JP5321878B2 - 銅または銅合金の表面処理剤及びその利用 - Google Patents
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Description
その結果、プリント配線板の回路部を構成する銅または銅合金(以下、単に銅と云うことがある)の表面は、加熱されることにより酸化皮膜の形成が促進されるので、該回路部表面の半田付け性を良好に保つことができない。
そのために種々の無鉛半田が検討されているが、例えば錫をベース金属として、銀、亜鉛、ビスマス、インジウム、アンチモンや銅などの金属を添加した無鉛半田が提案されている。
これに対して、無鉛半田は従来の錫−鉛半田に比べると、銅の表面に対する濡れ性が劣っているので、半田付け性が悪く、ボイド発生などの接合不良が生じ、接合強度も低いものであった。
そのため無鉛半田を使用するに当たっては、より半田付け性の良好な半田合金および無鉛半田に適したフラックスの選定が求められているが、銅または銅合金表面の酸化防止のために使用される表面処理剤に対しても、無鉛半田の濡れ性を改善し半田付け性を良好なものとする機能が求められている。
また、無鉛半田の多くは融点が高く、半田付け温度が従来の錫−鉛系共晶半田に比べて20〜50℃程高くなるため、当該表面処理剤に対しては、優れた耐熱性を有する化成皮膜を形成させることも望まれている。
また、前記の表面処理剤を回路部を構成する銅または銅合金の表面に接触させたプリント配線板および、銅または銅合金の表面を前記の表面処理剤で接触させた後に、無鉛半田を使用して半田付けを行う半田付け方法を提供することを目的とする。
即ち、第1の発明は、一般式(I)で示されるイミダゾール化合物を含有することを特徴とする銅または銅合金の表面処理剤である。第2の発明は、銅または銅合金の表面に、第1の発明の表面処理剤を接触させることを特徴とする銅または銅合金の表面処理方法である。第3の発明は、銅回路部の銅または銅合金の表面に、第1の発明の表面処理剤を接触させたことを特徴とするプリント配線板である。第4の発明は、銅または銅合金の表面を、第1の発明の表面処理剤で接触させた後に半田付けを行うことを特徴とする半田付け方法である。
また、本発明の半田付け方法は、有害金属である鉛を含まない半田の使用を可能とするので、環境保護の観点において有用なものである。
本発明の実施において使用するイミダゾール化合物は、化2の一般式(I)で示されるものである。
2−(4−ブチルベンジル)−4−フェニルイミダゾール、
2−(4−tert−ブチルベンジル)−4−フェニルイミダゾール、
2−(2−sec−ブチルベンジル)−4−フェニルイミダゾール、
2−(4−ペンチルベンジル)−4−フェニルイミダゾール、
2−(4−ヘキシルベンジル)−4−フェニルイミダゾール、
2−(4−ヘプチルベンジル)−4−フェニルイミダゾール、
2−(4−オクチルベンジル)−4−フェニルイミダゾール、
2−ベンジル−4−(2−ブチルフェニル)イミダゾール、
2−ベンジル−4−(3−ブチルフェニル)イミダゾール、
2−ベンジル−4−(4−ブチルフェニル)イミダゾール、
2−ベンジル−4−(4−イソブチルフェニル)イミダゾール、
2−ベンジル−4−(4−sec−ブチルフェニル)イミダゾール、
2−ベンジル−4−(4−tert−ブチルフェニル)イミダゾール、
2−ベンジル−4−(4−ペンチルフェニル)イミダゾール、
2−ベンジル−4−(4−イソペンチルフェニル)イミダゾール、
2−ベンジル−4−(4−ネオペンチルフェニル)イミダゾール、
2−ベンジル−4−(2−ヘキシルフェニル)イミダゾール、
2−ベンジル−4−(3−ヘキシルフェニル)イミダゾール、
2−ベンジル−4−(4−ヘキシルフェニル)イミダゾール、
