JPH07257990A - 単結晶引上げ方法 - Google Patents
単結晶引上げ方法Info
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- JPH07257990A JPH07257990A JP4699494A JP4699494A JPH07257990A JP H07257990 A JPH07257990 A JP H07257990A JP 4699494 A JP4699494 A JP 4699494A JP 4699494 A JP4699494 A JP 4699494A JP H07257990 A JPH07257990 A JP H07257990A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 融液の表面張力から融液動態や酸素濃度を推
定し、一定した品質の単結晶を引き上げる。 【構成】 単結晶引上げ用融液６に表面張力測定子１５
を接触させ、融液６の表面張力を測定する。測定した表
面張力の変動から融液６の動態や酸素濃度を推定し、表
面張力の変動に応じ単結晶８の引上げ速度，ルツボ２の
下降速度，ルツボ２及び単結晶８の回転数，融液の温度
勾配及び融液に印加する磁界１９の強度等の引上げ条件
を制御する。 【効果】 融液動態や酸素濃度と密接な関係にある表面
張力を制御することにより、得られた単結晶８の品質が
安定化する。
定し、一定した品質の単結晶を引き上げる。 【構成】 単結晶引上げ用融液６に表面張力測定子１５
を接触させ、融液６の表面張力を測定する。測定した表
面張力の変動から融液６の動態や酸素濃度を推定し、表
面張力の変動に応じ単結晶８の引上げ速度，ルツボ２の
下降速度，ルツボ２及び単結晶８の回転数，融液の温度
勾配及び融液に印加する磁界１９の強度等の引上げ条件
を制御する。 【効果】 融液動態や酸素濃度と密接な関係にある表面
張力を制御することにより、得られた単結晶８の品質が
安定化する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、表面張力の測定値に基
づき引上げ条件を制御し、品質が一定した単結晶を引上
げ法で製造する方法に関する。
づき引上げ条件を制御し、品質が一定した単結晶を引上
げ法で製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】融液から単結晶を育成する代表的な方法
として、チョクラルスキー法がある。チョクラルスキー
方法では、図１に示すように密閉容器１の内部に配置し
た石英製のルツボ２を、回転及び昇降可能に黒鉛製のサ
ポート３で支持する。ルツボ２の外周には、ヒータ４及
び保温材５が同心円状に設けられ、ルツボ２に収容した
原料をヒータ４で集中的に加熱し、融液６を調製する。
融液６は、単結晶成長に好適な温度に維持される。融液
６に種結晶７を接触させ、種結晶７の結晶方位を倣った
単結晶８を成長させる。種結晶７は、ワイヤ９又はロッ
ドを介して回転巻取り機構１０から吊り下げられ、単結
晶８の成長に応じて回転しながら引上げられる。また、
ルツボ２も、サポート３を介して適宜回転しながら下降
する。サポート３の降下速度，回転速度及び種結晶７の
回転速度，上昇速度等は、融液６から引上げられる単結
晶８の成長速度に応じて制御される。
として、チョクラルスキー法がある。チョクラルスキー
方法では、図１に示すように密閉容器１の内部に配置し
た石英製のルツボ２を、回転及び昇降可能に黒鉛製のサ
ポート３で支持する。ルツボ２の外周には、ヒータ４及
び保温材５が同心円状に設けられ、ルツボ２に収容した
原料をヒータ４で集中的に加熱し、融液６を調製する。
融液６は、単結晶成長に好適な温度に維持される。融液
６に種結晶７を接触させ、種結晶７の結晶方位を倣った
単結晶８を成長させる。種結晶７は、ワイヤ９又はロッ
ドを介して回転巻取り機構１０から吊り下げられ、単結
