JP4286367B2 - スパッタリングターゲット、配線膜および電子部品 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体素子の電極、コンタクト部、バリア層などを形成する際に用いられるスパッタリングターゲットとそれを用いて形成した配線膜および電子部品に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年のLSIの高集積化は著しく、これに伴い配線幅は微細化する傾向にある。また、配線層として用いられているAl膜とSi基板との間は、両元素の反応拡散を防止する必要があり、そのために例えばTiNからなる拡散防止層(バリア層)が使用されている。
【0003】
TiNバリア層は電極の一部となるため、比抵抗ができるだけ低い材料で形成することが望まれている。このような電気特性を得るために、通常はTiターゲットを用いて、まずAr雰囲気下でTi薄膜を形成した、その上に窒素雰囲気下でTiターゲットをスパッタしてTiN薄膜を形成している。従って、拡散防止層はSi/Ti/TiNの 3層構造となる。
【0004】
上述した半導体素子のバリア層などとして用いられるTiN膜は、純Tiターゲットを窒素ガス雰囲気中でスパッタリングする、いわゆる反応性スパッタ法により形成することが一般的であり、極めて小さい誤差で高速かつ経済的にTiN膜を堆積させる必要がある。半導体素子などの製造に適用される成膜プロセスにおいては、例えば膜の均一性および堆積速度を向上させることによって、製造コストを低減することができる。
【0005】
TiN膜の成膜などに用いられるTiターゲットを構成するTi材は、高純度であることが重要である。このような高純度Ti材の製造方法としては、一般にTiCl4 のようなTi化合物をNa、Mgのような活性金属で熱還元する方法で、クロール(Kroll) 法、ハンター(Hunter)法と呼ばれている方法や、例えばKClやNaClなどの塩を用いた溶融塩電解法などが採用されている。近年の金属の精製技術の進歩や製造工程の管理により、重金属などの不純物の混入は極力抑えられるようになってきた。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記したような高純度のTiターゲットを使用して、反応性スパッタによりTiN膜を成膜する場合、その堆積速度が遅いことから、所望の膜厚のTiN膜を堆積させるためのスパッタリング時間(処理時間)が長くなり、量産化においては大きな問題となる。そこで、スパッタリング時の投入電力を大きくするなど、スパッタリング条件を調整することによって、スループットの向上が図られている。
【0007】
しかしながら、スパッタリング時の投入電力を大きくした場合には、スパッタリングターゲットの表面温度が上昇することによって、冷却支持部材であるバッキングプレートを介した冷却が不十分となり、ターゲットおよび得られる薄膜の品質に悪影響を及ぼすという問題が生じる。すなわち、ターゲットの表面温度が上昇することにより結晶粒が粗大化する。ターゲットの結晶粒や結晶方位が変化すると、スパッタ粒子の飛翔量がターゲットの場所により変動し、その結果として薄膜の膜厚が不均一となると共に、膜特性にバラツキが生じる。このような問題はTiのように熱伝導率が低い材料ほど顕著である。
【0008】
また、最近ではコンタクト部の溝深さが増大し、高アスペクト化する傾向にあり、このような部分に良好な膜を形成するために、ターゲットと基板との距離を長くしたロングスロースパッタ法などが採用されている。ロングスロースパッタ法などでは投入電力を増大させる必要があるため、スパッタリングの処理時間を短くすることが、すなわち堆積速度を向上させることが求められている。
【0009】
