CN114293157B - 一种高均质NiCrPt合金溅射靶材的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高均质NiCrPt合金溅射靶材的制备方法，所述溅射靶材之基材原料由纯度≥99.99wt％的Ni、Cr、Pt金属组成，其中Cr10~30at%，Pt1~4.5at%，余量为Ni，外加总质量比0.01~0.08%的除氧剂；基材表面保护镀膜厚度≤5μm；所述溅射靶材致密度≥99.5%，且无肉眼可见的缺陷，氧含量≤30ppm，靶材晶粒均匀，其平均粒径为20~100μm；所述溅射靶材之表层机加工处理的去除深度≤0.5mm。其制备方法由基材铸锭与清洗处理、基材镀膜、坯材轧制、再结晶处理和机加工处理工艺实现。本发明基于“控氧+优先保护”原理，降低基材氧含量，基材表面优先溅射易氧化金属保护镀层，抑制“夹生”脆性氧化物，提高了靶材优材率，降低了表层去除深度，减少靶材浪费，节约成本。

Description

一种高均质NiCrPt合金溅射靶材的制备方法

技术领域

本发明属于溅射靶材技术领域，具体涉及一种能够有效提高作为半导体集成电路溅射靶材性能的高均质NiCrPt合金靶材及其制备方法。

背景技术

随着半导体集成电路的蓬勃发展，以溅射靶材为源材料并采用磁控溅射技术获得相应薄膜的应用日趋广泛；有色金属及其合金靶材作为支撑半导体工艺的重要材料，其需求量日益增加。在半导体制造中，镍铂合金靶材主要用于分立器件肖特基二极管、集成电路硅化物等领域。为形成高质量的薄膜，镍铂合金靶材的制备极为关键。随着现代微电子器件的细小化及结构复杂化，需要溅射薄膜的层数逐渐增加，相应的溅射工艺变得愈加复杂，耗时延长。业已证明，通过调整镍铂靶材微观结构可有效提高薄膜溅射沉积速率及镀膜均匀性，进而提高生产效率，极大地节约成本。针对镍铂靶材微观结构的改进通常采用晶粒取向的控制或者通过添加第三组元等进行。在前期试验研究中发现，在热锻、热轧及热处理过程中，镍铬铂合金中由于铬很容易氧化并形成大量脆性氧化物，进而在后续的车/铣加工中，脆性氧化物剥落形成表面孔洞等缺陷，进而需要加工到一定深度才能将表面氧化物去除，造成生产成本高、成品率较低等问题；同时，由于铬的氧化和消耗，造成了新相的形成和析出，从而导致成分不均匀，进而导致溅射的薄膜成分不均匀。可见，如何解决镍铬铂合金靶材在制备过程中铬氧化带来的靶材易“夹生”脆性氧化物，以及由此引起的致密度低，靶材基材不均匀，影响溅射质量问题是当务之急，行业所需。这一问题的解决有益于提高镍铬铂溅射靶材的成材率，利用率，减少靶材的浪费，也有助于提高集成电路的质量，这一问题的解决意义重大，有着广阔的应用前景。

发明内容

本发明的首要目的在于提供一种由易氧化金属镀膜保护制备的高均质NiCrPt合金溅射靶材；进一步的目的在于提供一种针对高均质NiCrPt合金溅射靶材的制备方法。

本发明的第一目的是这样实现的，所述由易氧化金属镀膜保护制备的高均质NiCrPt合金溅射靶材，所述溅射靶材之基材原料由纯度≥99.99wt％的Ni、Cr、Pt金属组成，其中Cr10~30at%，Pt1~4.5at%，余量为Ni，及外加总质量比0.01~0.08%的除氧剂；所述基材表面有易氧化金属保护镀膜，其膜层厚度≤5μm；所述溅射靶材致密度≥99.5%，且无肉眼可见的缺陷；其纯度≥99.99wt％，氧含量≤30ppm，靶材的晶粒尺寸均匀，其平均晶粒尺寸为20~100μm；所述溅射靶材之表层后处理的去除深度≤0.5mm。

本发明的进一步的目的是这样实现的，所述高均质NiCrPt合金溅射靶材的制备方法，由基材铸锭与清洗处理、基材镀膜、坯材轧制、再结晶处理和机加工处理工艺实现，其特征在于具体工艺步骤为：

