KR100660731B1 - 니켈 합금 스퍼터링 타겟트 - Google Patents

니켈 합금 스퍼터링 타겟트 Download PDF

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Abstract

니켈에 탄탈륨을 0.5∼10 at% 함유하는 니켈 합금 스퍼터링 타겟트 및 가스 성분을 제외한 불가피 불순물이 100 wt ppm 이하인 것을 특징으로 하는 니켈 합금 스퍼터링 타겟트. 열적으로 안정한 시리사이드(NiSi)막의 형성이 가능하며, 막의 응집이나 과잉의 시리사이드화가 일어나기 어렵고, 또한 스퍼터막의 형성 시에 파티클의 발생이 적고, 유니포미티도 양호하며, 또한 타겟트의 소성 가공성이 풍부한 특히, 게이트 전극재료(박막)의 제조에 유용한 니켈 합금 스퍼터링 타겟트 및 그의 제조기술을 제공한다.
니켈 합금 스퍼터링 타겟트

Description

니켈 합금 스퍼터링 타겟트{NICKEL ALLOY SPUTTERING TARGET}
이 발명은, 열적으로 안정한 시리사이드(NiSi)막의 형성이 가능하며, 또한 타겟트의 소성 가공성이 양호한, 특히 게이트 전극재료(박막)의 제조에 유용한 니켈 합금 스퍼터링 타겟트 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근, 게이트 전극재료로서 사리사이드 프로세스에 의한 NiSi막의 이용이 주목되고 있다. 니켈은 코발트에 비해 사리사이드 프로세스에 의한 실리콘의 소비량이 적은 시리사이드 막을 형성할 수 있다라는 특징이 있다. 또한, NiSi는 코발트 시리사이드막과 동일하게, 배선의 미세화에 의한 세선(細線) 저항의 상승이 일어나기 어렵다라는 특징이 있다.
이러한 것으로부터, 게이트 전극재료로서 고가인 코발트를 대신하여 니켈을 사용하는 것이 고려되어진다.
그러나, NiSi의 경우는 보다 안정 상(相)인 NiSi2로의 상(相)전이가 쉽고, 계면 라프네스(roughness)의 악화와 고저항화(高抵抗化) 하는 문제가 있다. 또한, 막의 응집이나 과잉의 시리사이드화가 일어나기 쉽다는 문제도 있다.
종래, 니켈 시리사이드 등의 막을 사용하는 것으로서, Ni 혹은 Co막 위에 TiN 등의 금속 화합물 막을 캡(cap)하여 아니링(annealing)하는 것에 의해, 시리사이드 막 형성시에 산소와 반응하여 절연막을 형성해버리는 것을 방지하는 기술이 있다. 이 경우, 산소와 Ni가 반응하여 요철(凹凸)이 있는 절연막이 형성되는 것을 방지하기 위하여 TiN이 사용되고 있다.
요철이 적으면 NiSi막과 소스/드레인 확산층의 접합까지의 거리가 길게되기 때문에, 접합 리크를 억제할 수 있다고 되어있다. 기타의 캡 막으로서는 TiC, TiW, TiB, WB2, WC, BN, AlN, Mg3N2, CaN, Ge3N4, TaN, TbNi2, VB2, VC, ZrN, ZrB 등이 있다.(일본 특허 공개 평 7-38104호 공보 참조)
또한, 종래 기술에서는 NiSi는 시리사이드 재료 중에서도 상당히 산화되기 쉽고 NiSi막과 Si 기판과의 계면 영역에는 요철이 크게 형성되어, 접합 리크가 발생한다는 문제가 있는 것이 지적되고 있다.
이 경우, Ni막 상에 캡 막으로서 TiN 막을 스퍼터하고, 또한 이것을 열처리하는 것에 의해 NiSi막의 표면을 질화시키는 제안이 있다. 이것에 의해 NiSi가 산화되는 것을 방지하여, 요철의 형성을 억제하는 것을 목적으로 하고 있다.
그러나, TiN을 Ni 상(上)에 퇴적(堆積)시켜 형성한 NiSi 상의 질화막은 엷기 때문에, 베리어(barrier) 성(性)을 장시간 보호하는 것은 어렵다라고 하는 문제가 있다.
