WO2014156026A1 - 線状導体及びその製造方法 - Google Patents

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copper
electric wire
wire
copper electric
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芦田　哲哉
広 吉田
幸治 橋本
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三菱電線工業株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
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    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/02—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working in inert or controlled atmosphere or vacuum

Definitions

  • the present invention relates to a linear conductor and a method for manufacturing the same, and particularly to a linear conductor having a low electrical resistance used for electric wires and cables and a method for manufacturing the same.
  • Patent Document 1 discloses a superconducting material in which silver is 1 ppm or less, sulfur is 0.5 ppm or less, the balance is substantially copper, and the residual resistance ratio is 4000 or more.
  • a copper material for (superconducting) is disclosed.
  • Patent Document 2 is made of a rolled material of high-purity aluminum having a purity of 99.9999% by mass or more, and the surface of the rolled material is subjected to surface polishing treatment, so that it has a low electrical resistivity at an extremely low temperature.
  • a high-purity aluminum material that can express the above is disclosed.
  • the present invention has been made in view of such points, and an object of the present invention is to reduce the loss of the linear conductor while suppressing the cost as much as possible.
  • the present invention is to heat-treat a predetermined condition on a high-purity copper wire so that the average crystal grain size in the cross section of the copper wire is 1/20 or more of the diameter of the copper wire. It is a thing.
  • the linear conductor according to the present invention is a linear conductor formed of a copper wire having a circular cross section and a purity of 99.999% by mass or more, and the average crystal grain size in the cross section of the copper wire is The diameter of the copper wire is 1/20 or more.
  • the crystal defect in a copper wire reduces, 1000
  • a linear conductor having the above high residual resistance ratio (Residual Resistivity Ratio, hereinafter also referred to as “RRR”) is obtained.
  • RRR residual Resistivity Ratio
  • a low-loss linear conductor can be obtained using a copper wire that is relatively easy to manufacture and process without using a superconducting material such as niobium titanium that is relatively difficult to manufacture and process. Therefore, the cost can be suppressed as much as possible, and the loss of the linear conductor can be reduced.
  • the residual resistance ratio is the ratio of electrical resistance at a temperature of 293K (normal temperature 20 ° C.) and 4.2K.
  • the purity of the copper wire may be 99.9999% by mass or more.
  • the purity of the copper electric wire may be 99.99998% by mass or more.
  • the average crystal grain size in the cross section of the copper wire may be 1/10 or more of the diameter of the copper wire.
  • the average crystal grain diameter in the cross section of a copper electric wire is 1/10 or more of the diameter of a copper electric wire, the crystal defect in a copper electric wire reduces further, and the linear conductor which has still higher RRR Is obtained.
  • the total content of iron and nickel in the copper wire may be 1 ppm or less.
  • the total content of iron and nickel in a copper electric wire is 1 ppm or less, for example, for use in a strong magnetic field having a magnetic flux density of 1 T or more, such as a magnetic resonance imaging diagnostic apparatus or a nuclear magnetic resonance diagnostic apparatus.
  • a suitable linear conductor is obtained.
  • the copper wire may be covered with a polyimide resin insulating layer.
  • the flexibility of the insulating layer allows even in an extremely low temperature environment (for example, liquid nitrogen temperature: ⁇ 196 ° C.) Breakage due to cracking of the insulating layer covering the copper electric wire is suppressed.
  • the thermal expansion coefficient inevitably differs greatly.
  • the insulation layer follows the expansion and contraction of the copper wire while being in close contact with the side surface of the copper wire due to its flexibility. Even under harsh conditions that repeat an environment and a cryogenic environment, the deterioration of the insulating layer is suppressed.
  • the manufacturing method of the linear conductor which concerns on this invention is a cross section formed circularly, the preparatory process which prepares the copper electric wire of purity 99.999 mass% or more, and the said copper electric wire collectively at 300 degreeC or more.
  • the average crystal in the cross-section of the copper wire by performing batch treatment for heat treatment under conditions of 1 hour or more, or by performing continuous treatment for heat treatment under conditions of 30 seconds or more at 500 ° C. or higher while transporting the copper wires.
  • the average crystal grain size in the cross section of the copper electric wire is set to 1/20 or more of the diameter of the copper electric wire.
  • a linear conductor having a high RRR is produced.
  • a low-loss linear conductor is manufactured using a copper wire that is relatively easy to manufacture and process without using a superconducting material such as niobium titanium that is relatively difficult to manufacture and process. Therefore, the cost can be suppressed as much as possible, and the loss of the linear conductor can be reduced.
  • batch processing may be performed at 500 ° C. or higher for 1 hour or longer, or continuous processing may be performed at 600 ° C. or higher for 30 seconds or longer.
  • the average crystal grain size in the cross section of the copper wire is surely 1/20 or more of the diameter of the copper wire.
  • an insulating layer forming step of covering the copper electric wire with a polyimide resin insulating layer may be provided.
  • the copper electric wire is covered with the insulating layer made of polyimide resin. Therefore, due to the flexibility of the insulating layer, the cryogenic environment (for example, liquid nitrogen temperature: -196 ° C.) Even so, breakage due to cracking of the insulating layer covering the copper electric wire is suppressed.
  • the thermal expansion coefficient inevitably differs greatly.
  • the insulation layer follows the expansion and contraction of the copper wire while being in close contact with the side surface of the copper wire due to its flexibility. Even under harsh conditions that repeat an environment and a cryogenic environment, the deterioration of the insulating layer is suppressed.
