CN110639233A - 一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法,属于三氟化氮纯化技术领域。本发明所述方法中,采用吸附有无机还原剂和碱性物质的多孔性材料作为吸附剂,利用多孔性材料的吸附作用以及其微孔的纳米效应大大提高常温常压下二氟二氮、四氟二氮与吸附剂的反应速度,实现在常温常压下去除三氟化氮中的二氟二氮、四氟二氮。本发明所述方法条件温和、去除效率高、生产连续性好、设备简单以及操作安全。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种在常温、常压下能够去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法,属于三氟化氮纯化技术领域。
背景技术
三氟化氮是一种重要的电子化工产品,主要用于集成电路蚀刻和清洗。目前主要采用电解法和化学反应法制备三氟化氮,这两种方法制备的三氟化氮中均含有二氟二氮、四氟二氮。当前去除二氟二氮、四氟二氮的方法主要有蒸馏、精馏法、热裂解法和化学吸收法。
CN03122352.4、CN200480009983.X等专利中,根据三氟化氮与二氟二氮、四氟二氮的沸点差异,用蒸馏法去除部分二氟二氮、四氟二氮。但三氟化氮中的二氟二氮、四氟二氮在液体状态下稳定性差,容易发生爆炸。
CN03122353.2、CN200480007748.9、KR20110128144、US19780894114等专利中,用高温将二氟二氮、四氟二氮分解成氟气、氮气,再对氟气、氮气进行处理。这种方法设备简单、不存在爆炸危险,但产生的剧毒性氟气存在安全隐患。
《三氟化氮纯化的新工艺》(宋海华,现代化工,2004年04期)、《国内外三氟化氮生产技术及市场分析》(龚海涛,有机氟工业,2009年第1期)等综述论文中,简单叙述了用化学吸收法去除三氟化氮中的二氟二氮、四氟二氮。这种方法反应速度慢,去除效率低。
发明内容
针对现有去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮技术中存在的不足,本发明提供了一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法,该方法采用负载无机还原剂和碱性物质的多孔性材料作为吸附剂实现与二氟二氮、四氟二氮在常温常压下的氧化还原反应,该方法去除率高、生产连续性好、反应条件温和以及操作安全性高。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法,所述方法步骤如下:
步骤1.在吸附柱内填充多孔性材料;
步骤2.浸渍液由吸附柱的上端进入并从吸附柱的下端流出,使浸渍液浸渍吸附柱中的多孔性材料;
步骤3.浸渍后,用氮气从吸附柱上端向其下端进行吹扫,至吸附柱下端无连续浸渍液液滴,再进行干燥,在吸附柱内形成吸附剂;
步骤4.三氟化氮粗产品从吸附柱的下端进并从吸附柱的上端出,三氟化氮粗产品中的二氟二氮、四氟二氮吸通过与附剂上吸附的无机还原剂发生反应而去除;检测出吸附柱上端出来的二氟二氮或四氟二氮含量超标后,停止向吸附柱中充入三氟化氮粗产品;
步骤5.用水从吸附柱上端向其下端进行冲洗,将吸附剂上失效的无机还原剂和碱性物质用水溶解清洗出来;再重复步骤2~4,完成吸附剂的再生后继续对三氟化氮粗产品进行纯化。
多孔性材料要满足比表面积≥200m2/g、粒径0.5mm~5mm、微孔直径0.1nm~5nm的要求。多孔性材料包括活性炭、活性氧化铝、分子筛或硅胶,其中以活性炭或分子筛为更适宜材料。这些多孔性材料有非常发达的微孔结构,能够将二氟二氮、四氟二氮吸附于吸附剂的微孔内表面,使二氟二氮、四氟二氮达到局部高浓度;同时,上述多孔性材料的微孔具有显著的纳米效应,能降低二氟二氮、四氟二氮的活化能,因此能大大促进吸附剂与二氟二氮、四氟二氮的氧化还原反应。
浸渍液是由无机还原剂、碱性物质以及水配制而成的水溶液,无机还原剂为亚硫酸钾、硫代硫酸钾或焦亚硫酸钾,碱性物质为氢氧化钾。
浸渍液中,无机还原剂和碱性物质的质量分数分别独立为0.5%~5%,此时,多孔性材料与浸渍液的体积比优选1:5~1:1,确保浸渍均匀的同时不浪费浸渍液。
浸渍液的流速为0.5m/h~5m/h。流速过快,多孔性材料浸渍不充分;流速过慢,吸附柱上端与下端的多孔性材料浸渍不均匀。
步骤3中,将吸附柱置于-0.097MPa以下的真空度以及30℃~80℃条件下进行干燥。加热温度过高,容易导致水分蒸发过快,无机还原剂、碱性物质在多孔性材料内偏析;加热温度过低,干燥时间长。
三氟化氮粗产品在吸附柱内通过吸附剂床层的空速为10h-1~50h-1。
