】
【実施例】２−（３−フェニルプロピル）ベンズイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００７９】
【実施例】２−（３−フェニルプロピル）トシルイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００８０】
【実施例】２−（３−フェニルプロピル）キシリルイミ
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容
器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容
器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００８１】
【実施例】２−（２−フェニルプロピル）ベンズイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００８２】
【実施例】２−（２−フェニルプロピル）トシルイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００８３】
【実施例】２−（２−フェニルプロピル）キシリルイミ
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容
器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容
器に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
【００８４】
【実施例】２−（１−フェニルエチル）ベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に
入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に
入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００８５】
【実施例】２−（１−フェニルエチル）トシルイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に
入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器に
入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００８６】
【実施例】２−（１−フェニルエチル）キシリルイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル容器
に入れ、液温を４０℃に加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００８７】
【発明の効果】本発明のプレフラックスを、銅又は銅合
金の表面に形成させた被膜は耐熱性に優れ、高温下に曝
された後でもクリーム半田の広がり、濡れ性が良好又リ
フロー半田の半田上がり率、濡れ性も良好という効果
で、且つ、作業環境、安全性の面からもプリント配線板
に電子部品を表面実装するのに、特に顕著な効果を発揮
しうるものである。
金の表面に形成させた被膜は耐熱性に優れ、高温下に曝
された後でもクリーム半田の広がり、濡れ性が良好又リ
フロー半田の半田上がり率、濡れ性も良好という効果
で、且つ、作業環境、安全性の面からもプリント配線板
に電子部品を表面実装するのに、特に顕著な効果を発揮
しうるものである。
【表１】
【表１】
【表１】
【表１】
【表１】
【手続補正書】
【提出日】平成４年９月２２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【書類名】 明細書
【発明の名称】 金属の表面処理方法
【特許請求の範囲】
【化１】
【化２】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、金属の防錆処理に関
するものであり、プリント配線板の銅又は銅合金の回路
部を防錆し、半田付け性を向上させる耐熱プリフラック
スとして好適なものである。又、はんだ、無電解はん
だ、ニッケル金、銀、亜鉛等の金属の防錆、コネクター
のピンホール、無電解はんだ等に潤滑性を有した封孔処
理剤として好適なものである。
するものであり、プリント配線板の銅又は銅合金の回路
部を防錆し、半田付け性を向上させる耐熱プリフラック
スとして好適なものである。又、はんだ、無電解はん
だ、ニッケル金、銀、亜鉛等の金属の防錆、コネクター
のピンホール、無電解はんだ等に潤滑性を有した封孔処
理剤として好適なものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、プリント配線板の銅又は銅合金か
らなる回路部を防錆し、半田付け性を保持する目的で使
用されているプリフラックスは、大別してプリント配線
板全体をコーティングするロジン系プリフラックスと、
選択的に銅又は銅合金と化学反応させるアルキルイミダ
ゾール系プリフラックスの２種類がある。前者は天然ロ
ジン、ロジンエステル、ロジン変成マレイン酸樹脂等
を、有機溶剤に溶解させたものをロールコターで塗布す
るか、噴霧又は浸漬によつてプリント配線板全体に塗布
し、乾燥して被膜を形成する方法で用いられる。このた
め有機溶剤の揮散によって作業環境及び安全性が著しく
損われる欠点がある。又、ロジン系プレフラックスは揮
発性溶剤を使用しているため作業時引火の危険が伴うと
いう欠点も有している。他方、アルキルイミダゾール系
プリフラックスは水溶性であり、作業環境の面でも安全
性の面でも優れているが、化学反応したアルキルイミダ
ゾール銅錯体が高温に曝されると空気中の酸素と銅の触
媒作用で変質してポストフラックスの作用を阻害して、
半田付け性を悪くするという欠点を有している。
らなる回路部を防錆し、半田付け性を保持する目的で使
用されているプリフラックスは、大別してプリント配線
板全体をコーティングするロジン系プリフラックスと、
選択的に銅又は銅合金と化学反応させるアルキルイミダ
ゾール系プリフラックスの２種類がある。前者は天然ロ
ジン、ロジンエステル、ロジン変成マレイン酸樹脂等
を、有機溶剤に溶解させたものをロールコターで塗布す
るか、噴霧又は浸漬によつてプリント配線板全体に塗布
し、乾燥して被膜を形成する方法で用いられる。このた
め有機溶剤の揮散によって作業環境及び安全性が著しく
損われる欠点がある。又、ロジン系プレフラックスは揮
発性溶剤を使用しているため作業時引火の危険が伴うと
いう欠点も有している。他方、アルキルイミダゾール系
プリフラックスは水溶性であり、作業環境の面でも安全
性の面でも優れているが、化学反応したアルキルイミダ
ゾール銅錯体が高温に曝されると空気中の酸素と銅の触
媒作用で変質してポストフラックスの作用を阻害して、
半田付け性を悪くするという欠点を有している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】近年プリント配線板に
電子部品を半田付けする方法として表面実装法が多く採
用されている。この表面実装法、電子部品の仮止めクリ
ーム半田のリフロー等、プリント配線板が高温に曝され
る機会が多くなリ、プリント配線板の半田付け性を保持
するために用いられるプリフラックスの耐熱性、即ちプ
リント配線板が高温に曝された後での半田付け性が優れ
ていることがプリフラックスの性能に要求されるように
なった。又、大気汚染等に問題を有する揮発性溶剤を使
用せず、且つ高温に曝された後でも半田付け性の優れた
プリフラックスの開発が切望されている。
電子部品を半田付けする方法として表面実装法が多く採
用されている。この表面実装法、電子部品の仮止めクリ
ーム半田のリフロー等、プリント配線板が高温に曝され
る機会が多くなリ、プリント配線板の半田付け性を保持
するために用いられるプリフラックスの耐熱性、即ちプ
リント配線板が高温に曝された後での半田付け性が優れ
ていることがプリフラックスの性能に要求されるように
なった。又、大気汚染等に問題を有する揮発性溶剤を使
用せず、且つ高温に曝された後でも半田付け性の優れた
プリフラックスの開発が切望されている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、このよう
な事情に鑑み、揮発性溶剤を使用せず且つ高温に曝され
た後でも半田付け性の良いプリフラックスに関して鋭意
検討を重ねた結果、酢酸、ヨード酢酸、ブロモ酢酸、パ
ラニトロ安息香酸、パラトルエンスルホン酸、ピクリン
酸、蓚酸、蟻酸、コハク酸、亜りん酸、マレイン酸、ア
クリル酸、フマール酸、酒石酸、アジピン酸、乳酸、オ
レイン酸等の有機酸、塩酸、硫酸、燐酸等の無機酸、又
はリチウム、ベリリウム、カリウム、マグネシウム、酢
酸亜鉛、酢酸鉛、水酸化亜鉛、水酸化鉛、臭化亜鉛、リ
ン酸亜鉛、酸化亜鉛、塩化亜鉛、塩化第一鉄、塩化第二
鉄、臭化第一銅、臭化第二銅、よう化第一銅、蟻酸銅、
塩化ニッケル、塩化第一銅、塩化第二銅、酸化第一銅、
酸化第二銅、水酸化銅、リン酸銅、炭酸銅、酢酸銅、硫
酸銅等の金属化合物を含む溶液、又はメタノール、エタ
ノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、アセト
ン等の水溶性溶媒、のいずれかの群から選ばれた少なく
とも一つの液と、有効成分として（化１）、（化２）で
表わされる化合物を１種類又は２種類以上を混合した溶
液を金属表面処理剤として用いる場合には、上述した従
来の問題点を解決し所期の目的を達成出来ることを見出
し、本発明を完成するに至ったものである。（化１）、
（化２）で表わされる化合物を可溶化あるいは乳化させ
るために用いられる上記した有機酸等は、有機酸、有機
酸の塩、あるいはアルコール等の水溶性溶媒を夫々単独
に用いることができる他、任意の割合で混合して使用す
ることも可能である。例えば上記水溶性溶媒は単独で用
いられる他有機酸等と併用することもでき、特に有機酸
等単独では、（化１）、（化２）で表される化合物ある
いはその誘導体の溶解が困難となる場合には、水溶性溶
媒を含有させることが好ましく、この場合の含有率は
０．０１〜６０％とすることが適当である場合が多い。
上記各溶媒により溶解して得られた溶液は、上記有効成
分を０・０１〜１０％、好ましくは０・５〜５％含有し
た可溶化溶液あるいは、乳化溶液に浸漬処理する方法が
一般的であり、浸漬は０〜１００℃の温度範囲で浸漬時
間は数秒〜数十分の処理が適当である。又化成被膜形成
後、錯体形成処理として赤外線・近赤外線・遠赤外線
・紫外線照射処理を０〜３００℃の温度範囲で、処理時
間数秒〜数十分の処理が適当である。オゾンＯ３に数
