JPH05230674A - 金属の表面処理方法 - Google Patents
金属の表面処理方法Info
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- JPH05230674A JPH05230674A JP8510692A JP8510692A JPH05230674A JP H05230674 A JPH05230674 A JP H05230674A JP 8510692 A JP8510692 A JP 8510692A JP 8510692 A JP8510692 A JP 8510692A JP H05230674 A JPH05230674 A JP H05230674A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F11/00—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent
- C23F11/08—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids
- C23F11/10—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids using organic inhibitors
- C23F11/14—Nitrogen-containing compounds
- C23F11/149—Heterocyclic compounds containing nitrogen as hetero atom
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Non-Metallic Protective Coatings For Printed Circuits (AREA)
- Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 プリント配線板の金属の露出部を防錆し、低
融点クリーム半田の濡れ性、拡がり性、及びリフロー後
の半田付け性を向上させる耐熱プリフラックスの処理方
法を提供し、プリント配線板上に電子部品を表面実装す
るリフロー半田付け性を向上させ、プリント配線板の実
装密度を向上させる。 【構成】 下記の各式で表される化合物及び有機酸、無
機酸、カルボン酸、金属化合物等を含有する溶液で処理
することによりプリント配線板の金属表面に化成被膜を
形成した。 （但し、式中Ｒはアルキル基であって直鎖でなくとも良
い、Ｒ１はフェニル基又はアルキルフェニル基、ｎは０
〜３、ｍは０〜３。） （但し、式中Ｒはアルキル基、フェニル基、アルキルフ
ェニル基、フェニルアルキル基、ｎは０〜３、ｍは０〜
３。） （但し、式中Ｒはアルキル基、ｎは０〜３、ｍは０〜
７、ｏは０〜４、ｐは０〜４。）
融点クリーム半田の濡れ性、拡がり性、及びリフロー後
の半田付け性を向上させる耐熱プリフラックスの処理方
法を提供し、プリント配線板上に電子部品を表面実装す
るリフロー半田付け性を向上させ、プリント配線板の実
装密度を向上させる。 【構成】 下記の各式で表される化合物及び有機酸、無
機酸、カルボン酸、金属化合物等を含有する溶液で処理
することによりプリント配線板の金属表面に化成被膜を
形成した。 （但し、式中Ｒはアルキル基であって直鎖でなくとも良
い、Ｒ１はフェニル基又はアルキルフェニル基、ｎは０
〜３、ｍは０〜３。） （但し、式中Ｒはアルキル基、フェニル基、アルキルフ
ェニル基、フェニルアルキル基、ｎは０〜３、ｍは０〜
３。） （但し、式中Ｒはアルキル基、ｎは０〜３、ｍは０〜
７、ｏは０〜４、ｐは０〜４。）
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、金属の表面処理に関
するものであり、特にプリント配線板の銅又は銅合金の
回路部を防錆し、低融点クリーム半田の濡れ性、拡がり
性、半田付け性を向上させる耐熱プリフラックスとして
好適なものである。
するものであり、特にプリント配線板の銅又は銅合金の
回路部を防錆し、低融点クリーム半田の濡れ性、拡がり
性、半田付け性を向上させる耐熱プリフラックスとして
好適なものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、プリント配線板の銅又は銅合金か
らなる回路部を防錆し、半田付け性を保持する目的で使
用されているプリフラックスは、大別してプリント配線
板全体をコーテイングするロジン系プリフラックスと、
選択的に銅又は銅合金と化学反応させるアルキルイミダ
ゾール系プリフラックスの２種類がある。前者は天然ロ
ジン、ロジンエステル、ロジン変成マレイン酸樹脂等
を、有機溶剤に溶解させたものをロールコターで塗布す
るか、噴霧又は浸漬によつてプリント配線板全体に塗布
し、乾燥して被膜を形成する方法で用いられる。このた
め有機溶剤の揮散によって作業環境及び安全性が著しく
損われる欠点がある。又、ロジン系プレフラックスは揮
発性溶剤を使用しているため作業時引火の危険が伴うと
いう欠点も有している。他方、アルキルイミダゾール系
プリフラックスは水溶性であり、作業環境の面でも安全
性の面でも優れているが、化学反応したアルキルイミダ
ゾール銅錯体が高温に曝されると空気中の酸素と銅の触
媒作用で変質してポストフラックスの作用を阻害して、
半田付け性を悪くするという欠点を有している。
らなる回路部を防錆し、半田付け性を保持する目的で使
用されているプリフラックスは、大別してプリント配線
板全体をコーテイングするロジン系プリフラックスと、
選択的に銅又は銅合金と化学反応させるアルキルイミダ
ゾール系プリフラックスの２種類がある。前者は天然ロ
ジン、ロジンエステル、ロジン変成マレイン酸樹脂等
を、有機溶剤に溶解させたものをロールコターで塗布す
るか、噴霧又は浸漬によつてプリント配線板全体に塗布
し、乾燥して被膜を形成する方法で用いられる。このた
め有機溶剤の揮散によって作業環境及び安全性が著しく
損われる欠点がある。又、ロジン系プレフラックスは揮
発性溶剤を使用しているため作業時引火の危険が伴うと
いう欠点も有している。他方、アルキルイミダゾール系
プリフラックスは水溶性であり、作業環境の面でも安全
性の面でも優れているが、化学反応したアルキルイミダ
ゾール銅錯体が高温に曝されると空気中の酸素と銅の触
媒作用で変質してポストフラックスの作用を阻害して、
半田付け性を悪くするという欠点を有している。
【０００３】
【発明が解決しょうとする課題】近年プリント配線板に
電子部品を半田付けする方法として表面実装法が多く採
用されている。この表面実装法、電子部品の仮止め低融
点クリーム半田のリフロー等、プリント配線板が高温に
曝される機会が多くなり、プリント配線板の半田付け性
を保持するために用いられるプリフラックスの耐熱性、
即ちプリント配線板が高温に曝された後での低融点クリ
ーム半田の濡れ性、拡がり性、半田付け性が優れている
ことがプリフラックスの性能に要求されるようになっ
た。又、大気汚染等に問題を有する揮発性溶剤を使用せ
ず、且つ高温に曝された後でもクリーム半田の濡れ性、
半田付け性の優れたプリフラックスの開発が切望されて
いる。
電子部品を半田付けする方法として表面実装法が多く採
用されている。この表面実装法、電子部品の仮止め低融
点クリーム半田のリフロー等、プリント配線板が高温に
曝される機会が多くなり、プリント配線板の半田付け性
を保持するために用いられるプリフラックスの耐熱性、
即ちプリント配線板が高温に曝された後での低融点クリ
ーム半田の濡れ性、拡がり性、半田付け性が優れている
ことがプリフラックスの性能に要求されるようになっ
た。又、大気汚染等に問題を有する揮発性溶剤を使用せ
ず、且つ高温に曝された後でもクリーム半田の濡れ性、
半田付け性の優れたプリフラックスの開発が切望されて
いる。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、このよう
な事情に鑑み、揮発性溶剤を使用せず且つ高温に曝され
た後でも低融点クリーム半田の濡れ性、拡がり性、半田
付け性の良いプリフラックスに関して鋭意検討を重ねた
結果、酢酸、カプリン酸、グリコール酸、パラニトロ安
息香酸、パラトルエンスルホン酸、ピクリン酸、蓚酸、
蟻酸、コハク酸、亜りん酸、マレイン酸、アクリル酸、
フマール酸、酒石酸、アジピン酸、乳酸、オレイン酸等
の有機酸、塩酸、硫酸、燐酸、又はリチウム、ベリリウ
ム、カリウム、マグネシウム、酢酸亜鉛、酢酸鉛、水酸
化亜鉛、水酸化鉛、硫化亜鉛、リン酸亜鉛、酸化亜鉛、
塩化亜鉛、塩化第一鉄、塩化第二鉄、酸化第一鉄、酸化
第二鉄、塩化第一銅、塩化第二銅、酸化第一銅、酸化第
二銅、水酸化銅、リン酸銅、炭酸銅、酢酸銅、硫酸銅、
ヨウ化銅等の金属化合物を含む水溶液、又はメタノー
ル、エタノール、イソプロピルアルコール、ブタノー
ル、アセトン等の水溶性溶媒、のいずれかの群から選ば
れた少なくとも一つの液と、有効成分として（化１）〜
（化３）で表わされる化合物を１種類又は２種類以上を
混合した溶液に、プロピオン酸、吉草酸、カプロン酸、
ブタン酸、イソブタ酸、イソバレリル酸、ジメチル酢
酸、ジエチル酢酸、ベンゼンカルボン酸、Ｐ−ｔｅｒｔ
−ブチル安息香酸、シクロヘキサンカルボン酸、Ｐ−ト
ルイル酸メチル、シクロペンチル酢酸等のカルボン酸を
添加した溶液に接触させることによって、耐熱性に優れ
た安定した化成被膜が得られることを見い出だし、本発
明を完成するに至ったものである。本発明の実施におい
ては、（化１）〜（化３）で表わされる化合物及び有機
酸、金属化合物を可溶化あるいは乳化させた溶液にカル
ボン酸を０．０１〜２０％、好ましくは０．１〜３％の
割合で添加すれば良い。本発明の実施においては、（化
１）〜（化３）で表わされる化合物及び有機酸、金属化
合物、カルボン酸の溶解が困難となる場合には乳化ある
いはアルコール等の水溶性溶媒を夫々単独に用いること
ができる他、任意の割合で混合して使用することも可能
である。例えば上記水溶性溶媒は単独で用いられる他有
機酸等と併用することもでき、特に有機酸等単独では、
（化１）〜（化３）で表される化合物あるいはその誘導
体の溶解が困難となる場合には、水溶性溶媒を含有させ
ることが好ましく、この場合の含有率は０．０１〜６０
％とすることが適当である場合が多い 上記各溶媒により溶解して得られた溶液は、上記有効成
分を０・０１〜１０％、好ましくは０・２〜５％含有し
た可溶化溶液あるいは、乳化溶液に浸漬処理する方法が
一般的であり、浸漬は０〜１００℃の温度範囲で浸漬時
間は数秒〜数十分の処理範囲が適当である。又化成被膜
形成後、酸化処理赤外線・近赤外線・遠赤外線・紫外
線照射処理を０〜３００℃の温度範囲で、処理時間数秒
〜数十分の処理範囲が適当である。オゾンＯ３に数秒
〜数十分の暴露処理範囲が適当である。過酸化水素水
１〜２０％の濃度に数秒〜数十分の浸漬、噴霧の薬液処
理の範囲が適当である。〜の処理を行なうことによ
り耐熱性に優れた化成被膜が出来る。本発明の金属表面
処理剤の有効成分としては、（化１）〜（化３）、クリ
ーム半田の拡がり性、濡れ性向上の好適な添加剤として
カルボン酸が例示される。本発明の表面処理剤を金属表
面又は、プリント配線板の表面に塗布するには、浸漬、
噴霧による方法を用いる。
な事情に鑑み、揮発性溶剤を使用せず且つ高温に曝され
た後でも低融点クリーム半田の濡れ性、拡がり性、半田
付け性の良いプリフラックスに関して鋭意検討を重ねた
結果、酢酸、カプリン酸、グリコール酸、パラニトロ安
息香酸、パラトルエンスルホン酸、ピクリン酸、蓚酸、
蟻酸、コハク酸、亜りん酸、マレイン酸、アクリル酸、
フマール酸、酒石酸、アジピン酸、乳酸、オレイン酸等
の有機酸、塩酸、硫酸、燐酸、又はリチウム、ベリリウ
ム、カリウム、マグネシウム、酢酸亜鉛、酢酸鉛、水酸
化亜鉛、水酸化鉛、硫化亜鉛、リン酸亜鉛、酸化亜鉛、
塩化亜鉛、塩化第一鉄、塩化第二鉄、酸化第一鉄、酸化