2−ベンジル−4−(4−シクロヘキシルフェニル)イミダゾール、
2−ベンジル−4−(4−ヘプチルフェニル)イミダゾール、
2−ベンジル−4−(4−オクチルフェニル)イミダゾール、
2−ベンジル−5−ブチル−4−フェニルイミダゾール、
2−ベンジル−5−イソブチル−4−フェニルイミダゾール、
2−ベンジル−5−sec−ブチル−4−フェニルイミダゾール、
2−ベンジル−5−tert−ブチル−4−フェニルイミダゾール、
2−ベンジル−5−ペンチル−4−フェニルイミダゾール、
2−ベンジル−5−イソペンチル−4−フェニルイミダゾール、
2−ベンジル−5−ネオペンチル−4−フェニルイミダゾール、
2−ベンジル−5−ヘキシル−4−フェニルイミダゾール、
2−ベンジル−5−ヘプチル−4−フェニルイミダゾール、
2−ベンジル−5−オクチル−4−フェニルイミダゾール、
2−(2−ブチルベンジル)−4−(2−メチルフェニル)イミダゾール、
2−(4−ブチルベンジル)−4−(4−メチルフェニル)イミダゾール、
4−(3−エチルフェニル)−2−(4−ヘキシルベンジル)イミダゾール、
2−(3−tert−ブチルベンジル)−5−メチル−4−(3−メチルフェニル)イミダゾール、
2−(4−ヘキシルベンジル)−4−(4−イソプロピルフェニル)−5−メチルイミダゾール、
2−(4−ブチルベンジル)−5−メチル−4−フェニルイミダゾール、
2−(2−イソペンチルベンジル)−4−フェニル−5−プロピルイミダゾール、
2−ベンジル−4−(4−ブチルフェニル)−5−メチルイミダゾール、
2−ベンジル−4−(4−tert−ブチルフェニル)−5−メチルイミダゾール、
2−ベンジル−4−(4−ヘキシルフェニル)−5−メチルイミダゾール、
2−ベンジル−4−(4−シクロヘキシルフェニル)−5−メチルイミダゾール、
2−ベンジル−5−メチル−4−(4−オクチルフェニル)イミダゾール、
2−ベンジル−4−(4−イソブチルフェニル)−5−メチルイミダゾール、
5−エチル−4−(4−ヘキシルフェニル)−2−(3−メチルベンジル)イミダゾール、
4−(2−ヘプチルフェニル)−2−(2−イソプロピルベンジル)イミダゾール、
2−ベンジル−5−ブチル−4−(4−メチルフェニル)イミダゾール、
2−ベンジル−5−ペンチル−4−(4−プロピルフェニル)イミダゾール、
2−ベンジル−5−ヘキシル−4−(4−イソプロピルフェニル)イミダゾール、
5−ヘプチル−2−(4−メチルベンジル)−4−(2−メチルフェニル)イミダゾール、
2−(3−イソプロピルベンジル)−5−オクチル−4−フェニルイミダゾール、
4−(4−tert−ブチルフェニル)−5−メチル−2−(4−ペンチルベンジル)イミダゾール、
2−(4−ブチルベンジル)−4−(4−ヘキシルフェニル)イミダゾール、
5−ヘキシル−4−(4−イソブチルフェニル)−2−(4−メチルベンジル)イミダゾール、
2−ベンジル−4−(2−イソペンチル)−5−ネオペンチルイミダゾール、
2−(4−ブチルベンジル)−5−ヘキシル−4−フェニルイミダゾール、
5−ヘプチル−4−(4−イソプロピルフェニル)−2−(4−ペンチルベンジル)イミダゾール、
2−(4−ヘキシルベンジル)−5−オクチルイミダゾール、
5−ヘプチル−4−(3−ヘキシルフェニル)−2−(4−イソブチルベンジル)イミダゾール、
4−(4−tert−ブチルフェニル)−2−(4−ネオペンチルベンジル)−5−オクチルイミダゾール等が挙げられる。
なお、本願発明の実施においては、一般式(I)で示されるイミダゾール化合物のうち、適宜の1種類のみを使用する他、種類の異なるイミダゾール化合物を組み合わせて使用することも可能である。
