JPH04214090A - 浮遊帯域精製装置の制御方法 - Google Patents
浮遊帯域精製装置の制御方法Info
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- JPH04214090A JPH04214090A JP41023990A JP41023990A JPH04214090A JP H04214090 A JPH04214090 A JP H04214090A JP 41023990 A JP41023990 A JP 41023990A JP 41023990 A JP41023990 A JP 41023990A JP H04214090 A JPH04214090 A JP H04214090A
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、例えば、棒状被精製
物の一部分のみを高周波誘導加熱コイルで加熱溶融し、
溶融部（ゾーン）を上述のコイルに対して一方向に相対
移動させることで高純度精製を行なうような浮遊帯域精
製装置の制御方法に関する。
物の一部分のみを高周波誘導加熱コイルで加熱溶融し、
溶融部（ゾーン）を上述のコイルに対して一方向に相対
移動させることで高純度精製を行なうような浮遊帯域精
製装置の制御方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、例えば、溶融金属の凝固時におけ
る不純物の偏析を有効に利用して、金属の超高純度精製
、不純物の均一分散、単結晶化を行なう帯域精製装置と
しては、ルツボ内にインゴットを配置し、このインゴッ
トを高周波誘導加熱コイルで加熱溶融して、一部分のみ
に溶融部（帯域）を形成し、上述のルツボを一方向に移
動させることで、溶融部を同方向に移動させる帯域精製
装置がある。
る不純物の偏析を有効に利用して、金属の超高純度精製
、不純物の均一分散、単結晶化を行なう帯域精製装置と
しては、ルツボ内にインゴットを配置し、このインゴッ
トを高周波誘導加熱コイルで加熱溶融して、一部分のみ
に溶融部（帯域）を形成し、上述のルツボを一方向に移
動させることで、溶融部を同方向に移動させる帯域精製
装置がある。
【０００３】この従来装置によれば、溶解度の大きい不
純物は上述の溶融帯に含まれたまま移動する方向に動い
て、この操作を何回も繰返すことにより、不純物は他端
に寄せられて、超高純度の精製を行なうことができる反
面、ルツボからの不純物の混入が起こる問題点があった
。
純物は上述の溶融帯に含まれたまま移動する方向に動い
て、この操作を何回も繰返すことにより、不純物は他端
に寄せられて、超高純度の精製を行なうことができる反
面、ルツボからの不純物の混入が起こる問題点があった
。
【０００４】このような問題点を解決するために、従来
、被精製物をルツボに接触させないで精製を行なうフロ
ーティング・ゾーン溶融装置（浮遊帯域精製装置）が既
に発明されている。
、被精製物をルツボに接触させないで精製を行なうフロ
ーティング・ゾーン溶融装置（浮遊帯域精製装置）が既
に発明されている。
【０００５】すなわち、図２に示すように、耐火性の石
英パイプ２１内に、上下両端を例えば高融点金属の固定
チャック２２，２３で支持した棒状の被精製物２４（こ
の場合は金属）を配設し、上述の石英パイプ２１の外周
に高周波誘導加熱コイル２５を上下方向に移動可能に設
け、図２に実線で示す位置において上述の高周波誘導加
熱コイル２５に通電して、溶融帯域２６を形成すると共
に、固定チャック２２，２３を介して溶融帯域２６上下
の被精製物２４を上下逆方向に微速回転させながら、１
時間当り数ミリメートル程度の一定速度で上述の高周波
誘導加熱コイル２５を仮想線位置まで下降させ、この位
置において高周波誘導加熱コイル２５への通電を遮断し
た後に、同コイル２５を速やかに実線位置に上昇させ、
以下、このような操作を数１０回繰返す。
英パイプ２１内に、上下両端を例えば高融点金属の固定
チャック２２，２３で支持した棒状の被精製物２４（こ
の場合は金属）を配設し、上述の石英パイプ２１の外周
