CN102803550B - 镍合金溅射靶、Ni合金薄膜及镍硅化物膜 - Google Patents

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Abstract

一种Ni合金溅射靶，其特征在于，含有5~30原子%的Pt、1~5原子%的选自V、Al、Cr、Ti、Mo和Si的一种以上成分，其余包含Ni和不可避免的杂质。本发明的课题在于抑制：作为磁导率高的Ni-Pt合金靶的缺点的漏磁通（PTF）低的情况；由此溅射时磁力线在靶的表面局部集中，从而具有靶的侵蚀区域小的倾向的情况；而且随着靶侵蚀的进行，选择性地进一步进行侵蚀的部分与不怎么进行侵蚀的部分的差异进一步增大的情况。

Description

镍合金溅射靶、Ni合金薄膜及镍硅化物膜
技术领域
本发明涉及一种靶，该靶可以尽可能减小随着侵蚀的进行而选择性地进一步进行侵蚀的部分与不怎么进行侵蚀的部分的差异，从而减少靶的厚度偏差，延长靶的寿命，增加使用效率。
另外，本发明涉及可以形成热稳定的镍硅化物（NiSi）膜、并且塑性加工为靶的塑性加工性良好的、特别是在栅电极材料（薄膜）的制造中有用的镍合金溅射靶、通过溅射形成的Ni合金薄膜及通过硅衬底与Ni合金薄膜的反应而形成的镍硅化物膜。
背景技术
近年来，通过自对准硅化物工艺得到的NiSi膜作为栅电极材料的应用引人关注。镍具有自对准硅化物工艺的硅消耗量比钴少、可以形成硅化物膜的特征。另外，NiSi与钴硅化物膜同样地具有难以因布线的微细化而引起细线电阻上升的特征。
因此，认为可以使用镍代替高价的钴作为栅电极材料。但是，NiSi的情况下，存在容易相转移到作为更稳定相的NiSi2，从而界面粗糙度劣化和高电阻化的问题。另外，还存在容易引起膜的凝聚或过量硅化的问题。
以往，作为使用镍硅化物等的膜的技术，有在Ni或Co膜上覆盖TiN等金属化合物膜并退火，由此防止在形成硅化物膜时与氧反应而形成绝缘膜的技术。此时，为了防止氧与Ni反应而形成具有凹凸的绝缘膜，使用TiN。
凹凸小时，NiSi膜到源/漏扩散层的接合处的距离长，因此可以抑制接点泄漏。另外，作为覆盖膜，列举了TiC、TiW、TiB、WB2、WC、BN、AlN、Mg3N2、CaN、Ge3N4、TaN、TbNi2、VB2、VC、ZrN、ZrB等（参考专利文献1）。
另外，已指出现有技术中存在如下问题：在衬底上形成的NiSi属于硅化物材料中非常容易氧化的材料，NiSi膜与Si衬底的界面区域会形成大的凹凸，产生接点泄漏。
此时，提出了在Ni膜上溅射TiN膜作为覆盖膜，并且对其进行热处理，由此使NiSi膜的表面氮化的技术。其目的在于由此防止NiSi被氧化，抑制凹凸的形成。但是，在Ni上沉积TiN而形成的NiSi上的氮化膜薄，因此存在难以长时间保持阻挡性的问题。
因此，提出了在添加有氮气的混合气体（2.5~10%）气氛中形成硅化物膜，由此将硅化物膜的粗糙度调节为40nm以下、粒径调节为200nm以上的技术。另外，期望在Ni上覆盖Ti、W、TiNx、WNx中的一种。
此时，公开了可以仅利用不含氮气的氩气溅射Ni，接着溅射TiN的覆盖膜，然后将N离子注入到Ni膜中，由此将N添加到Ni膜中的技术（参考专利文献2）。
另外，作为现有技术公开了半导体装置及其制造方法，记载了第一金属：Co、Ni、Pt或Pd与第二金属：Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta或Cr的组合。在实施例中，记载了Co-Ti的组合。
钴还原硅氧化膜的能力比钛低，在沉积钴时，在硅衬底或多晶硅膜表面存在的自然氧化膜存在时，硅化反应受到阻碍。另外，耐热性比钛硅化物膜差，由于自对准硅化物工艺结束后的层间膜用的氧化硅膜的沉积时的热，存在二硅化钴（CoSi2）膜凝聚从而电阻上升的问题（参考专利文献3）。
另外，作为现有技术，公开了“半导体装置的制造方法”，记载了为了防止自对准硅化物形成时的过度生长造成的短路，而形成钴或镍与选自钛、锆、钽、钼、铌、铪和钨的金属的非晶合金层的技术。此时，公开了钴含量为50~75原子%的Ni40Zr60的实施例，但是，为了形成非晶膜，合金的含量高（参考专利文献4）。
关于以上公开的现有技术，均与成膜工艺有关，与溅射靶无关。另外，作为现有的高纯度镍，除气体成分以外为约4N以下，氧含量高达约100ppm。制作基于这样的现有镍的镍合金靶时，塑料加工性差，从而无法制作品质良好的靶。另外，存在溅射时粉粒多，均匀性也不好的问题。
鉴于以上的栅电极材料的问题，本申请人开发了以镍为基材、在其中添加有钛或铂的溅射靶材料作为特别优良的材料，并提出了抑制向作为稳定相的NiSi2相转移的方案（参考专利文献5~8）。
该方案中，添加有铂的镍合金最有效果，在该方案提出时非常有用，但是，最近缩小布线宽度并且提高工艺温度是不可避免的，并且进一步要求高温下的热稳定性。对这一点进行改良的前述专利文献8中，具有该点的特征特性，添加有Pt的Ni合金的特性和有用性可以说是超群的。
