JP2004217967A - ニッケル合金スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
【課題】熱的に安定なシリサイド（ＮｉＳｉ）膜の形成が可能であり、膜の凝集や過剰なシリサイド化が起り難く、またスパッタ膜の形成に際してパーティクルの発生が少なく、ユニフォーミティも良好であり、さらにターゲットへの塑性加工性に富む、特にゲート電極材料（薄膜）の製造に有用なニッケル合金スパッタリングターゲット及びその製造技術を提供する。
【解決手段】ニッケルにタンタルを０．５〜１０ａｔ％含有するニッケル合金スパッタリングターゲット及びガス成分を除く不可避不純物が１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とするニッケル合金スパッタリングターゲット。
【解決手段】ニッケルにタンタルを０．５〜１０ａｔ％含有するニッケル合金スパッタリングターゲット及びガス成分を除く不可避不純物が１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とするニッケル合金スパッタリングターゲット。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、熱的に安定なシリサイド（ＮｉＳｉ）膜の形成が可能であり、またターゲットへの塑性加工性が良好である、特にゲート電極材料（薄膜）の製造に有用なニッケル合金スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ゲート電極材料としてサリサイドプロセスによるＮｉＳｉ膜の利用が注目されている。ニッケルはコバルトに比べてサリサイドプロセスによるシリコンの消費量か少なくシリサイド膜を形成することができるという特徴がある。また、ＮｉＳｉはコバルトシリサイド膜と同様に、配線の微細化による細線抵抗の上昇が起り難いという特徴がある。
このようなことから、ゲート電極材料として高価なコバルトに替えてニッケルを使用することが考えられる。
しかし、ＮｉＳｉの場合は、より安定相であるＮｉＳｉ２へ相転移し易く、界面ラフネスの悪化と高抵抗化する問題がある。また、膜の凝集や過剰なシリサイド化が起り易いという問題もある。
【０００３】
従来、ニッケルシリサイド等の膜を用いるものとして、ＮｉあるいはＣｏ膜の上にＴｉＮなどの金属化合物膜をキャップしてアニールすることによって、シリサイド膜形成時に酸素と反応して絶縁膜を形成してしまうことを防止する技術がある。この場合、酸素とＮｉが反応して凹凸のある絶縁膜が形成されるのを防ぐために、ＴｉＮが使用されている。
凹凸が小さいとＮｉＳｉ膜とソース／ドレイン拡散層の接合までの距離が長くなるので、接合リークを抑制できるとされている。他にキャップ膜としてはＴｉＣ、ＴｉＷ、ＴｉＢ、ＷＢ２、ＷＣ、ＢＮ、ＡｌＮ、Ｍｇ３Ｎ２、ＣａＮ、Ｇｅ３Ｎ４、ＴａＮ、ＴｂＮｉ２、ＶＢ２、ＶＣ、ＺｒＮ、ＺｒＢなどが示されている（特許文献１参照）。
【０００４】
また従来技術では、ＮｉＳｉはシリサイド材料中でも非常に酸化され易くＮｉＳｉ膜とＳｉ基板との界面領域には凹凸が大きく形成され、接合リークが生じるという問題があることが指摘されている。
この場合、Ｎｉ膜上にキャップ膜としてＴｉＮ膜をスパッタし、かつこれを熱処理することによりＮｉＳｉ膜の表面を窒化させる提案がなされている。これによってＮｉＳｉが酸化されるのを防ぎ、凹凸の形成を抑制することを目的としている。
しかし、ＴｉＮをＮｉ上に堆積して形成したＮｉＳｉ上の窒化膜は薄いため、バリア性を長時間保つことは難しいという問題がある。
そこで窒素ガスを添加した混合ガス（２．５〜１０％）雰囲気中でシリサイド膜を形成することにより、シリサイド膜のラフネスを４０ｎｍ以下、粒径２００ｎｍ以上とする提案がある。さらにＮｉ上にＴｉ、Ｗ、ＴｉＮｘ、ＷＮｘのうち一つをキャップすることが望ましいとする。
この場合、窒素ガスを含まないアルゴンガスのみでＮｉをスパッタし、続いてＴｉＮのキャップ膜をスパッタした後、ＮイオンをＮｉ膜中にイオン注入することでによってＮｉ膜中にＮを添加してもよいということが示されている（特許文献２参照）。