第二鉄、塩化第一銅、塩化第二銅、酸化第一銅、酸化第
二銅、水酸化銅、リン酸銅、炭酸銅、酢酸銅、硫酸銅、
ヨウ化銅等の金属化合物を含む水溶液、又はメタノー
ル、エタノール、イソプロピルアルコール、ブタノー
ル、アセトン等の水溶性溶媒、のいずれかの群から選ば
れた少なくとも一つの液と、有効成分として（化１）〜
（化３）で表わされる化合物を１種類又は２種類以上を
混合した溶液に、プロピオン酸、吉草酸、カプロン酸、
ブタン酸、イソブタ酸、イソバレリル酸、ジメチル酢
酸、ジエチル酢酸、ベンゼンカルボン酸、Ｐ−ｔｅｒｔ
−ブチル安息香酸、シクロヘキサンカルボン酸、Ｐ−ト
ルイル酸メチル、シクロペンチル酢酸等のカルボン酸を
添加した溶液に接触させることによって、耐熱性に優れ
た安定した化成被膜が得られることを見い出だし、本発
明を完成するに至ったものである。本発明の実施におい
ては、（化１）〜（化３）で表わされる化合物及び有機
酸、金属化合物を可溶化あるいは乳化させた溶液にカル
ボン酸を０．０１〜２０％、好ましくは０．１〜３％の
割合で添加すれば良い。本発明の実施においては、（化
１）〜（化３）で表わされる化合物及び有機酸、金属化
合物、カルボン酸の溶解が困難となる場合には乳化ある
いはアルコール等の水溶性溶媒を夫々単独に用いること
ができる他、任意の割合で混合して使用することも可能
である。例えば上記水溶性溶媒は単独で用いられる他有
機酸等と併用することもでき、特に有機酸等単独では、
（化１）〜（化３）で表される化合物あるいはその誘導
体の溶解が困難となる場合には、水溶性溶媒を含有させ
ることが好ましく、この場合の含有率は０．０１〜６０
％とすることが適当である場合が多い 上記各溶媒により溶解して得られた溶液は、上記有効成
分を０・０１〜１０％、好ましくは０・２〜５％含有し
た可溶化溶液あるいは、乳化溶液に浸漬処理する方法が
一般的であり、浸漬は０〜１００℃の温度範囲で浸漬時
間は数秒〜数十分の処理範囲が適当である。又化成被膜
形成後、酸化処理赤外線・近赤外線・遠赤外線・紫外
線照射処理を０〜３００℃の温度範囲で、処理時間数秒
〜数十分の処理範囲が適当である。オゾンＯ３に数秒
〜数十分の暴露処理範囲が適当である。過酸化水素水
１〜２０％の濃度に数秒〜数十分の浸漬、噴霧の薬液処
理の範囲が適当である。〜の処理を行なうことによ
り耐熱性に優れた化成被膜が出来る。本発明の金属表面
処理剤の有効成分としては、（化１）〜（化３）、クリ
ーム半田の拡がり性、濡れ性向上の好適な添加剤として
カルボン酸が例示される。本発明の表面処理剤を金属表
面又は、プリント配線板の表面に塗布するには、浸漬、
噴霧による方法を用いる。
【０００５】
【作用】上記したプリフラックスの処理方法によれば、
銅錯体の安定した化成被膜が形成し低融点クリーム半田
の拡がり性、濡れ性及びリフロー後の半田上がり率、濡
れ性が良好で、且つ作業環境、安全性の面からも優れた
プリント配線板が製造できる。
銅錯体の安定した化成被膜が形成し低融点クリーム半田
の拡がり性、濡れ性及びリフロー後の半田上がり率、濡
れ性が良好で、且つ作業環境、安全性の面からも優れた
プリント配線板が製造できる。
【０００６】
【実施例】２−（１−メチルプロピル）ベンズイミダゾ
ール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶
液にカルボン酸（表１に記載のカルボン酸）を添加した
溶液を０．５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加
熱し調整した。他方、１ｃｍ×５ｃｍ×０．３ｍｍの銅
板及び５ｃｍ×５ｃｍ×０．６ｍｍの銅板を脱脂、水
洗、ソフトエッチング、水洗、酸洗、水洗し表面を洗浄
した試料片を準備し、上記２−（１−メチルプロピル）
ベンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液に６
０秒間浸漬した。その後水洗し次いで熱風乾燥機に入
れ、１２０℃で５分加熱した後、低融点クリーム半田
を銅板に印刷して遠赤外線リフローを用いて半田拡がり
を測定した。熱風乾燥機に入れ２００℃で１０分間加
熱して測定前にポストフラックスに浸潰し半田濡れ性試
験器を用いて濡れ時間を測定した。耐湿（９０％ＲＨ
／４０℃／９６ｈｒ）処理後の試験片をポストフラック
スに浸漬して半田濡れ性試験機を用いて濡れ時間を測定
した。この試験結果は表１に示した。
ール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶
液にカルボン酸（表１に記載のカルボン酸）を添加した
溶液を０．５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加
熱し調整した。他方、１ｃｍ×５ｃｍ×０．３ｍｍの銅
板及び５ｃｍ×５ｃｍ×０．６ｍｍの銅板を脱脂、水
洗、ソフトエッチング、水洗、酸洗、水洗し表面を洗浄
した試料片を準備し、上記２−（１−メチルプロピル）
ベンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液に６
０秒間浸漬した。その後水洗し次いで熱風乾燥機に入
れ、１２０℃で５分加熱した後、低融点クリーム半田
を銅板に印刷して遠赤外線リフローを用いて半田拡がり
を測定した。熱風乾燥機に入れ２００℃で１０分間加
熱して測定前にポストフラックスに浸潰し半田濡れ性試
験器を用いて濡れ時間を測定した。耐湿（９０％ＲＨ
／４０℃／９６ｈｒ）処理後の試験片をポストフラック
スに浸漬して半田濡れ性試験機を用いて濡れ時間を測定
した。この試験結果は表１に示した。
【０００７】
【実施例】２−（２−メチルプロピル）ベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【０００８】
【実施例】２−（１−メチルブチル）ベンズイミダゾー
ルを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器
に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
ルを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器
に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
【０００９】
【実施例】２−（１−エチルプロピル）ベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００１０】
【実施例】２−（１−エチルプロピル）トシルイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００１１】
【実施例】２−（２−メチルブチル）ベンズイミダゾー
ルを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器
に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
ルを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器
に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
【００１２】
【実施例】２−（３−メチルブチル）ベンズイミダゾー
ルを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器
に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
ルを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器
に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
【００１３】
【実施例】２−（１−メチルペンチル）ベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００１４】
【実施例】２−（１−プロピルブチル）ベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００１５】
【実施例】２−（１−エチルペンチル）ベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００１６】
【実施例】２−（１−エチルペンチル）トシルイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００１７】
【実施例】２−（１−エチルペンチル）キシリルイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
【００１８】
【実施例】２−（２−メチル−４，４−ジメチルペンチ
ル）ベンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液
を０．５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表１に示した。
ル）ベンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液
を０．５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表１に示した。
【００１９】
【実施例】２−（４−ｔ−ブチルフェニル）ベンスイミ
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リット
ル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記 実施例と同様の処理を行った。この試験結果
は表１に示した。
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リット
ル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記 実施例と同様の処理を行った。この試験結果
は表１に示した。
【００２０】
【実施例】２−（４−へキシルフェニル）ベンズイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
【００２１】
【実施例】２−（２，４，６，−トリメチルフェニル）
ベンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５
リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した
溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結
果は表１に示した。
ベンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５
リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した
溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結
果は表１に示した。
【００２２】
【実施例】２−（４−ブチルフェニル）ベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００２３】
【実施例】２−（４−ペンチルフェニル）ベンズイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
【００２４】
【実施例】２−（４−ヘキシルフェニル）ベンズイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
【００２５】
【実施例】２−（２−フェニルエチル）ベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００２６】