本発明はこのような課題に対処するためになされたものであって、投入電力の増大などのスパッタリング条件の調整を行うことなく、堆積速度を向上させることによって、スパッタリングの処理時間を短くすることができ、かつターゲットの結晶粒や結晶方位などの変動による膜特性の劣化などを抑制することを可能にしたスパッタリングターゲットを提供することを目的としており、またそのようなスパッタリングターゲットを用いることによって、高品質で高スループットを実現した配線膜、およびそのような配線膜を用いた電子部品を提供することを目的としている。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上述した目的を達成するために、Tiターゲットを用いてスパッタリングする際の堆積速度について検討を進めた結果、使用するTiターゲットが適量の微量の窒素を含有することによって、Ti膜やTiN膜などのTiを含む化合物膜の堆積速度を向上させることが可能であることを見出した。またその際、Tiターゲット中の不純物元素としての酸素量を低減することによって、より一層堆積速度が向上することを見出した。
【0011】
本発明はこのような知見に基づいてなされたもので、本発明のスパッタリングターゲットは請求項1に記載したように、窒素を70ppm〜500ppmの範囲で含むチタンおよび不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットであって、酸素含有量が250ppm以下、Fe、NiおよびCrの各元素の含有量がそれぞれ10ppm以下、NaおよびKの各元素の含有量がそれぞれ0.1ppm以下、かつ平均結晶粒径が100μm以下の再結晶組織を有することを特徴としている。
【0013】
本発明の配線膜は、請求項2に記載したように、上記した本発明のスパッタリングターゲットを用いて、スパッタ成膜してなることを特徴としている。本発明の配線膜は請求項3に記載したように、例えばTi膜やTiを含む化合物膜からなるものである。特に、請求項4に記載したように、本発明はTiの窒化物膜を形成する際に好適である。
【0014】
また、本発明の電子部品は、請求項5に記載したように、上記した本発明の配線膜を具備することを特徴としている。
【0015】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施するための形態について説明する。
【0016】
本発明のスパッタリングターゲットは、窒素(N)を70ppm〜500ppm(重量ppm)の範囲で含むチタン(Ti)および不可避的不純物からなるものである。このように、Tiターゲット中に微量の窒素を導入することによって、そのようなTiターゲットを用いてスパッタ成膜した際の堆積速度を大幅に向上させることが可能となる。
【0017】
本発明のスパッタリングターゲット(Tiターゲット)における窒素含有量は、上記したように70ppm〜500ppmの範囲とする。窒素含有量が70ppm未満であると、上記したような堆積速度の向上効果をほとんど得ることができず、一方窒素含有量が500ppmを超えると粉末冶金法での製造が好ましくなり、ターゲットが焼結体となるため、密度の低下、不純物の増加などの影響により、得られる膜特性が低下する。Tiターゲット中の窒素量は75ppm〜200ppmの範囲とすることがさらに好ましい。
【0018】
上述したような窒素含有量の制御に基づく堆積速度(成膜速度)の向上効果は、本発明のスパッタリングターゲット(Tiターゲット)を用いた種々のスパッタ成膜に対して有効である。例えば、本発明のTiターゲットを用いてAr雰囲気下などでTi薄膜を成膜する場合、および窒素雰囲気下で本発明のTiターゲットをスパッタ(反応性スパッタ)してTiN薄膜を成膜する場合のいずれにおいても、堆積速度を向上させることができる。
【0019】
これらのうち、TiN膜などのTiの化合物膜を反応性スパッタにより成膜する場合、従来のTiターゲットでは投入電力などのスパッタリング条件を変更することなく、堆積速度を高めることが非常に困難であったことから、本発明のスパッタリングターゲットによる堆積速度の向上は特に効果的である。このように、本発明のスパッタリングターゲットは、反応性スパッタによるTiの化合物膜、特にTiN膜の成膜に対して有効である。
【0020】