【０００５】
また、従来技術として半導体装置とその製造方法が開示され、第一金属：Ｃｏ、Ｎｉ、Ｐｔ又はＰｄと、第二金属：Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ又はＣｒの組合せが記述されている。実施例では、Ｃｏ−Ｔｉの組合せがある。
コバルトは、チタンに比べてシリコン酸化膜を還元させる能力が低く、コバルトを堆積する際にシリコン基板やポリシリコン膜表面に存在する自然酸化膜が存在する場合はシリサイド反応が阻害される。さらに耐熱性がチタニウムシリサイド膜より劣り、サリサイドプロセス終了後の層間膜用のシリコン酸化膜の堆積時の熱で、コバルトダイシリサイド（ＣｏＳｉ２）膜が凝集して抵抗が上昇してしまう問題があるということが示されている（特許文献３参照）。
【０００６】
また、従来技術として、「半導体装置の製造方法」の開示があり、サリサイド形成の際のオーバーグロースによる短絡を防止するために、コバルトあるいはニッケルにチタン、ジルコニウム、タンタル、モリブデン、ニオブ、ハフニウム及びタングステンより選択された金属との非晶質合金層を形成する技術が示されている。この場合、コバルトの含有量５０〜７５ａｔ％、Ｎｉ４０Ｚｒ６０の実施例があるが、非晶質膜とするために合金の含有量が多い（特許文献４参照）。
【０００７】
【特許文献１】
特開平７−３８１０４号公報
【特許文献２】
特開平９−１５３６１６号公報
【特許文献３】
特開平１１−２０４７９１号公報（ＵＳＰ５９８９９８８）
【特許文献４】
特開平５−９４９６６号公報
【０００８】
上記のように、開示されている従来技術については、いずれも成膜プロセスに関するものでありスパッタリングターゲットに関するものではない。
また、従来の高純度ニッケルとしては、ガス成分を除いて〜４Ｎ程度であり酸素は１００ｐｐｍ程度と高いものであった。
このような従来のニッケルを基としたニッケル合金ターゲットを作製したところ、塑性加工性が悪く品質の良いターゲットを作製することが出来なかった。またスパッタの際にパーティクルが多く、ユニフォーミティも良くないという問題があった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、熱的に安定なシリサイド（ＮｉＳｉ）膜の形成が可能であり、膜の凝集や過剰なシリサイド化が起り難く、またスパッタ膜の形成に際してパーティクルの発生が少なく、ユニフォーミティも良好であり、さらにターゲットへの塑性加工性に富む、特にゲート電極材料（薄膜）の製造に有用なニッケル合金スパッタリングターゲット及びその製造技術を提供することを目的としたものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記問題点を解決するため、高純度ニッケルに特殊な金属元素を添加することにより、熱的に安定したシリサイド（ＮｉＳｉ）成膜が可能であり、スパッタリングの際にパーティクルの発生が少なく、ユニフォーミティも良好であり、さらに塑性加工性に富むターゲットを製造できるとの知見を得た。
【００１１】
この知見に基づき、本発明は
１．ニッケルにタンタルを０．５〜１０ａｔ％含有することを特徴とするニッケル合金スパッタリングターゲット
２．ニッケルにタンタルを１〜５ａｔ％含有することを特徴とするニッケル合金スパッタリングターゲット
３．ガス成分を除く不可避不純物が１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１〜２に記載のニッケル合金スパッタリングターゲット
４．ガス成分を除く不可避不純物が１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１〜２に記載のニッケル合金スパッタリングターゲット
５．酸素が５０ｗｔｐｐｍ以下、窒素、水素及び炭素がそれぞれ１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１〜４のそれぞれに記載のニッケル合金スパッタリングターゲット