【実施例】２−（２−フェニルエチル）トシルイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００２７】
【実施例】２−（４−エチルフェニル）ベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００２８】
【実施例】２−トシルベンズイミダゾールを有効成分と
する０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、液温を
４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の
処理を行った。この試験結果は表１に示した。
する０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、液温を
４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の
処理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００２９】
【実施例】２−（２−ビフェニル）ベンズイミダゾール
を有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に
入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
を有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に
入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００３０】
【実施例】２−（４−ビフェニル）ベンズイミダゾール
を有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に
入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
を有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に
入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００３１】
【実施例】２−（２−ベンジルフェニル）ベンズイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
【００３２】
【実施例】２−（２−フェネチルフェニル）ベンズイミ
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リット
ル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リット
ル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００３３】
【実施例】２−（４−エチル−４−ビフェニル）ベンズ
イミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リ
ットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶
液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果
は表１に示した。
イミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リ
ットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶
液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果
は表１に示した。
【００３４】
【実施例】２−（１−フェニル−２−メチルブチル）ベ
ンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．
５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整し
た溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験
結果は表１に示した。
ンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．
５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整し
た溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験
結果は表１に示した。
【００３５】
【実施例】２−（１−フェニルプロピル）ベンズイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
【００３６】
【実施例】２−（１−（４−イソブチルフェニル）エチ
ル）ベンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液
を０．５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表１に示した。
ル）ベンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液
を０．５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表１に示した。
【００３７】
【実施例】２−（１，１−ジフェニルメチル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００３８】
【実施例】２−（１，１−ジフェニルエチル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００３９】
【実施例】２−（２，２−ジフェニルエチル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル
容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル
容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
【００４０】
【実施例】２−トリフェニルメチルベンズイミダゾール
を有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に
入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
を有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に
入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００４１】
【実施例】２−（２，２，２−トリフェニルエチル）ベ
ンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．
５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整し
た溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験
結果は表１に示した。
ンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．
５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整し
た溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験
結果は表１に示した。
【００４２】
【実施例】２−（４−フェニルブチル）ベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００４３】
【実施例】２−（５−フェニルペンチル）ベンズイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
【００４４】
【実施例】２−（３−フェニルプロピル）ベンズイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
【００４５】
【実施例】２−（２−フェニルプロピル）ベンズイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
【００４６】
【実施例】２−（１−フェニルエチル）ベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００４７】
【実施例】２−ｎ−ブチルベンズイミダゾールを有効成
分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、液
温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同
様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、液
温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同
様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００４８】
【実施例】２−ｎ−ペンチルベンズイミダゾールを有効
成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、
液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と
同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、
液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と
同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００４９】
【実施例】２−ｎ−ヘキシルベンズイミダゾールを有効
成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、
液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と
同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、
液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と
同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００５０】
【実施例】２−ｎ−ヘプチルベンズイミダゾールを有効
成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、
液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と
同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、
液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と
同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００５１】
【実施例】２−ｎ−オクチルベンズイミダゾールを有効
成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、
液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と