另一方面，添加有铂的镍合金（Ni-Pt合金）的情况下的问题是铂昂贵，并且作为溅射靶使用时由于高磁导率因此存在溅射性差的缺点。磁导率高的靶的漏磁通（PTF）低，因此溅射时磁力线在靶的表面局部集中，具有靶的侵蚀区域小的倾向。
因此，随着侵蚀的进行，选择性地进一步进行侵蚀的部分与不怎么进行侵蚀的部分的差异进一步增大。结果，靶的厚度产生偏差。侵蚀最厉害的部分决定靶的寿命，因此产生使用效率显著下降的问题。另外，侵蚀部分的形状也极端变化，因此具有溅射膜的均匀性也受影响的可能性。鉴于以上情况，作为对镍硅化物膜的形成有用的镍合金靶，要求磁导率极低、即漏磁通（PTF）高的材料。
镍可以说是典型的高磁导率材料，通过在该镍中添加铂，磁导率稍有下降。但是，作为上述的镍合金靶，不能说是磁导率极低、漏磁通（PTF）高的材料，现状是问题尚未得到解决。
作为现有技术，除了上述的专利文献1~8以外，还存在一些如下述专利文献9~17所示的基于镍合金的技术。例如，在专利文献9中记载了Pt-Ni合金靶，在专利文献10~13中记载了镍硅化物烧结体靶，在专利文献14中记载了将硅固溶的镍合金靶，在专利文献15中记载了Ni-Si合金靶、高纯度镍合金靶，在专利文献17中记载了Ti-Cu-Ni合金靶，但是均未解决特性优良的镍-铂合金的上述问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平7-38104号公报
专利文献2：日本特开平9-153616号公报
专利文献3：日本特开平11-204791号公报（美国专利5989988）
专利文献4：日本特开平5-94966号公报
专利文献5：日本特开2003-213405号公报
专利文献6：日本特开2003-213406号公报
专利文献7：WO2005-083138号公报
专利文献8：日本特开2009-167530号公报
专利文献9：日本特开昭63-335563号公报
专利文献10：日本特开平8-144053号公报
专利文献11：日本特开平8-144054号公报
专利文献12：日本特开平8-144055号公报
专利文献13：日本特开平8-67972号公报
专利文献14：日本特开平10-251848号公报
专利文献15：日本特表2001-523767号公报
专利文献16：日本特开2003-213407号公报
专利文献17：日本特开2005-171341号公报
发明内容
本发明的课题在于抑制：作为磁导率高的Ni-Pt合金靶的缺点的漏磁通（PTF）低的情况；由此溅射时磁力线在靶的表面局部集中，从而具有靶的侵蚀区域小的倾向的情况；而且随着靶侵蚀的进行，选择性地进一步进行侵蚀的部分与不怎么进行侵蚀的部分的差异进一步增大的情况。
而且，本发明的目的在于，提供可以形成热稳定的硅化物（NiSi）膜，难以引起膜的凝聚或过量硅化，并且在形成溅射膜时粉粒的产生少，均匀性也良好，特别是在栅电极材料（薄膜）的制造中有用的镍合金溅射靶，Ni合金薄膜，以及由所述靶形成的镍硅化物膜。
为了解决上述问题，本发明人发现，通过在高纯度镍中与铂一起添加特殊的金属元素，可以极力减小选择性侵蚀进一步进行的部分与不怎么进行侵蚀的部分的差异，减少靶的厚度偏差，延长靶的寿命，从而增加使用效率，并且可以形成热稳定的硅化物（NiSi）膜，溅射时粉粒的产生少，均匀性也良好，并且可以降低磁导率、增大漏磁通（PTF）从而可以容易地进行溅射，并且通过使用该靶进行成膜可以得到能够抑制从NiSi向NiSi2的相变的镍硅化物膜。
基于该发现，本发明提供：
1）一种Ni合金溅射靶，其特征在于，含有5~30原子%的Pt、总计1~5原子%的选自V、Al、Cr、Ti、Mo和Si的一种以上成分，其余包含Ni和不可避免的杂质。
另外，本发明提供：
2）一种Ni合金薄膜，其特征在于，具有如下组成：含有5~30原子%的Pt、总计1~5原子%的选自V、Al、Cr、Ti、Mo和Si的一种以上成分，其余为Ni和不可避免的杂质；并且通过溅射法形成。
另外，本发明提供：
3）一种镍硅化物膜，该膜通过使用Ni合金靶进行溅射在硅衬底上形成镍合金膜，并通过该镍合金膜与硅衬底的反应而形成，所述Ni合金溅射靶含有5~30原子%的Pt、总计1~5原子%的选自V、Al、Cr、Ti、Mo和Si的一种以上成分，其余包含Ni和不可避免的杂质。
发明效果
为了解决上述问题，在高纯度镍中与铂一起添加上述的特殊金属元素，由此具有如下效果：可以形成热稳定的硅化物（NiSi）膜，溅射时粉粒的产生少，均匀性也良好。
另外，添加有铂的镍合金（Ni-Pt合金）的情况下可以尽可能地减少昂贵的铂的添加，并且始终保持作为Ni-Pt合金的特性，同时降低磁导率、增大漏磁通（PTF），由此具有如下效果：可以抑制溅射时磁力线在靶的表面局部集中，可以尽可能地增加靶的侵蚀区域。
由此，本申请发明的靶具有如下效果：可以尽可能减小随着侵蚀的进行选择性地进一步进行侵蚀的部分与不怎么进行侵蚀的部分的差异，可以减少靶的厚度偏差，延长靶的寿命，从而增加使用效率。另外，具有如下效果：可以防止侵蚀部分的形状极端变化，因此溅射膜的均匀性也良好。由于具有这样的综合效果，因此还具有如下效果：通过使用该靶进行成膜，可以得到能够抑制从NiSi向NiSi2相变的镍硅化物膜。