（1）基材铸锭与清洗处理：使用纯度≥99.99wt％的Ni、Cr、Pt金属为原料，按照Cr10~30at%，Pt1~4.5at%，余量为Ni的比例进行配料，将混合料放入中频真空感应熔炼炉中，待原料完全熔化后，按0.01~0.08%重量比加入除氧剂，继续保持熔融状态3~10min后，在浇铸模具上架设一漏斗，将合金熔体浇入模具中，待铸锭完全冷却后取出，并采用无水酒精进行超声清洗并干燥，得到铸锭；

（2）基材镀膜：将基材铸锭放置入电阻蒸发镀膜机中，将真空抽至≤1x10^-3Pa，以易氧化金属颗粒为蒸发料进行蒸发镀膜，镀膜电流50~200A，控制蒸发镀时间为5~15min，获得所需膜厚度的易氧化金属保护镀膜基材坯料；

（3）坯料轧制：先将镀膜基材于1100~1300℃温度下进行热轧，纵向轧制，单道次轧制变形量为12~30%，道次之间进行回炉加热，加热时间5~10min，总轧制变形量为60%；坯料冷却后再进行冷轧，横向轧制，单道次轧制变形量为3~6%，总轧制变形量为30%；

（4）再结晶处理：将轧制后的基材坯料于700~1000℃温度下进行再结晶处理，再结晶时间为1~3h，取出空冷得到成品镀膜基材；

（5）机加工处理：对成品基材进行车削或者铣削加工获得所述的高均质NiCrPt合金溅射靶材。

本发明基于“控氧+优先保护”原则，即控制氧含量+易氧化膜隔离保护。首先在熔炼过程中采用除氧剂为Mg₂Ni、MgNi₂、NiTi₂、NiTi、Ni₃Ti、NiAl₃、Ni₂Al、NiAl、Ni₅Al₃、Ni₃Al等为除氧剂，在熔炼过程中有效捕获氧，形成轻质的MgO或Al₂O₃或TiO₂等氧化物颗粒，漂浮在熔融金属液体表面，在随后的浇铸过程中，通过漏斗的使用，过滤氧化物颗粒，从而不仅有效降低了铸锭中的氧含量，也有效防止了氧化物颗粒带来的污染；随后在在基材表面优先溅射一层致密的易氧化金属（镍、铝、钛）的保护镀层，将镍铬铂基材保护起来，进而有效阻止了镍铬铂合金的氧化，从而避免极易氧化的铬形成氧化物，抑制工艺过程“夹生”脆性氧化物，大大降低了表面缺陷的萌生和扩展，提高了靶材的致密度和均质性，靶材的优材率大为提高。降低了机加工处理过程中靶材板坯的去除深度，克服了现有技术靶材因铬氧化产生过多的脆性氧化物，进而在后续的车/铣加工中，脆性氧化物剥落形成表面孔洞等缺陷，进而需要加工到一定深度才能将表面氧化物去除，造成生产成本高、成品率较低等问题，既提高了靶材的成品率，又减少了靶材材料浪费，节约了成本，有效缩短了机加工时间，提高了经济效益。

附图说明

图1实施例1镍铬铂合金金相照片；

图2实施例1镍铬铂合金的差热分析曲线；

图3对比例1镍铬铂合金的差热分析曲线。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式对发明加以限制，依据本发明技术思路的任何改变或变换，均属于本发明的保护范围。

本发明所述由易氧化金属镀膜保护制备的高均质NiCrPt合金溅射靶材，所述溅射靶材之基材原料由纯度≥99.99wt％的Ni和V金属组成，其中Cr10~30at%，Pt1~4.5at%，余量为Ni，外加总质量比0.01~0.08%的除氧剂；所述基材表面有易氧化金属保护镀膜，其膜层厚度≤5μm；所述溅射靶材致密度≥99.5%，且无肉眼可见的缺陷，氧含量低于30ppm，靶材的晶粒尺寸均匀，其平均晶粒尺寸为20~100μm；所述溅射靶材之表层机加工处理的去除深度≤0.5mm。

所述靶材之基材原料由纯度≥99.99wt％的Ni、Cr、Pt金属组成，其中Cr15~25at%，Pt2~3.5at%，余量为Ni；及外加总重量比0.03~0.06%的除氧剂。

