JP4287299B2 - 銅または銅合金の表面処理剤及び半田付け方法 - Google Patents
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- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
Description
このようなプリント配線板の銅回路部を空気酸化から保護するために、表面処理剤を使用して該回路部表面に化成被膜を形成させる処理が広く行われているが、銅回路部が複数回の熱履歴を受けた後も化成皮膜が変成(劣化)することなく銅回路部を保護し、これによって半田付け性を良好なものに保つことが要求されている。
そのために種々の無鉛半田が検討されているが、例えば錫をベース金属として、銀、亜鉛、ビスマス、インジウム、アンチモンや銅などの金属を添加した無鉛半田が提案されている。
これに対して、無鉛半田は従来の錫−鉛半田に比べると、銅の表面に対する濡れ性が劣っているので、半田付け性が悪く、ボイド発生などの接合不良が生じ、接合強度も低いものであった。
そのため無鉛半田を使用するに当たっては、より半田付け性の良好な半田合金および無鉛半田に適したフラックスの選定が求められているが、銅または銅合金表面の酸化防止のために使用される表面処理剤に対しても、無鉛半田の濡れ性を改善し半田付け性を良好なものとする機能が求められている。
また、無鉛半田の多くは融点が高く、半田付け温度が従来の錫−鉛系共晶半田に比べて20〜50℃程高くなるため、当該表面処理剤に対しは、優れた耐熱性を有する化成皮膜を形成させることも望まれている。
また、本発明の今ひとつの目的は、銅または銅合金の表面を、前記の表面処理剤で処理した後に無鉛半田を使用して半田付けを行う半田付け方法を提供することにある。
また、本発明の半田付け方法は、有害金属である鉛を含まない半田の使用を可能とするので、環境保護の観点において有用なものである。
本発明の実施に適する2−(ジクロロフェニル)−4−フェニルイミダゾール化合物は、
2−(2,3−ジクロロフェニル)−4−フェニルイミダゾール、
2−(2,4−ジクロロフェニル)−4−フェニルイミダゾール、
2−(2,5−ジクロロフェニル)−4−フェニルイミダゾール、
2−(2,6−ジクロロフェニル)−4−フェニルイミダゾール、
2−(3,4−ジクロロフェニル)−4−フェニルイミダゾール、
2−(3,5−ジクロロフェニル)−4−フェニルイミダゾール、
2−(2,3−ジクロロフェニル)−4−フェニル−5−メチルイミダゾール、
2−(2,5−ジクロロフェニル)−4−フェニル−5−メチルイミダゾール、
2−(2,6−ジクロロフェニル)−4−フェニル−5−メチルイミダゾール、
2−(3,4−ジクロロフェニル)−4−フェニル−5−メチルイミダゾール及び
2−(3,5−ジクロロフェニル)−4−フェニル−5−メチルイミダゾールである。
2−フェニル−4−(2,3−ジクロロフェニル)イミダゾール、
2−フェニル−4−(2,4−ジクロロフェニル)イミダゾール、
2−フェニル−4−(2,5−ジクロロフェニル)イミダゾール、
2−フェニル−4−(2,6−ジクロロフェニル)イミダゾール、
2−フェニル−4−(3,4−ジクロロフェニル)イミダゾール、
2−フェニル−4−(3,5−ジクロロフェニル)イミダゾール、
2−フェニル−4−(2,3−ジクロロフェニル)−5−メチルイミダゾール、
2−フェニル−4−(2,4−ジクロロフェニル)−5−メチルイミダゾール、
2−フェニル−4−(2,5−ジクロロフェニル)−5−メチルイミダゾール、
2−フェニル−4−(2,6−ジクロロフェニル)−5−メチルイミダゾール、
2−フェニル−4−(3,4−ジクロロフェニル)−5−メチルイミダゾール及び
2−フェニル−4−(3,5−ジクロロフェニル)−5−メチルイミダゾールである。
前記銅化合物の代表的なものとしては、酢酸銅、塩化第一銅、塩化第二銅、臭化第一銅、臭化第二銅、ヨウ化銅、水酸化銅、リン酸銅、硫酸銅、硝酸銅等であり、また前記亜鉛化合物の代表的なものとしては、酸化亜鉛、蟻酸亜鉛、酢酸亜鉛、蓚酸亜鉛、乳酸亜鉛、クエン酸亜鉛、硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、リン酸亜鉛等が挙げられ、何れも表面処理剤に対して0.01〜10重量%の割合、好ましくは0.02〜5重量%の割合で添加すれば良い。