同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、
液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と
同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００５２】
【実施例】２−ｎ−ノニルベンズイミダゾールを有効成
分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、液
温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同
様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、液
温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同
様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００５３】
【実施例】２−ｎ−ノニルメチルンズイミダゾールを有
効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入
れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入
れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００５４】
【実施例】２−ｎ−ノニルジメチルンズイミダゾールを
有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入
れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入
れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００５５】
【実施例】２−ｎ−フェニルメチルズイミダゾールを有
効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入
れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入
れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００５６】
【実施例】２−シクロブチルベンズイミダゾールを有効
成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、
液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と
同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、
液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と
同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００５７】
【実施例】２−シクロペンチルベンズイミダゾールを有
効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入
れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入
れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００５８】
【実施例】２−シクロヘキシルベンズイミダゾールを有
効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入
れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入
れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００５９】
【実施例】２−シクロヘキシルメチルベンズイミダゾー
ルを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器
に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
ルを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器
に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
【００６０】
【実施例】２−シクロヘキシルジメチルベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００６１】
【実施例】２−シクロヘプチルベンズイミダゾールを有
効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入
れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入
れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００６２】
【実施例】２−（１−メチルシクロプロピル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００６３】
【実施例】２−（２−メチルシクロプロピル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００６４】
【実施例】２−（２・２・３・３−テトラメチルプロピ
ル）ベンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液
を０．５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表１に示した。
ル）ベンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液
を０．５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表１に示した。
【００６５】
【実施例】２−（１−メチルシクロヘキシル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００６６】
【実施例】２−（２−メチルシクロヘキシル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００６７】
【実施例】２−（３−メチルシクロヘキシル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００６８】
【実施例】２−（４−メチルシクロヘキシル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００６９】
【実施例】２−シクロペンチルメチルベンズイミダゾー
ルを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器
に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
ルを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器
に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
【００７０】
【実施例】２−（２−シクロペンチルエチル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００７１】
【実施例】２−（２−シクロヘキシルエチル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００７２】
【実施例】２−（３−シクロヘキシルプロピル）ベンズ
イミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リ
ットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶
液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果
は表１に示した。
イミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リ
ットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶
液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果
は表１に示した。
【００７３】
【発明の効果】本発明のプリフラックスを、銅又は銅合
金の表面に形成させた化成被膜は耐熱性に優れ、高温下
に曝された後でも低融点クリーム半田の拡がり性、濡れ
性が良好又リフロー半田の半田上がり率、濡れ性も良好
という効果で、且つ、作業環境、安全性の面からもプリ
ント配線板に電子部品を表面実装するのに、特に顕著な
効果を発揮しうるものである。
金の表面に形成させた化成被膜は耐熱性に優れ、高温下
に曝された後でも低融点クリーム半田の拡がり性、濡れ
性が良好又リフロー半田の半田上がり率、濡れ性も良好
という効果で、且つ、作業環境、安全性の面からもプリ
ント配線板に電子部品を表面実装するのに、特に顕著な
効果を発揮しうるものである。
【表１】
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年９月２２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【書類名】 明細書
【発明の名称】 金属の表面処理方法
【特許請求の範囲】
【化１】
【化２】
【化３】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、金属の防錆処理に関
するものであり、プリント配線板の銅又は銅合金の回路
部を防錆し、低融点クリーム半田の濡れ性、拡がり性、
半田付け性を向上させる耐熱プリフラックスとして好適
なものである。又、はんだ、無電解はんだ、ニッケル
金、銀、亜鉛等の金属の防錆。コネクターのピンホー
ル、無電解はんだ等に潤滑性を有した封孔処理剤として
好適なものである。
するものであり、プリント配線板の銅又は銅合金の回路
部を防錆し、低融点クリーム半田の濡れ性、拡がり性、
半田付け性を向上させる耐熱プリフラックスとして好適
なものである。又、はんだ、無電解はんだ、ニッケル
金、銀、亜鉛等の金属の防錆。コネクターのピンホー
ル、無電解はんだ等に潤滑性を有した封孔処理剤として
好適なものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、プリント配線板の銅又は銅合金か
らなる回路部を防錆し、半田付け性を保持する目的で使
用されているプリフラックスは、大別してプリント配線
板全体をコーティングするロジン系プリフラックスと、
選択的に銅又は銅合金と化学反応させるアルキルイミダ
ゾール系プリフラックスの２種類がある。前者は天然ロ
ジン、ロジンエステル、ロジン変成マレイン酸樹脂等
を、有機溶剤に溶解させたものをロールコターで塗布す
るか、噴霧又は浸漬によつてプリント配線板全体に塗布
し、乾燥して被膜を形成する方法で用いられる。このた
め有機溶剤の揮散によって作業環境及び安全性が著しく
損われる欠点がある。又、ロジン系プリフラックスは揮
発性溶剤を使用しているため作業時引火の危険が伴うと
いう欠点も有している。他方、アルキルイミダゾール系
プリフラックスは水溶性であり、作業環境の面でも安全
性の面でも優れているが、化学反応したアルキルイミダ
ゾール銅錯体が高温に曝されると空気中の酸素と銅の触
媒作用で変質してポストフラックスの作用を阻害して、