  • a high-purity copper electric wire is subjected to heat treatment under predetermined conditions, and the average crystal grain size in the cross section of the copper electric wire is 1/20 or more of the diameter of the copper electric wire.
  • the cost can be suppressed and the loss of the linear conductor can be reduced.
  • FIG. 1 is a perspective view of a linear conductor according to the first embodiment.
  • FIG. 2 is a first example of a schematic diagram illustrating a cross section of a linear conductor according to the first embodiment.
  • FIG. 3 is a second example of a schematic diagram illustrating a cross section of the linear conductor according to the first embodiment.
  • FIG. 4 is a flowchart showing a manufacturing process of the linear conductor according to the first embodiment.
  • FIG. 5 is a perspective view of a linear conductor according to the second embodiment.
  • FIG. 6 is a flowchart showing a method for manufacturing a linear conductor according to the second embodiment.
  • FIG. 7 is a modification of the flowchart showing the method for manufacturing the linear conductor according to the second embodiment.
  • FIG. 1 is a perspective view of a linear conductor according to the first embodiment.
  • FIG. 2 is a first example of a schematic diagram illustrating a cross section of a linear conductor according to the first embodiment.
  • FIG. 3 is a
  • FIG. 8 is a perspective view of a linear conductor according to the third embodiment.
  • FIG. 9 is a flowchart illustrating a manufacturing process of the linear conductor according to the third embodiment.
  • FIG. 10 is a perspective view of a linear conductor according to the fourth embodiment.
  • FIG. 11 is a flowchart illustrating a manufacturing process of the linear conductor according to the fourth embodiment.
  • Embodiment 1 of the Invention 1 to 4 show Embodiment 1 of a linear conductor and a manufacturing method thereof according to the present invention.
  • FIG. 1 is a perspective view of the linear conductor 10 of the present embodiment.
  • FIGS. 2 and 3 are a first example and a second example of schematic views showing a cross section of the linear conductor 10.
  • the linear conductor 10 is made of a copper electric wire having a circular cross section.
  • the purity of the copper wire is 99.999% by mass or more, preferably 99.9999% by mass or more, and more preferably 99.99999% by mass or more.
  • the average crystal grain diameter in the cross section of a copper electric wire is 1/20 or more of the diameter of a copper electric wire (for example, about 1/10, refer FIG. 2), Preferably, it is 1/10 or more of the diameter of a copper electric wire. (For example, about 1/5, see FIG. 3).
  • the total content of iron and nickel in the copper wire is 1 ppm or less.
  • Linear conductor 10 having the above-normal temperature resistance R 293 K and electric resistance R 4.2K ratio of at 4.2K at (20 ° C.), i.e., the residual resistance ratio (RRR R 293K / R 4.2K ) is 1000 or more, preferably 5000 or more.
  • FIG. 4 is a flowchart showing a manufacturing process of the linear conductor 10. Note that the manufacturing method of this embodiment includes a preparation step and a heat treatment step.
  • ⁇ Preparation process> As shown in FIG. 4, after producing billets with a purity of 99.999 mass% or more by casting electrolytic copper, the produced billets are drawn in a plurality of steps, for example, a diameter of 0.1 mm. A copper wire of about 3.2 mm is produced.
  • the copper electric wire in the furnace is at 300 ° C or higher for 1 hour or longer (preferably 500 ° C or higher for 1 hour or longer).
  • Heat treatment in a reducing atmosphere such as hydrogen, an inert gas atmosphere such as nitrogen, or a vacuum atmosphere under certain conditions allows the average crystal grain size in the cross section of the copper wire to be 1/20 or more, preferably 1/10 of the diameter of the copper wire. That's it.
  • the manufacturing method which performs the batch process which heat-processes a copper electric wire collectively was illustrated, for example, the copper electric wire produced at the said preparatory process is carried into a cylindrical pipe annealing furnace as it is, and By carrying the copper wire in the furnace, it is carried out in a reducing atmosphere such as hydrogen or an inert gas atmosphere such as nitrogen under conditions of 500 ° C. or higher and 30 seconds or longer (preferably 600 ° C. or higher and 30 seconds or longer). You may heat-process continuously.
  • a reducing atmosphere such as hydrogen or an inert gas atmosphere such as nitrogen under conditions of 500 ° C. or higher and 30 seconds or longer (preferably 600 ° C. or higher and 30 seconds or longer).
  • the linear conductor 10 of this embodiment can be manufactured.
  • Example 1 a copper wire having a purity of 99.999 mass%, 99.9999 mass%, or 99.999998 mass% was used, and the above-described linear conductor was used. Similar to the manufacturing method of No. 10, a linear conductor having a diameter of 0.32 mm was manufactured by performing heat treatment under predetermined conditions. Moreover, as Comparative Examples 1 and 2, a copper conductor having a purity of 99.99% by mass and 99.999% by mass was used, and a linear conductor having a diameter of 0.32 mm was produced by performing heat treatment under predetermined conditions. And about each produced linear conductor, the crystal grain size, RRR, and the total content of iron and nickel were evaluated.
  • the total content of iron and nickel was measured by glow discharge mass spectrometry using VG9000 manufactured by Thermo Fisher Scientific Co., Ltd.
  • the purity of copper is also determined by glow discharge mass spectrometry. Copper content or impurities (elements such as silver, aluminum, arsenic, bismuth, chromium, iron, magnesium, sodium, nickel, sulfur, antimony, silicon) It was calculated by measuring the content of.