６．酸素が１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１〜５のそれぞれに記載のニッケル合金スパッタリングターゲット
７．ターゲットの初透磁率が５０以上であることを特徴とする上記１〜６のそれぞれに記載のニッケル合金スパッタリングターゲット
８．ターゲットの最大透磁率が１００以上であることを特徴とする上記１〜７のそれぞれに記載のニッケル合金スパッタリングターゲット
９．ターゲットの平均結晶粒径が８０μｍ以下であることを特徴とする上記１〜８に記載のニッケル合金スパッタリングターゲット
１０．再結晶温度〜９５０°Ｃで最終熱処理を行うことを特徴とする上記１〜９のそれぞれに記載のニッケル合金スパッタリングターゲットの製造方法
を提供するものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明のターゲットは、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴットとし、このインゴットと高純度タンタルを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製する。
真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法が適している。この合金インゴットを鍛造、圧延などの工程で板状にして、最終的に再結晶温度（約５００°Ｃ）〜９５０°Ｃで熱処理することによりターゲットを作製する。この代表的な高純度ニッケルターゲットの分析値を表１に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】
タンタルの添加量は０．５〜１０ａｔ％、より好ましくは１〜５ａｔ％とする。添加量が少なすぎると、ニッケル合金層の熱安定が向上しない。添加量か多すぎると、膜抵抗が大きくなりすぎて適当でないばかりか、金属間化合物の量が多くなり塑性加工が困難となって、スパッタ時のパーティクルも多くなるという問題がある。
本発明のタンタル添加ニッケル合金を用いてスパッタリングし、さらにこのスパッタ成膜を窒素雰囲気中で加熱した後、ＸＲＤ回折法により結晶構造の変化温度を測定したところ、タンタルの添加により５０〜９０°Ｃの相変化温度が向上し、明らかな熱安定性が確認できた。
【００１５】
スパッタリングの際のパーティクル発生を減少させ、ユニフォーミティを良好にするために、ガス成分を除く不可避不純物を１００ｗｔｐｐｍ以下とすることが望ましい。より好ましくはガス成分を除く不可避不純物を１０ｗｔｐｐｍ以下とする。
また、ガス成分もパーティクル発生を増加させる要因となるので、酸素５０ｗｔｐｐｍ以下、より好ましくは１０ｗｔｐｐｍ以下、窒素、水素及び炭素をそれぞれ１０ｗｔｐｐｍ以下とするのが望ましい。
【００１６】
ターゲットの初透磁率が５０以上（好ましくは１００程度）、さらには最大透磁率１００以上にすることがスパッタ特性に対して重要である。
再結晶温度以上（約５００°Ｃ）〜９５０°Ｃで最終熱処理を行い実質的な再結晶組織とする。熱処理温度が５００°Ｃ未満であると十分な再結晶組織が得られない。また、透磁率及び最大透磁率の向上も無い。
本発明のターゲットにおいては、多少の未再結晶の存在は特性に影響しないが、多量の存在は好ましくない。ターゲットの平均結晶粒径が８０μｍ以下であることが望ましい。
９５０°Ｃを超える最終熱処理は、平均結晶粒径を粗大化させるので好ましくない。平均結晶粒径が粗大化すると、結晶粒径のばらつきが大きくなり、ユニフォーミティの低下となる。
【００１７】
【実施例及び比較例】
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。
【００１８】
（実施例１−１〜実施例３−２）
粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴットとし、このインゴットと高純度タンタルを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。