本発明のスパッタリングターゲットは、窒素含有量を70ppm〜500ppmの範囲に制御したことを基本とするものであるが、窒素以外の元素(不純物元素)については極力低減することが好ましい。特に、酸素含有量を250ppm以下とした場合、上記した窒素含有量の制御との相乗効果によって、より一層薄膜の堆積速度を向上させることができる。Tiターゲット中の酸素含有量は、さらに100ppm以下とすることが望ましい。酸素は得られる薄膜(Ti膜やTiN膜など)の比抵抗などを低減するためにも250ppm以下、さらには100ppm以下とすることが望ましい。
【0021】
Tiターゲット中の酸素以外の不純物元素についても、同様に低減することが好ましい。具体的には、形成された薄膜(Ti膜やTiN膜など)の界面接合におけるリーク現象の原因などとなるFe、Ni、Crのような重金属の含有量は、それぞれ10ppm 以下とすることが好ましい。また、例えばSi中を容易に遊動して素子特性などを劣化させるNa、Kのようなアルカリ金属の含有量は、それぞれ 0.1ppm 以下とすることが好ましい。さらに、放射線エラーなどを引き起こすUおよびThの含有量はいずれも0.001ppm以下とすることが好ましい。
【0022】
本発明のスパッタリングターゲットは、さらに平均結晶粒径が 100μm 以下の再結晶組織を有することが好ましい。このような再結晶組織を有することによって、スパッタ処理におけるターゲット自身の反りを抑えると共に、品質的に均一な薄膜を得ることができる。
【0023】
上述したような本発明のスパッタリングターゲットは、ヨウ化物分解法によるTi材、溶融塩電解法によるTi材、クロール法によるTi材などの各種のTi材を、例えば電子ビーム溶解(EB溶解)により精製した高純度Ti材を用いて作製される。この際、例えば原料Ti中に窒素を導入したり、あるいはEB溶解を窒素含有雰囲気中で実施するなどによって、高純度Ti材中の窒素含有量を70ppm〜500ppmの範囲に制御する。また、Tiインゴットを通常の溶解法により精製する場合には、窒素によるバブリングなども有効である。
【0024】
そして、上記したような高純度Ti材を再汚染を防止しつつ、任意の形状に冷間加工する。次いで、必要に応じて 400〜 600℃程度の温度で熱処理する。このような熱処理を施すことによって、平均結晶粒径が 100μm 以下の再結晶組織が得られる。この後、機械加工により所定のターゲット形状とすることによって、本発明のスパッタリングターゲットが得られる。
【0025】
上述したように、本発明のスパッタリングターゲットによれば、投入電力の増大などのスパッタリング条件の調整を行うことなく、堆積速度を向上させることができるため、従来の堆積速度の向上策のように、ターゲットの結晶粒や結晶方位の変動による膜特性の劣化などを招くことがない。すなわち、高品質のTi膜やTiN膜などを効率よく、すなわち高スループットで形成することができ、製造コストおよび製造工数を大幅に低減することが可能となる。また、投入電力を増大せざるを得ないロングスロースパッタなどにおいては、スパッタリングの処理時間を短縮できることから、ターゲットの表面温度上昇などに基づく悪影響を最小限に抑えることができる。
【0026】
本発明の配線膜は、前述した本発明のスパッタリングターゲットを用いてスパッタ成膜してなるTi膜、あるいはTiN膜のようなTiの化合物膜を具備するものである。TiN膜は半導体素子のバリア層として、またTi膜は電極やコンタクト部などとして好適である。
【0027】
このような本発明の配線膜は、半導体素子に代表される各種の電子部品に使用することができる。具体的には、本発明の配線膜を用いたULSIやVLSIなどの半導体素子、さらにはSAWデバイスやTPHなどの電子部品が挙げられる。本発明の電子部品はこのような半導体素子、SAWデバイス、TPHなどを含むものである。
【0028】
【実施例】
次に、本発明の具体的な実施例およびその評価結果について述べる。
【0029】
実施例1
まず、チアン化合物である四ヨウ化チタン(TiI4 )をアイオダイド法を用いて熱分解し、このアイオダイド法により得られたクリスタルTiをさらにEB溶解することによって、Tiインゴットを作製した。
【0030】
次に、上記したTiインゴットを加工率 80%で鍛造、圧延加工して平板状とした後、 450℃で加熱処理を行い、さらに機械研削加工を施すことによって、直径 250mm、厚さ15mmの高純度Tiスパッタリングターゲットを作製した。このTiターゲットの化学分析を行ったところ、窒素含有量は70ppm であった。他の元素の分析結果を併せて表1に示す。