附图说明
图1是表示将靶溅射到100kWh的寿命时的侵蚀轮廓的概略图
具体实施方式
对于本发明的靶而言，将粗Ni（约4N以下）通过电解精炼除去金属杂质，然后进一步利用EB熔炼进行精炼而得到高纯度镍锭，在该锭中添加高纯度铂和1~5原子%选自高纯度的V、Al、Cr、Ti、Mo和Si的一种以上成分，将它们进行真空熔炼，而制作高纯度镍合金锭。
可以不特别限制杂质量，但是，杂质的存在会对Ni合金薄膜的膜质产生诸多影响，因此可以说期望尽可能保持纯度。在真空熔炼时，使用水冷铜制坩锅的冷坩锅熔炼法是适合的。将该合金锭通过锻造、轧制等工序形成为板状，最终在再结晶温度（约500℃）~950℃进行热处理，由此制作靶。
具有上述组成的本申请发明的靶，可以尽可能地减小随着侵蚀的进行选择性地进一步进行侵蚀的部分与不怎么进行侵蚀的部分的差异，由此可以减少靶的厚度的偏差，可以延长靶的寿命，从而增加使用效率。因此，可以防止侵蚀部分的形状极端变化，因此具有溅射膜的均匀性也良好的效果。上述的添加元素具有这样的综合效果。
另外，铂（Pt）的添加量设定为5~30原子%，该铂的添加量过少时，高温下镍合金层的热稳定性不会提高。添加量过多时，存在如下问题：不仅膜电阻过大，不适当，而且金属间化合物的量增加，塑性加工变得困难，从而溅射时的粉粒增多。上述的数值是保持特性的上限值和下限值。
另外，本申请发明含有1~5原子%（以总量计）的选自V、Al、Cr、Ti、Mo和Si的一种以上成分。这些添加元素以固溶于Ni中的状态存在。该添加具有非常重要的意义，这些合金元素具有降低Ni-Pt合金的磁导率，增大漏磁通（PTF）的重要作用。该合金元素具有抑制溅射时磁力线在靶表面局部集中，可以尽可能增加靶的侵蚀区域的显著效果。
如上所述，通过使铂（Pt）的添加量为5~30原子%、优选超过5原子%且低于20原子%、并且含有1~5原子%（以总量计）的选自V、Al、Cr、Ti、Mo和Si的一种以上成分，具有进一步提高高温下的镍合金层的热稳定性的效果。
选自V、Al、Cr、Ti、Mo和Si的一种以上成分的添加量低于1原子%时，该效果少。另外，添加量超过5原子%时具有降低Ni-Pt合金的特性的可能性，因此设定为上述范围。
即，如果是上述添加量，则合金元素的添加不会降低Ni合金薄膜的特性。另外，通过该合金元素的添加，与仅添加Pt的情况相比，还具有可以有效抑制自对准硅化物工艺中从NiSi向NiSi2的相变的附加效果。
即，使用本发明的添加有铂的镍合金在Si衬底上进行溅射，再将该溅射膜在氮气气氛中加热后，通过XRD（X射线衍射法）测定结晶结构的变化温度，可知通过添加5~30原子%的Pt以及1~5原子%的选自V、Al、Cr、Ti、Mo和Si的一种以上成分，相变温度上升50~100℃，可以确认明显的热稳定性。
即，在通过自对准硅化物工艺形成镍硅化物膜时，可以实现NiSi向NiSi2的相变温度为750℃以上，进一步可以使NiSi向NiSi2的相变温度为800℃以上。
另外，为了减少溅射时的粉粒产生，改善均匀性，期望将除气体成分以外的不可避免的杂质调节为100重量ppm以下。更优选将除气体成分以外的不可避免的杂质调节为10重量ppm以下。
另外，气体成分也是增加粉粒产生的重要原因，因此期望氧调节为50重量ppm以下、更优选10重量ppm以下，氮、氢和碳分别调节为10重量ppm以下。
使靶的初始磁导率为50以上（优选约100）、并且最大磁导率为100以上，对于溅射特性是重要的。
在再结晶温度以上（约500℃）~950℃下进行最终热处理，得到实质上的再结晶组织。热处理温度低于500℃时，无法得到充分的再结晶组织。另外，磁导率和最大磁导率也不会提高。
本发明的靶中，未再结晶的些许存在对于特性没有影响，但是，不优选大量存在。靶的平均晶粒直径优选为80μm以下。
超过950℃的最终热处理，会使平均晶粒直径粗大化，因此不优选。平均晶粒直径粗大化时，晶粒直径的偏差增大，均匀性下降。
实施例
以下，对于本发明的实施例和比较例进行说明。另外，本实施例仅仅是一例，本发明不限于该例。即，在本发明的技术构思的范围内，包括实施例以外的全部方式或者变形。
（实施例1）
将粗Ni（约4N以下）进行电解精炼，除去金属杂质成分，然后利用EB溶炼进一步进行精炼，得到高纯度镍锭（99.999重量%）。
作为添加元素，添加10原子%纯度与该锭同程度的高纯度铂，选择同样纯度的V并将其添加1原子%。然后，将所得物进行真空熔炼，制作高纯度镍合金锭。
该材料的真空溶炼时，采用使用水冷铜制坩锅的冷坩锅熔炼法。加工成靶的加工可塑性良好，没有特别问题。
进行熔炼、铸造而得到的合金锭在锻造和轧制工序中被加工为板状，最终在500~950℃下进行热处理后，进行机械加工，由此制作靶。该靶的尺寸为φ440mm×3mmt。靶的磁导率为100~110H/m。另外，以下信息供参考：Ni的磁导率为250H/m，为本实施例的约2.5倍。