に高周波誘導加熱コイル２５を上下方向に移動可能に設
け、図２に実線で示す位置において上述の高周波誘導加
熱コイル２５に通電して、溶融帯域２６を形成すると共
に、固定チャック２２，２３を介して溶融帯域２６上下
の被精製物２４を上下逆方向に微速回転させながら、１
時間当り数ミリメートル程度の一定速度で上述の高周波
誘導加熱コイル２５を仮想線位置まで下降させ、この位
置において高周波誘導加熱コイル２５への通電を遮断し
た後に、同コイル２５を速やかに実線位置に上昇させ、
以下、このような操作を数１０回繰返す。
【０００６】このフローティング・ゾーン溶融法によれ
ば、被精製物２４中の不純物は偏析の作用に基づき、被
精製物２４に対する平衡分配係数（固相中の溶質濃度／
液相中の溶質濃度）に応じて棒状の下端部に寄せ集めら
れるので、下端部以外の部分において超高純度精製を得
ることができると共に、先に述べた帯域精製と異なり、
被精製物２４をルツボと接触させないので、ルツボから
の不純物混入はありえない。
ば、被精製物２４中の不純物は偏析の作用に基づき、被
精製物２４に対する平衡分配係数（固相中の溶質濃度／
液相中の溶質濃度）に応じて棒状の下端部に寄せ集めら
れるので、下端部以外の部分において超高純度精製を得
ることができると共に、先に述べた帯域精製と異なり、
被精製物２４をルツボと接触させないので、ルツボから
の不純物混入はありえない。
【０００７】しかし、このフローティング・ゾーン溶融
法においては上述の溶融帯域２６の制御が極めて困難と
なる問題点があった。
法においては上述の溶融帯域２６の制御が極めて困難と
なる問題点があった。
【０００８】つまり、上述の溶融帯域２６は加熱しすぎ
ると脱落する一方、この溶融帯域２６の温度許容範囲（
Ｆｅの場合には１５７０度Ｃ±０．１％）は極めて狭い
ので、この溶融帯域２６の温度を検出して、適切な加熱
状態に制御保持することが困難であった。
ると脱落する一方、この溶融帯域２６の温度許容範囲（
Ｆｅの場合には１５７０度Ｃ±０．１％）は極めて狭い
ので、この溶融帯域２６の温度を検出して、適切な加熱
状態に制御保持することが困難であった。
【０００９】この点について更に詳述すると、被精製物
２４の溶融点は不純物の量や外部気圧により変化する一
方、上述の高周波誘導加熱コイル２５による加熱時にイ
ンピーダンスマッチングを行なう必要がある関係上、上
述の溶融帯域２６の温度を検出して、適切な加熱状態に
制御することが困難であった。
２４の溶融点は不純物の量や外部気圧により変化する一
方、上述の高周波誘導加熱コイル２５による加熱時にイ
ンピーダンスマッチングを行なう必要がある関係上、上
述の溶融帯域２６の温度を検出して、適切な加熱状態に
制御することが困難であった。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、棒状の被
精製物の温度検出を行なうことなく、同被精製物の軸回
転力（トルク）を計測することで、被精製物の溶融点温
度を代替検出し、溶融部を適切な加熱状態に制御するこ
とができる浮遊帯域精製装置の制御方法の提供を目的と
する。
精製物の温度検出を行なうことなく、同被精製物の軸回
転力（トルク）を計測することで、被精製物の溶融点温
度を代替検出し、溶融部を適切な加熱状態に制御するこ
とができる浮遊帯域精製装置の制御方法の提供を目的と
する。
【００１１】
【課題を解決するための手段】この発明は、棒状被精製
物の一部分のみを加熱手段で加熱溶融し、溶融部を一方
向に相対移動する浮遊帯域精製装置において、上記棒状
被精製物の軸回転力を計測することにより、被精製物の
溶融点温度を代替検出し、上記浮遊帯域精製装置を制御
する浮遊帯域精製装置の制御方法であることを特徴とす
る。
物の一部分のみを加熱手段で加熱溶融し、溶融部を一方
向に相対移動する浮遊帯域精製装置において、上記棒状
被精製物の軸回転力を計測することにより、被精製物の
溶融点温度を代替検出し、上記浮遊帯域精製装置を制御
する浮遊帯域精製装置の制御方法であることを特徴とす
る。
【００１２】