この合金インゴットを鍛造、圧延などの工程で板状にして、最終的に５００〜９５０°Ｃで熱処理することによりターゲットを作製した。
ターゲットの製造条件であるＴａ量、純度、酸素含有量、熱処理温度の条件並びにターゲット及び成膜特性である初透磁率、最大透磁率、平均結晶粒径、結晶粒径のばらつき、パーティクル量、ユニフォーミティを表２に示す。
表２に示すように、実施例１シリーズはＴａ量が１．６８ａｔ％、実施例２シリーズはＴａ量が３．４８ａｔ％、実施例３シリーズはＴａ量が７．５０ａｔ％である。
【００１９】
【表２】
【００２０】
Ｔａ量、純度、酸素含有量、熱処理温度の条件が本発明の範囲にある実施例１−１〜１−３、実施例２−１〜２−４、実施例３−１〜３−２は、初透磁率５０以上、最大透磁率１００以上、平均結晶粒径８０μｍ以下、結晶粒径のばらつきが小さく、パーティクル量（０．３μｍ以上／ｉｎ２）も少なく、ユニフォーミティ（％、３σ）も小さな値となっている。
そして、本実施例のタンタル添加ニッケル合金を用いてスパッタリングし、さらにこのスパッタ成膜を窒素雰囲気中で加熱した後、ＸＲＤ回折法により結晶構造の変化温度を測定したところ、タンタルの添加により５０〜９０°Ｃの相変化温度が向上した。これによって、明らかな熱安定性が確認できた。
なお、実施例１−１、実施例１−２、実施例２−１については、熱処理温度がやや低いために、未再結晶組織があったが、存在量が少ないために、特性に影響を与えることはなかった。
【００２１】
（比較例１−１〜３−２）
上記実施例と製造工程は同様とし、Ｔａ添加量は同一であるが、表２に示すように純度、酸素含有量、熱処理温度の条件を変えてターゲットを製造した。これによるターゲット及び成膜特性である初透磁率、最大透磁率、平均結晶粒径、結晶粒径のばらつき、パーティクル量、ユニフォーミティを測定及び観察した。なお、実施例と同様に、比較例１シリーズはＴａ量が１．６８ａｔ％、比較例２シリーズはＴａ量が３．４８ａｔ％、比較例３シリーズはＴａ量が７．５０ａｔ％である。
この結果、比較例１−１及び１−２は酸素量が多く、純度が低いために、パーティクルの発生が多いという問題があった。比較例１−３及び１−４については熱処理温度が低く過ぎるため、初透磁率及び最大透磁率の向上がなく、また再結晶しないか又は未再結晶組織が多量に存在した。
比較例１−５は最終熱処理温度が高すぎ、平均結晶粒径が粗大化し、ばらつきが大きくなり、ユニフォーミティが悪化した。
【００２２】
比較例２−１及び比較例２−２は純度が低く、熱処理温度が低く過ぎるため、初透磁率及び最大透磁率の向上がなく、また再結晶していないか又は未再結晶組織が多量に存在した。パーティクルの発生も多い。
比較例２−３及び２−４は最終熱処理温度が高すぎ、平均結晶粒径が粗大化し、ばらつきが大きくなり、ユニフォーミティが悪化した。
比較例３−１は熱処理温度が低く、初透磁率及び最大透磁率の向上がない。また未再結晶組織が多量に存在し、パーティクルの発生も多かった。
比較例３−２は最終熱処理温度が高すぎ、平均結晶粒径が粗大化し、ばらつきが大きくなり、ユニフォーミティが悪化した。
【００２３】
【発明の効果】
以上に示すように、ニッケルにタンタルを所定量含有するニッケル合金スパッタリングターゲットは、熱的に安定なシリサイド（ＮｉＳｉ）膜の形成が可能であり、膜の凝集や過剰なシリサイド化が起り難く、またスパッタ膜の形成に際してパーティクルの発生が少なく、ユニフォーミティも良好であり、さらにターゲットへの塑性加工性に富む、特にゲート電極材料（薄膜）の製造に有用なニッケル合金スパッタリングターゲットを提供できるという著しい効果を有する。
【発明の属する技術分野】