秒〜数十分の暴露処理が適当である。過酸化水素水１
〜２０％の濃度範囲で数秒〜数十分の浸漬、噴霧の薬液
処理が適当である。〜の処理を行なうことにより耐
熱性に優れた化成被膜が出来る。本発明の金属表面処理
剤の有効成分としては、（化１）、（化２）が好適なも
のとして例示される。本発明の表面処理剤を金属表面又
は、プリント配線板の表面に塗布するには、浸漬、噴霧
による方法を用いる。
な事情に鑑み、揮発性溶剤を使用せず且つ高温に曝され
た後でも半田付け性の良いプリフラックスに関して鋭意
検討を重ねた結果、酢酸、ヨード酢酸、ブロモ酢酸、パ
ラニトロ安息香酸、パラトルエンスルホン酸、ピクリン
酸、蓚酸、蟻酸、コハク酸、亜りん酸、マレイン酸、ア
クリル酸、フマール酸、酒石酸、アジピン酸、乳酸、オ
レイン酸等の有機酸、塩酸、硫酸、燐酸等の無機酸、又
はリチウム、ベリリウム、カリウム、マグネシウム、酢
酸亜鉛、酢酸鉛、水酸化亜鉛、水酸化鉛、臭化亜鉛、リ
ン酸亜鉛、酸化亜鉛、塩化亜鉛、塩化第一鉄、塩化第二
鉄、臭化第一銅、臭化第二銅、よう化第一銅、蟻酸銅、
塩化ニッケル、塩化第一銅、塩化第二銅、酸化第一銅、
酸化第二銅、水酸化銅、リン酸銅、炭酸銅、酢酸銅、硫
酸銅等の金属化合物を含む溶液、又はメタノール、エタ
ノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、アセト
ン等の水溶性溶媒、のいずれかの群から選ばれた少なく
とも一つの液と、有効成分として（化１）、（化２）で
表わされる化合物を１種類又は２種類以上を混合した溶
液を金属表面処理剤として用いる場合には、上述した従
来の問題点を解決し所期の目的を達成出来ることを見出
し、本発明を完成するに至ったものである。（化１）、
（化２）で表わされる化合物を可溶化あるいは乳化させ
るために用いられる上記した有機酸等は、有機酸、有機
酸の塩、あるいはアルコール等の水溶性溶媒を夫々単独
に用いることができる他、任意の割合で混合して使用す
ることも可能である。例えば上記水溶性溶媒は単独で用
いられる他有機酸等と併用することもでき、特に有機酸
等単独では、（化１）、（化２）で表される化合物ある
いはその誘導体の溶解が困難となる場合には、水溶性溶
媒を含有させることが好ましく、この場合の含有率は
０．０１〜６０％とすることが適当である場合が多い。
上記各溶媒により溶解して得られた溶液は、上記有効成
分を０・０１〜１０％、好ましくは０・５〜５％含有し
た可溶化溶液あるいは、乳化溶液に浸漬処理する方法が
一般的であり、浸漬は０〜１００℃の温度範囲で浸漬時
間は数秒〜数十分の処理が適当である。又化成被膜形成
後、錯体形成処理として赤外線・近赤外線・遠赤外線
・紫外線照射処理を０〜３００℃の温度範囲で、処理時
間数秒〜数十分の処理が適当である。オゾンＯ３に数
秒〜数十分の暴露処理が適当である。過酸化水素水１
〜２０％の濃度範囲で数秒〜数十分の浸漬、噴霧の薬液
処理が適当である。〜の処理を行なうことにより耐
熱性に優れた化成被膜が出来る。本発明の金属表面処理
剤の有効成分としては、（化１）、（化２）が好適なも
のとして例示される。本発明の表面処理剤を金属表面又
は、プリント配線板の表面に塗布するには、浸漬、噴霧
による方法を用いる。
【０００５】
【作用】上記したプリフラックスの処理方法によれば、
防錆、耐熱性に優れた化成被膜ができクリーム半田の広
がり性、濡れ性及びリフロー後の半田上がり性、濡れ性
が良好で、且つ作業環境、安全性の面からも優れたプリ
ント配線板の製造ができる。
防錆、耐熱性に優れた化成被膜ができクリーム半田の広
がり性、濡れ性及びリフロー後の半田上がり性、濡れ性
が良好で、且つ作業環境、安全性の面からも優れたプリ
ント配線板の製造ができる。
【０００６】
【実施例】２−（４−ｔ−ブチルフェニル）ベンズイミ
ダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含
む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱
調整した。他方、１ｃｍ×５ｃｍ×０．３ｍｍの銅板及
び２０ｃｍ×２４ｃｍ×１．６ｍｍのスルーホール基板
を脱脂、水洗、ソフトエッチング、水洗、酸洗、水洗し
表面を洗浄した試料片を準備し、上記２−（４−ｔ−ブ
チルフェニル）ベンズイミダゾールを有効成分とする１
％溶液に６０秒間浸漬した。その後水洗し次いで熱風乾
燥機に入れ、１２０℃で５分加熱した後、熱風乾燥機
に入れ２００℃で１０分間加熱して測定前にポストフラ
ックスを刷毛塗りしてスルーホールの半田上りを測定し
た。熱風乾燥機に入れ２００℃で１０分間加熱して測
定前にポストフラックスに浸漬し半田濡れ性試験器を用
いて濡れ時間を測定した。耐湿（９０％ＲＨ／４０℃
／９６ｈｒ）処理後の試験片をポストフラックスに浸漬
して半田濡れ性試験機を用いて濡れ時間を測定した。こ
の試験結果は表１に示した。
ダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含
む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱
調整した。他方、１ｃｍ×５ｃｍ×０．３ｍｍの銅板及
び２０ｃｍ×２４ｃｍ×１．６ｍｍのスルーホール基板
を脱脂、水洗、ソフトエッチング、水洗、酸洗、水洗し
表面を洗浄した試料片を準備し、上記２−（４−ｔ−ブ
チルフェニル）ベンズイミダゾールを有効成分とする１
％溶液に６０秒間浸漬した。その後水洗し次いで熱風乾
燥機に入れ、１２０℃で５分加熱した後、熱風乾燥機
に入れ２００℃で１０分間加熱して測定前にポストフラ
ックスを刷毛塗りしてスルーホールの半田上りを測定し
た。熱風乾燥機に入れ２００℃で１０分間加熱して測
定前にポストフラックスに浸漬し半田濡れ性試験器を用
いて濡れ時間を測定した。耐湿（９０％ＲＨ／４０℃
／９６ｈｒ）処理後の試験片をポストフラックスに浸漬
して半田濡れ性試験機を用いて濡れ時間を測定した。こ
の試験結果は表１に示した。
【表１】
【０００７】
【実施例】２−（４−ｔ−ブチルフェニル）メチルベン
ズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二
銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃ
に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行
った。この試験結果は表２に示した。
ズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二
銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃ
に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行
った。この試験結果は表２に示した。
【表２】
【０００８】
【実施例】２−（４−ｔ−ブチルフェニル）ジメチルベ
ンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第
二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°
に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行
った。この試験結果は表３に示した。
ンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第
二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°
に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行
った。この試験結果は表３に示した。
【表３】
【０００９】
【実施例】２−（４−ヘキシルフェニル）ベンズイミダ
ゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む
溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表４に示した。
ゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む
溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表４に示した。
【表４】
【００１０】
【実施例】２−（４−ヘキシルフェニル）メチルベンズ
イミダゾール０．５％、蟻酸、アア、塩化第二銅を含む
溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表５に示した。
イミダゾール０．５％、蟻酸、アア、塩化第二銅を含む
溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表５に示した。
【表５】
【００１１】
【実施例】２−（４−ヘキシルフェニル）ジメチルベン
ズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二
銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃ
に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行
った。この試験結果は表６に示した。
ズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二
銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃ
に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行
った。この試験結果は表６に示した。
【表６】
【００１２】
【実施例】２−（２，４，６，−トリメチルフェニル）
ベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化
第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０
°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理
を行った。この試験結果は表７に示した。
ベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化
第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０