所述除氧剂为Mg₂Ni、MgNi₂、NiTi₂、NiTi、Ni₃Ti、NiAl₃、Ni₂Al、NiAl、Ni₅Al₃、Ni₃Al或其中二者及二者以上的混合物。

所述基材表面之易氧化金属保护镀膜由纯度≥99.99wt％的Ni，Al或Ti金属溅射而成。

所述高均质NiCrPt合金溅射靶材的制备方法，由基材铸锭与清洗处理、基材镀膜、坯材轧制、再结晶处理和机加工处理工艺实现，其特征在于具体工艺步骤为：

（1）基材铸锭与清洗处理：使用纯度≥99.99wt％的Ni、Cr、Pt金属为原料，按照Cr10~30at%，Pt1~4.5at%，余量为Ni的比例进行配料，将混合料放入中频真空感应熔炼炉中，待原料完全熔化后，按0.01~0.08%重量比加入除氧剂，继续保持熔融状态3~10min后，在浇铸模具上架设一漏斗，将合金熔体浇入模具中，待铸锭完全冷却后取出，并采用无水酒精进行超声清洗并干燥，得到铸锭；

（2）基材镀膜：将基材铸锭放置入电阻蒸发镀膜机中，将真空抽至≤1x10^-3Pa，以易氧化金属颗粒为蒸发料进行蒸发镀膜，镀膜电流50~200A，控制蒸发镀时间为5~15min，获得所需膜厚度的易氧化金属保护镀膜基材坯料；

（3）坯料轧制：先将镀膜基材于1100~1300℃温度下进行热轧，纵向轧制，单道次轧制变形量为12~30%，道次之间进行回炉加热，加热时间5~10min，总轧制变形量为60%；坯料冷却后再进行冷轧，横向轧制，单道次轧制变形量为3~6%，总轧制变形量为30%；

（4）再结晶处理：将轧制后的基材坯料于700~1000℃温度下进行再结晶处理，再结晶时间为1~3h，取出空冷得到成品镀膜基材；

（5）机加工处理：对成品基材进行车削或者铣削加工获得所述的高均质NiCrPt合金溅射靶材。

步骤（1）所述除氧剂为Mg₂Ni、MgNi₂、NiTi₂、NiTi、Ni₃Ti、NiAl₃、Ni₂Al、NiAl、Ni₅Al₃、Ni₃Al或其中二者及二者以上的混合物。

步骤（1）所述易氧化金属为纯度≥99.99wt％的Ni，Al或Ti金属中一种或一种以上。

步骤（3）所述热轧之纵向轧制的单道次轧制变形量为15~25%，道次之间回炉加热时间6~8min。

步骤（3）所述冷轧之横向轧制的单道次轧制变形量为4~5%。

步骤（4）所述基材坯料于800~900℃温度下进行再结晶处理，再结晶时间为1.5~2.5h，取出空冷得到成品镀膜基材。

实施例1

所述溅射靶材之基材原料由纯度≥99.99wt％的Ni、Cr、Pt金属组成，其中Cr：10at％，Pt1at％，余量Ni，外加总重量比0.01%的除氧剂Mg₂Ni。按Ni、Cr、Pt金属组成比例进行配料，将混合料放入中频真空感应熔炼炉中，待原料完全熔化后，按0.01%重量比加入除氧剂，继续保持熔融状态3min后，在浇铸模具上架设一漏斗，将合金熔体浇入模具中，待铸锭完全冷却后取出，并采用无水酒精进行超声清洗并干燥，测定铸锭氧含量为25ppm；将基材铸锭放置入电阻蒸发镀膜机中，将真空抽至≤1x10^-3Pa，以Ni金属颗粒为蒸发料进行蒸发镀膜，镀膜电流50A，控制蒸发镀时间为5min，获得膜厚度0.5μm的易氧化金属保护镀膜基材坯料；将镀膜基材于1100℃温度下进行热轧，纵向轧制，单道次轧制变形量为12%，道次之间进行回炉加热，加热时间10min，总轧制变形量为60%；坯料冷却后再进行冷轧，横向轧制，单道次轧制变形量为3%，总轧制变形量为30%；轧制后的基材坯料于700℃温度下进行再结晶处理，再结晶时间为3h，取出空冷得到成品镀膜基材；基材进行车削去除0.5mm的表层，密度为8.84g/cm³，达到理论密度的99.5%，且无肉眼可见的缺陷，氧含量为30ppm，靶材的晶粒尺寸均匀，其平均晶粒尺寸为20μm的高均质NiCrPt合金溅射靶材。其金相结果见图1，其差热分析曲线见图2，可见其为单相结构，其熔点为1415°C。