  • Example 1 Although 99.99 mass% copper wire was heat-treated at 500 ° C. for 1 hour (3600 seconds), the RRR was about 400, but in Examples 1 to 3, It was confirmed that the RRR was increased to about 1500 to 4600 by heat treatment using a higher purity 99.999 mass% copper electric wire at 300 ° C. or higher for 1 hour or longer. Moreover, in Example 4 which performed the continuous process, it was confirmed that RRR will become high to about 2800 only by heat-processing on the conditions for 30 second at 500 degreeC. Furthermore, in Example 5 using a 99.9999 mass% copper electric wire, it was confirmed that the RRR becomes as high as about 4500 just by heat treatment at 500 ° C. for 30 seconds.
  • Example 6 using a 99.99998% by mass copper wire having a higher purity, it was confirmed that the RRR was increased to about 5400 only by heat treatment at 500 ° C. for 30 seconds. Similarly, in Examples 7 to 9 using a 99.99998% by mass copper wire, it was confirmed that the RRR was increased to about 4800 to 9800 by heat treatment at 300 ° C. or more for 1 hour or more.
  • the average crystal grain size is about 1/22 and 1/21 of the diameter of the copper wire in Comparative Examples 1 and 2, but in Examples 1 to 9, 1/16 to 1 of the diameter of the copper wire. It was about / 6, and it was confirmed that it became 1/20 (preferably 1/10) or more of the diameter of the copper electric wire.
  • the total content of iron and nickel is 1.1 and 0.3 ppm in Comparative Examples 1 and 2, but 0.02 to 0.5 ppm in Examples 1 to 9 and 1 ppm or less. It was confirmed.
  • heat treatment is performed on a copper wire having a purity of 99.999% by mass or more at a temperature of 300 ° C. or more for 1 hour or more.
  • a low-loss linear conductor 10 is manufactured using a copper wire that is relatively easy to manufacture and process without using a superconducting material such as niobium titanium that is relatively difficult to manufacture and process. Therefore, the cost can be suppressed as much as possible and the loss of the linear conductor 10 can be reduced. Moreover, since the increase in the cross-sectional area of the conductor can be suppressed and the loss of the linear conductor 10 can be reduced, the routing space can be reduced.
  • the linear conductor 10 of this embodiment since the total content of iron and nickel in the copper electric wire is 1 ppm or less, for example, a magnetic flux density of 1 T or more, such as a magnetic resonance imaging diagnostic apparatus or a nuclear magnetic resonance diagnostic apparatus. A linear conductor 10 suitable for use in a strong magnetic field can be obtained.
  • Embodiment 2 of the Invention >> 5 to 7 show Embodiment 2 of the linear conductor and the manufacturing method thereof according to the present invention.
  • FIG. 5 is a perspective view of the linear conductor 20 of the present embodiment.
  • 6 and 7 are flow charts showing a method for manufacturing the linear conductor 20.
  • the same parts as those in FIGS. 1 to 4 are denoted by the same reference numerals, and detailed description thereof is omitted.
  • the linear conductor 20 is a stranded wire obtained by twisting a plurality of (for example, seven) linear conductors 10 of the first embodiment.
  • the linear conductor 20 having the above-described configuration is obtained by twisting a plurality of heat-treated single-wire copper wires after wire drawing and heat treatment, as in the first embodiment, or As shown in FIG. 7, in the same manner as in the first embodiment, after drawing, a plurality of drawn single-wire copper electric wires are twisted to produce a stranded wire, and the produced twist It can be manufactured by heat treating the wire.
  • the high-purity copper electric wire is subjected to heat treatment under a predetermined condition, and the cross section of the copper electric wire is Since the average crystal grain size is 1/20 or more of the diameter of the copper wire, the cost can be suppressed as much as possible and the loss of the linear conductor 20 can be reduced.
  • Embodiment 3 of the Invention >> 8 to 9 show Embodiment 3 of the linear conductor and the manufacturing method thereof according to the present invention.
  • FIG. 8 is a perspective view of the linear conductor 30 of the present embodiment.
  • FIG. 9 is a flowchart showing a method for manufacturing the linear conductor 30.
  • the linear conductor 30 is the polyimide conductor insulating layer 11 provided so as to cover the linear conductor 10 of the first embodiment, that is, the copper electric wire 10 and the side surface of the copper electric wire 10. And.
  • the insulating layer 11 is made of, for example, a block copolymerized polyimide.
  • the block copolymerized polyimide has, for example, a siloxane bond in the main chain of the polyimide and an anionic group in the molecule. ing.
  • the block copolymerized polyimide has, for example, a weight average molecular weight of 45,000 to 90,000 and a number average molecular weight of 20,000 to 40,000.
  • the film thickness of the insulating layer 11 is, for example, about 1 ⁇ m to 50 ⁇ m.
  • the linear conductor 30 having the above configuration is subjected to the heat treatment in the insulating layer forming step after wire drawing and heat treatment, as in the first embodiment. It can manufacture by performing the electrodeposition coating or dip coating with respect to 10 side surfaces, and the subsequent baking process, and forming the insulating layer 11.
  • FIG. 9 the linear conductor 30 having the above configuration is subjected to the heat treatment in the insulating layer forming step after wire drawing and heat treatment, as in the first embodiment. It can manufacture by performing the electrodeposition coating or dip coating with respect to 10 side surfaces, and the subsequent baking process, and forming the insulating layer 11.