半田付け性を悪くするという欠点を有している。
らなる回路部を防錆し、半田付け性を保持する目的で使
用されているプリフラックスは、大別してプリント配線
板全体をコーティングするロジン系プリフラックスと、
選択的に銅又は銅合金と化学反応させるアルキルイミダ
ゾール系プリフラックスの２種類がある。前者は天然ロ
ジン、ロジンエステル、ロジン変成マレイン酸樹脂等
を、有機溶剤に溶解させたものをロールコターで塗布す
るか、噴霧又は浸漬によつてプリント配線板全体に塗布
し、乾燥して被膜を形成する方法で用いられる。このた
め有機溶剤の揮散によって作業環境及び安全性が著しく
損われる欠点がある。又、ロジン系プリフラックスは揮
発性溶剤を使用しているため作業時引火の危険が伴うと
いう欠点も有している。他方、アルキルイミダゾール系
プリフラックスは水溶性であり、作業環境の面でも安全
性の面でも優れているが、化学反応したアルキルイミダ
ゾール銅錯体が高温に曝されると空気中の酸素と銅の触
媒作用で変質してポストフラックスの作用を阻害して、
半田付け性を悪くするという欠点を有している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】近年プリント配線板に
電子部品を半田付けする方法として表面実装法が多く採
用されている。この表面実装法、電子部品の仮止め低融
点クリーム半田のリフロー等、プリント配線板が高温に
曝される機会が多くなり、プリント配線板の半田付け性
を保持するために用いられるプリフラックスの耐熱性、
即ちプリント配線板が高温に曝された後での低融点クリ
ーム半田の濡れ性、拡がり性、半田付け性が優れている
ことがプリフラックスの性能に要求されるようになっ
た。又、大気汚染等に問題を有する揮発性溶剤を使用せ
ず、且つ高温に曝された後でもクリーム半田の濡れ性、
半田付け性の優れたプリフラックスの開発が切望されて
いる。
電子部品を半田付けする方法として表面実装法が多く採
用されている。この表面実装法、電子部品の仮止め低融
点クリーム半田のリフロー等、プリント配線板が高温に
曝される機会が多くなり、プリント配線板の半田付け性
を保持するために用いられるプリフラックスの耐熱性、
即ちプリント配線板が高温に曝された後での低融点クリ
ーム半田の濡れ性、拡がり性、半田付け性が優れている
ことがプリフラックスの性能に要求されるようになっ
た。又、大気汚染等に問題を有する揮発性溶剤を使用せ
ず、且つ高温に曝された後でもクリーム半田の濡れ性、
半田付け性の優れたプリフラックスの開発が切望されて
いる。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、このよう
な事情に鑑み、揮発性溶剤を使用せず且つ高温に曝され
た後でも低融点クリーム半田の濡れ性、拡がり性、半田
付け性の良いプリフラックスに関して鋭意検討を重ねた
結果、酢酸、ヨード酢酸、ブロモ酢酸、パラニトロ安息
香酸、パラトルエンスルホン酸、ピクリン酸、蓚酸、蟻
酸、コハク酸、亜りん酸、マレイン酸、アクリル酸、フ
マール酸、酒石酸、アジピン酸、乳酸、オレイン酸等の
有機酸、塩酸、硫酸、燐酸等の無機酸、又はリチウム、
ベリリウム、カリウム、マグネシウム、酢酸亜鉛、酢酸
鉛、水酸化亜鉛、水酸化鉛、臭化亜鉛、リン酸亜鉛、酸
化亜鉛、塩化亜鉛、塩化第一鉄、塩化第二鉄、臭化第一
銅、臭化第二銅、蟻酸銅、塩化ニッケル、塩化第一銅、
塩化第二銅、塩化第一銅、酸化第二銅、酸化第一銅、酸
化第二銅、水酸化銅、リン酸銅、炭酸銅、酢酸銅、硫酸
銅、ヨウ化銅等の金属化合物を含む溶液、又はメタノー
ル、エタノール、イソプロピルアルコール、ブタノー
ル、アセトン等の水溶性溶媒、のいずれかの群から選ば
れた少なくとも一つの液と、有効成分として（化１）〜
（化３）で表わされる化合物を１種類又は２種類以上を
混合した溶液に、プロピオン酸、２−メチル吉草酸、カ
プロン酸、ブタン酸、イソブタ酸、イソバレリル酸、ジ
メチル酢酸、ジエチル酢酸、ベンゼンカルボン酸、Ｐ−
ｔｅｒｔ−ブチル安息香酸、シクロヘキサンカルボン
酸、Ｐ−トルイル酸メチル、シクロペンチル酢酸等のカ
ルボン酸を添加した溶液に接触させることによって、短
時間で耐熱性に優れた安定した化成被膜が得られること
を見い出だし、本発明を完成するに至ったものである。
本発明の実施においては、（化１）〜（化３）で表わさ
れる化合物及び有機酸、金属化合物を可溶化あるいは乳
化させた溶液にカルボン酸を０．０１〜２０％、好まし
くは０．１〜３％の割合で添加すれば良い。本発明の実
施においては、（化１）〜（化３）で表わされる化合物
及び有機酸、金属化合物、カルボン酸の溶解が困難とな
る場合には乳化あるいはアルコール等の水溶性溶媒を夫
々単独に用いることができる他、任意の割合で混合して
使用することも可能である。例えば上記水溶性溶媒は単
独で用いられる他有機酸等と併用することもでき、特に
有機酸等単独では、（化１）〜（化３）で表される化合
物あるいはその誘導体の溶解が困難となる場合には、水
溶性溶媒を含有させることが好ましく、この場合の含有
率は０．０１〜６０％とすることが適当である場合が多
い。上記各溶媒により溶解して得られた溶液は、上記有
効成分を０・０１〜１０％、好ましくは０・２〜５％含
有した可溶化溶液あるいは、乳化溶液に浸漬処理する方
法が一般的であり、浸漬は０〜１００℃の温度範囲で浸
漬時間は数秒〜数十分の処理範囲が適当である。又化成
被膜形成後、錯体形成処理として赤外線・近赤外線・
遠赤外線・紫外線照射処理を０〜３００℃の温度範囲
で、処理時間数秒〜数十分の処理が適当である。オゾ
ンＯ３に数秒〜数十分の暴露処理が適当である。過酸
化水素水１〜２０％の濃度範囲で数秒〜数十分の浸漬、
噴霧の薬液処理が適当である。〜の処理を行なうこ
とにより耐熱性に優れた化成被膜が出来る。 本発明の
金属表面処理剤の有効成分としては、（化１）〜（化
３）、クリーム半田の拡がり性、濡れ性向上の好適な添
加剤としてカルボン酸が例示される。本発明の表面処理
剤を金属表面又は、プリント配線板の表面に塗布するに
は、浸漬、噴霧による方法を用いる。
な事情に鑑み、揮発性溶剤を使用せず且つ高温に曝され
た後でも低融点クリーム半田の濡れ性、拡がり性、半田
付け性の良いプリフラックスに関して鋭意検討を重ねた
結果、酢酸、ヨード酢酸、ブロモ酢酸、パラニトロ安息
香酸、パラトルエンスルホン酸、ピクリン酸、蓚酸、蟻
酸、コハク酸、亜りん酸、マレイン酸、アクリル酸、フ
マール酸、酒石酸、アジピン酸、乳酸、オレイン酸等の
有機酸、塩酸、硫酸、燐酸等の無機酸、又はリチウム、
ベリリウム、カリウム、マグネシウム、酢酸亜鉛、酢酸
鉛、水酸化亜鉛、水酸化鉛、臭化亜鉛、リン酸亜鉛、酸
化亜鉛、塩化亜鉛、塩化第一鉄、塩化第二鉄、臭化第一
銅、臭化第二銅、蟻酸銅、塩化ニッケル、塩化第一銅、
塩化第二銅、塩化第一銅、酸化第二銅、酸化第一銅、酸
化第二銅、水酸化銅、リン酸銅、炭酸銅、酢酸銅、硫酸
銅、ヨウ化銅等の金属化合物を含む溶液、又はメタノー
ル、エタノール、イソプロピルアルコール、ブタノー
ル、アセトン等の水溶性溶媒、のいずれかの群から選ば
れた少なくとも一つの液と、有効成分として（化１）〜
（化３）で表わされる化合物を１種類又は２種類以上を
混合した溶液に、プロピオン酸、２−メチル吉草酸、カ
プロン酸、ブタン酸、イソブタ酸、イソバレリル酸、ジ
メチル酢酸、ジエチル酢酸、ベンゼンカルボン酸、Ｐ−
ｔｅｒｔ−ブチル安息香酸、シクロヘキサンカルボン
酸、Ｐ−トルイル酸メチル、シクロペンチル酢酸等のカ
ルボン酸を添加した溶液に接触させることによって、短
時間で耐熱性に優れた安定した化成被膜が得られること
を見い出だし、本発明を完成するに至ったものである。
本発明の実施においては、（化１）〜（化３）で表わさ
れる化合物及び有機酸、金属化合物を可溶化あるいは乳
化させた溶液にカルボン酸を０．０１〜２０％、好まし
くは０．１〜３％の割合で添加すれば良い。本発明の実
施においては、（化１）〜（化３）で表わされる化合物
及び有機酸、金属化合物、カルボン酸の溶解が困難とな
る場合には乳化あるいはアルコール等の水溶性溶媒を夫
々単独に用いることができる他、任意の割合で混合して
使用することも可能である。例えば上記水溶性溶媒は単
独で用いられる他有機酸等と併用することもでき、特に
有機酸等単独では、（化１）〜（化３）で表される化合
物あるいはその誘導体の溶解が困難となる場合には、水
溶性溶媒を含有させることが好ましく、この場合の含有
率は０．０１〜６０％とすることが適当である場合が多
い。上記各溶媒により溶解して得られた溶液は、上記有
効成分を０・０１〜１０％、好ましくは０・２〜５％含
有した可溶化溶液あるいは、乳化溶液に浸漬処理する方
法が一般的であり、浸漬は０〜１００℃の温度範囲で浸
漬時間は数秒〜数十分の処理範囲が適当である。又化成
被膜形成後、錯体形成処理として赤外線・近赤外線・
遠赤外線・紫外線照射処理を０〜３００℃の温度範囲
で、処理時間数秒〜数十分の処理が適当である。オゾ
ンＯ３に数秒〜数十分の暴露処理が適当である。過酸
化水素水１〜２０％の濃度範囲で数秒〜数十分の浸漬、
噴霧の薬液処理が適当である。〜の処理を行なうこ
とにより耐熱性に優れた化成被膜が出来る。 本発明の
金属表面処理剤の有効成分としては、（化１）〜（化
３）、クリーム半田の拡がり性、濡れ性向上の好適な添
加剤としてカルボン酸が例示される。本発明の表面処理
剤を金属表面又は、プリント配線板の表面に塗布するに
は、浸漬、噴霧による方法を用いる。
【０００５】
【作用】上記したプリフラックスの処理方法によれば、
短時間で銅錯体の安定した化成被膜が形成し低融点クリ
ーム半田の拡がり性、濡れ性及びリフロー後の半田上が
り性、濡れ性が良好で、且つ作業環境、安全性の面から
も優れたプリント配線板の製造できる。
短時間で銅錯体の安定した化成被膜が形成し低融点クリ
ーム半田の拡がり性、濡れ性及びリフロー後の半田上が
り性、濡れ性が良好で、且つ作業環境、安全性の面から
も優れたプリント配線板の製造できる。
【０００６】
【実施例】２−（１−メチルプロピル）ベンズイミダゾ
ール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶
液にカルボン酸（表１に記載のカルボン酸）を添加した
溶液を０．５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加
熱し調整した。他方、１ｃｍ×５ｃｍ×０．３ｍｍの銅
板及び５ｃｍ×５ｃｍ×０．６ｍｍの銅板を脱脂、水
洗、ソフトエッチング、水洗、酸洗、水洗し表面を洗浄
した試料片を準備し、上記２−（１−メチルプロピル）
ベンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液に６
０秒間浸漬した。その後水洗し次いで熱風乾燥機に入
れ、１２０℃で５分加熱した後、低融点クリーム半田
を銅板に印刷して遠赤外線リフローを用いて半田拡がり
を測定した。熱風乾燥機に入れ２００℃で１０分間加
熱して測定前にポストフラックスに浸漬し半田濡れ性試
験器を用いて濡れ時間を測定した。耐湿（９０％ＲＨ
／４０℃／９６ｈｒ）処理後の試験片をポストフラック
スに浸漬して半田濡れ性試験機を用いて濡れ時間を測定
した。この試験結果は表１に示した。
ール０．５％、蟻酸、アンモニア、塩化第二銅を含む溶
液にカルボン酸（表１に記載のカルボン酸）を添加した
溶液を０．５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加
熱し調整した。他方、１ｃｍ×５ｃｍ×０．３ｍｍの銅
板及び５ｃｍ×５ｃｍ×０．６ｍｍの銅板を脱脂、水
洗、ソフトエッチング、水洗、酸洗、水洗し表面を洗浄
した試料片を準備し、上記２−（１−メチルプロピル）
ベンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液に６
０秒間浸漬した。その後水洗し次いで熱風乾燥機に入