【発明の効果】この発明によれば、被精製物の温度検出
に代えて、溶融時における被精製物の粘性および液相の
高い表面張力に起因する軸回転力を計測するので、被精
製物の溶融点温度を代替検出することができる。
に代えて、溶融時における被精製物の粘性および液相の
高い表面張力に起因する軸回転力を計測するので、被精
製物の溶融点温度を代替検出することができる。
【００１３】この結果、溶融部を適切な加熱状態に制御
することができ、超高純度精製を再現性よく行なうこと
がてぎる効果がある。
することができ、超高純度精製を再現性よく行なうこと
がてぎる効果がある。
【００１４】
【実施例】この発明の一実施例を以下図面に基づいて詳
述する。
述する。
【００１５】図面は浮遊帯域精製装置の制御方法に用い
る装置を示し、図１において、立設配置した耐火性の石
英パイプ１内に、上下両端を固定チャック２，３で支持
した棒状の被精製物４（この実施例では金属）を配設し
、上述の石英パイプ１の外周には高周波誘導加熱コイル
５を上下方向に移動可能に配設している。
る装置を示し、図１において、立設配置した耐火性の石
英パイプ１内に、上下両端を固定チャック２，３で支持
した棒状の被精製物４（この実施例では金属）を配設し
、上述の石英パイプ１の外周には高周波誘導加熱コイル
５を上下方向に移動可能に配設している。
【００１６】上部の固定チャック２にはすべり発生用電
磁クラッチ（以下単にすべりクラッチと略記する）６を
介して従動ギヤ７を取付けると共に、この従動ギヤ７と
上述のすべりクラッチ６との間にはトルク検出器８を介
設している。
磁クラッチ（以下単にすべりクラッチと略記する）６を
介して従動ギヤ７を取付けると共に、この従動ギヤ７と
上述のすべりクラッチ６との間にはトルク検出器８を介
設している。
【００１７】また、下部の固定チャック３には従動ギヤ
９を取付けている。
９を取付けている。
【００１８】一方、上述の石英パイプ１に対して平行に
立設した送りネジとしてのスクリュ１０を設け、このス
クリュ１０を可逆モータ１１で駆動すべく構成すると共
に、このスクリュ１０の上下両端部には原動ギヤ１２，
１３をそれぞれ嵌合している。 上側の原動ギヤ１２
は上述の従動ギヤ７にダイレクトに噛合させ、下側の原
動ギヤ１２はアイドルギヤ１４を介して従動ギヤ９に噛
合させることで、溶融部Ａ上下の被精製物４を上下逆方
向に微速回転すべく構成している。
立設した送りネジとしてのスクリュ１０を設け、このス
クリュ１０を可逆モータ１１で駆動すべく構成すると共
に、このスクリュ１０の上下両端部には原動ギヤ１２，
１３をそれぞれ嵌合している。 上側の原動ギヤ１２
は上述の従動ギヤ７にダイレクトに噛合させ、下側の原
動ギヤ１２はアイドルギヤ１４を介して従動ギヤ９に噛
合させることで、溶融部Ａ上下の被精製物４を上下逆方
向に微速回転すべく構成している。
【００１９】上述の高周波誘導加熱コイル５は、スクリ
ュ１０に螺合した送りナット１５に絶縁部材１６を介し
て取付けられる一方、高周波出力用のフレキシブルリー
ド部材を介して高周波誘導加熱装置１７いわゆる高周波
電源に電気接続している。
ュ１０に螺合した送りナット１５に絶縁部材１６を介し
て取付けられる一方、高周波出力用のフレキシブルリー
ド部材を介して高周波誘導加熱装置１７いわゆる高周波
電源に電気接続している。
【００２０】ところで、上述のトルク検出器８は、検出
トルクに正比例した電圧Ｖｓ１ を出力する検出器で、
このトルク検出器８の出力段を比較増幅器１８の一方の
入力端子に接続している。
トルクに正比例した電圧Ｖｓ１ を出力する検出器で、
このトルク検出器８の出力段を比較増幅器１８の一方の
入力端子に接続している。
【００２１】また、溶融部Ａを保持できえるトルクに相
当する設定電圧Ｖｓ０を定めるトルク設定用信号発生器
１９を設け、この発生器１９を上述の比較増幅器１８の
他方の入力端子に接続している。
当する設定電圧Ｖｓ０を定めるトルク設定用信号発生器
１９を設け、この発生器１９を上述の比較増幅器１８の
他方の入力端子に接続している。
【００２２】さらに、比較増幅器１８の出力段は上述の
