CN105132944B - 一种制备高纯铜的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

一种制备高纯铜的方法及装置，其特点是：该制备方法包括有配制硝酸铜溶液作为初始电解液，将配制的硝酸铜溶液装入电解槽中，用4N级铜作为阳极、不锈钢板或钛板作阴极，启动电解循环，进行直流电解，在阴极板上获得6N高纯铜；该装置包括有电解槽和导电排，电解槽内设有阴极板和阳极板，电解槽的槽边上设有导电排，所述电解槽为上进下出平行流循环电解槽，进液管的两端与电解槽的槽体焊接在一起，在进液管内侧平行分布多个小孔，整个进液系统位于电解液面上方，进入槽中的电解液由隔水板从下方导出并从出液口流到槽外。本发明可降低能耗，能够保证电解长期稳定的进行，电解制备得到的高纯铜，经GDMS分析，其纯度达到6N及6N以上。

Description

一种制备高纯铜的方法及装置
技术领域
本发明涉及一种制备高纯铜的方法及装置，尤其是涉及一种在硝酸体系下用3N-4N铜电解制备6N及6N以上高纯铜的方法及装置。
背景技术
6N超高纯铜，所含的杂质非常少，具有极小的晶界面积，很少的晶格缺陷，其残余电阻率要比4N铜高20倍左右。因而具有高的导电性能和导热性能，低的软化温度和良好的可加工性。广泛应用于微电子工业溅射靶材及离子镀膜、集成电路键合引线、高保真音频线材、超微型变压器绕组、高级特种合金等领域，具有极高的经济价值及战略意义。
高纯铜制备方法主要有两类：一类是化学提纯法，如电解精炼法、离子交换法等；一类是物理提纯法，如区域熔炼法、真空熔炼法、电子束熔炼法等。一般制备工艺均采用多种方法相结合的提纯方法，工艺流程相对比较复杂，影响质量因素多，产品质量不易控制。
2013年6月19日公开的中国专利申请公告号为CN103160854A的专利“高纯铜的制备方法”，公开了一种硫酸体系电解制备5N高纯铜的方法。该方法采用铜离子浓度为10-100g/L、在温度为20-80 ℃的条件下进行电解。容易发生CuSO4·5H2O结晶而造成的循环管道堵塞，影响生产的正常进行。
2008年10月8日公开的中国专利申请公告号为CN101280430A的专利，公开了一种采用硝酸体系电解、真空感应熔炼或电子束熔炼相结合制备超纯铜的方法。该方法以4N电铜为原料，电解液pH控制为2.0-3.5，采用逆流循环的方式电解得到6N高纯铜。该方法控制较高的电解pH，使溶液电导率下降，槽电压高，能耗增加。实验发现，25 ℃，在铜离子浓度为54g/L的电解液中，pH = 1.01的电解液其电导率为3.79 mS/cm，pH = 2.76的电解液其电导率为2.49 mS/cm，电导率下降了约35%。
公开号为“特开平4-365888”的日本专利，公开了一种采用硝酸体系电解制备6N高纯铜的方法。专利中通过加入双氧水来消除电解过程中产生的氮氧化物对阴极铜质量的影响。在“特开平4-365888”的专利中，双氧水的加入量是根据配制电解液时，向电解液中加入亚硝酸的量来确定的，没有根据实际电解时，电解液中产生的亚硝酸的量来确定。此外，该专利中没有说明在长时间电解时，双氧水的加入周期及使用方法。
公开号为“特开平6-173063”的日本专利，公开了一种采用硝酸体系电解制备6N高纯铜的方法。专利中通过卤化氢消除氮氧化物的影响。但是生成产物NOX不稳定，容易分解，生成亚硝酸和盐酸。NOX具有强氧化性，长时间在溶液中累积会对阴极铜产生影响。且未反应的卤离子容易在阴极沉积，影响阴极铜纯度。