【0031】
また、本発明との比較例として、K2 TiF6 を溶融塩電解して得られたTi材を、 2×10-3Pa以下の高真空下でEB溶解することによって、Tiインゴット(比較例1)を作製した。さらに、四塩化チタン(TiCl4 )をマグネシウムで還元して得られたスポンジTi、すなわちクロール法により作製されたTi材をEB溶解して、Tiインゴット(比較例2)を作製した。
【0032】
これら比較例1、2によるTiインゴットをそれぞれ用いて、実施例1と同様にして高純度Tiスパッタリングターゲットを作製した。こられTiターゲットの化学分析結果を表1併せて示す。
【0033】
次に、上記した実施例1および比較例1、2による各Tiターゲットを用いて、ガス流量比N2 /Ar= 1/1 のガス雰囲気中にて、出力0.5kW の条件でTiN膜をそれぞれ成膜した。設定膜厚を 100nmとした際のTiN膜の堆積速度を測定、評価した。その結果を表1に併せて示す。
【0034】
【表1】
表1から明らかなように、窒素を適正量含有させた本発明のTiターゲットによれば、他の不純物元素と同様に窒素量についても低減されている比較例1、2のTiターゲットに比べて、TiN膜の堆積速度を向上させることができる。
【0035】
実施例2
上記した実施例1において、窒素ガスの雰囲気圧力の条件を変えることによって、窒素含有量を変化させた複数のTiターゲットを作製した。なお、窒素含有量以外については、ほぼ実施例1の元素含有量と同等であった。このような複数のTiターゲットを用いて、実施例1と同様にして、TiN膜の堆積速度を評価した。その結果を表2に示す。
【0036】
【表2】
実施例3
上記した実施例1において、溶解原料中の酸素濃度の条件を変えることによって、酸素含有量を変化させた複数のTiターゲットを作製した。なお、酸素含有量以外については、ほぼ実施例1の元素含有量と同等であり、窒素含有量はそれぞれ約70ppm であった。このような複数のTiターゲットを用いて、実施例1と同様にしてTiN膜の堆積速度を評価した。その結果を表3に示す。
【0037】
【表3】
表3から明らかなように、窒素を適正量含有させたTiターゲットの酸素含有量を低減することによって、さらにTiN膜の堆積速度を向上させることができることが分かる。
【0038】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のスパッタリングターゲットによれば、膜特性などを劣化させることなく、Ti膜やTi化合物膜などの堆積速度を大幅に向上させることが可能となる。従って、そのようなスパッタリングターゲットを用いることによって、高品質で高スループットの配線膜を提供することができ、各種電子部品の性能や信頼性の向上、および製造コストの低減に大きく寄与する。
【0039】
Claims (6)
- 窒素を70ppm〜500ppmの範囲で含むチタンおよび不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットであって、酸素含有量が250ppm以下、Fe、NiおよびCrの各元素の含有量がそれぞれ10ppm以下、NaおよびKの各元素の含有量がそれぞれ0.1ppm以下、かつ平均結晶粒径が100μm以下の再結晶組織を有することを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 請求項1記載のスパッタリングターゲットを用いて、スパッタ成膜してなることを特徴とする配線膜。
- 請求項2記載の配線膜において、前記配線膜はTi膜またはTiを含む化合物膜からなることを特徴とする配線膜。
- 請求項3記載の配線膜において、前記Tiを含む化合物膜はTiの窒化物膜であることを特徴とする配線膜。
- 請求項2ないし請求項4のいずれか1項記載の配線膜を具備することを特徴とする電子部品。
- 請求項5記載の電子部品において、前記電子部品は半導体素子であることを特徴とする電子部品。
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