CN1735707A - 镍合金溅射靶 - Google Patents

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CN1735707A CNA2003801085083A CN200380108508A CN1735707A CN 1735707 A CN1735707 A CN 1735707A CN A2003801085083 A CNA2003801085083 A CN A2003801085083A CN 200380108508 A CN200380108508 A CN 200380108508A CN 1735707 A CN1735707 A CN 1735707A
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Abstract

一种镍合金溅射靶，其特征在于，镍中含有0.5～10at％钽，并且除气体成分以外的不可避免的杂质在100重量ppm以下。本发明提供一种镍合金溅射靶及其制造技术，能够形成热稳定的硅化物(NiSi)膜，很难发生膜凝聚或过剩的硅化物化，并且形成溅射膜时很少产生颗粒，均匀性良好，制造靶时的塑性加工性能良好，尤其是能用于制造栅电极材料(薄膜)。

Description

镍合金溅射靶
技术领域
本发明涉及一种能够形成热稳定的硅化物(NiSi)膜，并且制造靶时的塑性加工性能良好、尤其是能用于制造栅电极材料(薄膜)的镍合金溅射靶及其制造方法。
背景技术
近年来，作为栅电极材料，通过自对准硅化物工艺制造的NiSi膜的利用受到关注。镍与钴相比具有在自对准硅化物工序中能够以较少的硅消耗量形成硅化物膜的特性。并且，NiSi与钴硅化物膜一样，具有配线的微细化引起的细丝电阻很难上升的特性。
正因为如此，作为栅电极材料建议使用镍来代替高价的钴。
但是，NiSi存在容易相变为较为稳定相的NiSi2、并且界面粗糙度恶化和高电阻化的问题。此外，还存在容易引起膜凝聚或过剩的硅化物化的问题。
以往，作为使用镍硅化物等膜的技术，有如下的技术：通过在Ni或Co膜上覆盖TiN等金属化合物膜并进行退火，而防止在硅化物膜形成时与氧反应后形成绝缘膜。此时，为了防止氧和Ni反应后形成凹凸不平的绝缘膜而使用TiN。
凹凸小的话，由于NiSi膜和源极/漏极扩散层连接的距离较长，因而能够抑制连接泄漏。此外作为顶膜，公开有TiC、TiW、TiB、WB2、WC、BN、AlN、Mg3N2、CaN、Ge3N4、TaN、TbNi2、VB2、VC、ZrN、ZrB等(参照特开平7-38104号公报)。
此外，现有技术被指出存在如下问题：NiSi在硅化物材料中也非常容易被氧化，NiSi膜和Si基板之间的边界区域上形成较大的凹凸，产生连接泄漏。
此时，建议在Ni膜上溅射作为顶膜的TiN膜，并且通过对其进行热处理而在NiSi膜的表面实施氮化。旨在由此防止NiSi被氧化，并且抑制凹凸的形成。
不过，由于在Ni上堆积TiN而形成的NiSi上的氮化膜很薄，因而存在很难长时间保持阻挡性的问题。
因此，建议在添加氮气的混和气体(2.5～10％)气氛中形成硅化物膜，使硅化物膜的粗糙度为40nm以下、粒径为200nm以上。并且优选在Ni上覆盖Ti、W、TiNx、WNx中的一种。
此时，公开有如下技术：只用不包含氮气的氩气来溅射Ni，接着溅射TiN的顶膜后，将N离子离子注入到Ni膜中，从而将N添加到Ni膜中(参照特开平9-153616号公报)。
此外，作为现有技术公开了半导体装置及其制造方法，并且记述了第一金属：Co、Ni、Pt或Pd和第二金属：Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta或Cr的组合。实施例中有Co-Ti的组合。
此外还公开有如下问题：钴与钛相比，还原硅氧化膜的能力低，并且在堆积钴时如果存在硅基板或多晶硅膜表面上存在的自然氧化膜时，会阻碍硅化物反应。并且由于耐热性比硅化钛膜差，因而在自对准硅化物工艺结束后的层间膜用硅氧化膜堆积时的热作用下，二硅化钴(CoSi2)膜凝聚而导致电阻上升(参照特开平11-204791号公报(USP5989988))。