  • Example 9 of Embodiment 1 As an example, using a copper wire having a purity of 99.9999% by mass and a diameter of 1.0 mm, after performing the heat treatment of Example 9 of Embodiment 1 above, by electrodeposition coating a polyimide resin on its side surface, A linear conductor having an insulating layer made of polyimide resin having a thickness of about 10 ⁇ m was produced. Further, as a comparative example, by using a copper wire having a purity of 99.9999% by mass and a diameter of 1.0 mm, after performing the heat treatment of Example 9 of Embodiment 1 above, dip coating an epoxy resin on the side surface A linear conductor having an insulating layer made of an epoxy resin having a thickness of about 10 ⁇ m was prepared.
  • Each of the produced linear conductors was tightly wound 10 times in a coil shape with an inner diameter of 1 mm to produce test specimens. Each specimen was immersed in liquid nitrogen for 10 minutes, and then returned to room temperature (20 ° C.). The surface of the insulating layer of each test specimen was observed with a 20x magnifier to check for cracks.
  • the high-purity copper electric wire is subjected to heat treatment under a predetermined condition to cross the copper electric wire. Since the average crystal grain size on the surface is 1/20 or more of the diameter of the copper electric wire, the cost can be suppressed as much as possible and the loss of the linear conductor 30 can be reduced.
  • the linear conductor 30 and the manufacturing method thereof of the present embodiment since the copper electric wire 10 is covered with the insulating layer 11 made of polyimide resin, the flexibility of the insulating layer 11 allows the cryogenic environment (liquid nitrogen Even at a temperature of ⁇ 196 ° C., the breakage of the insulating layer 11 covering the copper electric wire 10 due to cracking can be suppressed. In addition, when considering the materials of the copper wire 10 and the insulating layer 11, the thermal expansion coefficients are inevitably greatly different.
  • the insulating layer 11 can be expanded and contracted while being in close contact with the side surface of the copper wire 10 due to its flexibility. Since it follows, the deterioration of the insulating layer 11 can be suppressed even under harsh conditions in which the normal temperature environment and the cryogenic environment are repeated.
  • Embodiment 4 of the Invention shows Embodiment 4 of the linear conductor and the manufacturing method thereof according to the present invention.
  • FIG. 10 is a perspective view of the linear conductor 40 of the present embodiment.
  • FIG. 11 is a flowchart showing a method for manufacturing the linear conductor 40.
  • the linear conductor 40 is a stranded wire obtained by twisting a plurality of (for example, seven) linear conductors 30 of the third embodiment.