前記銅化合物の代表的なものとしては、酢酸銅、塩化第一銅、塩化第二銅、臭化第一銅、臭化第二銅、ヨウ化銅、水酸化銅、リン酸銅、硫酸銅、硝酸銅等であり、また前記亜鉛化合物の代表的なものとしては、酸化亜鉛、蟻酸亜鉛、酢酸亜鉛、蓚酸亜鉛、乳酸亜鉛、クエン酸亜鉛、硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、リン酸亜鉛等が挙げられ、何れも表面処理剤中に0.01〜10重量%の割合、好ましくは0.02〜5重量%の割合で含有させれば良い。
即ち、銅または銅合金の表面上に化成皮膜を生成させた後、ロジン、ロジンエステル等のロジン誘導体、テルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂等のテルペン樹脂誘導体、芳香族炭化水素樹脂、脂肪族炭化水素樹脂等の炭化水素樹脂やこれらの混合物からなる耐熱性に優れた熱可塑性樹脂を、トルエン、酢酸エチル、イソプロピルアルコール等の溶媒に溶解し、ロールコーター等により化成皮膜上に膜厚1〜30μmの厚みになるように均一に塗布して、化成皮膜と熱可塑性樹脂の二重構造を形成させれば良い。
実施例に使用したイミダゾール化合物は以下のとおりである。
・2−(4−ブチルベンジル)−5−メチル−4−フェニルイミダゾール(「IMZ−A」と略記する)
・2−(4−ヘキシルベンジル)−4−フェニルイミダゾール(「IMZ−B」と略記する)
・2−ベンジル−4−(4−ブチルフェニル)イミダゾール(「IMZ−C」と略記する)
・2−ベンジル−4−(4−sec−ブチルフェニル)イミダゾール(「IMZ−D」と略記する)
・2−ベンジル−5−メチル−4−(4−オクチルフェニル)イミダゾール(「IMZ−E」と略記する)
・2−(4−ブチルベンジル)−5−ヘキシル−4−フェニルイミダゾール(「IMZ−F」と略記する)
比較例に使用したイミダゾール化合物は、以下のとおりである。
・2−(4−メチルベンジル)−4−フェニルイミダゾール(「IMZ−G」と略記する)
・2−ベンジル−5−メチル−4−(4−メチルフェニル)イミダゾール(「IMZ−H」と略記する)
・2−フェニルイミダゾール(「IMZ−I」と略記する)
・2−ノニルベンズイミダゾール(「IMZ−J」と略記する)
・2−(4−クロロベンジル)ベンズイミダゾール(「IMZ−K」と略記する)
試験片として、内径0.80mmの銅スルホールを300穴有する120mm(縦)×150mm(横)×1.6mm(厚み)のガラスエポキシ樹脂製のプリント配線板を使用した。この試験片を脱脂、ソフトエッチング及び水洗を行った後、所定の液温に保持した表面処理剤に所定時間浸漬し、次いで水洗、乾燥して銅表面上に厚さ約0.10〜0.50μmの化成皮膜を形成させた。
この表面処理を行った試験片について、赤外線リフロー装置(製品名:MULTI−PRO−306、ヴィトロニクス社製)を用いて、ピーク温度が240℃であるリフロー加熱を2回行い、次いで、フロー半田付け装置(コンベア速度:1.0m/分)を用いて半田付けを行った。
なお、使用した半田は、63錫-37鉛(重量%)の組成を有する錫−鉛系共晶半田(商品名:H63A、千住金属工業製)であり、半田付けに際して使用したフラックスはJS−64MSS(弘輝製)である。また、半田温度は240℃とした。
また、前記の表面処理を行った試験片について、錫−鉛系共晶半田の場合と同様にして無鉛半田を使用して半田付けを行った。なお、使用した半田は、96.5錫-3.0銀-0.5銅(重量%)の組成を有する無鉛半田(商品名:H705「エコソルダー」、千住金属工業製)であり、半田付けに際して使用したフラックスはJS−E−09(弘輝製)である。また、リフロー加熱のピーク温度は245℃であり、半田温度も245℃とした。
半田付けを行った試験片について、銅スルーホールの上部ランド部分まで半田が上がった(半田付けされた)スルーホール数を計測し、全スルーホール数(300穴)に対する割合(%)を算出した。