°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理
を行った。この試験結果は表７に示した。
【表７】
【００１３】
【実施例】２−（２，４，６，−トリメチルフェニル）
メチルベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニ
ア、塩化第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液
温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同
様の処理を行った。この試験結果は表８に示した。
メチルベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニ
ア、塩化第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液
温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同
様の処理を行った。この試験結果は表８に示した。
【表８】
【００１４】
【実施例】２−（２，４，６，−トリメチルフェニル）
ジメチルベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニ
ア、塩化第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液
温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同
様の処理を行った。この試験結果は表９に示した。
ジメチルベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニ
ア、塩化第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液
温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同
様の処理を行った。この試験結果は表９に示した。
【表９】
【００１５】
【実施例】２−（４−ブチルフェニル）ベンズイミダゾ
ール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶
液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調
整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この
試験結果は表１０に示した。
ール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶
液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調
整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この
試験結果は表１０に示した。
【表１０】
【００１６】
【実施例】２−（４−ブチルフェニル）メチルベンズイ
ミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を
含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加
熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表１１に示した。
ミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を
含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加
熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表１１に示した。
【表１１】
【００１７】
【実施例】２−（４−ブチルフェニル）ジメチルベンズ
イミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表１２に示した。
イミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表１２に示した。
【表１２】
【００１８】
【実施例】２−（４−ペンチルフェニル）ベンズイミダ
ゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む
溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表１３に示した。
ゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む
溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表１３に示した。
【表１３】
【００１９】
【実施例】２−（４−ペンチルフェニル）メチルベンズ
イミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表１４に示した。
イミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表１４に示した。
【表１４】
【００２０】
【実施例】２−（４−ペンチルフェニル）ジメチルベン
ズミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表１５に示した。
ズミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表１５に示した。
【表１５】
【００２１】
【実施例】２−（４−ヘキシルフェニル）ベンズイミダ
ゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む
溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表１６に示した。
ゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む
溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表１６に示した。
【表１６】
【００２２】
【実施例】２−（４−ヘキシルフェニル）メチルベンズ
イミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表１７に示した。
イミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表１７に示した。
【表１７】
【００２３】
【実施例】２−（４−ヘキシルフェニル）ジメチルベン
ズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二
銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃ
に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行
った。この試験結果は表１８に示した。
ズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二
銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃ
に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行
った。この試験結果は表１８に示した。
【表１８】
【００２４】
【実施例】２−（４−エチルフェニル）ベンズイミダゾ
ール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶
液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調
整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この
試験結果は表１９に示した。
ール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶
液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調
整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この
試験結果は表１９に示した。
【表１９】
【００２５】
【実施例】２−（４−エチルフェニル）メチルベンズイ
ミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を
含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加
熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表２０に示した。
ミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を
含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加
熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表２０に示した。
【表２０】
【００２６】
【実施例】２−（４−エチルフェニル）ジメチルベンズ
イミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表２１に示した。
イミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表２１に示した。
【表２１】
【００２７】
【実施例】２−トリルベンズイミダゾール０．５％、蟻
酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶液を５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表２２
に示した。
酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶液を５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表２２
に示した。
【表２２】
【００２８】
【実施例】２−トリルメチルベンズイミダゾール０．５
％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶液を５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表２３に示した。