この発明は、熱的に安定なシリサイド（ＮｉＳｉ）膜の形成が可能であり、またターゲットへの塑性加工性が良好である、特にゲート電極材料（薄膜）の製造に有用なニッケル合金スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ゲート電極材料としてサリサイドプロセスによるＮｉＳｉ膜の利用が注目されている。ニッケルはコバルトに比べてサリサイドプロセスによるシリコンの消費量か少なくシリサイド膜を形成することができるという特徴がある。また、ＮｉＳｉはコバルトシリサイド膜と同様に、配線の微細化による細線抵抗の上昇が起り難いという特徴がある。
このようなことから、ゲート電極材料として高価なコバルトに替えてニッケルを使用することが考えられる。
しかし、ＮｉＳｉの場合は、より安定相であるＮｉＳｉ２へ相転移し易く、界面ラフネスの悪化と高抵抗化する問題がある。また、膜の凝集や過剰なシリサイド化が起り易いという問題もある。
【０００３】
従来、ニッケルシリサイド等の膜を用いるものとして、ＮｉあるいはＣｏ膜の上にＴｉＮなどの金属化合物膜をキャップしてアニールすることによって、シリサイド膜形成時に酸素と反応して絶縁膜を形成してしまうことを防止する技術がある。この場合、酸素とＮｉが反応して凹凸のある絶縁膜が形成されるのを防ぐために、ＴｉＮが使用されている。
凹凸が小さいとＮｉＳｉ膜とソース／ドレイン拡散層の接合までの距離が長くなるので、接合リークを抑制できるとされている。他にキャップ膜としてはＴｉＣ、ＴｉＷ、ＴｉＢ、ＷＢ２、ＷＣ、ＢＮ、ＡｌＮ、Ｍｇ３Ｎ２、ＣａＮ、Ｇｅ３Ｎ４、ＴａＮ、ＴｂＮｉ２、ＶＢ２、ＶＣ、ＺｒＮ、ＺｒＢなどが示されている（特許文献１参照）。
【０００４】
また従来技術では、ＮｉＳｉはシリサイド材料中でも非常に酸化され易くＮｉＳｉ膜とＳｉ基板との界面領域には凹凸が大きく形成され、接合リークが生じるという問題があることが指摘されている。
この場合、Ｎｉ膜上にキャップ膜としてＴｉＮ膜をスパッタし、かつこれを熱処理することによりＮｉＳｉ膜の表面を窒化させる提案がなされている。これによってＮｉＳｉが酸化されるのを防ぎ、凹凸の形成を抑制することを目的としている。
しかし、ＴｉＮをＮｉ上に堆積して形成したＮｉＳｉ上の窒化膜は薄いため、バリア性を長時間保つことは難しいという問題がある。
そこで窒素ガスを添加した混合ガス（２．５〜１０％）雰囲気中でシリサイド膜を形成することにより、シリサイド膜のラフネスを４０ｎｍ以下、粒径２００ｎｍ以上とする提案がある。さらにＮｉ上にＴｉ、Ｗ、ＴｉＮｘ、ＷＮｘのうち一つをキャップすることが望ましいとする。
この場合、窒素ガスを含まないアルゴンガスのみでＮｉをスパッタし、続いてＴｉＮのキャップ膜をスパッタした後、ＮイオンをＮｉ膜中にイオン注入することでによってＮｉ膜中にＮを添加してもよいということが示されている（特許文献２参照）。
【０００５】
また、従来技術として半導体装置とその製造方法が開示され、第一金属：Ｃｏ、Ｎｉ、Ｐｔ又はＰｄと、第二金属：Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ又はＣｒの組合せが記述されている。実施例では、Ｃｏ−Ｔｉの組合せがある。
コバルトは、チタンに比べてシリコン酸化膜を還元させる能力が低く、コバルトを堆積する際にシリコン基板やポリシリコン膜表面に存在する自然酸化膜が存在する場合はシリサイド反応が阻害される。さらに耐熱性がチタニウムシリサイド膜より劣り、サリサイドプロセス終了後の層間膜用のシリコン酸化膜の堆積時の熱で、コバルトダイシリサイド（ＣｏＳｉ２）膜が凝集して抵抗が上昇してしまう問題があるということが示されている（特許文献３参照）。
【０００６】
また、従来技術として、「半導体装置の製造方法」の開示があり、サリサイド形成の際のオーバーグロースによる短絡を防止するために、コバルトあるいはニッケルにチタン、ジルコニウム、タンタル、モリブデン、ニオブ、ハフニウム及びタングステンより選択された金属との非晶質合金層を形成する技術が示されている。この場合、コバルトの含有量５０〜７５ａｔ％、Ｎｉ４０Ｚｒ６０の実施例があるが、非晶質膜とするために合金の含有量が多い（特許文献４参照）。
【０００７】
【特許文献１】
特開平７−３８１０４号公報
【特許文献２】
特開平９−１５３６１６号公報
【特許文献３】