  • the linear conductor 40 having the above-described configuration is a plurality of single-wire lines on which the insulating layer 11 is formed after wire drawing, heat treatment, and insulating layer formation, as in the third embodiment.
  • the conductor 30 can be manufactured by twisting together.
  • the high-purity copper wire is subjected to heat treatment under predetermined conditions to cross the copper wire. Since the average crystal grain size on the surface is 1/20 or more of the diameter of the copper electric wire, the cost can be suppressed as much as possible and the loss of the linear conductor 40 can be reduced.
  • the linear conductor 40 and the manufacturing method thereof of the present embodiment since the copper electric wire 10 is covered with the insulating layer 11 made of polyimide resin, as in the third embodiment, it is a cryogenic environment. In addition, the breakage of the insulating layer 11 due to cracking can be suppressed, and deterioration of the insulating layer 11 can be suppressed even under severe conditions such as a normal temperature environment and an extremely low temperature environment.
  • a round wire conductor having a circular cross section is illustrated.
  • the present invention is a linear conductor having a flat cross section and a rectangular cross section.
  • the present invention can also be applied to a flat wire formed in a flat wire.
  • the present invention is useful for electric wires and cables and methods for manufacturing them because the cost can be reduced as much as possible and the loss of the linear conductor can be reduced.

Abstract

　横断面が円形に形成され、純度９９．９９９質量％以上の銅電線からなる線状導体（１０）であって、銅電線の横断面における平均結晶粒径は、銅電線の直径の１／２０以上である。

Description

線状導体及びその製造方法
　本発明は、線状導体及びその製造方法に関し、特に、電線やケーブルに用いる低電気抵抗の線状導体及びその製造方法に関するものである。
　近年のエネルギー問題に伴って、電線やケーブルでは、低損失化が要望されている。
　例えば、特許文献１には、銀が１ｐｐｍ以下であり、イオウが０．５ｐｐｍ以下であり、残部が実質的に銅からなり、かつ残留抵抗比が４０００以上である高純度銅よりなる、超電導（超伝導）用の銅材が開示されている。
　また、特許文献２には、純度９９．９９９９質量％以上である高純度アルミニウムの圧延材からなり、その圧延材の表面に表面研磨処理が施されていることにより、極低温において低い電気抵抗率を発現しうる、高純度アルミニウム材が開示されている。
特公平７－１０７１８１号公報 特開２０１０－１５９４４６号公報
　ところで、超伝導材料を導体に用いた超伝導ケーブルでは、必須条件である極低温環境を維持することができなくなると、導体の電気抵抗が急激に高くなってしまうので、超伝導材料からなる導線の周囲に無酸素銅などからなる安定化材や磁気遮蔽材が設けられている。そのため、超伝導ケーブルでは、多数の加工工数が必要であるので、製造及び加工のコストが高くなってしまう。
　本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、可及的にコストを抑制して、線状導体の低損失化を図ることにある。
　上記目的を達成するために、本発明は、高純度の銅電線に所定の条件の熱処理を施して銅電線の横断面における平均結晶粒径が銅電線の直径の１／２０以上になるようにしたものである。
　具体的に本発明に係る線状導体は、横断面が円形に形成され純度９９．９９９質量％以上の銅電線からなる線状導体であって、上記銅電線の横断面における平均結晶粒径は、該銅電線の直径の１／２０以上である。
　上記の構成によれば、純度９９．９９９質量％以上の銅電線の横断面における平均結晶粒径が銅電線の直径の１／２０以上であるので、銅電線における結晶欠陥が減少して、１０００以上の高い残留抵抗比（Residual Resistivity Ratio、以下、「ＲＲＲ」とも称する）を有する線状導体が得られる。これにより、例えば、製造及び加工が比較的に困難なニオブチタンなどの超伝導材料を用いることなく、製造及び加工が比較的に容易な銅電線を用いて低損失化された線状導体が得られるので、可及的にコストを抑制して、線状導体の低損失化が図られる。なお、残留抵抗比は、温度２９３Ｋ（常温２０℃）及び４．２Ｋでの電気抵抗の比である。
　上記銅電線の純度は、９９．９９９９質量％以上であってもよい。
　上記銅電線の純度は、９９．９９９９８質量％以上であってもよい。
　上記の構成によれば、銅電線の純度がいっそう高くなるので、いっそう高いＲＲＲを有する線状導体が得られる。