％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶液を５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表２３に示した。
【表２３】
【００２９】
【実施例】２−トリルジメチルベンズイミダゾール０．
５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶液を５リ
ットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶
液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果
は表２４に示した。
５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶液を５リ
ットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶
液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果
は表２４に示した。
【表２４】
【００３０】
【実施例】２−キシリルベンズイミダゾール０．５％、
蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶液を５リットル
容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表２
５に示した。
蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶液を５リットル
容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表２
５に示した。
【表２５】
【００３１】
【実施例】２−キシリルメチルベンズイミダゾール０．
５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶液を５リ
ットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶
液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果
は表２６に示した。
５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶液を５リ
ットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶
液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果
は表２６に示した。
【表２６】
【００３２】
【実施例】２−キシリルジメチルベンズイミダゾール
０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶液を
５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整し
た溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験
結果は表２７に示した。
０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶液を
５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整し
た溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験
結果は表２７に示した。
【表２７】
【００３３】
【実施例】２−（２−ビフェニル）ベンズイミダゾール
０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶液を
５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整し
た溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験
結果は表２８に示した。
０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶液を
５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整し
た溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験
結果は表２８に示した。
【表２８】
【００３４】
【実施例】２−（２−ビフェニル）メチルベンズイミダ
ゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む
溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表２９に示した。
ゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む
溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表２９に示した。
【表２９】
【００３５】
【実施例】２−（２−ビフェニル）ジメチルベンズイミ
ダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含
む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱
し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。
この試験結果は表３０に示した。
ダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含
む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱
し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。
この試験結果は表３０に示した。
【表３０】
【００３６】
【実施例】２−（４−ビフェニル）ベンズイミダゾール
０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶液を
５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整し
溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結
果は表３１に示した。
０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶液を
５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整し
溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結
果は表３１に示した。
【表３１】
【００３７】
【実施例】２−（４−ビフェニル）メチルベンズイミダ
ゾール０．５弊、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む
溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表３２に示した。
ゾール０．５弊、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む
溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表３２に示した。
【表３２】
【００３８】
【実施例】２−（４−ビフェニル）ジメチルベンズイミ
ダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含
む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱
し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。
この試験結果は表３３に示した。
ダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含
む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱
し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。
この試験結果は表３３に示した。
【表３３】
【００３９】
【実施例】２−（２−ベンジルフェニル）ベンズイミダ
ゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む
溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表３４に示した。
ゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む
溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表３４に示した。
【表３４】
【００４０】
【実施例】２−（２−ベンジルフェニル）メチルベンズ
イミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表３５に示した。
イミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表３５に示した。
【表３５】
【００４１】
【実施例】２−（２−ベンジルフェニル）ジメチルベン
ズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二
銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃ
に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行
った。この試験結果は表３６に示した。
ズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二
銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃ
に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行
った。この試験結果は表３６に示した。