高周波誘導加熱装置１７に接続して、浮遊帯域精製装置
２０いわゆるフローティング・ゾーン精製装置を構成し
ている。 次に、浮遊帯域精製装置２０の制御方法に
ついて説明する。
高周波誘導加熱装置１７に接続して、浮遊帯域精製装置
２０いわゆるフローティング・ゾーン精製装置を構成し
ている。 次に、浮遊帯域精製装置２０の制御方法に
ついて説明する。
【００２３】まず、上述の高周波誘導加熱コイル５を図
１に実線で示した位置に上昇させ同コイル５に通電する
と、被精製物４が加熱される。
１に実線で示した位置に上昇させ同コイル５に通電する
と、被精製物４が加熱される。
【００２４】次に、可逆モータ１１を駆動して、上述の
加熱により溶融した溶融部Ａ上下の被精製物４を上下逆
方向に微速回転させながら、１時間当り数ミリメートル
程度の一定速度で上述の高周波誘導加熱コイル５を仮想
線で示す下方位置に向けて順次下降させる。
加熱により溶融した溶融部Ａ上下の被精製物４を上下逆
方向に微速回転させながら、１時間当り数ミリメートル
程度の一定速度で上述の高周波誘導加熱コイル５を仮想
線で示す下方位置に向けて順次下降させる。
【００２５】ここで、上述の溶融初期においてはＶｓ１
＞Ｖｓ０ となり、比較増幅器１８からはＶｓ１ −
Ｖｓ０ ＝Ｖに相当する増幅出力が高周波誘導加熱装置
１７に出力され、この高周波誘導加熱装置１７は出力Ｖ
に比例した高周波出力Ｐを出力するが、高周波誘導加熱
コイル５による加熱に基づいてＶｓ１ ＝Ｖｓ０ にな
ると、比較増幅器１８からの出力Ｖ、並びに高周波誘導
加熱装置１７の高周波出力Ｐは零になる。
＞Ｖｓ０ となり、比較増幅器１８からはＶｓ１ −
Ｖｓ０ ＝Ｖに相当する増幅出力が高周波誘導加熱装置
１７に出力され、この高周波誘導加熱装置１７は出力Ｖ
に比例した高周波出力Ｐを出力するが、高周波誘導加熱
コイル５による加熱に基づいてＶｓ１ ＝Ｖｓ０ にな
ると、比較増幅器１８からの出力Ｖ、並びに高周波誘導
加熱装置１７の高周波出力Ｐは零になる。
【００２６】この高周波出力Ｐが零になると、上述の各
電圧Ｖｓ１ 、Ｖｓ０ の関係は再びＶｓ１ ＞Ｖｓ０
となり、Ｖｓ１−Ｖｓ０ ＝Ｖに比例する高周波出力
Ｐが高周波誘導加熱コイル５に印加される。
電圧Ｖｓ１ 、Ｖｓ０ の関係は再びＶｓ１ ＞Ｖｓ０
となり、Ｖｓ１−Ｖｓ０ ＝Ｖに比例する高周波出力
Ｐが高周波誘導加熱コイル５に印加される。
【００２７】この結果、上述の溶融部Ａは常に該溶融部
Ａを保持でき得るトルクに保持されるように加熱制御さ
れる。換言すれば、被精製物４の溶融点温度を、溶融部
Ａの粘性および液相の高い表面張力に起因する軸回転力
で代替検出することにより、溶融部Ａを不純物の量や外
部気圧に関係なく常に適切な加熱状態に制御することが
でき、例えば、９９．９９９９９９９パーセントの超高
純度精製を再現性よく行なうことができる効果がある。
Ａを保持でき得るトルクに保持されるように加熱制御さ
れる。換言すれば、被精製物４の溶融点温度を、溶融部
Ａの粘性および液相の高い表面張力に起因する軸回転力
で代替検出することにより、溶融部Ａを不純物の量や外
部気圧に関係なく常に適切な加熱状態に制御することが
でき、例えば、９９．９９９９９９９パーセントの超高
純度精製を再現性よく行なうことができる効果がある。
【００２８】なお、上述の高周波誘導加熱コイル５が仮
想線で示す下方位置に至った時点で、同コイル５への通
電を遮断し、同コイル５を速やかに実線位置に上昇させ
、以下、このような操作を数１０回繰返す点については
、従来方法と同様である。
想線で示す下方位置に至った時点で、同コイル５への通
電を遮断し、同コイル５を速やかに実線位置に上昇させ
、以下、このような操作を数１０回繰返す点については
、従来方法と同様である。
【００２９】この発明の構成と、上述の実施例との対応
において、この発明の加熱手段は、実施例の高周波誘導
加熱コイル５に対応するも、この発明は、上述の実施例
の構成のみに限定されるものではなく、例えば、加熱手
段は赤外線加熱手段であってもよい。
において、この発明の加熱手段は、実施例の高周波誘導