特開平１１−２０４７９１号公報（ＵＳＰ５９８９９８８）
【特許文献４】
特開平５−９４９６６号公報
【０００８】
上記のように、開示されている従来技術については、いずれも成膜プロセスに関するものでありスパッタリングターゲットに関するものではない。
また、従来の高純度ニッケルとしては、ガス成分を除いて〜４Ｎ程度であり酸素は１００ｐｐｍ程度と高いものであった。
このような従来のニッケルを基としたニッケル合金ターゲットを作製したところ、塑性加工性が悪く品質の良いターゲットを作製することが出来なかった。またスパッタの際にパーティクルが多く、ユニフォーミティも良くないという問題があった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、熱的に安定なシリサイド（ＮｉＳｉ）膜の形成が可能であり、膜の凝集や過剰なシリサイド化が起り難く、またスパッタ膜の形成に際してパーティクルの発生が少なく、ユニフォーミティも良好であり、さらにターゲットへの塑性加工性に富む、特にゲート電極材料（薄膜）の製造に有用なニッケル合金スパッタリングターゲット及びその製造技術を提供することを目的としたものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記問題点を解決するため、高純度ニッケルに特殊な金属元素を添加することにより、熱的に安定したシリサイド（ＮｉＳｉ）成膜が可能であり、スパッタリングの際にパーティクルの発生が少なく、ユニフォーミティも良好であり、さらに塑性加工性に富むターゲットを製造できるとの知見を得た。
【００１１】
この知見に基づき、本発明は
１．ニッケルにタンタルを０．５〜１０ａｔ％含有することを特徴とするニッケル合金スパッタリングターゲット
２．ニッケルにタンタルを１〜５ａｔ％含有することを特徴とするニッケル合金スパッタリングターゲット
３．ガス成分を除く不可避不純物が１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１〜２に記載のニッケル合金スパッタリングターゲット
４．ガス成分を除く不可避不純物が１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１〜２に記載のニッケル合金スパッタリングターゲット
５．酸素が５０ｗｔｐｐｍ以下、窒素、水素及び炭素がそれぞれ１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１〜４のそれぞれに記載のニッケル合金スパッタリングターゲット
６．酸素が１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１〜５のそれぞれに記載のニッケル合金スパッタリングターゲット
７．ターゲットの初透磁率が５０以上であることを特徴とする上記１〜６のそれぞれに記載のニッケル合金スパッタリングターゲット
８．ターゲットの最大透磁率が１００以上であることを特徴とする上記１〜７のそれぞれに記載のニッケル合金スパッタリングターゲット
９．ターゲットの平均結晶粒径が８０μｍ以下であることを特徴とする上記１〜８に記載のニッケル合金スパッタリングターゲット
１０．再結晶温度〜９５０°Ｃで最終熱処理を行うことを特徴とする上記１〜９のそれぞれに記載のニッケル合金スパッタリングターゲットの製造方法
を提供するものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明のターゲットは、粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴットとし、このインゴットと高純度タンタルを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製する。
真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法が適している。この合金インゴットを鍛造、圧延などの工程で板状にして、最終的に再結晶温度（約５００°Ｃ）〜９５０°Ｃで熱処理することによりターゲットを作製する。この代表的な高純度ニッケルターゲットの分析値を表１に示す。