实施例2

所述溅射靶材之基材原料由纯度≥99.99wt％的Ni、Cr、Pt金属组成，其中Cr：30at％，Pt4.5at％，余量Ni，外加总重量比0.08%的除氧剂Mg₂Ni、NiTi和NiAl₃。按Ni、Cr、Pt金属组成比例进行配料，将混合料放入中频真空感应熔炼炉中，待原料完全熔化后，按总重量比的0.02%Mg₂Ni、和0.03%的NiTi及0.03%NiAl₃加入除氧剂，继续保持熔融状态10min后，在浇铸模具上架设一漏斗，将合金熔体浇入模具中，待铸锭完全冷却后取出，并采用无水酒精进行超声清洗并干燥，测定铸锭氧含量为8ppm；将基材铸锭放置入电阻蒸发镀膜机中，将真空抽至≤1x10^-3Pa，以Ti金属颗粒为蒸发料进行蒸发镀膜，镀膜电流200A，控制蒸发镀时间为10min，获得膜厚度5μm的易氧化金属保护镀膜基材坯料；将镀膜基材于1300℃温度下进行热轧，纵向轧制，单道次轧制变形量为30%，道次之间进行回炉加热，加热时间5min，总轧制变形量为60%；坯料冷却后再进行冷轧，横向轧制，单道次轧制变形量为6%，总轧制变形量为30%；轧制后的基材坯料于1000℃温度下进行再结晶处理，再结晶时间为1h，取出空冷得到成品镀膜基材；基材进行车削或者铣削加工去除0.15mm的表层，靶材密度为9.08g/cm³，达到理论密度的99.7%，且无肉眼可见的缺陷，氧含量为10ppm，靶材的晶粒尺寸均匀，其平均晶粒尺寸为92μm的高均质NiCrPt合金溅射靶材。

实施例3

所述溅射靶材之基材原料由纯度≥99.99wt％的Ni、Cr、Pt金属组成，其中Cr：25at％，Pt3.5at％，余量Ni，外加总重量比0.06%的除氧剂Ni₂Al。按Ni、Cr、Pt金属组成比例进行配料，将混合料放入中频真空感应熔炼炉中，待原料完全熔化后，按0.06%重量比加入除氧剂Ni₂Al，继续保持熔融状态8min后，在浇铸模具上架设一漏斗，将合金熔体浇入模具中，待铸锭完全冷却后取出，并采用无水酒精进行超声清洗并干燥，测定铸锭氧含量为15ppm；将基材铸锭放置入电阻蒸发镀膜机中，将真空抽至≤1x10^-3Pa，以易氧化Al金属颗粒为蒸发料进行蒸发镀膜，镀膜电流150A，控制蒸发镀时间为8min，获得膜厚度5μm的易氧化金属保护镀膜基材坯料；将镀膜基材于1200℃温度下进行热轧，纵向轧制，单道次轧制变形量为20%，道次之间进行回炉加热，加热时间7min，总轧制变形量为60%；坯料冷却后再进行冷轧，横向轧制，单道次轧制变形量为6%，总轧制变形量为30%；轧制后的基材坯料于900℃温度下进行再结晶处理，再结晶时间为1.5h，取出空冷得到成品镀膜基材；基材进行车削或者铣削加工去除0.35mm的表层，靶材密度为8.99g/cm³，达到理论密度的99.6%，且无肉眼可见的缺陷，氧含量为18ppm，靶材的晶粒尺寸均匀，其平均晶粒尺寸为75μm的高均质NiCrPt合金溅射靶材。