另外，磁导率的测定是，呈放射状均匀地测定靶的17个点，并取其平均值。以下的实施例和比较例中同样地进行测定。
使用这样得到的镍合金靶，使用磁控溅射装置，在硅衬底上进行溅射。将靶溅射到100kWh的寿命时的侵蚀轮廓的概要如图1（2）所示。
被侵蚀体积与初始的靶相比为1/4，因此与后述的比较例相比，可以确认整体地进行了侵蚀。
如该图1的（2）所示，靶的背侧有磁铁的部分与无磁铁的部分在侵蚀部大的高低差少，使用效率显著增大。另外，到成膜的时间为20秒。这说明：由于磁导率小，因此成膜时间为20秒，溅射速度快。另外，吞吐效率上升，因此单位时间的处理个数增加。
另外，将该溅射膜在氮气气氛中加热，并测定方块电阻值的变化温度，热处理温度为400~850℃时，几乎没有观察到方块电阻值上升，低于70Ω/□（欧姆/平方），通常为约30~约60Ω/□（欧姆/平方），与仅仅添加铂的情况相比，得到毫不逊色的结果。即使加热至高温方块电阻值也不上升，这说明不产生从NiSi向NiSi2的相变。
在该实施例1中，只要添加1~5原子%的V，可以得到同样的结果。
实施例2
与实施例1同样地将粗Ni（约4N以下）进行电解精炼，除去金属杂质成分，然后利用EB溶炼进一步进行精炼，得到高纯度镍锭（99.999重量%）。
作为添加元素，添加10原子%纯度与该锭同程度的高纯度铂，选择同样纯度的Al并将其添加2原子%。然后，将所得物进行真空熔炼，制作高纯度镍合金锭。
该材料的真空溶炼时，采用使用水冷铜制坩锅的冷坩锅熔炼法。加工成靶的加工可塑性良好，没有特别问题。
进行熔炼、铸造而得到的合金锭在锻造和轧制工序中被加工为板状，最终在500~950℃下进行热处理后，进行机械加工，由此制作靶。该靶的尺寸为φ440mm×3mmt。靶的磁导率为90~100H/m。另外，以下信息供参考：Ni的磁导率为250H/m，为本实施例的约3倍。
使用这样得到的镍合金靶，使用磁控溅射装置，在硅衬底上进行溅射。将靶溅射到100kWh的寿命时的侵蚀轮廓的概要如图1（2）所示。
被侵蚀体积与初始的靶相比为1/4，因此与后述的比较例相比，可以确认整体地进行了侵蚀。
与实施例1同样，如该图1的（2）所示，靶的背侧有磁铁的部分与无磁铁的部分在侵蚀部大的高低差少，使用效率显著增大。另外，到成膜的时间为20秒。这说明：由于磁导率小，因此成膜时间为20秒，溅射速度快。另外，吞吐效率上升，因此单位时间的处理个数增加。
另外，将该溅射膜在氮气气氛中加热，并测定方块电阻值的变化温度，热处理温度为400~850℃时，几乎没有观察到方块电阻值上升，低于70Ω/□（欧姆/平方），通常为约30~约60Ω/□（欧姆/平方），与仅仅添加铂的情况相比，得到毫不逊色的结果。即使加热至高温方块电阻值也不上升，这说明不产生从NiSi向NiSi2的相变。
在该实施例2中，只要添加1~5原子%的Al，可以得到同样的结果。
实施例3
与实施例1同样地将粗Ni（约4N以下）进行电解精炼，除去金属杂质成分，然后利用EB溶炼进一步进行精炼，得到高纯度镍锭（99.999重量%）。
作为添加元素，添加10原子%纯度与该锭同程度的高纯度铂，选择同样纯度的Cr并将其添加3原子%。然后，将所得物进行真空熔炼，制作高纯度镍合金锭。
该材料的真空溶炼时，采用使用水冷铜制坩锅的冷坩锅熔炼法。加工成靶的加工可塑性良好，没有特别问题。
进行熔炼、铸造而得到的合金锭在锻造和轧制工序中被加工为板状，最终在500~950℃下进行热处理后，进行机械加工，由此制作靶。该靶的尺寸为φ440mm×3mmt。靶的磁导率为90~100H/m。另外，以下信息供参考：Ni的磁导率为250H/m，为本实施例的约3倍。
使用这样得到的镍合金靶，使用磁控溅射装置，在硅衬底上进行溅射。将靶溅射到100kWh的寿命时的侵蚀轮廓的概要如图1（2）所示。
被侵蚀体积与初始的靶相比为1/4，因此与后述的比较例相比，可以确认整体地进行了侵蚀。
与实施例1同样地，如该图1的（2）所示，靶的背侧有磁铁的部分与无磁铁的部分在侵蚀部大的高低差少，使用效率显著增大。另外，到成膜的时间为20秒。这说明：由于磁导率小，因此成膜时间为20秒，溅射速度快。另外，吞吐效率上升，因此单位时间的处理个数增加。
另外，将该溅射膜在氮气气氛中加热，并测定方块电阻值的变化温度，热处理温度为400~850℃时，几乎没有观察到方块电阻值上升，低于70Ω/□（欧姆/平方），通常为约30~约60Ω/□（欧姆/平方），与仅仅添加铂的情况相比，得到毫不逊色的结果。即使加热至高温方块电阻值也不上升，这说明不产生从NiSi向NiSi2的相变。
在该实施例3中，只要添加1~5原子%的Cr，可以得到同样的结果。
实施例4
与实施例1同样地将粗Ni（约4N以下）进行电解精炼，除去金属杂质成分，然后利用EB溶炼进一步进行精炼，得到高纯度镍锭（99.999重量%）。
作为添加元素，添加10原子%纯度与该锭同程度的高纯度铂，选择同样纯度的Ti并将其添加4原子%。然后，将所得物进行真空熔炼，制作高纯度镍合金锭。
该材料的真空溶炼时，采用使用水冷铜制坩锅的冷坩锅熔炼法。加工成靶的加工可塑性良好，没有特别问题。