【表３６】
【００４２】
【実施例】２−（２−フェネチルフェニル）ベンズイミ
ダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含
む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱
調整した溶液に、前記実施例と回様の処理を行った。こ
の試験結果は表３７に示した。
ダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含
む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱
調整した溶液に、前記実施例と回様の処理を行った。こ
の試験結果は表３７に示した。
【表３７】
【００４３】
【実施例】２−（２−フェネチルフェニル）メチルベン
ズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二
銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃ
に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行
った。この試験結果は表３８に示した。
ズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二
銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃ
に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行
った。この試験結果は表３８に示した。
【表３８】
【００４４】
【実施例】２−（２−フェネチルフェニル）ジメチルベ
ンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第
二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜
Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を
行った。この試験結果は表３９に示した。
ンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第
二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜
Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を
行った。この試験結果は表３９に示した。
【表３９】
【００４５】
【実施例】２−（４−エチル−４−ビフェニル）ベンズ
イミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表４０に示した。
イミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表４０に示した。
【表４０】
【００４６】
【実施例】２−（４−エチルー４−ビフェニル）メチル
ベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化
第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０
゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理
を行った。この試験結果は表４１に示した。
ベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化
第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０
゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理
を行った。この試験結果は表４１に示した。
【表４１】
【００４７】
【実施例】２−（４−エチルー４−ビフェニル）ジメチ
ルベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩
化第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４
０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処
理を行った。この試験結果は表４２に示した。
ルベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩
化第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４
０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処
理を行った。この試験結果は表４２に示した。
【表４２】
【００４８】
【実施例】２−（１−フェニル−２−メチルブチル）ベ
ンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第
二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°
Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を
行った。この試験結果は表４３に示した。
ンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第
二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°
Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を
行った。この試験結果は表４３に示した。
【表４３】
【００４９】
【実施例】２−（１−フェニル−２−メチルブチル）メ
チルベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、
塩化第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を
４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の
処理を行った。この試験結果は表４４に示した。
チルベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、
塩化第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を
４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の
処理を行った。この試験結果は表４４に示した。
【表４４】
【００５０】
【実施例】２−（１−フェニル−２−メチルブチル）ジ
メチルベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニ
ア、塩化第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液
温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同
様の処理を行った。この試験結果は表４５に示した。
メチルベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニ
ア、塩化第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液
温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同
様の処理を行った。この試験結果は表４５に示した。
【表４５】
【００５１】
【実施例】２−（１−フェニルプロピル）ベンズイミダ
ゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む
溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表４６に示した。
ゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む
溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表４６に示した。
【表４６】
【００５２】
【実施例】２−（１−フェニルプロピル）メチルベンズ
イミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表４７に示した。
イミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表４７に示した。
【表４７】
【００５３】
【実施例】２−（１−フェニルプロピル）ジメチルベン
ズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二
銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃ
に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行
った。この試験結果は表４８に示した。
ズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二
銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃ
に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行
った。この試験結果は表４８に示した。
【表４８】
【００５４】
【実施例】２−［１−（４−イソブチルフェニル）エチ
ル］ベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、
塩化第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を
４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の
処理を行った。この試験結果は表４９に示した。
ル］ベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、
塩化第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を
４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の