步骤5中,冲洗所用水的体积与多孔性性材料的体积比为(5~20):1,水流速为0.5m/h~10m/h。
有益效果:
本发明所述方法是基于氧化还原反应去除二氟二氮、四氟二氮的,将无机还原剂和碱性物质的吸附于多孔性材料上,利用多孔性材料的吸附作用以及其微孔的纳米效应大大提高常温常压下二氟二氮、四氟二氮与吸附剂的反应速度。与现有的方法相比,本发明所述方法条件温和、去除效率高、生产连续性好、设备简单以及操作安全。
附图说明
图1为实施例中所采用的吸附柱的结构示意图。
其中,1-底侧阀,2-顶阀,3-顶侧阀,4-底阀。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述,其中,所述方法如无特别说明均为常规方法,所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
穿透时间评价:将三氟化氮粗产品(三氟化氮体积含量78%,二氟二氮、四氟二氮体积含量2%,氮气体积含量20%)以不同气量通过吸附剂床层,吸附柱顶侧阀3出口用TCD色谱(色谱柱为Porapak Q,色谱柱长6m,色谱柱温度35℃,TCD检测器温度60℃,载气为氦气,载气压力0.5MPa,载气流速25mL/min,进样量0.5mL)检测,当检测出有二氟二氮或四氟二氮峰时即判断吸附柱穿透,此时为穿透时间。
实施例1
(1)将100L粒径5mm、比表面积200m2/g、微孔直径0.3nm~2nm的活性氧化铝填充至吸附柱内;
(2)将5kg亚硫酸钾、50kg氢氧化钾与水配制成1000kg浸渍液;
(3)取500L步骤(2)配制的浸渍液,由吸附柱顶阀2进入并从吸附柱底阀4流出,且以5m/h的流速通过吸附柱内活性氧化铝床层;
(4)浸渍完成后,用氮气从吸附柱顶阀2向其底阀4进行吹扫,至吸附柱底阀4出口无连续浸渍液液滴,再将吸附柱转移至真空度为-0.097MPa以及温度为30℃下进行干燥,在吸附柱内形成吸附剂;
(5)三氟化氮粗产品以流量16.7L/min(相应空速为10h-1)从吸附柱底侧阀1进并从吸附柱顶侧阀3出,直至从出吸附柱顶侧阀3出来的气体中采用TCD色谱检测出二氟二氮或四氟二氮峰时,停止向吸附柱中充入三氟化氮粗产品;
(6)取2000L水以10m/h流速从吸附柱顶阀2进入并从吸附柱底阀4流出,利用水冲洗吸附柱内的多孔性材料;冲洗后,重复步骤(3)~(5),对吸附剂进行再生并继续对三氟化氮粗产品进行纯化。
本实施例中,对吸附剂再生14次,第一次制备的吸附剂以及再生14次的吸附剂的穿透时间如表1所示。由测试结果可知,多次再生后,穿透时间变化很小。
表1
实施例2
(1)将100L粒径0.5mm、比表面积500m2/g、微孔直径0.3nm~2nm的13X分子筛填充至吸附柱内;
(2)将50kg硫代硫酸钾、5kg氢氧化钾与水配制成1000kg浸渍液;
(3)取100L步骤(2)配制的浸渍液,由吸附柱顶阀2进入并从吸附柱底阀4流出,且以0.5m/h的流速通过吸附柱内13X分子筛床层;
(4)浸渍完成后,用氮气从吸附柱顶阀2向其底阀4进行吹扫,至吸附柱底阀4出口无连续浸渍液液滴,再将吸附柱转移至真空度为-0.097MPa以及温度为80℃下进行干燥,在吸附柱内形成吸附剂;
(5)三氟化氮粗产品以流量83.3L/min(相应空速为50h-1)从吸附柱底侧阀1进并从吸附柱顶侧阀3出,直至从出吸附柱顶侧阀3出来的气体中采用TCD色谱检测出二氟二氮或四氟二氮峰时,停止向吸附柱中充入三氟化氮粗产品;
(6)取500L水以0.5m/h流速从吸附柱顶阀2进入并从吸附柱底阀4流出,利用水冲洗吸附柱内的多孔性材料;冲洗后,重复步骤(3)~(5),对吸附剂进行再生并继续对三氟化氮粗产品进行纯化。
本实施例中,对吸附剂再生14次,第一次制备的吸附剂以及再生14次的吸附剂的穿透时间如表2所示。由测试结果可知,多次再生后,穿透时间变化很小。
表2
实施例3
(1)将100L粒径1mm、比表面积800m2/g、微孔直径0.3nm~2nm的椰壳活性炭填充至吸附柱内;
(2)将30kg焦亚硫酸钾、10kg氢氧化钾与水配制成1000kg浸渍液;
(3)取100L步骤(2)配制的浸渍液,由吸附柱顶阀2进入并从吸附柱底阀4流出,且以2m/h的流速通过吸附柱内椰壳活性炭床层;
(4)浸渍完成后,用氮气从吸附柱顶阀2向其底阀4进行吹扫,至吸附柱底阀4出口无连续浸渍液液滴,再将吸附柱转移至真空度为-0.097MPa以及温度为80℃下进行干燥,在吸附柱内形成吸附剂;
(5)三氟化氮粗产品以流量33.3L/min(相应空速为20h-1)从吸附柱底侧阀1进并从吸附柱顶侧阀3出,直至从出吸附柱顶侧阀3出来的气体中采用TCD色谱检测出二氟二氮或四氟二氮峰时,停止向吸附柱中充入三氟化氮粗产品;