此外，作为现有技术的“半导体装置的制造方法”公开有如下技术：为了防止形成自对准硅化物时过分长大所引起的短路，而在钴或镍上形成与选自钛、锆、钽、钼、铌、铪以及钨中的金属组成的非晶质合金层。此时，有钴的含量为50～75at％、Ni40Zr60的实施例，并且为了形成非晶质膜，合金的含量多一些(参照特开平5-94966号公报)。
如上所述，被公开的现有技术都涉及成膜工艺，而不涉及溅射靶。另外，作为现有的高纯度镍，其纯度为除去气体成分～4N左右，氧是100ppm左右的高含量。
制作这种现有的以镍为基底的镍合金靶时，由于塑性加工性能差，所以不能制作出质量好的靶。此外还存在溅射时颗粒多、均匀性不好的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍合金溅射靶及其制造技术，能够形成热稳定的硅化物(NiSi)膜，很难发生膜凝聚或过剩的硅化物化现象，另外形成溅射膜时很少产生颗粒，并且均匀性良好，制作靶时的塑性加工性能良好，特别是能够用于制造栅电极材料(薄膜)。
为了解决上述问题点，发现在高纯度镍中添加特殊的金属元素后，能够制造出具有如下特性的靶：能够形成热稳定的硅化物(NiSi)膜，另外溅射时很少产生颗粒，并且均匀性良好，塑性加工性良好。
基于该发现，本发明提供如下镍合金溅射靶及其制造方法：
1.一种镍合金溅射靶，其特征在于，在镍中含有0.5～10at％的钽。
2.一种镍合金溅射靶，其特征在于，在镍中含有1～5at％的钽。
3.上述1～2所述的镍合金溅射靶，其特征在于，除气体成分以外的不可避免的杂质为100重量ppm以下。
4.上述1～2所述的镍合金溅射靶，其特征在于，除气体成分以外的不可避免的杂质为10重量ppm以下。
5.上述1～4中任一项所述的镍合金溅射靶，其特征在于，氧为50重量ppm以下，氮、氢和碳分别为10重量ppm以下。
6.上述1～5中任一项所述的镍合金溅射靶，其特征在于，氧为10重量ppm以下。
7.上述1～6中任一项所述的镍合金溅射靶，其特征在于，靶平面内方向的初始磁导率为50以上。
8.上述1～7中任一项所述的镍合金溅射靶，其特征在于，靶平面内方向的初始磁化曲线上的最大磁导率为100以上。
9.上述1～8中任一项所述的镍合金溅射靶，其特征在于，靶的平均结晶粒径为80μm以下。
10.上述1～9中任一项所述的镍合金溅射靶的制造方法，其特征在于，在再结晶温度～950℃下进行最终热处理。
具体实施方式
本发明的靶，通过电解精炼粗Ni(～4N左右)，除去金属杂质成分后，通过EB熔化再进行精炼后得到高纯度镍锭，该锭和高纯度钽实施真空熔化后制成高纯度镍合金锭。
实施真空熔化时，可采用使用水冷铜坩埚的冷坩埚熔化法。该合金锭在锻造、轧制等工序中被制成板形，最终在再结晶温度(约500℃)～950℃下经过热处理而制成靶。代表性的高纯度镍靶的分析值示于表1。
表1
    元素     (重量ppm)     元素     (重量ppm)
    Li     ＜0.001     Ag     ＜0.01
    Be     ＜0.001     Cd     ＜0.01
    B     0.02     In     ＜0.05
    F     ＜0.01     Sn     0.2
    Na     ＜0.01     Sb     ＜0.01
    Mg     0.57     Te     ＜0.01
    Al     0.14     I     ＜0.01
    Si     2.7     Cs     ＜0.01
    P     ＜0.01     Ba     ＜0.005
    S     0.02     La     ＜0.005
    Cl     ＜0.01     Ce     ＜0.005
    K     ＜0.01     Pr     ＜0.005
    Ca     ＜0.01     Nd     ＜0.005
    Sc     ＜0.001     Sm     ＜0.005
    Ti     0.24     Eu     ＜0.005