即ち、銅または銅合金の表面上に化成皮膜を生成させた後、ロジン、ロジンエステル等のロジン誘導体、テルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂等のテルペン樹脂誘導体、芳香族炭化水素樹脂、脂肪族炭化水素樹脂等の炭化水素樹脂やこれらの混合物からなる耐熱性に優れた熱可塑性樹脂を、トルエン、酢酸エチル、イソプロピルアルコール等の溶媒に溶解し、ロールコーター等により化成皮膜上に膜厚1〜30μmの厚みになるように均一に塗布して、化成皮膜と熱可塑性樹脂の二重構造を形成させれば良い。
なお、実施例及び比較例で使用したイミダゾール化合物ならびに評価試験方法は次のとおりである。
以下のイミダゾール化合物は、特願2004−22241号に記載した方法により合成した。
・2−(2,3−ジクロロフェニル)−4−フェニルイミダゾール
・2−(2,4−ジクロロフェニル)−4−フェニルイミダゾール
以下のイミダゾール化合物は、特願2003−75029号に記載した方法により合成した。
・2−(2,3−ジクロロフェニル)−4−フェニル−5−メチルイミダゾール
・2−(2,4−ジクロロフェニル)−4−フェニル−5−メチルイミダゾール
・2−(2,6−ジクロロフェニル)−4−フェニル−5−メチルイミダゾール
・2−(3,4−ジクロロフェニル)−4−フェニル−5−メチルイミダゾール
以下のイミダゾール化合物は、特願2003−338527号に記載した方法により合成した。
・2−フェニル−4−(2,4−ジクロロフェニル)イミダゾール
・2−フェニル−4−(3,4−ジクロロフェニル)イミダゾール
・2−フェニル−4−(2,4−ジクロロフェニル)−5−メチルイミダゾール
・2−フェニル−4−(3,4−ジクロロフェニル)−5−メチルイミダゾール
以下のイミダゾール化合物は、特開平7−243053号公報に記載された方法により合成した。
・2,4−ジフェニルイミダゾール
・2,4−ジフェニル−5−メチルイミダゾール
以下のイミダゾール化合物は、特願2004−22241号に記載した方法に準拠して合成した。
・2−(4−クロロフェニル)−4−フェニルイミダゾール
以下のイミダゾール化合物は、特願2003−75029号に記載した方法に準拠して合成した。
・2−(4−クロロフェニル)−4−フェニル−5−メチルイミダゾール
以下のイミダゾール化合物は、特願2003−338527号に記載した方法に準拠して合成した。
・2−フェニル−4−(4−クロロフェニル)イミダゾール
・2−フェニル−4−(4−クロロフェニル)−5−メチルイミダゾール
試験片として、内径0.80mmの銅スルホールを300穴有する120mm(縦)×150mm(横)×1.6mm(厚み)のガラスエポキシ樹脂製のプリント配線板を使用した。この試験片を脱脂、ソフトエッチング及び水洗を行った後、所定の液温に保持した表面処理剤に所定時間浸漬し、次いで水洗、乾燥して銅表面上に厚さ約0.10〜0.50μmの化成被膜を形成させた。
この表面処理を行った試験片について、赤外線リフロー装置(製品名:MULTI−PRO−306、ヴィトロニクス社製)を用いて、ピーク温度が240℃であるリフロー加熱を3回行い、次いで、フロー半田付け装置(コンベア速度:1.0m/分)を用いて半田付けを行った。
なお、使用した半田は、63錫-37鉛(重量%)の組成を有する錫−鉛系共晶半田(商品名:H63A、千住金属工業製)であり、半田付けに際して使用したフラックスはJS−64MSS(弘輝製)である。また、半田温度は240℃とした。
また、前記の表面処理を行った試験片について、錫−鉛系共晶半田の場合と同様にして無鉛半田を使用して半田付けを行った。なお、使用した半田は、96.5錫-3.0銀-0.5銅(重量%)の組成を有する無鉛半田(商品名:H705「エコソルダー」、千住金属工業製)であり、半田付けに際して使用したフラックスはJS−E−09(弘輝製)である。また、リフロー加熱のピーク温度は245℃であり、半田温度も245℃とした。