【００１３】
【表１】
タンタルの添加量は０．５〜１０ａｔ％、より好ましくは１〜５ａｔ％とする。添加量が少なすぎると、ニッケル合金層の熱安定が向上しない。添加量か多すぎると、膜抵抗が大きくなりすぎて適当でないばかりか、金属間化合物の量が多くなり塑性加工が困難となって、スパッタ時のパーティクルも多くなるという問題がある。
本発明のタンタル添加ニッケル合金を用いてスパッタリングし、さらにこのスパッタ成膜を窒素雰囲気中で加熱した後、ＸＲＤ回折法により結晶構造の変化温度を測定したところ、タンタルの添加により５０〜９０°Ｃの相変化温度が向上し、明らかな熱安定性が確認できた。
【００１５】
スパッタリングの際のパーティクル発生を減少させ、ユニフォーミティを良好にするために、ガス成分を除く不可避不純物を１００ｗｔｐｐｍ以下とすることが望ましい。より好ましくはガス成分を除く不可避不純物を１０ｗｔｐｐｍ以下とする。
また、ガス成分もパーティクル発生を増加させる要因となるので、酸素５０ｗｔｐｐｍ以下、より好ましくは１０ｗｔｐｐｍ以下、窒素、水素及び炭素をそれぞれ１０ｗｔｐｐｍ以下とするのが望ましい。
【００１６】
ターゲットの初透磁率が５０以上（好ましくは１００程度）、さらには最大透磁率１００以上にすることがスパッタ特性に対して重要である。
再結晶温度以上（約５００°Ｃ）〜９５０°Ｃで最終熱処理を行い実質的な再結晶組織とする。熱処理温度が５００°Ｃ未満であると十分な再結晶組織が得られない。また、透磁率及び最大透磁率の向上も無い。
本発明のターゲットにおいては、多少の未再結晶の存在は特性に影響しないが、多量の存在は好ましくない。ターゲットの平均結晶粒径が８０μｍ以下であることが望ましい。
９５０°Ｃを超える最終熱処理は、平均結晶粒径を粗大化させるので好ましくない。平均結晶粒径が粗大化すると、結晶粒径のばらつきが大きくなり、ユニフォーミティの低下となる。
【００１７】
【実施例及び比較例】
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。
【００１８】
（実施例１−１〜実施例３−２）
粗Ｎｉ（〜４Ｎ程度）を電解精製にて、金属不純物成分を除去したのち、ＥＢ溶解にてさらに精製して高純度ニッケルインゴットとし、このインゴットと高純度タンタルを真空溶解して高純度ニッケル合金インゴットを作製した。真空溶解に際しては、水冷銅製坩堝を用いたコールドクルーシブル溶解法を用いた。
この合金インゴットを鍛造、圧延などの工程で板状にして、最終的に５００〜９５０°Ｃで熱処理することによりターゲットを作製した。
ターゲットの製造条件であるＴａ量、純度、酸素含有量、熱処理温度の条件並びにターゲット及び成膜特性である初透磁率、最大透磁率、平均結晶粒径、結晶粒径のばらつき、パーティクル量、ユニフォーミティを表２に示す。
表２に示すように、実施例１シリーズはＴａ量が１．６８ａｔ％、実施例２シリーズはＴａ量が３．４８ａｔ％、実施例３シリーズはＴａ量が７．５０ａｔ％である。
【００１９】
【表２】
Ｔａ量、純度、酸素含有量、熱処理温度の条件が本発明の範囲にある実施例１−１〜１−３、実施例２−１〜２−４、実施例３−１〜３−２は、初透磁率５０以上、最大透磁率１００以上、平均結晶粒径８０μｍ以下、結晶粒径のばらつきが小さく、パーティクル量（０．３μｍ以上／ｉｎ２）も少なく、ユニフォーミティ（％、３σ）も小さな値となっている。
そして、本実施例のタンタル添加ニッケル合金を用いてスパッタリングし、さらにこのスパッタ成膜を窒素雰囲気中で加熱した後、ＸＲＤ回折法により結晶構造の変化温度を測定したところ、タンタルの添加により５０〜９０°Ｃの相変化温度が向上した。これによって、明らかな熱安定性が確認できた。
なお、実施例１−１、実施例１−２、実施例２−１については、熱処理温度がやや低いために、未再結晶組織があったが、存在量が少ないために、特性に影響を与えることはなかった。
【００２１】
（比較例１−１〜３−２）