晶８の成長に応じて回転しながら引上げられる。また、
ルツボ２も、サポート３を介して適宜回転しながら下降
する。サポート３の降下速度，回転速度及び種結晶７の
回転速度，上昇速度等は、融液６から引上げられる単結
晶８の成長速度に応じて制御される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】得られた単結晶８は、
融液６の熱対流や酸素濃度の影響を受け、品質が変動し
易い。たとえば、ルツボ２の中央部では上昇流となる熱
対流が融液６内に生じており、ルツボ２から溶出したＳ
ｉＯとして酸素が上昇流にのって結晶成長界面に送り込
まれる。このとき、熱対流に変動があると、単結晶８に
取り込まれる酸素に濃度変化が生じる。熱対流の変動に
よる影響は、特にルツボ２に残留している融液６が少な
くなる引上げ後期に顕著となる。その結果、引上げ方向
に関し酸素濃度が異なり、得られた単結晶８の品質が不
安定になる。蒸発し易いＳｂ等のＶ族元素を含む融液で
は、Ｖ族元素が酸化物として蒸発することにより融液表
面の酸素濃度が変動する。これによっても、得られた単
結晶８の品質が不安定になる。
融液６の熱対流や酸素濃度の影響を受け、品質が変動し
易い。たとえば、ルツボ２の中央部では上昇流となる熱
対流が融液６内に生じており、ルツボ２から溶出したＳ
ｉＯとして酸素が上昇流にのって結晶成長界面に送り込
まれる。このとき、熱対流に変動があると、単結晶８に
取り込まれる酸素に濃度変化が生じる。熱対流の変動に
よる影響は、特にルツボ２に残留している融液６が少な
くなる引上げ後期に顕著となる。その結果、引上げ方向
に関し酸素濃度が異なり、得られた単結晶８の品質が不
安定になる。蒸発し易いＳｂ等のＶ族元素を含む融液で
は、Ｖ族元素が酸化物として蒸発することにより融液表
面の酸素濃度が変動する。これによっても、得られた単
結晶８の品質が不安定になる。
【０００４】品質の不安定化は、Ｓｉ融液に限らず、Ｇ
ｅ等の他の融液においても同様に生じる。品質の不安定
になることを防止するためには、融液の動態が安定した
条件下で単結晶８を引き上げることが要求される。しか
し、融液動態を正確に把握する効果的な手段がこれまで
のところ提案されていない。本発明は、このような問題
を解消すべく案出されたものであり、融液の酸素濃度や
熱対流が表面張力の変動で表されることを利用し、安定
した条件下で融液から単結晶を引き上げることにより、
一定した品質をもつ単結晶を得ることを目的とする。
ｅ等の他の融液においても同様に生じる。品質の不安定
になることを防止するためには、融液の動態が安定した
条件下で単結晶８を引き上げることが要求される。しか
し、融液動態を正確に把握する効果的な手段がこれまで
のところ提案されていない。本発明は、このような問題
を解消すべく案出されたものであり、融液の酸素濃度や
熱対流が表面張力の変動で表されることを利用し、安定
した条件下で融液から単結晶を引き上げることにより、
一定した品質をもつ単結晶を得ることを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の単結晶引上げ方
法は、その目的を達成するため、単結晶引上げ用融液に
表面張力測定子を接触させ、該表面張力測定子で前記融
液の表面張力を測定し、該表面張力の変動から前記融液
の安定状態を推定し、前記表面張力の変動に応じて引上
げ条件を制御しながら、前記融液から単結晶を引き上げ
ることを特徴とする。制御される引上げ条件には、単結
晶の引上げ速度，ルツボの下降速度，ルツボ及び単結晶
の回転数，融液の温度勾配，融液に印加する磁界の強度
等がある。引上げ条件は、表面張力の変動を抑制する方
向で制御される。或いは、酸素濃度の過不足を解消する
方向で、融液内に生じている熱対流の上昇流を加速又は
減速するように引上げ条件を制御しても良い。
法は、その目的を達成するため、単結晶引上げ用融液に
表面張力測定子を接触させ、該表面張力測定子で前記融
液の表面張力を測定し、該表面張力の変動から前記融液