进行熔炼、铸造而得到的合金锭在锻造和轧制工序中被加工为板状，最终在500~950℃下进行热处理后，进行机械加工，由此制作靶。该靶的尺寸为φ440mm×3mmt。靶的磁导率为80~90H/m。另外，以下信息供参考：Ni的磁导率为250H/m，为本实施例的约3倍。
使用这样得到的镍合金靶，使用磁控溅射装置，在硅衬底上进行溅射。将靶溅射到100kWh的寿命时的侵蚀轮廓的概要如图1（2）所示。
被侵蚀体积与初始的靶相比为1/4，因此与后述的比较例相比，可以确认整体地进行了侵蚀。
与实施例1同样地，如该图1的（2）所示，靶的背侧有磁铁的部分与无磁铁的部分在侵蚀部大的高低差少，使用效率显著增大。另外，到成膜的时间为20秒。这说明：由于磁导率小，因此成膜时间为20秒，溅射速度快。另外，吞吐效率上升，因此单位时间的处理个数增加。
另外，将该溅射膜在氮气气氛中加热，并测定方块电阻值的变化温度，热处理温度为400~850℃时，几乎没有观察到方块电阻值上升，低于70Ω/□（欧姆/平方），通常为约30~约60Ω/□（欧姆/平方），与仅仅添加铂的情况相比，得到毫不逊色的结果。即使加热至高温方块电阻值也不上升，这说明不产生从NiSi向NiSi2的相变。
在该实施例4中，只要添加1~5原子%的Ti，可以得到同样的结果。
实施例5
与实施例1同样地将粗Ni（约4N以下）进行电解精炼，除去金属杂质成分，然后利用EB溶炼进一步进行精炼，得到高纯度镍锭（99.999重量%）。
作为添加元素，添加10原子%纯度与该锭同程度的高纯度铂，选择同样纯度的Mo并将其添加5原子%。然后，将所得物进行真空熔炼，制作高纯度镍合金锭。
该材料的真空溶炼时，采用使用水冷铜制坩锅的冷坩锅熔炼法。加工成靶的加工可塑性良好，没有特别问题。
进行熔炼、铸造而得到的合金锭在锻造和轧制工序中被加工为板状，最终在500~950℃下进行热处理后，进行机械加工，由此制作靶。该靶的尺寸为φ440mm×3mmt。靶的磁导率为70~80H/m。另外，以下信息供参考：Ni的磁导率为250H/m，为本实施例的约3倍。
使用这样得到的镍合金靶，使用磁控溅射装置，在硅衬底上进行溅射。将靶溅射到100kWh的寿命时的侵蚀轮廓的概要如图1（2）所示。
被侵蚀体积与初始的靶相比为1/4，因此与后述的比较例相比，可以确认整体地进行了侵蚀。
与实施例1同样地，如该图1的（2）所示，靶的背侧有磁铁的部分与无磁铁的部分在侵蚀部大的高低差少，使用效率显著增大。另外，到成膜的时间为20秒。这说明：由于磁导率小，因此成膜时间为20秒，溅射速度快。另外，吞吐效率上升，因此单位时间的处理个数增加。
另外，将该溅射膜在氮气气氛中加热，并测定方块电阻值的变化温度，热处理温度为400~850℃时，几乎没有观察到方块电阻值上升，低于70Ω/□（欧姆/平方），通常为约30~约60Ω/□（欧姆/平方），与仅仅添加铂的情况相比，得到毫不逊色的结果。即使加热至高温方块电阻值也不上升，这说明不产生从NiSi向NiSi2的相变。
在该实施例5中，只要添加1~5原子%的Mo，可以得到同样的结果。
实施例6
与实施例1同样地将粗Ni（约4N以下）进行电解精炼，除去金属杂质成分，然后利用EB溶炼进一步进行精炼，得到高纯度镍锭（99.999重量%）。
作为添加元素，添加10原子%纯度与该锭同程度的高纯度铂，选择同样纯度的Si并将其添加2.5原子%。然后，将所得物进行真空熔炼，制作高纯度镍合金锭。
该材料的真空溶炼时，采用使用水冷铜制坩锅的冷坩锅熔炼法。加工成靶的加工可塑性良好，没有特别问题。
进行熔炼、铸造而得到的合金锭在锻造和轧制工序中被加工为板状，最终在500~950℃下进行热处理后，进行机械加工，由此制作靶。该靶的尺寸为φ440mm×3mmt。靶的磁导率为80~90H/m。另外，以下信息供参考：Ni的磁导率为250H/m，为本实施例的约3倍。
使用这样得到的镍合金靶，使用磁控溅射装置，在硅衬底上进行溅射。将靶溅射到100kWh的寿命时的侵蚀轮廓的概要如图1（2）所示。
被侵蚀体积与初始的靶相比为1/4，因此与后述的比较例相比，可以确认整体地进行了侵蚀。
与实施例1同样地，如该图1的（2）所示，靶的背侧有磁铁的部分与无磁铁的部分在侵蚀部大的高低差少，使用效率显著增大。另外，到成膜的时间为20秒。这说明：由于磁导率小，因此成膜时间为20秒，溅射速度快。另外，吞吐效率上升，因此单位时间的处理个数增加。
另外，将该溅射膜在氮气气氛中加热，并测定方块电阻值的变化温度，热处理温度为400~850℃时，几乎没有观察到方块电阻值上升，低于70Ω/□（欧姆/平方），通常为约30~约60Ω/□（欧姆/平方），与仅仅添加铂的情况相比，得到毫不逊色的结果。即使加热至高温方块电阻值也不上升，这说明不产生从NiSi向NiSi2的相变。
在该实施例6中，只要添加1~5原子%的Si，可以得到同样的结果。
实施例7
与实施例1同样地将粗Ni（约4N以下）进行电解精炼，除去金属杂质成分，然后利用EB溶炼进一步进行精炼，得到高纯度镍锭（99.999重量%）。