    V     0.01     Gd     ＜0.005
    Cr     0.02     Tb     ＜0.005
    Mn     0.12     Dy     ＜0.005
    Fe     1     Ho     ＜0.005
    Co     0.66     Er     ＜0.005
    Ni     Matrix     Tm     ＜0.005
    Cu     0.13     Yb     ＜0.005
    Zn     ＜0.01     Lu     ＜0.005
    Ga     ＜0.01     Hf     ＜0.01
    Ge     ＜0.05     Ta     10.01
    As     ＜0.01     W     0.02
    Se     ＜0.01     Re     ＜0.01
    Br     ＜0.05     Os     ＜0.01
    Rb     ＜0.005     Ir     ＜0.01
    Sr     ＜0.005     Pt     0.07
    Y     ＜0.005     Au     ＜0.01
    Zr     ＜0.01     Hg     ＜0.01
    Nb     0.2     Tl     ＜0.01
    Mo     0.03     Pb     0.04
    Ru     ＜0.01     Bi     ＜0.005
    Rh     ＜0.01     Th     ＜0.0001
    Pd     ＜0.01     U     ＜0.0001
    H     ＜10
    C     ＜10
    N     ＜10
    O     ＜10
注：除了H、C、N、O与Ta，根据GDMS分析
注：Ta为重量％
注：＜意味着测量极限以下
钽的添加量为0.5～10at％，更优选为1～5at％。添加量太少的话，不能提高镍合金层的热稳定。添加量太多的话，存在如下问题：膜电阻变得过大，不仅不适当，并且金属间化合物的量变多，难于进行塑性加工，在溅射时颗粒也变多。
采用本发明的添加钽的镍合金来进行溅射，并且将该溅射成膜在氮气氛中加热后，通过XRD衍射法测量结晶结构的温度变化时，确认了通过添加钽，相变温度被提高50～90℃，从而具有明显的热稳定性。
为了减少溅射时颗粒的产生，以及为了使均匀性良好，优选使除去气体成分的不可避免的杂质为100重量ppm以下。更优选使除去气体成分的不可避免的杂质为10重量ppm以下。
此外，气体成分也成为增加颗粒产生的要素，因此优选氧为50重量ppm以下，更优选为10重量ppm以下，氮、氢以及碳分别优选为10重量ppm以下。
靶的初始磁导率为50以上(优选100左右)，并且最大磁导率100为以上，这对于靶特性很重要。
在再结晶温度以上(约500℃)～950℃下进行最终热处理后实质上得到再结晶组织。如果热处理温度未满500℃的话，不能得到充分的再结晶组织。并且，也不能提高磁导率和最大磁导率。
在本发明的靶中，虽然一些未再结晶组织的存在不会影响特性，但是不优选大量存在。靶的平均结晶粒径优选为80μm以下。
超过950℃的最终热处理会使平均结晶粒径粗大化，因而不优选。平均结晶粒径如果粗大化，则结晶粒径的偏差变大，并且均匀性也降低。
实施例和比较例
下面，说明本发明的实施例。并且，本实施例只是一个例子，并不限定于该例子。即，在本发明的技术思想的范围内包括实施例以外的所有方式或变形。
(实施例1-1～实施例3-2)
通过电解精炼粗Ni(～4N左右)，除去金属杂质成分后，通过EB熔化再进行精炼后得到高纯度镍锭，该锭和高纯度钽实施真空熔化后制成高纯度镍合金锭。真空熔化时，采用使用水冷铜坩埚的冷坩埚熔化法。
该合金锭在锻造、轧制等工序被制成板形，最终在500℃～950℃下经过热处理而制成靶。
作为靶的制造条件的Ta量、纯度、含氧量、热处理温度的条件以及作为靶和成膜的特性的初始磁导率、最大磁导率、平均结晶粒径、结晶粒径的偏差、颗粒量、均匀性示在表2。