　上記銅電線の横断面における平均結晶粒径は、上記銅電線の直径の１／１０以上であってもよい。
　上記の構成によれば、銅電線の横断面における平均結晶粒径が銅電線の直径の１／１０以上であるので、銅電線における結晶欠陥がいっそう減少して、いっそう高いＲＲＲを有する線状導体が得られる。
　上記銅電線における鉄及びニッケルの総含有量は、１ｐｐｍ以下であってもよい。
　上記の構成によれば、銅電線における鉄及びニッケルの総含有量が１ｐｐｍ以下であるので、例えば、磁気共鳴画像診断装置や核磁気共鳴診断装置などの磁束密度１Ｔ以上の強磁場での使用に好適な線状導体が得られる。
　上記銅電線は、ポリイミド樹脂製の絶縁層で被覆されていてもよい。
　上記の構成によれば、銅電線がポリイミド樹脂製の絶縁層で被覆されているので、その絶縁層の柔軟性により、極低温環境（例えば、液体窒素温度：－１９６℃）であっても、銅電線を被覆する絶縁層の割れによる破壊が抑制される。また、銅電線と絶縁層とでは、それらの材質を考慮すると、熱膨張係数が必然的に大きく異なってしまう。しかしながら、線状導体の環境温度に起因して銅電線が伸縮（膨張／収縮）しても、絶縁層がその柔軟性により銅電線の側面に密着したまま銅電線の伸縮に追従するので、常温環境と極低温環境とを繰り返すような過酷な条件下であっても、絶縁層の劣化が抑制される。
　また、本発明に係る線状導体の製造方法は、横断面が円形に形成され、純度９９．９９９質量％以上の銅電線を準備する準備工程と、上記銅電線を一括して３００℃以上で１時間以上の条件で熱処理するバッチ処理、又は上記銅電線を搬送しながら５００℃以上で３０秒以上の条件で連続して熱処理する連続処理を行うことにより、上記銅電線の横断面における平均結晶粒径を該銅電線の直径の１／２０以上にする熱処理工程とを備える。
　上記の方法によれば、純度９９．９９９質量％以上の銅電線に対して、一括して３００℃以上で１時間以上の条件で熱処理するバッチ処理、又は搬送しながら５００℃以上で３０秒以上の条件で連続して熱処理する連続処理を行うことにより、銅電線の横断面における平均結晶粒径を銅電線の直径の１／２０以上にするので、銅電線における結晶欠陥が減少して、１０００以上の高いＲＲＲを有する線状導体が製造される。これにより、例えば、製造及び加工が比較的に困難なニオブチタンなどの超伝導材料を用いることなく、製造及び加工が比較的に容易な銅電線を用いて低損失化された線状導体が製造されるので、可及的にコストを抑制して、線状導体の低損失化が図られる。
　上記熱処理工程では、５００℃以上で１時間以上の条件でバッチ処理、又は６００℃以上で３０秒以上の条件で連続処理を行ってもよい。
　上記の方法によれば、純度９９．９９９質量％以上の銅電線に対して、一括して５００℃以上で１時間以上の条件で熱処理するバッチ処理、又は搬送しながら６００℃以上で３０秒以上の条件で連続して熱処理する連続処理を行うので、銅電線の横断面における平均結晶粒径が確実に銅電線の直径の１／２０以上になる。
　上記熱処理工程の後に、上記銅電線をポリイミド樹脂製の絶縁層で被覆する絶縁層形成工程を備えてもよい。
　上記の方法によれば、絶縁層形成工程において、銅電線がポリイミド樹脂製の絶縁層で被覆されるので、その絶縁層の柔軟性により、極低温環境（例えば、液体窒素温度：－１９６℃）であっても、銅電線を被覆する絶縁層の割れによる破壊が抑制される。また、銅電線と絶縁層とでは、それらの材質を考慮すると、熱膨張係数が必然的に大きく異なってしまう。しかしながら、線状導体の環境温度に起因して銅電線が伸縮（膨張／収縮）しても、絶縁層がその柔軟性により銅電線の側面に密着したまま銅電線の伸縮に追従するので、常温環境と極低温環境とを繰り返すような過酷な条件下であっても、絶縁層の劣化が抑制される。
　本発明によれば、高純度の銅電線に所定の条件の熱処理を施して銅電線の横断面における平均結晶粒径が銅電線の直径の１／２０以上になっているので、可及的にコストを抑制して、線状導体の低損失化を図ることができる。
図１は、実施形態１に係る線状導体の斜視図である。 図２は、実施形態１に係る線状導体の横断面を示す模式図の第１例である。 図３は、実施形態１に係る線状導体の横断面を示す模式図の第２例である。 図４は、実施形態１に係る線状導体の製造工程を示すフローチャートである。 図５は、実施形態２に係る線状導体の斜視図である。 図６は、実施形態２に係る線状導体の製造方法を示すフローチャートである。 図７は、実施形態２に係る線状導体の製造方法を示すフローチャートの変形例である。 図８は、実施形態３に係る線状導体の斜視図である。 図９は、実施形態３に係る線状導体の製造工程を示すフローチャートである。 図１０は、実施形態４に係る線状導体の斜視図である。 図１１は、実施形態４に係る線状導体の製造工程を示すフローチャートである。
　以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、本発明は、以下の各実施形態に限定されるものではない。
　《発明の実施形態１》
　図１～図４は、本発明に係る線状導体及びその製造方法の実施形態１を示している。ここで、図１は、本実施形態の線状導体１０の斜視図である。また、図２及び図３は、線状導体１０の横断面を示す模式図の第１例及び第２例である。
　線状導体１０は、図１に示すように、横断面が円形に形成された銅電線からなっている。ここで、銅電線の純度は、９９．９９９質量％以上であり、好ましくは９９．９９９９質量％以上であり、より好ましくは、９９．９９９９８質量％以上である。また、銅電線の横断面における平均結晶粒径は、銅電線の直径の１／２０以上（例えば、１／１０程度、図２参照）であり、好ましくは、銅電線の直径の１／１０以上（例えば、１／５程度、図３参照）である。また、銅電線における鉄及びニッケルの総含有量は、１ｐｐｍ以下である。
　上記構成の線状導体１０は、常温（２０℃）での電気抵抗Ｒ293K及び４．２Ｋでの電気抵抗Ｒ4.2Kの比率、すなわち、残留抵抗比（ＲＲＲ＝Ｒ293K／Ｒ4.2K）が１０００以上、好ましくは５０００以上になっている。
　次に、本実施形態の線状導体１０の製造方法について説明する。ここで、図４は、線状導体１０の製造工程を示すフローチャートである。なお、本実施形態の製造方法は、準備工程及び熱処理工程を備える。
　＜準備工程＞
　図４に示すように、電気銅を鋳造することにより純度９９．９９９質量％以上のビレットを作製した後に、その作製されたビレットを複数のステップで伸線することにより、例えば、直径０．１ｍｍ～３．２ｍｍ程度の銅電線を作製する。
　＜熱処理工程＞