여기서 질소 가스를 첨가한 혼합가스(2.5∼10%) 분위기 중에서 시리사이드 막을 형성하는 것에 의해, 시리사이드 막의 라프네스를 40nm 이하, 입경 200nm 이 상으로 하는 제안이 있다. 더욱이 Ni 상에 Ti, W, TiNx, WNx 중의 하나를 캡하는 것이 바람직하다.
이 경우, 질소가스를 포함하지 않은 아르곤 가스만으로 Ni를 스퍼터하고, 이어서 TiN의 캡막을 스퍼터한 후, N 이온을 Ni막 중에 이온 주입하는 것에 의해 Ni막 중에 N을 첨가하여도 좋다라고 하는 것을 보여주고 있다.(일본 특허 공개 평9-153616호 공보 참조)
또한, 종래 기술로서 반도체 장치와 그 제조방법이 개시되어, 제1금속: Co, Ni, Pt 또는 Pd 와, 제2금속: Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta 또는 Cr의 조합이 기재되어 있다. 실시예에서는, Co-Ti의 조합이 있다.
코발트는 티타늄에 비해 실리콘 산화막을 환원시키는 능력이 낮고, 코발트를 퇴적할 시에 실리콘 기판이나 폴리실리콘 막 표면에 존재하는 자연 산화막이 존재하는 경우는 시리사이드 반응이 저해된다. 더욱이 내열성이 티타늄 시리사이드 막 보다 뒤떨어지고, 사리사이드 프로세스 종료 후의 층간막용(層間膜用)의 실리콘 산화막의 퇴적시의 열로서, 코발트 다이 시리사이드(CoSi2)막이 응집하여 저항이 상승해버리는 문제가 있다라는 것을 보여주고 있다.(일본 특허 공개 평11-204791호 공보(USP5989988)참조)
또한, 종래 기술로서, 「반도체 장치의 제조방법」의 개시가 있으며, 사리사이드 형성시의 오버그로스(overgrowth)에 의한 단락을 방지하기 위해 코발트 혹은 니켈에 티타늄, 지르코늄, 탄탈륨, 몰리브덴, 니오브늄, 하프늄 및 텅스텐으로부터 선택된 금속과의 비정질 합금층을 형성하는 기술이 보여지고 있다. 이 경우, 코발트의 함유량 50∼75 at%, Ni40 Zr60의 실시예가 있지만, 비정질막으로 하기 위하여 합금의 함유량이 많다(일본 공개 평5-94966호 공보 참조)
상기와 같이, 개시되고 있는 종래기술에 관해서는, 어느 것이나 성막 프로세스에 관한 것이며, 스퍼터링 타겟트에 관한 것은 아니다. 또한, 종래의 고순도 니켈로서는 가스 성분을 제외하고∼4N 정도이며 산소는 100ppm 정도로 높은 것이다.
이러한 종래의 니켈을 기초로 한 니켈 합금 타겟트를 제작한 바, 소성 가공성이 나쁘고, 품질이 좋은 타겟트를 제작하는 것이 가능하지 않았다. 또한 스퍼터 시의 파티클이 많고, 유니포미티도 좋지 않다라는 문제가 있었다.
(발명의 개시)
본 발명은, 열(熱)적으로 안정한 시리사이드(NiSi) 막의 형성이 가능하며, 막의 응집이나 과잉의 시리사이드화가 일어나기 어렵고, 또한 스퍼터막의 형성 시에 파티클의 발생이 적고, 유니포미티도 양호하며, 더욱이 타겟트의 소성 가공성이 풍부한 특히, 게이트 전극재료(박막)의 제조에 유용한 니켈 합금 스퍼터링 타겟트 및 그 제조기술을 제공하는 것을 목적으로 한 것이다.
상기 문제점을 해결하기 위하여, 고순도 니켈에 특수한 금속 원소를 첨가하는 것에 의해 열적으로 안정한 시리사이드(NiSi) 성막이 가능하며, 스퍼터링 시에 파티클 발생이 적고, 유니포미티도 양호하며, 더욱이 소성 가공성이 풍부한 타겟트를 제조할 수 있다라는 것을 알아내었다.