れ、１２０℃で５分加熱した後、低融点クリーム半田
を銅板に印刷して遠赤外線リフローを用いて半田拡がり
を測定した。熱風乾燥機に入れ２００℃で１０分間加
熱して測定前にポストフラックスに浸漬し半田濡れ性試
験器を用いて濡れ時間を測定した。耐湿（９０％ＲＨ
／４０℃／９６ｈｒ）処理後の試験片をポストフラック
スに浸漬して半田濡れ性試験機を用いて濡れ時間を測定
した。この試験結果は表１に示した。
【表１】
【０００７】
【実施例】２−（２−メチルプロピル）ベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【０００８】
【実施例】２−（１−メチルブチル）ベンズイミダゾー
ルを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器
に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
ルを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器
に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
【０００９】
【実施例】２−（１−エチルプロピル）ベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００１０】
【実施例】２−（１−エチルプロピル）メチルベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００１１】
【実施例】２−（２−メチルブチル）ベンズイミダゾー
ルを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器
に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に，前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
ルを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器
に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に，前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
【００１２】
【実施例】２−（３−メチルブチル）ベンズイミダゾー
ルを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器
に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
ルを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器
に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
【００１３】
【実施例】２−（１−メチルペンチル）ベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００１４】
【実施例】２−（１−プロピルブチル）ベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００１５】
【実施例】２−（１−エチルペンチル）ベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００１６】
【実施例】２−（１−エチルペンチル）メチルベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００１７】
【実施例】２−（１−エチルペンチル）ジメチルベンズ
イミダゾールを有効成分とする０５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
イミダゾールを有効成分とする０５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００１８】
【実施例】２−（２−メチル−４，４−ジメチルペンチ
ル）ベンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液
を０．５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表１に示した。
ル）ベンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液
を０．５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表１に示した。
【００１９】
【実施例】２−（４−ｔ−ブチルフェニル）ベンスイミ
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リット
ル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リット
ル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００２０】
【実施例】２−（４−ヘキシルフェニル）ベンズイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
【００２１】
【実施例２−（２，４，６，−トリメチル
フェニル）ベンズイミダゾールを有効成分とする０．５
％溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱
し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。
この試験結果は表１に示した。 【００２２】
フェニル）ベンズイミダゾールを有効成分とする０．５
％溶液を５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱
し調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。
この試験結果は表１に示した。 【００２２】
【実施例】２−（４−ブチルフェニル）ベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００２３】
【実施例】２−（４−ペンチルフェニル）ベンズイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
【００２４】
【実施例】２−（４−ヘキシルフェニル）ベンズイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
【００２５】
【実施例】２−（２−フェニルエチル）ベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００２６】
【実施例】２−（２−フェニルエチル）メチルベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００２７】
【実施例】２−（４−エチルフェニル）ベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００２８】
【実施例】２−トリルベンズイミダゾールを有効成分と
する０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、液温を
４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の
処理を行った。この試験結果は表１に示した。
する０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、液温を
４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同様の
処理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００２９】
【実施例】２−（２−ビフェニル）ベンズイミダゾール
を有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に
入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
を有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に
入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００３０】
【実施例】２−（４−ビフェニル）ベンズイミダゾール
を有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に
入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
を有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に
入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００３１】
【実施例】２−（２−ベンジルフェニル）ベンズイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
【００３２】
【実施例】２−（２−フェネチルフェニル）ベンズイミ
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リット
ル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リット
ル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００３３】
【実施例】２−（４−エチル−４−ビフェニル）ベンズ
イミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リ
ットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶
液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果
は表１に示した。
イミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リ
ットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶
液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果
は表１に示した。
【００３４】
【実施例】２−（１−フェニル−２−メチルブチル）ベ
ンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．
５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整し
た溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験
結果は表１に示した。
ンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．
５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整し
た溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験
結果は表１に示した。
【００３５】
【実施例】２−（１−フェニルプロピル）ベンズイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
【００３６】
【実施例】２−［１−（４−イソブチルフェニル）エチ