　上記準備工程で作製され、ボビンに巻き取った銅電線をバッチ焼き鈍し炉の内部に搬入した後に、炉内の銅電線を３００℃以上で1時間以上（好ましくは５００℃以上で１時間以上）の条件で水素などの還元雰囲気、窒素などの不活性ガス雰囲気又は真空雰囲気で熱処理することにより、銅電線の横断面における平均結晶粒径を銅電線の直径の１／２０以上、好ましくは１／１０以上にする。
　なお、本実施形態では、銅電線を一括して熱処理するバッチ処理を行う製造方法を例示したが、例えば、上記準備工程で作製された銅電線をそのまま筒状のパイプ焼き鈍し炉の内部に搬入及び搬送させることにより、炉内で銅電線を搬送しながら５００℃以上で３０秒以上（好ましくは６００℃以上で３０秒以上）の条件で水素などの還元雰囲気、又は窒素などの不活性ガス雰囲気で連続して熱処理してもよい。
　以上のようにして、本実施形態の線状導体１０を製造することができる。
　次に、具体的に行った実験について説明する。
　具体的には、下記の表１に示すように、実施例１～９として、純度９９．９９９質量％、９９．９９９９質量％又は９９．９９９９８質量％の銅電線を用い、上述した線状導体１０の製造方法と同様に、所定の条件の熱処理を行うことにより、直径０．３２ｍｍの線状導体を作製した。また、比較例１及び２として、純度９９．９９質量％及び９９．９９９質量％の銅電線を用い、所定の条件の熱処理を行うことにより、直径０．３２ｍｍの線状導体を作製した。そして、それらの作製された各線状導体について、結晶粒径、ＲＲＲ、並びに鉄及びニッケルの総含有量を評価した。ここで、結晶粒径、すなわち、平均結晶粒径については、線状導体の横断面のミクロ組織から｛√（結晶の平均面積／π）｝×２の式に基づいて算出した。また、ＲＲＲについては、室温（２０℃＝２９３Ｋ）における電気抵抗Ｒ293K、及び液体ヘリウム温度（４．２Ｋ）における電気抵抗Ｒ4.2Kを四端子法により測定して、Ｒ293K／Ｒ4.2Kの式より算出した。また、鉄及びニッケルの総含有量については、サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製のＶＧ９０００を用いて、グロー放電質量分析法により測定した。また、銅の純度は、同じくグロー放電質量分析法により、銅の含有量、又は不純物（銀、アルミニウム、ヒ素、ビスマス、クロム、鉄、マグネシウム、ナトリウム、ニッケル、硫黄、アンチモン、ケイ素などの元素）の含有量を測定することにより、算出した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実験結果としては、比較例１では、９９．９９質量％の銅電線を５００℃で１時間（３６００秒）の条件で熱処理しても、ＲＲＲが４００程度になるものの、実施例１～３では、より高純度の９９．９９９質量％の銅電線を用い、３００℃以上で１時間以上の条件で熱処理することにより、ＲＲＲが１５００～４６００程度に高くなることが確認された。また、連続処理を行った実施例４では、５００℃で３０秒の条件で熱処理するだけでＲＲＲが２８００程度に高くなることが確認された。さらに、９９．９９９９質量％の銅電線を用いた実施例５では、５００℃で３０秒の条件で熱処理するだけでＲＲＲが４５００程度に高くなることが確認された。また、さらに高純度の９９．９９９９８質量％の銅電線を用いた実施例６では、５００℃で３０秒の条件で熱処理するだけでＲＲＲが５４００程度に高くなることが確認された。同じく９９．９９９９８質量％の銅電線を用いた実施例７～９では、３００℃以上で１時間以上の条件で熱処理することにより、ＲＲＲが４８００～９８００程度に高くなることが確認された。
　また、平均結晶粒径については、比較例１及び２で、銅電線の直径の１／２２及び１／２１程度となるものの、実施例１～９では、銅電線の直径の１／１６～１／６程度となり、銅電線の直径の１／２０（好ましくは１／１０）以上になることが確認された。
　また、鉄及びニッケルの総含有量については、比較例１及び２で、１．１及び０．３ｐｐｍになるものの、実施例１～９では、０．０２ｐｐｍ～０．５ｐｐｍとなり、１ｐｐｍ以下になることが確認された。
　以上説明したように、本実施形態の線状導体１０及びその製造方法によれば、純度９９．９９９質量％以上の銅電線に対して、一括して３００℃以上で１時間以上の条件で熱処理するバッチ処理、又は搬送しながら５００℃以上で３０秒以上の条件で連続して熱処理する連続処理を行うことにより、銅電線の横断面における平均結晶粒径を銅電線の直径の１／２０以上にするので、銅電線における結晶欠陥が減少して、１０００以上の高いＲＲＲを有する線状導体１０を製造することができる。これにより、例えば、製造及び加工が比較的に困難なニオブチタンなどの超伝導材料を用いることなく、製造及び加工が比較的に容易な銅電線を用いて低損失化された線状導体１０を製造することができるので、可及的にコストを抑制して、線状導体１０の低損失化を図ることができる。また、導体の断面積の増大を抑制して、線状導体１０の低損失化を図ることができるので、配策スペースを小さくすることができる。
　また、本実施形態の線状導体１０によれば、銅電線における鉄及びニッケルの総含有量が１ｐｐｍ以下であるので、例えば、磁気共鳴画像診断装置や核磁気共鳴診断装置などの磁束密度１Ｔ以上の強磁場での使用に好適な線状導体１０を得ることができる。
　《発明の実施形態２》
　図５～図７は、本発明に係る線状導体及びその製造方法の実施形態２を示している。ここで、図５は、本実施形態の線状導体２０の斜視図である。また、図６及び図７は、線状導体２０の製造方法を示すフローチャートである。なお、以下の各実施形態において、図１～図４と同じ部分については同じ符号を付して、その詳細な説明を省略する。
　線状導体２０は、図５に示すように、上記実施形態１の線状導体１０を複数本（例えば、７本）撚り合わせた撚り線になっている。
　上記構成の線状導体２０は、図６に示すように、上記実施形態１と同様に、伸線及び熱処理を行った後に、その熱処理された複数の単線の銅電線を撚り合わせることにより、又は図７に示すように、上記実施形態１と同様に、伸線を行った後に、その伸線された複数の単線の銅電線を撚り合わせて撚り線を作製し、さらに、その作製された撚り線を熱処理することにより、製造することができる。
　以上説明したように、本実施形態の線状導体２０及びその製造方法によれば、上記実施形態１と同様に、高純度の銅電線に所定の条件の熱処理を施して銅電線の横断面における平均結晶粒径が銅電線の直径の１／２０以上になっているので、可及的にコストを抑制して、線状導体２０の低損失化を図ることができる。
　《発明の実施形態３》
　図８～図９は、本発明に係る線状導体及びその製造方法の実施形態３を示している。ここで、図８は、本実施形態の線状導体３０の斜視図である。また、図９は、線状導体３０の製造方法を示すフローチャートである。