이 알아낸 것을 기초로 하여, 본 발명은,
1. 니켈에 탄탈륨을 0.5∼10 at% 함유하는 것을 특징으로 하는 니켈 합금 스퍼터링 타겟트
2. 니켈에 탄탈륨을 1∼5 at% 함유하는 것을 특징으로 하는 니켈 합금 스퍼터링 타겟트
3. 가스 성분을 제외한 불가피 불순물이 100wt ppm 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1∼2에 기재된 니켈 합금 스퍼터링 타겟트
4. 가스 성분을 제외한 불가피 불순물이 10wt ppm 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1∼2에 기재된 니켈 합금 스퍼터링 타겟트
5. 산소가 50 wt ppm 이하, 질소, 수소 및 탄소가 각각 10 wt ppm 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1∼4의 각각에 기재된 니켈 합금 스퍼터링 타겟트
6. 산소가 10 wt ppm 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1∼5의 각각에 기재된 니켈 합금 스퍼터링 타겟트
7. 타겟트 면내방향(面內方向)의 초투자율(初透磁率)이 50 이상인 것을 특징으로 하는 상기 1∼6의 각각에 기재된 니켈 합금 스퍼터링 타겟트
8. 타겟트 면내 방향의 초자화(初磁化) 곡선 상의 최대 투자율이 100 이상인 것을 특징으로 하는 상기 1∼7의 각각에 기재된 니켈 합금 스퍼터링 타겟트
9. 타겟트의 평균 결정입경이 80㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1∼8의 각각에 기재된 니켈 합금 스퍼터링 타겟트
10. 재결정온도∼950℃에서 최종 열처리를 행하는 것을 특징으로 하는 상기 1∼9의 각각에 기재된 니켈 합금 스퍼터링 타겟트의 제조방법
을 제공하는 것이다.
(발명의 실시의 형태)
본 발명의 타겟트는, 조(粗)Ni(∼4N 정도)를 전해 정제로서, 금속 불순물 성분을 제거한 후, EB용해로 다시 정제하여 고순도 니켈 잉고트로 하며, 이 잉고트와 고순도 탄탈륨을 진공 용해하여 고순도 니켈 합금 잉고트를 만들었다.
진공 용해 시에는, 수냉동제(水冷銅製) 도가니를 사용한 콜드 크루시블(cold crucible) 용해법이 적용되었다. 이 합금 잉고트를 단조, 압연 등의 공정으로 판상(板狀)으로 하여, 최종적으로 재결정온도(약500℃)∼950℃에서 열처리하는 것에 의해 타겟트를 만들었다. 이 대표적인 고순도 니켈 타겟트의 분석치를 표1에 나타낸다.
Figure 112005036214230-pct00001
탄탈륨의 첨가량은 0.5∼10 at%, 보다 바람직하게는 1∼5 at%로 한다. 첨가량이 너무 적으면 니켈 합금층의 열 안정이 향상되지 않는다. 첨가량이 너무 많으면, 막(膜) 저항이 너무 크게 되어 적당하지 않을 뿐만 아니라, 금속간 화합물의 량이 많게 되어 소성 가공이 곤란하게 되며, 스퍼터시의 파티클도 많게 된다는 문제가 있다.
본 발명의 탄탈륨 첨가 니켈 합금을 사용하여 스퍼터링하고, 그 후 이 스퍼터 성막을 질소 분위기 중에서 가열한 후, XRD 회절법에 의해 결정구조의 변화온도를 측정한 바, 탄탈륨의 첨가에 의해 50∼90℃의 상(相)변화 온도가 향상되어, 명확하게 열 안정성을 확인할 수 있었다.
스퍼터링 시의 파티클 발생을 감소시켜, 유니포미티를 양호하게 하기 위하여, 가스 성분을 제외한 불가피 불순물을 100 wt ppm 이하로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 가스 성분을 제외한 불가피 불순물을 10 wt ppm 이하로 한다.
또한, 가스 성분도 파티클 발생을 증가시키는 요인으로 되기 때문에, 산소 50 wt ppm 이하, 보다 바람직하게는 10 wt ppm 이하, 질소, 수소 및 탄소를 각각 10 wt ppm 이하로 하는 것이 바람직하다.
타겟트의 초투자율이 50 이상(바람직하게는 100 정도), 더욱이는 최대 투자율 100 이상으로 하는 것이 스퍼터 특성에 대하여 중요하다.