半田付けを行った試験片について、銅スルーホールの上部ランド部分まで半田が上がった(半田付けされた)スルーホール数を計測し、全スルーホール数(300穴)に対する割合(%)を算出した。
銅の表面に対して半田の濡れ性が大きい程、溶融した半田が銅スルーホール内を浸透し該スルーホールの上部ランド部分まで上がり易くなる。即ち、全スルーホール数に対する上部ランド部分まで半田が上がったスルーホール数の割合が大きい程、銅に対する半田濡れ性が優れ、半田付け性が良好なものと判定される。
試験片として、50mm(縦)×50mm(横)×1.2mm(厚み)のガラスエポキシ樹脂製のプリント配線板(回路パターンとして、銅箔からなる導体幅0.80mm、長さ20mmの回路部を、1.0mmの間隔にて幅方向に10本形成させたもの)を使用した。この試験片を脱脂、ソフトエッチング及び水洗を行った後、所定の液温に保持した表面処理剤に所定時間浸漬し、次いで水洗、乾燥して銅表面上に厚さ約0.10〜0.50μmの化成被膜を形成させた。
この表面処理を行った試験片について、赤外線リフロー装置(製品名:MULTI−PRO−306、ヴィトロニクス社製)を用いて、ピーク温度が240℃であるリフロー加熱を1回行った。その後、開口径1.2mm、厚み150μmのメタルマスクを使用して銅回路部の中央に錫−鉛系クリーム半田の印刷し、前期条件でリフロー加熱を行い、半田付けを行った。なお、使用した錫−鉛系クリーム半田は63錫-37鉛(重量%)からなる組成の共晶半田(商品名:OZ−63−330F−40−10、千住金属工業製)である。
また、前記の表面処理を行った試験片について、錫−鉛系クリーム半田の場合と同様にして無鉛系クリーム半田を使用して半田付けを行った。なお、使用した無鉛系クリーム半田は、96.5錫-3.0銀-0.5銅(重量%)からなる組成の無鉛半田(商品名:M705−221BM5−42−11、千住金属工業製)である。また、クリーム半田の印刷前および印刷後に行うリフロー加熱は、ピーク温度が245℃になるように設定した。
得られた試験片について、銅回路部上に濡れ広がった半田の長さ(mm)を測定した。
この長さが大きい程、半田濡れ性が優れ、半田付け性が良好なものと判定される。
イミダゾール化合物として2−(2,3−ジクロロフェニル)−4−フェニル−5−メチルイミダゾール、酸として酢酸、金属塩として酢酸銅及び、ハロゲン化合物として臭化アンモニウムを、表1に記載した組成になるようにイオン交換水に溶解させた後、アンモニア水でpH3.1に調整して表面処理剤を調製した。
次いで、プリント配線板の試験片を40℃に温調した表面処理剤に60秒間浸漬したのち、水洗、乾燥し、半田上がり性及びクリーム半田広がり性を測定した。これらの試験結果は表1に示したとおりであった。
実施例1と同様にして、表1に記載の表面処理剤を調製し、表1に記載の処理条件にて表面処理を行った。得られた試験片について、半田上がり性及びクリーム半田広がり性を測定した。これらの試験結果は表1に示したとおりであった。
本発明に使用するイミダゾール化合物は、実施例1〜9に示されるとおり、2,4−ジフェニルイミダゾール化合物の基本骨格を有するものであって、2位または4位に結合したフェニル基に2つの塩素原子が置換したものである。また、比較例で使用したイミダゾール化合物は、前記のフェニル基が塩素原子により置換されないものと、1つのみの塩素原子により置換されたものである。
しかしながら、無鉛半田を使用した場合の半田上がり性の数値は、実施例の場合には90〜100%を達成しているが、比較例の場合には30〜60%程度に留まっており、本発明の表面処理剤を使用して銅表面を処理し、無鉛半田を用いて半田付けを行った場合の半田濡れ性は飛躍的に向上したものと認められる。
Claims (2)
- 銅または銅合金の表面を、請求項1記載の表面処理剤で処理した後に無鉛半田を用いて半田付けを行うことを特徴とする半田付け方法。
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