の安定状態を推定し、前記表面張力の変動に応じて引上
げ条件を制御しながら、前記融液から単結晶を引き上げ
ることを特徴とする。制御される引上げ条件には、単結
晶の引上げ速度，ルツボの下降速度，ルツボ及び単結晶
の回転数，融液の温度勾配，融液に印加する磁界の強度
等がある。引上げ条件は、表面張力の変動を抑制する方
向で制御される。或いは、酸素濃度の過不足を解消する
方向で、融液内に生じている熱対流の上昇流を加速又は
減速するように引上げ条件を制御しても良い。
【０００６】液体の表面張力は、リング法，平板法等で
従来から測定されている。しかし、高温で反応性の高い
Ｓｉ等の融液に耐える材料が知られていないことから、
単結晶に引き上げに使用される融液の表面張力測定にリ
ング法，平板法等が適用されていなかった。この点、本
発明者等は、ＳｉＣが測定子材料として好適であること
を見い出し、本発明を完成したものである。ＳｉＣは、
Ｓｉ等の融液に対し非常に優れた濡れ性を呈し、接触角
の影響を抑えた状態で表面張力の測定を可能にする。同
様に融液と接触する高温環境及び融液による侵食に耐
え、濡れ性の優れた材料としては、Ｓｉ3 Ｎ4 ，ＢＮ，
ＳｉＣ蒸着膜でコーティングした黒鉛等がある。
従来から測定されている。しかし、高温で反応性の高い
Ｓｉ等の融液に耐える材料が知られていないことから、
単結晶に引き上げに使用される融液の表面張力測定にリ
ング法，平板法等が適用されていなかった。この点、本
発明者等は、ＳｉＣが測定子材料として好適であること
を見い出し、本発明を完成したものである。ＳｉＣは、
Ｓｉ等の融液に対し非常に優れた濡れ性を呈し、接触角
の影響を抑えた状態で表面張力の測定を可能にする。同
様に融液と接触する高温環境及び融液による侵食に耐
え、濡れ性の優れた材料としては、Ｓｉ3 Ｎ4 ，ＢＮ，
ＳｉＣ蒸着膜でコーティングした黒鉛等がある。
【０００７】リング法では、図２（ａ）に示すように天
秤１１に吊り下げた吊り線１２の下端に取り付けたリン
グ状の測定子１３を使用する。リング状測定子１３を融
液６の表面に接触させた後、吊り線１２を徐々に引き上
げていくと、融液６の表面張力に起因する荷重が測定子
１３に加わる。荷重は、図３に示すように吊り線１２の
引き上げ高さに応じて大きくなるが、ある高さで最大値
となる。更に吊り線１２を引き上げると、測定子１３か
ら融液６が離れ、融液６の表面張力に起因した荷重が測
定子１３に加わらなくなる。荷重が最大のとき、リング
状測定子１３は、図２（ｂ）に示すように融液６と接触
する。リング状測定子１３と融液６との接触角は、測定
子１３の材質に関係なく常に０度となる。そのため、最
大荷重は、測定子１３のサイズ，表面張力及び融液密度
だけで定まる。したがって、最大荷重を測定することに
より、接触角の影響を受けることなく、表面張力が正確
に算出される。
秤１１に吊り下げた吊り線１２の下端に取り付けたリン
グ状の測定子１３を使用する。リング状測定子１３を融
液６の表面に接触させた後、吊り線１２を徐々に引き上
げていくと、融液６の表面張力に起因する荷重が測定子
１３に加わる。荷重は、図３に示すように吊り線１２の
引き上げ高さに応じて大きくなるが、ある高さで最大値
となる。更に吊り線１２を引き上げると、測定子１３か
ら融液６が離れ、融液６の表面張力に起因した荷重が測
定子１３に加わらなくなる。荷重が最大のとき、リング
状測定子１３は、図２（ｂ）に示すように融液６と接触
する。リング状測定子１３と融液６との接触角は、測定
子１３の材質に関係なく常に０度となる。そのため、最
大荷重は、測定子１３のサイズ，表面張力及び融液密度
だけで定まる。したがって、最大荷重を測定することに
より、接触角の影響を受けることなく、表面張力が正確
に算出される。
【０００８】平板法では、図４（ａ）に示すように天秤
１１に吊り下げた吊り線１２の下端に取り付けた平板状
の測定子１４を使用する。図４（ｂ）に示すように平板
状測定子１４の下端を融液６の表面に接触させると、融