作为添加元素，添加10原子%纯度与该锭同程度的高纯度铂，选择同样纯度的V和Al并将其分别添加1原子%、1.5原子%。然后，将所得物进行真空熔炼，制作高纯度镍合金锭。
该材料的真空溶炼时，采用使用水冷铜制坩锅的冷坩锅熔炼法。加工成靶的加工可塑性良好，没有特别问题。
进行熔炼、铸造而得到的合金锭在锻造和轧制工序中被加工为板状，最终在500~950℃下进行热处理后，进行机械加工，由此制作靶。该靶的尺寸为φ440mm×3mmt。靶的磁导率为80~90H/m。另外，以下信息供参考：Ni的磁导率为250H/m，为本实施例的约3倍。
使用这样得到的镍合金靶，使用磁控溅射装置，在硅衬底上进行溅射。将靶溅射到100kWh的寿命时的侵蚀轮廓的概要如图1（2）所示。
被侵蚀体积与初始的靶相比为1/4，因此与后述的比较例相比，可以确认整体地进行了侵蚀。
与实施例1同样地，如该图1的（2）所示，靶的背侧有磁铁的部分与无磁铁的部分在侵蚀部大的高低差少，使用效率显著增大。另外，到成膜的时间为20秒。这说明：由于磁导率小，因此成膜时间为20秒，溅射速度快。另外，吞吐效率上升，因此单位时间的处理个数增加。
另外，将该溅射膜在氮气气氛中加热，并测定方块电阻值的变化温度，热处理温度为400~850℃时，几乎没有观察到方块电阻值上升，低于70Ω/□（欧姆/平方），通常为约30~约60Ω/□（欧姆/平方），与仅仅添加铂的情况相比，得到毫不逊色的结果。即使加热至高温方块电阻值也不上升，这说明不产生从NiSi向NiSi2的相变。
在该实施例7中，只要以总量1~5原子%添加V和Al，可以得到同样的结果。
实施例8
与实施例1同样地将粗Ni（约4N以下）进行电解精炼，除去金属杂质成分，然后利用EB溶炼进一步进行精炼，得到高纯度镍锭（99.999重量%）。
作为添加元素，添加10原子%纯度与该锭同程度的高纯度铂，选择同样纯度的Cr和Ti并将其分别添加2原子%、1.5原子%。然后，将所得物进行真空熔炼，制作高纯度镍合金锭。
该材料的真空溶炼时，采用使用水冷铜制坩锅的冷坩锅熔炼法。加工成靶的加工可塑性良好，没有特别问题。
进行熔炼、铸造而得到的合金锭在锻造和轧制工序中被加工为板状，最终在500~950℃下进行热处理后，进行机械加工，由此制作靶。该靶的尺寸为φ440mm×3mmt。靶的磁导率为80~90H/m。另外，以下信息供参考：Ni的磁导率为250H/m，为本实施例的约3倍。
使用这样得到的镍合金靶，使用磁控溅射装置，在硅衬底上进行溅射。将靶溅射到100kWh的寿命时的侵蚀轮廓的概要如图1（2）所示。
被侵蚀体积与初始的靶相比为1/4，因此与后述的比较例相比，可以确认整体地进行了侵蚀。
与实施例1同样地，如该图1的（2）所示，靶的背侧有磁铁的部分与无磁铁的部分在侵蚀部大的高低差少，使用效率显著增大。另外，到成膜的时间为20秒。这说明：由于磁导率小，因此成膜时间为20秒，溅射速度快。另外，吞吐效率上升，因此单位时间的处理个数增加。
另外，将该溅射膜在氮气气氛中加热，并测定方块电阻值的变化温度，热处理温度为400~850℃时，几乎没有观察到方块电阻值上升，低于70Ω/□（欧姆/平方），通常为约30~约60Ω/□（欧姆/平方），与仅仅添加铂的情况相比，得到毫不逊色的结果。即使加热至高温方块电阻值也不上升，这说明不产生从NiSi向NiSi2的相变。
在该实施例8中，只要以总量1~5原子%添加Cr和Ti，可以得到同样的结果。
实施例9
与实施例1同样地将粗Ni（约4N以下）进行电解精炼，除去金属杂质成分，然后利用EB溶炼进一步进行精炼，得到高纯度镍锭（99.999重量%）。
作为添加元素，添加10原子%纯度与该锭同程度的高纯度铂，选择同样纯度的Mo和Si并将其分别添加1.5原子%、2原子%。然后，将所得物进行真空熔炼，制作高纯度镍合金锭。
该材料的真空溶炼时，采用使用水冷铜制坩锅的冷坩锅熔炼法。加工成靶的加工可塑性良好，没有特别问题。
进行熔炼、铸造而得到的合金锭在锻造和轧制工序中被加工为板状，最终在500~950℃下进行热处理后，进行机械加工，由此制作靶。该靶的尺寸为φ440mm×3mmt。靶的磁导率为80~90H/m。另外，以下信息供参考：Ni的磁导率为250H/m，为本实施例的约3倍。
使用这样得到的镍合金靶，使用磁控溅射装置，在硅衬底上进行溅射。将靶溅射到100kWh的寿命时的侵蚀轮廓的概要如图1（2）所示。
被侵蚀体积与初始的靶相比为1/4，因此与后述的比较例相比，可以确认整体地进行了侵蚀。
与实施例1同样地，如该图1的（2）所示，靶的背侧有磁铁的部分与无磁铁的部分在侵蚀部大的高低差少，使用效率显著增大。另外，到成膜的时间为20秒。这说明：由于磁导率小，因此成膜时间为20秒，溅射速度快。另外，吞吐效率上升，因此单位时间的处理个数增加。
另外，将该溅射膜在氮气气氛中加热，并测定方块电阻值的变化温度，热处理温度为400~850℃时，几乎没有观察到方块电阻值上升，低于70Ω/□（欧姆/平方），通常为约30~约60Ω/□（欧姆/平方），与仅仅添加铂的情况相比，得到毫不逊色的结果。即使加热至高温方块电阻值也不上升，这说明不产生从NiSi向NiSi2的相变。