实施例4

所述溅射靶材之基材原料由纯度≥99.99wt％的Ni、Cr、Pt金属组成，其中Cr：15at％，Pt2at％，余量Ni，外加总重量比0.04%的除氧剂NiTi₂。按Ni、Cr、Pt金属组成比例进行配料，将混合料放入中频真空感应熔炼炉中，待原料完全熔化后，按0.04%重量比加入除氧剂NiTi₂，继续保持熔融状态5min后，在浇铸模具上架设一漏斗，将合金熔体浇入模具中，待铸锭完全冷却后取出，并采用无水酒精进行超声清洗并干燥，测定铸锭氧含量为18ppm；将基材铸锭放置入电阻蒸发镀膜机中，将真空抽至≤1x10^-3Pa，以Al金属颗粒为蒸发料进行蒸发镀膜，镀膜电流100A，控制蒸发镀时间为6min，获得膜厚度3.8μm的易氧化金属保护镀膜基材坯料；将镀膜基材于1150℃温度下进行热轧，纵向轧制，单道次轧制变形量为15%，道次之间进行回炉加热，加热时间6min，总轧制变形量为60%；坯料冷却后再进行冷轧，横向轧制，单道次轧制变形量为5%，总轧制变形量为30%；轧制后的基材坯料于800℃温度下进行再结晶处理，再结晶时间为2.5h，取出空冷得到成品镀膜基材；基材进行车削或者铣削加工去除0.4mm的表层，靶材密度为8.94g/cm³，达到理论密度的99.7%，且无肉眼可见的缺陷，氧含量为24ppm，靶材的晶粒尺寸均匀，其平均晶粒尺寸为63μm的高均质NiCrPt合金溅射靶材。

实施例5

所述溅射靶材之基材原料由纯度≥99.99wt％的Ni、Cr、Pt金属组成，其中Cr：18at％，Pt1.8at％，余量Ni，外加总重量比0.06%的除氧剂MgNi₂和Ni₃Al。按Ni、Cr、Pt金属组成比例进行配料，将混合料放入中频真空感应熔炼炉中，待原料完全熔化后，按0.04%重量比加入除氧剂MgNi₂和0.02%重量比加入除氧剂Ni₃Al，继续保持熔融状态9min后，在浇铸模具上架设一漏斗，将合金熔体浇入模具中，待铸锭完全冷却后取出，并采用无水酒精进行超声清洗并干燥，测定铸锭氧含量为20ppm；将基材铸锭放置入电阻蒸发镀膜机中，将真空抽至≤1x10^-3Pa，以Ni金属颗粒为蒸发料进行蒸发镀膜，镀膜电流120A，控制蒸发镀时间为10min，获得膜厚度1.5μm的易氧化金属保护镀膜基材坯料；将镀膜基材于1250℃温度下进行热轧，纵向轧制，单道次轧制变形量为15%，道次之间进行回炉加热，加热时间8min，总轧制变形量为60%；坯料冷却后再进行冷轧，横向轧制，单道次轧制变形量为3%，总轧制变形量为30%；轧制后的基材坯料于950℃温度下进行再结晶处理，再结晶时间为2h，取出空冷得到成品镀膜基材；基材进行车削或者铣削加工去除0.38mm的表层，靶材密度为8.83g/cm3，达到理论密度的99.5%，且无肉眼可见的缺陷，氧含量为26ppm，靶材的晶粒尺寸均匀，其平均晶粒尺寸为85μm的高均质NiCrPt合金溅射靶材。

实施例6

所述溅射靶材之基材原料由纯度≥99.99wt％的Ni、Cr、Pt金属组成，其中Cr：13at％，Pt1.5at％，余量Ni，外加总重量比0.04%的除氧剂Ni₃Ti和NiAl。按Ni、Cr、Pt金属组成比例进行配料，将混合料放入中频真空感应熔炼炉中，待原料完全熔化后，按0.02%重量比加入除氧剂Ni₃Ti和0.02%重量比加入除氧剂NiAl，继续保持熔融状态10min后，在浇铸模具上架设一漏斗，将合金熔体浇入模具中，待铸锭完全冷却后取出，并采用无水酒精进行超声清洗并干燥，测定铸锭氧含量为12ppm；将基材铸锭放置入电阻蒸发镀膜机中，将真空抽至≤1x10^-3Pa，以Ti金属颗粒为蒸发料进行蒸发镀膜，镀膜电流130A，控制蒸发镀时间为9min，获得膜厚度1.8μm的易氧化金属保护镀膜基材坯料；将镀膜基材于1350℃温度下进行热轧，纵向轧制，单道次轧制变形量为20%，道次之间进行回炉加热，加热时间9min，总轧制变形量为60%；坯料冷却后再进行冷轧，横向轧制，单道次轧制变形量为3%，总轧制变形量为30%；轧制后的基材坯料于900℃温度下进行再结晶处理，再结晶时间为1.8h，取出空冷得到成品镀膜基材；基材进行车削或者铣削加工去除0.25mm的表层，靶材密度为8.88g/cm³，达到理论密度的99.6%，且无肉眼可见的缺陷，氧含量为13ppm，靶材的晶粒尺寸均匀，其平均晶粒尺寸为99μm的高均质NiCrPt合金溅射靶材。