如表2所示，实施例1系列的Ta量为1.68at％，实施例2系列的Ta量为3.48at％，实施例3系列的Ta量为7.50at％。
表2
  Ta量(at％)   纯度  氧(重量ppm)   热处理条件(℃)×1hr   初始磁导率   最大磁导率   平均粒径(μm)   偏差(％)   颗粒(0.3μm以上/in2)   均一性(％、3σ)
  实施例1-1   1.68   5N  35   500   62   103   有未再结晶组织   -   23   8
  实施例1-2   1.68   5N  25   600   103   142   有未再结晶组织   -   18   11
  实施例1-3   1.68   5N  ＜10   650   121   165   17.3   9.6   15   7
  比较例1-1   1.68   3N5  80   650   118   161   7.1   8.2   113   5
  比较例1-2   1.68   4N  75   650   115   167   8.5   7.6   103   3
  比较例1-3   1.68   5N  ＜10   300   18   47   没有再结晶   -   20   7
  比较例1-4   1.68   5N  ＜10   450   23   63   有未再结晶组织   -   18   18
  比较例1-5   1.68   5N  ＜10   1000   141   189   244   57   15   14
  实施例2-1   3.48   5N  ＜10   750   67   118   有未再结晶组织   -   17   11
  实施例2-2   3.48   5N  ＜10   800   102   156   12.7   18   9   6
  实施例2-3   3.48   5N  ＜10   850   112   163   53.2   21   12   13
  实施例2-4   3.48   5N  ＜10   930   121   165   73.4   27   15   11
  比较例2-1   3.48   3N5  ＜10   300   11   29   没有再结晶   -   47   8
  比较例2-2   3.48   4N  ＜10   650   16   59   有未再结晶组织   -   55   21
  比较例2-3   3.48   5N  ＜10   1050   125   166   153   43   16   23
  比较例2-4   3.48   5N  ＜10   1150   124   172   146   51   19   27
  实施例3-1   7.50   5N  ＜10   900   67   123   46   11   37   15
  实施例3-2   7.50   5N  ＜10   950   75   131   68   19   42   13
  比较例3-1   7.50   5N  ＜10   600   13   41   有未再结晶组织   -   43   26
  比较例3-2   7.50   5N  ＜10   1250   81   135   213   33   51   21
Ta量、纯度、含氧量、热处理温度的条件在本发明范围内的实施例1-1～1-3、实施例2-1～2-4、实施例3-1～3-2，初始磁导率为50以上、最大磁导率为100以上、平均结晶粒径为80μm以下、结晶粒径的偏差很小、颗粒量(0.3μm以上/in2)也很少、均匀性(％、3σ)也是很小的值。
于是，使用本实施例的添加钽的镍合金来进行溅射，并且将该溅射成膜在氮气氛中加热后，通过XRD衍射法测定结晶结构的温度变化时，可知通过添加钽，相变温度被提高50～90℃。由此，确认具有明显的热稳定性。
此外，由于实施例1-1、实施例1-2、实施例2-1中，热处理温度略低，因而即使有未再结晶组织，由于存在量很少，也不会对特性产生影响。
(比较例1-1～3-2)