液６の表面張力に起因する荷重が測定子１４に加わる。
平板端面の周長をＬ，融液６の表面張力をγ，測定子１
４と融液６との接触角をθとすると、測定子１４に加わ
る荷重Ｗは、式Ｗ＝Ｌ・γ cosθで表される。ここで、
融液６に対する濡れ性が非常によいＳｉＣ等の材質でで
きた測定子を使用すると、接触角をθ＝０とすることが
でき、周長Ｌがすでに知られていることから、表面張力
がγ＝Ｗ／Ｌとして求められる。
１１に吊り下げた吊り線１２の下端に取り付けた平板状
の測定子１４を使用する。図４（ｂ）に示すように平板
状測定子１４の下端を融液６の表面に接触させると、融
液６の表面張力に起因する荷重が測定子１４に加わる。
平板端面の周長をＬ，融液６の表面張力をγ，測定子１
４と融液６との接触角をθとすると、測定子１４に加わ
る荷重Ｗは、式Ｗ＝Ｌ・γ cosθで表される。ここで、
融液６に対する濡れ性が非常によいＳｉＣ等の材質でで
きた測定子を使用すると、接触角をθ＝０とすることが
でき、周長Ｌがすでに知られていることから、表面張力
がγ＝Ｗ／Ｌとして求められる。
【０００９】測定された表面張力γに変動があること
は、融液６内に生じている熱対流が不規則に変化してい
ることを示す。したがって、表面張力γの変動が抑制さ
れるように単結晶の引上げ速度，ルツボの下降速度，ル
ツボ及び単結晶の回転数，融液の温度勾配，融液に印加
する磁界の強度等を制御するとき、融液６の熱対流が定
常化され、安定した条件下での単結晶引上げが可能にな
る。また、引上げ中の単結晶８の酸素濃度を上昇させる
場合、表面張力が小さくなる方向で引上げ条件を制御す
る。逆に引上げ中の単結晶８の酸素濃度を低下させる場
合、表面張力が大きくなる方向で引上げ条件を制御す
る。融液６の表面、すなわち気液界面に位置する原子に
は、隣接する原子で終端されていない結合手（ダングリ
ングボンド）が多数存在する。そのため、融液表面は、
内部に比較してエネルギー的に不安定な状態で、表面張
力を増大させる原因となる。これにたいし、融液６中に
混入した酸素は、融液表面にある融液原子のダングリン
グボンドを終端し、表面張力を顕著に低下させる作用を
呈する。このことから、融液６中の酸素混入量の正確な
指標として表面張力を使用することができ、表面張力の
如何に基づき引上げ条件を調整することにより高精度の
酸素濃度制御が可能となる。
は、融液６内に生じている熱対流が不規則に変化してい
ることを示す。したがって、表面張力γの変動が抑制さ
れるように単結晶の引上げ速度，ルツボの下降速度，ル
ツボ及び単結晶の回転数，融液の温度勾配，融液に印加
する磁界の強度等を制御するとき、融液６の熱対流が定
常化され、安定した条件下での単結晶引上げが可能にな
る。また、引上げ中の単結晶８の酸素濃度を上昇させる
場合、表面張力が小さくなる方向で引上げ条件を制御す
る。逆に引上げ中の単結晶８の酸素濃度を低下させる場
合、表面張力が大きくなる方向で引上げ条件を制御す
る。融液６の表面、すなわち気液界面に位置する原子に
は、隣接する原子で終端されていない結合手（ダングリ
ングボンド）が多数存在する。そのため、融液表面は、
内部に比較してエネルギー的に不安定な状態で、表面張
力を増大させる原因となる。これにたいし、融液６中に
混入した酸素は、融液表面にある融液原子のダングリン
グボンドを終端し、表面張力を顕著に低下させる作用を
呈する。このことから、融液６中の酸素混入量の正確な
指標として表面張力を使用することができ、表面張力の
如何に基づき引上げ条件を調整することにより高精度の
酸素濃度制御が可能となる。
【００１０】表面張力測定子を組み込んだ単結晶引上げ
装置は、たとえば図に示すように設計される。表面張力
測定子１５には、リング状測定子１３（図２）又は平板
状測定子１４（図４）が使用され、表面張力測定装置１
６から吊り下げられている。同様に、熱電対等の温度検
出器１７も融液６の液面近傍で昇降自在に支持されてい
る。表面張力測定子１５で測定された融液６の表面張力