实施例7

所述溅射靶材之基材原料由纯度≥99.99wt％的Ni、Cr、Pt金属组成，其中Cr：21at％，Pt4at％，余量Ni，外加总重量比0.07%的除氧剂NiAl和NiTi₂。按Ni、Cr、Pt金属组成比例进行配料，将混合料放入中频真空感应熔炼炉中，待原料完全熔化后，按0.03%重量比加入除氧剂NiAl和0.04%重量比加入除氧剂NiTi₂，继续保持熔融状态10min后，在浇铸模具上架设一漏斗，将合金熔体浇入模具中，待铸锭完全冷却后取出，并采用无水酒精进行超声清洗并干燥，测定铸锭氧含量为23ppm；将基材铸锭放置入电阻蒸发镀膜机中，将真空抽至≤1x10^-3Pa，以Al金属颗粒为蒸发料进行蒸发镀膜，镀膜电流125A，控制蒸发镀时间为10min，获得膜厚度2.2μm的易氧化金属保护镀膜基材坯料；将镀膜基材于1300℃温度下进行热轧，纵向轧制，单道次轧制变形量为15%，道次之间进行回炉加热，加热时间9min，总轧制变形量为60%；坯料冷却后再进行冷轧，横向轧制，单道次轧制变形量为5%，总轧制变形量为30%；轧制后的基材坯料于850℃温度下进行再结晶处理，再结晶时间为1.5h，取出空冷得到成品镀膜基材；基材进行车削或者铣削加工去除0.45mm的表层，靶材密度为9.15g/cm³，达到理论密度的99.6%，且无肉眼可见的缺陷，氧含量为21ppm，靶材的晶粒尺寸均匀，其平均晶粒尺寸为30μm的高均质NiCrPt合金溅射靶材。

实施例8

所述溅射靶材之基材原料由纯度≥99.99wt％的Ni、Cr、Pt金属组成，其中Cr：27at％，Pt3at％，余量Ni，外加总重量比0.05%的除氧剂Ni₅Al₃。按Ni、Cr、Pt金属组成比例进行配料，将混合料放入中频真空感应熔炼炉中，待原料完全熔化后，按0.05%重量比加入除氧剂Ni₅Al₃，继续保持熔融状态10min后，在浇铸模具上架设一漏斗，将合金熔体浇入模具中，待铸锭完全冷却后取出，并采用无水酒精进行超声清洗并干燥，测定铸锭氧含量为23ppm；将基材铸锭放置入电阻蒸发镀膜机中，将真空抽至≤1x10^-3Pa，以Ni金属颗粒为蒸发料进行蒸发镀膜，镀膜电流130A，控制蒸发镀时间为10min，获得膜厚度2.0μm的易氧化金属保护镀膜基材坯料；将镀膜基材于1250℃温度下进行热轧，纵向轧制，单道次轧制变形量为15%，道次之间进行回炉加热，加热时间10min，总轧制变形量为60%；坯料冷却后再进行冷轧，横向轧制，单道次轧制变形量为6%，总轧制变形量为30%；轧制后的基材坯料于700℃温度下进行再结晶处理，再结晶时间为2.0h，取出空冷得到成品镀膜基材；基材进行车削或者铣削加工去除0.43mm的表层，靶材密度为8.89g/cm³，达到理论密度的99.7%，且无肉眼可见的缺陷，氧含量为28ppm，靶材的晶粒尺寸均匀，其平均晶粒尺寸为50μm的高均质NiCrPt合金溅射靶材。