処理を行った。この試験結果は表４９に示した。
【表４９】
【００５５】
【実施例】２−［１−（４−イソブチルフェニル）エチ
ル］メチルベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモ
ニア、塩化第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、
液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と
同様の処理を行った。この試験結果は表５０に示した。
ル］メチルベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモ
ニア、塩化第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、
液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と
同様の処理を行った。この試験結果は表５０に示した。
【表５０】
【００５６】
【実施例】２−［１−（４−イソブチルフェニル）エチ
ル］ジメチルベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アン
モニア、塩化第二銅を含む溶液を５リットル容器に入
れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表５１に示し
た。
ル］ジメチルベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アン
モニア、塩化第二銅を含む溶液を５リットル容器に入
れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表５１に示し
た。
【表５１】
【００５７】
【実施例】２−（１，１−ジフェニルメチル）ベンズイ
ミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を
含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加
熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表５２に示した。
ミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を
含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加
熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表５２に示した。
【表５２】
【００５８】
【実施例】２−（１，１−ジフェニルメチル）メチルベ
ンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第
二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°
Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を
行った。この試験結果は表５３に示した。
ンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第
二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°
Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を
行った。この試験結果は表５３に示した。
【表５３】
【００５９】
【実施例】２−（１，１−ジフェニルメチル）ジメチル
ベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化
第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０
°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理
を行った。この試験結果は表５４に示した。
ベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化
第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０
°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理
を行った。この試験結果は表５４に示した。
【表５４】
【００６０】
【実施例】２−（１，１−ジフェニルエチル）ベンズイ
ミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を
含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加
熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表５５に示した。
ミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を
含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加
熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表５５に示した。
【表５５】
【００６１】
【実施例】２−（１，１−ジフェニルエチル）メチルベ
ンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第
二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°
Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を
行った。この試験結果は表５６に示した。
ンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第
二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°
Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を
行った。この試験結果は表５６に示した。
【表５６】
【００６２】
【実施例】２−（１，１−ジフェニルエチル）ジメチル
ベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化
第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０
°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理
を行った。この試験結果は表５７に示した。
ベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化
第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０
°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理
を行った。この試験結果は表５７に示した。
【表５７】
【００６３】
【実施例】２−（２，２−ジフェニルエチル）ベンズイ
ミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を
含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加
熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表５８に示した。
ミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を
含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加
熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表５８に示した。
【表５８】
【００６４】
【実施例】２−（２，２−ジフェニルエチル）メチルベ
ンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第
二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°
Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を
行った。この試験結果は表５９に示した。
ンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第
二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°
Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を
行った。この試験結果は表５９に示した。
【表５９】
【００６５】
【実施例】２−（２，２−ジフェニルエチル）ジメチル
ベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化
第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０
°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理
を行った。この試験結果は表６０に示した。
ベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化
第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０
°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理
を行った。この試験結果は表６０に示した。
【表６０】
【００６６】
【実施例】２−トリフェニルメチルベンズイミダゾール
０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶液を
５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整し
た溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験
結果は表６１に示した。