銅の表面に対して半田の濡れ性が大きい程、溶融した半田が銅スルーホール内を浸透し該スルーホールの上部ランド部分まで上がり易くなる。即ち、全スルーホール数に対する上部ランド部分まで半田が上がったスルーホール数の割合が大きい程、銅に対する半田濡れ性が優れ、半田付け性が良好なものと判定される。
試験片として、50mm(縦)×50mm(横)×1.2mm(厚み)のガラスエポキシ樹脂製のプリント配線板(回路パターンとして、銅箔からなる導体幅0.80mm、長さ20mmの回路部を、1.0mmの間隔にて幅方向に10本形成させたもの)を使用した。この試験片を脱脂、ソフトエッチング及び水洗を行った後、所定の液温に保持した表面処理剤に所定時間浸漬し、次いで水洗、乾燥して銅表面上に厚さ約0.10〜0.50μmの化成皮膜を形成させた。
この表面処理を行った試験片について、赤外線リフロー装置(製品名:MULTI−PRO−306、ヴィトロニクス社製)を用いて、ピーク温度が240℃であるリフロー加熱を1回行った。その後、開口径1.2mm、厚み150μmのメタルマスクを使用して銅回路部の中央に錫−鉛系クリーム半田を印刷し、前期条件でリフロー加熱を行い、半田付けを行った。なお、使用した錫−鉛系クリーム半田は63錫-37鉛(重量%)からなる組成の共晶半田(商品名:OZ−63−330F−40−10、千住金属工業製)である。
また、前記の表面処理を行った試験片について、錫−鉛系クリーム半田の場合と同様にして無鉛系クリーム半田を使用して半田付けを行った。なお、使用した無鉛系クリーム半田は、96.5錫-3.0銀-0.5銅(重量%)からなる組成の無鉛半田(商品名:M705−221BM5−42−11、千住金属工業製)である。また、クリーム半田の印刷前および印刷後に行うリフロー加熱は、ピーク温度が245℃になるように設定した。
得られた試験片について、銅回路部上に濡れ広がった半田の長さ(mm)を測定した。
この長さが大きい程、半田濡れ性が優れ、半田付け性が良好なものと判定される。
イミダゾール化合物として2−(4−ブチルベンジル)−5−メチル−4−フェニルイミダゾール、酸として酢酸および乳酸、金属塩として酢酸銅および酢酸亜鉛、ハロゲン化合物として臭化アンモニウムを、表1記載の組成になるようにイオン交換水に溶解させた後、アンモニア水でpH2.7に調整して表面処理剤を調製した。
次いで、プリント配線板の試験片を40℃に温調した表面処理剤に120秒間浸漬したのち、水洗、乾燥し、半田上がり性および半田広がり性を測定した。これらの試験結果は表1に示したとおりであった。
実施例1と同様にして、表1記載のイミダゾール化合物、酸、金属塩およびハロゲン化合物を使用して、表1記載の組成を有する表面処理剤を調製し、表1に記載の処理条件にて表面処理を行った。得られた試験片について、半田上がり性および半田広がり性を測定した。これらの試験結果は表1に示したとおりであった。
実施例1と同様にして、表1記載のイミダゾール化合物、酸、金属塩およびハロゲン化合物を使用して、表1記載の組成を有する表面処理剤を調製し、表1に記載の処理条件にて表面処理を行った。得られた試験片について、半田上がり性および半田広がり性を測定した。これらの試験結果は表1に示したとおりであった。
Claims (4)
- 銅または銅合金の表面に、請求項1記載の表面処理剤を接触させることを特徴とする銅または銅合金の表面処理方法。
- 銅回路部の銅または銅合金の表面に、請求項1記載の表面処理剤を接触させたことを特徴とするプリント配線板。
- 銅または銅合金の表面を、請求項1記載の表面処理剤で接触させた後に半田付けを行うことを特徴とする半田付け方法。
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