日本专利“平1-152291”采用两次隔膜电解法制备高纯铜。两次隔膜电解工艺冗长，能耗大，操作复杂，成本高。
发明内容
本发明的目的是针对现有硝酸体系制备高纯铜技术中存在的不足，提供一种通过一次电解连续稳定生产高纯铜的方法及装置。本发明采用硝酸体系电解制备高纯铜，在铜离子浓度为40-200 g/L，pH为0.5-3.0电流密度为100-200A/m2，温度为20-30℃的条件下进行恒温电解，通过采用低pH值的电解液和双触点系统降低能耗，通过上进下出平行流的循环方式，用定期加入双氧水来保证电解能够长期稳定的进行，采用定期定量加入盐酸来降低阴极铜中银的含量。通过此方法电解制备得到的高纯铜，经GDMS分析，其纯度达到6N及6N以上。
本发明给出的技术方案是：一种高纯铜的制备方法，其特点是其制备过程依次包括。
（1）配制硝酸铜溶液作为初始电解液。
硝酸铜初始电解液由6N级铜和符合GB/T626-2006优级纯硝酸反应制得，所用的水均为电阻率为18.2 5MΩ•cm超纯水，配制的硝酸铜溶液中，铜离子浓度为40-200 g/L，pH值为0.5-3.0，其中优选铜离子浓度为50-100 g/L，优选pH值为0.5-1.5。
（2）将配制的硝酸铜溶液装入电解槽中。
（3）用4N级铜作为阳极，不锈钢板或钛板作阴极。
阳极板为4N级铜，阴极为不锈钢板或钛板，电解槽内同名极板间距为5-30cm。
（4）启动电解循环，进行直流电解，在阴极板上获得6N高纯铜。
向电解液中加入双氧水防止氮氧化物对阴极铜质量的影响，加入盐酸溶液避免银在阴极析出。
电流密度为100-200 A/m2，优选100-150 A/m2。避免过高的电流密度造成溶液中NO3 -放电，使电解环境恶化。
每日抽出适量电解液，并补充超纯水和优级纯硝酸，以保证电解液中铜离子浓度和pH值恒定，每日抽取电解液的量由铜离子浓度变化量计算得到。
电解槽中的电解液循环方式为上进下出平行流循环，保证电解槽内离子浓度和温度的均匀分布，保证阳极泥良好沉降。
所述电解过程中，电解温度为20-30 ℃恒温电解。
配制的硝酸铜溶液中，优选铜离子浓度为50-100 g/L，优选pH值为0.5-1.5。
所述电解液中，加入双氧水的量为0.5-1.0 mL/L，优选0.5-0.8 mL/L，盐酸加入量为100-500 mL/t-Cu。
在电解过程中双氧水的加入周期为2-7天。加入双氧水的电解液在使用前需静置1-6 h，使过量的双氧水分解消失，避免其在电解时对阴极铜质量产生影响，盐酸的加入周期为2 h。
本发明给出的这种制备高纯铜的装置，包括有电解槽和导电排，电解槽包括进液口、U型进液管、隔水板和出液口，导电排包括绝缘边、阳极导电排和阴极导电排，电解槽内设置有阴极板和阳极板，电解槽的槽边上设置有导电排，其特征在于，所述电解槽为上进下出平行流循环电解槽， U型进液管的两端与电解槽的槽体焊接在一起，在U型进液管内侧平行分布多个小孔，电解液由进液口流入U型进液管，向电解槽内阴阳极板间输送电解液，整个进液系统位于电解液面上方，进入电解槽中的电解液由隔水板从下方导出，从出液口流到槽外，完成循环。
所述导电排是由绝缘材料制成的整体，包括左、中、右三部分，每部分都间隔设有凹槽，其中导电排的左、右两部分凹槽底部铺设有铜板，即为阳极导电排，阳极板的阳极耳放在阳极导电排中与铜板相接触；导电排的中间部分凹槽底部铺设有铜棒，即为阴极导电排，阴极板放入阴极导电排中与铜棒相接触。
所述阴极板和阳极板与导电排之间为双触点的形式接触，即阴极板和阳极板两端都通电，避免电解过程中由于一端接触不好而造成槽电压升高的现象。