上記実施例と製造工程は同様とし、Ｔａ添加量は同一であるが、表２に示すように純度、酸素含有量、熱処理温度の条件を変えてターゲットを製造した。これによるターゲット及び成膜特性である初透磁率、最大透磁率、平均結晶粒径、結晶粒径のばらつき、パーティクル量、ユニフォーミティを測定及び観察した。なお、実施例と同様に、比較例１シリーズはＴａ量が１．６８ａｔ％、比較例２シリーズはＴａ量が３．４８ａｔ％、比較例３シリーズはＴａ量が７．５０ａｔ％である。
この結果、比較例１−１及び１−２は酸素量が多く、純度が低いために、パーティクルの発生が多いという問題があった。比較例１−３及び１−４については熱処理温度が低く過ぎるため、初透磁率及び最大透磁率の向上がなく、また再結晶しないか又は未再結晶組織が多量に存在した。
比較例１−５は最終熱処理温度が高すぎ、平均結晶粒径が粗大化し、ばらつきが大きくなり、ユニフォーミティが悪化した。
【００２２】
比較例２−１及び比較例２−２は純度が低く、熱処理温度が低く過ぎるため、初透磁率及び最大透磁率の向上がなく、また再結晶していないか又は未再結晶組織が多量に存在した。パーティクルの発生も多い。
比較例２−３及び２−４は最終熱処理温度が高すぎ、平均結晶粒径が粗大化し、ばらつきが大きくなり、ユニフォーミティが悪化した。
比較例３−１は熱処理温度が低く、初透磁率及び最大透磁率の向上がない。また未再結晶組織が多量に存在し、パーティクルの発生も多かった。
比較例３−２は最終熱処理温度が高すぎ、平均結晶粒径が粗大化し、ばらつきが大きくなり、ユニフォーミティが悪化した。
【００２３】
【発明の効果】
以上に示すように、ニッケルにタンタルを所定量含有するニッケル合金スパッタリングターゲットは、熱的に安定なシリサイド（ＮｉＳｉ）膜の形成が可能であり、膜の凝集や過剰なシリサイド化が起り難く、またスパッタ膜の形成に際してパーティクルの発生が少なく、ユニフォーミティも良好であり、さらにターゲットへの塑性加工性に富む、特にゲート電極材料（薄膜）の製造に有用なニッケル合金スパッタリングターゲットを提供できるという著しい効果を有する。
Claims (10)
- ニッケルにタンタルを０．５〜１０ａｔ％含有することを特徴とするニッケル合金スパッタリングターゲット。
- ニッケルにタンタルを１〜５ａｔ％含有することを特徴とするニッケル合金スパッタリングターゲット。
- ガス成分を除く不可避不純物が１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１〜２に記載のニッケル合金スパッタリングターゲット。
- ガス成分を除く不可避不純物が１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１〜２に記載のニッケル合金スパッタリングターゲット。
- 酸素が５０ｗｔｐｐｍ以下、窒素、水素及び炭素がそれぞれ１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１〜４のそれぞれに記載のニッケル合金スパッタリングターゲット。
- 酸素が１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１〜５のそれぞれに記載のニッケル合金スパッタリングターゲット。
- ターゲットの初透磁率が５０以上であることを特徴とする請求項１〜６のそれぞれに記載のニッケル合金スパッタリングターゲット。
- ターゲットの最大透磁率が１００以上であることを特徴とする請求項１〜７のそれぞれに記載のニッケル合金スパッタリングターゲット。
- ターゲットの平均結晶粒径が８０μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜８に記載のニッケル合金スパッタリングターゲット。
- 再結晶温度〜９５０°Ｃで最終熱処理を行うことを特徴とする請求項１〜９のそれぞれに記載のニッケル合金スパッタリングターゲットの製造方法。
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