재결정온도 이상(약500℃)∼950℃에서 최종 열처리를 행하여 실질적인 재결정조직으로 한다. 열처리 온도가 500℃ 미만이면 충분한 재결정 조직이 얻어지지 않는다. 또한, 투자율 및 최대 투자율의 향상도 없다.
본 발명의 타겟트에 있어서는, 다소의 미(未)재결정의 존재는 특성에 영향을 주지 않으나, 다량의 존재는 바람직하지 않다. 타겟트의 평균 결정 입경이 80㎛ 이하인 것이 바람직하다.
950℃를 초과하는 최종 열처리는, 평균 결정 입경을 조대화시키기 때문에 바람직하지 않다. 평균 결정 입경이 조대화하면, 결정 입경의 격차가 크게 되며, 유니포미티가 저하한다.
(실시예 및 비교예)
다음에, 본 발명의 실시예에 관해서 설명한다. 또, 본 실시예는 어디까지나 일례이며, 이 예에 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명의 기술 사상의 범위 내에서 실시예 이외의 태양 혹은 변형을 전부 포함하는 것이다.
(실시예1-1 ∼ 실시예3-2)
조(粗)Ni(∼4N 정도)를 전해 정제하여, 금속 불순물 성분을 제거한 후, EB 용해로 다시 정제하여 고순도 니켈 잉고트로 하고, 이 잉고트와 고순도 탄탈륨을 진공 용해하여 고순도 니켈 합금 잉고트를 만들었다. 진공 용해 시에는 수냉 동제 도가니를 사용한 콜드 크루시블 용해법을 사용하였다.
이 합금 잉고트를 단조, 압연 등의 공정으로 판상으로 하여, 최종적으로 500∼950℃에서 열처리를 하여 타겟트를 만들었다.
타겟트의 제조 조건인 Ta량, 순도, 산소함유량, 열처리온도의 조건 및 타겟트 및 성막 특성인 초투자율, 최대 투자율, 평균 결정 입경, 결정 입경의 격차, 파티클의 량, 유니포미티를 표2에 나타낸다.
표2에 나타낸 바와 같이, 실시예1 시리즈는 Ta량이 1.68 at%, 실시예2 시리즈는 Ta량이 3.48 at%, 실시예3 시리즈는 Ta량이 7.50 at%이다.
Figure 112005036214230-pct00002
Ta량, 순도, 산소 함유량, 열처리 온도의 조건이 본 발명의 범위에 들어가는 실시예 1-1 ∼ 1-3, 실시예 2-1 ∼ 2-4, 실시예 3-1 ∼ 3-2는, 초투자율 50 이상, 최대 투자율 100 이상, 평균 결정 입경 80㎛ 이하, 결정 입경의 격차가 적으며, 파티클 량(0.3㎛ 이상/in2)도 적고, 유니포미티(%,3 σ)도 적은 값으로 되어있다.
그리고, 본 실시예의 탄탈륨 첨가 니켈 합금을 사용하여 스퍼터링하여, 그 후 이 스퍼터 성막을 질소 분위기 중에서 가열한 후, XRD 회절법에 의해 결정 구조의 변화온도를 측정한 바, 탄탈륨의 첨가에 의해 50∼90℃의 상(相)변화 온도가 향상하였다. 이것에 의해 명백하게 열 안정성을 확인할 수 있었다.
또, 실시예 1-1, 실시예 1-2, 실시예 2-1에 관해서는 열처리 온도가 약간 낮기 때문에 미(未)재결정 조직이 있었지만, 존재량이 적기 때문에 특성에 영향을 주는 것은 없었다.
(비교예1-1 ∼ 3-2)
상기 실시예와 제조공정을 동일하게 하고, Ta 첨가량은 동일하지만, 표2에 나타낸 바와 같이 순도, 산소 함유량, 열처리온도의 조건을 바꾸어 타겟트를 제조하였다. 이것에 의한 타겟트 및 성막 특성인 초투자율, 최대투자율, 평균 결정 입경, 결정 입경의 격차, 파티클 량, 유니포미티를 측정 및 관찰하였다.
또한, 실시예와 동일하게, 비교예1 시리즈는 Ta량이 1.68 at%, 비교예2 시리즈는 Ta량이 3.48 at%, 비교예3 시리즈는 Ta량이 7.50 at%이다.