及び温度検出器１７で検出された融液６の温度情報は、
制御装置１８に入力される。制御装置１８で、表面張力
の測定値を設定値と比較演算し、その差に基づいた制御
信号をヒータ４，磁場印加装置１９，回転機構２０等に
出力する。たとえば、表面張力の測定値が設定値より高
すぎる場合、単結晶８に取り込まれる酸素が少なくなる
ので、ヒータ４に投入する電力を増加し、融液６の温度
上昇により粘性、ひいては表面張力を低下させる。ま
た、ルツボ２の回転数を調整して融液６の熱対流を変化
させ、ルツボ壁から融液内部への酸素輸送量を増大させ
ても同様な効果が得られる。逆に表面張力の測定値が設
定値よりも低過ぎる場合、単結晶８に取り込まれる酸素
が多くなるので、磁場印加装置１９によって融液６に磁
場を印加して対流を抑制し、ルツボ壁から融液内部への
酸素輸送量を減少させる。
装置は、たとえば図に示すように設計される。表面張力
測定子１５には、リング状測定子１３（図２）又は平板
状測定子１４（図４）が使用され、表面張力測定装置１
６から吊り下げられている。同様に、熱電対等の温度検
出器１７も融液６の液面近傍で昇降自在に支持されてい
る。表面張力測定子１５で測定された融液６の表面張力
及び温度検出器１７で検出された融液６の温度情報は、
制御装置１８に入力される。制御装置１８で、表面張力
の測定値を設定値と比較演算し、その差に基づいた制御
信号をヒータ４，磁場印加装置１９，回転機構２０等に
出力する。たとえば、表面張力の測定値が設定値より高
すぎる場合、単結晶８に取り込まれる酸素が少なくなる
ので、ヒータ４に投入する電力を増加し、融液６の温度
上昇により粘性、ひいては表面張力を低下させる。ま
た、ルツボ２の回転数を調整して融液６の熱対流を変化
させ、ルツボ壁から融液内部への酸素輸送量を増大させ
ても同様な効果が得られる。逆に表面張力の測定値が設
定値よりも低過ぎる場合、単結晶８に取り込まれる酸素
が多くなるので、磁場印加装置１９によって融液６に磁
場を印加して対流を抑制し、ルツボ壁から融液内部への
酸素輸送量を減少させる。
【００１１】表面張力測定子１５を使用して融液６の表
面張力を測定する方法では、単結晶８の引上げ操作中に
表面張力を測定できる。したがって、リアルオンタイム
に引上げ条件が制御され、得られる単結晶８の品質が安
定化する。また、表面張力の測定点を融液６の表面上で
複数カ所に設定できるので、融液６の表面における表面
張力の分布、ひいては表面張力流が推定される。したが
って、表面張力流がルツボ２の中心に対称となるよう
に、引き上げている単結晶８及びルツボの回転速度を制
御すると、単結晶８半径方向に関する結晶品質の変動も
抑制される。
面張力を測定する方法では、単結晶８の引上げ操作中に
表面張力を測定できる。したがって、リアルオンタイム
に引上げ条件が制御され、得られる単結晶８の品質が安
定化する。また、表面張力の測定点を融液６の表面上で
複数カ所に設定できるので、融液６の表面における表面
張力の分布、ひいては表面張力流が推定される。したが
って、表面張力流がルツボ２の中心に対称となるよう
に、引き上げている単結晶８及びルツボの回転速度を制
御すると、単結晶８半径方向に関する結晶品質の変動も
抑制される。
【００１２】
【実施例】微量の酸素を混入させた常圧の不活性Ａｒガ
ス雰囲気中で、ＳｉＣルツボに保持されたＳｉ融液の表
面張力を平板法で測定した。測定結果は、図６に示すよ
うに融液中の酸素濃度と表面張力との間に明確な相関関
係が成立していることを示した。この測定結果を利用し
て、図５に示す引上げ装置で単結晶を育成した。多結晶
Ｓｉ原料４０ｋｇを石英ルツボ２に収容し、ヒータ４で
加熱して完全に溶解させた後、所定時間降温保持して融
液６を調製した。そして、引上げ速度を１．０ｍｍ／分
に設定し、直径６インチのＳｉ単結晶８を融液６から引
き上げた。ＳｉＣ製の表面張力測定子１５で融液６の表
面張力を測定しながら、引上げ作業を継続した。表面張