　線状導体３０は、図８に示すように、上記実施形態１の線状導体１０、すなわち、銅電線１０と、銅電線１０の側面を被覆するように設けられたポリイミド樹脂製の絶縁層１１とを備えている。
　絶縁層１１は、例えば、ブロック共重合ポリイミドにより構成されている、ここで、このブロック共重合ポリイミドは、例えば、ポリイミドの主鎖中にシロキサン結合を有し、分子中にアニオン性基を有している。また、このブロック共重合ポリイミドは、例えば、重量平均分子量が４５０００～９００００であり、数平均分子量が２００００～４００００である。なお、絶縁層１１の膜厚は、例えば、１μｍ～５０μｍ程度である。
　上記構成の線状導体３０は、図９に示すように、上記実施形態１と同様に、伸線及び熱処理を行った後に、絶縁層形成工程において、その熱処理された線状導体（銅電線）１０の側面に対する電着塗装又はディップ塗装とその後の焼き付け処理とを行って、絶縁層１１を形成することにより、製造することができる。
　次に、具体的に行った実験について説明する。
　実施例として、純度９９．９９９９質量％で直径１．０ｍｍの銅電線を用いて、上記実施形態１の実施例９の熱処理を行った後に、その側面にポリイミド樹脂を電着塗装することにより、厚さ１０μｍ程度のポリイミド樹脂製の絶縁層を有する線状導体を作製した。また、比較例として、純度９９．９９９９質量％で直径１．０ｍｍの銅電線を用いて、上記実施形態１の実施例９の熱処理を行った後に、その側面にエポキシ樹脂をディップ塗装することにより、厚さ１０μｍ程度のエポキシ樹脂製の絶縁層を有する線状導体を作製した。それらの作製された各線状導体を内径１ｍｍでコイル状に緊密に１０回巻き付けて試験体をそれぞれ作製し、それらの各試験体を液体窒素に１０分間浸漬した後に、常温（２０℃）に戻し、各試験体の絶縁層の表面を２０倍の拡大鏡で観察して、割れの有無を確認した。
　実験結果としては、実施例では、絶縁層に割れが確認されなかったのに対し、比較例では、絶縁層に割れが確認された。
　以上説明したように、本実施形態の線状導体３０及びその製造方法によれば、上記実施形態１及び２と同様に、高純度の銅電線に所定の条件の熱処理を施して銅電線の横断面における平均結晶粒径が銅電線の直径の１／２０以上になっているので、可及的にコストを抑制して、線状導体３０の低損失化を図ることができる。
　また、本実施形態の線状導体３０及びその製造方法によれば、銅電線１０がポリイミド樹脂製の絶縁層１１で被覆されているので、絶縁層１１の柔軟性により、極低温環境（液体窒素温度：－１９６℃）であっても、銅電線１０を被覆する絶縁層１１の割れによる破壊を抑制することができる。また、銅電線１０と絶縁層１１とでは、それらの材質を考慮すると、熱膨張係数が必然的に大きく異なってしまう。しかしながら、線状導体３０の環境温度に起因して銅電線１０が伸縮（膨張／収縮）しても、絶縁層１１がその柔軟性により銅電線１０の側面に密着したまま銅電線１０の伸縮に追従するので、常温環境と極低温環境とを繰り返すような過酷な条件下であっても、絶縁層１１の劣化を抑制することができる。
　《発明の実施形態４》
　図１０～図１１は、本発明に係る線状導体及びその製造方法の実施形態４を示している。ここで、図１０は、本実施形態の線状導体４０の斜視図である。また、図１１は、線状導体４０の製造方法を示すフローチャートである。
　線状導体４０は、図１０に示すように、上記実施形態３の線状導体３０を複数本（例えば、７本）撚り合わせた撚り線になっている。
　上記構成の線状導体４０は、図１１に示すように、上記実施形態３と同様に、伸線、熱処理及び絶縁層形成を行った後に、その絶縁層１１が形成された複数の単線の線状導体３０を撚り合わせることにより、製造することができる。
　以上説明したように、本実施形態の線状導体４０及びその製造方法によれば、上記実施形態１～３と同様に、高純度の銅電線に所定の条件の熱処理を施して銅電線の横断面における平均結晶粒径が銅電線の直径の１／２０以上になっているので、可及的にコストを抑制して、線状導体４０の低損失化を図ることができる。
　また、本実施形態の線状導体４０及びその製造方法によれば、上記実施形態３と同様に、銅電線１０がポリイミド樹脂製の絶縁層１１で被覆されているので、極低温環境であっても、絶縁層１１の割れによる破壊を抑制することができると共に、常温環境と極低温環境とを繰り返すような過酷な条件下であっても、絶縁層１１の劣化を抑制することができる。
　なお、上記各実施形態では、横断面が円形に形成された丸線の線状導体を例示したが、本発明は、横断面が扁平した円形に形成された線状導体、横断面が矩形状に形成された平角線の線状導体などにも適用することができる。
　以上説明したように、本発明は、可及的にコストを抑制して、線状導体の低損失化を図ることができるので、電線やケーブル及びそれらの製造方法について有用である。
１０　　線状導体（銅電線）
１１　　絶縁層
２０，３０，４０　　線状導体

Claims (9)

  1. 　横断面が円形に形成され、純度９９．９９９質量％以上の銅電線からなる線状導体であって、
    　上記銅電線の横断面における平均結晶粒径は、該銅電線の直径の１／２０以上である、線状導体。
  2. 　上記銅電線の純度は、９９．９９９９質量％以上である、請求項１に記載された線状導体。
  3. 　上記銅電線の純度は、９９．９９９９８質量％以上である、請求項１又は２に記載された線状導体。
  4. 　上記銅電線の横断面における平均結晶粒径は、上記銅電線の直径の１／１０以上である、請求項１乃至３の何れか１つに記載された線状導体。
  5. 　上記銅電線における鉄及びニッケルの総含有量は、１ｐｐｍ以下である、請求項１乃至４の何れか１つに記載された線状導体。
  6. 　上記銅電線は、ポリイミド樹脂製の絶縁層で被覆されている、請求項１乃至５の何れか１つに記載された線状導体。
  7. 　横断面が円形に形成され、純度９９．９９９質量％以上の銅電線を準備する準備工程と、
    　上記銅電線を一括して３００℃以上で１時間以上の条件で熱処理するバッチ処理、又は上記銅電線を搬送しながら５００℃以上で３０秒以上の条件で連続して熱処理する連続処理を行うことにより、上記銅電線の横断面における平均結晶粒径を該銅電線の直径の１／２０以上にする熱処理工程とを備える、線状導体の製造方法。
  8. 　上記熱処理工程では、５００℃以上で１時間以上の条件でバッチ処理、又は６００℃以上で３０秒以上の条件で連続処理を行う、請求項７に記載された線状導体の製造方法。
  9. 　上記熱処理工程の後に、上記銅電線をポリイミド樹脂製の絶縁層で被覆する絶縁層形成工程を備える、請求項７又は８に記載された線状導体の製造方法。
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