이 결과, 비교예 1-1 및 1-2는 산소량이 많고, 순도가 낮기 때문에 파티클의 발생이 많다는 문제가 있었다. 비교예 1-3 및 1-4에 관해서는 열처리온도가 너무 낮기 때문에 초투자율 및 최대투자율의 향상이 없고, 또한 재결정하지 않거나 또는 미재결정 조직이 다량으로 존재하였다.
비교예 1-5는 최종 열처리 온도가 너무 높고, 평균 결정입경이 조대화하며, 격차가 크게 되어, 유니포미티가 악화하였다.
비교예 2-1 및 비교예 2-2는 순도가 낮고, 열처리온도가 너무 낮기 때문에 초투자율 및 최대투자율의 향상이 없고, 또한 재결정하지 않거나 또는 미재결정 조직이 다량으로 존재하였다. 파티클의 발생도 많다.
비교예 2-3 및 2-4는 최종 열처리 온도가 너무 높고, 평균 결정 입경이 조대화하며, 격차가 크게 되어, 유니포미티가 악화하였다.
비교예 3-1은 열처리온도가 낮고, 초투자율 및 최대투자율의 향상이 없다. 또한 미재결정 조직이 다량으로 존재하며, 파티클의 발생도 많았다.
비교예 3-2는 최종 열처리 온도가 너무 높고, 평균 결정 입경이 조대화하며, 격차가 크게되어, 유니포미티가 악화하였다.
이상에 나타낸 바와 같이, 니켈에 탄탈륨을 소정량 함유하는 니켈 합금 스퍼터링 타겟트는, 열적으로 안정한 시리사이드(NiSi)막의 형성이 가능하며, 막의 응집이나 과잉의 시리사이드화가 일어나기 어렵고, 또한 스퍼터 막의 형성 시에 파티클의 발생이 적고, 유니포미티도 양호하며, 또한 타겟트의 소성 가공성이 풍부한 특히 게이트 전극재료(박막)의 제조에 유용한 니켈 합금 스퍼터링 타겟트를 제공할 수 있다는 현저한 효과를 갖는다.

Claims (10)

  1. 탄탈륨을 0.5∼10 at% 함유하며, 잔부(殘部) 니켈인 것을 특징으로 하는 게이트 전극재(材)용 니켈 - 탄탈륨 합금 스퍼터링 타겟트
  2. 탄탈륨을 1∼5 at% 함유하며, 잔부(殘部) 니켈인 것을 특징으로 하는 게이트 전극재(材)용 니켈 - 탄탈륨 합금 스퍼터링 타겟트
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 가스 성분을 제외한 불가피 불순물이 100 wt ppm 이하인 것을 특징으로 하는 니켈 - 탄탈륨 합금 스퍼터링 타겟트
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 가스 성분을 제외한 불가피 불순물이 10 wt ppm 이하인 것을 특징으로 하는 니켈 - 탄탈륨 합금 스퍼터링 타겟트
  5. 제1항 또는 제2항 중 어느 한 항에 있어서, 산소가 50 wt ppm 이하, 질소, 수소 및 탄소가 각각 10 wt ppm 이하인 것을 특징으로 하는 니켈 - 탄탈륨 합금 스퍼터링 타겟트
  6. 제1항 또는 제2항 중 어느 한 항에 있어서, 산소가 10 wt ppm 이하인 것을 특징으로 하는 니켈 - 탄탈륨 합금 스퍼터링 타겟트
  7. 제1항 또는 제2항 중 어느 한 항에 있어서, 타겟트 면내 방향의 초 투자율이 50 이상인 것을 특징으로 하는 니켈 - 탄탈륨 합금 스퍼터링 타겟트
  8. 제1항 또는 제2항 중 어느 한 항에 있어서, 타겟트 면내 방향의 초자화 곡선 상의 최대 투자율이 100 이상인 것을 특징으로 하는 니켈 - 탄탈륨 합금 스퍼터링 타겟트
  9. 제1항 또는 제2항 중 어느 한 항에 있어서, 타겟트의 평균 결정 입경이 80㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 니켈 - 탄탈륨 합금 스퍼터링 타겟트
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 재 결정온도∼950℃에서 최종 열처리를 행하는 것을 특징으로 하는 니켈 - 탄탈륨 합금 스퍼터링 타겟트의 제조방법
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