对比例1

所述溅射靶材之基材原料由纯度≥99.99wt％的Ni、Cr、Pt金属组成，其中Cr：10at％，Pt1at％，余量Ni。按Ni、Cr、Pt金属组成比例进行配料，将混合料放入中频真空感应熔炼炉中，保持熔融状态3min后，将合金熔体浇入模具中，待铸锭完全冷却后取出，并采用无水酒精进行超声清洗并干燥，测定铸锭氧含量为210ppm；将铸锭于1100℃温度下进行热轧，纵向轧制，单道次轧制变形量为12%，道次之间进行回炉加热，加热时间10min，总轧制变形量为60%；坯料冷却后再进行冷轧，横向轧制，单道次轧制变形量为3%，总轧制变形量为30%；轧制后的基材坯料于700℃温度下进行再结晶处理，再结晶时间为3h，取出空冷得到靶材坯料；板坯进行车削或者铣削加工去除表面0.5mm时，表面仍有肉眼可见孔洞，测量此时氧含量为750ppm;车削或者铣削加工去除2.5mm的表层才可获得无肉眼可见的缺陷，其氧含量为530ppm，大大高于实施例1，同时其差热分析曲线见图3，可见由于氧化物的形成，其内部含有多种物相组成。

对比例2

所述溅射靶材之基材原料由纯度≥99.99wt％的Ni、Cr、Pt金属组成，其中Cr：10at％，Pt1at％，余量Ni，外加总重量比0.01%的除氧剂Mg₂Ni。按Ni、Cr、Pt金属组成比例进行配料，将混合料放入中频真空感应熔炼炉中，待原料完全熔化后，按0.01%重量比加入除氧剂，继续保持熔融状态3min后，在浇铸模具上架设一漏斗，将合金熔体浇入模具中，待铸锭完全冷却后取出，并采用无水酒精进行超声清洗并干燥，测定铸锭氧含量为26ppm；将铸锭于1100℃温度下进行热轧，纵向轧制，单道次轧制变形量为12%，道次之间进行回炉加热，加热时间10min，总轧制变形量为60%；坯料冷却后再进行冷轧，横向轧制，单道次轧制变形量为3%，总轧制变形量为30%；轧制后的坯料于700℃温度下进行再结晶处理，再结晶时间为3h，取出空冷得到靶材坯料；板坯进行车削或者铣削加工去除表面0.5mm时，表面仍有肉眼可见孔洞，测量此时氧含量为625ppm;靶材坯料进行车削或者铣削加工去除2mm的表层才可获得无肉眼可见的缺陷，其氧含量为430ppm，大大高于实施例1。

对比例3

所述溅射靶材之基材原料由纯度≥99.99wt％的Ni、Cr、Pt金属组成，其中Cr：10at％，Pt1at％，余量Ni。按Ni、Cr、Pt金属组成比例进行配料，将混合料放入中频真空感应熔炼炉中，待原料完全熔化后，继续保持熔融状态3min，再将合金熔体浇入模具中，待铸锭完全冷却后取出，并采用无水酒精进行超声清洗并干燥，测定铸锭氧含量为220ppm；将基材铸锭放置入电阻蒸发镀膜机中，将真空抽至≤1x10^-3Pa，以Ni金属颗粒为蒸发料进行蒸发镀膜，镀膜电流50A，控制蒸发镀时间为5min，获得膜厚度0.5μm的易氧化金属保护镀膜基材坯料；将镀膜基材于1100℃温度下进行热轧，纵向轧制，单道次轧制变形量为12%，道次之间进行回炉加热，加热时间10min，总轧制变形量为60%；坯料冷却后再进行冷轧，横向轧制，单道次轧制变形量为3%，总轧制变形量为30%；轧制后的基材坯料于700℃温度下进行再结晶处理，再结晶时间为3h，取出空冷得到靶材坯料；板坯进行车削或者铣削加工去除表面0.5mm时，表面仍有肉眼可见孔洞，测量此时氧含量为367ppm;靶材坯料进行车削或者铣削加工去除1.2mm的表层才可获得无肉眼可见的缺陷，其氧含量为230ppm，大大高于实施例1。