力の測定値を制御装置１８で設定値と比較演算し、その
差に対応した制御信号をヒータ４，磁場印加装置１９及
び回転機構２０に出力した。温度１４３０℃に保持され
たＳｉ融液６の表面張力は、通常使用される石英ルツボ
から融液中に溶出するＳｉＯに起因して酸素濃度がたと
えば８×１０17原子／ｃｍ3 の融液では６１０ｄｙｎ／
ｃｍ程度であるから、引上げ工程を通じて表面張力の偏
差が±１０ｄｙｎ／ｃｍとなるようにヒータ４の加熱能
力，磁場強度，ルツボ２の回転数等を制御した。
ス雰囲気中で、ＳｉＣルツボに保持されたＳｉ融液の表
面張力を平板法で測定した。測定結果は、図６に示すよ
うに融液中の酸素濃度と表面張力との間に明確な相関関
係が成立していることを示した。この測定結果を利用し
て、図５に示す引上げ装置で単結晶を育成した。多結晶
Ｓｉ原料４０ｋｇを石英ルツボ２に収容し、ヒータ４で
加熱して完全に溶解させた後、所定時間降温保持して融
液６を調製した。そして、引上げ速度を１．０ｍｍ／分
に設定し、直径６インチのＳｉ単結晶８を融液６から引
き上げた。ＳｉＣ製の表面張力測定子１５で融液６の表
面張力を測定しながら、引上げ作業を継続した。表面張
力の測定値を制御装置１８で設定値と比較演算し、その
差に対応した制御信号をヒータ４，磁場印加装置１９及
び回転機構２０に出力した。温度１４３０℃に保持され
たＳｉ融液６の表面張力は、通常使用される石英ルツボ
から融液中に溶出するＳｉＯに起因して酸素濃度がたと
えば８×１０17原子／ｃｍ3 の融液では６１０ｄｙｎ／
ｃｍ程度であるから、引上げ工程を通じて表面張力の偏
差が±１０ｄｙｎ／ｃｍとなるようにヒータ４の加熱能
力，磁場強度，ルツボ２の回転数等を制御した。
【００１３】また、表面張力の測定点をルツボ２の壁面
近傍と結晶成長界面近傍の２か所に設定し、各測定点に
おける表面張力の測定値から表面張力流を推定した。そ
して、推定値と設定値とのズレに基づいて制御信号を回
転機構２０に出力し、半径方向の表面張力流がルツボ２
の回転中心に関して対称で流速５±０．５ｃｍ／秒にな
るようにルツボ２の回転速度を調節した。この条件下で
得られたＳｉ単結晶は、表１に示すように軸方向及び半
径方向共に酸素濃度変動が極めて少なく、高品質のもの
であることが判った。これに対し、表面張力制御を行わ
ずに単結晶８を引き上げた比較例では、酸素濃度の変動
が大きく、半導体デバイス基板として使用される歩留り
は低いものであった。なお、表１における酸素濃度は、
得られた単結晶８を切断し平板に加工した後、赤外線分
光分析装置で結晶格子間酸素濃度を測定した値である。
近傍と結晶成長界面近傍の２か所に設定し、各測定点に
おける表面張力の測定値から表面張力流を推定した。そ
して、推定値と設定値とのズレに基づいて制御信号を回
転機構２０に出力し、半径方向の表面張力流がルツボ２
の回転中心に関して対称で流速５±０．５ｃｍ／秒にな
るようにルツボ２の回転速度を調節した。この条件下で
得られたＳｉ単結晶は、表１に示すように軸方向及び半
径方向共に酸素濃度変動が極めて少なく、高品質のもの
であることが判った。これに対し、表面張力制御を行わ
ずに単結晶８を引き上げた比較例では、酸素濃度の変動
が大きく、半導体デバイス基板として使用される歩留り
は低いものであった。なお、表１における酸素濃度は、
得られた単結晶８を切断し平板に加工した後、赤外線分
光分析装置で結晶格子間酸素濃度を測定した値である。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、融液の表面張力を測定し、この測定値に基づいて単
結晶の引上げ条件を制御している。表面張力は融液動態
や酸素濃度と密接な関係があり、表面張力が一定となる
方向で引上げ条件を制御することにより、結晶界面に持
ち込まれる酸素量等が一定化し、品質安定性に優れた単
結晶が得られる。また、酸素濃度を表面張力の変動で把
握し、所定の酸素濃度を単結晶に与えることも可能にな
る。
は、融液の表面張力を測定し、この測定値に基づいて単