与现有技术相比，本发明的有益效果是。
（1） 本装置中，电解液由进液管上平行分布的多个小孔流入阴阳极板间，保证了电解槽中离子的均匀分布。
（2） 本装置的出液口均在在液面上方，方便观察，在出现堵塞或损坏现象时可及时维修。
（3） 本装置采用上进下出式循环方式，有利于阳极泥的沉降，减少其在阴极的附着，影响阴极铜的质量。
（4） 阴阳极板与导电排采用双触点的接触方式，可以避免因一端接触不好而造成的槽电压升高现象。
（5） 盐酸溶液的定期定量加入使阴极铜中银的含量降至1 ppm以下，可维持在0.5ppm以下。
（6） 双氧水的定期定量加入消除了溶液中氮氧化物的影响，保证电解长期稳定的进行。
（7） 通过本方法，可通过一次电解生产出纯度在6N及6N以上的高纯铜。
附图说明
图1为电解槽结构示意图。
图2为导电排结构示意图（俯视图）。
图3为导电排结构示意图（侧视图）。
图中标记：1—电解槽，2—进液口，3—导电排，4—隔水板，5—U型进液管， 6—出液口，7—阳极导电排，8—绝缘边，9—阴极导电排，10—绝缘边。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的技术方案作进一步说明。
这种高纯铜的制备方法的制备过程依次包括。
（1）配制硝酸铜溶液作为初始电解液。
硝酸铜初始电解液由6N级铜和符合GB/T626-2006优级纯硝酸反应制得，所用的水均为电阻率为18.25 MΩ•cm超纯水，配制的硝酸铜溶液中，铜离子浓度为50-100 g/L，pH值为0.5-1.5 。
（2）将配制的硝酸铜溶液装入电解槽中。
（3）用4N级铜作为阳极，不锈钢板或钛板作阴极。
阳极板为4N级铜，阴极为不锈钢板或钛板，电解槽内同名极板间距为5-30cm 。
（5）启动电解循环，进行直流电解，在阴极板上获得6N高纯铜。
向电解液中加入双氧水防止氮氧化物对阴极铜质量的影响，加入盐酸溶液避免银在阴极析出。
电流密度为100-150 A/m2。避免过高的电流密度造成溶液中NO3 -放电，使电解环境恶化。
每日抽出适量电解液，并补充超纯水和优级纯硝酸，以保证电解液中铜离子浓度和pH值恒定，每日抽取电解液的量由铜离子浓度变化量计算得到。
电解槽中的电解液循环方式为上进下出平行流循环，保证电解槽内离子浓度和温度的均匀分布，保证阳极泥良好沉降。
所述电解过程中，电解温度为20-30 ℃恒温电解。
所述电解液中，加入双氧水的量为0.5-0.8 mL/L，盐酸加入量为100-500mL/t-Cu。
在电解过程中双氧水的加入周期为2-7天。加入双氧水的电解液在使用前需静置1-6 h，使过量的双氧水分解消失，避免其在电解时对阴极铜质量产生影响，盐酸的加入周期为2 h。
如图1～图3所示，这种高纯铜的制备设备，包括有电解槽1和导电排3，电解槽1内设置有阴极板和阳极板，电解槽1的槽边上设置有导电排3，其中电解槽1为上进下出平行流循环电解槽，在该电解槽1的两端平行铺设有U型进液管5，U型进液管5与电解槽1的槽体焊接在一起，在U型进液管5内侧平行分布多个进液孔，向电解槽中输送电解液。
所述导电排3是由绝缘材料制成的整体，包括左、中、右三部分，每部分都间隔设有凹槽，其中导电排3的左、右两部分凹槽底部铺设有铜板，即为阳极导电排7，阳极板的阳极耳放在阳极导电排7中与铜板相接触；导电排3的中间部分凹槽底部铺设有铜棒，即为阴极导电排9，阴极棒放入阴极导电排9中与铜棒相接触。
所述阴极板和阳极板与导电排3之间以双触点的形式接触，即阴极板和阳极板两端都通电，避免电解过程中由于一端接触不好而造成槽电压升高的现象。