采用蒸发镀膜技术对上述靶材进行了镀膜实验，并对薄膜电阻和氧含量进行了测定，主要结果如表1所示。

对比各实施例与对比例靶材的性能参数，结果见表1。

表1不同实施例及对比例的性能评价（数据）

实现本发明目的的核心技术措施基于“控氧+优先保护”原理，即控制氧含量+易氧化膜隔离保护，两者缺一不可，相得益彰，共奏协同抑制内层基材免生脆性养护物，形成高致密无可视缺陷之功。从实施例与对比例的工艺与结果来看，两种技术措施的协同作用，系本发明的技术关键。实施例1与对比例1之间的成分是相同的，区别在于对比例1既没有先加除氧剂，也没有镀“易氧化膜”隔离保护，其结果是靶材氧含量高达530ppm；对比例2先加了除氧剂，没有镀“易氧化膜”隔离保护，虽然铸锭的含氧量不高，但是靶材氧含量依然高达430ppm；对比例3没有先加除氧剂，但镀了“易氧化膜”隔离保护，铸锭的含氧量高达220ppm，虽然靶材氧含量（230ppm）相较于铸锭的含氧量增加不大，但是，比实施例1~8的小于30ppm，高了近8倍。3个对比例的表层切削量也较实施例1~8高了数倍。综合对比可见，本发明技术方案采取的“控制氧含量+易氧化膜隔离保护”的双重技术措施，取得了优异的技术效果，实现了本发明追求的技术目的：靶材无表面可见缺陷，高致密度和低表层切削量。

Claims (5)

1.一种高均质NiCrPt合金溅射靶材的制备方法，由基材铸锭与清洗处理、基材镀膜、坯材轧制、再结晶处理和机加工处理工艺实现，其特征在于具体工艺步骤为：

（1）基材铸锭与清洗处理：使用纯度≥99.99wt％的Ni、Cr、Pt金属为原料，按照Cr10~30at%，Pt1~4.5at%，余量为Ni的比例进行配料，将混合料放入中频真空感应熔炼炉中，待原料完全熔化后，按0.01~0.08%重量比加入除氧剂，继续保持熔融状态3~10min后，在浇铸模具上架设一漏斗，将合金熔体浇入模具中，待铸锭完全冷却后取出，并采用无水酒精进行超声清洗并干燥，得到铸锭；

（2）基材镀膜：将基材铸锭放置入电阻蒸发镀膜机中，将真空抽至≤1x10^-3Pa，以易氧化金属颗粒为蒸发料进行蒸发镀膜，镀膜电流50~200A，控制蒸发镀时间为5~15min，获得所需膜厚度的易氧化金属保护镀膜基材坯料；所述易氧化金属为纯度≥99.99wt％的Ni，Al或Ti金属中一种以上；

（3）坯料轧制：先将镀膜基材于1100~1300℃温度下进行热轧，纵向轧制，单道次轧制变形量为12~30%，道次之间进行回炉加热，加热时间5~10min，总轧制变形量为60%；坯料冷却后再进行冷轧，横向轧制，单道次轧制变形量为3~6%，总轧制变形量为30%；

（4）再结晶处理：将轧制后的基材坯料于700~1000℃温度下进行再结晶处理，再结晶时间为1~3h，取出空冷得到的靶材板坯；

（5）机加工处理：对靶材板坯进行车削或者铣削加工获得所述的高均质NiCrPt合金溅射靶材。

2.根据权利要求1所述高均质NiCrPt合金溅射靶材的制备方法，其特征在于步骤（1）所述除氧剂为Mg₂Ni、MgNi₂、NiTi₂、NiTi、Ni₃Ti、NiAl₃、Ni₂Al、NiAl、Ni₅Al₃、Ni₃Al或其中二者以上的混合物。

3.根据权利要求1所述高均质NiCrPt合金溅射靶材的制备方法，其特征在于步骤（3）所述热轧的纵向轧制的单道次轧制变形量为15~25%，道次之间回炉加热时间6~8min。

4.根据权利要求1所述高均质NiCrPt合金溅射靶材的制备方法，其特征在于步骤（3）所述冷轧的横向轧制的单道次轧制变形量为4~5%。

5.根据权利要求1所述高均质NiCrPt合金溅射靶材的制备方法，其特征在于步骤（4）所述基材坯料于800~900℃温度下进行再结晶处理，再结晶时间为1.5~2.5h，取出空冷得到的靶材板坯。

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