０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶液を
５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整し
た溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験
結果は表６１に示した。
【表６１】
【００６７】
【実施例】２−トリフェニルメチルメチルベンズイミダ
ゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む
溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表６２に示した。
ゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む
溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表６２に示した。
【表６２】
【００６８】
【実施例】２−トリフェニルメチルジメチルベンズイミ
ダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含
む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱
し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。
この試験結果は表６３に示した。
ダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含
む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱
し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。
この試験結果は表６３に示した。
【表６３】
【００６９】
【実施例】２−（２，２，２−トリフェニルエチル）ベ
ンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第
二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°
Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を
行った。この試験結果は表６４に示した。
ンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第
二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°
Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を
行った。この試験結果は表６４に示した。
【表６４】
【００７０】
【実施例】２−（２，２，２−トリフェニルエチル）メ
チルベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、
塩化第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を
４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の
処理を行った。この試験結果は表６５に示した。
チルベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、
塩化第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を
４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の
処理を行った。この試験結果は表６５に示した。
【表６５】
【００７１】
【実施例】２−（２，２，２−トリフェニルエチル）ジ
メチルベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニ
ア、塩化第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液
温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同
様の処理を行った。この試験結果は表６６に示した。
メチルベンズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニ
ア、塩化第二銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液
温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同
様の処理を行った。この試験結果は表６６に示した。
【表６６】
【００７２】
【実施例】２−（４−フェニルブチル）ベンズイミダゾ
ール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶
液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調
整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この
試験結果は表６７に示した。
ール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶
液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調
整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この
試験結果は表６７に示した。
【表６７】
【００７３】
【実施例】２−（４−フェニルブチル）メチルベンズイ
ミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を
含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加
熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表６８に示した。
ミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を
含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加
熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表６８に示した。
【表６８】
【００７４】
【実施例】２−（４−フェニルブチル）ジメチルベンズ
イミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表６９に示した。
イミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表６９に示した。
【表６９】
【００７５】
【実施例】２−（５−フェニルペンチル）ベンズイミダ
ゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む
溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表７０に示した。
ゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む
溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表７０に示した。
【表７０】
【００７６】
【実施例】２−（５−フェニルペンチル）メチルベンズ
イミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表７１に示した。
イミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表７１に示した。
【表７１】
【００７７】
【実施例】２−（５−フェニルペンチル）ジメチルベン
ズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二
銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃ
に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行
った。この試験結果は表７２に示した。
ズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二
銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃ
に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行
った。この試験結果は表７２に示した。
【表７２】
【００７８】
【実施例】２−（３−フェニルプロピル）ベンズイミダ
ゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む
溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表７３に示した。
ゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む
溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表７３に示した。
【表７３】
【００７９】
【実施例】２−（３−フェニルプロピル）メチルベンズ
イミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表７４に示した。
イミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表７４に示した。
【表７４】
【００８０】
【実施例】２−（３−フェニルプロピル）ジメチルベン
ズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二
銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃ
に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行
った。この試験結果は表７５に示した。
ズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二
銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃ
に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行
った。この試験結果は表７５に示した。
【表７５】
【００８１】
【実施例】２−（２−フェニルプロピル）ベンズイミダ
ゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む
溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表７６に示した。
ゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む
溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表７６に示した。
【表７６】
【００８２】
【実施例】２−（２−フェニルプロピル）メチルベンズ
イミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表７７に示した
イミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表７７に示した
【表７７】
【００８３】
【実施例】２−（２−フェニルプロピル）ジメチルベン
ズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二
銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃ
に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行
った。この試験結果は表７８に示した。
ズイミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二
銅を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃ
に加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行
った。この試験結果は表７８に示した。
【表７８】
【００８４】
【実施例】２−（１−フェニルエチル）ベンズイミダゾ
ール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶
液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調
整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この
試験結果は表７９に示した。
ール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶
液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調
整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この
試験結果は表７９に示した。
【表７９】
【００８５】
【実施例】２−（１−フェニルエチル）メチルベンズイ
ミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を
含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加
熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表８０に示した。
ミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を
含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加
熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表８０に示した。
【表８０】
【００８６】
【実施例】２−（１−フェニルエチル）ジメチルベンズ
イミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表８１に示した。
イミダゾール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅
を含む溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに
加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行っ
た。この試験結果は表８１に示した。
【表８１】
【００８７】
【発明の効果】本発明のプリフラックスを、金属の表面
に形成させた被膜は防錆、耐熱性に優れ、高温下に曝さ
れた後でもクリーム半田の広がり性、濡れ性が良好又リ
フロー半田の半田上がり性、濡れ性も良好という効果
で、且つ、作業環境、安全性の面からもプリント配線板
に電子部品を表面実装するのに、特に顕著な効果を発揮
しうるものである。
に形成させた被膜は防錆、耐熱性に優れ、高温下に曝さ
れた後でもクリーム半田の広がり性、濡れ性が良好又リ
フロー半田の半田上がり性、濡れ性も良好という効果
で、且つ、作業環境、安全性の面からもプリント配線板
に電子部品を表面実装するのに、特に顕著な効果を発揮
しうるものである。
Claims (6)
- 【請求項１】 （化１）〜（化２）で表される化合物又
はその誘導体の塩を含有するプレフラックス溶液で表面
処理することを特徴とする金属の表面処理方法。 【化１】 【化２】 - 【請求項２】 （化１）〜（化２）で表される化合物及
び有機酸、金属化合物を含むプレフラックス溶液で表面
処理することを特徴とする金属の表面処理方法。 - 【請求項３】 （化１）〜（化２）で表される化合物又
はその誘導体の塩を含有するプレフラックス溶液で表面
処理後、酸化処理を行なうことを特徴とする金属の処理
方法。 - 【請求項４】 （化１）〜（化２）で表される化合物又
はその誘導体の塩を含有するプレフラックス溶液で表面
処理後、空気中又は酸素雰囲気中、窒素雰囲気中で加熱
するリフロー処理を行うことを特徴とするプリント配線
板の製造方法。 - 【請求項５】 （化１）〜（化２）で表される化合物又
はその誘導体の塩を含有するプレフラックス溶液で表面
処理後、赤外線リフロー、近赤外線リフロー、遠赤外線
リフロー処理を行うことを特徴とするプリント配線板の
製造方法。 - 【請求項６】 （化１）〜（化２）で表される化合物又
はその誘導体の塩を含有するプレフラックス溶液で表面
処理後、ベーパーリフロー処理を行うことを特徴とする
プリント配線板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35734991A JPH05156475A (ja) | 1991-12-02 | 1991-12-02 | 金属の表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35734991A JPH05156475A (ja) | 1991-12-02 | 1991-12-02 | 金属の表面処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05156475A true JPH05156475A (ja) | 1993-06-22 |
Family
ID=18453677
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35734991A Pending JPH05156475A (ja) | 1991-12-02 | 1991-12-02 | 金属の表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05156475A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0643154A2 (en) * | 1993-08-11 | 1995-03-15 | MEC CO., Ltd. | Composition for treating copper and copper alloy surfaces and method for the surface treatment |
| WO2005121100A1 (en) * | 2003-06-16 | 2005-12-22 | Gene Logic Inc. | Melanocortin-4 receptor binding compounds and methods of use thereof |
-
1991
- 1991-12-02 JP JP35734991A patent/JPH05156475A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0643154A2 (en) * | 1993-08-11 | 1995-03-15 | MEC CO., Ltd. | Composition for treating copper and copper alloy surfaces and method for the surface treatment |
| EP0643154A3 (en) * | 1993-08-11 | 1995-04-26 | Mec Co Ltd | Composition and method for the treatment of copper or copper alloy surfaces. |
| EP0818562A1 (en) * | 1993-08-11 | 1998-01-14 | MEC CO., Ltd. | Composition for treating copper and copper alloy surfaces and method for the surface treatment |
| US7375125B2 (en) | 1999-08-04 | 2008-05-20 | Ore Pharmaceuticals, Inc. | Melanocortin-4 receptor binding compounds and methods of use thereof |
| WO2005121100A1 (en) * | 2003-06-16 | 2005-12-22 | Gene Logic Inc. | Melanocortin-4 receptor binding compounds and methods of use thereof |
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