制造工序与上述实施例相同，并且Ta添加量也相同，但是如表2所示地改变纯度、含氧量、热处理温度的条件而制造靶。并且测量并观察作为由此制得的靶和成膜的特性的初始磁导率、最大磁导率、平均结晶粒径、结晶粒径的偏差、颗粒量、均匀性。
此外，与实施例相同，比较例1系列的Ta量为1.68at％，比较例2系列的Ta量为3.48at％，比较例3系列的Ta量为7.50at％。
其结果，比较例1-1和1-2由于氧量多、纯度低，因而存在产生颗粒多的问题。在比较例1-3和1-4中，由于热处理温度过低，没有提高初始磁导率和最大磁导率，并且没有再结晶或者未再结晶组织大量存在。
比较例1-5由于最终热处理温度过高，因而平均结晶粒径粗大化、偏差变大、均匀性恶化。
在比较例2-1和2-2中，由于纯度低、热处理温度过低，因而初始磁导率和最大磁导率未被提高，并且没有再结晶或者未再结晶组织大量存在。颗粒的产生也很多。
比较例2-3和2-4由于最终热处理温度过高，因而平均结晶粒径粗大化、偏差变大、均匀性恶化。
比较例3-1由于热处理温度低，初始磁导率和最大磁导率没有被提高。并且，未再结晶组织大量地存在，颗粒的产生也很多。
比较例3-2由于最终热处理温度过高，因而平均结晶粒径粗大化、偏差变大、均匀性恶化。
如上所述，在镍中含有规定量的钽的镍合金溅射靶具有下述的显著效果：能够提供一种镍合金溅射靶，其能够形成热稳定的硅化物(NiSi)膜，很难发生膜凝聚或过剩的硅化物化现象，另外形成溅射膜时很少产生颗粒，均匀性良好，制作靶时的塑性加工性能很好，特别是能够用于制造栅电极材料(薄膜)。
权利要求书
(按照条约第19条的修改)
1.一种门电极材料用镍-钽合金溅射靶，其特征在于，含有0.5～10at％的钽，余量为镍。
2.一种门电极材料用镍-钽合金溅射靶，其特征在于，含有1～5at％的钽，余量为镍。
3.如权利要求1～2所述的镍-钽合金溅射靶，其特征在于，除气体成分以外的不可避免的杂质在100重量ppm以下。
4.如权利要求1～2所述的镍-钽合金溅射靶，其特征在于，除气体成分以外的不可避免的杂质在10重量ppm以下。
5.如权利要求1～4中任一项所述的镍-钽合金溅射靶，其特征在于，氧在50重量ppm以下，氮、氢和碳分别在10重量ppm以下。
6.如权利要求1～5中任一项所述的镍-钽合金溅射靶，其特征在于，氧为10重量ppm以下。
7.如权利要求1～6中任一项所述的镍-钽合金溅射靶，其特征在于，靶平面内方向的初始磁导率为50以上。
8.如权利要求1～7中任一项所述的镍-钽合金溅射靶，其特征在于，靶平面内方向的初始磁化曲线上的最大磁导率为100以上。
9.如权利要求1～8中任一项所述的镍-钽合金溅射靶，其特征在于，靶的平均结晶粒径为80μm以下。
10.如权利要求1～9中任一项所述的镍-钽合金溅射靶的制造方法，其特征在于，在再结晶温度～950℃下进行最终热处理。

Claims (10)

1.一种镍合金溅射靶，其特征在于，在镍中含有0.5～10at％的钽。
2.一种镍合金溅射靶，其特征在于，在镍中含有1～5at％的钽。
3.如权利要求1～2所述的镍合金溅射靶，其特征在于，除气体成分以外的不可避免的杂质在100重量ppm以下。
4.如权利要求1～2所述的镍合金溅射靶，其特征在于，除气体成分以外的不可避免的杂质在10重量ppm以下。
5.如权利要求1～4中任一项所述的镍合金溅射靶，其特征在于，氧在50重量ppm以下，氮、氢和碳分别在10重量ppm以下。
6.如权利要求1～5中任一项所述的镍合金溅射靶，其特征在于，氧为10重量ppm以下。
7.如权利要求1～6中任一项所述的镍合金溅射靶，其特征在于，靶平面内方向的初始磁导率为50以上。
8.如权利要求1～7中任一项所述的镍合金溅射靶，其特征在于，靶平面内方向的初始磁化曲线上的最大磁导率为100以上。
9.如权利要求1～8中任一项所述的镍合金溅射靶，其特征在于，靶的平均结晶粒径为80μm以下。
10.如权利要求1～9中任一项所述的镍合金溅射靶的制造方法，其特征在于，在再结晶温度～950℃下进行最终热处理。
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