結晶の引上げ条件を制御している。表面張力は融液動態
や酸素濃度と密接な関係があり、表面張力が一定となる
方向で引上げ条件を制御することにより、結晶界面に持
ち込まれる酸素量等が一定化し、品質安定性に優れた単
結晶が得られる。また、酸素濃度を表面張力の変動で把
握し、所定の酸素濃度を単結晶に与えることも可能にな
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】 従来の単結晶引上げに使用する装置
【図２】 表面張力の測定に使用するリング状測定子
（ａ）及び最大荷重が示されるときのリング状測定子と
融液との接触状態（ｂ）
（ａ）及び最大荷重が示されるときのリング状測定子と
融液との接触状態（ｂ）
【図３】 リング状測定子の引上げ高さと荷重との関係
を示したグラフ
を示したグラフ
【図４】 表面張力の測定に使用する平板状測定子
（ａ）及び平板状測定子と融液との接触状態（ｂ）
（ａ）及び平板状測定子と融液との接触状態（ｂ）
【図５】 表面張力測定機構を組み込んだ単結晶引上げ
装置
装置
【図６】 表面張力と酸素濃度との関係を示したグラフ
１：密閉容器 ２：石英製ルツボ
３：黒鉛製のサポート ４：ヒータ ５：保温材
６：融液 ７：種結晶 ８：単結晶
９：ワイヤ １０：回転巻取り機構 １１：天秤 １
２：吊り線 １３：リング状測定子 １４：平板状測定子 １
５：表面張力測定子 １６：表面張力測定装置 １７：温度検出器 １
８：制御装置 １９：磁場印加装置 ２０：回転機構
３：黒鉛製のサポート ４：ヒータ ５：保温材
６：融液 ７：種結晶 ８：単結晶
９：ワイヤ １０：回転巻取り機構 １１：天秤 １
２：吊り線 １３：リング状測定子 １４：平板状測定子 １
５：表面張力測定子 １６：表面張力測定装置 １７：温度検出器 １
８：制御装置 １９：磁場印加装置 ２０：回転機構
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 592240769 寺嶋 一高 神奈川県海老名市中野206−３ (72)発明者 佐々木 斉 茨城県つくば市春日２丁目42−２パークサ イド河村Ａ−101 (72)発明者 安斎 裕 埼玉県浦和市西堀10−７−10ジュネス石川 302 (72)発明者 黄 新明 茨城県つくば市東光台１−16−２スカイハ イツＣ−101 (72)発明者 寺嶋 一高 神奈川県海老名市中野206−３ (72)発明者 木村 茂行 茨城県つくば市竹園３−712
Claims (3)
- 【請求項１】 単結晶引上げ用融液に表面張力測定子を
接触させ、該表面張力測定子で前記融液の表面張力を測
定し、該表面張力の変動から前記融液の動態を推定し、
前記表面張力の変動に応じて引上げ条件を制御しなが
ら、前記融液から単結晶を引き上げることを特徴とする
単結晶引上げ方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の引上げ条件は、単結晶の
引上げ速度，ルツボの下降速度，ルツボ及び単結晶の回
転数，融液の温度勾配及び融液に印加する磁界の強度か
ら選ばれた単数又は複数である単結晶引上げ方法。 - 【請求項３】 ＳｉＣ製の表面張力測定子を使用する請
求項１記載の単結晶引上げ方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4699494A JP2724964B2 (ja) | 1994-03-17 | 1994-03-17 | 単結晶引上げ方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4699494A JP2724964B2 (ja) | 1994-03-17 | 1994-03-17 | 単結晶引上げ方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07257990A true JPH07257990A (ja) | 1995-10-09 |