ル］ベンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液
を０．５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表１に示した。
ル］ベンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液
を０．５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表１に示した。
【００３７】
【実施例】２−（１，１−ジフェニルメチル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００３８】
【実施例】２−（１，１−ジフェニルエチル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００３９】
【実施例】２−（２，２−ジフェニルエチル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル
容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を５リットル
容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
【００４０】
【実施例】２−トリフェニルメチルベンズイミダゾール
を有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に
入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
を有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に
入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実
施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００４１】
【実施例】２−（２，２，２−トリフェニルエチル）ベ
ンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．
５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整し
た溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験
結果は表１に示した。
ンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．
５リットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整し
た溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験
結果は表１に示した。
【００４２】
【実施例】２−（４−フェニルブチル）ベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００４３】
【実施例】２−（５−フェニルペンチル）ベンズイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
【００４４】
【実施例】２−（３−フェニルプロピル）ベンズイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
【００４５】
【実施例】２−（２−フェニルプロピル）ベンズイミダ
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
ゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル
容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、
前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１
に示した。
【００４６】
【実施例】２−（１−フェニルエチル）ベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００４７】
【実施例】２−ｎ−ブチルベンズイミダゾールを有効成
分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、液
温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同
様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、液
温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同
様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００４８】
【実施例】２−ｎ−ペンチルベンズイミダゾールを有効
成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、
液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と
同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、
液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と
同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００４９】
【実施例】２−ｎ−ヘキシルベンズイミダゾールを有効
成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、
液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と
同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、
液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と
同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００５０】
【実施例】２−ｎ−ヘプチルベンズイミダゾールを有効
成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、
液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と
同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、
液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と
同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００５１】
【実施例】２−ｎ−オクチルベンズイミダゾールを有効
成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ，
液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と
同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ，
液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と
同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００５２】
【実施例】２−ｎ−ノニルベンズイミダゾールを有効成
分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、液
温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同
様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、液
温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と同
様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００５３】
【実施例】２−ｎ−ノニルメチルベンズイミダゾールを
有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入
れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入
れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００５４】
【実施例】２−ｎ−ノニルジメチルベンズイミダゾール
を有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に
入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
を有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に
入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００５５】
【実施例】２−ｎ−フェニルメチルベンズイミダゾール
を有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に
入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
を有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に
入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００５６】
【実施例】２−シクロブチルベンズイミダゾールを有効
成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、
液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と
同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入れ、
液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施例と
同様の処理を行った。この試験結果は表１に示した。
【００５７】
【実施例】２−シクロペンチルベンズイミダゾールを有
効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入
れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入
れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００５８】
【実施例】２−シクロヘキシルベンズイミダゾールを有
効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入
れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入
れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００５９】
【実施例】２−シクロヘキシルメチルベンズイミダゾー
ルを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器
に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