实施例1。
使用6N铜和优级纯硝酸制备铜离子浓度为55 g/L，pH值为0.5的Cu(NO3)2初始电解液，向初始电解液中按照0.6 mL/L的比例加入H2O2，200 mL/t-Cu的比例加入HCl，将制备好的硝酸铜溶液装入电解槽中。采用4N级铜作为阳极，钛板或不锈钢板为阴极，在电流密度为150 A/m2，温度为30 ℃条件下进行上进下出平行流循环电解。电解得到阴极铜经GDMS分析结果见表1。
表1 阴极铜辉光放电质谱GDMS分析结果。
实施例2。
使用6N铜和优级纯硝酸制备铜离子浓度为85 g/L，pH值为0.8的Cu(NO3)2初始电解液，向初始电解液中按照0.6 mL/L的比例加入H2O2，150 mL/t-Cu的比例加入HCl，将制备好的硝酸铜溶液装入电解槽中。采用4N级铜作为阳极，钛板或不锈钢板为阴极，在电流密度为100 A/m2，温度为24 ℃条件下进行上进下出平行流循环电解。电解得到阴极铜经GDMS分析结果见表2。
表2 阴极铜辉光放电质谱GDMS分析结果。
实施例3。
使用6N铜和优级纯硝酸制备铜离子浓度为60 g/L，pH值为1.2的Cu(NO3)2初始电解液，向初始电解液中按照0.75 mL/L的比例加入H2O2，350 mL/t-Cu的比例加入HCl，将制备好的硝酸铜溶液装入电解槽中。采用4N级铜作为阳极，钛板或不锈钢板为阴极，在电流密度为150 A/m2，温度为22 ℃条件下进行上进下出平行流循环电解。电解得到阴极铜经GDMS分析结果见表3。
表3 阴极铜辉光放电质谱GDMS分析结果。
实施例4。
使用6N铜和优级纯硝酸制备铜离子浓度为90 g/L，pH值为0.9的Cu(NO3)2初始电解液，向初始电解液中按照0.5 mL/L的比例加入H2O2，100 mL/t-Cu的比例加入HCl，将制备好的硝酸铜溶液装入电解槽中。采用4N级铜作为阳极，钛板为或不锈钢板阴极，在电流密度为150 A/m2，温度为25 ℃条件下进行上进下出平行流循环电解。电解得到阴极铜经GDMS分析结果见表4。
表4 阴极铜辉光放电质谱GDMS分析结果。
实施例5。
使用6N铜和优级纯硝酸制备铜离子浓度为100 g/L，pH值为0.8的Cu(NO3)2初始电解液，向初始电解液中按照0.5 mL/L的比例加入H2O2，300 mL/t-Cu的比例加入HCl，将制备好的硝酸铜溶液装入电解槽中。采用4N级铜作为阳极，钛板或不锈钢板为阴极，在电流密度为120 A/m2，温度为24 ℃条件下进行上进下出平行流循环电解。电解得到阴极铜经GDMS分析结果见表5。
表5 阴极铜辉光放电质谱GDMS分析结果。
实施例6。
使用6N铜和优级纯硝酸制备铜离子浓度为65 g/L，pH值为0.7的Cu(NO3)2初始电解液，向初始电解液中按照0.8 mL/L的比例加入H2O2，150 mL/t-Cu的比例加入HCl，将制备好的硝酸铜溶液装入电解槽中。采用4N级铜作为阳极，钛板或不锈钢板为阴极，在电流密度为100 A/m2，温度为25 ℃条件下进行上进下出平行流循环电解。电解得到阴极铜经GDMS分析结果见表6。
表6 阴极铜辉光放电质谱GDMS分析结果。
实施例7。
使用6N铜和优级纯硝酸制备铜离子浓度为75 g/L，pH值为1.0的Cu(NO3)2初始电解液，向初始电解液中按照0.65 mL/L的比例加入H2O2，400 mL/t-Cu的比例加入HCl，将制备好的硝酸铜溶液装入电解槽中。采用4N级铜作为阳极，钛板或不锈钢板或不锈钢板为阴极，在电流密度为150 A/m2，温度为26 ℃条件下进行上进下出平行流循环电解。电解得到阴极铜经GDMS分析结果见表7。