| JP2724964B2 JP2724964B2 (ja) | 1998-03-09 |
Family
ID=12762757
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4699494A Expired - Fee Related JP2724964B2 (ja) | 1994-03-17 | 1994-03-17 | 単結晶引上げ方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2724964B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000008238A1 (fr) * | 1998-08-07 | 2000-02-17 | Nec Corporation | Appareil pour la croissance de cristaux de semi-conducteurs et procede de cristallogenese |
| CN101887002A (zh) * | 2009-05-12 | 2010-11-17 | 强晓明 | 一种液体表面张力系数测量仪器 |
| CN113776992A (zh) * | 2021-08-27 | 2021-12-10 | 河北光兴半导体技术有限公司 | 测试熔体表面张力的方法 |
| WO2022124259A1 (ja) * | 2020-12-08 | 2022-06-16 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の酸素濃度推定方法、シリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶製造装置 |
-
1994
- 1994-03-17 JP JP4699494A patent/JP2724964B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000008238A1 (fr) * | 1998-08-07 | 2000-02-17 | Nec Corporation | Appareil pour la croissance de cristaux de semi-conducteurs et procede de cristallogenese |
| US6527852B1 (en) | 1998-08-07 | 2003-03-04 | Nec Corporation | Semiconductor crystal growing apparatus and crystal growing method |
| CN101887002A (zh) * | 2009-05-12 | 2010-11-17 | 强晓明 | 一种液体表面张力系数测量仪器 |
| WO2022124259A1 (ja) * | 2020-12-08 | 2022-06-16 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の酸素濃度推定方法、シリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶製造装置 |
| CN113776992A (zh) * | 2021-08-27 | 2021-12-10 | 河北光兴半导体技术有限公司 | 测试熔体表面张力的方法 |
| CN113776992B (zh) * | 2021-08-27 | 2024-02-23 | 河北光兴半导体技术有限公司 | 测试熔体表面张力的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2724964B2 (ja) | 1998-03-09 |
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