在该实施例9中，只要以总量1~5原子%添加Mo和Si，可以得到同样的结果。
实施例10
与实施例1同样地将粗Ni（约4N以下）进行电解精炼，除去金属杂质成分，然后利用EB溶炼进一步进行精炼，得到高纯度镍锭（99.999重量%）。
作为添加元素，添加10原子%纯度与该锭同程度的高纯度铂，选择同样纯度的V、Cr和Mo并将其分别添加1.0原子%、1.5原子%、1原子%。然后，将所得物进行真空熔炼，制作高纯度镍合金锭。
该材料的真空溶炼时，采用使用水冷铜制坩锅的冷坩锅熔炼法。加工成靶的加工可塑性良好，没有特别问题。
进行熔炼、铸造而得到的合金锭在锻造和轧制工序中被加工为板状，最终在500~950℃下进行热处理后，进行机械加工，由此制作靶。该靶的尺寸为φ440mm×3mmt。靶的磁导率为80~90H/m。另外，以下信息供参考：Ni的磁导率为250H/m，为本实施例的约3倍。
使用这样得到的镍合金靶，使用磁控溅射装置，在硅衬底上进行溅射。将靶溅射到100kWh的寿命时的侵蚀轮廓的概要如图1（2）所示。
被侵蚀体积与初始的靶相比为1/4，因此与后述的比较例相比，可以确认整体地进行了侵蚀。
与实施例1同样地，如该图1的（2）所示，靶的背侧有磁铁的部分与无磁铁的部分在侵蚀部大的高低差少，使用效率显著增大。另外，到成膜的时间为20秒。这说明：由于磁导率小，因此成膜时间为20秒，溅射速度快。另外，吞吐效率上升，因此单位时间的处理个数增加。
另外，将该溅射膜在氮气气氛中加热，并测定方块电阻值的变化温度，热处理温度为400~850℃时，几乎没有观察到方块电阻值上升，低于70Ω/□（欧姆/平方），通常为约30~约60Ω/□（欧姆/平方），与仅仅添加铂的情况相比，得到毫不逊色的结果。即使加热至高温方块电阻值也不上升，这说明不产生从NiSi向NiSi2的相变。
在该实施例10中，只要以总量1~5原子%添加V、Cr和Mo，可以得到同样的结果。
实施例11
与实施例1同样地将粗Ni（约4N以下）进行电解精炼，除去金属杂质成分，然后利用EB溶炼进一步进行精炼，得到高纯度镍锭（99.999重量%）。
作为添加元素，添加10原子%纯度与该锭同程度的高纯度铂，选择同样纯度的Al、Ti和Si并将其分别添加1.5原子%、1.0原子%、1.5原子%。然后，将所得物进行真空熔炼，制作高纯度镍合金锭。
该材料的真空溶炼时，采用使用水冷铜制坩锅的冷坩锅熔炼法。加工成靶的加工可塑性良好，没有特别问题。
进行熔炼、铸造而得到的合金锭在锻造和轧制工序中被加工为板状，最终在500~950℃下进行热处理后，进行机械加工，由此制作靶。该靶的尺寸为φ440mm×3mmt。靶的磁导率为80~90H/m。另外，以下信息供参考：Ni的磁导率为250H/m，为本实施例的约3倍。
使用这样得到的镍合金靶，使用磁控溅射装置，在硅衬底上进行溅射。将靶溅射到100kWh的寿命时的侵蚀轮廓的概要如图1（2）所示。
被侵蚀体积与初始的靶相比为1/4，因此与后述的比较例相比，可以确认整体地进行了侵蚀。
与实施例1同样地，如该图1的（2）所示，靶的背侧有磁铁的部分与无磁铁的部分在侵蚀部大的高低差少，使用效率显著增大。另外，到成膜的时间为20秒。这说明：由于磁导率小，因此成膜时间为20秒，溅射速度快。另外，吞吐效率上升，因此单位时间的处理个数增加。
另外，将该溅射膜在氮气气氛中加热，并测定方块电阻值的变化温度，热处理温度为400~850℃时，几乎没有观察到方块电阻值上升，低于70Ω/□（欧姆/平方），通常为约30~约60Ω/□（欧姆/平方），与仅仅添加铂的情况相比，得到毫不逊色的结果。即使加热至高温方块电阻值也不上升，这说明不产生从NiSi向NiSi2的相变。
在该实施例11中，只要以总量1~5原子%添加Al、Ti和Si，可以得到同样的结果。
比较例1
与实施例1同样地将粗Ni（约4N以下）进行电解精炼，除去金属杂质成分，然后利用EB溶炼进一步进行精炼，得到高纯度镍锭（99.999重量%）。
添加10原子%纯度与该锭同程度的高纯度铂，不添加次要成分。然后，将所得物进行真空熔炼，制作高纯度镍合金锭。
该材料的真空溶炼时，采用使用水冷铜制坩锅的冷坩锅熔炼法。加工成靶的加工可塑性良好，没有特别问题。
进行熔炼、铸造而得到的合金锭在锻造和轧制工序中被加工为板状，最终在500~950℃下进行热处理后，进行机械加工，由此制作靶。该靶的尺寸为φ440mm×3mmt。靶的磁导率为140H/m。另外，以下信息供参考：Ni的磁导率为250H/m，为本实施例的约1.5倍。
使用这样得到的镍合金靶，使用磁控溅射装置，在硅衬底上进行溅射。将靶溅射到100kWh的寿命时的侵蚀轮廓的概要如图1（1）所示。
被侵蚀体积与初始的靶相比为1/5，侵蚀深的部分被侵蚀为断面三角形的圆环型。
如该图1的（1）所示，靶的背侧有磁铁的部分与无磁铁的部分在侵蚀部大的高低差大，与实施例明显不同。另外，使用效率显著减小。到成膜的时间为30秒。这说明：由于磁导率大，因此成膜时间为30秒，溅射速度慢。另外，吞吐效率下降，因此单位时间的处理个数减少。