表7 阴极铜辉光放电质谱GDMS分析结果。
实施例8。
使用6N铜和优级纯硝酸制备铜离子浓度为80 g/L，pH值为0.8的Cu(NO3)2初始电解液，向初始电解液中按照0.7 mL/L的比例加入H2O2，250 mL/t-Cu的比例加入HCl，将制备好的硝酸铜溶液装入电解槽中。采用4N级铜作为阳极，钛板或不锈钢板为阴极，在电流密度为120 A/m2，温度为23 ℃条件下进行上进下出平行流循环电解。电解得到阴极铜经GDMS分析结果见表8。
表8 阴极铜辉光放电质谱GDMS分析结果。

Claims (3)

1.一种高纯铜的制备方法，其特征在于其制备过程依次包括：
（1）配制硝酸铜溶液作为初始电解液；
硝酸铜初始电解液由6N级铜和符合GB/T626-2006优级纯硝酸反应制得，所用的水均为电阻率为18.25 MΩ•cm超纯水，配制的硝酸铜溶液中，铜离子浓度为40-200 g/L，pH值为0.5-1.5；
（2）将配制的硝酸铜溶液装入电解槽中；
（3）用4N级铜作为阳极，不锈钢板或钛板作阴极；
阳极板为4N级铜，阴极为不锈钢板或钛板，电解槽内同名极板间距为5-30cm ；
启动电解循环，进行直流电解，在阴极板上获得6N高纯铜，
向电解液中加入双氧水防止氮氧化物对阴极铜质量的影响，加入盐酸溶液避免银在阴极析出；
电流密度为100-200 A/m2，避免过高的电流密度造成溶液中NO3 -放电，使电解环境恶化；
每日抽出适量电解液，并补充超纯水和优级纯硝酸，以保证电解液中铜离子浓度和pH值恒定，每日抽取电解液的量由铜离子浓度变化量计算得到；
电解槽中的电解液循环方式为上进下出平行流循环，保证电解槽内离子浓度和温度的均匀分布，保证阳极泥良好沉降；
所述电解过程中，电解温度为20-30 ℃恒温电解；
所述的加入双氧水的量为0.5-0.8 mL/L；盐酸加入量为100-500mL/t-Cu；
在电解过程中双氧水的加入周期为2-7天，加入双氧水的电解液在使用前需静置1-6h，使过量的双氧水分解消失，避免其在电解时对阴极铜质量产生影响，盐酸的加入周期为2h。
2.根据权利要求1所述的高纯铜的制备方法，其特征在于，配制的硝酸铜溶液中，优选铜离子浓度为50-100 g/L；优选电流密度为100-150 A/m2。
3.权利要求1所述的高纯铜的制备方法的装置，包括有电解槽和导电排，电解槽包括进液口、U型进液管、隔水板和出液口，导电排包括绝缘边、阳极导电排和阴极导电排，电解槽内设置有阴极板和阳极板，电解槽的槽边上设置有导电排，其特征在于，所述电解槽为上进下出平行流循环电解槽， U型进液管的两端与电解槽的槽体焊接在一起，在U型进液管内侧平行分布多个小孔，电解液由进液口流入U型进液管，向电解槽内阴阳极板间输送电解液，整个进液系统位于电解液面上方，进入槽中的电解液由隔水板从下方导出，从出液口流到槽外，完成循环；
所述导电排是由绝缘材料制成的整体，包括左、中、右三部分，每部分都间隔设有凹槽，其中导电排的左、右两部分凹槽底部铺设有铜板，即为阳极导电排，阳极板的阳极耳放在阳极导电排中与铜板相接触；导电排的中间部分凹槽底部铺设有铜棒，即为阴极导电排，阴极板放入阴极导电排中与铜棒相接触；所述阴极板和阳极板与导电排之间以双触点的形式接触，即阴极板和阳极板两端都通电，避免电解过程中由于一端接触不好而造成槽电压升高的现象。
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