ルを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器
に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
【００６０】
【実施例】２−シクロヘキシルジメチルベンズイミダゾ
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
ールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容
器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前
記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に
示した。
【００６１】
【実施例】２−シクロヘプチルベンズイミダゾールを有
効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入
れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に，前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器に入
れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に，前記実施
例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示し
た。
【００６２】
【実施例】２−（１−メチルシクロプロピル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００６３】
【実施例】２−（２−メチルシクロプロピル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００６４】
【実施例】２−（２・２・３・３−テトラメチルプロピ
ル）ベンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液
を０．５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表１に示した。
ル）ベンズイミダゾールを有効成分とする０．５％溶液
を０．５リットル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し
調整した溶液に、前記実施例と同様の処理を行った。こ
の試験結果は表１に示した。
【００６５】
【実施例】２−（１−メチルシクロヘキシル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００６６】
【実施例】２−（２−メチルシクロヘキシル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００６７】
【実施例】２−（３−メチルシクロヘキシル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００６８】
【実施例】２−（４−メチルシクロヘキシル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００６９】
【実施例】２−シクロペンチルメチルベンズイミダゾー
ルを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器
に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
ルを有効成分とする０．５％溶液を０．５リットル容器
に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液に、前記
実施例と同様の処理を行った。この試験結果は表１に示
した。
【００７０】
【実施例】２−（２−シクロペンチルエチル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０゜Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００７１】
【実施例】２−（２−シクロヘキシルエチル）ベンズイ
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
ミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リッ
トル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶液
に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果は
表１に示した。
【００７２】
【実施例】２−（３−シクロヘキシルプロピル）ベンズ
イミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リ
ットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶
液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果
は表１に示した。
イミダゾールを有効成分とする０．５％溶液を０．５リ
ットル容器に入れ、液温を４０°Ｃに加熱し調整した溶
液に、前記実施例と同様の処理を行った。この試験結果
は表１に示した。
【００７３】
【発明の効果】本発明のプリフラックスを、銅又は銅合
金の表面に形成させた化成被膜は耐熱性に優れ、高温下
に曝された後でも低融点クリーム半田の拡がり性、濡れ
性が良好又リフロー半田の半田上がり率、濡れ性も良好
という効果で、且つ、作業環境、安全性の面からもプリ
ント配線板に電子部品を表面実装するのに、特に顕著な
効果を発揮しうるものである。
金の表面に形成させた化成被膜は耐熱性に優れ、高温下
に曝された後でも低融点クリーム半田の拡がり性、濡れ
性が良好又リフロー半田の半田上がり率、濡れ性も良好
という効果で、且つ、作業環境、安全性の面からもプリ
ント配線板に電子部品を表面実装するのに、特に顕著な
効果を発揮しうるものである。
Claims (6)
- 【請求項１】 （化１）〜（化３）で表される化合物及
び有機酸、金属化合物を含むプリフラックス溶液にカル
ボン酸を添加することを特徴とする金属の表面処理剤。 【化１】 【化２】 【化３】 - 【請求項２】 （化１）〜（化３）で表される化合物及
び有機酸、金属化合物、カルボン酸を含むプリフラック
ス溶液で表面処理することを特徴とする金属の表面処理
方法。 - 【請求項３】 （化１）〜（化３）で表される化合物及
び有機酸、金属化合物、カルボン酸を含むプリフラック
ス溶液で表面処理後、酸化処理を行なうことを特徴とす
る金属の処理方法。 - 【請求項４】 （化１）〜（化３）で表される化合物及
び有機酸、金属化合物、カルボン酸を含むプリフラック
ス溶液で表面処理後、空気中又は酸素雰囲気中、窒素雰
囲気中で加熱するリフロー処理を行うことを特徴とする
プリント配線板の製造方法。 - 【請求項５】 （化１）〜（化３）で表される化合物及
び有機酸、金属化合物、カルボン酸を含むプリフラック
ス溶液で表面処理後、赤外線リフロー、近赤外線リフロ
ー、遠赤外線リフロー処理を行うことを特徴とするプリ
ント配線板の製造方法。 - 【請求項６】 （化１）〜（化３）で表される化合物及
び有機酸、金属化合物、カルボン酸を含むプリフラック
ス溶液で表面処理後、ベーパーリフロー処理を行うこと
を特徴とするプリント配線板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8510692A JPH05230674A (ja) | 1992-02-24 | 1992-02-24 | 金属の表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8510692A JPH05230674A (ja) | 1992-02-24 | 1992-02-24 | 金属の表面処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05230674A true JPH05230674A (ja) | 1993-09-07 |
Family
ID=13849369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8510692A Pending JPH05230674A (ja) | 1992-02-24 | 1992-02-24 | 金属の表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05230674A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0670379A1 (en) * | 1994-03-04 | 1995-09-06 | MEC CO., Ltd. | Composition for treating copper or copper alloy surfaces |
| JP2008528578A (ja) * | 2005-01-28 | 2008-07-31 | ダエウン ファーマシューティカル カンパニー リミテッド | 新規のベンゾイミダゾール誘導体及びこれを含む薬剤学的組成物 |
| JP2008266292A (ja) * | 2007-03-23 | 2008-11-06 | Sumitomo Chemical Co Ltd | ベンゾアゾール化合物の製造方法 |
| CN108505048A (zh) * | 2018-05-14 | 2018-09-07 | 东南大学 | 一种苯并咪唑基聚醚铜缓蚀剂及其制备方法 |
-
1992
- 1992-02-24 JP JP8510692A patent/JPH05230674A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0670379A1 (en) * | 1994-03-04 | 1995-09-06 | MEC CO., Ltd. | Composition for treating copper or copper alloy surfaces |
| US5532094A (en) * | 1994-03-04 | 1996-07-02 | Mec Co., Ltd. | Composition for treating copper or copper alloy surfaces |
| JP2008528578A (ja) * | 2005-01-28 | 2008-07-31 | ダエウン ファーマシューティカル カンパニー リミテッド | 新規のベンゾイミダゾール誘導体及びこれを含む薬剤学的組成物 |
| US9199965B2 (en) | 2005-01-28 | 2015-12-01 | Daewoong Co., Ltd. | Benzoimidazole derivatives and pharmaceutical composition comprising the same |
| JP2008266292A (ja) * | 2007-03-23 | 2008-11-06 | Sumitomo Chemical Co Ltd | ベンゾアゾール化合物の製造方法 |
| CN108505048A (zh) * | 2018-05-14 | 2018-09-07 | 东南大学 | 一种苯并咪唑基聚醚铜缓蚀剂及其制备方法 |
| CN108505048B (zh) * | 2018-05-14 | 2019-11-12 | 东南大学 | 一种苯并咪唑基聚醚铜缓蚀剂及其制备方法 |
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