加熱コイル５に対応するも、この発明は、上述の実施例
の構成のみに限定されるものではなく、例えば、加熱手
段は赤外線加熱手段であってもよい。
【図１】本発明の浮遊帯域精製装置の制御方法に用いる
装置の系統図。
装置の系統図。
【図２】従来の浮遊帯域精製装置の説明図。
４…棒状被精製物
５…高周波誘導加熱コイル
２０…浮遊帯域精製装置
Ａ…溶融部
Claims (1)
- 【請求項１】棒状被精製物の一部分のみを加熱手段で加
熱溶融し、溶融部を一方向に相対移動する浮遊帯域精製
装置において、上記棒状被精製物の軸回転力を計測する
ことにより、被精製物の溶融点温度を代替検出し、上記
浮遊帯域精製装置を制御することを特徴とする浮遊帯域
精製装置の制御方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP41023990A JPH04214090A (ja) | 1990-12-11 | 1990-12-11 | 浮遊帯域精製装置の制御方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP41023990A JPH04214090A (ja) | 1990-12-11 | 1990-12-11 | 浮遊帯域精製装置の制御方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04214090A true JPH04214090A (ja) | 1992-08-05 |
Family
ID=18519430
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP41023990A Pending JPH04214090A (ja) | 1990-12-11 | 1990-12-11 | 浮遊帯域精製装置の制御方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04214090A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006134724A1 (ja) * | 2005-06-15 | 2006-12-21 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 超高純度銅及びその製造方法並びに超高純度銅からなるボンディングワイヤ |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5149173A (ja) * | 1974-08-21 | 1976-04-28 | Anvar | Yojuzairyonoyokuoseigyosuruhoho oyobisochi |
-
1990
- 1990-12-11 JP JP41023990A patent/JPH04214090A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5149173A (ja) * | 1974-08-21 | 1976-04-28 | Anvar | Yojuzairyonoyokuoseigyosuruhoho oyobisochi |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006134724A1 (ja) * | 2005-06-15 | 2006-12-21 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 超高純度銅及びその製造方法並びに超高純度銅からなるボンディングワイヤ |
| JP4750112B2 (ja) * | 2005-06-15 | 2011-08-17 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | 超高純度銅及びその製造方法並びに超高純度銅からなるボンディングワイヤ |
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