(6)取1000L水以2m/h流速从吸附柱顶阀2进入并从吸附柱底阀4流出,利用水冲洗吸附柱内的多孔性材料;冲洗后,重复步骤(3)~(5),对吸附剂进行再生并继续对三氟化氮粗产品进行纯化。
本实施例中,对吸附剂再生14次,第一次制备的吸附剂以及再生14次的吸附剂的穿透时间如表3所示。由测试结果可知,多次再生后,穿透时间变化很小。
表3
综上所述,以上仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法,其特征在于:所述方法步骤如下:
步骤1.在吸附柱内填充多孔性材料;
步骤2.浸渍液由吸附柱的上端进入并从吸附柱的下端流出,以浸渍吸附柱中的多孔性材料;
步骤3.浸渍后,用氮气从吸附柱上端向其下端进行吹扫,至吸附柱下端无连续浸渍液液滴,再进行干燥,在吸附柱内形成吸附剂;
步骤4.三氟化氮粗产品从吸附柱的下端进并从吸附柱的上端出,检测出吸附柱上端出来的二氟二氮或四氟二氮含量超标后,停止向吸附柱中充入三氟化氮粗产品;
步骤5.先用水从吸附柱上端向其下端进行冲洗,再重复步骤2~4;
所述多孔性材料的比表面积≥200m2/g、粒径0.5mm~5mm以及微孔直径0.1nm~5nm;
浸渍液是由无机还原剂、氢氧化钾以及水配制而成的水溶液,无机还原剂为亚硫酸钾、硫代硫酸钾或焦亚硫酸钾。
2.根据权利要求1所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法,其特征在于:多孔性材料包括活性炭、活性氧化铝、分子筛或硅胶。
3.根据权利要求1所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法,其特征在于:多孔性材料为活性炭或分子筛。
4.根据权利要求1所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法,其特征在于:浸渍液中,无机还原剂和碱性物质的质量分数分别独立为0.5%~5%。
5.根据权利要求4所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法,其特征在于:多孔性材料与浸渍液的体积比为1:5~1:1。
6.根据权利要求1所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法,其特征在于:浸渍液在吸附柱中的流速为0.5m/h~5m/h。
7.根据权利要求1所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法,其特征在于:步骤3中,将吸附柱置于真空度在-0.097MPa以下以及温度为30℃~80℃的条件下进行干燥。
8.根据权利要求1所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法,其特征在于:步骤4中,三氟化氮粗产品在吸附柱内通过吸附剂床层的空速为10h-1~50h-1。
9.根据权利要求1所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法,其特征在于:步骤5中,冲洗所用水的体积与多孔性性材料的体积比为(5~20):1。
10.根据权利要求1所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法,其特征在于:水在吸附柱中的流速为0.5m/h~10m/h。
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Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 057550 No. five Weir Road, chemical industry gathering area, Feixiang District, Handan, Hebei, 1 Patentee after: China shipbuilding (Handan) Perry Special Gas Co.,Ltd. Address before: No.1 Weiwu Road, chemical industry gathering area, Feixiang County, Handan City, Hebei Province Patentee before: PERIC SPECIAL GASES Co.,Ltd. |
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CP03 | Change of name, title or address |