另外，将该溅射膜在氮气气氛中加热，并测定方块电阻值的变化温度，热处理温度为400~850℃时，观察到方块电阻值上升，仅仅添加铂得到的结果差。加热到高温后方块电阻值上升说明产生从NiSi向NiSi2的相变。在该比较例1中，为仅仅添加铂的情况，该情况下得到的结果比实施例差。
比较例2
与实施例1同样地将粗Ni（约4N以下）进行电解精炼，除去金属杂质成分，然后利用EB溶炼进一步进行精炼，得到高纯度镍锭（99.999重量%）。
作为添加元素，添加10原子%纯度与该锭同程度的高纯度铂，选择同样纯度的Al并将其添加10原子%。然后，将所得物进行真空熔炼，制作高纯度镍合金锭。该材料的真空溶炼时，采用使用水冷铜制坩锅的冷坩锅熔炼法。
进行熔炼、铸造而得到的合金锭在锻造和轧制工序中被加工为板状，最终在500~950℃下进行热处理后，进行机械加工，由此制作靶。但是，作为次要成分的Al的含量为10原子%，大量含有，因此形成金属间化合物，在加工时发生破裂，不能制作靶。结果，不能进行靶的评价。
例如，即使可以制作产生龟裂的靶，该靶中存在龟裂和金属间化合物，这成为粉粒显著产生的原因，因此认为完全不适合作为靶。
在该比较例2中，为单独添加10原子%的Al的情况，但是，同样地，以总量10原子%添加选自V、Al、Cr、Ti、Mo和Si的一种以上成分（不包括重复的Al）或者它们的多种成分的情况下，得到与所述单独添加10原子%Al的情况同样的结果。
比较例3
与实施例1同样地将粗Ni（约4N以下）进行电解精炼，除去金属杂质成分，然后利用EB溶炼进一步进行精炼，得到高纯度镍锭（99.999重量%）。
添加8原子%（22重量%）纯度与该锭同程度的高纯度铂以及5重量ppm高纯度铱、5重量ppm高纯度钌、5重量ppm高纯度钯。另外，此时，铱、钌、钯的总量为15重量ppm。
然后，将它们进行真空溶炼制作高纯度镍合金靶。该材料的真空熔炼时，采用使用水冷铜制坩锅的冷坩锅熔炼法。加工成靶的加工可塑性良好，没有特别问题。
进行熔炼、铸造而得到的合金锭在锻造和轧制工序中被加工为板状，最终在500~950℃下进行热处理后，进行机械加工，由此制作靶。该靶的尺寸为φ440mm×3mmt。靶的磁导率为140H/m。另外，以下信息供参考：Ni的磁导率为250H/m，为本实施例的约1.5倍。
使用这样得到的镍合金靶，使用磁控溅射装置，在硅衬底上进行溅射。将靶溅射到100kWh的寿命时的侵蚀轮廓的概要如图1（1）所示。
被侵蚀体积与初始的靶相比为1/5，侵蚀深的部分被侵蚀为断面三角形的圆环型。
如该图1的（1）所示，靶的背侧有磁铁的部分与无磁铁的部分在侵蚀部大的高低差大，与实施例明显不同。另外，使用效率显著减小。到成膜的时间为30秒。这说明：由于磁导率大，因此成膜时间为30秒并且溅射速度慢。另外，吞吐效率下降，因此单位时间的处理个数减少。
另外，将该溅射膜在氮气气氛中加热，并测定方块电阻值的变化温度，热处理温度为400~850℃时，观察到方块电阻值上升，如上所述，存在靶的背侧有磁铁的部分与无磁铁的部分侵蚀部的高低差大的问题，因此为不优选的结果。
产业实用性
如上所示，通过在高纯度镍中与铂一起添加上述的金属元素，具有如下效果：可以形成热稳定的硅化物（NiSi）膜，溅射时粉粒的产生少，均匀性也良好。另外，添加有铂的镍合金（Ni-Pt合金）的情况下，可以尽可能减少昂贵的铂的添加，并且始终保持Ni-Pt合金的特性，并且降低磁导率，增大漏磁通（PTF），由此具有如下显著效果：溅射时抑制磁力线在靶的表面局部地集中，可以尽可能增加靶的侵蚀区域。
由此，本申请发明的靶，具有如下效果：可以尽可能减小随着侵蚀的进行选择性地进一步进行侵蚀的部分与不怎么进行侵蚀的部分的差异，可以减少靶的厚度偏差，延长靶的寿命，从而增加使用效率。另外，具有如下效果：可以防止侵蚀部分的形状极端变化，因此溅射膜的均匀性也良好。具有这样的综合效果，并且还具有如下显著效果：通过使用该靶进行成膜，可以得到能够抑制从NiSi向NiSi2相变的镍硅化物膜。
因此，可以提供特别是对栅极材料（薄膜）的制造有用的镍合金溅射靶。

Claims (3)

1.一种Ni合金溅射靶，其特征在于，含有5～30原子％的Pt、总计1～5原子％的选自V、Al、Cr、Ti、Mo和Si的一种以上成分，其余由Ni和不可避免的杂质构成。
2.一种Ni合金薄膜，其特征在于，具有如下组成：含有5～30原子％的Pt、总计1～5原子％的选自V、Al、Cr、Ti、Mo和Si的一种以上成分，其余为Ni和不可避免的杂质；并且通过溅射法形成。
3.一种镍硅化物膜，该膜通过使用Ni合金靶进行溅射在硅衬底上形成镍合金膜，并通过该镍合金膜与硅衬底的反应而形成，所述Ni合金溅射靶含有5～30原子％的Pt、总计1～5原子％的选自V、Al、Cr、Ti、Mo和Si的一种以上成分，其余由Ni和不可避免的杂质构成。
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